Departemen Ilmu dan Teknologi Pangan Fakultas Teknologi Pertanian Ins6tut Pertanian Bogor
Perencanaan dan Pendugaan Umur Simpan Produk Pangan: Aplikasi Prinsip Arrhenius
Metode Pendugaan Umur Simpan Secara Akselerasi
Metode ASLT
Model
Arrhenius Kadar Air Kri6s Model
Pendekatan Kurva
Ekstrapolasi data Dalam ASLT Kondisi penyimpanan Data Ekstrapolasi Laju kerusakan Accelerating Factors
Metode ASLT: Model Arrhenius
§ Digunakan untuk melakukan pendugaan umur simpan produk pangan yang sensi6f oleh
perubahaan suhu.
§ Reaksi kimia yang dipengaruhi suhu: oksidasi lemak, reaksi Maillard, dan oksidasi vitamin C
§ Perubahan yang dapat diama6: intensitas warna, kandungan komponen kri6s, perubahan
Contoh Aplikasi Model Arrhenius § Makanan kaleng steril
komersial § Susu UHT § Susu bubuk/formula § Produk chips/snack § Jus buah § Mie instan § Frozen meat/shrimp/ fish § Saus sambal/tomat
§ Bumbu dan kondimen
§ Jem
§ Produk pasta
§ Tepung-‐tepungan § Kacang goreng
Percobaan Model Arrhenius
§ Menentukan konstanta laju reaksi (kT) untuk
parameter mutu kri6s pada masing-‐masing suhu akselerasi (ordo 0 atau 1)
§ Melakukan ekstrapolasi untuk menentukan nilai k
pada suhu penyimpanan dimana umur simpan produk ingin ditentukan (persamaan Arrhenius).
Tahapan Percobaan Iden6fikasi Karakteris6k Produk Iden6fikasi Parameter Mutu Kri6s Tentukan Metode Analisis Percobaan: T, t Percobaan Pengumpulan Data Menentukan Qo dan Qc
Analisis Data: Tentukan Orde Reaksi (0 atau 1)
Tentukan Konstanta Laju Reaksi (kT)
Tentukan kT pada suhu penyimpanan (model Arrhenius)
Hitung Self-‐life
Pilih Parameter Mutu yang Berubah Nyata
IdenBfikasi KarakterisBk Produk Pangan
§ Iden6fikasi ingredien yang ada dalam produk. Mana ingredien yang kri6s yang berpotensi untuk
mengalami interaksi dengan komponen lain atau berubah/rusak selama penyimpanan.
§ Iden6fikasi kondisi suhu distribusi dari pabrik ke
pasar, suhu penyimpanan di toko (lokasi penjajaan), serta suhu penyimpanan oleh konsumen.
IdenBfikasi Faktor Mutu KriBs Penentu Umur Simpan § Tentukan atribut mutu apa yang berdasarkan
pengalaman sangat mempengaruhi penolakan produk oleh konsumen.
§ Apakah perubahan mutu dipengaruhi oleh suhu???
§ Bila belum diketahui secara pas6, bisa dipilih beberapa atribut mutu yang ‘dicurigai’
§ Untuk klaim tertentu dari produknya, perlu dijadikan faktor mutu kri6s bila memang akan berkurang kandungannya selama penyimpanan.
§ Misal: Bila ada klaim kandungan kaya DHA/EPA, maka
atribut mutu ini perlu dimasukkan sebagai faktor mutu kri6s.
§ Produk makanan kaleng sterilisasi komersial: harus dipas6kan
bahwa kecukupan proses panas sudah tercapai sehingga 6dak ada pengaruh mikrobiologis yang akan mempengaruhi
perubahan mutu produk.
Tentukan Metode Analisis
§ Metode analisis dapat secara obyek6f (analisis kimia
atau fisik) atau secara subyek6f (uji organolep6k). Misal:
§ Untuk analisis kerusakan lemak, dapat berdasarkan
uji bilangan TBA (analisis kimia) atau uji sensori (uji 6ngkat ketengikan).
§ Untuk derajat perubahan warna akibat reaksi
pencoklatan dapat menggunakan analisis secara spektrofometrik atau dengan colourimeter atau secara organolep6k.
Tetapkan Suhu Penyimpanan & Pengamatan
§ Per6mbangkan kondisi penyimpanan yang umum dilakukan.
§ Minimal 3 suhu percobaan yang lebih 6nggi dibanding suhu
penyimpanan normal.
§ Contoh suhu penyimpanan dan waktu pengamatan untuk
percobaan umur simpan beberapa produk pangan
Jenis/Tipe Produk Suhu (°C) Pengamatan (minggu)
Makanan kaleng, juice, susu UHT,
mie, produk gorengan, saus 35, 45, 55 0, 7, 14, 21, 28, 35
Chilled Products 5, 10, 15, 20 0, 7, 14, 21, 28, 35
Percobaan dan Pengumpulan Data
§ Jumlah contoh: memper6mbangkan variasi suhu
penyimpanan, frekuensi pengambilan contoh untuk analisis, jenis analisis yang akan dilakukan, serta ulangan. Contoh
untuk analisis kimia/fisik harus berbeda dari contoh untuk uji organolep6k.
∑Contoh = ∑Suhu*∑Waktu pengamatan/suhu*
∑ulangan*∑sampel per periode analisis
§ Kemasan: Pengujian dilakukan dengan menggunakan kemasan
§ Inkubator harus dapat diatur suhunya sesuai dengan
kebutuhan suhu percobaan. Diperlukan minimal 3 buah inkubator yang dapat menampung semua contoh yang mendapat perlakuan suhu yang sama.
§ Kontrol (pembanding): Disimpan pada suhu penyimpanan
normal.
§ Contoh diambil secara periodik dan dilakukan analisis
sesuai dengan disain percobaan. Contoh yang sudah
diambil 6dak boleh digunakan untuk analisis berikutnya.
§ Data ditabulasi dalam bentuk tabel. Tabel disusun
sedemikian rupa sehingga memudahkan dalam plot ke dalam bentuk grafik. Mis: Hari (sb x), Parameter Mutu (sb y)
§ Gunakan tabel yang terpisah untuk se6ap parameter
mutu yang dianalisis (dalam worksheet Excel).
§ Hitung nilai rata-‐rata untuk masing-‐masing parameter
mutu. Nilai rata-‐rata inilah yang akan digunakan dalam perhitungan selanjutnya.
IdenBfikasi Nilai Mutu Awal dan Batas KriBsnya § Nilai mutu awal untuk faktor mutu kri6s dapat
diketahui dari penyimpanan hari ke-‐0. Gunakan sampel yang baru diproduksi.
§ Batas kri6s mutu atau batas mutu akhir (Qs): Batas mutu dimana akan dilakukan keputusan penolakan terhadap produk.
§ Untuk klaim kandungan tertentu dalam produk: tentukan batas kri6s berdasarkan persentase penurunan kandungan yang dapat ditolerir.
§ Misal: Bila kehilangan kandungan Vitamin C yang ditolerir
selama penyimpanan adalah 20%, maka batas mutu kri6snya adalah 80% dari kandungan awalnya.
§ Batas kri6s dapat juga ditentukan berdasarkan hasil uji organolep6k.
§ Misal: Batas kri6s uji bilangan TBA ditentukan berda-‐sarkan
hubungan antara nilai bilangan TBA dengan skor sensori terhadap ketengikan.
Perhitungan KarakterisBk KineBka Penurunan Mutu § Buat plot data hubungan antara nilai mutu (Qt)
untuk masing-‐masing suhu terhadap waktu
pengamatan (t, hari) menurut reaksi Orde 0 dan 1.
t Q Slope = -‐ kT Ordo 0 T1 T2 T3 t Ln Q Slope = -‐ kT Ordo 1 T1 T2 T3
§ Berdasarkan plot data tersebut, tentukan model
persamaan dari masing-‐masing orde reaksi 0 dan 1.
Orde 0 : Qt = Qo – kTt
Orde 1 : LnQt = LnQo – kTt
dimana:
Qo= nilai mutu awal penyimpanan
Qt = nilai mutu pada waktu penyimpanan t
kT = konstanta laju reaksi/penurunan mutu pada suhu T
t = waktu penyimpanan (hari)
§ Tentukan konstanta penurunan mutu (kT) untuk 6ap suhu
percobaan dan nilai R2-‐nya. R2 menunjukkan kedekatan
persamaan dalam memprediksi nilai mutu pada waktu penyimpanan tertentu.
§ Tentukan orde reaksi yang paling cocok. Pilih model yang
secara umum memberikan R2 yang 6nggi.
§ Apabila baik model orde 0 dan orde 1 memiliki R2 yang
6nggi, bisa dipilih salah satu. Bila dipilih model Orde 0, hasil perhitungan umur simpan akan lebih pendek dari model
orde 1.
§ Plot nilai kT untuk masing-‐masing orde (atau setelah memilih salah satu orde) terhadap suhu percobaan (misalnya T1, T2, T3) menurut model persamaan Arrhenius:
kT = ko.exp(-‐Ea/RT)
dimana:
kT = konstanta laju reaksi/penurunan mutu
ko = konstanta (faktor frekuensi, 6dak tgt suhu) Ea = energi ak6vasi
T = suhu mutlak (K): ToK= 273+ ToC
R = konstanta gas (8.314 J/mol.K)
§ Model Arrhenius dibuat dalam bentuk persamaan logaritmik.
Plot hubungan antara LnkT (sumbu y) versus 1/T (sumbu x).
LnkT = Lnko – Ea/RT Ln K Slope (K) = -‐ E a/R 1/T
Perhitungan Umur Simpan pada Suhu yang Diinginkan § Umur simpan (ts) pada suhu penyimpanan tertentu
dihitung dengan:
§ Reaksi Ordo 0 : ts = (Qo-‐Qs)/kT
§ Reaksi Ordo 1 : ts = [ln(Qo/Qs)]/kT
§ kT pada suhu penyimpanan tertentu dihitung dengan menggunakan persamaan model Arrhenius
§ Lakukan pendugaan umur simpan pada kondisi distribusi dan penyimpanan yang aktual (secara ekstrapolasi)
Um ur Sim pan (har i) Suhu Penyimpanan (oC)
• Plot hubungan antara hubungan umur simpan (sumbu x) dengan suhu penyimpanan (sumbu y)
Evaluasi dan Rekomendasi Umur Simpan
§ Dengan persamaan matema6ka model umur simpan,
dapat ditentukan umur simpan pada berbagai suhu.
§ Keputusan manajemen yang akan menentukan pada suhu berapa umur simpan produk akan ditentukan, apakah pada suhu penyimpanan normal, suhu
distribusi atau suhu di 6ngkat konsumen.
§ Dimungkinkan produsen mencantumkan umur
Verifikasi dan Monitoring
§ Untuk verifikasi antara pendugaan dan aktual,
industri perlu mempelajari/ mengama6/monitoring kondisi distribusi dan penyimpanan baik ritel
maupun di 6ngkat konsumen secara tepat, sehingga pendugaan yang dilakukan betul-‐betul mempunyai dasar yang baik dan akurat.
Case Study: Shelf-‐life DeterminaBon of Instant Noodles
§ Product characterisBcs:
§ Fried instant noodles
§ Cheese flavor
§ IdenBfied quality loss factors
§ Rancid odour: fat oxida6on
§ Color changes: Maillard reac6on § Loss of cheese flavor
Experimental Design
§ Storage temperatures: 45, 51, 60oC
§ Period of data collec6on: 0, 7, 14, 21, 27, 35 days
§ Control sample: 30oC
§ Samples analyzed: noodles and seasoning § Parameter of analyses
§ Peroxide value
§ Lab colorimeter: Lightness (L, a, b value)
§ Sensory tes6ng: ra6ng difference method (8 trained panelists) à to determine quality limit (Qc)
Experimental Findings: SelecBon CriBcal Parameter § Significant changes of quality parameters by storage
temperatures and 6mes
§ Peroxide value of noodles
§ Lightness (L value) of powder
§ Other parameters did not change consistently during experimental periods.
§ Peroxide value and lightness were selected as cri6cal parameters for shelf-‐life determina6on
ReacBon Rate Constant (kT) for Peroxide Value and Lightness
Parameter Temp (oC)
ReacBon order 0 ReacBon order 1
Slope (kT) Intercept R2 Slope (k
T) Intercept R2 Peroxide value 45 51 0,0118 0,0171 0,904557 0,980 0,956614 0,936 0,0109 0,0144 0,094 0,039 0,959 0,890 60 0,1272 0,311312 0,835 0,0504 0,147 0,957 Lightness (L) 45 51 -‐0,2293 71,50467 0,921 -‐0,0033 -‐4,270 0,925 -‐0,5602 70,106 0,925 -‐0,0089 -‐4,251 0,943 60 -‐0,9911 67,75 0,893 -‐0,0178 -‐4,219 0,926
DeterminaBon of Quality Limit
§ Peroxide value posi6vely correlated with the degree
of rancid odour and ater taste.
§ Lightness nega6vely correlated with degree of darkness.
§ Criteria for product rejec6on by panelist:
§ Rancid odor: ini6ally detectable rancid odor
DeterminaBon of Quality Limit
Parameter Qo Qc ΔQ=Qo-‐Qc
Peroxide value 0.87 1.50 0.63 Lightness 72.17 57 15.17
Arrhenius Model for Peroxide Value (ReacBon Order 1) y = -11090x + 30.22 R² = 0.93772 -5.00 -4.50 -4.00 -3.50 -3.00 0.0030 0.0030 0.0030 0.0030 0.0031 0.0031 0.0031 0.0031 0.0031 0.0032 Ln K 1/T Ln kT = Ln ko - Ea/RT) Y = ln k x = (1/T) Slope = Ea/R=11090 Intercept=lnko=30.22
Arrhenius Model for Lightness (ReacBon Order 1) Y = ln k x = (1/T) Slope = Ea/R= 11602 Intercept=Lnko=30.892 y = -11602x + 30.892 R² = 0.96171 -6.00 -5.50 -5.00 -4.50 -4.00 -3.50 -3.00 0.0030 0.0030 0.0031 0.0031 0.0032 0.0032 Ln K 1/T Ln kT = Ln ko - Ea/RT)
Shelf-‐life of Instant Noodles (Cheese flavor)
CriBcal
Parameter ReacBon Order
Shelf-‐life (months) 20oC 25oC 30oC Peroxide value 0* 230.2 85.7 32.9 1 37,4 19.8 10.7 Lightness 0 29.5 16.6 9.5 1 47.5 24.4 12.8 * Over predic6on Shelflife = ts = [ln(Qo/Qs)]/kT (ordo 1)
RecommendaBon
§ The shelf-‐life of cheese flavor instant noodles can be
based on peroxide value or lightness
§ Shelf-‐life at 30oC, reac6on order 1:
§ Based on peroxide value: 10.7 months
§ Based on lightness: 12.8 months
§ Shelf-‐life declare on product label can be based on