ANALISIS OKSIPURINOL DALAM URIN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK DENGAN
MENGGUNAKAN PEREAKSI
2,3-DIKLORO-5,6-DISIANO-1,4-BENZOQUINON (DDQ)
SKRIPSI
NURUL ISTIQOMAH
PROGRAM STUDI S-1 KIMIA
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS AIRLANGGA
ANALISIS OKSIPURINOL DALAM URIN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK DENGAN MENGGUNAKAN PEREAKSI 2,3-DIKLORO-5,6-DISIANO-1,4-BENZOQUINON (DDQ)
SKRIPSI
Sebagai Salah Satu Syarat Untuk
Memperoleh Gelar Sarjana Sains Bidang Kimia pada Fakultas Sains dan Teknologi
Universitas Airlangga
Oleh
NURUL ISTIQOMAH 081115055
Tanggal lulus : 26 Januari 2016
Disetujui Oleh:
Pembimbing I, Pembimbing II,
LEMBAR PENGESAHAN SKRIPSI
Judul : Analisis Oksipurinol Dalam Urin Secara Spektrofotometri Sinar Tampak Dengan Menggunakan Pereaksi 2,3-Dikloro-5,6-Disiano-1,4-Benzoquinon (DDQ)
Penyusun : Nurul Istiqomah NIM : 081115055
Pembimbing I : Dr. rer. nat. Ganden Supriyanto, M.Sc Pembimbing II : Yanuardi Raharjo, S.Si., M.Sc.
Tanggal Seminar : 26 Januari 2016
Disetujui oleh :
Pembimbing I, Pembimbing II,
Dr. rer. nat. Ganden Supriyanto, M.Sc. Yanuardi Raharjo, S.Si., M.Sc. NIP 19681228 199303 1 001 NIP 19840103 201212 1 005
Mengetahui :
Ketua Program Studi Kimia S-1 Departement Kimia Fakultas Sains dan Teknologi
Universitas Airlangga
SURAT PERNYATAAN TENTANG ORISINALITAS
Yang bertandatangan di bawah ini, saya : Nama : Nurul Istiqomah NIM : 081115055 Program Studi : Kimia
Fakultas : Sains dan Teknologi Jenjang : Sarjana (S1)
Menyatakan bahwa saya tidak melakukan kegiatan plagiat dalam penulisan skripsi saya yang berjudul :
ANALISIS OKSIPURINOL DALAM URIN SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK DENGAN MENGGUNAKAN PEREAKSI 2,3-DIKLORO-5,6-DISIANO-1,4-BENZOQUINON (DDQ)
Apabila suatu saat nanti terbukti melakukan tindakan plagiat, maka saya akan menerima sanksi yang telah diterapkan.
Demikian surat pernyataan ini saya buat dengan sebenar-benarnya.
Surabaya, 2 Februari 2016
PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI
Skripsi ini tidak dipublikasikan, namun tersedia di perpustakaan dalam
lingkungan Universitas Airlangga, diperkenankan untuk dipakai sebagai referensi
kepustakaan, tetapi pengutipan harus seizin penyusun dan harus menyebutkan
sumbernya sesuai kebiasaan ilmiah.
KATA PENGANTAR
Puji syukur ke hadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan hidayah-Nya segala petunjuk yang telah diberikan, sehingga penulis dapat menyelesaikan penyusunan skripsi yang berjudul “Analisis Oksipurinol Dalam Urin Secara Spektrofotometri Sinar Tampak Dengan Menggunakan
Pereaksi 2,3-Dikloro-5,6-Disiano-1,4-Benzoquinon (DDQ)”. Skripsi ini disusun dalam rangka memenuhi persyaratan akademik pendidikan sarjana sains dalam bidang kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga.
Penulis tidak lupa menyampaikan terima kasih dan penghargaan kepada semua pihak yang telah membantu dan memberikan bimbingan serta motivasi kepada penulis, khususnya kepada:
1. Bapak Dr. rer. nat. Ganden Supriyanto, M.Sc. dan Bapak Yanuardi Raharjo, S.Si.,M.Sc. selaku dosen pembimbing I dan II yang telah meluangkan waktu dan pikiran serta memberikan bimbingan dan pengarahan dengan sabar kepada penulis dalam penyusunan skripsi ini.
2. Bapak Dr. Purkan, M.Si. selaku dosen wali dan ketua Departemen Kimia Fakultas Sains dan Teknologi atas bimbingannya dengan baik selama penulis menuntut ilmu di Departemen kimia Universitas Airlangga serta seluruh dosen dan tenaga akademik program studi Kimia Universitas Airlangga.
3. Kedua orang tua dan keluarga yang telah memberikan motivasi, dukungan doa, semangat, dan juga materi sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi ini
4. Seluruh Rekan-rekan S1 Kimia Fakultas Sains dan Teknologi khususnya Nuri, Louise, Arief, Ayu, Risma, Anik, Fassa, Lina, Asri, Unik yang selalu memberikan dukungan, bantuan dan motivasi selama 4 tahun serta rekan-rekan kimia angkatan 2011 yang telah memberikan banyak bantuan dan doa untuk kelancaran penulisan skripsi ini.
Penulis menyadari bahwa tulisan ini masih jauh dari kesempurnaan. Sehingga kritik dan saran demi sempurnanya naskah skripsi ini sangat diharapkan.
Surabaya, 2 Februari 2016 Penulis
Istiqomah, N., 2015, Analisis Oksipurinol Dalam Urin Secara Spektrofotometri Sinar Tampak Dengan Menggunakan Pereaksi 2,3-Dikloro-5,6-Disiano-1,4-Benzoquinon (DDQ). Skripsi di bawah bimbingan Dr.rer.nat.Ganden Supriyanto, M.Sc dan Yanuardi Raharjo, S.Si., M.Sc. Departemen Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga, Surabaya.
ABSTRAK
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui penggunaan senyawa 2,3-dikloro-5,6-disiano-1,4-benzoquinon (DDQ) sebagai reagen pengompleks untuk analisis oksipurinol dengan metode spektrofotometri sinar tampak. Sampel yang digunakan pada penelitian ini adalah urin. Dalam penelitian ini tahapan-tahapan yang dilakukan adalah mengukur nilai panjang gelombang maksimum senyawa, melakukan optimasi parameter analitik yang meliputi pH larutan dan waktu reaksi, membuat kurva kalibrasi yang diukur pada konsentrasi 20-60 ppm, menentukan parameter validasi yang meliputi linieritas, sensitifitas, recovery, limit deteksi dan koefisien variasi kemudian selektifitas dan yang terakhir adalah analisis sampel. Hasil optimasi parameter analitik yang didapat yaitu pH 8 dan waktu reaksi selama 15 menit. Kurva kalibrasi linier larutan standar oksipurinol didapatkan berdasarkan hasil optimasi parameter analitik dengan konsentrasi 20, 30, 40, 50, dan 60 ppm. Nilai koefisien korelasi (r) yang diperoleh dari kurva kalibrasi sebesar 0,9903; limit deteksi sebesar 5,13 ppm; nilai akurasi rata-rata sebesar 101,419%; nilai sensitivitas sebesar 0,0114; dan koefisien variasi antara 1,75-2,75%. Metode ini berhasil diterapkan dalam penentuan oksipurinol dalam urin sebesar 113,30 ppm.
Istiqomah, N., 2015. Analysis Oxypurinol in Urine by Visible Spectrophotometry With Reagent 2,3-Dichloro-5,6-Dicyano-1,4-Benzoquinone (DDQ). This script is under guidance of Dr.rer.nat.Ganden Supriyanto, M.Sc and Yanuardi Raharjo, S.Si., M.Sc. Department of Chemistry, Faculty of Science and Technology, Airlangga University, Surabaya.
ABSTRACT
This research aims to determine the use of 2,3-dikloro-5,6-disiano-1,4-benzoquinon (DDQ) as complexing agent for oxypurinol analysis using visible spectrophotometry. The sample used in this research was the urine. In this research, the first step is to measure the maximum wavelength of compound. Do analytic parameter optimization on the pH of the solution and respon time. Make the calibration curve was carried out at a concentration of 20-60 ppm, determine parameter validation which includes linearity, sensitivity, recovery, limit of detection and coefficient of variation then selectivity and the latter is the analysis of the sample. The result of analytical parameter optimization is pH 8 and 15 minutes respon time. The linear calibration curve of the solution is obtained based on the result of analytic parameter optimization with the concentration of 20, 30, 40, 50, and 60 ppm. The cocorrelation coefficient value that was obtained from the calibration cuve is 0,9903; detection limit is 5,13 ppm; average acuracy 101,419%; sensitivity 0,0114; and the coefficient varies between 1,75-2,75%. This method was successfully applied in determining of oxypurinol in urine with concentration 113,30 ppm
DAFTAR ISI
2.4 Senyawa 2,3-dikloro-5,6-dicyano-1,4-benzoquinone (DDQ) ... 10
3.3.2.3 Pembuatan larutan standar oksipurinol ... 16 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Penentuan panjang gelombang maksimum Oksipurinol, DDQ,kompleks ... 28
4.2 Optimasi parameter analitik ... 32
4.2.1 Optimasi pH ... 32
4.2.2 Optimasi waktu ... 35
4.3 Pembuatan kurva standar oksipurinol ... 37
4.4 Penentuan parameter-parameter validasi ... 39
4.4.1 Linieritas ... 39
4.4.2 Sensitivitas ... 39
4.4.3 Koefisien variasi (presisi) ... 40
4.4.5 Recovery (akurasi) ... 41
4.4.6 Penentuan recovery oksipurinol dalam sampel urin ... 42
4.5 Selektifitas ... 43
4.6 Analisis oksipurinol dalam sampel urin ... 44
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan... 46
5.2 Saran ... 46
DAFTAR PUSTAKA ... 47
LAMPIRAN
DAFTAR TABEL
Tabel Judul Tabel Halaman
3.1 Komposisi pembuatan larutan buffer fosfat 18 3.2 Komposisi pembuatan larutan buffer bikarbonat 18 4.1
Nilai absorbansi masing-masing waktu optimasi Nilai absorbansi standar oksipurinol
Data koefisien variasi oksipurinol Data recovery oksipurinol
Data recovery oksipurinol dalam sampel urin dengan metode adisi standar
DAFTAR GAMBAR
Gambar Judul Gambar Halaman
2.1 Struktur kimia oksipurinol 6 2.2
2.3 2.4 2.5
Konsentrasi alopurinol dan oksipurinol dalam urin Struktur kimia DDQ
Diagram alir langkah kerja penelitian Panjang gelombang maksimum oksipurinol Panjang gelombang maksimum DDQ
Warna larutan, oksipurinol, DDQ, dan kompleks oksipurinol-DDQ
Panjang gelombang maksimum kompleks oksipurinol-DDQ Perkiraan reaksi oksipurinol dan DDQ
Warna kompleks oksipurinol-DDQ pada berbagai pH Kurva hubungan antara pH larutan terhadap absorbansi kompleks oksipurinol-DDQ
Warna kompleks oksipurinol-DDQ yang terbentuk pada berbagai waktu pendiaman
Kurva hubungan antara waktu optimasi terhadap absorbansi kompleks oksipurinol-DDQ
