PENETAPAN KADAR ETIL DIKLOFENAK SECARA
SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
SKRIPSI
OLEH:
IMOM SUHENDRA SIREGAR
NIM 121524015
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
PENETAPAN KADAR ETIL DIKLOFENAK SECARA
SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
IMOM SUHENDRA SIREGAR
NIM 121524015
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kehadirat Allah SWT yang telah memberikan karunia
yang berlimpah sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan
skripsi yang berjudul “Penetapan Kadar Etil Diklofenak Secara Spektrofotometri
Ultraviolet”. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh
gelar Sarjana Farmasi di Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Pada kesempatan ini, dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan
terima kasih kepada Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara dan Ibu Prof. Dr. Julia Reveny,
M.Si., Apt., selaku Wakil Dekan I Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
yang telah menyediakan fasilitas kepada penulis selama masa perkuliahan. Penulis
juga mengucapkan terima kasih kepada Bapak Drs. Ismail, M.Si., Apt., dan
Bapak Prof.Dr. rer.nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt., yang telah meluangkan
waktu dan tenaga dalam membimbing penulis dengan penuh kesabaran dan
tanggung jawab, memberikan petunjuk dan saran-saran selama penelitian hingga
selesainya skripsi ini. Ucapan terima kasih juga penulis sampaikan kepada Bapak
Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt., selaku ketua penguji, Ibu Dra. Sudarmi,
M.Si., Apt., dan Ibu Sri Yuliasmi, S.Farm., M.Si., Apt., selaku anggota penguji
yang telah memberikan saran untuk menyempurnakan skripsi ini, dan Ibu Dra.
Azizah Nasution, M.Si., Ph.D., Apt., selaku dosen pembimbing akademik serta
Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara yang
ii
Penulis juga mempersembahkan rasa terima kasih yang tak terhingga
kepada orang tua tercinta, Ayahanda Alm. Rosul Jamaluddin Siregar dan Ibunda
Normaini Harahap, S.Pd., atas limpahan kasih sayang, doa yang tulus, nasehat dan
dukungan baik moril maupun materil. Ucapan terima kasih juga penulis
sampaikan kepada adinda tercinta Rada Husna, Siska, Rizal, Kiki dan sahabat
tercinta Ichi, Dira, Nia, Yudhi, Didi, Dadang serta teman-teman Ekstensi Sarjana
Farmasi Tahun 2012 serta semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu
atas motivasi, doa dan segala bantuan dalam penyelesaian skripsi ini.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa penulisan skripsi ini masih belum
sempurna, oleh karena itu penulis mengharapkan saran dan kritik yang
membangun demi kesempurnaan skripsi ini. Akhir kata penulis berharap semoga
skripsi ini bermanfaat bagi ilmu pengetahuan khususnya di bidang farmasi.
Medan, Juli 2015 Penulis,
Imom Suhendra Siregar NIM 121524015
PENETAPAN KADAR ETIL DIKLOFENAK SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
Abstrak
Anti-Inflamasi Non Steroid (AINS) adalah salah satu terapi klinis yang berguna untuk pengobatan nyeri, demam, dan inflamasi. Kalium diklofenak adalah derivat fenilasetat yang termasuk AINS yang terkuat daya antiradangnya dengan efek samping yang kurang kuat dibandingkan dengan obat lainnya. Akan tetapi, penggunaan obat ini dalam jangka waktu yang panjang dapat menimbulkan beberapa efek samping yang tidak diinginkan seperti tukak dan iritasi lambung. Untuk mengatasi efek samping yang tidak diinginkan tersebut, telah disintesis senyawa etil diklofenak oleh saudari Rani Purwanti Tambunan yang dilakukan di Laboratorium Kimia Organik Fakultas Farmasi USU, etil diklofenak ini diduga mempunyai efek samping lebih kecil terutama dalam hal iritasi lambung. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk menentukan kadar senyawa hasil sintesis etil diklofenak dengan membandingkan pada kadar sediaan kalium diklofenak yang ada dipasaran dalam pelarut KOH 0,2 N secara Spektrofotometri Ultraviolet dan uji validasi dengan parameter uji ketepatan (Akurasi), ketelitian (Presisi), batas deteksi (Limit Of Detection) dan batas kuantitasi (Limit Of Quantitation).
Hasil dari kadar yang diperoleh pada panjang gelombang 276,5 dari etil
diklofenak sebesar 97,52 % ± 3,461 dan 103,43% ± 0,444 pada sediaan kalium diklofenak yang ada dipasaran sedangkan hasil uji validasi metode memenuhi persyaratan dengan persen perolehan kembali 94,83%, Relative Standard Deviation (RSD) 1,1λ1%, batas deteksi (LOD) 0,317 g/ml dan batas kuantitasi (LOQ) 1,057 g/ml.
Hasil ini menunjukkan bahwa proses sintesis Etil Diklofenak dikatakan baik dengan membandingkan pada penetapan kadar sediaan Kalium Diklofenak yang ada di pasaran yang memenuhi persyaratan kadar tablet menurut USP 36, 2013 yaitu tidak kurang dari 90% dan tidak lebih dari 110% dari jumlah yang tertera pada etiket.
iv
DETERMINATION OF CONCENTRATION ETHYL DICLOFENAC BY ULTRAVIOLET SPECTROPHOTOMETRY
Abstract
Non-Steroidal Anti-Inflammatory Drugs (NSAIDs) is one of the most useful clinic therapeutic for pain, fever, and inflammation. Diclofenac potassium is derivate fenilasetat including NSAIDs the most mighty power with resolvent of side effects are less strong as opposed to other medicine. But the use of this medicine in along period of time could cause some unwanted side effects such as gastric ulcers and irritation. To deal with side effects of the undesirable, has been synthesized a compound of ethyl diclofenac have synthesized compound ethyl diclofenac by Rani Purwanti Tambunan conducted at the Laboratory of Organic parameter accuracy, precision, limit of detection and the limit of quantitation.
Results of the levels obtained at a wavelength of 276.5 from ethyl comparing the assay preparation Diclofenac Potassium on the market that meets the content requirements of tablets according to USP 36. 2013. not less than 90% and not more than 110% of the amount listed on the label.
The keywords: ethyl diclofenac, ultraviolet spektrophotometry, validation
.
vi
3.6.2 Pembuatan larutan Induk Baku Kalium Diklofenak dalam pelarut KOH 0,2 N ... 22
3.6.3 Penetapan Panjang Gelombang Serapan Maksimum dalam pelarut KOH 0,2 N ... 22
3.6.4 Penetapan kurva kalibrasi kalium diklofenak dalam pelarut KOH 0,2 N ... 23
3.6.5 Penentuan Kadar Etil Diklofenak Hasil Sintesis dalam pelarut KOH 0,2 N ………... 23
3.6.6 Penentuan Kadar Kalium Diklofenak dalam
sediaan Tablet ... 23
3.7 Uji Validasi dengan Parameter Akurasi, Presisi, Batas Deteksi dan Batas Kuantitas ... 24
3.7.1 Uji Akurasi dengan Persen Perolehan Kembali ... 24
3.7.2 Uji Presisi ... 25
3.7.3 Penentuan Batas Deteksi Dan Batas Kuantitas ... 25
3.7.4 Analisis Data secara statistik ... 26
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 27
4.1 Hasil Penentuan Panjang Gelombang Serapan Maksimum Kalium Diklofenak ... 27
4.2 Hasil Pembuatan dan Penentuan Linieritas Kurva kalibrasi Kalium Diklofenak ………. 30
4.3 Hasil Penentuan Kadar Hasil Sintesis Etil Diklofenak ... 31
4.4 Hasil Uji Validasi Metode spektrofotometri Ultraviolet ... 31
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 34
4.1 Kesimpulan ... 34
4.2 Saran ... 34
DAFTAR PUSTAKA ... 35
viii
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 4.1 Data Absorbansi dari Kurva Serapan Maksimum Kalium
Diklofenak ... 28
Tabel 4.2 Data Absorbansi dari Kurva Serapan Maksimum Etil
Diklofenak ... 29
Tabel 4.3 Data Kurva Kalibrasi dari Kalium Diklofenak ... 30
Tabel 4.4 Data Hasil Pengujian Perolehan Kembali Etil Diklofenak .... 32
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 4.1 Kurva serapan Kalium Diklofenak dalam pelarut
KOH 0,2 N ... 28
Gambar 4.2 Kurva serapan Eti Diklofenak dalam pelarut KOH 0,2 N ... 29
Gambar 4.3 Kurva Kalibrasi Kalium Diklofenak dalam pelarut
x
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Perhitungan konsentrasi pengukuran ... 37
Lampiran 2. Tabel Perhitungan Persamaan Regresi Kalium
Diklofenak dalam pelarut KOH 0,2 N ……… ... 38
Lampiran 3. Contoh Perhitungan Penimbangan Sampel Etil
Diklofenak .. ... 39
Lampiran 4. Contoh Perhitungan Penimbangan Sampel Tablet
Cataflam ... 40
Lampiran 5. Tabel Data Kadar Etil Diklofenak dan Tablet Cataflam
dalam Pelarut KOH 0,2 N ... 41
Lampiran 9. Contoh perhitungan Penimbangan Analit pada Persen
perolehan kembali ... 48
Lampiran 10. Contoh perhitungan Penimbangan Bahan Baku pada
persen perolehan kembali ... 49
Lampiran 17. Tabel Data kadar etil diklofenak dan tablet Cataflam
dalam pelarut KOH 0,2 N ... 56
Lampiran 18. Sertifikat Bahan Baku kalium diklofenak dari PT. Dexa
Medica ... 57
Lampiran 19. Sampel dari Hasil Sintesis Etil Diklofenak dan Tablet
Cataflam ... 58
Lampiran 20. Tabel Nilai Distribusi t ... 59
