KAT
KAT
A
A
PENG
PENG
ANTAR
ANTAR
Puji dan Syukur kami panjatkan ke Hadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena berkat Puji dan Syukur kami panjatkan ke Hadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena berkat limpa
limpahan Rahmat han Rahmat dan Karunia-nydan Karunia-nya a sehinsehingga kami gga kami dapadapat t menymenyusun makalah ini usun makalah ini dengadengan n baik baik dan tepat pada waktunya !alam makalah ini kami menyajikan tentang alat-alat instrument dan tepat pada waktunya !alam makalah ini kami menyajikan tentang alat-alat instrument seperti "T#R, $%, $%-MS, dan HP&%
seperti "T#R, $%, $%-MS, dan HP&%
Makalah ini dibuat dari berbaga sumber dan beberapa bantuan dari berbagai pihak Makalah ini dibuat dari berbaga sumber dan beberapa bantuan dari berbagai pihak untuk membantu menyelesaikan tantangan dan hambatan selama mengerjakan makalah ini untuk membantu menyelesaikan tantangan dan hambatan selama mengerjakan makalah ini 'leh karena itu, kami m
'leh karena itu, kami mengu(apkan terima kasih yengu(apkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada semang sebesar-besarnya kepada semua ua pihak pihak yang telah membantu dalam penyusunan makalah ini
yang telah membantu dalam penyusunan makalah ini Kami menyadari bahwa masih
Kami menyadari bahwa masih banybanyak ak kekurkekurangaangan n yang mendasar pada yang mendasar pada makalmakalah ah iniini 'leh karena itu kami mengundang pemba(a untuk memberikan saran serta kritik yang dapat 'leh karena itu kami mengundang pemba(a untuk memberikan saran serta kritik yang dapat m
memembabangngun un kakammi i KrKrititik ik k)k)nsnstrtrukuktiti* * dadari ri pepembmba(a(a a sasangngat at kakami mi hahararapkpkan an ununtutuk k penyempurnaan makalah selanjutny
penyempurnaan makalah selanjutnyaa +khir
+khir kata kata kami kami berhaberharap rap sem)gsem)ga a makalmakalah ah ini ini dapadapat t membememberikan rikan man*man*aat aat maupumaupunn inpirasi terhadap pemba(a
inpirasi terhadap pemba(a
)g)r, )g)r, uly ./01 uly ./01
DAFTAR ISI
DAFTAR ISI
KA
KAT
TA
A PENGANT
PENGANTAR...
AR...
...
...
...
...
... 1
1
DAFT
DAFTAR
AR ISI...
ISI...
...
...
...
...
...
...
... 2
2
PENDAHUL
PENDAHULUAN...
UAN...
...
...
...
...
...
...
.... 4
4
FTIR
FTIR (FOURIER
(FOURIER TRANSFO
TRANSFORM
RM INFRA RED)
INFRA RED)...
...
...
...
...5
...5
PENDAHUL
PENDAHULUAN...
UAN...
...
...
...
...
...
... 5
5
PRINSIP...
#2STR3ME2T+S#
#2STR3ME2T+S#...
...
...
...
...
...
...
...
E2#S S+MPE&E2#S S+MPE&...
...
...
...
...
...
...
...11
...11
MET'!E PREP+R+S# S+MPE&MET'!E PREP+R+S# S+MPE&...11
...11
MET'!E +2+&#S#SMET'!E +2+&#S#S...
...
...
...
...
...
... 12
12
MET'!E PE2$'&+H+2 !+T+ H+S#& +2+&#S#SMET'!E PE2$'&+H+2 !+T+ H+S#& +2+&#S#S...14
...14
$% 4$+S %HR'M+T'$R+PHY5 $% 4$+S %HR'M+T'$R+PHY5...1...1
PE2!+H3&3+2 PE2!+H3&3+2......
...
...
...
...
... 1
1
PR#2S#P PR#2S#P......
...
...
...
...
...
... 1
1
#2STR3ME2T+S# #2STR3ME2T+S#......
...
...
...
...
...
... 1*
1*
E2#S S+MPE& E2#S S+MPE&......
...
...
...
...
...
...2
...2
MET'!E PREP+R+S# S+MPE&MET'!E PREP+R+S# S+MPE&...2
...2
MET'!E +2+&#S#SMET'!E +2+&#S#S...
...
...
...
...
...
... 2'
2'
MET'!E PE2$'&+H+2 !+T+ H+S#& +2+&#S#SMET'!E PE2$'&+H+2 !+T+ H+S#& +2+&#S#S...+,
...+,
$%-MS $%-MS......
...
...
...
...
...
...
... +2
+2
PE2!+H3&3+2 PE2!+H3&3+2......
...
...
...
...
... +2
+2
PR#2S#P PR#2S#P......
...
...
...
...
...
... +2
+2
#2STR3ME2T+S# #2STR3ME2T+S#......
...
...
...
...
...
... ++
++
E2#S S+MPE& E2#S S+MPE&......
...
...
...
...
...
...+
...+
MET'!E PREP+R+S# S+MPE&MET'!E PREP+R+S# S+MPE&...+
...+
MET'!E +2+&#S#SMET'!E +2+&#S#S...
...
...
...
...
...
... +*
+*
MET'!E PE2$'&+H+2 !+T+ H+S#& +2+&#S#SMET'!E PE2$'&+H+2 !+T+ H+S#& +2+&#S#S...+*
...+*
HP&% 4H#$HHP&% 4H#$H PER"'RM+2%E ?#! %HR'M+TPER"'RM+2%E ?#! %HR'M+T'$R+PHY5'$R+PHY5...41
...41
PE2!+H3&3+2PE2!+H3&3+2...
...
...
...
...
...
... 41
41
PR#2S#PPR#2S#P...
...
...
...
...
...
...
... 4+
4+
Prinsip dasar HP&%Prinsip dasar HP&%...
...
...
...
...
...
...
...
... 4+
4+
Prinsip kerja HP&%Prinsip kerja HP&%...
...
...
...
...
...
... 4+
4+
#2STR3ME2T+S##2STR3ME2T+S#...
...
...
...
...
...
...
... 44
44
E2#S S+MPE&E2#S S+MPE&...
...
...
...
...
...
...
...4*
...4*
MET'!E PREP+R+S# S+MPE&MET'!E PREP+R+S# S+MPE&...4*
...4*
MET'!E +2+&#S#SMET'!E +2+&#S#S...
...
...
...
...
...
... 4'
4'
MET'!E PE2$'&+H+2 !+T+ H+S#& +2+&#S#SMET'!E PE2$'&+H+2 !+T+ H+S#& +2+&#S#S...5,
...5,
!+"T+R P3ST+K+PENDAHULUAN
PENDAHULUAN
Kr)Kr)mamat)gt)gra*ra*i i adaadalah lah suatsuatu u tekteknik nik pempemisahisahanan m)lekulm)lekulberberdasdasarkarkan an perperbedbedaan aan p)p)lala pergerakan
pergerakan antara antara *ase *ase gerak gerak dan dan *ase *ase diam diam untuk untuk memisahkan memisahkan k)mp)nen k)mp)nen 4berupa 4berupa m)lekul5m)lekul5 yang berada pada larutan M)lekul yang terlarut dalam *ase gerak, akan melewati k)l)m yang yang berada pada larutan M)lekul yang terlarut dalam *ase gerak, akan melewati k)l)m yang merup
merupakan akan *ase *ase diamTdiamTswetswett t adalah adalah penempenemu u kr)makr)mat)grat)gra*i *i pada pada tahun tahun 07/8 07/8 PerkemPerkembangabangann kr)mat)gra*i antara lain9
kr)mat)gra*i antara lain9 a
a kr)kr)mamat)gt)gra*ra*i i (ai(air-pr-padaadat t 4K%4K%P5P5 b
b Kemudian, Kemudian, pada pada akhir tahun akhir tahun 078/an 078/an dan dan pada pada awal awal tahun tahun 07:/an, 07:/an, (ara ini (ara ini mulaimulai berkembang !asar kr)mat)gra*i lapis tipis 4K&
berkembang !asar kr)mat)gra*i lapis tipis 4K&T5 diletakkan )T5 diletakkan )leh #;mail)<leh #;mail)< (
( S(S(hrhraaibiber er papada da tatahuhun n 007878==, , dadan n kkememududiaian n ddipipererhahalulus s ))leleh h StStahahl l papaddaa ta
tahuhun n 0707>=>= KaKaryrya a MaMartrtin in dadan n SySyngnge e yayang ng papada da tatahuhun n 0/0/:0 :0 memembmbuauahkhkanan hadia
hadian n 2)bel2)bel, , tidak tidak hanyhanya a meremere<)lusik<)lusikan an kr)mkr)mat)graat)gra*i *i (air(air, , tetapi tetapi juga juga se(arase(ara umum meletakkan landasan bagi
umum meletakkan landasan bagi perkembangan kr)mat)gra*i gas dan kr)mat)gra*iperkembangan kr)mat)gra*i gas dan kr)mat)gra*i kertas
kertas d
d Pada Pada tahun tahun 07>.07>., , MartinMartindan ames dan ames mempmempublikaublikasikan makalah pertamanysikan makalah pertamanyaa men
mengengenaim kaim kr)mr)mat)gat)gra*ra*i i gasgas +n+ntartara a tahtahun un 07>07>. . dan dan akhakhir ir tahtahun un 071071/ an/ an kr)mat)gra*i gas berkembang menjadi alat analisis
kr)mat)gra*i gas berkembang menjadi alat analisis yang (anggihyang (anggih e
e Hal ini mHal ini menjadi daenjadi dasar ditesar ditemukamukannya krnnya kr)mat))mat)gra*i ygra*i yang (angang (anggih yagih yaitu kr)mitu kr)mat)graat)gra*i*i (air kinerja tinggi 4High
(air kinerja tinggi 4High Per*)man(e &i?uid %hr)mat)gra*i5Per*)man(e &i?uid %hr)mat)gra*i5 Kr)mat)gra*i dibedakan menjadi . jenis yaitu9
Kr)mat)gra*i dibedakan menjadi . jenis yaitu9 Kr)m
Kr)mat)graat)gra*i *i (air (air 4&i?u4&i?uid id %hr)m%hr)mat)graat)graphy5 phy5 merupmerupakan teknik akan teknik yang tepat yang tepat untuuntuk k memisahkan
memisahkan i)ni)n atau atau m)lekulm)lekulyanyang g terterlarlarut ut daldalam am suasuatu tu larlarutautan n TeTerdardapat pat bebbeberaerapa pa jenjenisis kr)m
kr)mat)grat)gra*i a*i (air(air, , diantdiantaranyaranya9 a9 re<erre<erse se phase phase (hr)m(hr)mat)graat)graphy, phy, High High Per*)rPer*)rman(e man(e &i?ui&i?uidd %h
%hr)r)mamat)t)grgrapaphy hy 4H4HP&%P&%5, 5, si;si;e e e@e@(lu(lusi)si)n n (h(hr)r)mamat)t)grgrapaphy, hy, serserta ta susupeper(r(rirititi(a(al l *l*luiuidd (hr)mat)graphy
•
• Re<Re<erse erse phaphase se (hr(hr)m)mat)at)gragraphy phy mermerupaupakan kan alaalat t anaanalitlitikal ikal yanyang g kuakuat t dedengangann
memad
memadukan ukan si*atsi*at hidr)*)bik hidr)*)bik se serta rta rendarendahnyahnya p)laritas p)laritas*ase *ase stasi)stasi)ner ner yang yang terikterikatat se(ara kimia pada padatan
se(ara kimia pada padatan inertinert seperti seperti silikasilika
•
• High per*)rman(e li?uid (hr)mat)graphy 4HP&%5 mempunyai prinsip yang miripHigh per*)rman(e li?uid (hr)mat)graphy 4HP&%5 mempunyai prinsip yang mirip
den
dengan gan re<re<erserse e phaphase se HanyHanya a sajsaja a daldalam am metmet)de )de iniini, , digdigunaunakan kan tektekanaanan n dandan ke(epatan yang tinggi
ke(epatan yang tinggi
•
• Si;e Si;e e@(lue@(lusi)n si)n (hr)m(hr)mat)grat)graphy aphy atau yang atau yang dikendikenal al juga dengan juga dengan gel gel permepermeati)nati)n
ata
atau u *ilt*iltratrati)n i)n (hr(hr)m)mat)at)gragraphy phy biabiasa sa digdigunaunakan kan ununtuk tuk memmemisahisahkan kan dandan memurnikan pr)tein
memurnikan pr)tein
Kr)mat)gra*i pertukaran i)n 4i)n-e@(hange (hr)mat)graphy5 biasa digunakan untuk Kr)mat)gra*i pertukaran i)n 4i)n-e@(hange (hr)mat)graphy5 biasa digunakan untuk pemurnian materi bi)l)gis, seperti
pemurnian materi bi)l)gis, seperti asam amin)asam amin),, peptida peptida,, pr)tein pr)tein
FTIR (FOURIER TRANSFORM INFRA RED)
FTIR (FOURIER TRANSFORM INFRA RED)
PENDAHULUAN
PENDAHULUAN
"T#R merupakan singkatan dari
"T#R merupakan singkatan dari Forier Transform Infra Forier Transform Infra Red Red !imana "T#R ini adalah !imana "T#R ini adalah tek
teknik nik yanyang g digdigunaunakan kan untuntuk uk menmendapdapatkatkan an spespektrktrum um in*in*ramrameraerah h dardari i absabs)rb)rbansansi, i, emiemisi,si, *)t)k)ndukti<itas atau
*)t)k)ndukti<itas atau Raman Scattering Raman Scattering dari sampel padat, dari sampel padat, (air, dan gas Karakterisasi dengan(air, dan gas Karakterisasi dengan menggunakan "T#R bertujuan untuk mengetahui jenis-jenis <ibrasi antar at)m "T#R juga menggunakan "T#R bertujuan untuk mengetahui jenis-jenis <ibrasi antar at)m "T#R juga digun
digunakan untuk akan untuk mengamenganalisa senyawa nalisa senyawa )rga)rganik nik dan an)rganidan an)rganik k serta analisa serta analisa kualitkualitati* ati* dandan ana
analisa lisa kuakuantintitatitati* * dendengan gan melmelihaihat t kekkekuatuatan an absabs)rp)rpsi si senysenyawa awa padpada a panpanjanjang g gelgel)mb)mbangang tertentu 4Hindrayawati, ./0/A Mujiyanti dkk, ./0/5
tertentu 4Hindrayawati, ./0/A Mujiyanti dkk, ./0/5
PRINSIP
PRINSIP
SpectSpectroscroscopyopy "T#R menggunakan sistem )ptik dengan laser yang ber*ungsi"T#R menggunakan sistem )ptik dengan laser yang ber*ungsi sebagaisebagai sumber radiasi yang kemudian diinter*erensikan )leh radiasi in*ramerah agar sinyal radiasi sumber radiasi yang kemudian diinter*erensikan )leh radiasi in*ramerah agar sinyal radiasi yang diterima )leh detekt)r memiliki kualitas yang baik dan bersi*at utuh 4$iwangkara,.//15 yang diterima )leh detekt)r memiliki kualitas yang baik dan bersi*at utuh 4$iwangkara,.//15 Pri
Prinsinsip p kerkerja ja "T#"T#R R berberupaupa infrared infrared yang melewati (elah kesampel, dimana (elah tersebut yang melewati (elah kesampel, dimana (elah tersebut ber*ungsi
ber*ungsi meng)ntr)l meng)ntr)l jumlah jumlah energi energi ysng ysng disampaikan disampaikan kepada kepada sampel sampel Kemudian Kemudian beberapabeberapa infrared
infrared diseradiserap p )leh sampel )leh sampel dan yang dan yang lainnylainnya a ditranditransmisikasmisikan n melalumelalui i permpermukaan sampelukaan sampel se
sehihingngga ga sisinanarr infrared infrared l)l)l)s l)s ke ke dedetektekt)t)r r dadan n sisinynyal al yayang ng teterurukukur r kekemumudidian an didikikirimrim kek)mputer seperti yang ditunjukkan pada $ambar 8 di
kek)mputer seperti yang ditunjukkan pada $ambar 8 di bawah ini 4Therm), .//05bawah ini 4Therm), .//05
Prinsip kerja spektr)sk)pi "T#R adalah adanya interaksi energi dengan materi")urier Prinsip kerja spektr)sk)pi "T#R adalah adanya interaksi energi dengan materi")urier mengemukakan deret persamaan gel)mbang elektr)nik sebagai 9
mengemukakan deret persamaan gel)mbang elektr)nik sebagai 9
**44tt5 5 B B aa// C C aa00 (())s s ww//t t C C aa.. ()()s s .w.w//t C D C bt C D C b00 (())s s ww//t C t C bb.. ()()s s .w.w//tt
dimana 9 dimana 9
-- aa dan dan bb merupakan suatu tetapan merupakan suatu tetapan -- t t adalah waktu adalah waktu
-- ωω adalah *rekwensi sudut 4radian per detik5 adalah *rekwensi sudut 4radian per detik5 44 ω = 2 Π fω = 2 Π fdandan f f adalah *rekwensi dalam Hert;5adalah *rekwensi dalam Hert;5
+t)m-at)m dalam suatu m)lekul tidak diam melainkan ber<ibrasi ila radiasi in*ra +t)m-at)m dalam suatu m)lekul tidak diam melainkan ber<ibrasi ila radiasi in*ra merah yang kisaran energinya sesuai dengan *rekuensi <ibrasi rentangan 4stret(hing5 dan merah yang kisaran energinya sesuai dengan *rekuensi <ibrasi rentangan 4stret(hing5 dan
<ibra
<ibrasi si bengkbengk)kan 4bending)kan 4bending5 5 dari ikatan dari ikatan k)<alk)<alen en dalam kebanyakdalam kebanyakan an m)lekm)lekul ul dilewadilewatkantkan dalam suatu (uplikan, maka m)lektul-m)lekul akan menyerap energi tersebut dan terjadi dalam suatu (uplikan, maka m)lektul-m)lekul akan menyerap energi tersebut dan terjadi transisi diantara tingkat energi <ibrasidasar dan tingkat <ibrasi tereksitasi 4Hendayana, dkk, transisi diantara tingkat energi <ibrasidasar dan tingkat <ibrasi tereksitasi 4Hendayana, dkk, 077:5 2amun demikian tidak semua ikatan dalam m)lekul dapat menyerap energi in*ra 077:5 2amun demikian tidak semua ikatan dalam m)lekul dapat menyerap energi in*ra merah meskipun mempunyai *rekuensi radiasi sesuai dengan gerakan ikatan Hanya ikatan merah meskipun mempunyai *rekuensi radiasi sesuai dengan gerakan ikatan Hanya ikatan yang mempunyai m)men dip)l dapat menyerap radiasi in*ra merah 4Sastr)hamidj)j), 077.5 yang mempunyai m)men dip)l dapat menyerap radiasi in*ra merah 4Sastr)hamidj)j), 077.5 3mumnya daerah radiasi in*ra merah 4#R5 terbagi dalam daerah #R dekat 40:.7/-:/// (m 3mumnya daerah radiasi in*ra merah 4#R5 terbagi dalam daerah #R dekat 40:.7/-:/// (m-0-05,5,
#R jauh 4//-.// (m
#R jauh 4//-.// (m-0-05 dan #R tengah 4:///-111 (m5 dan #R tengah 4:///-111 (m-0-05 !aerah yang paling banyak digunakan5 !aerah yang paling banyak digunakan
un
untutuk k kekepeperlurluan an pepenynyidiidikakan n teterbrbatatas as papada da dadaererah ah #R #R tetengngahah HuHukum kum H)H))k)ke e dadapapatt memperkirakan daerah dimana <ibrasi terjadi
memperkirakan daerah dimana <ibrasi terjadi
´´
ѵ ѵ=
=
11 2 2πcπc√√
K K((
mm 1 1+
+
mm22))
m m11mm22 atauatau ѵ ѵ ´´==4,124,12√√
K K µ µ !imana9 !imana9´´
ѵ ѵ BB jumlah jumlah gel)mbang gel)mbang 4(m4(m-0-055
(
( B B ke(epatan ke(epatan (ahaya (ahaya 4ms4ms-0-055
m
m00 B massa at)m 0 4g5 B massa at)m 0 4g5
m
m00 B massa at)m . 4g5 B massa at)m . 4g5
K
K B tetapan B tetapan gaya 4dygaya 4dyne (mne (m-0-0 B g s B g s-.-.55
m
m
11++¿¿mm 2 2µ
µ
==m
m
11m
m
22 ¿ ¿P)sisi relati* suatu at)m dengan at)m lainnya dalam suatu m)lekul selalu berubah-ubah P)sisi relati* suatu at)m dengan at)m lainnya dalam suatu m)lekul selalu berubah-ubah akibat dari gerakan <ibrasi 3ntuk m)lekul
akibat dari gerakan <ibrasi 3ntuk m)lekul dwiat)m atau tri-at)m, <ibrasi berhubungan dengandwiat)m atau tri-at)m, <ibrasi berhubungan dengan energi abs)rpsi, namun untuk p)liat)m <ibrasi tidak mudah diperkirakan karena banyaknya energi abs)rpsi, namun untuk p)liat)m <ibrasi tidak mudah diperkirakan karena banyaknya pusat
pusat <ibrasi <ibrasi yang yang berinteraksi berinteraksi +dapun +dapun (ara (ara <ibrasi <ibrasi untuk untuk m)lekul m)lekul p)liat)m p)liat)m dapatdapat dikel
dikel)mp)k)mp)kkan kan untuk m)lekul linier untuk m)lekul linier dan m)lekul dan m)lekul n)n n)n linierlinier FiFibrasi *undamenbrasi *undamental tal untuk untuk m)lekul linier B 8n G >, sedangkan untuk m)lekul n)n linier B 8n G 1, dengan n B banyaknya m)lekul linier B 8n G >, sedangkan untuk m)lekul n)n linier B 8n G 1, dengan n B banyaknya at)m
+n
+nalalisiisis s memengnggugunanakakan n spspekektrtr)m)meteter er "T"T#R #R mememimilikliki i bebebeberarapa pa kekelelebibihahan n ututamamaa dibandingkan dengan met)de k)n<ensi)nal yaitu9
dibandingkan dengan met)de k)n<ensi)nal yaitu9
aa !ap!apat digunat digunakaakan pada semua *rekn pada semua *rekuenuensi dari sumbesi dari sumber r (ah(ahaya se(aaya se(ara simulra simultantan, , sehsehinginggaga analisis dapat dilakukan lebih (epat dari pada menggunakan (ara
analisis dapat dilakukan lebih (epat dari pada menggunakan (ara scanning. scanning. b
b Sensiti<itas "T#R Sensiti<itas "T#R adalah =/-.// kali lebih adalah =/-.// kali lebih tinggi dari instrumentasi tinggi dari instrumentasi dispersi standar karenadispersi standar karena res)lusinya lebih tinggi 4Ra;i, ./0.5 Sensiti*itas dari met)da Spektr)*)t)metri "T#R lebih res)lusinya lebih tinggi 4Ra;i, ./0.5 Sensiti*itas dari met)da Spektr)*)t)metri "T#R lebih besar
besar dari dari pada pada (ara (ara dispersi, dispersi, sebab sebab radiasi radiasi yang yang masuk masuk ke ke sistim sistim detekt)r detekt)r lebih lebih banyak banyak karena tanpa harus melalui (elah 4
karena tanpa harus melalui (elah 4 slitless slitless5 4$iwangkara S, ./0.55 4$iwangkara S, ./0.5
(( PadPada a "T"T#R#R, , memekakanik nik )p)ptik tik lelebibih h sesedederhrhanana a dedengngan an sedsedikikit it k)k)mpmp)n)nen en yayang ng bebergrgererak ak diband
dibanding ing spektrspektr)sk)p)sk)pi i in*ra merah in*ra merah lainnylainnya, a, dapat mengidentdapat mengidenti*ikasi meterial yang i*ikasi meterial yang belumbelum diketahui, serta dapat menentukan kualitas dan jumlah k)mp)nen sebuah sampel 4Hamdila, diketahui, serta dapat menentukan kualitas dan jumlah k)mp)nen sebuah sampel 4Hamdila, ./0.5 ./0.5 INSTRUMENTASI INSTRUMENTASI x x :: 00 . . KKeetteerraannggaann 99 0
0 SuSumbmber er (a(ahahayya #a #R R p)p)lilikrkr)m)matatik ik .
. Beam splitter Beam splitter >
> 3.3. %ermin tetap 4%ermin 05%ermin tetap 4%ermin 05 4.
4. %ermin dapat digerakkan naikHturun%ermin dapat digerakkan naikHturun
4%ermin .5 4%ermin .5 5.
5. SampelSampel 1
1 6.6. !etekt)r dengan PMT!etekt)r dengan PMT 44 Photomltiplier Photomltiplier 55
Beam Splitter Beam Splitter Beam
Beam splittersplitter digunadigunakan kan untuk untuk meme(meme(ah ah dan dan menymenyatukan kembali atukan kembali berkaberkass sinar karena si*atnya dapat meneruskan 4transmisi5 dan memantulkan 4re*leksi5 sinar sinar karena si*atnya dapat meneruskan 4transmisi5 dan memantulkan 4re*leksi5 sinar yan
yang g menmengengenainyainya a ererkas kas sinasinar r hashasil il penpenggaggambmbungungan an dan dan . . berberkas kas yanyang g teltelahah
+
+
dip
dipe(ae(ah h akaakan n terterjadjadi i intinter*er*ereerensi nsi dendengan gan menmen<ar<ariasi iasi jarjarak ak temtempuh puh berberkas kas dendengangan mengubah p)sisi (ermin . menjauh dan
mengubah p)sisi (ermin . menjauh dan mendekatmendekat Cermin Datar
Cermin Datar %er
%ermin datar min datar berberjumjumlah lah . . buabuah h digdigunaunakan kan untuntuk uk memmemantantulkulkan an dardarii !eam!eam splitter
splitter kembakembali li keke !eam splitter !eam splitter lagi untuk digabung agar terjadi pr)ses inter*erensilagi untuk digabung agar terjadi pr)ses inter*erensi gel)mbang (ahaya Salah satu (ermin 4(ermin 05 dapat digerakkan mendekati atau gel)mbang (ahaya Salah satu (ermin 4(ermin 05 dapat digerakkan mendekati atau menjauhi
menjauhi !eam splitter !eam splitter , sedangkan (ermin yang lain 4(ermin .5 dibuat tetap 3kuran, sedangkan (ermin yang lain 4(ermin .5 dibuat tetap 3kuran (er
(ermin min ini ini disdisesuesuaikaikan an dendengan gan leblebar ar (ah(ahaya aya yanyang g terterbenbentuk tuk yayaitu itu dendengan gan benbentuk tuk lingkaran dengan diameter sekitar > (
lingkaran dengan diameter sekitar > (mm Perancangan Perangkat Ele
Perancangan Perangkat Elektronikktronikaa Rang
Rangkaian elektr)nkaian elektr)nik ik terdterdiri iri dari beberapa bagian utama, dari beberapa bagian utama, yaituyaitu po"er po"er spplyspply sebagai penyedia tegangan pada semua perangkat elektr)nik, penguat tegangan pada sebagai penyedia tegangan pada semua perangkat elektr)nik, penguat tegangan pada detekt)r #R, +!% 4
detekt)r #R, +!% 4 #nalog #nalog to to $igital $igital %on&erter %on&erter 5 /=/: untuk mengubah data5 /=/: untuk mengubah data anal)ganal)g dari detekt)r menjadi data digital
dari detekt)r menjadi data digital
Peran(angan sistem peralatan se(ara keseluruhan pada penelitian ini dapat Peran(angan sistem peralatan se(ara keseluruhan pada penelitian ini dapat digambarkan lagi menurut jenis sinyal yang dihasilkan seperti pada gambar :
digambarkan lagi menurut jenis sinyal yang dihasilkan seperti pada gambar : Keterangan jalur keluaran tiap bagian sistem peralatan
Keterangan jalur keluaran tiap bagian sistem peralatan yaitu sumber (ahaya #R yaitu sumber (ahaya #R menghasilkan (ahaya p)likr)matik daerah in*ramerah, setelah melewati inter*er)meter menghasilkan (ahaya p)likr)matik daerah in*ramerah, setelah melewati inter*er)meter diubah menjadi sinyal inter*er)gram, sinyal tersebut diserap sampel, yang diteruskan diubah menjadi sinyal inter*er)gram, sinyal tersebut diserap sampel, yang diteruskan me
mengngenenai ai sensens)s)r r didiububah ah dadalam lam bebentntuk uk tetegagangngan an yayang ng sebsebanandiding ng dedengngan an p)p)lala inter
inter*er)g*er)gram ram juga, nantinya juga, nantinya setelasetelah h dilakudilakukan kan pr)sepr)ses s di di k)mpk)mputer uter menggmenggunakaunakann perhitungan
perhitungan ""T ""T akan akan diper)leh diper)leh gra*ik gra*ik spektrum spektrum hubungan hubungan antara antara intensitas intensitas serapanserapan sampel dan panjang gel)mbang
sampel dan panjang gel)mbang
Sumber radiasi Sumber radiasi
Prinsip dari sumber radiasi #R adalah dipan(arkannya sinar )leh padatan lembam yang Prinsip dari sumber radiasi #R adalah dipan(arkannya sinar )leh padatan lembam yang dipanaskan sampai pijar dengan aliran li
dipanaskan sampai pijar dengan aliran listrik +da 8 ma(am sumber radiasi yaitu 9strik +da 8 ma(am sumber radiasi yaitu 9
$l)bar s)ur(e 9 tabung sili(a (arbida dengan ukuran diameter >mm dan panjang >(m$l)bar s)ur(e 9 tabung sili(a (arbida dengan ukuran diameter >mm dan panjang >(m 2ernst $l)wer 9 senyawa-senyawa )ksida 2ernst $l)wer 9 senyawa-senyawa )ksida
Tungsten "ilament & 9 untuk analisis Tungsten "ilament & 9 untuk analisis dengan nir-#R dengan nir-#R #n(andes(ent Iir#n(andes(ent Iire 9 merupakan lilitan e 9 merupakan lilitan kawat nikr)mkawat nikr)m
S
S#
#$
$-
-%
%"
"
S
Sa
a$
$
K
K/
/$
$
#
#!!
%" FFT
%" FFT
S %k!"#
S %k!"#
D%!%k!/"
D%!%k!/"
In!%"0%"/$%
In!%"0%"/$%
Pada sistim )ptik "T#R digunakan radiasi &+SER 4
Pada sistim )ptik "T#R digunakan radiasi &+SER 4 'ight #mplification 'ight #mplification !y Stimlated !y Stimlated (mmission
(mmission of of RadiationRadiation5 yang ber*ungsi sebagai radiasi yang diinter*erensikan dengan5 yang ber*ungsi sebagai radiasi yang diinter*erensikan dengan radiasi in*ra merah agar sinyal radiasi in*ra merah yang diterima )leh detekt)r se(ara radiasi in*ra merah agar sinyal radiasi in*ra merah yang diterima )leh detekt)r se(ara utuh dan lebih baik
utuh dan lebih baik Sampel kompartemen Sampel kompartemen . . %up
%uplikalikan n ataatau u samsampel pel yanyang g diandianalialisis sis dapdapat at berberupa upa (ai(airanran, , padpadataatan n ataatau u pun pun gasgas Karena energi <ibrasi tidak terlalu besar sampel dapat diletakan langsung berhadapan Karena energi <ibrasi tidak terlalu besar sampel dapat diletakan langsung berhadapan dengan sumber radiasi #R Karena gelas kuarsa atau m)rtar yang terbuat dari p)rselene dengan sumber radiasi #R Karena gelas kuarsa atau m)rtar yang terbuat dari p)rselene dapat memberikan k)ntaminasi yang menyerap radiasi #R, maka pemakaian alat
dapat memberikan k)ntaminasi yang menyerap radiasi #R, maka pemakaian alat tersebuttersebut harus dihindari Preparasi (uplikan harus menggunakan m)rtar yang terbuat dari batu harus dihindari Preparasi (uplikan harus menggunakan m)rtar yang terbuat dari batu agate dan pengempaan dilakukan dengan menggunakan l)gam m)nel
agate dan pengempaan dilakukan dengan menggunakan l)gam m)nel Monokromator
Monokromator
M)n)kr)mat)r merupakan suatu alat yang ber*ungsi untuk mendispersikan sinar dari M)n)kr)mat)r merupakan suatu alat yang ber*ungsi untuk mendispersikan sinar dari sinar p)likr)matik menjadi sinar m)n)kr)matik +da dua ma(am tipe m)n)kr)mat)r sinar p)likr)matik menjadi sinar m)n)kr)matik +da dua ma(am tipe m)n)kr)mat)r yaitu m)n)kr)mat)r prisma dan m)n)kr)mat)r gratting 4kisi di*raksi5
yaitu m)n)kr)mat)r prisma dan m)n)kr)mat)r gratting 4kisi di*raksi5
Detektor Detektor !et
!etektekt)r )r berber*un*ungsi gsi memengungubah bah sinysinyal al radradiasi iasi #R #R menmenjadjadi i sinysinyal al listlistrikrik SelaSelain in ituitu det
detektekt)r )r dapdapat at menmendetedeteksi ksi adaadanynya a perperubaubahan han panpanas as yanyang g terterjadjadi i karkarena ena adaadanyanya pergerakan
pergerakan m)lekul m)lekul !etekt)r !etekt)r spelktr)*)t)meter spelktr)*)t)meter yang yang bersi*at bersi*at menggandakan menggandakan elektr)nelektr)n tidak dapat dipakai pada spektr)*)t)meter #R sebab radiasi #R sanngat lemah dan tidak tidak dapat dipakai pada spektr)*)t)meter #R sebab radiasi #R sanngat lemah dan tidak dapat melepaskan elektr)n dari kat)da yang ada pada system detekt)r +da tiga tipe dapat melepaskan elektr)n dari kat)da yang ada pada system detekt)r +da tiga tipe detekt)r yang dapat digunakan pada spektr)*)t)meter #R, yaitu 9
detekt)r yang dapat digunakan pada spektr)*)t)meter #R, yaitu 9 T!ermal transducer
T!ermal transducer
Terdiri dari dua l)gam ber(abang dimana suhu tergantung pada p)tensialnya Terdiri dari dua l)gam ber(abang dimana suhu tergantung pada p)tensialnya #ntrumen yang menggunakan detekt)r ini harus disimpan pada tempat yang ber-+% #ntrumen yang menggunakan detekt)r ini harus disimpan pada tempat yang ber-+% atau bersuhu k)nstan karena dapat dipengaruhi )leh suhu sehingga dapat terjadi atau bersuhu k)nstan karena dapat dipengaruhi )leh suhu sehingga dapat terjadi kesala
kesalahan dalam han dalam mendemendeteksi suatu teksi suatu senysenyawa Resp)nnya lambat awa Resp)nnya lambat sehingsehingga ga jaranjarangg digunakan
digunakan
P"roelectric transducer P"roelectric transducer
erupa kristal (airan dari triglisin sul*at 4T$S5 dimana temperatur dipengaruhi erupa kristal (airan dari triglisin sul*at 4T$S5 dimana temperatur dipengaruhi )le
)leh h p)lp)lariaritas tas senysenyawaawa MemMemilikiliki i resresp)n p)n yanyang g (ep(epat at daldalam am menmenganganalialisis sis suasuatutu senyawa
senyawa
P!otoconducting transducer P!otoconducting transducer
Terbuat dari bahan semik)ndukt)r seperti timbal sul*ida, eaksa telurida, dan Terbuat dari bahan semik)ndukt)r seperti timbal sul*ida, eaksa telurida, dan (admium telurida, indium antim)nida Harus menggunakan pendingin gas nitr)gen (admium telurida, indium antim)nida Harus menggunakan pendingin gas nitr)gen sehingga resp)nnya (epat
!etekt)r yang digunakan dalam Spektr)*)t)meter "T#R adalah T$S 4 !etekt)r yang digunakan dalam Spektr)*)t)meter "T#R adalah T$S 4 TetraTetra )lycerine Slphate
)lycerine Slphate5 atau M%T 45 atau M%T 4 *ercry *ercry %admim %admim TeTellridellride5 !etekt)r M%T lebih5 !etekt)r M%T lebih banyak digunakan
banyak digunakan karena mekarena memiliki beberapa miliki beberapa kelebihan dibandingkan kelebihan dibandingkan detekt)r T$S,detekt)r T$S, yaitu memberik
yaitu memberikan an resp)resp)n n yang lebih yang lebih baik pada baik pada *reku*rekuensi m)dulasi tinggi, ensi m)dulasi tinggi, lebihlebih sensit
sensiti*, i*, lebih (epat, lebih (epat, tidak dipengarutidak dipengaruhi hi )leh temperatu)leh temperatur, sangat r, sangat selektselekti* i* terhaterhadapdap energi <ibrasi yang diterima dari radiasi i
energi <ibrasi yang diterima dari radiasi in*ra merahn*ra merah Amplifier / penguat dan r
Amplifier / penguat dan read out.ead out.
Penguat dalam sistem )ptik spektr)*)t)meter #R sangat diperlukan karena Penguat dalam sistem )ptik spektr)*)t)meter #R sangat diperlukan karena sinyal radiasi #R sangat ke(il atau lemah Penguat berhubungan erat dengan derau sinyal radiasi #R sangat ke(il atau lemah Penguat berhubungan erat dengan derau instrumen serta (elah m)n)kr)mat)r, jadi keduanya harus diselaraskan dengan tujuan instrumen serta (elah m)n)kr)mat)r, jadi keduanya harus diselaraskan dengan tujuan mendapatkan res)lusi pun(ak spektrum yang baik dengan derau maksimal Sedangkan mendapatkan res)lusi pun(ak spektrum yang baik dengan derau maksimal Sedangkan pen(atat atau
pen(atat atau read )ut read )ut harus mampu harus mampu mengamati spektrum mengamati spektrum #R se(ara #R se(ara keseluruhan padakeseluruhan pada setiap *rekuensi dengan seimbang Rentang bilangan gel)mbang :/// (m
setiap *rekuensi dengan seimbang Rentang bilangan gel)mbang :/// (m-0-0 sampai 1>/ sampai 1>/
(m
(m-0-0 dalam keadaan n)rmal harus dapat teramati dalam selang waktu 0/ G 0> menitdalam keadaan n)rmal harus dapat teramati dalam selang waktu 0/ G 0> menit
3ntuk maksud
3ntuk maksud pengampengamatan atan pendapendahuluahuluan n selang waktu selang waktu tersebtersebut ut dapat dipersingdapat dipersingkatkat ataupun diperlambat untuk mendapatkan hasil res)lusi pun(ak s
ataupun diperlambat untuk mendapatkan hasil res)lusi pun(ak s pektrum #R yang baikpektrum #R yang baik
Perangkat )ptik spektr)sk)pi "T#R berupa inter*er)meter pada
Perangkat )ptik spektr)sk)pi "T#R berupa inter*er)meter pada !ox!ox p)sisi terbuka p)sisi terbuka
Hasil inter*er)gram menggunakan laser He-2e P)la-p)la inter*erensi untuk laju pergeseran Hasil inter*er)gram menggunakan laser He-2e P)la-p)la inter*erensi untuk laju pergeseran (ermin sebesar .:
(ermin sebesar .:ms 4a5 k)ndisi awal, 4b5 k)ndisi saat beda lintasan )ptis sebesar kira-kirams 4a5 k)ndisi awal, 4b5 k)ndisi saat beda lintasan )ptis sebesar kira-kira
:,/ mm :,/ mm
%"$in
%"$in
%%"
%%"
Beam Beam splitter splitterS%n/" IR
S%n/" IR
P%nahan
P%nahan
%"$in
%"$in
T
T%!a
%!a
S#$-%"
S#$-%"
T3ntuk menguji kualitas inter*er)gram yang dihasilkan, sumber #R diganti dengan laser 3ntuk menguji kualitas inter*er)gram yang dihasilkan, sumber #R diganti dengan laser He-2e 4panjang gel)mbang 18.,= nm5 Semua k)mp)nen )ptik diatur sehingga p)sisi awal He-2e 4panjang gel)mbang 18.,= nm5 Semua k)mp)nen )ptik diatur sehingga p)sisi awal diper)leh p)la inter*erensi maksimal Kemudian, (ermin geser digerakkan sampai k)ndisi diper)leh p)la inter*erensi maksimal Kemudian, (ermin geser digerakkan sampai k)ndisi akhir berjarak sekitar :,/ mm dari p)sisi awal $ambar di atas menampilkan k)ndisi awal dan akhir berjarak sekitar :,/ mm dari p)sisi awal $ambar di atas menampilkan k)ndisi awal dan akhir dari inter*er)gram menggunakan laser He-2e
akhir dari inter*er)gram menggunakan laser He-2e
!ari gambar tersebut dapat disimpulkan bahwa k)ndisi inter*er)gram berhasil dengan !ari gambar tersebut dapat disimpulkan bahwa k)ndisi inter*er)gram berhasil dengan baik, meskipun p)la inter*erensi
baik, meskipun p)la inter*erensi tidak berupa lingkaran k)nsentris tidak berupa lingkaran k)nsentris sempurna arak pergeseransempurna arak pergeseran (ermin yang maksimum :,/ mm menghasilkan res)lusi spektrum kira-kira sebesar .,> (m (ermin yang maksimum :,/ mm menghasilkan res)lusi spektrum kira-kira sebesar .,> (m-0-0
Meskipun res)lusi spektr)meter "T#R pada umumnya terletak antara /,/0 (m
Meskipun res)lusi spektr)meter "T#R pada umumnya terletak antara /,/0 (m-0-0 sampai . (m sampai . (m-0-0
#ENIS SAMPE$
#ENIS SAMPE$
Senyawa )rganik yang memiliki gugus *ungsi)nal yang p)k)k yaitu %B', '-H, 2-H, Senyawa )rganik yang memiliki gugus *ungsi)nal yang p)k)k yaitu %B', '-H, 2-H, %-', %B%, %
%-', %B%, %≡≡%, %%, %≡≡ 2, dan 2' 2, dan 2'..
MET%DE PREPARASI SAMPE$
MET%DE PREPARASI SAMPE$
Sampel yang digunakan dalam analisis menggunakan spektr)*)t)meter #R dapat berupa Sampel yang digunakan dalam analisis menggunakan spektr)*)t)meter #R dapat berupa sampel (air, gas dan padatan
sampel (air, gas dan padatan
•
• $as$as
Sam
Sampel pel berberbenbentuk tuk gas gas dimdimasukasukkan ke kan ke daldalam am sel sel gasgas, , sel sel ini ini menmenghaghadapdap langsung pada berkas sinar !alam bentuk yang dim)di*ikasi, (ermin internal yang langsung pada berkas sinar !alam bentuk yang dim)di*ikasi, (ermin internal yang dig
digunaunakan kan dapdapat at memmemantantulkulkan an berberkas kas sinsinar ar berberulaulang ng kalkali i melmelalualui i samsampel pel untuntuk uk menaikkan sensiti<itas Sejumlah ke(il senyawa-senyawa )rganik dapat ditentukan menaikkan sensiti<itas Sejumlah ke(il senyawa-senyawa )rganik dapat ditentukan dalam bentuk gas, bahkan dalam sel-sel yang dipanaskan
dalam bentuk gas, bahkan dalam sel-sel yang dipanaskan
•
• %airan%airan
Sam
Sampel pel berberbenbentuk tuk (ai(airan ran ditditempempatkatkan an padpada a sel sel sebsebagaagai i *ilm yang *ilm yang tiptipis is didi antara dua lapis 2a%l yang transparan terhadap in*ramerah Karena digunakan 2a%l antara dua lapis 2a%l yang transparan terhadap in*ramerah Karena digunakan 2a%l maka setelah selesai harus segera dibersihkan dengan men(u(i menggunakan maka setelah selesai harus segera dibersihkan dengan men(u(i menggunakan
pelarut-A
pelarut seperti t)luene, kl)r)*)rm, dan sebagainya 2a%l harus di
pelarut seperti t)luene, kl)r)*)rm, dan sebagainya 2a%l harus di jaga tetap kering danjaga tetap kering dan sel
selalu alu dipdipegaegang ng padpada a ujuujungng-uj-ujungungnyanya 3nt3ntuk uk spespektrktra a di di bawbawah ah .>/ .>/ (m-(m-0, 0, mamakaka digunakan %s#, untuk sampel yang mengandung air dapat digunakan %a". Sampel digunakan %s#, untuk sampel yang mengandung air dapat digunakan %a". Sampel (airan dapat juga ditentukan dalam larutan
(airan dapat juga ditentukan dalam larutan
•
• PadatanPadatan
Iu
Iujud jud sampesampel l padat dapat padat dapat berma(berma(am-mam-ma(am a(am di di antaraantaranya kristal, nya kristal, am)r*am)r*,, serbu
serbuk, gel k, gel dan lain-laindan lain-lain PadataPadatan n juga dapat ditentukan dalam larutan tetapi juga dapat ditentukan dalam larutan tetapi spektspektrara larutan mungkin memberikan kenampakan yang berbeda dari spektra bentuk padat, larutan mungkin memberikan kenampakan yang berbeda dari spektra bentuk padat, karena gaya-gaya interm)lekul akan berubah erma(am met)da telah dikembangkan karena gaya-gaya interm)lekul akan berubah erma(am met)da telah dikembangkan untuk penyediaan sampel padat
untuk penyediaan sampel padat hingga dapat langsung hingga dapat langsung diukur diukur +da beberapa (ara yang+da beberapa (ara yang umum untuk penyiapan sampel bentuk padatan 9
umum untuk penyiapan sampel bentuk padatan 9
o
o PePelet let KKr, r, didibubuat at dedengngan an memenumnumbubuk k samsampepel l 4/4/,0,0G.G.,/,/J5 J5 dedengngan an KKr r
kemudian ditekan hingga diper)leh pellet Kr, (ampuran harus kering dan kemudian ditekan hingga diper)leh pellet Kr, (ampuran harus kering dan aka
akan n baibaik k bilbila a penpenumbumbukaukan n dildilakuakukan kan dibdibawaawah h lamlampu pu in*in*ramrameraerah h untuntuk uk men(egah terjadinya k)ndensasi uap dari atm)s*er yang akan memberikan men(egah terjadinya k)ndensasi uap dari atm)s*er yang akan memberikan serapan lebar pada 8>// (m-0
serapan lebar pada 8>// (m-0
o
o Mull atau Mull atau pasta, dibuat dengan pasta, dibuat dengan men(ammen(ampursampursampel pel dengadengan n setetes minyak,setetes minyak,
pasta kemudian dilapiskan di antara dua k
pasta kemudian dilapiskan di antara dua keeping 2a%l yang transparan ahaneeping 2a%l yang transparan ahan pasta harus transparan terhadap in*ramerah, tetapi hal ini tidak pernah ada pasta harus transparan terhadap in*ramerah, tetapi hal ini tidak pernah ada dandan
struktur yang dihasilkan selalu menunjukkan serapan yang berasal dari bahan struktur yang dihasilkan selalu menunjukkan serapan yang berasal dari bahan pasta adalah para*in (air
pasta adalah para*in (air
o
o &ap&apisan isan tiptipis is padpadataatan, n, dildilapiapiskaskan n padpada a kepkepinging-ke-kepinping g 2a%2a%l l dendengan gan (ar(araa
mene
meneteskan larutan teskan larutan dalam pelarut yang dalam pelarut yang mudah menguap pada mudah menguap pada permupermukaankaan kep
kepingingan an 2a%2a%l l dan dan dibdibiariarkan kan hinhingga gga pelpelaruarut t menmenguaguap p P)lP)limeimer-pr-p)li)limer mer berbagai
berbagai lilin lilin atau atau bahan-bahan bahan-bahan lemak lemak sering sering memberikan memberikan hasil hasil yang yang baik,baik, tetapi ada juga yang membentuk kristal yang tajam hingga tidak memberikan tetapi ada juga yang membentuk kristal yang tajam hingga tidak memberikan serapan
serapan
o
o &arutan, sampel dilarutkan dalam pelarut seperti karb)n tetrakl)rida, karb)n&arutan, sampel dilarutkan dalam pelarut seperti karb)n tetrakl)rida, karb)n
dis
disul*ul*ide ide ataatau u kl)kl)r)*r)*)rm)rm, , dan dan spespektrktrum um dardari i larlarutautan n ini ini di(di(ataatat t &ar&arutautann 4bi
4biasanasanya ya 0G>0G>J5 J5 ditditempempatkatkan an daldalam am sel sel larlarutautan n yanyang g terterdirdiri i dardari i bahbahanan transparan Sel yang kedua berisi pelarut murni yang ditempatkan pada berkas transparan Sel yang kedua berisi pelarut murni yang ditempatkan pada berkas sinar standari, sehingga serapan dari pelarut dapat dihilangkan dan spektrum sinar standari, sehingga serapan dari pelarut dapat dihilangkan dan spektrum yan
yang g di(adi(atat tat mermerupaupakan kan senysenyawanawanya ya sensendirdiri i MeskMeskipuipun n demdemikiaikian n untuntuk uk meya
meyakinkan bahwa kinkan bahwa serapserapan an dari pelarut tidak dari pelarut tidak menggmengganggu spektrum darianggu spektrum dari sampel, maka sebaiknya perlu dibuat spektrum dari pelarut yang digunakan sampel, maka sebaiknya perlu dibuat spektrum dari pelarut yang digunakan untuk mengetahui serapan-serapan yang diberikan
untuk mengetahui serapan-serapan yang diberikan
MET%DE ANA$ISIS
MET%DE ANA$ISIS
"T#R digunakan untuk melakukan analisa kualitati* yaitu untuk mengetahui ikatan "T#R digunakan untuk melakukan analisa kualitati* yaitu untuk mengetahui ikatan kimia yang dapat ditentuka
kimia yang dapat ditentukan dari n dari spektra <ibrasi yang dihasilkaspektra <ibrasi yang dihasilkan n )leh suatu senyawa pada)leh suatu senyawa pada panjang gel)mbang
panjang gel)mbang tertentu tertentu +nalisis +nalisis kualitati* kualitati* yang dapat yang dapat dilakukan adalah dilakukan adalah memperhatikanmemperhatikan ada tidaknya gugus *ungsi)nal yang p)k)k yaitu %B', '-H, 2-H, %-', %B%, %
ada tidaknya gugus *ungsi)nal yang p)k)k yaitu %B', '-H, 2-H, %-', %B%, %≡≡%, %%, %≡≡ 2, dan 2, dan
2'
2'.., , kemudkemudian ian mengmenginterpinterpretasikretasikannyannya a dengadengan n menggmenggunakaunakan n bagan k)relasi bagan k)relasi dan dan tabel,tabel,
seh
sehingingga ga peapeak-pk-peak eak yanyang g ada ada dapdapat at diadianalnalisiisis s SelSelain ain itu itu digdigunaunakan kan jugjuga a untuntuk uk anaanalislisaa ku
kuanantititatatiti* * yyaiaitu tu memelalakukukakan n peperhrhititunungagan n tetertrtenentu tu dedengngan an memengnggugunanakakan n inintetensnsititasas berdasarkan gugus "ungsi yang dim
berdasarkan gugus "ungsi yang dimiliki )leh suatu sampeliliki )leh suatu sampel
!alam met)de menganalisis suatu spektra yang tak diketahui, perhatian harus dipusatkan !alam met)de menganalisis suatu spektra yang tak diketahui, perhatian harus dipusatkan pada penentuan ada atau tidakn
pada penentuan ada atau tidaknya beberapa gugus *ungsi)nal utama seperti ya beberapa gugus *ungsi)nal utama seperti %B', '-H, 2-2H,%B', '-H, 2-2H, %-', %B%, , dan 2'
8/// (m
8/// (m-0-0 48,88 m5 Hampir semua senyawa mempunyai pita serapan pada daerah tersebut 48,88 m5 Hampir semua senyawa mempunyai pita serapan pada daerah tersebut
Tidak perlu risau terhadap adanya suatu lingkungan yang tepat dari gugus *ungsi)nal yang Tidak perlu risau terhadap adanya suatu lingkungan yang tepat dari gugus *ungsi)nal yang diper)leh erikut ini langkah umum untuk memeriksa pita-pita
diper)leh erikut ini langkah umum untuk memeriksa pita-pita yang pentingyang penting $ugus %B' terdapat pada daerah 0=./ G 01// (m
$ugus %B' terdapat pada daerah 0=./ G 01// (m-0-0 4>,1 G 1,0 m5 Pun(ak ini biasanya 4>,1 G 1,0 m5 Pun(ak ini biasanya
yang terkuat dengan lebar mediun dalam
yang terkuat dengan lebar mediun dalam spektrum Serapan tersebut sangat karakteristikspektrum Serapan tersebut sangat karakteristik 0
0 iila gula gugugus %B' as %B' adada, uji, ujilalah dah da*t*tar bar bererikikutut +
+ssaamm 99 ++ppaakkaah h aadda a GG''HH Ser
Serapaapan n melmelebaebar r diddidekaekat t 8:/8://-./-.:// :// (m(m-0-0 4biasanya 4biasanya
tumpang tindih dengan %GH5 tumpang tindih dengan %GH5 +
+mmiiddaa 99 ++ppaakkaah h aadda a GG22HH Serapan medium didekat 8>// (m
Serapan medium didekat 8>// (m-0-0 4.,=> m5 kadang- 4.,=> m5
kadang-kadang pun(ak rangkap, dengan perubahan yang sama kadang pun(ak rangkap, dengan perubahan yang sama E
Esstteerr 99 ++ppaakkaah h aadda a %%--''H H aattaau u %%--''RR Serapan kuat didekat 08// G 0/// (m
Serapan kuat didekat 08// G 0/// (m-0-0 4, G 0/ m5 4, G 0/ m5
+
+nnhhiiddrriiddaa 99 MMeemmppuunnyyaai di duua sa seerraappaan %n %BB' d' diiddeekkaat 0t 0==/ d/ daan 0n 0//// (m
(m-0-0 4>,> dan >, m5 4>,> dan >, m5
+
+llddeehhiiddaa 99 ++ppaakkaah h aadda a %%H H aallddeehhiiddaa !ua serapan lemah didekat .=>/ dan .>/ (m
!ua serapan lemah didekat .=>/ dan .>/ (m-0-0 48,>/ m 48,>/ m
dan 8,1> m5, yaitu disebelah kanan
dan 8,1> m5, yaitu disebelah kanan serapan %Hserapan %H K
Keett))nn 99 iilla a kkeelliimma a kkeemmuunnggkkiinnaan n ddiiaattaas s ttiiddaak k aaddaa
.
. iila la gugugugus %s %B' B' titidadak k adadaa +
+llkk))hh))ll 99 33jjiillaah h uunnttuuk k ''HH - Serapan melebar didekat 81// G 88// (m
- Serapan melebar didekat 81// G 88// (m-0-0 4.,1 m - 4.,1 m
-8
8,,// mm55
-
- PemPembukbuktian tian selaselanjunjutnytnya a yaiyaitu tu adaadanya nya serserapaapan n %-'%-' didekat 08// G 0/// (m
didekat 08// G 0/// (m-0-0 4, -0/ m5 4, -0/ m5
+
+mmiiddaa 99 33jjiillaah h uunnttuuk k 22HH Serapan medium didekat 8>// (m
Serapan medium didekat 8>// (m-0-0 4.,=> m5 4.,=> m5
E
Esstteerr 99 33jjiillaah sh seerraappaan %n %--' 4' 4sseerraappaan 'n 'H tH tiiddaak ak addaa5 d5 diiddeekkaatt 08// G 0/// (m
8
8 #ka#katan tan ranrangkagkap dp dua ua dandanataatau (u (in(in(in in ar)ar)mamatiktik %
%BB% % mmeemmiilliikki i sseerraappaan n lleemmaah h ddiiddeekkaat t 0011>>/ / ((mm-0-0 4411,,0 0 mm55
Se
Serarapapan n mmedediuium m titinnggggi i kukuat at ppadada a ddaeaerarah h 0101>>/-/-0:0:>/ >/ (m(m-0-0 4411,, m m55
uk
uktikatikanlanlah h kemkemungungkinkinan an diadiatas tas dendengan gan memmemperperhathatikaikan n serserapaapan n diddidaeraerah ah %H%H +r)matik dan <inil %H terdapat disebelah kiri 8/// (m
+r)matik dan <inil %H terdapat disebelah kiri 8/// (m-0-0 48,8 m5 Sedangkan %H 48,8 m5 Sedangkan %H
ali*atik terjadi disebelah kanan daerah tersebut ali*atik terjadi disebelah kanan daerah tersebut :
: #k#katatan an rranangkgkap ap titigaga Me
Memmililikiki i seserrapapan an mmedediuium m ddan an tatajajam m dididdekekat at ....>/ >/ (m(m-0-0 4:4:,> m5,> m5
m
meemmiilliikki i sseerraappaan n lleemmaah h ttaappi i ttaajjaam m ddiiddeekkaat t ..00>>/ / ((mm-0-0 44::,,11> > mm55
3jilah %H asetilenik didekat 88// (m
3jilah %H asetilenik didekat 88// (m-0-0 48,8/ m5 48,8/ m5
>
> $$uugguus 2s 2iittrr))
!ua serapan kuat pada 01// G 0>// (m
!ua serapan kuat pada 01// G 0>// (m-0-0 41,.> G 1,15 dan 087/ G 08// (m 41,.> G 1,15 dan 087/ G 08// (m-0-0
4,. m - , m5 4,. m - , m5 1
1 HHiiddrr))kkaarrbb))nn S
Seerraappaan n uuttaamma a ununttuuk k %%H H ddiiddeekkaat t 88///// / ((mm-0-0 4488,,8 8 mm55
Spektrumnya sangat sederhana, hanya terdapat serapan lain-lain didekat 0:>/ (m Spektrumnya sangat sederhana, hanya terdapat serapan lain-lain didekat 0:>/ (m-0-0
41,7/ m5 dan 08> (m
41,7/ m5 dan 08> (m-0-0 4,. m5 4,. m5
&angkah-langkah pada waktu menginterpretasi data in*ramerah &angkah-langkah pada waktu menginterpretasi data in*ramerah a5 Kebanyakan senyawa dapat di(atat pada serapan di atas 0:// (m
a5 Kebanyakan senyawa dapat di(atat pada serapan di atas 0:// (m-0-0 dan dibawah 7// dan dibawah 7//
(m
(m-0-0 4!aerah *inger print, 7//-0:// (m 4!aerah *inger print, 7//-0:// (m-0-0, mengandung banyak serapan yang tidak , mengandung banyak serapan yang tidak
dapat ditelaah5 dapat ditelaah5
b5 $uguskel)mp)k *ungsi)nal jauh
b5 $uguskel)mp)k *ungsi)nal jauh lebih berguna dari pada lebih berguna dari pada pita-pita tunggal !enganpita-pita tunggal !engan perkataan
perkataan lain, lain, gugus gugus *ungsi)nal *ungsi)nal yang yang memberikan memberikan banyak banyak serapan serapan karakteristik karakteristik biasanya dapat
biasanya dapat diidenti*ikasi lebih diidenti*ikasi lebih tepat dari tepat dari pada gugus pada gugus *ungsi)nal yang memberikan*ungsi)nal yang memberikan hanya satu serapan karakteristik adi ket)n 4%B' str5 lebih sukardiidenti*ikasi dari hanya satu serapan karakteristik adi ket)n 4%B' str5 lebih sukardiidenti*ikasi dari pada ester 4%B' str dan %G' str5 ester lebih sukar diidenti*ikasi dari pada amida 4%B' pada ester 4%B' str dan %G' str5 ester lebih sukar diidenti*ikasi dari pada amida 4%B'
str, 2 G H str, 2 G
str, 2 G H str, 2 G H de*, dan sebagainya5H de*, dan sebagainya5
(5 Kerangka karb)n harus diperhatikan paling awal 9 lihat apakah alkana, alkena, (5 Kerangka karb)n harus diperhatikan paling awal 9 lihat apakah alkana, alkena, alkun
alkuna a atau ar)matikatau ar)matik 4$una4$unakan %GH kan %GH str, %GH de* str, %GH de* dan berbagai *rekuendan berbagai *rekuensi si rentarentanganngan ikatan
karb)n-ikatan karb)n-karb)karb)n5 n5 KenyKenyataan bahwa ataan bahwa spektspektrum rum 2MR 2MR sangasangat t membamembantu &ihatntu &ihat apakah ada %B' str, jika ada ia
apakah ada %B' str, jika ada ia mungkin berhubungan dengan %GH str dalam aldehida,mungkin berhubungan dengan %GH str dalam aldehida, 2GH s
2GH str dalam tr dalam amida, %-' amida, %-' str str dalam ester dalam ester dan sebagainya dan sebagainya %arilah '-H %arilah '-H str atau str atau 2-H2-H str demikian juga %B2 str !alam senyawa belerang amati adanya S-H str, SB' str, str demikian juga %B2 str !alam senyawa belerang amati adanya S-H str, SB' str, dan GS'
dan GS'.. GstrA dalam senyawa *)s*)r lihat adanya PG' str GstrA dalam senyawa *)s*)r lihat adanya PG' str
MET%DE
MET%DE PEN&%$A'AN PEN&%$A'AN DATDATA 'ASI$ AA 'ASI$ ANA$ISISNA$ISIS
!ar
!ari i hashasil il penpengujgujian ian samsampel pel padpada a "T#"T#R R diddidapaapatkatkan n hashasil il berberupa upa spespektrktra a masmasing ing--masing sampel Maka dari data tersebut dapat diketahui gugus *ungsi dari senyawa sehingga masing sampel Maka dari data tersebut dapat diketahui gugus *ungsi dari senyawa sehingga dapat ditentukan senyawa yang terdapat pada sampel, seperti ()nt)h
dapat ditentukan senyawa yang terdapat pada sampel, seperti ()nt)h D
81//-8/// 81//-8/// 81//-88// 81//-88// .://-./// .://-./// 0//-0>// 0//-0>// 08//-0/// 08//-0/// 0///-// 0///-// //->// //->// L>// L>// '-H '-H 2-H 2-H "en)l, ikatan H "en)l, ikatan H %B% stret(hing %B% stret(hing %-' %-' %-% Fibrasi %-% Fibrasi %-H bending %-H bending
!ianggap *inger print !ianggap *inger print
Sedangkan data analisa dari garam k)mpleks adalah sebagai berikut 9 Sedangkan data analisa dari garam k)mpleks adalah sebagai berikut 9 D
Daaeerraa! ! ((rreekkuueennssii ##eenniis s iikkaattaann 81//-88// 81//-88// .://-./// .://-./// 0//-0>// 0//-0>// 0>//-0.>/ 0>//-0.>/ 08//-0.// 08//-0.// 0///-// 0///-// //->// //->// L>// L>// 2-H 2-H "en)l, ikatan H "en)l, ikatan H %B% stret(hing %B% stret(hing %-H %-H %-2 %-2 %-% Fibrasi %-% Fibrasi %-H bending %-H bending
!ianggap *inger print !ianggap *inger print
!ari data tersebut dapat dilihat perbedaan antara sepktra dari garam rangkap dan juga !ari data tersebut dapat dilihat perbedaan antara sepktra dari garam rangkap dan juga garam k)mpleks Salah satunya adalah gugus '-H yang terdapat pada garam rangkap tetapi garam k)mpleks Salah satunya adalah gugus '-H yang terdapat pada garam rangkap tetapi tidak terdapat pada garam k)mpleks Selain itu ditemukan serapan %-' pada 08// G 0/// tidak terdapat pada garam k)mpleks Selain itu ditemukan serapan %-' pada 08// G 0/// (m-0
0 SedSedanangkgkan an papada da gagaram ram k)k)mpmplekleks, s, seserarapapan n 8181////-8-8///// / (m(m-0 -0 bebentntukuknynya a titidadak k leblebar ar melainkan merun(ing yang diperkirakan adalah 2-H $aram k)mpleks memiliki harga serapan melainkan merun(ing yang diperkirakan adalah 2-H $aram k)mpleks memiliki harga serapan 0:/.,
0:/.,.> sedangk.> sedangkan pada garam rangkap 0://an pada garam rangkap 0://,8. pada serapan 0>//-,8. pada serapan 0>//-0.>/ 0.>/ (m-0(m-0 +dany +danyaa beberapa perbedaan serapan antara garam rangkap dan juga garam k)mpleks
beberapa perbedaan serapan antara garam rangkap dan juga garam k)mpleks dapat disebabkandapat disebabkan )leh adanya perbedaan interaksi yang terjadi antara at)m pusat m)lekul ligan erdasarkan )leh adanya perbedaan interaksi yang terjadi antara at)m pusat m)lekul ligan erdasarkan spe
spe(tr(tra a yanyang g dipdiper)er)leh leh ada ada serserapaapan n yanyang g kurkurang ang sesusesuai ai yaiyaitu tu guggugus us %-H%-H, , karkarena ena daldalamam senyawa sampel yang digunakan tidak terdapat ikatan
senyawa sampel yang digunakan tidak terdapat ikatan %-H Hal ini mungkin dapat terjadi yang%-H Hal ini mungkin dapat terjadi yang disebabkan adanya ganguan dari luar ataupun saat pembuatan sampel yang kurang sempurna, disebabkan adanya ganguan dari luar ataupun saat pembuatan sampel yang kurang sempurna, sehingga sampel yang terbentuk telah terk)ntaminasi yang mengakibatkan adanya pergeseran sehingga sampel yang terbentuk telah terk)ntaminasi yang mengakibatkan adanya pergeseran spektra
spektra
Hasil analisa "T#R hanya dapat digunakan untuk mengetahui ikatan yang terdapat Hasil analisa "T#R hanya dapat digunakan untuk mengetahui ikatan yang terdapat dal
dalam am suasuatu tu senysenyawa awa samsampelpel HasHasil il ini ini tidtidak ak dapdapat at digdigununakaakan n untuntuk uk menmenentuentukan kan benbentuk tuk struktur dari sampel tersebut adi untuk analisa suatu senyawa perlu didukung dengan analisa struktur dari sampel tersebut adi untuk analisa suatu senyawa perlu didukung dengan analisa lain seperti H-2MR, %-2MR, dan MS
&C )&AS C'R%MAT%&RAP'*+
&C )&AS C'R%MAT%&RAP'*+
PENDA'U$UAN
PENDA'U$UAN
erbagai teknik pemisahan (ampuran ;at (air yang banyak digunakan diantaranya, erbagai teknik pemisahan (ampuran ;at (air yang banyak digunakan diantaranya, destilasi 4 *raksi)nasi, destilasi uap5 dan ekstraksi Kr)mat)gra*i merupakan teknik pemisahan destilasi 4 *raksi)nasi, destilasi uap5 dan ekstraksi Kr)mat)gra*i merupakan teknik pemisahan yang lebih baik dan lebih (epat dari kedua teknik tersebut di atas, teknik ini telah dikenal sejak yang lebih baik dan lebih (epat dari kedua teknik tersebut di atas, teknik ini telah dikenal sejak abad ke-07
abad ke-07
!asar pemisahan pada kr)mat)gra*i adalah pendistribusian sampel di antara dua *ase, !asar pemisahan pada kr)mat)gra*i adalah pendistribusian sampel di antara dua *ase, yaitu *ase diam dan *ase gerak erdasarkan pemakaian *ase gerak, kr)mat)gra*i dapat dibagi yaitu *ase diam dan *ase gerak erdasarkan pemakaian *ase gerak, kr)mat)gra*i dapat dibagi menjadi 9 Kr)mat)gra*i %air da Kr)mat)gra*i $as
menjadi 9 Kr)mat)gra*i %air da Kr)mat)gra*i $as
Kr)mat)gra*i gas adalah teknik pemisahan yang didasarkan atas sampel di antara Kr)mat)gra*i gas adalah teknik pemisahan yang didasarkan atas sampel di antara suatu *ase gerak yang bisa berupa gas dan *ase diam yang juga bisa berupa (aira ataupun suatu suatu *ase gerak yang bisa berupa gas dan *ase diam yang juga bisa berupa (aira ataupun suatu padatan
padatan Sedangkan Sedangkan kr)mat)gra*i kr)mat)gra*i (air (air merupakan merupakan teknik teknik pemisahan pemisahan yang yang didasarkan didasarkan atasatas sampel di antara suatu *ase gerak berupa (airan dan *ase diam yang juga didasarkan atas sampel di antara suatu *ase gerak berupa (airan dan *ase diam yang juga didasarkan atas sampel di antara suatu *ase gerak yang bisa berupa gas dan *ase diam yang juga bisa berupa sampel di antara suatu *ase gerak yang bisa berupa gas dan *ase diam yang juga bisa berupa (aira ataupun suatu padatan Hal ini dikarenakan adanya perbedaan p)laritas dar *ase diam dan (aira ataupun suatu padatan Hal ini dikarenakan adanya perbedaan p)laritas dar *ase diam dan *ase gerak
*ase gerak
anyaknya ma(am-ma(am kr)mat)gra*i yang salah satunya adalah kr)mat)gra*i gas, anyaknya ma(am-ma(am kr)mat)gra*i yang salah satunya adalah kr)mat)gra*i gas, yang merupakan met)de kr)mat)gra*i pertama yang dikembangkan pada ;aman instrumen dan yang merupakan met)de kr)mat)gra*i pertama yang dikembangkan pada ;aman instrumen dan el
elekektr)tr)ninikaka KrKr)m)matat)g)grara*i *i gagas s dadapapat t didipapakakai i ununtutuk k sesetiatiap p (a(ampmpururan an dimdimanana a semsemuaua k)mp)nennya mempunyai tekanan uap yang berarti, suhu tekanan uap yang dipakai untuk k)mp)nennya mempunyai tekanan uap yang berarti, suhu tekanan uap yang dipakai untuk pr)ses
pr)ses pemisahan pemisahan TeTekanan kanan uap uap memungkinkan memungkinkan k)mp)nen k)mp)nen menguap menguap dan dan bergerak bergerak bersama- bersama-sama dengan *ase gerak berupa gas
sama dengan *ase gerak berupa gas
Kr)mat)gra*i gas met)de yang tepat dan (epat untuk memisahkan (amputan yang Kr)mat)gra*i gas met)de yang tepat dan (epat untuk memisahkan (amputan yang sangat rumit Iaktu yang dibutuhkan beragam, mulai dari beberapa detik untuk (ampuran sangat rumit Iaktu yang dibutuhkan beragam, mulai dari beberapa detik untuk (ampuran sed
sederherhana ana samsampai pai berberjamjam-jam -jam ununtuk tuk (am(ampurpuran an yanyang g menmengangandundung g >//>//-0/-0/// // k)mk)mp)np)nenen Met
hidr)karb)n dan eter E*isiensi pemisahan ditentukan dengan besarnya interaksi antara sampel hidr)karb)n dan eter E*isiensi pemisahan ditentukan dengan besarnya interaksi antara sampel dan
dan (ai(airanran, , dendengan gan menmengguggunaknakan an *as*ase(ae(air ir stastandandar r yanyang g dikdiketaetahui hui e*ee*ektikti* * untuntuk uk berberbagbagaiai senyawa
senyawa Kr
Kr)m)matat)g)grara*i *i gagas s 4$4$%5 %5 adadalalah ah jejeninis s umumum um dadariri kr)mat)gra*ikr)mat)gra*i yang yang digunakandigunakan dalam
dalam kkiimmiia a aannaalliittiik k untuk untuk memisahkanmemisahkanddaan n mmeennggaannaalliissiis s sseennyyaawwa a yyaanngg dapat
dapat menguapmenguaptanpa dek)mp)sisitanpadek)mp)sisi $% dapat diguna $% dapat digunakan untuk kan untuk penpengujgujian ian kemkemurnurnian ian ;at;at tertentu, atau memisahkan k)mp)nen yang berbeda dari (ampuran 4jumlah relati* k)mp)nen tertentu, atau memisahkan k)mp)nen yang berbeda dari (ampuran 4jumlah relati* k)mp)nen tersebut juga dapat ditentukan5 $% dapat
tersebut juga dapat ditentukan5 $% dapat digunakan dalam mengidenti*ikasi suatu senyawadigunakan dalam mengidenti*ikasi suatu senyawa Kr)mat)gra*i gas, berdasarkan *asa gerak dan *asa diamnya merupakan kr)mat)gra*i Kr)mat)gra*i gas, berdasarkan *asa gerak dan *asa diamnya merupakan kr)mat)gra*i gas-(air
gas-(air !imana *asa geraknya berupa gas y!imana *asa geraknya berupa gas yang bersi*at inert, sedangkan *asa diamnya ang bersi*at inert, sedangkan *asa diamnya berupaberupa (airan yang inert pula, dapat berupa p)limer ataupun larutan +dapun gambaran umum dari (airan yang inert pula, dapat berupa p)limer ataupun larutan +dapun gambaran umum dari $% adalah sebagai berikut 9
$% adalah sebagai berikut 9
Pen
Pengergertiatian n kr)kr)mamat)gt)gra*ra*i i menymenyangkangkut ut memet)dt)de e pempemisahisahan an yanyang g diddidasaasarkarkan n ataatass distribusi de*erensial diantara dua *asa menga(u pada beberapa si*at k)mp)nen sampel, yaitu 9 distribusi de*erensial diantara dua *asa menga(u pada beberapa si*at k)mp)nen sampel, yaitu 9
Melarut Melarut dalam dalam (airan(airan
Melekat pada Melekat pada permukaan ppermukaan padatan halusadatan halus
ereaksi ereaksi se(ara se(ara kimiakimia Si*
Si*at-at-si*si*at at tertersebsebutlutlah ah yanyang g dimdiman*an*aataatkan kan daldalam am metmet)de )de kr)kr)matmat)gr)gra*i a*i iniini, , yayaituitu perbedaan migrasi k)mp)nen-k
perbedaan migrasi k)mp)nen-k)mp)nen di dalam sampel)mp)nen di dalam sampel Pada prinsipny
Pada prinsipnya a pemispemisahan dalam ahan dalam $% $% adalaadalah h disisedisisebabkababkan n )leh perbedaa)leh perbedaan n dalamdalam kemampuan distribusi analit diantara *ase gerak dan *ase diam di dalam k)l)m pada ke(epatan kemampuan distribusi analit diantara *ase gerak dan *ase diam di dalam k)l)m pada ke(epatan dan waktu yang berbeda
dan waktu yang berbeda Kr)
Kr)matmat)gr)gra*i a*i gas gas terterdirdiri i dardari i . . yaiyaitu tu kr)kr)mamat)gt)gra*ra*i i gas gas (ai(airan ran dendengan gan mekmekanianismesme pemisahan partisi, yaitu9
pemisahan partisi, yaitu9
0 Kr)mat)gra*i gasG(air 4K$%5, 0 Kr)mat)gra*i gasG(air 4K$%5,
"ase diamnya berupa (airan yang diikatkan pada suatu pendukung sehingga s)lut akan "ase diamnya berupa (airan yang diikatkan pada suatu pendukung sehingga s)lut akan terlarut dalam *ase diam Partisi k)mp)nen (uplikan didasarkan atas kelarutan uap k)mp)nen terlarut dalam *ase diam Partisi k)mp)nen (uplikan didasarkan atas kelarutan uap k)mp)nen bersangkutan pada ;at (air 4*asa diam
bersangkutan pada ;at (air 4*asa diam55 . Kr)mat)gra*i gas-padat 4K$P5 . Kr)mat)gra*i gas-padat 4K$P5
"a
"ase se didiamamnynya a beberurupa pa papadadatatan n dadan n kakadadangng-k-kadadanang g beberuruppa a p)p)lilimmererikik PaPadada kr)mat)gra*i gas-padat, partisi k)mp)nen (uplikan didasarkan atas *en)mena ads)rpsi pada kr)mat)gra*i gas-padat, partisi k)mp)nen (uplikan didasarkan atas *en)mena ads)rpsi pada permukaan
permukaan ;at ;at padat padat 4*asa 4*asa diam5 diam5 2amun 2amun K$P K$P jarang jarang digunakan digunakan sehingga sehingga pada pada umumnyaumumnya yang disebut dengan $% saat ini adalah K$%
yang disebut dengan $% saat ini adalah K$%
PRINSIP
PRINSIP
Kr)mat)gra*i gas mempunyai prinsip yang sama dengan kr)mat)gra*i lainnya, tapi Kr)mat)gra*i gas mempunyai prinsip yang sama dengan kr)mat)gra*i lainnya, tapi mem
memilikiliki i bebbeberaerapa pa perperbedbedaan aan mismisalnyalnya a pr)pr)ses ses pempemisahisahan an (am(ampurpuran an dildilakuakukan kan antantaraara stasi)nary *ase (air dan gas *ase gerak dan pada )<en temperur gas dapat dik)ntr)l sedangkan stasi)nary *ase (air dan gas *ase gerak dan pada )<en temperur gas dapat dik)ntr)l sedangkan pada kr)mat)gra*i k)l)m hany
Kr)mat)gra*i gas merupakan teknik pemisahan yang mana s)lut-s)lut yang mudah Kr)mat)gra*i gas merupakan teknik pemisahan yang mana s)lut-s)lut yang mudah menguap 4dan stabil terhadap panas5 bermigrasi melalui k)l)m yang mengandung *ase diam menguap 4dan stabil terhadap panas5 bermigrasi melalui k)l)m yang mengandung *ase diam de
dengngan an susuatatu u keke(e(epapatatan n yayang ng tetergrganantutung ng papada da rarasi) si) didiststriribubusisinynya a PemPemisaisahahan n papadada kr)mat)gra*i gas didasarkan pada titik didih suatu senyawa dikurangi dengan semua interaksi kr)mat)gra*i gas didasarkan pada titik didih suatu senyawa dikurangi dengan semua interaksi yang mungkin terjadi antara s)lute dengan *ase diam Selain itu juga penyebaran (uplikan yang mungkin terjadi antara s)lute dengan *ase diam Selain itu juga penyebaran (uplikan diantara dua *ase Salah satu *ase ialah *ase diam yang permukaannya nisbi luas dan *ase yang diantara dua *ase Salah satu *ase ialah *ase diam yang permukaannya nisbi luas dan *ase yang lain yaitu gas yang mengelusi *ase diam "ase gerak yang berupa gas akan mengelusi s)lute lain yaitu gas yang mengelusi *ase diam "ase gerak yang berupa gas akan mengelusi s)lute dar
dari i ujuujung ng k)lk)l)m )m lallalu u menmenghaghantantarkarkannynnya a ke ke detdete(te(t)r )r ,, Prinsip Prinsip tama tama pemisahan pemisahan dalamdalam +ro
+romatogmatografi rafi gas gas adalaadalah h !erd!erdasar+aasar+an n per!edper!edaan aan la, la, migrasmigrasi i masingmasing-masin-masing g +ompo+omponennen dalam melali +olom. omponen-+omponen yang terelsi di+enali /analisa +alitatif0 dari dalam melali +olom. omponen-+omponen yang terelsi di+enali /analisa +alitatif0 dari nilai "a+t
nilai "a+t retensinya /Tr0.retensinya /Tr0.
$as pembawa 4biasanya digunakan Helium, +rg)n atau 2itr)gen5 dengan tekanan $as pembawa 4biasanya digunakan Helium, +rg)n atau 2itr)gen5 dengan tekanan tertentu dialirkan se(ara k)nstan melalui k)l)m yang berisi *ase diam Selanjutnya sampel di tertentu dialirkan se(ara k)nstan melalui k)l)m yang berisi *ase diam Selanjutnya sampel di injeksikan kedalam injekt)r 4
injeksikan kedalam injekt)r 4 In,ection Port In,ection Port 5 yang suhunya dapat diatur K)mp)nen-k)mp)nen5 yang suhunya dapat diatur K)mp)nen-k)mp)nen dalam sampel akan segera menjadi uap dan akan dibawa )leh aliran gas pembawa menuju dalam sampel akan segera menjadi uap dan akan dibawa )leh aliran gas pembawa menuju k)l)m K)mp)nen- k)mp)nen akan terad)psi )leh *ase diam pada k)l)m kemudian akan k)l)m K)mp)nen- k)mp)nen akan terad)psi )leh *ase diam pada k)l)m kemudian akan mer
merambambat at dendengan gan ke(ke(epaepatan tan berberbedbeda a sesusesuai ai dendengan gan nilnilai ai Kd Kd masmasinging- - masmasing ing k)mk)mp)np)nenen sehingga terjadi pemisahan
sehingga terjadi pemisahan
K)mp)nen yang terpisah menuju detekt)r dan akan terbakar menghasilkan sinyal K)mp)nen yang terpisah menuju detekt)r dan akan terbakar menghasilkan sinyal listrik yang besarnya pr)p)rsi)n
listrik yang besarnya pr)p)rsi)nal al dengadengan n k)mpk)mp)nen tersebut Sinyal )nen tersebut Sinyal lau diperkuat )lehlau diperkuat )leh ampli*ier dan selanjutnya )leh pen(atat 4
ampli*ier dan selanjutnya )leh pen(atat 4 recorder recorder 5 dituliskan sebagai kr)mat)gram berupa5 dituliskan sebagai kr)mat)gram berupa pun(ak Pun(ak k)nsentrasi yang diper)
pun(ak Pun(ak k)nsentrasi yang diper)leh menggambarkan arus detekt)r terhleh menggambarkan arus detekt)r terhadap waktuadap waktu Se(ar
Se(ara a sederhsederhana ana prinsprinsip ip kr)mkr)mat)graat)gra*i *i gas gas adalaadalah h udarudara a dilewadilewatkan melalui tkan melalui nyalanyala hydr)gen 4
hydr)gen 4hydrogen flamehydrogen flame5 selanjutnya uap )rganik tersebut akan teri)nisasi dan menginduksi5 selanjutnya uap )rganik tersebut akan teri)nisasi dan menginduksi terjadinya aliran listrik pada detekt)r, kuantitas aliran l
terjadinya aliran listrik pada detekt)r, kuantitas aliran l istrik sebanding dengan i)nistrik sebanding dengan i)n INSTRUMENTASI
INSTRUMENTASI
Sistem peralatan dari kr)mat)gra*i gas terdiri dari 1 bagian utama diantaranya9 Sistem peralatan dari kr)mat)gra*i gas terdiri dari 1 bagian utama diantaranya9 0
0 TTaabubung ng gagas s ppemembabawwaa .
. PenPeng)ng)ntr)tr)lan lan alialiran ran dan dan regregulaulat)r t)r tektekanaanann 8
8 #n#njeje(t(ti)n pi)n p)r)rt 4tet 4tempmpat inat injejeksksi (upi (uplilikakan5n5 :
: KK))ll))mm >
> !!eetteekktt))r r 1
