MODUL PRAKTIKUM
TEKNOLOGI LIMBAH PADAT DAN B3
Disusun Oleh :
PROF. DR. IR. NASTITI S. INDRASTI
ANGGA YUHISTIRA ARYANTO, STP, MSI
YOGI SUPRAYOGI
BAGIAN TEKNOLOGI DAN MANAJEMEN LINGKUNGAN
DEPARTEMEN TEKNOLOGI INDUSTRI PERTANIAN
FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
TIP-IPB | Modul Praktikum Teknologi Limbah Padat dan B3 1
DAFTAR ISI
DAFTAR ISI ... 1
BAB I. PENGAMBILAN CONTOH AIR/AIR LIMBAH ... 2
BAB II. PENGAMBILAN CONTOH SAMPAH ... 8
BAB III. ANALISIS COD ... 10
BAB IV. ANALISIS BOD ... 12
BAB V. PREPARASI LOGAM ... 20
BAB VI. ANALISIS LOGAM ... 23
TIP-IPB | Modul Praktikum Teknologi Limbah Padat dan B3 2
BAB I. PENGAMBILAN CONTOH AIR/AIR LIMBAH
1. Lakukan pengecekan bahwa semua peralatan dan bahan untuk pengambilan sampel telah tersedia (Gunakan lembar check list Lembar 1)
2. Bawalah semua perlengkapan sampling ke lokasi sampling yang telah ditetapkan 3. Tetapkan titik sampling sesuai dengan tujuan sampling dan didasarkan pada kondisi /
aktivitas pada lokasi sampling (Titik dan waktu sampling dipilih sedemikian rupa sehingga sampel yang diambil representatif). Buatlah skema sederhana (Denah) untuk lokasi dan titik sampling (Lembar 2).
4. Lakukan observasi terhadap kondisi lokasi dan titik sampling, yang menggambarkan kondisi fisik lokasi sampling dan catat dalam lembar pencatatan lapang (Lembar 3. Catat semua kondisi ketidak-normalan (seperti bau, keruh, busa, berminyak, alga, dll)
5. Lakukan pengukuran lapang terhadap parameter yang harus diukur lokasi sampling, seperti pH, DO, suhu’ dll. Catat hasil pengukuran dalam Lembar pencatatan Lapang (Lembar 3).
6. Lakukan pengambilan sejumlah volume sampel pada titik sampling sesuai dengan jumlah parameter yang akan diuji di laboratorium dengan wadah yang sesuai. Sebelum digunakan untuk mengambil sampel, wadah harus dibilas dengan sampel. Tambahkan pengawet jika diperlukan, catat penambahan bahan pengawet dalam Lembar Pengamatan Lapang ( Lembar 3)
7. Memberi label pada setiap wadah sampel untuk menmberi identitas sampel dan menghindari tertukarnya sampel, bila perlu lakukan penyegelan terhadap sampel. Label sampel harus spesifik untuk setiap sampel, dan mencakup:
a. Tanggal sampling b. Waktu sampling
c. Lokasi dan nama tempat sampling (jika memungkinkan koordinat GPS) d. Nomer Identifikasi
e. Nama pengambil sampel
f. Bahan pengawet yang ditambahkan
g. Informasi lain yang mungkin mempengaruhi hasil analisis
8. Isilah formulir berita acara pengambilan sampel yang telah disiapkan (dan diketahui juga oleh pelanggan dan mencatat kejadian khusus yang terjadi di lapangan)
9. Letakkan sampel ke dalam sampel box secara rapi untuk menghindari (meminimumkan) terjadinya guncangan selama pengangkutan dan mengangkut
TIP-IPB | Modul Praktikum Teknologi Limbah Padat dan B3 3
sampel dalam sampel box yang telah didinginkan secara hati-hati. Isilah lembar rekaman pengendalian sampel yang diperlukan (Lembar 4).
10. Bawa sampel sesegera mungkin ke laboratorium untuk dianalisis dan hindari kontaminasi terhadap sampel selama perjalanan. Pastikan bahwa waktu tunda (holding time) untuk masing-masing parameter yang dianalisis tidak terlampaui. 11. Serahkan sampel beserta formulir pengamatan lapang yang telah terisi (Lembar 3,
berita acara, dan lembar pengendalian sampel (Lembar 4 ke laboratorium penguji. Mintalah tanda terima penyerahan sampel dari laboratorium penguji.
TIP-IPB | Modul Praktikum Teknologi Limbah Padat dan B3 4
Lembar 1. Check List Kelengkapan Perlengkapan Sampling Air/Air limbah
No. NAMA PERALATAN/BAHAN ADA TIDAK ADA CATATAN
A Bahan dan Peralatan utama 1 pH meter 2 Termometer 3 Konduktivitimeter 4 Dometer 5 cool box 6 ice blue 7 Pengawet (Asam)
8 wadah sampel siap pakai
9 pengukur kecepatan aliran (Flow meter) 10 ...
B Peralatan / PERLENGKAPAN pendukung : 1 Kompas, 2 Label sampel 3 surat tugas 4 surat ijin 5 berita acara 6 Pena 7 Pencil
8 Spidol tinta permanen/tidak larut air 9 Kamera 10 GPS 11 Meteran 12 TALi 13 Gunting 14 Jam 15 Stop wacht 16 ... C PERLENGKAPAN K3 1 PAKAIAN LAPANG 2 SEPATU BOOT 3 SARUNG TANGAN 4 KOTAK p3k 5 ... Bogor, ……….. Petugas (...)
TIP-IPB | Modul Praktikum Teknologi Limbah Padat dan B3 5
TIP-IPB | Modul Praktikum Teknologi Limbah Padat dan B3 6
Lembar 3 Lembar Pencatatan Lapang Sampling Air/Air Limbah Petugas sampling :__________________ Identitas lokasi:
Hari/tanggal :__________________ Alamat: :_____________________ Jam (mulai s/d selesai) :__________________ :______________________ No. Foto :______________________ Observasi Lapang:
Cuaca: Suhu udara
Kecepatan dan arah angin Hujan, mendung, cerah
Air: Kedalaman
Aliran
Kecepatan aliran (laminar, bergolak)
Pengamatan lapang: Lapisan permukaan? Alga?
Busa? Bau? Lain-lain ... Pengukuran Lapang:
Parameter Hasil Penguykuran Instrument
Temperatur DO pH Turbidity Conductivity ... ... Koleksi sampel”
Sampel No. Keterangan
Bogor, ……….. Petugas Sampling
TIP-IPB | Modul Praktikum Teknologi Limbah Padat dan B3 7
LEMBAR 4 LEMBAR PENGENDALIAN SAMPEL (RANGKAIAN PENGAMANAN SAMPEL)
Pelanggan No. Referensi
Nama Proyek CP
Telp. Fax.
Alamat
No. urut Kode Lab Uraian
sample Wadah Volume
Tipe
sampel Pengawetan
Batas maks
pemyinpanan Parameter Metode
Diserahkan oleh : Diterima oleh
Nama Initial Tanggal Jam Nama Initial Tanggal Jam Kondisi sample
Sampler Courier
TIP-IPB | Modul Praktikum Teknologi Limbah Padat dan B3 8
BAB II. PENGAMBILAN CONTOH SAMPAH
Pengambilan contoh sampah di lapang sangat berpengaruh terhadap tingkat kebenaran hasil analisis di laboratorium. Metode atau cara pengambilan contoh sampah yang tepat sesuai dengan jenis analisis laboratorium yang akan dilakukan merupakan syarat penting yang harus diperhatikan. Untuk keperluan analisis sifat-sifat fisika sampah di laboratorium diperlukan dua macam contoh tanah yaitu :
1. Contoh sampah utuh, untuk penetapan-penetapan bobot/kerapatan isi (bulk density), susunan pori-pori (porositas) sampah dan premeabilitas.
Sampling menggunakan ring sample
2. Contoh sampah terganggu atau tidak utuh, untuk penetapan- penetapan kadar air, tekstur, konsistensi, warna, komposisi, dsb.
Sampling bisa menggunakan hand auger, sekop atau cangkul
Pengangkutan contoh sampah terutama untuk penetapan bobot isi, dan permeabilitas harus dilakukan dengan secara hati-hati, guncangan-guncangan yang dapat merusak struktur sampah harus dihindarkan. Sangat dianjurkan untuk menggunakan peti yang besarnya disesuaikan dengan ukuran dan jumlah tabung (ring sample) dan berlapis busa (sponse) bagian dalamnya.
Penyimpanan contoh sampah harus diperhatikan. Contoh tanah yang disimpan lama dalam ruang yang panas dapat mengalami perubahan, karena terjadinya pengerutan (shrinkage) dan/atau aktivitas mikroba. Sebaiknya contoh sampah disimpan dalam ruangan yang lembab (kelembaban relatif 90 persen) dan suhu 18oC dengan kisaran cukup kecil.
Prosedur pengukuran komposisi sampah
1. Lakukan pengecekan bahwa semua peralatan dan bahan untuk pengambilan sampel telah tersedia
Alat-alat yang diperlukan adalah :
Bor tangan (hand auger). Bor yang berbahan kuningan atau besi stainless ini dapat digunakan memiliki mata bor yang dapat mengambil sampel dengan kedalaman tertentu.
Botol sampel : harus bersih, kering dan tidak mengkontaminasi 2. Bawalah semua perlengkapan sampling ke lokasi sampling yang
telah ditetapkan
3. Tetapkan titik sampling sesuai dengan tujuan sampling dan didasarkan pada kondisi / aktivitas pada lokasi sampling (Titik dan waktu sampling dipilih sedemikian rupa sehingga sampel yang
TIP-IPB | Modul Praktikum Teknologi Limbah Padat dan B3 9
diambil representatif). Buatlah skema sederhana (Denah) untuk lokasi dan titik sampling
4. Lakukan observasi terhadap kondisi lokasi dan titik sampling, yang menggambarkan kondisi fisik lokasi sampling dan catat dalam lembar pencatatan lapang
5. Bersihkan lapisan permukaan atas yang akan diambil
6. Lakukan pengeboran dengan bor tangan dengan kedalaman yang diinginkan 7. Ambil sejumlah sampel sampah sebanyak 0.5 – 1 Kg dengan representatif 8. Masukkan sampel ke dalam botol sampel
9. Beri label pada setiap botol sampel.
10. Pisahkan sesuai dengan karaketeristik bahan (Kertas, Plastik, Kaca, Logam, Sampah Organik, dll)
11. Timbang masing-masing karakteristik bahan 12. Buat persentase karakteristik bahan
TIP-IPB | Modul Praktikum Teknologi Limbah Padat dan B3 10
BAB III. ANALISIS COD
3.1. Siapkan Alat yang digunakan sebagai berikut: a. Tabung reaksi ulir
b. Bulb dan Pipet (1, 2, 5 dan 10 ml) c. Erlenmeyer 100 ml
d. COD Reaktor (TIN-IPB-IK31) e. Buret mikro
f. Pereaksi Kromat 0.01 N g. Asam COD
h. Ferroin
i. FAS 0,01 N (Fero Amonium Sulfat) j. Standar KHP
3.2. Siapkan Bahan yang digunakan :
a. Larutan standar digesi K2Cr2O7 0,1667 M
4.903 gram K2Cr2O7 SRM yang telah dikeringkan 150 0C selama 2 jam, larutkan dalam 500 ml H2SO4 pekat dan 33,3 gram HgSO4. Dinginkan pada suhu kamar, masukkan dalam labu ukur 1000 ml grade A, encerkan sampai tanda tera.
b. Reagen asam sulfat
Timbang 5,5 gram Ag2SO4 masukkan ke dalam 1 Kg H2SO4 pekat (543 ml H2SO4 pekat), aduk dan biarkan 1 sampai 2 hari agar tercampur
c. Indikator feroin d. Titrasi FAS 0,1 M
Timbang 3,9 gram Fe(NH4)2(SO4)26H2O masukkan ke dalam labu ukur 1 liter tambah aquades 500 ml, lalu tambah 20 ml H2SO4 pekat. Dinginkan lalu encerkan sampai tanda tera.
e. Asam sulfanilik bila diperlukan dan KHP (HCOOCC6H4COOK) f. Standarisasi larutan FAS setiap kali digunakan
Pipet 1 – 2 ml larutan digesi (pipet grade A atau terkalibrasi) ke dalam gelas piala, tambahkan 10 ml aquades, dinginkan pada suhu ruang, tambahkan 1 – 2 tetes indikator feroin titrasi dengan FAS
M FAS = 0.01667 2 2 7 x0.100 titrasi saat digunakan yang FAS Vol tertitrasi O Cr K M Vol
TIP-IPB | Modul Praktikum Teknologi Limbah Padat dan B3 11
3.3. Cara Kerja :
a. Pipet 1-2 ml sampel (gunakan pipet grade A atau terkalibrasi) ke dalam tabung reaksi yang berisi 1,5 ml pereaksi K2Cr2O7 (larutan digesi) dan 3,5 larutan asam, tutup tabung tersebut, aduk dengan cara membalikan tabung.
b. Maukkan tabung ke dalam COD reaktor selama 2 jam pada suhu 150 oC.
c. Dinginkan kemudian tuangkan isi tabung secara kuantitatif ke dalam Erlenmeyer 100 ml dan bilas dengan aquades.
d. Titrasi dengan larutan FAS 0,01 M, gunakan 1 – 2 tetes indikator ferroin hingga berubah warna.
e. Buat larutan blanko seperti pada langkah 4.3.a sampai dengan 4.3.d f. Catat jumlah larutan FAS yang digunakan
g. Hitung Kadar COD dengan menggunakan rumus :
h. Catat Hasil Analisis dalam Buku Log (TIN-IPB-F034) dan disimpan sebagai arsip 3.4. Lakukan analisis duplo untuk kontrol ketelitian. Dengan RPD (Relative Percent Different)
kurang dari 5%.
Kadar COD = (ml blanko-ml sampel) x M. FAS x 8000 x P ml sampel
TIP-IPB | Modul Praktikum Teknologi Limbah Padat dan B3 12
BAB IV. ANALISIS BOD
4.2 Bahan
4.2.1 air bebas mineral 4.2.2 larutan nutrisi
4.2.2.1 Larutan buffer fosfat; a) Cara 1
Larutkan 8,5 g kalium dihidrogen fosfat (KH2PO4); 21,75 g dikalium hidrogen fosfat (K2HPO4); 33,4 g dinatrium hidrogen fosfat heptahidrat (Na2HPO4.7H2O) dan 1,7 g amonium klorida (NH4Cl) dalam air bebas mineral, kemudian encerkan hingga 1 L. Larutan ini menghasilkan pH 7,2.
b) Cara 2
Larutkan 42,5 g kalium dihidrogen fosfat (KH2PO4); 1,7 g amonium klorida (NH4Cl) dalam 700 mL air bebas mineral, atur pH larutan sampai 7,2 dengan penambahan larutan NaOH 30 %, kemudian encerkan hingga 1 L.
4.2.2.2 Larutan magnesium sulfat;
Larutkan 22,5 g MgSO4.7H2O dengan air bebas mineral, kemudian encerkan hingga 1 L. 4.2.2.3 Larutan kalsium klorida;
Larutkan 27,5 g CaCl2 anhidrat dengan air bebas mineral, kemudian encerkan hingga 1 L. 4.2.2.4 Larutan feri klorida;
Larutkan 0,25 g FeCl3.6H2O dengan air bebas mineral, kemudian encerkan hingga 1 L. 4.2.3 Larutan suspensi bibit mikroba;
Sumber bibit mikroba dapat diperoleh dari limbah domestik, efluen dari pengolahan limbah secara biologis yang belum mengalami klorinasi dan penambahan desinfektan atau air sungai yang menerima buangan limbah organik. Sebaiknya bibit mikroba diperoleh dari pengolahan limbah secara biologis. Pembuatan suspensi bibit mikroba dapat dilakukan dengan 3 cara sebagai berikut:
TIP-IPB | Modul Praktikum Teknologi Limbah Padat dan B3 13
4.2.3.1 Cara 1
a) ambil supernatan dari sumber bibit mikroba (limbah domestik atau efluen pengolahan limbah);
b) lakukan aerasi dengan segera terhadap supernatan tersebut, sampai akan digunakan. 4.2.3.2 Cara 2
Cara ini dilakukan berdasarkan standar OECD guideline for testing of chemicals, 301 -1992 ready biodegradability, dengan uraian sebagai berikut (Lampiran A):
a) ambil air dari bak aerasi pada sistem pengolahan lumpur aktif;
b) pisahkan partikel-partikel kasar dari air lumpur aktif dengan cara penyaringan;
c) suspensi lumpur aktif yang telah dipisahkan dari partikel kasar, diendapkan selama 30 menit atau disentrifugasi pada putaran 100 x g selama 10 menit;
d) endapan dipisahkan, kemudian endapan ditambahkan ke dalam medium mineral (Lampiran B) sampai kandungan padatan tersuspensi 3 g sampai dengan 5 g MLSS/L atau jumlah mikroba 107 sel/L sampai dengan 108 sel/L;
e) homogenkan padatan tersuspensi dengan alat blender pada kecepatan sedang selama 2 menit, kemudian dienapkan selama ± 30 menit;
f) supernatan dipisahkan dan digunakan sebagai bibit mikroba;
g) sebelum digunakan, supernatan tersebut dikocok dengan menggunakan shaker selama 5 sampai dengan 7 hari pada suhu yang sama dengan suhu pengujian (20 °C ± 3 °C).
CATATAN 1 Analisis perhitungan mikroba dilakukan menurut Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 21st Edition, 2005: Pour Plate method (9215 B). CATATAN 2 Analisis MLSS dilakukan menurut Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 21st Edition, 2005: Fixed and Volatile Solids Ignited at 550°C 2540 E).
4.2.3.3 Cara 3
Suspensi bibit mikroba dapat dibuat dari BOD seed yang tersedia secara komersial. 4.2.4 Larutan air pengencer
a) siapkan air bebas mineral yang jenuh oksigen atau minimal 7,5 mg/L, dalam botol gelas yang bersih, kemudian atur suhunya pada kisaran 20 °C ± 3 °C;
b) tambahkan ke dalam setiap 1 L air bebas mineral jenuh oksigen tersebut, masing-masing 1 mL larutan nutrisi (4.2.2) yang terdiri dari larutan bufer fosfat, MgSO4, CaCl2 dan FeCl3; c) tambahkan juga bibit mikroba ke dalam setiap 1 L air bebas mineral, untuk:
Cara 1 : 1 mL sampai dengan 3 mL (bibit mikroba pada langkah 4.2.3.1) dan aduk sampai homogen; atau
TIP-IPB | Modul Praktikum Teknologi Limbah Padat dan B3 14
Cara 2 : 1 mL sampai dengan 10 mL (bibit mikroba pada langkah 4.2.3.2) dan aduk sampai homogen; atau
Cara 3 : Bibit mikroba pada langkah 4.2.3.3, sesuai petunjuk penggunaan.
CATATAN 1 Penjenuhan oksigen dapat dilakukan dengan cara mengalirkan udara ke dalam air dengan menggunakan aerator yang dilengkapi filter bebas organik. Apabila digunakan udara tekan, udara tersebut tidak boleh mengandung zat-zat lain, seperti minyak, air dan gas.
CATATAN 2 Larutan air pengencer, harus dibuat langsung saat akan digunakan. CATATAN 3 Volume bibit mikroba yang ditambahkan, dapat berdasarkan hasil uji glukosa-asam glutamat yang menghasilkan nilai BOD 198 mg/L ± 30,5 mg/L.
4.2.5 Larutan glukosa-asam glutamat
Keringkan glukosa (p.a) dan asam glutamat (p.a) pada 103 °C selama 1 jam. Timbang 150 mg glukosa dan 150 mg asam glutamat, kemudian larutkan dengan air bebas mineral hingga 1 L.
4.2.6 Larutan asam dan basa 1 N 4.2.6.1 Larutan asam sulfat
Tambahkan 28 mL H2SO4 pekat sedikit demi sedikit ke dalam ± 800 mL air bebas mineral sambil diaduk. Encerkan dengan air bebas mineral hingga 1 L.
4.2.6.2 Larutan natrium hidroksida
Larutkan 40 g NaOH dalam air bebas mineral hingga 1 L. 4.2.7 Larutan natrium sulfit;
Larutkan 1,575 g Na2SO3 dalam 1 L air bebas mineral. Larutan ini disiapkan segera saat akan digunakan.
4.2.8 Inhibitor nitrifikasi Allylthiourea (ATU);
Larutkan 2,0 g ATU (C4H8N2S) dalam 500 mL air bebas mineral, kemudian tambahkan air bebas mineral hingga 1 L. Simpan pada suhu 4°C. Larutan ini stabil maksimum 2 minggu. 4.2.9 Asam asetat;
Encerkan 250 mL asam asetat (CH3COOH) glasial (massa jenis 1,049) dengan 250 mL air bebas mineral.
4.2.10 Larutan kalium iodida 10%;
TIP-IPB | Modul Praktikum Teknologi Limbah Padat dan B3 15
4.2.11 Larutan indikator amilum (kanji).
Masukkan 2 g kanji dan ± 0,2 g asam salisilat ke dalam 100 mL air bebas mineral panas kemudian aduk sambil dipanaskan hingga larut.
4.3 Peralatan a) botol DO;
b) lemari inkubasi atau water cooler, suhu 20°C ± 1°C, gelap; c) botol dari gelas 5 L – 10 L;
d) pipet volumetrik 1,0 mL dan 10,0 mL;
e) labu ukur 100,0 mL; 200,0 mL dan 1000,0 mL; f) pH meter;
g) DO meter yang terkalibrasi; h) shaker;
i) blender; j) oven; dan
k) timbangan analitik.
CATATAN Apabila tidak tersedia lemari inkubasi atau water cooler, dapat digunakan ruang dengan kondisi suhu 20°C ± 1°C, gelap.
4.4 Prosedur 4.4.1 Persiapan
4.4.1.1 Pengambilan contoh uji
Contoh uji di ambil berdasarkan SNI 06-6989.57-2008 untuk metoda pengambilan contoh air permukaan dan SNI 06-6989.59-2008 untuk metoda pengambilan contoh air limbah. 4.4.1.2 Penyimpanan contoh
a) Penyimpanan contoh sesaat (grab samples)
Suhu penyimpanan contoh sesaat dapat dilihat pada Tabel 1 di bawah ini.
TIP-IPB | Modul Praktikum Teknologi Limbah Padat dan B3 16
Selama pengumpulan, penyimpanan contoh dilakukan pada suhu ≤ 4°C. Batas periode pengumpulan contoh maksimal 24 jam dari waktu pengambilan contoh terakhir. Gunakan kriteria lama penyimpanan contoh gabungan, seperti pada pengambilan contoh sesaat (Tabel 1).
4.4.2 Persiapan pengujian 4.4.2.1 Pengaturan pH
a) Kondisikan contoh uji pada suhu 20°C ± 3°C.
b) Lakukan pengukuran pH contoh, jika nilainya tidak dalam kisaran 6,0 - 8,0, atur pH pada kisaran tersebut dengan penambahan larutan H2SO4 atau NaOH.
c) Penambahan asam atau basa tidak boleh mengakibatkan pengenceran lebih dari 0,5%.
4.4.2.2 Penghilangan zat-zat pengganggu
4.4.2.2.1 Contoh uji mengandung klorin sisa (residual chlorine compounds)
a) Ke dalam 100 mL contoh uji, tambahkan 10 mL larutan kalium iodida (10%), 10 mL asam asetat (1+1) dan beberapa tetes indikator larutan kanji. Jika terjadi warna biru, titrasi dengan larutan natrium sulfit sampai warna biru tepat hilang. Catat pemakaian larutan natrium sulfit (a mL).
b) Ke dalam 100 mL contoh uji yang lain, tambahkan a mL larutan natrium sulfit, kocok dan biarkan 10 menit. Kemudian tambahkan 10 mL larutan kalium iodida dan 10 mL asam asetat. Bila campuran berwarna biru, titrasi dengan larutan natrium sulfit sampai warna biru tepat hilang. Catat pemakaian larutan natrium sulfit (b mL).
c) Ke dalam 100 mL contoh uji yang akan diuji BOD nya, tambahkan (a + b) mL larutan natrium sulfit.
4.4.2.2.2 Contoh uji mengandung senyawa toksik lain
Terhadap contoh uji-contoh uji yang mengandung senyawa toksik, lakukan perlakuan khusus untuk menghilangkannya. Salah satu perlakuan adalah dengan cara pengenceran (lihat Tabel 2).
4.4.2.2.3 Contoh uji mengandung hidrogen peroksida
a) kocok contoh uji dalam wadah terbuka selama 1-2 jam atau lebih; b) hentikan pengocokan dan ukur oksigen terlarut;
c) biarkan tanpa pengocokan selama 30 menit;
d) hidrogen peroksida dinyatakan hilang, bila dalam perioda waktu 30 menit tanpa pengocokan tidak terjadi peningkatan konsentrasi oksigen terlarut.
4.4.2.2.4 Contoh uji mengandung oksigen terlarut lewat jenuh
TIP-IPB | Modul Praktikum Teknologi Limbah Padat dan B3 17
4.4.2.3 Larutan glukosa-asam glutamat
a) kondisikan larutan glukosa-asam glutamat pada suhu 20°C ± 3°C;
b) masukkan 20 mL larutan glukosa-asam glutamat (4.2.5) ke dalam labu ukur 1 L; c) encerkan dengan larutan air pengencer (4.2.4) hingga 1 L;
d) aduk sampai homogen. 4.4.2.4 Larutan contoh uji
a) kondisikan contoh uji pada suhu 20°C ± 3°C;
b) dalam labu ukur, lakukan pengenceran contoh uji dengan larutan pengencer (4.2.4) hingga 1 L. Jumlah pengenceran sangat tergantung pada karakteristik contoh uji, dan dipilih pengenceran yang diperkirakan dapat menghasilkan penurunan oksigen terlarut minimal 2,0 mg/L dan sisa oksigen terlarut minimal 1,0 mg/L setelah inkubasi 5 hari. c) pengenceran contoh uji dapat dilakukan berdasarkan faktor pengenceran seperti dalam
Tabel 2.
4.4.3 Pengujian
a) siapkan 2 buah botol DO, tandai masing-masing botol dengan notasi A1; A2;
b) masukkan larutan contoh uji (4.4.2.4) ke dalam masing-masing botol DO A1 dan A2; sampai meluap, kemudian tutup masing masing botol secara hati-hati untuk menghindari terbentuknya gelembung udara;
c) lakukan pengocokan beberapa kali, kemudian tambahkan air bebas mineral pada sekitar mulut botol DO yang telah ditutup;
d) simpan botol A2 dalam lemari inkubator 20°C ± 1°C selama 5 hari;
e) lakukan pengukuran oksigen terlarut terhadap larutan dalam botol A1 dengan alat DO meter yang terkalibrasi sesuai dengan Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 21st Edition, 2005: Membrane electrode method (4500-O G) atau dengan metoda titrasi secara iodometri (modifikasi Azida) sesuai dengan SNI 06-6989.14-2004. Hasil pengukuran, merupakan nilai oksigen terlarut nol hari (A1). Pengukuran oksigen terlarut pada nol hari harus dilakukan paling lama 30 menit setelah pengenceran;
f) ulangi pengerjaan 4.4.3 butir e) untuk botol A2 yang telah diinkubasi 5 hari ± 6 jam. Hasil pengukuran yang diperoleh merupakan nilai oksigen terlarut 5 hari (A2);
TIP-IPB | Modul Praktikum Teknologi Limbah Padat dan B3 18
g) lakukan pengerjaan 4.4.3 butir a) sampai f) untuk penetapan blanko dengan menggunakan larutan pengencer tanpa contoh uji (4.2.3). Hasil pengukuran yang diperoleh merupakan nilai oksigen terlarut nol hari (B1) dan nilai oksigen terlarut 5 hari (B2);
h) lakukan pengerjaan 4.4.3 butir a) sampai f) untuk penetapan kontrol standar dengan menggunakan larutan glukosa-asam glutamat (4.4.2.3). Hasil pengukuran yang diperoleh merupakan nilai oksigen terlarut nol hari (C1) dan nilai oksigen terlarut 5 hari (C2); i) lakukan kembali pengerjaan 4.4.3 butir a) sampai butir f) terhadap beberapa macam
pengenceran contoh uji.
CATATAN 1 Untuk mencegah terjadinya proses nitrifikasi dapat ditambahkan larutan inhibitor nitrifikasi (4.2.8) 1 mL per 1 L larutan pengencer.
CATATAN 2 Oksigen terlarut dalam air pengencer yang dikonsumsi mikroba selama 5 hari berkisar antara 0,6 mg/L – 1,0 mg/L.
CATATAN 3 Frekuensi pengerjaan untuk penetapan blanko (4.4.3. butir g) dan kontrol standar dengan glukosa-asam glutamat (4.4.3. butir h) dilakukan 5% - 10% per batch (satu seri pengukuran) atau minimal 1 kali untuk jumlah contoh uji kurang dari 20.
4.5 Pernyataan hasil
4.5.1 Perhitungan nilai BOD5
a) Nilai BOD5 contoh uji dihitung sebagai berikut:
dengan pengertian:
BOD5 adalah nilai BOD5 contoh uji (mg/L);
A1 adalah kadar oksigen terlarut contoh uji sebelum inkubasi (0 hari) (mg/L); A2 adalah kadar oksigen terlarut contoh uji setelah inkubasi 5 hari (mg/L); B1 adalah kadar oksigen terlarut blanko sebelum inkubasi (0 hari) (mg/L); B2 adalah kadar oksigen terlarut blanko setelah inkubasi 5 hari (mg/L); VB adalah volume suspensi mikroba (mL) dalam botol DO blanko; Vc adalah volume suspensi mikroba dalam botol contoh uji (mL); P adalah perbandingan volume contoh uji (V1) per volume total (V2). CATATAN Bila contoh uji tidak ditambah bibit mikroba VB = 0.
TIP-IPB | Modul Praktikum Teknologi Limbah Padat dan B3 19
Laporkan nilai BOD5.dari hasil perhitungan yang memenuhi batas keberterimaan pengendalian mutu
5 Pengendalian mutu
a) Gunakan bahan kimia pro analisis (p.a). b) Gunakan alat gelas bebas kontaminan.
c) Gunakan alat ukur yang terkalibrasi atau terverifikasi. d) Dikerjakan oleh analis/penguji yang kompeten.
e) Gunakan air bebas mineral yang bebas kontaminan, penurunan konsentrasi oksigen terlarut maksimum < 0,4 mg/L selama 5 hari.
f) Nilai BOD5 larutan kontrol standar glukosa-asam glutamat berada pada kisaran 198 ± 30,5 mg/L, dengan rumus perhitungan sebagai berikut:
Nilai BOD5 kontrol standar dihitung sebagai berikut:
dengan pengertian:
BOD5 adalah nilai BOD5 kontrol standar (2 ulangan) (mg/L);
C1 adalah kadar oksigen terlarut glukosa-asam glutamat nol hari (mg/L); C2 adalah kadar oksigen terlarut glukosa-asam glutamat 5 hari (mg/L); B1 adalah kadar oksigen terlarut blanko nol hari (mg/L);
B2 adalah kadar oksigen terlarut blanko 5 hari (mg/L);
VB adalah volume suspensi mikroba (mL) dalam botol DO blanko;
Vs adalah volume suspensi mikroba per botol DO (mL) dalam standar glukosa-glutamat;
P adalah perbandingan volume contoh uji dengan larutan pengencer.
g) Perbedaan antara nilai replikasinya (RPD) tidak lebih dari 30%, rumus perhitungan %RPD adalah sebagai berikut :
TIP-IPB | Modul Praktikum Teknologi Limbah Padat dan B3 20
BAB V. PREPARASI LOGAM
6.1. Metode Kering :
5.1.1 Siapkan Alat dan Bahan yang digunakan sebagai berikut : k. Sampel sedimen, sludge atau padatan
l. 10 ml HNO3 1 N m. HNO3 0,11 N n. Tanur
5.1.2 Siapkan 2-3 gr sampel, kemudian keringkan dengan suhu 100 oC selama 1 jam 5.1.3 Setelah itu dipanaskan dengan suhu 250 oC, sampai tidak terbentuk asap
5.1.4 Masukkan sampel ke dalam tanur bersuhu antara 500-600 oC hingga terbentuk warna abu-abu
5.1.5 Tambahkan 5 ml HNO3 1 N dan dipanaskan selama 2-3 menit
5.1.6 Hasil yang telah dipanaskan dimasukkan ke dalam labu ukuran 50/100 ml dan dibilas dengan 5 ml HNO3 1 N
5.1.7 Lalu diencerkan dengan HNO3 0,1 N sampai tanda tera
5.1.8 Lakukan penyaringan hingga diperoleh sampel yang siap diuji di AAS 6.2. Metode Basah :
5.2.1. Siapkan Alat dan Bahan yang digunakan sebagai berikut : a. Asam nitrat p.a, HNO3 pekat (65%)
b. Asam nitrat, HNO3 1,0 N:
Ambil 142,5 ml asam nitrat, HNO3 pekat ke dalam labu ukur 1000 ml yang telah berisi 250 ml air suling, lalu tepatkan menjadi 1000 ml. Kocok sampai homogen. c. Asam nitrat, HNO3 10%:
Ambil 153,8 ml asam nitrat, HNO3 pekat ke dalam labu ukur 1000 ml yang telah berisi 250 ml air suling, lalu tepatkan menjadi 1000 ml. Kocok sampai homogen. d. Asam perklorat p.a, HClO4 pekat
e. Air suling yang bebas bahan analit atau mengandung timbal dengan kadar lebih rendah dari batas deteksi dan daya hantar listrik (DHL) < 2,00 µS/cm;
f. Batu didih
g. Kertas saring kuantitatif dengan ukuran pori 8,0 µm
h. Timbangan analitik dengan ketelitian sampai dengan 0,0001 g i. Cawan porselin dan Alar Gelas
j. Desikator dan Oven k. Mortar dan alu
TIP-IPB | Modul Praktikum Teknologi Limbah Padat dan B3 21
a. Sediakan contoh uji
b. Buang benda-benda asing seperti potongan plastik, daun atau bahan lain yang bukan contoh uji.
c. Kering udarakan contoh uji pada suhu ruang. d. Gerus contoh uji dan dihomogenkan.
e. Simpan dalam botol gelas atau polietilen yang bertutup. 5.2.3. Siapkan erlenmeyer volume 250 ml
5.2.4. Timbang contoh uji yang sudah dihomogenkan sebanyak ± 3,00 g, masukkan ke dalam erlenmeyer
5.2.5. Tambahkan 25 ml air suling, aduk dengan menggunakan batang pengaduk
5.2.6. Tambahkan 5 ml sampai dengan 10 ml asam nitrat, HNO3 pekat, aduk hingga bercampur rata
5.2.7. Tambahkan 3 butir sampai dengan 5 butir batu didih, tutup dengan kaca arloji
5.2.8. Letakkan erlenmeyer tersebut diatas penangas listrik, atur suhunya pada 105 0C sampai dengan 120 0C
5.2.9. Panaskan sampai volume contoh uji tinggal + 10 ml 5.2.10. Angkat dan dinginkan
5.2.11. Tambahkan 5 ml asam nitrat, HNO3 pekat dan 1 ml sampai dengan 3 ml asam perklorat, HClO4 pekat tetes demi tetes melalui dinding kaca erlenmeyer
5.2.12. Panaskan kembali pada penangas listrik sampai timbul asap putih dan larutan contoh uji menjadi jernih
5.2.13. Setelah timbul asap putih, pemanasan dilanjutkan selama + 30 menit
5.2.14. Jika larutan contoh uji belum jernih, ulangi langkah pada butir 4.2.11 sampai dengan 4.2.13
5.2.15. Dinginkan contoh uji. Saring dengan kertas saring kuantitatif dengan ukuran pori 8,0 µm. Tempatkan filtrat contoh uji pada labu ukur 100 ml dan tambahkan air suling sampai tanda tera. Filtrat contoh uji siap diukur ke dalam spektrofotometer serapan atom (SSA)
5.2.16. Lakukan pengukuran blanko:
a. Siapkan erlenmeyer volume 250 ml;
b. Pipet 25 ml air suling, masukkan ke dalam erlenmeyer tersebut; c. Lakukan langkah pada butir 4.2.6 sampai dengan 4.2.15.
5.2.17. Penentuan kadar Air
a. Timbang dan catat berat cawan porselin yang akan digunakan;
b. Masukkan contoh uji ke dalam cawan porselin yang telah ditimbang sebanyak
5 g;
c. Panaskan contoh uji pada oven dengan suhu 105 oC selama 2 jam; d. Masukkan ke dalam desikator selama 30 menit atau sampai dingin;
TIP-IPB | Modul Praktikum Teknologi Limbah Padat dan B3 22
e. Timbang dan catat berat cawan;
Ka = x100%
Csb Cst Csb
Ka adalah kadar air (%);
Csb adalah berat contoh uji sebelum dipanaskan (berat kering udara) (g); Cst adalah berat contoh uji setelah dipanaskan (berat kering) (g).
TIP-IPB | Modul Praktikum Teknologi Limbah Padat dan B3 23
BAB VI. ANALISIS LOGAM
6.1. Siapkan Bahan yang digunakan sebagai berikut:
o. Sampel; d. air suling;
p. asam nitrat, HNO3; e. asam perklorat, HClO4; q. larutan standar logam (single/multi) f. gas asetilen, C2H2. 6.2. Siapkan Alat yang akan digunakan
a. AAS;
b. lampu holow katoda logam; c. gelas piala 250 mL;
d. pipet ukur 5 mL; 10 mL; 20 mL; 30 mL; 40 mL dan 60 mL; e. labu ukur 100 mL;
f. corong gelas; g. pemanas listrik;
h. kertas saring whatman 40, dengan ukuran pori θ 0.4 – 0.45 µm; dan i. labu semprot.
6.3. Persiapan dan Pengawetan sampel uji
Bila contoh tidak dapat segera dianalisa, maka contoh uji diawetkan dengan penambahan HNO3 p sampai pH kurang dari 2 dengan waktu penyimpanan maksimum 6 bulan (kecuali Merkuri, untuk jangka waktu 5 minggu).
6.4. Preparasi logam dengan penyaringan untuk logam terlarut dan tersuspensi
6.4.1. Sebelum menggunakan kertas saring, aquades untuk blanko harus bebas logam untuk memastikan bebas dari kontaminan.
6.4.2. Kertas saring dan peralatannya dibilas dengan 50 ml aquades bebas ion.
6.4.3. Jika kertas saring mengandung logam yang signifikan, rendam kertas saring dengan 0.5 N HCl atau 1 N HNO3 lalu bilas dengan menggunakan aquades bebas ion sebelum digunakan.
6.4.4. Sebelum dilakukan penyaringan, sentrifugasi sampel yang memiliki kekeruhan tinggi untuk mencegah beban saring.
6.4.5. Lakukan penyaringan terhadap sampel dengan menggunakan pompa vacum
6.4.6. Setelah penyaringan tambahkan sampel hasil penyaringan sampai pH 2 dengan larutan HNO3 dan simpan sampai dilakukan analisis (apabila sampel tidak langsung dianalisis).
6.4.7. Jika logam tersuspensi yang akan diukur, penyaringan sampel seperti logam terlarut diatas, tetapi tidak dilakukan sentrifugasi sebelum penyaringan.
6.5. Preparasi logam untuk logam total
TIP-IPB | Modul Praktikum Teknologi Limbah Padat dan B3 24
6.5.2. Pipet sampel sejumlah volume tertentu yang sudah dihomogenkan, atau diawerkan dengan asam, masukkan ke dalam erlenmeyer (lihat Tabel 1.);
6.5.3. Tambahkan 5 ml asam nitrat, HNO3 pekat, aduk hingga bercampur rata, tutup dengan kaca arloji;
6.5.4. Panaskan sampai volume sampel tinggal 15 – 20 ml dalam hot plate; 6.5.5. Angkat dan dinginkan;
6.5.6. Tambahkan 10 ml asam nitrat, HNO3 pekat dan 10 ml asam perklorat, HClO4 pekat tetes demi tetes melalui dinding kaca erlenmeyer;
6.5.7. Panaskan kembali pada penangas listrik sampai timbul asap putih dan larutan contoh uji menjadi jernih;
6.5.8. Setelah timbul asap putih, pemanasan dilanjutkan selama + 30 menit;
6.5.9. Jika larutan contoh uji belum jernih, ulangi langkah pada butir 4.5.6 sampai dengan 4.5.11;
6.5.10. Dinginkan contoh uji. Saring dengan kertas saring kuantitatif. Tempatkan filtrat contoh uji pada labu ukur 100 ml dan tambahkan air suling sampai tanda tera. Filtrat contoh uji siap diukur ke dalam AAS.
6.5.11. Lakukan pengukuran blanko:
a. Siapkan erlenmeyer volume 250 ml;
b. Pipet 25 ml air suling, masukkan ke dalam erlenmeyer tersebut; c. Lakukan langkah pada butir 4.5.1 sampai dengan 4.5.13.
Tabel 1. Jumlah sampel berdasarkan perkiraan konsentrasi logam Perkiraan Konsentrasi Logam
(mg/L) Volume sampel (ml) < 0.1 0.1 - 10 10 – 100 + 1000 100 10 6.6. Prosedur analisis dan pembuatan kurva kalibrasi
6.6.1. Optimalkan alat AAS sesuai petunjuk penggunaan alat.
6.6.2. Ukur masing-masing larutan kerja yang telah dibuat pada panjang gelombang tertentu. 6.6.3. Buat kurva kalibrasi untuk mendapatkan persamaan garis regresi (Lihat Instruksi Kerja
Khusus).
6.6.4. Metode disesuaikan dengan optimasi alat, bila optimasi diubah maka pembuatan standar harus diubah pula.
TIP-IPB | Modul Praktikum Teknologi Limbah Padat dan B3 25
6.6.6. Pengukuran sampel oleh AAS 100 bisa diatur seberapa kali pengukuran sampel, berapa ml yang dihisap setiap kali pengukuran, dan berapa lama waktu yang diperlukan untuk pengukuran.
6.6.7. Catat hasil pengukuran dalam satuan ppm dalam Buku Log (TIN-IPB-F042) dan disimpan sebagai arsip
6.7. Perhitungan
6.7.1. Logam terlarut
Kosentrasi logam (mg/L) = C x fp
dengan pengertian: C adalah konsentrasi yang didapat hasil pengukuran (mg/L) fp adalah faktor pengenceran
6.7.2. Logam total Konsentrasi logam (mg/L) = C B x A
dengan pengertian: A = kadar logam hasil pengukuran (mg/L); B = volume akhir larutan (mL)
C = Volume sampel (mL) untuk perhitungan dalam berat kering contoh uji:
Konsentrasi logam (mg/L) = D x sampel g B x A 100 untuk perhitungan dalam berat basah contoh uji:
Konsentrasi logam (mg/L) = sampel g B x A
dengan pengertian: A = kadar logam hasil pengukuran (mg/L); B = volume akhir larutan (mL)
TIP-IPB | Modul Praktikum Teknologi Limbah Padat dan B3 26
DAFTAR PUSTAKA
Anwar Hadi, 2005. Prinsip Pengelolaan Pengambilan Sampel Lingkungan. Gramedia Pustaka Utama. Jakarta
APHA. 2005. Standard Methods for the Examination of Water & Wastewater, Centennial Edition. APHA ed. 21th 3111 B : Aspirasi AAS: Air-Acetylene Flame Method. The American Public Health Association.
APHA. 2005. Standard Methods for the Examination of Water & Wastewater, Centennial Edition. APHA ed. 21th 3010 B, 2005. Sampling dan Preparasi Sampel. The American Public Health Association.
APHA. 2005. Standard Methods for the Examination of Water & Wastewater, Centennial Edition. APHA ed. 21th 3030 B, 2005. Filtrasi untuk logam terlarut dan tersuspensi. The American Public Health Association.
APHA. 2005. Standard Methods for the Examination of Water & Wastewater, Centennial Edition. APHA ed. 21th 3030 H, 2005. Digesi : Asam Nitrat – Asam Perklorat. The American Public Health Association.
APHA. 2005. Standard Methods for the Examination of Water & Wastewater, Centennial Edition. APHA ed. 21th 5220 C, 2005. Chemical Oxygen Demand (COD) closed reflux. The American Public Health Association.
BSN.1992. SNI 19-2896-1992. Cara uji cemaran logam. Badan Standardisasi Nasional. Jakarta.
BSN. 2004. SNI 06-6992.3-2004. Sedimen - Bagian 3 Cara uji timbal (Pb) secara destruksi asam dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA). Badan Standardisasi Nasional. Jakarta.
BSN. 2004. SNI 06-6992.4-2004. Sedimen - Bagian 4 Cara uji kadmium (Cd) secara destruksi asam dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA). Badan Standardisasi Nasional. Jakarta.
BSN. 2004. SNI 06-6992.5-2004. Sedimen - Bagian 5 Cara uji tembaga (Cu) secara destruksi asam dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA). Badan Standardisasi Nasional. Jakarta.
BSN. 2004. SNI 06-6992.6-2004. Sedimen - Bagian 6 Cara uji nikel (Ni) secara destruksi asam dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA). Badan Standardisasi Nasional. Jakarta.
BSN. 2004. SNI 06-6992.7-2004. Sedimen - Bagian 7 Cara uji mangan (Mn) secara destruksi asam dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)
TIP-IPB | Modul Praktikum Teknologi Limbah Padat dan B3 27
BSN. 2004. SNI 06-6992.8-2004. Sedimen - Bagian 8 Cara uji seng (Zn) secara destruksi asam dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA). Badan Standardisasi Nasional. Jakarta.
BSN. 2009. SNI 6989.72_2009. Air dan air limbah – Bagian 72 Cara uji Kebutuhan Oksigen Biokimia (Biochemical Oxygen Demand BOD). Badan Standardisasi Nasional. Jakarta.
