KH luff schoorl

Tanggal Praktikum Selasa, 28 Oktober 2014 Pr. An. Makanan dan

Minuman II

Penetapan Kadar Karbohidrat Secara Kuantitatif dengan Cara Luff Schoorl

Tujuan Praktikum Untuk mengetahui kadar karbohidrat secara kuantitatif dengan cara Luff Schoorl

Kelompok 3 :

Nama Anggota 1. Ferliya Etsa O._{2. Mey Rinawati} 3. Nomi Tarihoran

Karbohidrat adalah polihidroksi aldehid atau polihidroksiketon dan meliputi kondensat polimer-polimernya yang terbentuk. Rumus empiris karbohidrat berupa CnH2nOn atau mendekati Cn(H2O)n yaitu karobon yang mengalami hidratasi. Karbohidrat merupakan hasil sintesa CO2 dan H2O dengan pertolongan sinar matahari dan hijau daun (klorofil). Hasil fotosintesa kemudian mengalami polimerisasi menjadi pati dan senyawa-senyawa bermolekul besar lainnya yang menjadi cadangan makanan pada tanaman.

Secara alami, ada tiga bentuk karbohidrat yang terpenting yaitu :

a. Monosakarida : karbohidrat tunggal, terdiri atas 3-6 atom C dan zat ini tidak dapat lagi dihidrolisis oleh larutan asam dalam air menjadi karbohidrat yag lebih sederhana. - Sifat : memiliki rasa manis

- Gugus aldehid dan keton

- Contoh : glukosa, fruktosa, galaktosa

b. Disakarida : karbohidrat yang tersusun dari dua monosakarida yang sejenis atau tidak. Disakarida dapat dihidrolisis oleh larutan asam dalam air sehingga terurai menjadi 2 molekul monosakarida.

- Sifat : memiliki rasa manis, larut dalam air, mengalami hidrolisis menjadi monosakarida yang sejenis ataupun berlainan.

- Contoh : sukrosa (glukosa dan fruktosa), laktosa (glukosa dan galaktosa), maltose (2 glukosa)

c. Oligosakarida : karbohidrat yang tersusun dari beberapa monosakarida yang banyak, gabungan dari 3-10 monosakarida

- Sifat : mudah larut daiam air dan larutannya berasa manis - Ikatan glikosidik mengikat 3-10 monosakarida pada oligosakarida - Contoh : maltotriosa

d. Polisakarida : karbohidrat yang tersusun dari lebih dari 10 monosakarida yang banyak jumlahnya, senyawa ini bisa dihidrolisis menjadi banyak molekul monosakarida.

- Sifat : polisakarida tidak berasa manis karena molekulnya sedemikian besarnya sehingga tak dapat masuk ke dalam sel-sel kuncup rasa (taste bud) yang terdapat pada permukaan lidah.

Amilase adalah enzim yang berfungsi memecah zat tepung dan polisakarida menjadi monosakarida, bentuk gula yang dapat di serap oleh tubuh. Air liur mengandung amilase yang memulai proses pencernaan saat makanan masuk kedalam mulut.

Polisakarida merupakan kelompok karbohidrat paling banyak terdapat di alam. Polisakarida merupakan senyawa makromolekul yang terbentuk dari banyak sekali satuan (unit) monosakarida. Jumlah polisakarida ini terdapat jauh lebih banyak daripada oligosakarida maupun monosakarida. Sebagian dari polisakarida membentuk struktur tanaman yang tak dapat larut misalnya selulosa dan hemiselulosa.

Bentuk yang paling umum dari oligosakarida adalah disakarida (terdiri dari dua unit monosakarida) yang terdiri dari proses kondensasi dua molekul monosakarida. Contoh yang paling umum dari disakarida adalah sukrosa (sakarosa).

Fungsi karbohidrat

Fungsi utama karbohidrat adalah sebagai sumber biokalori dalam bahan makanan, disamping itu juga sebagai bahan pengental atau GMC pada teknologi makanan sebagai bahan penstabil, bahan pemanis (sukrosa, glukosa, fruktosa) dan bahan bakar, misalnya pada glukosa dan pati dan sebagai penyusun struktur sel, misalnya selulosa dan khitin.

Sifat-sifat karbohidrat

Mono dan disakarida memiliki rasa manis; oleh sebab itu golongan ini disebut gula. Glukosa (gula anggur) dan fruktosa (gula buah) adalah contoh monosakarida yang banyak dijumpai di alam. Sukrosa (gula tebu, gula bit) dan laktosa (gula susu) adalah kelompok disakarida yang juga manis. Rasa manis dari gula-gula ini disebabkan oleh gugus hidroksilnya. Trihidroksi (gliserol) dan polihidroksi lain juga berasa manis. Sedangkan polisakarida tidak berasa manis karena molekulnya sedemikian besarnya sehingga tak dapat masuk ke dalam sel-sel kuncup rasa (taste bud) yang terdapat pada permukaan lidah.

Gula pereduksi merupakan golongan gula (karbohidrat) yang dapat mereduksi senyawa-senyawa penerima elektron, contohnya adalah glukosa dan fruktosa. Ujung dari suatu gula pereduksi adalah ujung yang mengandung gugus aldehida atau keton bebas. Semua monosakarida (glukosa, fruktosa, galaktosa) dan disakarida (laktosa, maltosa), kecuali polisakarida (sukrosa dan pati), termasuk sebagai gula pereduksi. Umumnya gula pereduksi yang dihasilkan berhubungan erat dengan aktifitas enzim, dimana semakin tinggi aktifitas enzim maka semakin tinggi pula gula pereduksi yang dihasilkan. Sedangkan gula non pereduksi adalah senyawa gula yang gugus karbonilnya berikatan dengan senyawa monosakarida lain sehingga tidak bebas lagi. Misalnya sukrosa.

3.3 Gula Invert

Gula invert adalah hasil hidrolisis dari sukrosa yang hasilnya berupa campuran sebanding glukosa dan fruktosa. Karena hidrolisis sukrosa menukar (invert) tanda rotasi optik, enzim yang melakukan hidrolisisnya dinamakan invertase. Sukrosa tidak dapat bermutarotasi dan karena tidak ada lagi gugus aldehida yang bebas, sukrosa tak dapat lagi mereduksi pereaksi-pereaksi Tollen, fehling, Benedict. Karena itu sukrosa dinamakan gula non-pereduksi. Sukrosa dapat dihitung setelah mengetahui kadar gula pereduksi pada sampel.

3.4 Gula Total

Gula total merupakan campuran gula reduksi dan non reduksi yang merupakan hasil hidrolisa pati. Semua monosakarida dan disakarida, kecuali sukrosa berperan sebagi agensia pereduksi dan karenanya dikenal sebagai gula reduksi. Kemampuan senyawa-senyawa gula mereduksi agensia pengoksidasi mendasari berbagai cara pengujian untuk glukosa dan gula-gula reduksi lainnya.

Tabel 1. Penentuan Glukosa, Fruktosa dan Gula Invert dalam suatu Bahan dengan Methoda Luff-Schoorl

Na-thiosulfat invert

mg C6H12O4 Na-thiosulfat mg C6H12O4invert 1.

Cara yang digunakan untuk menentukan banyaknya karbohidrat dalam suatu bahan yaitu antara lain dengan cara kimiawi cara fisik, cara ensimatik atau biokimiawi dan cara kromatografi. Penentuan karbohidrat yang termasuk polisakarida maupun oligosakarida memerlukan perlakuan pendahuluan yaitu hidrolisa lebih dahulu sehingga diperoleh monosakarida. Bahan dihidrolisa dengan asam atau enzim pada suatu keadaan yang tertentu. Penentuan monosakarida yang dihasilkan dapat dengan cara sebagai berikut :

a. Metode Luff Schoorl

dapat tepat maka penambahan amilum diberikan pada saat titrasi hampir selesai. Setelah diketahui selisih banyaknya titrasi blanko dan titrasi sampel kemudian dikonsultasikan dengan tabel yang sudah tersedia yang menggambarkan hubungan antara banyaknya Natrium tiosulfat dengan banyaknya gula reduksi.

Reaksi yang terjadi dalam penentuan gula metode Luff schoorl dapat dituliskan

a. Penetapan Gula Reduksi (Luff Schoorl)

tambahkan 50 ml aquades. Tambahakan bubur Al (OH). Penambahan bahan penjernih ini diberikan tetes demi tetes sampai penetesan dari reagensia tidak menimbulkan pengeruhan lagi. Kemudian tambahakan aquades sampai tanda dan disaring.

2. Filtrat ditampung dalam labu takar 250 ml.

3. Ambil 15 ml fitrat yang diperkirakan mengandung 15- 60 mg gula reduksi dan tambahkan 15 ml larutan Luff Schoorl dalam Erlenmayer.

4. Dibuat perlakuan blanko yaitu 15 ml larutan Luff-Schoorl dengan 15 ml aquades. 5. Setelah ditambah beberapa butir batu didih, erlenmayer dihubungkan dengan

pendingin balik, kemudian dididihkan. Diusahakan 2 menit sudah mendidih. Pendidihan larutan dipertahankan selama 10 menit.

6. Selanjutnya cepat-cepat didinginkan dan tambahkan 15ml KI 20% dan dengan hati-hati tambahakan 10 ml H2SO4 15%.

Yodium yang dibebaskan dititrasi dengan larutan Na-thiosulfat 0,1 N memakai indikator pati sebanyak 2 – 3 ml. Untuk memperjelas perubahan warna pada akhir titrasi maka sebaiknya pati diberikan pada saat titrasi hampir berakhir.

Perhitungan :

Dengan mengetahui selisih antara titrasi blanko dan titrasi contoh kadar gula reduksi dalam bahan dapat dicari dengan menggunakan tabel 1.

b. Penentuan sakarosa (Methoda Luff Schoorl )

1. Ambilah 50 ml filtrat dari larutan (penentuan gula reduksi methoda luff schoorl), masukkan kedalam erlenmeyer, kemudian ditambah dengan 25 ml aquades dan 10 ml HCl 30% (berat jenis 1,15). Panaskan di atas penangas air pada suhu 67-70°C selama 10 menit. Kemudian didinginkan cepat-cepat sampai sushu 20°C. Netralkan dengan NaOH 45%, kemudian diencerkan sampai volume tertentu sehingga 25 ml larutan mengandung 15-60 mg gula reduksi.

2. Diambil 15ml larutan dan masukkan kedalam erlenmayer, ditambahkan 15ml larutan Schoorl. Dibuat pula percobaan blanko yaitu 15 ml larutan Luff-Schoorl ditambah 15ml aquades.

3. Setelah ditambah beberapa butiran batu didih, Erlenmayer dihubungkan dengan pendingin bali, kemudian dididihkan. Diusahakan 2 menit sudah mendidih. Pendidihan larutan dipertahankan selama 10 menit.

Yodium yang dibebaskan dititrasi dengan larutan Na-thiosulfat 0,1 N memakai indikator pati sebanyak 2-3 ml. Untuk memperjelas perubahan warna pada akhir titrasi sebaiknya pati ditambahkan pada saat titrasi hampir berkhir.

Perhitungan :

Dengan mengetahui selisih antara titrasi blanko dan titrasi contoh, kadar gula reduksi setelah inversi ( setelah dihidrolisa dengan HCl 30%) dalam bahan dapat dicari dengan menggunakan tabel 1. Selisih kadar gula reduksi sesudah inversi dengan sebelum inversi ( penentuan gula reduksi 2.3) dikalikan 0,95 merupakan kadar gula sukrosa dalam bahan.

V. Prosedur Kerja a. Preparasi Sampel

c. Preparasi Sampel Setelah Inversi

Rumus :

V = ml blanko – ml sampel (kadar gula reduksi dilihat pada tabel)

% Gula Sebelum Inversi = (mg gula reduksi x FP) / (Bobot Sampel (mg)) x 100% V = ml blanko – ml sampel (kadar gula reduksi dilihat pada tabel)

% Gula Setelah Inversi = (mg gula reduksi x FP) / (Bobot Sampel Uji (mg)) x 100% Kadar Sakarosa = (% Gula Setelah Inversi – % Gula Sebelum Inversi) x 0,95

Keterangan :

Bubur aluminium hidroksida (Al(OH)3, tawas)

lagi. Pekerjaan ini diulang kembali sampai cairannya tidak bereaksi basis. Endapannya disimpan sebagai pasta.

Larutan luff schrool

25 g CuSO4.5H2O sejauh mungkin bebas besi, dilarutkan dalam 100 ml air, 50 g asam sitrat dilarutkan dalam 50 ml air dan 388 g soda murni (Na2CO3.10 H2O) dilarutkan dalam 300-400 ml air mendidih. Larutan asam sitratnya dituangkan dalam larutan soda sambil digojog hati-hati, selanjutnya ditambahkan larutan CuSO4, sesudah dingin ditambah air sampai 1 liter. Bila terjadi kekeruhan, didiamkan kemudian disaring.

Larutan 0,1 N Na2S2O3

Untuk menyiapkan larutan 0,1 N Na2S2O3 timbanglah 25 g Na2S2O3.5H2O, pindahkan ke dalm labu ukur 1 liter dan tambahkan 0,3 g Na2CO3 dan encerkan dengan aquades sampai tanda. Larutan ini disimpan tertutup untuk distandardisasi dan dipakai.

- Timbanglah 140-150 mg kalium-yodat (KIO3 BM =214,016, berat ekivalen 35,67) dan pindahkan ke dalam labu erlenmenyer 300 ml. Larutkan dengan aquades secukupnya. Tambahkan kurangan lebih 2 g KI (padat atau sebagai larutan 10-20%). Buatlah tiga kali ulangan

- Tambahkan 10 ml 2 N HCl peringatan : titrasi haru segera dilakukan setelah penambahan HCl.

- Titrasilah larutan yodat ini dengan larutan Na2S2O3 (dalam buret) yang akan distandardisasi sampai warna berubah dari merah bata menjadi kuning pucat.

- Kemudian tambahkan 1-2 ml larutan pati dan lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang.

- Hitunglah normalitas larutan Na2S2O3 dari hasil rata-rata tiga kali ulangan.

Larutan pati

10 g pati yang dapat larut dicampur dengan 10 mg Hgl dan 30 ml aquades, ditambahkan pada 1 liter aquades yang sedang mendidih.

VI. Perhitungan Bahan

mol = massa_Mr mol =

6,2056g

248,17g/mol

mol = 0,025005 mol

M = mol

V(L)

M = 0,025005mol 0,25L

= 0,1002 M

N = M x val N = 0,1002 M x 1

= 0,1002 N

KIO3 0,1802 g 50 mL

mol = massa_Mr

mol = 0,1802g 214g/mol

mol = 0,000842 mol

M = mol

V(L)

M = 0,000842mol 0,05L

= 0,01684 M

N = M x val N = 0,01684 M x 6

VII. Hasil Pengamatan

a. Pembakuan Na2S2O3 oleh KIO3 No

.

Volume Awal Titrasi Volume Akhir Titrasi Volume Titrasi

1. 0 ml 5 ml 5 ml

2. 5 ml 10 ml 5 ml

3. 10,15 ml 15,1 ml 4,95 ml

Volume Rata-rata Titrasi 5 ml

b. Penentuan Kadar Gula

Volume Titrasi Sebelum Inversi 18 ml Volume Titrasi Setelah Inversi 18,2 ml

Volume Titrasi Blanko 18,55 ml

c. Perhitungan Pembakuan

Ʃgrek Na2S2O3 = Ʃ grek KIO3 N1 . V1 = N2 . V2

N1 . 5ml = 0,10104 N . 5ml N1 = 0,10104_5mlN .5ml N1 = 0,10104 N

Sebelum Inversi

V = ml blanko – ml sampel = 18,55 ml – 18 ml = 0,55 ml

mg gula reduksi dengan rumus segitiga 0,55 ml ⟶ 0,1 N ~ 1,32

0,10104 N ~ x x = 1,3337

= 1,3337₁₂₀₀mg x_mg334 x 100 % = 37,1213 %

Setelah Inversi

V = ml blanko – ml sampel = 18,55 ml – 18,2 ml = 0,35 ml

mg gula reduksi dengan rumus segitiga 0,35 ml ⟶ 0,1 N ~ 0,84

0,10104 N ~ x x = 0,8487

% Gula Sebelum Inversi = (mg gula reduksi x FP) / (Bobot Sampel (mg)) x 100%

= 0,8487mg x670

1200mg x 100 %

= 47,3858 %

Kadar Sakarosa = (% Gula Setelah Inversi – % Gula Sebelum Inversi) x 0,95 = (47,3858 – 37,1213) x 0,95

= 9,7513% VIII. Pembahasan

Pada praktikum ini melakukan penetapan kadar sukrosa menggunakan metode Luff Schoorl. Metode Luff-Schrool digunakan untuk menentukan kupri oksida dalam larutan sebelum direaksikan dengan gula reduksi (titrasi blanko) dan sesudah direaksikan dengan sampel gula reduksi (titrasi sampel). Penentuannya dengan titrasi menggunakan Natrium tiosulfat yang akan dibakukan terlebih dahulu dengan KIO3. Untuk mengetahui titrasi telah berakhir maka diperlukan indicator yaitu amylum, karena amylum memberikan perubahan warna menjadi biru. Sampel yang akan ditentukan kadar gulanya adalah madu.

diusahakan larutan mendidih dalam waktu 3 menit dan biarkan mendidih selama 10 menit, hal ini dimaksudkan agar proses reduksi berjalan sempurna, dan Cu dapat tereduksi dalam waktu kurang lebih 10 menit. Agar tidak terjadi pengendapan seluruh Cu3+ _{yang tereduksi menjadi Cu}+ _{sehingga tidak ada kelebihan Cu}2+ _{yang dititrasi maka} larutan harus mendidih atau diusahakan mendidih dalam waktu 3 menit.

Setelah direflux lalu didinginkan dengan cepat dan dimasukkan dalam erlenmeyer dan kemudian ditambahkan KI 20% sebanyak 10 mL dan H2SO4 15% perlahan-lahan. Penambahan larutan-larutan ini akan menimbulkan reaksi antara kuprioksida menjadi CuSO4 dengan H2SO4, dan CuSO4 tersebut bereaksi dengan KI. Reaksi tersebut ditandai dengan timbulnya buih dan warna larutan menjadi coklat. Larutan tersebut dititrasi dengan Na2S2O3 untuk mengetahui kadar gula reduksi dalam sampel. Untuk melihat terjadinya TAT perlu ditambahkan indicator amylum sehingga terjadi perubahan warna dari biru menjadi putih susu.

Hasil penetapan kadar sampel madu dari titrasi kadar gula sebelum inverse dan setelah inverse di peroleh kadar sukrosa sebesar 9,7513%.

IX. Kesimpulan

Praktikum penetapan kadar karbohidrat menggunakan metode luff schoorl dapat disimpulkan bahwa kadar sukrosa madu yang diperoleh dari kadar gula reduksi sebelum inverse dan setelah inverse sebesar 9,7513%.

X. Daftar Pustaka

Siswoyo, Riswiyanto . 2009. Kimia Organik. Jakarta : Erlangga

Sudarmadji, Slamet, dkk. 1989. Analisa Bahan Makanan dan Pertanian. Yogyakarta : Penerbit Liberty Yogyakarta.

Sudarmadji, Slamet, dkk. 1989. Prosedur Analisa UntukBahan Makanan dan Pertanian