ABSTRAK. Keyword : Zeolit A, hasil XRD

PEMBUATAN ZEOLIT SINTETIS A

Maharyadi Hermawan, Muharfa rahman, Maria Ulfah, Elmi Sundari Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri Universitas Bung Hatta

v1ncent_v4lent1ne@yahoo.co.id

ABSTRAK

Etanol merupakan salah satu bahan bakar alternatif yang gencar digalakan belakangan ini. Bahan - bahan untuk membuat etanol merupakan hasil rekayasa tanaman melalui proses enzimatik dan fermentasi. Dalam proses destilasi, kadar etanol 95 sampai 98%. Etanol 99,5% digunakan untuk bahan bakar energi alternatif sehingga etanol hasil destilasi perlu dilakukan dehidrasi. Dalam penelitian ini dipilih dehidrasi dengan molecular sieve yaitu bahan yang hanya bisa dilalui oleh partikel - partikel berukuran tertentu, antara lain berupa zeolit. Zeolit sintetis belum diproduksi di Indonesia. Zeolit adalah mikroporous, mineral aluminosilikat yang biasa digunakan sebagai adsorben komersial. Zeolit A berguna untuk mengadsorpsi kandungan air pada etanol. Zeolit NaA hasil sintesis dianalisa menggunakan alat XRD untuk mengetahui apakah kristal zeolit benar-benar terbentuk dan untuk mengetahui jenis zeolit yang terbentuk dengan cara membandingkan difraktogram hasil analisa XRD dengan difraktogram standar yang diperoleh dari literatur. Hasil yang didapatkan dari komposisi H2O/Na2O, Na2O/SiO2, SiO2/Al2O3 berturut – turut

100, 2 dan 1,5 tanpa pengadukan dengan waktu pemanasan 330 menit yang memiliki persamaan karakteristik dengan standarisasi zeolit A

ABSTRACT

Ethanol is an alternative fuel that is heavily recomended lately. In the ethanol distillation process produces 95 to 98 % of ethanol. Ethanol 99.5 % was used as a good alternative energy fuel that needs to be dehydrated. In research was studied dehydrated water-bioethanol mixture with molecular sieve material that can only be traversed by particles of a certain size. Zeolites 3A not produced in Indonesia. Zeolites are microporous, aluminosilicate minerals commonly used as commercial adsorbents. Zeolite A is useful to adsorb water content in ethanol. NaA zeolite synthesis results were analyzed using XRD to determine whether the zeolite crystals actually formed and to determine the type of zeolite is formed by comparing the XRD difractogram analysis results with standard difractogram obtained from the literature. Results obtained only the first experiment that has the same characteristic equation with the standarization of zeolite A in which only the first experiment synthesized into zeolite A and the remainder becomes amorphous. Based on the results for the manufacture of zeolite A is not necessarily require stirring. Results obtained from the composition of H2O/Na2O, Na2O/SiO2, SiO2/Al2O3 respectively - also 100, 2

and 1.5 without stirring with heating time of 330 minutes that have common characteristics with the standardization of zeolite A.

Keyword : Zeolit A, hasil XRD

Pendahuluan

Penurunan jumlah cadangan minyak disertai pula dengan penurunan produksi minyak mencapai 10% pertahun. Kondisi ini perlu penanganan yang serius, mengingat kebutuhan bahan bakar terus mengalami peningkatan dengan rata - rata sekitar 11% pertahun (Asean Development Bank, 2009).

Bioetanol merupakan salah satu bahan bakar alternatif yang gencar digalakan belakangan ini (Perpres 5 dan Inpres 1, 2006). Bahan - bahan untuk membuat bioetanol merupakan hasil rekayasa tanaman melalui proses enzimatik dan fermentasi.

Bioetanol kemurnian 99,5% yang bagus digunakan untuk menjadi

bahan bakar energi alternatif sehingga perlu dilakukan dehidrasi. Proses dehidrasi ini ada tiga macam yaitu proses azeotropic distillation,

molecular sieve dan membran

pervoration. Pemurnian dengan menggunakan teknik perforasi dan teknik penyulingan azeotropik relatif mahal untuk diterapkan pada unit pengolahan bioethanol bahan bakar. Cara pemurnian paling sederhana dan relatif tidak mahal untuk diterapkan pada unit pengolah bioetanol bahan bakar adalah teknik dehidrasi dengan cara penyaringan molekuler atau disebut juga "molecular sieve" (Jaka Legawa Research Internasional, 2013).

Ada beberapa adsorben yang dapat digunakan dalam proses

adsorpsi, yaitu karbon teraktivasi (activated carbon), zeolit (zeolite

molecular sieves), jel silika (silica gel), dan alumina teraktivasi (activated alumina). Dari hasil evaluasi pada beberapa U.S. Patent, dapat disimpulkan bahwa zeolit merupakan adsorben yang paling baik dalam memisahkan air dari bioetanol karena memiliki kinerja (kapasitas dan selektifitas) yang baik. Pemurnian bioetanol bisa dilakukan dengan dua cara, yaitu kimia dan fisika. Cara kimia dengan menggunakan zeolit alam. Sedangkan cara fisika ditempuh dengan proses penyerapan menggunakan zeolit sintetis berupa zeolit A (Muhammad Arif Yudiarto, 2009).

Zeolit alam memiliki beberapa kelemahan. Di antaranya jumlah bioetanol yang hilang sangat tinggi, mencapai 30% (Soekani, 2009). Kelebihan zeolit sintetis pori - porinya mencapai 47% lebih banyak, memiliki kemampuan untuk menukar molekul sodium, mampu mengikat air, waktu yang dibutuhkan lebih pendek hanya 12 jam untuk adsorbsi sempurna dan bioetanol yang hilang pun hanya 10% (Soekani, 2009).

Kekurangan Zeolit sintetis harganya jauh lebih mahal ketimbang zeolit alam dan belum diproduksi di Indonesia (Soekani, 2009).

Molekul zeolit 3A memiliki karakterisasi sifat pori ukuran 3 amstrong, air 2,8 amstrong dan etanol 4,4 amstrong (Jonathan Sergio G dan Hartal Dwikurniawan, 2011). Prosedur pembuatan dengan komposisi dan kondisi operasi yang bagaimana yang dapat menghasilkan zeolit sintetis 3A terbaik.

Tujuan penelitian mendapatkan komposisi pembuatan zeolit sintetis 3A yang mampu mengikat air pada bioetanol dengan karakterisasi pori yang sesuai bernilai 3 amstrong dengan kapasitas penyerapan air pada bioetanol mampu membuat bioetanol menjadi minimal 99,5%.

Manfaat penelitian mampu menghasilkan zeolit sintetis A yang selama ini belum di produksi di Indonesia dan dapat menjadi acuan bila ingin mendirikan perusahaan zeolit sintetis di Indonesia.

Metode Penelitian Bahan

Bahan yang digunakan dalam proses ini adalah : natrium aluminat

(NaAlO2), sodium hidroksida

(NaOH), Air Demineralisasi dan natrium silika.

Peralatan

Peralatan yang digunakan dalam sintesis zeolit a adalah : HDPE, gelas ukur, neraca massa, oven, cawan, motor pengaduk, spatula, oil batchbeaker Glass, statif, termometer, stopwatch, kertas saring dan seperangkat alat saring vakum.

Prosedur

Prosedur pembuatan zeolit A dilakukan dengan mencampurkan bahan yang berupa natrium silika, natrium aluminat, sodium hidroksida dan air demineralisasi sesuai komposisi yang ditetapkan. Diaduk larutan tersebut hingga homogen. Larutan homogen kemudian dipanaskan pada reaktor HDPE pada temperatur 110oC dengan parameter komposisi dan variabel pengadukan serta waktu. Kristal zeolit yang terbentuk disaring dan dicuci dengan air demineralisasi 800 ml. Kristal zeolit hasil cucian dikeringkan dalam oven pada T 110° C selama 24 jam.

Perc Rasio Mol Oksida Reaktan Waktu, menit Pengadukan, rpm I Na2O/SiO2 = 2; SiO2/Al2O3 = 1,5; H2O/Na2O = 100 330 - II Na2O/SiO2 = 2,5; SiO2/Al2O3 = 2; H2O/Na2O = 150 240 - III Na2O/SiO2 = 2,5; SiO2/Al2O3 = 2; H2O/Na2O = 150 240 440 IV Na2O/SiO2 = 3; SiO2/Al2O3 = 2,5; H2O/Na2O = 200 90 - V Na2O/SiO2 = 2; SiO2/Al2O3 = 1,5; H2O/Na2O = 100 330 440 VI Na2O/SiO2 = 3; SiO2/Al2O3 = 2,5; H2O/Na2O = 200 90 440

Gambar 1. Diagram alir proses sintesis zeolit NaA

Air Demineralisasi Natrium Silika

Natrium aluminat Sodium hidroksida

Kristal zeolit Na Pencampuran homogen pada T ruang

Pemanasan pada T = 110oC Sesuai Variabel dan Parameter

Penyaringan Endapan

Pencucian dengan 800 ml Air demineralisasi

Pengeringan pada oven T = 110° C Selama 24 jam

Hasil dan Pembahasan

Karakterisasi dari zeolit dapat dilihat berdasarkan gambar dari xrd dengan anoda tembaga (cu) dengan gambar standar xrd zeolit NaA. Analisa xrd dilakukan di Institut Teknologi Bandung dengan bahan analisa percobaan 1, 2, 3 dan 6 karena percobaan 4 dan 5 secara struktur kasat mata terlihat kasar.

Berdasarkan gambar 2 hasil yang didapatkan dari komposisi H2O/Na2O, Na2O/SiO2, SiO2/Al2O3

berturut – turut 100, 2 dan 1,5 tanpa pengadukan dengan waktu pemanasan 330 menit memiliki persamaan karakteristik dengan

standarisasi zeolit A. Sehingga bisa dilihat pada kondisi dan komposisi tersebut yang telah membentuk kristal zeolit A sedangkan pada komposisi dan kondisi yang lain masih berupa amorf. Berdasarkan hasil yang didapatkan dapat diambil kesimpulan untuk pembuatan zeolit A komposisi dan waktu yang lebih berpengaruh dalam membentuk kristal zeolit.

Daftar Pustaka

Al-Shafeh, S dkk. 2004. Separation of Ethanol-Water Mixture using Molecular Sieves and Biobased Adsorben.

G, Jonatan Sergio dan Hartal Kurniawan. 2011. Pembuatan Absolut Ethanol dengan Distilasi dan Adsorbsi Molecular Sieve 3A.

Gunturgeni, Suwarji. 2009. Teknik Pemurnian Etanol.

Maditya, Riri. 2010. Sintesis Zeolit A Sebagai Adsorben Dalam Pemisahan Oksigen Dari Udara.

Tesis. ITB. Bandung.

Rusli, Rolan. 2013. Difraksi Sinar X. Bandung.

Ryanaditya. 2012. Proses Pembuatan Etanol. Universitas Guna Darma. Depok.

Sinaga, Choirudin dan Annisa Damayanti. 2010. Optimalisasi Reflux Ratio dan Penggunaan Energi dalam Proses Distilasi Campuran Ethanol-Air.

Wang, Yanzong dkk. 2010. Separation of Ethanol/Water Azeotrope using Compound Starch-based Adsorben.