PEMISAHAN DENGAN JALAN
PEMISAHAN DENGAN JALAN PENGENDAP
PENGENDAPAN
AN
I.I. TujuanTujuan
a.
a. Mengembangkan keterampilan menyaring dan memindahkan endapanMengembangkan keterampilan menyaring dan memindahkan endapan b.
b. Mengetahui prinsip dasar pemisahan dengan jalan pengendapanMengetahui prinsip dasar pemisahan dengan jalan pengendapan c.
c. Mengetahui factor-faktor yang mempengaruhi pengendapanMengetahui factor-faktor yang mempengaruhi pengendapan
II.
II. TeoriTeori
Pada dasarnya endapan terjadi melalui 2 proses. Pada proses pertama, terbentuk Pada dasarnya endapan terjadi melalui 2 proses. Pada proses pertama, terbentuk zarah-zarah yang sangat kecil (1-100 nm) yang disebut inti, sedangkan pada proses kedua zarah-zarah yang sangat kecil (1-100 nm) yang disebut inti, sedangkan pada proses kedua inti-inti tersebut tumbuh menjadi zarah-zarah yang lebih besar. Inti-inti tersebut tidak inti-inti tersebut tumbuh menjadi zarah-zarah yang lebih besar. Inti-inti tersebut tidak muncul segera setelah zat pengendap ditamabahkan ke dalam larutan zat yang akan muncul segera setelah zat pengendap ditamabahkan ke dalam larutan zat yang akan diendapkan, tetapi hamper selalu ada masa imbas, yakni masa antara penambahan za diendapkan, tetapi hamper selalu ada masa imbas, yakni masa antara penambahan za pengendap dan munculnya endapan.
pengendap dan munculnya endapan.
Bila kelarutan endapan tidak begitu rendah, maka pada penambahan zat pengendap Bila kelarutan endapan tidak begitu rendah, maka pada penambahan zat pengendap selanjutnya sangat sedikit inti baru terbentuk, tapi sebagian besar zat penendap itu berperan selanjutnya sangat sedikit inti baru terbentuk, tapi sebagian besar zat penendap itu berperan dalam pertumbuhan inti-inti yang telah ada. Akibatnya akan diperoleh endapan yang dalam pertumbuhan inti-inti yang telah ada. Akibatnya akan diperoleh endapan yang berbentuk
berbentuk hablur hablur kasar, kasar, yang yang agak agak murni murni dan dan cocok cocok untuk untuk pengolahan pengolahan selanjutnya.selanjutnya. Sebaliknya, bila kelarutan endapan sangat rendah, maka sejumlah besar inti baru akan Sebaliknya, bila kelarutan endapan sangat rendah, maka sejumlah besar inti baru akan terbentuk selama proses penambahan zat pengendap. Akibatnya, endapan terbentuk karena terbentuk selama proses penambahan zat pengendap. Akibatnya, endapan terbentuk karena pengelompokan inti-inti sehingga timbul endapan yang berbentuk hablur halus, atau bahkan pengelompokan inti-inti sehingga timbul endapan yang berbentuk hablur halus, atau bahkan
endapan yang tak terbentuk sama sekali. endapan yang tak terbentuk sama sekali.
Kelewatan jenuh (R) dirumuskan dengan persamaan berikut : Kelewatan jenuh (R) dirumuskan dengan persamaan berikut :
Disini
Disini R R = = kelewatan kelewatan jenuh jenuh nisbinisbi
Q = kepekatan molar larutan setelah dicampur, tapi belum timbul endapan Q = kepekatan molar larutan setelah dicampur, tapi belum timbul endapan S = kelarutan molar endapan
Analisa gravimetri merupakan salah satu bagian utama dari kimia analitik. Langkah Analisa gravimetri merupakan salah satu bagian utama dari kimia analitik. Langkah pengukuran
pengukuran pada pada cara cara gravimetri gravimetri adalah adalah pengukuran pengukuran berat. berat. Analit Analit secara secara fisik fisik dipisahkandipisahkan dari semua komponen lainnya dari contoh maupun sovlennya. Pengendapan merupakan dari semua komponen lainnya dari contoh maupun sovlennya. Pengendapan merupakan teknik yang secara luas digunakan untuk memisahkan analit dari gangguan-gangguan.
teknik yang secara luas digunakan untuk memisahkan analit dari gangguan-gangguan. Persyaratan yang harus dipenuhi agar suatu cara gravimetri dapat berhasil : Persyaratan yang harus dipenuhi agar suatu cara gravimetri dapat berhasil : 1.
1. Proses pemisahan harus cukup sempurna hingga kualitas analit yang tidakProses pemisahan harus cukup sempurna hingga kualitas analit yang tidak mengendap secara analituk tidak ditemukan (biasanya 0,1 mg tau kurang pada mengendap secara analituk tidak ditemukan (biasanya 0,1 mg tau kurang pada penentuan komponen-komponen un=tama dari suatu contoh makro).
penentuan komponen-komponen un=tama dari suatu contoh makro). 2.
2. Zat yang ditimbang harus mempunyai sususnan tertentu dan harus murni atauZat yang ditimbang harus mempunyai sususnan tertentu dan harus murni atau hampir demikian. Jika tidak demikian maka hasil yang salah dapat diperoleh.
hampir demikian. Jika tidak demikian maka hasil yang salah dapat diperoleh. (Underwood, 1995) (Underwood, 1995)
Kesempurnaan pengendapan.
Kesempurnaan pengendapan. Hal ini dapat dilakukan dengan mengatur factor Hal ini dapat dilakukan dengan mengatur factor – – factor kelarutan zat :
factor kelarutan zat :
a.
a. Sifat endapan, dapat dilihat dari harga K Sifat endapan, dapat dilihat dari harga K spsp..
b.
b. Pemberian Pemberian ion ion pengendap pengendap berlebihan, berlebihan, akan akan menyebabkan menyebabkan pergeseranpergeseran kesetimbangan.
kesetimbangan.
c.
c. Pada umumnya suhu tinggi akan memperbesar kelarutan endapan, bila perbedaanPada umumnya suhu tinggi akan memperbesar kelarutan endapan, bila perbedaan kelarutan pada suhu itu besar, maka pada waktu pengendapan suhu larutan dibuat kelarutan pada suhu itu besar, maka pada waktu pengendapan suhu larutan dibuat rendah.
rendah.
d.
d. Sifat polaritas larutan perlu dikunrangi dengan menambahkan misalnya, alcoholSifat polaritas larutan perlu dikunrangi dengan menambahkan misalnya, alcohol karena endapan elektrolit sebagai suatu senyawa polar juga akan berkurang karena endapan elektrolit sebagai suatu senyawa polar juga akan berkurang kelarutannya (lebih mudah mengendap).
kelarutannya (lebih mudah mengendap).
Kemurnian endapan.
Kemurnian endapan. Endapan murni ialah endapan yang bersih, tidakEndapan murni ialah endapan yang bersih, tidak mengandung molekul-molekul lain atau zat-zat lain sebagi pengotor atau kontaminan. mengandung molekul-molekul lain atau zat-zat lain sebagi pengotor atau kontaminan. Pengotor (kontaminasi) oleh zat-zat lain mudah terjadi Karena endapan timbul dari larutan Pengotor (kontaminasi) oleh zat-zat lain mudah terjadi Karena endapan timbul dari larutan
terokulasi (terkurung diantara butir-butir endapan yang tergumpal menjadi satu) oleh terokulasi (terkurung diantara butir-butir endapan yang tergumpal menjadi satu) oleh endapan utama. Endapan yang kotor akan lebih berat dari semestinya, maka akan endapan utama. Endapan yang kotor akan lebih berat dari semestinya, maka akan mempengaruhi dalam perhitungan. Untuk itu harus diusahakan kemurnian endapan mempengaruhi dalam perhitungan. Untuk itu harus diusahakan kemurnian endapan mendekati 100%.
mendekati 100%.
Tahap-tahap Analisis Gravimetri.
Tahap-tahap Analisis Gravimetri. Tahapan analisis gravimetric meliputi :Tahapan analisis gravimetric meliputi :
1.
1. Pelarutan analitPelarutan analit
2.
2. Pengaturan kondisi larutan; pH; temperaturePengaturan kondisi larutan; pH; temperature
3.
3. PengendapanPengendapan
4.
4. Menumbuhkan Kristal endapan (Menumbuhkan Kristal endapan (digestiondigestion atau atau aging aging ))
5.
5. Penyaringan dan pencucian endapanPenyaringan dan pencucian endapan
6.
6. Pemanasan atau pemijaran endapan untuk mendapatkanendapan kering denganPemanasan atau pemijaran endapan untuk mendapatkanendapan kering dengan susunan tertentu yang stabil dan spesifik
susunan tertentu yang stabil dan spesifik
7.
7. Pendinginan dan penimbangan endapanPendinginan dan penimbangan endapan
8.
8. PerhitunganPerhitungan
(Didik dan Retno, 2010) (Didik dan Retno, 2010) Pertanyaan
Pertanyaan mendasar yang dapat mendasar yang dapat diajukan mengenai reaksi diajukan mengenai reaksi pengendapan ialahpengendapan ialah apakah reaksi ini dapat
apakah reaksi ini dapat terjadi pada suatu keadaan tertentu. terjadi pada suatu keadaan tertentu. Jika Q adalah nilai hasil Jika Q adalah nilai hasil kalikali ion-ion yang terdapat dalam larutan, maka kesimpulan yang lebih umum mengenai ion-ion yang terdapat dalam larutan, maka kesimpulan yang lebih umum mengenai pengendapan dasar larutan adalah :
pengendapan dasar larutan adalah : Pengendapan
Pengendapan terjadi terjadi jika jika Q Q > > KspKsp Pengendapan tak
Pengendapan tak terjadi terjadi jika jika Q Q < < KspKsp Larutan
Larutan tepat tepat jenuh jenuh jika jika Q Q = = KspKsp
(Petrucci, 1987) (Petrucci, 1987)
III.
III. Prosedur PercobaanProsedur Percobaan
3.1
3.1 Alat dan BahanAlat dan Bahan
3.1.1
3.1.1 Alat :Alat :
Alat-alat gelasAlat-alat gelas
Pipet tetesPipet tetes
Hot plateHot plate
ThermometerThermometer
BuretBuret
Kaca arlojiKaca arloji DesikatorDesikator SpatulaSpatula KrusKrus Neraca Neraca OvenOven
Kertas saring WhatmanKertas saring Whatman
CorongCorong
Standar dan klemStandar dan klem
Lampu spritusLampu spritus
Batang pengadukBatang pengaduk
3.1.2 3.1.2 BahanBahan HNOHNO33 NaCl NaCl HH22OO22
Ammonium NitratAmmonium Nitrat
Natrium Tiosulfat Natrium Tiosulfat AkuadesAkuades NaOH NaOH AmoniakAmoniak HClHCl KIKI AmilumAmilum
Sampel yang mengandung ionSampel yang mengandung ion perak, besi, dan krom
3.2
3.2 Skema KerjaSkema Kerja 3.2.1
3.2.1 Pemisahan dan Penentuan PerakPemisahan dan Penentuan Perak 100 mL larutan sampel 100 mL larutan sampel
Dimasukkan kedalam beker glass Dimasukkan kedalam beker glass
Larutan NaCl 5% Larutan NaCl 5%
Ditambahkan kedalam beker glass tetes demi tetes sampai Ditambahkan kedalam beker glass tetes demi tetes sampai terbentuk endapan
terbentuk endapan
Dilakukan penambahan sambil terus diaduk Dilakukan penambahan sambil terus diaduk Larutan atas yang berwarna bening
Larutan atas yang berwarna bening
Diambil dan dimasukkan kedalam beker glass yang berbeda Diambil dan dimasukkan kedalam beker glass yang berbeda
Larutan NaCl Larutan NaCl
Ditambahkan kedalam beker glass sampai tidak terbentuk larutan Ditambahkan kedalam beker glass sampai tidak terbentuk larutan putih atau endapan
putih atau endapan
Diletakkan ditempat yang gelap selama ± 1 jam Diletakkan ditempat yang gelap selama ± 1 jam Ditimbang kertas saring whatman, dicatat beratnya Ditimbang kertas saring whatman, dicatat beratnya Dilakukan penyaringan terhadap endapan dan filtratnya Dilakukan penyaringan terhadap endapan dan filtratnya Disisihkan filtratnya (filtrate A)
Disisihkan filtratnya (filtrate A) Asam nitrat 0,02 N
Asam nitrat 0,02 N
Dicucikan kepada endapan sebanyak 2 kali Dicucikan kepada endapan sebanyak 2 kali
Kertas saring dan endapan dipanaskan dalam oven dengan suhu Kertas saring dan endapan dipanaskan dalam oven dengan suhu 110ºC - 130ºC
110ºC - 130ºC
Didinginkan dan dikeringkan dalam desikator / eksikator Didinginkan dan dikeringkan dalam desikator / eksikator Ditimbang endapannya
Ditimbang endapannya Hasil
3.2.2
3.2.2 Pemisahan BesiPemisahan Besi
100 mL larutan NaOH 5% panas 100 mL larutan NaOH 5% panas
Dimasukkan kedalam beker glass Dimasukkan kedalam beker glass
filtrate A filtrate A
Dituang kedalam beker glass Dituang kedalam beker glass
Dididihkan selama ± 3 menit, didinginkan pada suhu kamar Dididihkan selama ± 3 menit, didinginkan pada suhu kamar Beberapa mL Larutan hydrogen
Beberapa mL Larutan hydrogen peroksida 1:1
peroksida 1:1
Ditambahkan kedalam beker glass dan dididhkan kembali Ditambahkan kedalam beker glass dan dididhkan kembali Disaring endapan
Disaring endapan Air panas Air panas
Dicucikan kepada endapan, Dicucikan kepada endapan,
Dipisahkan filtratnya (filtrate B) dan satukan dengan larutan Dipisahkan filtratnya (filtrate B) dan satukan dengan larutan pencuci endapan
pencuci endapan
beberapa mL HCl 2 N beberapa mL HCl 2 N Dilarutkan dengan endapan Dilarutkan dengan endapan
amoniak amoniak
Ditambahkan kedalam larutan endapan Ditambahkan kedalam larutan endapan
Dididihkan selama 1 menit, disaring endapan Dididihkan selama 1 menit, disaring endapan Ammonium nitrat 1% panas
Ammonium nitrat 1% panas
Dicuciakan kepada endapan sebanyak 2-3 kali Dicuciakan kepada endapan sebanyak 2-3 kali
Hasil Hasil
3.2.3
3.2.3 Pemisahan dan Penentuan KromPemisahan dan Penentuan Krom 25 mL filtrate B 25 mL filtrate B
Dimasukkan kedalam erlenmeyer Dimasukkan kedalam erlenmeyer
5 mL asam klorida 5 mL asam klorida
Ditambahkan kedalam erlenmeyer Ditambahkan kedalam erlenmeyer 20 mL KI 1N dan 5
20 mL KI 1N dan 5 mL HCl serta 20mL HCl serta 20 mL akuades
mL akuades
Ditambahkan kedalam erlenmeyer Ditambahkan kedalam erlenmeyer Dibiarkan selama 5 menit
Dibiarkan selama 5 menit larutan standar Na Tiosulfat 0,1 N larutan standar Na Tiosulfat 0,1 N
Dititrasikan kedalam erlenmeyer Dititrasikan kedalam erlenmeyer
amilum amilum
Ditambahkan setelah titrasi berlangsung beberapa mL Ditambahkan setelah titrasi berlangsung beberapa mL Dilanjutkan titrasi sampai warna biru hilang
Dilanjutkan titrasi sampai warna biru hilang
Dilakukan perhitungan secara oksida reduksimetri Dilakukan perhitungan secara oksida reduksimetri
Hasil Hasil
IV.
IV. Hasil dan PembahasanHasil dan Pembahasan
4.1
4.1 HasilHasil a.
a. Pemisahan dan penentuan perakPemisahan dan penentuan perak Sampel
Sampel Perlakuan Perlakuan HasilHasil
1 gr AgNO
1 gr AgNO33 + 20 mL air + larutan NaCl+ 20 mL air + larutan NaCl
5% 5%
Endapan dicuci dengan asam Endapan dicuci dengan asam nitrat
nitrat
Ditimbang kertas saring Ditimbang kertas saring Ditimbang kertas saring + Ditimbang kertas saring + endapan endapan Berat endapan Berat endapan Terdapat endapan Terdapat endapan berwarna putih (AgCl) berwarna putih (AgCl)
1,12 gr 1,12 gr 2,23 gr 2,23 gr 1,11 gr 1,11 gr Filtrat A Filtrat A b.
b. Pemisahan besiPemisahan besi Sampel
Sampel Perlakuan Perlakuan HasilHasil Filtrat A
Filtrat A + FeCl+ FeCl33
+ 100 mL NaOH 5%+ 100 mL NaOH 5% panas
panas
Endapan disaringEndapan disaring
Berat kertas saringBerat kertas saring
Berat kertas saringBerat kertas saring +endapan
+endapan
Berat endapanBerat endapan
Warna menjadi kuning Warna menjadi kuning kecoklatan
kecoklatan
Warna larutan menjadi Warna larutan menjadi cokelat tua cokelat tua 1,12 gr 1,12 gr 1,53 gr 1,53 gr 0,41 gr 0,41 gr
Perhitungan Perhitungan a. a. Kadar AgKadar Ag Kadar Kadar Ag Ag ==
massa endapan massa endapan 100% 100%
= = 1,11 gr 1,11 gr 100% 100% = 83,51% = 83,51% b. b. Kadar FeKadar Fe Kadar Kadar Fe Fe ==
massa endapan massa endapan 100% 100%
= = 0,41 gr 0,41 gr 100% 100% = 21,42% = 21,42% 4.2 4.2 PembahasanPembahasan
Pengendapan adalah proses membentuk endapan yaitu padatan yang dinyatakan Pengendapan adalah proses membentuk endapan yaitu padatan yang dinyatakan tidak larut dalam air walaupun endapan tersebut sebenarnya mempunyai kelarutan sekecil tidak larut dalam air walaupun endapan tersebut sebenarnya mempunyai kelarutan sekecil apapun. Prosedur analisis menentukan jumlah pereaksi yang digunakan atau ditambahkan apapun. Prosedur analisis menentukan jumlah pereaksi yang digunakan atau ditambahkan kedalam sampel/analat agar terbentuk endapan. Dalam kasus dimana jumlah pengendap kedalam sampel/analat agar terbentuk endapan. Dalam kasus dimana jumlah pengendap tidak disebutkan, biasanya dapat dilakukan estimasi kasar dengan cara perhitungan tidak disebutkan, biasanya dapat dilakukan estimasi kasar dengan cara perhitungan sederhana yang melibatkan konsentrasi pereaksi dan perkiraan berat zat/konstituen yang sederhana yang melibatkan konsentrasi pereaksi dan perkiraan berat zat/konstituen yang ada. Biasanya disarankan pemakaian pengendap berlebih karena kelarutan ada. Biasanya disarankan pemakaian pengendap berlebih karena kelarutan endapan-endapan berkurang atau menurun, yang disebabkan oleh efek ion yang sama (
endapan berkurang atau menurun, yang disebabkan oleh efek ion yang sama (commoncommon
–
–
ion ion effecteffect ). Kelebihan pengendap yang banyak tidak diinginkan, bukan saja karena pemborosan). Kelebihan pengendap yang banyak tidak diinginkan, bukan saja karena pemborosan pereaksi
pereaksi tetapi tetapi juga juga karena karena endapan endapan dapat dapat cenderung cenderung melarut melarut kembali kembali dalam dalam kelebihankelebihan pereaksi yang banyak, membentuk ion rangkai (kompleks).
pereaksi yang banyak, membentuk ion rangkai (kompleks).
Pengendapan mulai terjadi dengan terbentuknya sejumlah partikel kecil yang Pengendapan mulai terjadi dengan terbentuknya sejumlah partikel kecil yang disebut inti-inti (nukla) bila ketetapan hasil kali kelarutan (Ksp) suatu senyawaan disebut inti-inti (nukla) bila ketetapan hasil kali kelarutan (Ksp) suatu senyawaan dilampaui. Partikel-partikel kecil ini ukurannya akan membesar dan akan mengendap dilampaui. Partikel-partikel kecil ini ukurannya akan membesar dan akan mengendap
dan kemudian berkurang bila konsentrasi pereaksi pereaksi dinaikkan. Diketahui bahwa dan kemudian berkurang bila konsentrasi pereaksi pereaksi dinaikkan. Diketahui bahwa makin kecil kelarutan suatu endapan maka semakin kecil ukuran partikelnya.
makin kecil kelarutan suatu endapan maka semakin kecil ukuran partikelnya.
Cara ini pada prinsipnya berkaitan erat dengan hasil kali kelarutan suatu senyawa. Cara ini pada prinsipnya berkaitan erat dengan hasil kali kelarutan suatu senyawa. Jadi yang penting untuk dilakukan adalah penambahan suatu ion dengan konsentrasi Jadi yang penting untuk dilakukan adalah penambahan suatu ion dengan konsentrasi tertentu sehingga hasil kali kelarutan senyawa yang akanterbentuk terlampaui. Pada kondisi tertentu sehingga hasil kali kelarutan senyawa yang akanterbentuk terlampaui. Pada kondisi yang demikian akan terbentuk suatuendapan. Untuk memisahkan sejumlah ion perlu pula yang demikian akan terbentuk suatuendapan. Untuk memisahkan sejumlah ion perlu pula diatur kondisi sampel sehingga dua atau lebih kation tidak ikut terendap secara diatur kondisi sampel sehingga dua atau lebih kation tidak ikut terendap secara bersama-sama ataupun tidak terjadi kopresifitasi, dan sebagainya.
sama ataupun tidak terjadi kopresifitasi, dan sebagainya.
Kopresipitasi dapat terjadi karena terbentuknya kristal campuran atau oleh adsorpsi Kopresipitasi dapat terjadi karena terbentuknya kristal campuran atau oleh adsorpsi ion-ion selama proses pengendapan. Kristal campuran ini memasuki kisi kristal endapan, ion-ion selama proses pengendapan. Kristal campuran ini memasuki kisi kristal endapan, sedangkan ion-ion yang teradsorpsi ditarik kebawah bersama-sama endapan pada proses sedangkan ion-ion yang teradsorpsi ditarik kebawah bersama-sama endapan pada proses koagulasi.
koagulasi.
Pada percobaan ini, praktikan melakukan pemisahan dengan jalan pengendapan. Pada percobaan ini, praktikan melakukan pemisahan dengan jalan pengendapan. Adapun point percobaan yang dilakukan yaitu :
Adapun point percobaan yang dilakukan yaitu :
a.
a. Pemisahan dan penentuan perakPemisahan dan penentuan perak
Pada point ini, larutan 1 gr AgNO
Pada point ini, larutan 1 gr AgNO33 dilarutkan dalam 20 mL air lalu ditambahkan dilarutkan dalam 20 mL air lalu ditambahkan
NaCl 5%. Reaksi yang terjadi yaitu: NaCl 5%. Reaksi yang terjadi yaitu:
NaCl + AgNO3 → AgCl ↓ + NaNO3 NaCl + AgNO3 → AgCl ↓ + NaNO3
Endapan tersebut harus dicuci dengan asam nitrat 0,02 sebanyak dia kali untuk Endapan tersebut harus dicuci dengan asam nitrat 0,02 sebanyak dia kali untuk menghilangkan zat-zat lainnya selain AgCl yang mengendap. Setelah dilakukan pencucian menghilangkan zat-zat lainnya selain AgCl yang mengendap. Setelah dilakukan pencucian endapan dikeringkan dengan cara menjemur. Reaksi yang terjadi saat penambahan HNO endapan dikeringkan dengan cara menjemur. Reaksi yang terjadi saat penambahan HNO33,,
yaitu: yaitu:
6 Ag + 8HNO
6 Ag + 8HNO33→ 6 Ag→ 6 Ag++ + 2NO + 6NO + 2NO + 6NO33-- + 4H + 4H22OO
Setelah kertas saring benar-benar kering , endapan di timbang. Dan massa endapan Setelah kertas saring benar-benar kering , endapan di timbang. Dan massa endapan dan kertas saring yang ditimbang adalah 2,23 gram. Sehingga massa endapan AgCl adalah dan kertas saring yang ditimbang adalah 2,23 gram. Sehingga massa endapan AgCl adalah
massa
massa AgCl AgCl = = massa massa (endapan+kertas (endapan+kertas saring)saring) – – massa kertas saring massa kertas saring = 2,23 gram
= 2,23 gram – – 1,12 gram 1,12 gram = 1,11 gram
= 1,11 gram Sehingga % kadar yang didapat adalah Sehingga % kadar yang didapat adalah
Kadar
Kadar Ag Ag ==
massa endapan massa endapan 100% 100%
= = 1,11 gr 1,11 gr 100% 100% = 83,51% = 83,51%
Dari perhitungan di dapat kadar Ag yang mengendap adalah 83,51%. Dari perhitungan di dapat kadar Ag yang mengendap adalah 83,51%.
b.
b. Pemisahan besiPemisahan besi
Pada point ini, 4 gr FeCl
Pada point ini, 4 gr FeCl33 dilarutkan dengan filtrat A (filtrat dari point pertama). dilarutkan dengan filtrat A (filtrat dari point pertama).
Setelah itu, ditambahkan
Setelah itu, ditambahkan larutan 100 mL larutan 100 mL NaOH NaOH panas. Reaksi yang terjadi panas. Reaksi yang terjadi yaitu :yaitu : FeCl
FeCl33 + 3NaOH + 3NaOH →→ Fe(OH) Fe(OH)33 ↓↓ + 3NaCl + 3NaCl
Setelah itu ditambahkan hidrogen peroksida (H
Setelah itu ditambahkan hidrogen peroksida (H22OO22) untuk mengendapkan ion) untuk mengendapkan ion
tetrahidroksokromat (lll) yang masih mengendap dapat larut, larutan yang terbentuk tetrahidroksokromat (lll) yang masih mengendap dapat larut, larutan yang terbentuk berwarna
berwarna coklat coklat lebih lebih tua. tua. Untuk membebaskan Untuk membebaskan kelebihan kelebihan peroksida, peroksida, larutan larutan yangyang terbentuk tersebut dididihkan. Kemudian endapan berwarna coklat yang merupakan terbentuk tersebut dididihkan. Kemudian endapan berwarna coklat yang merupakan endapan dari Fe(OH)
endapan dari Fe(OH)33 yang terbentuk disaring. Filtrat yang terbentuk disebut filtrat B yang yang terbentuk disaring. Filtrat yang terbentuk disebut filtrat B yang
akan digunakan pada percobaan selanjutnya. Endapan yang terbentuk dilarutkan kembali akan digunakan pada percobaan selanjutnya. Endapan yang terbentuk dilarutkan kembali dengan HCl 2N, didapatkan larutan berwarna coklat. Kemudian larutan tersebut dengan HCl 2N, didapatkan larutan berwarna coklat. Kemudian larutan tersebut ditambahkan amonia 1:1, dan didapat endapan berwarna coklat. Tujuan dari penambahan ditambahkan amonia 1:1, dan didapat endapan berwarna coklat. Tujuan dari penambahan amoniak tersebut bertujuan mengendapkan Fe
amoniak tersebut bertujuan mengendapkan Fe3+3+ menjadi Fe(OH) menjadi Fe(OH)33, berdasarkan reaksi:, berdasarkan reaksi:
Fe
Fe3+3++ NH+ NH33 + 3H + 3H22OO →→ Fe(OH) Fe(OH)33+ NH+ NH4+4+
Setelah kertas saring benar-benar kering , endapan di timbang. Dan massa endapan Setelah kertas saring benar-benar kering , endapan di timbang. Dan massa endapan
massa
massa AgCl AgCl = = massa massa (endapan+kertas (endapan+kertas saring)saring) – – massa kertas saring massa kertas saring = 1,53 gram
= 1,53 gram – – 1,12 gram 1,12 gram = 0,41 gram
= 0,41 gram Sehingga % kadar yang didapat adalah Sehingga % kadar yang didapat adalah
Kadar
Kadar Fe Fe ==
massa endapan massa endapan 100% 100%
= = 0,41 gr 0,41 gr 100% 100% = 21,42% = 21,42%
Dari perhitungan didapat kadar Fe yang mengendap yaitu 21,42%. Dari perhitungan didapat kadar Fe yang mengendap yaitu 21,42%.
V.
V. PENUTUPPENUTUP
5.1
5.1 KesimpulanKesimpulan 1.
1. Jika Q adalah nilai hasil kali ion-ion yang terdapat dalam larutan, makaJika Q adalah nilai hasil kali ion-ion yang terdapat dalam larutan, maka kesimpulan yang lebih umum mengenai pengendapan dasar larutan adalah : kesimpulan yang lebih umum mengenai pengendapan dasar larutan adalah : Pengendapan
Pengendapan terjadi terjadi jika jika Q Q > > KspKsp Pengendapan
Pengendapan tak tak terjadi terjadi jika jika Q Q < < KspKsp Larutan
Larutan tepat tepat jenuh jenuh jika jika Q Q = = KspKsp 2.
2. Kadar Ag dalam endapan yaitu 83,51% , sedangkan kadar Fe yaitu 21,42 %.Kadar Ag dalam endapan yaitu 83,51% , sedangkan kadar Fe yaitu 21,42 %.
5.2
5.2 SaranSaran
Ada baiknya sebelum praktikum dimulai, dipersiapkan semua alat dan memahami Ada baiknya sebelum praktikum dimulai, dipersiapkan semua alat dan memahami prosedur kerja percobaan.
prosedur kerja percobaan.
VI.
VI. DAFTAR PUSTAKADAFTAR PUSTAKA
Didik dkk, 2010.
Didik dkk, 2010.Kimia Analisis Kuantitatif Kimia Analisis Kuantitatif . Yogjakarta : Graha Ilmu.. Yogjakarta : Graha Ilmu. Rivai, Ahmad. 1999.
Rivai, Ahmad. 1999. Asas P Asas Pemisahan Kimemisahan Kimiaia. Jakarta : UI-press.. Jakarta : UI-press. Underwood, A.L. 2002.
