i
PENGARUH TEMPERATUR PEMBAKARAN TERHADAP
MORFOLOGI HIDROFOBIK LAPISAN TiO
2(C
3H
7)
2PADA KACA DENGAN METODE
SOL-GEL DIP COATING
Oleh: Maulidya Dara NIM: 408221034 Program Studi Fisika
SKRIPSI
Diajukan Untuk Memenuhi Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Sain
JURUSAN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI MEDAN
Judul : Pengaruh Temperatur Pembakaran Terhadap
Morfologi Hidrofobik Lapisan TiO2(C3H7)2 Pada
Kaca Dengan Metode Sol-Gel Dip Coating
Nama Mahasiswa : Maulidya Dara
NIM : 408221034
Program Studi : Fisika
Jurusan : Fisika
Menyetujui :
Dosen Pembimbing Skripsi,
Dewi Wulandari, S.Si, M.Si
NIP . 197801202008012014
Mengetahui :
FMIPA UNIMED Jurusan Fisika
Dekan, Ketua,
Prof. Drs. Motlan, M.Sc, Ph.D Dra. Derlina, M.Si
NIP. 19590805 198601 1 001 NIP. 19640321 199003 2 001
iii
PENGARUH TEMPERATUR PEMBAKARAN TERHADAP
MORFOLOGI HIDROFOBIK LAPISAN TiO2(C3H7)2
PADA KACA DENGAN METODE SOL-GEL DIP COATING
MAULIDYA DARA (408221034)
ABSTRAK
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui Pengaruh temperatur pembakaran pada penumbuhan lapisan tipis TiO2(C3H7)2 pada permukaan substrat
kaca dengan menggunakan metode sol gel, mengetahui struktur Kristal, morfologi dan absorbansi TiO2(C3H7)2 menggunakan uji XRD, Uji SEM dan UV-Vis yang
dilakukan di LIPI dan UIN. Dan mengetahui sudut kontak pada kaca yang dilapisi TiO2(C3H7)2 menggunakan busur derajat.
Adapun metode yang dilakukan menggunakan teknik celup pada permukaan kaca menggunakan bahan TiCl4 dan Isopropil alkohol yang di aduk
menggunakan magnetik stireer selama 2 jam guna mendapatkan koloid yang sudah berbentuk gel (Dalam hal ini sol sudah berubah menjadi gel) dengan variasi temperatur pembakaran pada sampel yaitu 2000C, 3000C dan 4000C. Demikian halnya untuk uji sudut kontak dengan variasi suhu yang sama menggunakan busur derajat.
Dari hasil penelitian dengan uji SEM, pada kaca tampak adanya dua kontras warna, yaitu warna abu-abu dan putih. Dari hasil analisis tersebut menggambarkan bahwa telah terbentuk lapisan TiO2 di atas substrat kaca. Hasil
uji sudut kontak kaca yang dilapisi TiO2 memiliki sudut kontak yang lebih besar
dari 90o, yaitu syarat sudut kontak yang baik. Suhu yang rendah memberikan sudut kontak yang lebih kecil dibanding suhu yang tinggi. Dari hasil penelitian dengan uji XRD, didapatkan struktur amorf sampel lapisan pada kaca merupakan senyawa anatase dengan fasa TiO2. Struktur kristal dari lapisan ini adalah
tetragonal dengan parameter kisi a = b = 3.79(2) Å, dan c = 9.53(5) Å, = = = 90o. Begitu juga hasil UV-Vis didapatkan bahwa lapisan yang mengalami
THE INFLUENCE OF COMBUSTION TEMPERATURE ON THE
MORPHOLOGY OF HYDROPHOBIC TiO2(C3H7)2
ON GLASS BY SOL-GEL DIP COATING METHOD
MAULIDYA DARA (408221034)
ABSTRACT
This study aims to determine the effect of combustion temperature on the growth of a thin layer of TiO2(C3H7)2 on the surface of the glass substrate by
using sol gel method, knowing the crystal structure, morphology and the absorbance of TiO2(C3H7)2 using a test of XRD, SEM and UV-Vis the performed
in LIPI and UIN. And knowing the contact angle on glass coated with TiO2 (C3H7) 2 using a protractor.
The method is performed using the dye technique on glass surfaces using TiCl4 materials and Isopropyl alcohol in the mix using a magnetic stireer for 2 hours to obtain colloidal gel that has been shaped (in this case has been turned into a gel-sol) and combustion temperature variations in the sample is 200oC , 300oC and 400oC. Similarly, to test the contact angle with the same temperature variation using a protractor.
From the test results with SEM, the glass looks the existence of two contrasting colors, the colors gray and white. From the analysis illustrates that the TiO2 layer has been formed on glass substrates. Test results of the contact angle of
TiO2 coated glass has a contact angle greater than 90o, the contact angle condition
is good. Low temperature gives the contact angle is smaller than the high temperature. From the test results with XRD, the amorphous structure of samples obtained on the glass coating is a compound with a phase anatase TiO2. Crystal
vi
1.5. Manfaat Penelitian 4
BAB II. TINJAUAN PUSTAKA 5
2.1. Pelapisan (Coating) 5
2.1.1. Bahan Penyusun Coating 5
2.1.2. Konsep Formulasi Coating 7
2.1.3. Preparasi Coating (Pelapisan) 8 2.1.4. Sifat Adhesive Coating (Pelapisan) 9 2.1.5. Macam-macam Proses Coating (Pelapisan) 10
2.2. Kaca 11
2.2.1. Sejarah Penemuan Kaca 13
2.2.2. Proses Pembuatan Kaca 13
2.2.3. Penggolongan Kaca 14
2.3. Sudut Kontak 16
2.4. Metode Sol-Gel 18
2.4.1. Kelebihan Dari Proses Sol-Gel 19
2.5. Titanium Tetraklorida TiCl4 20
2.6. Karakterisasi Lapisan TiO2(C3H7)2 22
2.6.1. XRD (X-Ray Diffraction) 22
2.6.2. Pengukuran Sudut Kontak 24
BAB III. METODE PENELITIAN 28
3.1. Tempat Penelitian 28
3.2. Alat dan Bahan Penelitian 28
3.2.1. Alat Penelitian 28
3.2.2. Bahan Penelitian 29
3.3. Variabel Penelitian 29
3.4. Prosedur Penelitian 29
3.4.1 Preparasi Substrat 30
3.4.2. Preparasi Sol-Gel Titanium Tertraklorida 31
3.4.3. Pelapisan (Coating) 31
3.4.4. Pembakaran (Firing) 32
3.5. Teknik Analisa 32
3.5.1. Scanning Electron Microscopy (SEM) 32
3.5.2. Pengukuran Sudut kontak 32
3.5.3. Karakterisasi Struktur Kristal XRD 33
3.5.4. UV-Vis Spektrofotometer 33
3.6. Diagram Alir Penelitian 34
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN 35
4.1. Hasil 35
4.1.1. Hasil Karakterisasi Dengan Menggunakan SEM (Scanning 35 Elektron Microscopy)
4.1.2. Hasil Pengukuran Sudut Kontak 39 4.1.3. Hasil Karakterisasi Dengan Menggunakan XRD (X-Ray 43
Diffraction)
4.1.4. Hasil Karakterisasi Dengan Menggunakan UV-Vis 45 Spektrofotometer
4.2. Pembahasan 50
4.2.1. Karakterisasi Dengan Menggunakan SEM (Scanning Electron 50 Microscopy
4.2.2. Pengukuran Sudut Kontak 50
4.2.3. Karakterisasi Dengan Menggunakan XRD (X-Ray Diffraction) 51 4.2.4. Karakterisasi Dengan Menggunakan UV-Vis Spektrofotometer 54
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN 57
5.1. Kesimpulan 57
5.2. Saran 57
x
DAFTAR TABEL
Halaman Tabel 2.1. Perbandingan sifat anatase dan rutile 21
Tabel 3.1. Alat Penelitian 28
Tabel 3.2. Bahan Penelitian 29
Tabel 3.3. Perencanaan pendataan untuk analisis 33 Tabel 4.1. Analisa Pengukuran Sudut kontak 40 Tabel 4.2. Nilai intensitas grafik XRD 44 Tabel 4.3. Hubungan panjang gelombang dengan koefisien 49
absorbsi, nilai absorbsi dan energi foton
Tabel 4.4. Ukuran Kristal Lapisan TiO2(C3H7)2 54
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1.Gelas minum dan Kaca jendela 12
Gambar 2.2. Kaca Alam 14
Gambar 2.3. Ilustrasi skematik pembasahan permukaan dan 16 sudut kontak
Gambar 2.4. Daun Teratai (lotus) 17
Gambar 2.5. Permukaan daun teratai yang terkena air 17 Gambar 2.6. Diagram produk akhir dari sintesis sol gel 19 Gambar 2.7. Struktur anatase dan rutile 21
Gambar 2.8. XRD (X-Ray Diffraction) 24
Gambar 2.9. Alat uji sifat hidrofobik 25
Gambar 2.10. Instrumentasi SEM 26
Gambar 2.11. Eksitasi elektron saat disinari dengan gelombang 27 Gambar 3.1. Rancangan dari substrat yang digunakan (kaca korning) 30 Gambar 3.2. Diagram Alir Penelitian 34 Gambar 4.1. Morfologi permukaan sampel dengan temperatur 36 pembakaran 200oC
Gambar 4.2. Morfologi permukaan sampel dengan temperatur 38 pembakaran 300oC
Gambar 4.3. Morfologi permukaan sampel (a)perbesaran x500; 39 (b)perbesaran x2500; (c)perbesaran x10000;
(d)perbesaran x25000
Gambar 4.4. Sudut kontak tanpa dilapisi TiO2(C3H7)2 40
Gambar 4.5. Sudut kontak kaca yang dilapisi TiO2(C3H7)2 yang 40
mengalami pembakaran 200oC
Gambar 4.6. Sudut kontak kaca yang dilapisi TiO2(C3H7)2 yang 41
mengalami pembakaran 300oC
Gambar 4.7. Sudut kontak kaca yang dilapisi TiO2(C3H7)2 yang 42
mengalami pembakaran 400oC
Gambar 4.8. Profil difraksi sinar-x sampel kaca dengan temperatur 43 pembakaran 200oC
ix
Gambar 4.10. Profil difraksi sinar-x sampel kaca dengan temperatur 44 pembakaran 400oC
Gambar 4.11. Grafik hubungan absorbs lapisan TiO2(C3H7)2 dengan 46
panjang gelombang (a)Lapisan TiO2(C3H7)2 dengan suhu
pembakaran 200oC; (b) Lapisan TiO
2(C3H7)2 dengan suhu
pembakaran 300oC; (c)Lapisan TiO2(C3H7)2 dengan suhu
pembakaran 400oC
Gambar 4.12. Grafik hubungan koefisien absorbsi dengan panjang 47 gelombang (a)lapisan TiO2(C3H7)2 dengan temperatur
pembakaran 200oC; (b)lapisan TiO2(C3H7)2 dengan
temperatur pembakaran 300oC; (c)lapisan TiO2(C3H7)2
dengan temperatur pembakaran 400oC
Gambar 4.13. Grafik hubungan energy foton dengan panjang 48 gelombang (a) lapisan TiO2(C3H7)2 dengan
temperatur pembakaran 200oC; (b)lapisan TiO
2(C3H7)2
dengan temperatur pembakaran 300oC;(c)lapisan TiO2(C3H7)2 dengan temperatur pembakaran 400oC
Gambar 4.14. Kurva hubungan antara sudut kontak dengan suhu 51 pembakaran
Gambar 4.15. Ukuran kristal dengan plot Willamson- Hall; (a) Lapisan 53 dengan Temperatur 2000C; (b) Lapisan dengan
Temperatur 3000C dan (c) Lapisan dengan Temperatur
400oC
Gambar 4.16. Grafik hubungan antara koefisien absorbansi terhadap 55 energi foton (a)Lapisan dengan Temperatur 2000C;
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Hasil Karakterisasi Dengan Menggunakan SEM 59 (Scanning Electron Microscopy)
Lampiran 2. Hasil Pengukuran Sudut Kontak 63 Lampiran 3. Hasil Karakterisasi Dengan Menggunakan XRD 65
(X-Ray Diffraction)
Lampiran 4. Hasil Karakterisasi Dengan Menggunakan UV-Vis 68 Spektrofotometer
Lampiran 5. Perhitungan Nilai d atau Tebal Sampel 71 Lampiran 6. Perhitungan Nilai Hυ 74 Lampiran 7. Perhitungan Nilai Koefisien Absorbsi (α) 75
1 BAB I PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Kaca adalah bahan material yang sudah dikenal sejak dahulu. Kaca umumnya digunakan untuk pengaplikasian dalam kehidupan sehari-hari, contohnya adalah untuk perabot rumah tangga, untuk pembuatan cermin, untuk kaca jendela, untuk pembuatan lemari, untuk material bangunan, untuk barang permata, dan untuk perlengkapan upacara keagamaan. Kaca kemudian mengalami perkembangan yang pesat terutama untuk satu dekade ini dalam industri pembuatan kaca. Pada perkembangan selanjutnya, industri kaca berkembang dengan mengembangkan kaca pada sifat termal, sifat optik, sifat mekanik, perlindungan dan sifat elektrik dari material kaca. Penggunaan kaca pada beberapa aplikasi membutuhkan pembersihan dari air yang lengket pada kaca tersebut. Contohnya adalah kaca jendela dan kaca mobil. Beberapa peneliti berupaya mengembangkan material pelapis kaca yang memiliki sifat anti air (hydrofobic).
di bawahnya dan akhirnya dihalau dari daun. Berdasarkan hal tersebut para peneliti mengatakan bahwa tekstur permukaan dari daun lotus adalah anti air (hydrofobic).
Keuntungan dari sifat hidrofobik ini adalah anti basah, terlihat selalu bersih, mengurangi overloading fluida di permukaan dan mengurangi gesekan fluida dengan permukaan. Dengan memperhatikan efek ini, permukaan dapat dimodifikasi untuk dikembangkan menjadi superhidrofobik coating. Dan apabila diterapkan pada kaca maka akan memiliki sifat membersihkan sendiri (self cleaning). Ketika kaca terkena air, permukaan kaca akan semakin cemerlang dan bersih. Kaca akan terlihat bersih lebih lama serta biaya perawatan lebih murah. Aplikasi dari pengcoatingan kaca ini adalah untuk kaca mobil. Joko (2005) telah melakukan penelitian dengan menggunakan bahan TiO2 pada kaca.
Pengaplikasian penelitian ini sebagai anti-fogging dan self-cleaning yang khususnya digunakan pada kaca mobil.
Berdasarkan penelitian sebelumnya yang dilakukan oleh Ambarwati dan Vicky (2010) Pelapisan Hidrofobik pada Kaca dengan Metode Sol-Gel Berbasis Water Glass didapat hasil bahwa semakin tinggi temperatur dan lama pencelupan semakin besar sudut kontak yang dihasilkan. Keberhasilan hidrofobik pada kaca mencapai lebih dari 90o bahkan mencapai 142,5o mendekati superhidrofobik. Dari
penelitian tersebut yang digunakan untuk melapisi permukaan kaca ialah SiO2
yang berbasis silika aerogel yang bersifat hidrofobik.
Metode sol gel yang dilakukan menggunakan teknik oles, Purba (2011) Karakteristik Hidrofobik Lapisan TiO2 pada Kaca yang Ditimbulkan dengan
Metode Sol-Gel didapat hasil bahwa dengan memvariasikan suhu pembakaran maka akan mempengaruhi struktur mikroskopi/ mikrostruktur dari lapisan tipis TiO2 pada kaca sehingga disimpulkan bahwa semakin tinggi temperatur
pemanasan semakin besar sudut kontak yang dihasilkan dan tingkat transparansi juga tinggi. Namun, penggunaan TiO2 berbentuk powder yang berwarna putih
3
(larutan). Pada penelitian sebelumnya telah dilakukan proses pembakaran dengan memvariasikan suhu pembakaran 100, 150 dan 200. Untuk itu peneliti memvariasikan suhu pembakaran yaitu 200, 300 dan 400 agar terlihat perbedaan dan pengaruh temperatur terhadap morfologi hidrofobik lapisan TiO2(C3H7)2 pada
kaca.
Berdasarkan uraian di atas maka penulis tertarik membuat lapisan
Ti(OC3H7)2 pada kaca dengan metode sol-gel dip coating dengan memvariasikan
temperatur saat pembakaran dan penelitian ini berjudul “Pengaruh Temperatur
Pembakaran Terhadap Morfologi Hidrofobik lapisan TiO2(C3H7)2 Pada
Kaca Dengan Metoda Sol-Gel Dip Coating”.
1.2. Batasan Masalah
Untuk memberikan ruang lingkup yang jelas, penulis membatasi cakupan masalah sebagai berikut:
1. Karakteristik lapisan TiO2(C3H7)2 terutama morfologi dan struktur kristal
dan absorbansi yang dibuat dengan memvariasikan temperatur saat proses pembakaran dengan metode sol-gel dip coating.
2. Masalah yang diteliti hanya fokus pada penanganan pengukuran sudut kontak antara air dan kaca yang dilapisi TiO2(C3H7)2 dengan metode
sol-gel dip coating.
1.3. Rumusan Masalah
Dari latar belakang masalah yang telah diuraikan di atas, maka rumusan masalah dalam penelitian ini adalah :
1. Bagaimana karakteristik lapisan TiO2(C3H7)2 pada kaca terutama
morfologi, struktur kristal dan absorbansi yang dibuat dengan memvariasikan temperatur saat proses pembakaran dengan metode sol-gel dip coating?
2. Bagaimana pengaruh temperatur pembakaran terhadap besar sudut kontak antara air dan kaca yang dilapisi TiO2(C3H7)2 dengan menggunakan
1.4. Tujuan
Adapun tujuan dari penelitian ini adalah:
1. Untuk mengetahui pengaruh temperatur pembakaran terhadap besar sudut kontak antara air dan kaca yang dilapisi TiO2(C3H7)2 dengan menggunakan
metode sol-gel dip coating.
2. Untuk mengetahui karakteristik lapisan TiO2(C3H7)2 terutama morfologi dan
struktur kristal yang dibuat dengan memvariasikan temperatur saat proses pembakaran dengan metode sol-gel dip coating.
3. Untuk mengetahui absorbsi (penyerapan cahaya) yang baik pada kaca yang dilapisi TiO2(C3H7)2 yang dibuat dengan memvariasikan temperatur saat
proses pembakaran dengan metode sol-gel dip coating.
1.5. Manfaat
Adapun manfaat dari penelitian ini adalah:
1. Untuk di aplikasikan pada kaca mobil, jendela rumah, lensa, helm dan aplikasi lainnya.
2. Mendapatkan teknik pelapisan kaca yang baik, dan kaca yang memiliki daya adhesi yang kuat, air yang bersifat hidrofobik dan kaca yang ramah terhadap lingkungan serta dapat memperpanjang umur pemakaian kaca.
57
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan
Berdasarkan penelitian dan pembahasan yang telah dilakukan, dapat diambil kesimpulan sebagai berikut:
1. Dengan memvariasikan suhu pembakaran maka akan mempengaruhi besar sudut kontak antara lapisan pada kaca dengan air, semakin tinggi temperatur pembakaran maka semakin besar pula sudut kontak yang dihasilkan. Sudut kontak yang terbaik dari ketiga sampel adalah pada suhu pembakaran 400oC yaitu 115 derajat. Ini berarti yang paling baik untuk pengaplikasian self cleaning adalah sampel dengan suhu pembakaran 400oC.
2. Dari hasil uji SEM pada sampel kaca tampak adanya dua kontras warna, yaitu warna gray (abu-abu) dan putih yang menggambarkan bahwa telah terbentuk lapisan tipis TiO2 di atas substrat kaca.
3. Berdasarkan hasil identifikasi XRD pada sampel kaca dengan temperatur pembakaran 400oC telah tumbuh senyawa anatase dengan fasa TiO
2
struktur kristal dari lapisan ini adalah tetragonal.
4. Dari hasil analisis UV-Vis menunjukkan bahwa lapisan TiO2 yang
mengalami suhu pembakaran 200oC lebih banyak menyerap cahaya sehingga sampel yang mengalami suhu pembakaran 200oC adalah paling baik dalam penyerapan cahaya.
5.2 Saran
Untuk penelitian selanjutnya pada penelitian ini, diharapkan:
1. Lebih memperhatikan proses pemanasan dan proses pendinginan.
2. Pada saat proses pembakaran penaikan dan penurunan suhu dilakukan secara perlahan agar tidak merusak sampel.
3. Memperhatikan waktu pada saat proses pembakaran.
58
DAFTAR PUSTAKA
Asmawati, (2011), Karakteristik Hidrofobik Lapisan TiO2 Pada Kaca yang
Ditumbuhkan Dengan Metoda Sol-Gel, Skripsi, FMIPA, Unimed, Medan. Aya, (2010), Formulasi Coating,
http://material-sciences.blogspot.com/2010/07/formulasi-coating.html.
Ambarwati, (2006), Metode Sol-Gel Pelapisan Hidrofobik Pada Kaca Dengan Metode Sol-Gel Berbasis Water Glass, Jurnal Teknik Kimia, 1-28.
Anonim, (2009), Aplied Electropating,
www.scribd.com/doc/34108769/Pelapisan-Logam.
Anonim, (2010), Superhidrofobik, http://digilib.its.ac.id/public/ITS-Undergraduate-13583-Chapter1-45049.pdf.
Brinker, C.J., Alan J. Hurd, (1994), Fundamentals of Sol-Gel Dip-Coating, Sandia National Laboratories, USA.
Brinker, C.J., G.C. Frye, A.J. Hurd, C.S. Ashley, (1991), Fundamentals of Sol-Gel Dip Coating, Sandia National Laboratories, USA.
Brinker, Jeffrey C., George W. Scherer, (1990), Sol-Gel Science: The Physic and Chemistry of Sol-Gel Processing, Academic Press Inc, New York.
Hakim, Nurman Arif, (1998), Pembentukan Lapisan Tipis TiO2 Dengan Metode
Sol-Gel Berbantuan Ion Bombardment, Tesis, FT, UI, Jakarta.
Hardiananto, (2010), Teknologi Sol-Gel.
http://hardiananto.wordpress.com/2011/01/17/teknologi-sol-gel/.
Khairiah, (2011), Sintesis dan Karakterisasi Pertumbuhan Nanopartikel ZnS dengan Metode Kopresipitasi, Skripsi, FMIPA, Unimed, Medan.
Mayasari, D. (2009). Pembuatan Kaca. http://www.blog.com/publication.
Pertiwi, Dewi Phutrie, (2010), Rancang Bangun Pengatur Level Kecepatan Motor Dc Pada Alat Pelapisan (Dip Coating) Berbasis Mikrokontroler Atmega 8535,
http://eprints.undip.ac.id/28415/1/Phutrie_Dewi_Pertiwi__J0D007059_.pd f.
Petarung, (2009), Proses Pembuatan Kaca, http://kawuwung.blogspot.com/2009/05/proses-pembuatan-kaca.html. Suprayikno, Edy, (2005), Pelapisan TiO2 Untuk Anti-Fogging dan Self-Cleaning
Pada Kaca Mobil Dengan Teknik Penyemprotan, Skripsi, Tehnik Fisika, ITS, semarang.
Supryanto, Edy, (2007), Pengaruh Temperatur Penumbuhan terhadap Struktur Kristal dan Morfologi Film Tipis TiO2:Eu yang Ditumbuhkan dengan Metode MOCVD, Jurnal Matematika dan Sains, 12:69.
