Reaktor uji material, (Material TestingReactor)

(1)

Prosiding PertenulUn dan Presentasi llmia" PPNY-BATAN, Yogyakarta 25-27 April 1995

b2.

141

Bllku 11

PENENTUAN RASIO VA13DAN VALlDALAM SERBUK VAIx

DENGAN TEKNIK DIFRAKSI SINAR

-

X

Sup and i, Bambang Sugeng

PPSM

-

BATAN. Kawasan PuspitekSerpong Tangerang 15310

ABSTRAK

PENENTUAN RASlO UAiJ DAN VAI4 DALAM SERBVK UA/x DENGAN TEKNIK DlFRAKSI SINAR-X Telah dilakukan suatu penerapan penentuanperbandingan kadar VAIJdatI VAl4dengan teknik difraksi Sinar-X dalam bahan baker serbuk VA/x tipe MTR untuk. reaktor MPR-30. Penentuan perbandingan kadar UAiJ don UAl4 dilakukan dengan menggunakan teknik difraksi sinar-X yang didasarkan etas perbedaan sudut hamburan difraksi berkas sinar-X karena ada.nyaperbedaan bentuk struktur kristal VAh UAiJdon VAI4-Hasil pengukuran menunjukkan bahwa presentase kandungan VAIJ

= 63,70 % don UAl4= 36,29 %. dan masih memenuhi spesifikasi bahan baker reaktor tipe MTR.

ABSTRACT

DETERMINATlON OF THE VAL3

-

VAL4 RATlO IN THE VAL::: POWDER BY X- RAY

DIFRACTOMETRI TECHNIc. An experimental study was carried out to determine of the UA13

-

VAl4

ratio in the UA/x powder, and measurement was made by means of the X-Ray diffraction technique. The reflection of the individual phasf!s are continuously registered by the recorder. The results showed that, the compounch are consists of VAI363.70 % and VAl4 36.29 %, where there were still allowed used as fuel element for MTR type reaktor according to the specification available.

PENDAHULUAN

R

eaktor uji material, (Material TestingReactor)

dengan pengkayaan uranium antar 20 s.d 90 % terbuat dari bahan fisH dalam bentuk serbuk UJOs.AI, UAlx.AI clan UJSh.AI dalam matrik aluminium yang selanjutnya disebut inti elemen bakar (fuel core). Inti elemen bakar ini merupakan bahan bakar rakitan untuk pembuatan pelat elemen bakar yang berupa lempengan dengan ukuran panjang, lebar clantebal tertentu basil pengepresan serbuk UAI..AI atau UJOs.AI.

Mekanisme pembuatan e1emen bahan bakar tipe MTR yang telah disederhanakan dapat dilihat pacta Gambar 1. Bahan bakar UAlx.AIyang diperoleh dari sistem ini kemudian akan di uji cobakan pacta reaktor serba guna G.A. Siwabessi

clan selanjutnya pembuatan bahan bakar ini

diarahkan untuk pengembangan pembuatan

bahan bakar uranium silisida sebagai bahan bakar mutakhir.

Peleburan logam Al dengan Uranium logam (rogulus) dengan perbandingan 3 : 1 dalam proses

pembuatan paduan logam UAlx tidak hanya

terbentuk DAb clanUA4 seperti yang dikehendaki rlahm spesifikasi MTR reaktor, tetapi terbentuk

pula UAh, sisa logam uranium clan aluminium yang tidak diinginkan.

Suatu cara yang biasa dipakai untuk menentukan rasio apakah proses pembuatanpaduan logam UAlxdengan cara peleburan telah sempurna clan sesuai spesifikasi MTR, dapat dilakukan dengan menentukan perbandingan kadar DAb clan UAl4 dalam serbuk paduan logam UAlx yang terbentuk melalui teknik difraksi sinar-X.

Menurut "Inspeption Prosedure" (I) untuk mengetahui perbandingan kadar UAb dengan UAl4 dalam kandungan serbuk paduan logam UAlxdapat ditentukan dengan cara mengukur tinggi intensitas

refleksi hamburan difraksi sinar

- X. Prinsip

pengukuran didasarkan atas perbedaan tinggi

intensitas difraksi sinar-X dari masing-masing

bentuk struktur kristal DAb clan UAI4, hila telah

aapat diketahui maka perbandingan tinggi

intensitas refleksi pacta sudut (011) struktur kristal UAb clan UAl4 dapat dihitung dengan catatan bahwa serbuk UAlx ini bebas dari Uranium Aluminium logam clanpaduan logam UAh. Untuk menentukan kadar DAb clanUAL4terlebih dahulu dihitung luas puncak (I) darimasing-masing puncak

UAh clan UAL4 dengan rumus (menurut

(2)

141

BllklllI

Prosiding PertenUian don Presentasi //miah PPNY-BATAN, Yogyakarta 15-17 April /995

Po.bakero" (lg"1, 1~" I 2 I

.

I :J

~~

-t

~

~~

<1-~~~

~!

\:::7'

~

~:~:;~~g:~~~ %",1 01"°" bo.or Sorbuk UAlx..U hrbuk UAlx

'.I~tL .l'A'~ bo"", bo"'uk '.n~l"g

-b-@~

Tol\gki UF6 Serbus. UF.

~Q

t.ag.. Uro"lu8

~

.

~~:~

~

~~::.~-c_~

,.:::~... ..". "'~b'," ,

.

Gambar 1. Diagram alir pel1lbllatall elemell bakar lIfTR type UAlx.Al

Unon b.kor

I

=

Tinggi puncak x Lebar paruh (FWHM) (1)

Dari nilai data tersebut yang diambil dari

masing-masing sudut hamburan (011)

perbandingankadarUAh daD UA4 dapatdihitung

berdasarkan persamaan seperti berikut dibawah ini

Persen(5) UAb

=

I (UAb) x ~oo %

=

a % (2) I (UAb) + I (UAI4)

sedang kadar UAl4 dapat dihitung dengan rumus :

Persen(%) UAl4

=

100 - a

=

b % (3)

Tujuan utama penelitian ini adalah

pengembangan suatu penerapan metoda untuk

mencari salah satu cara pengujian yang akurat, cepat dan ekonomis dari sampel bahan bakar-serbuk

UAlx.Sesuai dengan speisifk.asireaktor MTR(I)

bahwa UAlx sebagai bahan bakar reaktor

diperlukan beberapa tahapan analisis pengujian seperti; penentuan kadar uranium, impuritas, pengkayaan(enrichrnent) U- 235 rapat moat, daD

yangterahirpenentuanrasiokadarUAIJ daDUAl4

dalam UAlx guna menjamin kelancaran dalam

pen go p resaia nreaktord en gartin gka keselam atan yangtinggi.

TATA KERJA

Bahan: sampel UAlx sample holder spatula glass rod Drying cabinet A I a t

Difraktometer Sinar-X buatan Shimadzu type XD-610

Perangkat Goniometer jenis VG-IOOR type horisontal

Sistim pengendali daD pemroses data yang berupa komputer eks temal (sistim DP -610)

(3)

Prosiding Pertenutan dun Preselltasi Iln/iall PPNY-BATAN, Yogyakarta 25-27 April 1995

143 Bl/kl/ Il a:NrCH s ~ UA1.x f i 1 ~ NO.

=

40 ( 93-01-21 14:00:36 ) < UA 1 x ;. X-ray $ 1 i t

-. '-"-"-"-"--"-

.-..-..-..--..-..-..-..

lube : lnra.t Cu' 30 kV 30 mA

(55) 1 d.. (051 1 d.. (R51

.

6 mm --"'--"-' ---"--"-"-"'-"-"-"-"-"-"-" CONTI l' (.) 027091 (d.a/st.p) 1 (d. a/m i n) A.. ta14 :B.. ta13

s c . n

mod. Dro,..t limo $1"0 width scan sD~..d "'-"-'-"'--"-"-"-"-"--"-""-"-"-"-"--" <XI "I

§

~~ "

_+-

' '--"""-~- .

r

-:;;.~

!

'9 ! r--~

i

~

I "q , .. ;::1: -;;; . 6~-. ...

-

_;0 :0_.... Q U .s. . 8 n_~._. c: c: ,. 10 20 3O 40 ,J 80 70 80 90 211 on81. (des)

Pola Difraksi kristal cup/ikan UAlx skala penuh. panjang gelombang 15405 Angstrum

Gambar1. .nknown 5 0 co rOto. 5 0 10 20 30 ~O 50 80 70 80 90 .cd. d

(4)

144

Metoda

Pengukuran daD Analisis Data

Untuk menganalisis sampel pacta percobaan ini, pertama kali diambil sampel seberat 1 s.d 2 gram. Sam pel diletakkan dalam tempat sam pel

(sample holder) dari aluminium, diratakan clan

sesekali ditekan dengan spatula. Kemudian diletakkan dalam dudukan tempat sampel. Pengambilan data dilakukan dengan mode step, clan kondisiparameteroperasisebagaiberikut:. Tegangan : 30 kv Kuat arus : 30 mA Preset Time : 1 S Time konstan . 0.5 S Interval . 0,05°/S panjang gelombang : 1.5405 A

Sistim pengendalian daD pemroses data (DP-610) Pengukuran pola ditTaksi dapat dilakukan dengan mode kontinyu clanmode step (step mode). Mode step hanya bisa dikendalikan secara manual dengan pengambilan data satu persatu atau setiap

sudut 2. Sedangkan mode kontinyu dapat

dikendalikan secara manual dapat juga

dikendalikan secara otomatis oleh sistem DP-610. Keluaran (out put) acta beberapa macam, antara lain :

1. dengan mode step berupa angka-angka digit yang harus dicatat satu persatu pactasetiap sudut

2 clan pola diffraktogram pacta pencatat

(recorder).

2. dengan mode kontinyu acta dua macam

keluaran yaitu secara manual diperoleh rota

difraktogram yang tergambar pacta alat

pencatat, clan secara otomatis pola

ditTaktogram ditampilkan pactalayar monitor, disimpan clan diolah oleh sistim DP-610. Hasil olahan berupa data 2 8 , jarak antar bidang

(d),bidang sudut (hkl), intensitas, intensitas

terintegrasi dari setiap puncak yang timbul pacta rota ditTaktogram, FWHM clan sebagainya data

pengamatan disajikan pacta Tabel .4 clan 5, serta

Gambar 2 clan3.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Untuk mengetahui perbandingan kadar

UAb clan UA4 dalam serbuk UAlxdidasarkanatas perbedaan pen gukura nsud utd ifra ksisinar-Xda ri

berbagaibentukkristaIUAh, UAL) clanUAI4,data

refleksi sudut dari masing-masing phase digunakan

Bllkllll

Prosiding Pertemllan dun Presentasi Ilmiah PPNY-BA TAN, Yogyakarta 25-27 April 1995

untuk identifikasi,menurutlnspection Prosedure (I),

seperti Tabel I.

Tabcll. Data hkl dan d berdasarkan Inspection proscdure

rota difraksi standar UAb clan UAI4, diperoleh dengan cara mengetahui struktur kristal QAb clanUAI4dari suatu literatur (Lattice Spacing and Structure of Metals and Alloys, Hand Book), data yang diperoleh seperti berikut :

Struktur : UAb : Space group: PM3M (CUBIC)

A = 4.278 A : Space group: IMMA

(ORTOROMBIC) A = 4.41 A, B = 6.27 A daDC = 13.71 A UAl4

Dari data tersebut dibuat simulasi pola ditTaksi struktur UAlx (VAl) clan UAI4) tersebut dengan menggunakan program Rietveld untuk X-ray dengantarget tabling Cu, Lamda = 1.5405A). rota ditTaksiyang diperoleh, disimulasikan dengan rota difraksi sampel UAlx. Selanjutnya untuk analisis kualitatif (identifikasi) dilakukan dengan bantuan sistim program pactakomputer yang acta.

Sedangkan untuk analisis secara kuantitatif digunakan bidang sudut (011) dari struktur kristal UAb daDUAI4,dengan rumus perhitungan seperti berikut :

DAb (%) = Ie ull;~:;)()UA4) x 100% = a% (2)

DAI4(%) = ( 100

-

a) % =b % (3)

Gambar2 menyajikan ditTaktogramSinar-X

untuk cuplikan serbuk UAlx skala penuh,

sedangkan gambar3 menyajikan penggabungan

FASE I HKL d

VAil 111 4,35 A

022 2,70A

DAb 011 3,01A

.111 2,46A

VAI4 Oil 5,69A

(5)

Prosiding Per/mUiall dull Presell/asi llmiah

PPNY-BATAN, Yogyakar/a 15-17 April 1995 Bllkllll

145

difraktogramSinar- Xskalarendah.Difral{togra m

Sinar-Xcuplikan UAl" padastrukturkristal UAb

clanUAl4dari suatu literatur menunjukkan adanya pola yang sarna dari puncak (peak) DAb clanUAl4

dari kedua difraktogram tersebut puncak

-puncaknya saling berimpit, ini berarti bahwa

struktur DAb clanUAL4dari cuplikan serbuk VAl. terletakpa dasudutha mbu ra ndanjara kyan gsama pu la.Ga mba r4menyaj ikandi fraktogra mSina r-X

serb uk VAl. buatan NUKEM, hila. kita

Tabel 2. Data analisis sam pel d daD 2 e pada

sudut (011)

bandingkan dengan pola difraktogram Sinar-X

suatu cuplikan serbuk uAI.buatanP~BN-BAT AN menunjukkan puncak-puncak UAb clan UAL4 terletak pactasudut hamburan danjarak yang sarna, seperti ditunjukkan dalarn data tabel2 berikut ini

Tabel 5 menyajikan data dari semua

pengukuran melalui program Rietveld yaitu;

Tabel3. Data analisis sam pel serbuk VAlxpad a

hamburan (011)

digunakan untuk menghitung rasio DAb clanUAl4 dimasukkan kedalam rumus (2), sedangkan tabel 4 memperlihatkan tiga puncak yang sangat tajam

yaitu flamer puncak 30, 34 clan 32

.

Pacta flamer

puncak 32 clan 39 menunjukkan struktur kristal DAb clan UAl4 pacta sudut hamburan yang sarna (011) mempunyaijarak antara bidang (d)

masing-masing 3,0154 A (cubic) clan 5,6977 A

(orthorombic). Bila dibandingkan dengan tabel 1 data berdasarkan Inspection Prosedure Documen

No.J6-MTR-O2-02(I) memperlihatkan nilai. d

mendekati sarna pacta sudut harnburan (011) yaitu pase DAb d = 3,01 A clan pase UAl4 d = 5,69 A,dengan demikian identifikasi secara kualitatif

telah diketemukan clan selanjutnya secara

semikuantitatifperbandingan kadar VALl clanUAl4 dapat dihitung.

Pada flamer puncak 32 clan39 menunjukkan sudut hamburan (011) struktur kristal cubic DAb dan orthorombic struktur kristal UAl4 seperti ter! ihat data tabel 5 berikut dapat dihitung perbandingan kadar DAb clanUAl4melalui rumus persamaan (2) clan (3) dengan memasukkan data kcps*deg.

0,1088

Persentase (%) UAI3= x 100 % = 63,70% 0,1088+0,0620

Persentase ( %) UAI4 =( 100- 63,70) % = 36,30 % Hasil pola difTaksi serbuk VAl.

standar (buatan NUKEM),

d iba ndin gka nd en gall poladifra ks ihas it percobaan sam pel serbuk UAI.buatan PEBN,ternyatapuncakUAb clan UAl4 terletak pacta sudut hamburan clan jarak (2 8) yang sarna.

sudut

Tabel4. Pemilihan Data Analisis sam pel serbuk Ualx difraksi sinar-X pada tiga puncak paling kuat

flamer puncak, 2 (deg), d(A), IIII, FWHM (deg),

Intensitas (kcps) clan Integrated (kcps*deg)

sebanyak 39 puncak hamburan data Intensitas

KESIMPULAN

Dari basil analisis secara rinci dengan

Difraktometer sinar-X dapat disimpulkan

bahwa :

Phase hkl d 20

DAb 011 3,00 29,599

UAI4 011 5,69 15,539

Phase hk1 peak 20 d I/II FWHM kcps*deg

DAb 011 32 _29,599 3,0154 65 0,258 0,1088 UAI4 011 39 15,529 5,6977 23 0,292

_-

0,0620

peak 20 d I I II FWHM intensit_y integrated int No (deg) (A) (deg) (kcps) (keps* deg) 30 36,480 2,4609 100 0,244 0,556 0,1594 34 28,001 3,0154 75 0,243 0,416 0,0964 32 29,599 3,1838 65 0,258 0,361 0,1088

(6)

146

Bllkll II

Tabel5. Data Analisis sam pel serbuk UnIx difraksi sinar-X dengan menggunakan program Rietveld

Prosidillg PertellUla1l dun Presentasi /Imia" PPNY-BA TAN, Yogyakarta 25-27 April /995

1. Teknik ini dapat digunakan untuk

identifikasi serbuk VAl. secara analisis

kua lita tifdansemikuan tita tie

.

Persentase (%) UAh = 63,70 %

3. Persentase (%) UAI4 = 36,30 %

4. Teknik ini dapat digunakan sebagai

penentuan uji kualitas bahan bakar

reaktor

UCAPAN TERIMAKASIH

Ucapan terimakasih disampaikan

kepada Bapak Prof.Dr.Marsongkohadi, selaku Kepala Pusat Penelitian SainsMateri yang telah membantu lancamya percobaan ini, penulis mengucapkan terimakasih

pula kepada Bapak Drs.Bambang Heru Pranowo, selaku kepala Balai Teknofisika atas bantuan clan izin"nya untuk menggunakan peralatan Difraktometer Sinar-X.

DAFTAR PUSTAKA

I. INSPECTION PROSEDURE

"Determination of the UAI-3-UAI-4 Ratio

in theUAI.Powder ", Dokcument

No.16-MTR

-

02

-

02, NUKEM, West Germany,

Januaril981.

2. S.SUMINTA, Penentuan Tebal Kelongsong Pelat Elemen Bakar untuk Badan Tenaga Atom Nasional, Jakarta, haI.36-50, YoU, No.1, Januari 1993.

3. INFO-TRANSFER BA TAN "Prosess

Description", NUKEM,West Germany,

Januari 1981

4. XRD, "Instruction Manual XD-610 X-Ray Diffractometer" ,Shimadzu Corporation, Kyoto-Japan

5. HIDAYATI, "'Cacat Kisi Pada Uranium Dioksida" Program Pasca Smjana Institut Teknologi Bandung, 1993

TANYAJAWAB

SambI

J. Bagaimana cara ana/isis struktur krista!

dengan X-RD ? .

peak 20 d II II FWHM intensit_y integrated int No (deg) (A) (deg) (kcps) (keps* deg)

1. 85.054 1,1395 16 0,486 .0,087 0,0533 2. 81.343 1,1819 .14 0,481 0,078 0,0426 3. 80,314 1,1944 7 0,474 0,039 0,0276 4 77,496 1,2306 11 0,294 0,062 0,0253 5 76,765 1,2405 7 0,271 0,040 0,0160 6 74,381 1,2743 9 0,447 0,048 0,0237 7 73,649 1,2851 32 0,374 0,178 0,0841 8 72,864 1,2970 10 0,244 0,054 0,0225 9 72,213 1,3071 14 0,240 0,090 0,0210 10 71,374 1,3204 10 0,216 0,045 0,0138 11 69,694 1,3481 16 0,361 0,155 0,0406 12 66.904 1,3987 8 0,303 0,045 0,0185 13 65.603 1,4218 28 0,399 0,155 0,0863 14 64.059 1,4523 7 0,291 0,040 0,0156 15 63,842 1,4568 8 0,253 0,047 0,0128 16 61,485 1,5068 24 0,491 0,131 0,0687 17 57,882 1,5917 17 0,284 0,094 0,0316 18 52,545 1,7401 40 0,281 0,223 0,0762 19 50,215 1,8153 9 0,259 0,052 0,0187 20 49,267 1,8480 9 0,349 0,048 0,0164 21 48,725 1,8672 15 0,274 0,085 0,0276 22 47,669 1,9061 52 0,274 0,87 0,1114 23 47,073 1,9289 15 0,258 0,083 0,0318 24 44,147 2,0497 9 0,447 0,052 0,0269 25 42,359 2,1320 46 0,263 0,257 0,0760 26 41,032 2,1978 14 0,248 0,079 0,0215 27 40,517 2,2245 12 0,264 0.067 0,0185 28 38,973 2,3091 27 0,214 0,148 0,0413 29 38,648 2,3277 39 0,255 0,218 0,0728 30 36,480 2,4609 100 0,244 0,556' 0,1594 31 _{35,830 2,5040} 48 0,258 0,267 0,0830 32 29,599 3,0154 65 0,258 0,361 0,1088 Cubic UAb (Oil) 33 28,488 3,1304 10 0,325 0,056 0,0239 34 28,001 3,1838 75 0,243 0,416 0,0964 35 25,969 3,4281 20 0,231 0,109 0,0275 36 24,100 3,6896 32 0,223 0,178 0,0446 37 21,201 4,1871 30 0,235 0,167 0,0390 38 20,822 4,2625 59 0,266 0,327 0,0987 39 15,539 5,6977 23 0,292 0,126 0,0620 ortho rombic UA14 (OIl)

(7)

Prosiding PertenUian don Presentasi J/mialr PPNY-BA TAN, Yogyakarta 25-27 April 1995

147 Bllku 11 !;~ !!I:IIUJK,UIIlx ,,',' ,-" "=~'f;(-""~~if.{."""'" ~ "'1""""""""""'" ~'T'~ ' '. ::J.'~ ',."

I

'...,., ..' , 'j ~':~~'~~!:f;f:~2:i~~;;~!~~~t~~~~8~:~~~~~1!f~_{; ';} _',',.J.':;': ~~~~~~~i~~~r~~~};;fl;f~';.~~~!~ '~~;;~ -', I '!' J:"r;" !::"'-" I!:!":~hl~::I ~

,,'!J..h",!,i,"'i":i' ".",J: ,.":.:,1:;:'::",,,::'IX~""₁'<li//'::: "'0"' '--- '---"-";:---':"'-"';-';-~'~<!"'.-:"'" . ~-H~"-"'" _h. ,r . : ' I..', 'I..i..;''(I:;,:['I:~J::"I:::I~'::!:~,:'!~;;h;'::l':;I:!;i:';I!;!:]:'!"""" i~~'::!I:I!:';:I':::I:~!:::;CK! /N:-;;i/u ,

.'

[:_~l;:::r~~-~'f~~

1~~~H;!1~

~?t

"~~ ~ifilg~lm§~~~J::f"~r

. ,I ,t,:"L ::<I"},.I "",:.,.,,.r. ~ '.~ 'j.;j:-'r-,'I:"h'+""":", ,: . ~ ~U1 ; ~ '~F{~!ii;:,~ill~;i~~;;::;;i;.:.;;J~~!ji~:"'1:. . '*J~ .~,,:.,,'::~ r~~.~w!~t£~I~n:~JAJ.K '..'

';.'~ :.~;:':> ':'i:'hd:d'~':':::i.i:T;!:~:'!::':.!: ; ~~I;!:i;;; Jr::J:';'

,

'! ,:.L""'::,;::i"":~;.I:'!:':1

-~

~

:-;.

r~

~

:~ ]tr~tl:;f:"'~~Ei1:~1:H:i~il'i

I

!~';;i~"ij

~

~Ei~":J'f~~~~~,~

§

'~1 ';' ~~~~t:~:~~i~~~~f::~:.. :'"

.~~~'::"; ':I':'i~::I"I::;iti:'I:: :.!I" i':;;;;!:i;l;ili_-iii:i!'::rklifil!l:rlt:I""I'f';~~':l"i':;'!:;'::"I"'~:,

~"

:'.1)

~!~ill~!!~~~~~~~i!

~

~J~l:l~~:~:

'

~G-Gamhar 4. Pola Difraksi Stamlar Serbuk UAlx bllatan NUKEM Jerman

Parameter apa saja yang mempengaruhi ana/isis dengan XRD ?

Supandi

1. _{Cara analisis struktur kristal dengan.X-RD}

dengan memperoleh/mengetahui struktur DAb dan UAI4 dari literatur sebagai standar diperoleh data

Struktur DAb : space group PM3M

-

kristal

kubik A=4,278

A

Struktur UA4: space group IMMA

-