Pengaruh Temperatur Pemanasan pada Superkonduktor Magnesium Diboride (MgB2) Chapter III V

BAB 3 METODE PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Tempat dan waktu pelaksanaan penelitian Pengaruh Temperatur Pemanasan pada Superkonduktor Magnesium Diboride (MgB2) sebagai berikut.

3.1.1 Tempat Penelitian

Pada proses penelitian, pembuatan sampel dan pengujian/karakterisasi dilakukan di P2MM (Pusat Penelitian Metalurgi dan Material) LIPI, P2K (Pusat Penelitian Kimia) LIPI, dan P2F (Pusat Penelitian Fisika) LIPI Serpong, Tangerang Selatan.

3.1.2 Waktu Penelitian

Proses penelitian ini, dari pengujian sampel dan pengolahan data. Data hasil pengujian dilakukan pada bulan Februari sampai dengan Maret 2017.

3.2Alat dan Bahan

Adapun beberapa alat dan bahan yang digunakan saat penelitian sebagai berikut.

3.2.1 Alat Penelitian

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah: 1. Neraca digital, Kern EW 220-3NM

Berfungsi untuk mengukur massa dari sampel. 2. Spatula

Berfungsi untuk memindahkan sampel. 3. Kertas timbang

Berfungsi sebagai wadah penampang serbuk yang ditimbang. 4. Crusible

Berfungsi sebagai wadah. 5. Mesin grenda konvensional

6. Gergaji Manual

Berfungsi sebagai alat pemotong tube.

7. SS304 tubes (OD: 1,39 cm; ID: 0,52 cm; t: 0,14 cm;ℓ: 6 cm) Berfungsi sebagai wadah pencetakan pelet superkonduktor. 8. Tissue

Berfungsi untuk membersihkan peralatan.

9. Mesin press, BMI Simon Machinery MFG.CO.Indonesia (kapasitas 100 ton) Berfungsi sebagai alat untuk menekan tube yang telah diisi serbuk bahan. 10.Muffle furnace, Barnstead Thermolyne 47900

Berfungsi sebagai alat untuk proses sintering pelet superkonduktor. 11.Differential Thermal Analysis/Thermo Gravimetric Analysis (DTA/TGA)

Berfungsi sebagai alat untuk menganalisa perubahan fasa dari sampel dan mengetahui temperatur pemanasan.

12.X-ray Diffraction (XRD) PHILIPS Panalytical Empyrean PW1710 Berfungsi sebagai alat untuk menganalisa struktur fasa yang terbentuk. 13.SEM-EDX, JEOL tipe JSM-6390A

Berfungsi sebagai alat untuk menganalisa struktur morfologi pada sampel. 14.Cryogenic Magnetic –Teslatron pt

Berfungsi sebagai alat untuk mengukur nilai resistivitas dan temperatur kritis pelet superkonduktor.

3.2.2 Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah:

1. Serbuk Magnesium Diboride (MgB2), kemurnian: 99%, sigma aldrich Berfungsi sebagai bahan utama dalam pembuatan pelet superkonduktor. 2. Alkohol

3.3Diagram Alir Penelitian

Mulai

Preparasi Bahan

Serbuk MgB

2

DTA (Thermal)

Ditimbang 1 gram

Dikarakterisasi

Dikompaksi secara PIST

100 mPa

Dipanaskan T = 400

˚C

, T = 750

˚C

dan T = 880

˚C selama

1 jam

Dikarakterisasi

SEM/EDS

(Morfologi)

Dianalisis

XRD

(Fasa)

Cryogenic

(Resistivitas)

Selesai

3.4Prosedur Penelitian

Adapun tahapan penelitian ini meliputi :

3.4.1 Penimbangan Bahan

Penimbangan sampel dilakukan dengan menggunakan Neraca Ohauss Digital agar diperoleh massa sampel 1 g untuk ditubing dengan tingkat akurasi dan ketelitian yang cukup baik. Sampel diambil dengan memakai sendok spatula hingga mencapai 1 g sebanyak 3 sampel.

(a) (b)

Gambar 21. (a). Penimbangan Bahan MgB2 komersil; (b). Neraca Digital Kern EW 220-3NM

3.4.2 Analisis DTA/TGA (Differential Thermal Analysis / Thermal Gravimetric Analysis)

Analisis termal superkonduktor MgB2 komersil menggunakan alat

Differential Thermal Analysis/Thermal Gravimetric Analysis (DTA/TGA). Tujuan analisis termal adalah untuk menjadi acuan pada perlakuan panas (Heat Treatment) superkonduktor MgB2 komersil. Analisa DTA/TGA yang ada di Laboratorium Pusat Penelitian Kimia – Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (P2K – LIPI) serpong, dilakukan dengan pemindaian sampel pada temperatur 20 _– 1200°C dengan

Gambar 22. Alat Uji DTA/TGA (P2K LIPI)

3.4.3Serbuk dalam Tabung Tertutup / Powder In Sealed Tube (PIST)

Proses kompaksi dilakukan pada sampel bahan, yaitu serbuk MgB2 komersil yang bertujuan untuk membuat bahan tersebut menjadi lebih padat dan memiliki dimensi tertentu sehingga dapat dijadikan sebagai spesimen pengujian nilai Tc pada superkonduktor. Sampel dikompaksi secara PIST menggunakan Mesin Kompaksi (Hydraulic Press). Proses pembuatan pelet superkonduktor MgB2 komersil dengan cara memasukkan sampel ke dalam SS304 tube yang memiliki panjang awal 45 cm dan ditentukan panjang tube yang akan digunakan dengan panjang 6 cm/sampel sebanyak 3 potong. Tube dipotong menggunakan gergaji manual, setelah pemotongan tube dilakukan, bagian ujung dari kedua tube dibubut dengan mesin grenda konvensional. Ini dilakukan agar mendapatkan permukaan tube yang halus dan bersih. Secara teknik kebersihan dari tube telah dilakukan, selanjutnya dilakukan pembersihan tube menggunakan alkohol. Ini dilakukan agar meminimalisir kekotoran tube sebelum bahan masuk ke dalamnya.

(a) (b)

Serbuk MgB2 komersil yang telah ditimbang kemudian dimasukkan kedalam SS 304 tubes yang salah satu bagian ujungnya telah ditutup dengan cara ditekan, menggunakan mesin kompaksi hidrolik (Hydraulic Press). Setelah serbuk dimasukkan kedalam tabung, bagian ujung tabung yang lain dilakukan proses tekan juga, ini dimaksudkan untuk mengurangi oksidasi saat dilakukan pemanasan. Setelah kedua ujung tube masing-masing tertutup maka bagian tengah tube yang terdapat sampel di dalamnya juga dikompaksi dengan tekanan 110 MPa yang bertujuan agar partikel sampel tersusun rapat dan padat sehingga tidak terjadi reaksi antara udara dan sampel serta jika dipanaskan sampel tidak menguap dan tertahan di dalam tube.

(a) (b)

(c)

Gambar 24. (a). Stainlees Steel 304 Tubes; (b). Tube setelah Dikompaksi; (c). Mesin

Press BMI Simon Machinery MFG.CO.Indonesia

3.4.4 Perlakuan Panas (Heat Treatment)

pemanasan nilai densitas semakin menurun selama proses reaksi dan densifikasi dapat terjadi proses pemanasan reaktif yang biasanya menghasilkan porositas tambahan. Berbagai reaksi yang mungkin terjadi pada saat pemanasan reaktif seperti reaksi oksidasi - reduksi dan tahap transisi. Dengan cara ini reaksi yang disebabkan oleh kotoran, aditif atau produk lainnya terbentuk selama proses pemanasan (Silviana, 2013). Proses pemanasan dilakukan dengan muffle furnace yaitu meletakkan sampel pada crusible lalu dimasukkan ke dalam tungku pemanas melalui cerobong hingga terletak didaerah pemanasan

(a) (b) Gambar 25. (a). Sampel yang Akan Disintering; (b). Muffle furnace

Pemanasan dilakukan untuk sampel pertama pada temperatur 400°C dengan

laju 50_C

/menit dari temperatur awalnya 300C (temperatur kamar) selama 1 jam 14

menit lalu dipertahankan pada temperatur konstan 4000C selama 1 jam dan dibiarkan dingin didalam tungku sampai temperatur kamar. Kemudian diganti dengan sampel kedua, dipanaskan pada temperatur 7500C dengan laju 50C/menit dari temperatur

awalnya 300_{C (temperatur kamar) selama 2 jam 24 menit lalu dipertahankan pada} temperatur konstan 7500_{C selama 1 jam dan dibiarkan dingin didalam tungku sampai} temperatur kamar. Kemudian diganti dengan sampel ketiga, dipanaskan pada temperatur konstan 8800C dengan laju 50C/menit dari temperatur awalnya 30°C

(temperatur kamar) selama 2 jam 50 menit lalu dipertahankan pada temperatur konstan 880°C selama 1 jam dan dilanjutkan dengan proses pendinginan lambat

30

Setelah dingin sampel yang berada dalam muffle kemudian diambil dan dipotong ujungnya menggunakan alat pemotong, selanjutnya serbuk dikeluarkan dari dalam tabung untuk dilakukan pengujian. Tujuan pemanasan adalah agar sampel menjadi mampat sehingga jarak antar partikel semakin dekat dan ikatan antar partikel semakin kuat serta pembentukan fasa baru. Selama proses pemanasan berlangsung, terjadi proses perpindahan materi (proses difusi), proses ini berupa gerakan-gerakan dari atom sepanjang permukaan dan pada bahan. Akibatnya, setelah proses pemanasan terjadi pengurangan pori-pori, penyusutan dan pembentukan fasa baru. Memberikan temperatur pemanasan yang tepat dapat meningkatkan jumlah fasa MgB2.

3.4.5 Karakterisasi Sampel

Karakterisasi sampel dilakukan untuk mengetahui adanya sifat superkonduktivitas, fasa-fasa yang terbentuk dan morfologi permukaan MgB2 komersil. Karakterisasi dilakukan dengan tiga pengujian, yaitu:

3.4.5.1X-Ray Diffraction (XRD)

Alat XRD (X-Ray Diffraction) digunakan untuk mengetahui fasa-fasa apa saja yang terbentuk pada struktur MgB2 komersil. Sampel berupa serbuk ditempelkan pada sampel holder yang kemudian siap diuji coba sebagai sampel uji pada mesin XRD. Spesimen serbuk lebih menguntungkan karena berbagai arah difraksi dapat diwakili oleh partikel-partikel yang halus tersebut. Ukuran partikel harus lebih kecil dari 10 mikron agar intensitas relatif sinar difraksi dapat dideteksi dengan teliti. Apabila ukuran partikelnya besar, maka akan timbul efek penyerapan linear seperti halnya permukaan yang kasar pada spesimen pelat.

Untuk membangkitkan sinar-X diperlukan alat yang memiliki tiga komponen yaitu tabung katoda (tempat terbentuknya sinar-X), sampel holder, dan detektor. Pada XRD yang berada di Laboratorium Pusat Penelitian Fisika – Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (P2F _– LIPI) serpong, ini menggunakan sumber Cu dengan _�

= 1,5406 _Å, dan daerah pengukuran 2_�: 100-1000 dengan komponen lain berupa

cooler yang digunakan untuk mendinginkan, karena ketika proses pembentukan sinar-X dikeluarkan energi yang tinggi dan menghasilkan panas.

Gambar 28. Perangkat Uji XRD (PPF LIPI)

3.4.5.2Scanning Electron Microscope – Energy Dispersive Spectroscopy (SEM-EDS)

Alat SEM-EDS digunakan untuk menganalisis morfologi permukaan perubahan fasa MgB2 komersil. Sebelum dilakukan pengujian, tahapan yang harus dilakukan yaitu sampel di coating diatas bahan pelapis emas agar elektron lebih cepat terhantarkan sampai tekanan vakum 10-1 mbar dan dapat menghindari kerusakan sampel saat di scanning menggunakan alat auto fine coater. Tujuan dari

(a) (b)

Gambar 29. (a) Preparasi Sampel Uji SEM; (b) Auto Fine Coater

Pengujian SEM dimulai dengan mengaktifkan program SMARTSEM pada PC. Membuka pintu chamber dengan klik menu vacum, pilih vent untuk mengalirkan gas nitrogen maksimal 0,5 bar, segera aliran gas nitrogen dimatikan setelah pintu terbuka. Masukkan sampel yang telah di coating dan menutup kembali chamber, kemudian klik menu vacuum pilih pump. Memulai proses dengan klik gun pilih beam

on. Setelah mendapatkan gambar yang dikehendaki tekan menu photo untuk menghentikan scanning. Kemudian, menekan menu untuk menyimpan gambar.

Gambar 30. Perangkat Uji SEM (PPMM LIPI)

3.4.5.3Uji Resistivitas

Penelitian Metalurgi dan Material – Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (P2MM – LIPI) serpong yaitu, “Teslatron pt” memakai sistem Pulse Tube Cryocooler untuk mendinginkan gas helium. Sistem pendinginan ini mengekspansi gas helium oleh kompresor sehingga temperatur gas helium akan turun. Komponen Cryogenic System meliputi Cryogenic Magnet, pompa sirkulasi, kompresor gas helium dan controller. Komponen-komponen ini memiliki fungsi yang berbeda. Cryogenic magnet yang merupakan unit utama untuk memasukkan sampel sehingga dapat menurunkan temperatur sampel. Circulation pump merupakan sistem pompa sirkulasi untuk mengurangi tekanan gas helium sehingga temperatur dapat diturunkan hingga 1,5 K.

Kompresor gas helium yang apabila terdiri tanpa circulation pump, akan menurunkan temperatur sampel hingga 4,5 K. Temperature and magnet controller merupakan controller untuk mengontrol temperatur dan medan magnet, serta alat ukur resistivity. Persiapan uji cryogenic ini menggunakan metode four point probe yaitu dengan pemasangan sampel pada holder pcb. Seperti namanya, alat ukur ini didasarkan pada 4 buah probe dengan 2 probe berfungsi untuk mengalirkan arus listrik dan 2 probe yang lain untuk mengukur tegangan listrik.

Dengan prinsip kerja berikut, arus I dialirkan mealui probe 1 dan 4, arus akan dialirkan secara laminer melalui sampel dari probe yang satu menuju probe yang

solder, kemudian spesimen direkatkan pada holder pcb dengan menggunakan perekat epoxy hardener dan kawat tembaga (Cu) yang sudah terhubung dengan

(a) (b)

Gambar 31. (a). Proses Preparasi Sampel Uji Cryogenic; (b). Sampel yang Telah Siap Untuk Diuji

Alat yang digunakan pada uji ini adalah cryogenic magnet “Teslatron pt”.

Cryogenic ini memakai sistem pulse tube cryocooler untuk mendinginkan gas helium. Sistem pendiginan ini tidak memerlukan penanganan cairan helium yang dipersiapkan untuk pendinginan, namun hanya memerlukan gas helium. Gas helium yang akan diekspan/dimampatkan oleh kompresor sehingga temperatur gas helium akan turun. Komponen uji ini terdiri dari unit utama cryogenic magnet yang merupakan tempat dimasukkannya sampel, circulation pump merupakan sistem pompa sirkulasi untuk mengurangi tekanan gas helium sehingga temperatur dapat diturunkan hingga 1,5 K. Apabila kompresor gas helium teridiri tanpa circulation

pump, maka akan menurunkan temperatur sampel hingga 4,5 K. Dan temperature and magnet controller merupakan controller untuk temperatur dan medan magnet serta alat ukur resistivity. Peralatan dari cryogenic magnet dapat dilihat pada gambar 32.

(c) (d)

Gambar 32. (a). Cryogenic Magnet; (b). Circulation Pump; (c). Compressor Gas

Superkonduktor MgB2 komersil dilakukan pengujian termal menggunakan alat uji DTA untuk melihat pengaruh temperatur pemanasan pada material

magnesium diboride (MgB2). Dari hasil analisis diperoleh puncak endotermal dan eksotermal. Hasil analisis DTA dari serbuk MgB2 komersil dapat dilihat pada gambar 33.

0 200 400 600 800 1000 1200

MgB

2

Gambar 33. Hasil Uji DTA/TGA pada MgB2 Komersil

(reaksi) kimia. Berdasarkan hasil penelitian Kadam et al, dari plot DTA/TGA campuran bubuk kelebihan Mg dan MgB2 diamati bahwa saat temperatur mulai naik dari temperatur kamar, bubuk kehilangan beratnya dalam tiga langkah yang berbeda sekitar 6000C. Langkah pertama adalah dari temperatur kamar sampai 1000C, penurunan berat ini dikaitkan dengan hilangnya kelembaban teradsopsi (terserapnya bubuk). Langkah kedua, kehilangan berat pada temperatur kisaran 100-4000C disebabkan oleh hilangnya residu larutan organik dalam bubuk yang diendapkan. Namun, langkah yang ketiga pada kisaran temperatur 4000C sampai sekitar 5000C, diamati sangat sedikit hilangnya campuran dan dikaitkan dengan penguapan bubuk Mg dalam rezim ini (Kadam et al, 2009).

Oleh karena itu, temperatur 400oC ditetapkan sebagai temperatur pemanasan untuk sampel yang pertama, karena diasumsikan dalam metode PIST yang digunakan dimana metode ini menjaga agar tidak terjadi proses apapun selain transformasi fasa MgB2 dan pada temperatur 4000_{C tidak terjadi proses apapun} selain transformasi fasa MgB2. Proses endotermal yang pertama terjadi pada temperatur 750oC dan proses endotermal yang kedua terjadi pada temperatur 880oC. Hal ini menunjukkan bahwa adanya perubahan fisik. Sehingga ditetapkan temperatur pemanasan sampel kedua pada temperatur 750o_{C dan sampel ketiga pada temperatur} 880o_C.

Berdasarkan hasil DTA menunjukkan bahwa sampel kedua dan ketiga mengalami proses endotermal pada rentang temperatur 746oC-765oC yaitu mulai terjadi dekomposisi MgB2 dan temperatur 878oC-887oC yaitu reaksi pembentukan kembali MgB2. Berdasarkan hasil penelitian kim et al, diagram fasa menunjukkan bahwa temperatur diatas 8500C MgB2 mulai dekomposisi menjadi MgB4 dan bereaksi dengan Mg membentuk MgB2 (Kim et al, 2009).

4.2.1 Sampel MgB2 Komersil tanpa pemanasan

Gambar 34. Pola XRD MgB2 Komersil Tanpa Pemanasan (Yudanto et al., 2015)

Tabel 1. Lembar Data Spesimen MgB2 KomersilTanpa Pemanasan pada Software Match

Fasa COD Space

4.2.2 Sampel MgB2 Komersil dengan pemanasan temperatur 400 o

Gambar 35. Pola XRD MgB2 Komersil dengan Pemanasan Temperatur 400oC

menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa dominan yaitu MgB2. Diperlihatkan MgB2 memiliki 10 puncak yang menjadi titik acuan untuk mencari fasa yang terbentuk. 3 puncak tertinggi MgB2, puncak tertinggi pertama pada 2θ 42,41810, jarak antar bidang d = 2,13101 Å dengan FWHM 0,06890. Puncak tertinggi kedua pada 2θ 33,48950, jarak antar bidang d = 2,67585 Å dengan FWHM 0,08860 dan puncak tertinggi ketiga pada 2θ 59,87890, jarak antar bidang d = 1,54470 Å dengan FWHM 0,13780. Selain itu masih terdapat fasa lain dengan puncak yang ditampilkan dalam software Match yaitu MgB4 dan MgO. Dalam data terdapat fasa MgB4 sebanyak 2 puncak. 1 puncak tertinggi MgB4, pada 2θ 35,52810, jarak antar bidang d = 2,52685 Å dengan FWHM 0,15740. Dan terdapat fasa MgO sebanyak 2 puncak. 1 puncak tertinggi MgO, pada 2θ 42,89370, jarak antar bidang d = 2,10847 Å dengan FWHM 0,19680_.

Tabel 2. Lembar Data Spesimen MgB2 komersil dengan Pemanasan Temperatur 400oC pada Software Match

Fasa COD Space

4.2.3 Sampel MgB2 Komersil dengan pemanasan temperatur 750

Gambar 36. Pola XRD MgB2 Komersil dengan Pemanasan Temperatur 750o_C

Tabel 3. Lembar Data Spesimen MgB2 Komersil dengan Pemanasan Temperatur 750oC

Fasa COD Space

Orthorhombic a = 5.4640 b = 4.4280

4.2.4 Sampel MgB2 Komersil dengan pemanasan temperatur 880oC

0

Gambar 37, merupakan hasil analisa kualitatif menggunakan software Match dengan database Crystallography Open Database (COD REV 173445 2016.01.04) menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa dominan yaitu MgB2. Diperlihatkan MgB2 memiliki 10 puncak yang menjadi titik acuan untuk mencari fasa yang terbentuk. 3 puncak tertinggi MgB2, puncak tertinggi pertama pada 2θ 42,42640, jarak antar bidang d = 2,13061 Å dengan FWHM 0,06890. Puncak tertinggi kedua pada 2θ 33,48230, jarak antar bidang d = 2,67641 Å dengan FWHM 0,11810 dan puncak tertinggi ketiga pada 2θ 59,86580, jarak antar bidang d = 1,54501 Å dengan FWHM 0,11810. Selain itu masih terdapat fasa lain dengan puncak yang ditampilkan dalam software Match yaitu MgB4 dan MgO. Dalam data terdapat fasa MgB4 sebanyak 7 puncak. 1 puncak tertinggi MgB4, pada 2θ 35,48490, jarak antar bidang d = 2,52983 Å dengan FWHM 0,13780_{. Dan terdapat fasa MgO sebanyak 3 puncak. 1} puncak tertinggi MgO, pada 2θ 42,91000_{, jarak antar bidang d = 2,10771 Å dengan} FWHM 0,19680_.

Tabel 4. Lembar Data Spesimen MgB2 Komersil dengan Pemanasan Temperatur 880oC pada Software Match

4.2.5 Gabungan Hasil Karakterisasi X-Ray Diffraction MgB2 Komersil

Gambar 38. Pola XRD Gabungan Semua Sampel Pemanasan

Berdasarkan penelitian Yan et al, pada tahun 2004 sehingga diasumsikan tidak munculnya temperatur kritis pada MgB2 komersil dengan pemanasan 7500C karena sampel yang dibuat pada temperatur 7500C adalah fasa tunggal dengan lebih banyak fasa pengotor MgO, yang diperkuat dengan pengukuran hasil XRD menyatakan bahwa tidak terjadi perubahan fasa yang signifikan dan temperatur 750oC menunjukkan terlalu tinggi puncak-puncak pada fasa MgO. Serta hasil uji hambatan menggunakan multimeter yang menyatakan terlalu tinggi hambatan pada temperatur tersebut (Yan et al., 2004). Pada tahun 2013, Aksu, Erhan menyatakan bahwa pembentukan optimal MgB2 pada temperatur diatas 8000C -9000C (Aksu, 2013).

4.3 Analisis Mikrostruktur Sampel MgB2 Komersil Menggunakan SEM

Pengamatan morfologi dan mikrostruktur spesimen MgB2 komersil dilakukan menggunakan Scanning Electron Microscope (SEM) untuk mengetahui morfologi dan distribusi komposisi pada sampel. Pengambilan gambar spesimen pada SEM dilakukan dan ditembakkan pada 3 spot dengan perbesaran 500x.

d

Gambar 39, merupakan foto mikroskopis pada perbesaran 500x, dapat dilihat bahwa morfologi permukaan setiap sampel dari material MgB2 komersil tanpa pemanasan (hasil penelitian Yudanto et al) mempunyai morfologi yang homogen setiap butirnya tetapi mempunyai ukuran partikel yang lebih besar. Pada spesimen 2 yaitu pada temperatur 400oC mempunyai morfologi yang terurai menjadi ukuran yang lebih kecil dan padat. Sedangkan spesimen 3 yaitu 750oC mempunyai morfologi yang teraglomerisasi, diasumsikan karena mulai terjadinya dekomposisi MgB2 yang dapat dilihat pada hasil DTA dan terlalu tingginya puncak fasa MgO berdasarkan hasil XRD. Pada tahun 2007, Yan et al melaporkan bahwa berdasarkan hasil SEM, MgB2 terbentuk menjadi padat karena adanya campuran MgB4 dan Mg (Yan et al., 2007). Sehingga, pada spesimen 880oC mempunyai morfologi yang lebih padat dan merupakan pembentukan fasa MgB2, sesuai dengan hasil XRD yang menunjukkan bahwa fasa MgB4 banyak terbantuk pada temperatur 8800_C.

Pada tahun 2004, Yan et al melaporkan bahwa reaksi keadaan padat antara partikel Mg dan partikel B tidak dapat menginduksi porositas dalam jumlah besar setelah pembentukan MgB2. Temperatur sintering memiliki efek yang luar biasa pada kepadatan MgB2 dan menunjukkan bahwa kabel MgB2 dan pita perekat dengan kerapatan tinggi dapat dibuat pada suhu 8000_{C (Yan}

et al., 2004).

4.4 Analisis Resistivitas Terhadap Temperatur Kritis pada Sampel MgB2 Komersil Menggunakan Cryogenic Magnet

(a) (b)

(c)

Gambar 40, merupakan hasil pengukuran resistivitas sampel MgB2 komersil tanpa pemanasan (hasil penelitian Yudanto et al) dan dengan pemanasan pada temperatur 400oC dan 880oC. Sampel MgB2 komersil tanpa pemanasan memiliki sifat superkonduktivitas, ini terlihat bahwa kurva mengalami penurunan resistivitas secara drastis hingga bernilai 0, memiliki Tconset sebesar 38 K dan Tc0 sebesar 13 K.

Pada sampel MgB2 komersil dengan pemanasan 400oC menunjukkan sifat superkonduktivitas mulai hilang, dapat dilihat bahwa kurva yang dihasilkan mengalami penurunan resistivitas secara drastis hampir menuju 0, dengan resistivitas sebesar 10,87 MΩ, masih memiliki Tconset sebesar 42,60 K tetapi tidak memiliki Tc0.

Dan pada sampel MgB2 komersil dengan pemanasan 880oC menunjukkan sifat superkonduktivitas, ini terlihat bahwa kurva mengalami penurunan resistivitas secara drastis hingga bernilai 0, memiliki Tconset sebesar 41,11 K dan Tc0 sebesar 37 K.

Pada sampel MgB2 komersil dengan pemanasan 750o_{C tidak menunjukkan sifat} superkonduktivitas dikarenakan memiliki nilai resistivitas yang terlalu tinggi sebesar 16,02 _{MΩ dapat dilihat pada gambar 4}2. Hal ini dapat diasumsikan karena tingginya fasa MgO dan terurainya MgB2.

4.4.1 Gabungan Hasil Karakterisasi Cryogenic Magnet pada Sampel MgB2

Gambar 42. Kurva Perbandingan Resistivitas terhadap Temperatur Kritis Tiap Sampel

Gambar 42, menunjukkan kurva sampel MgB2 komersil tanpa pemanasan (hasil penelitian Yudanto et al), MgB2 komersil pada pemanasan temperatur 4000C dan MgB2 komersil pada pemanasan temperatur 8800_{C yang telah dinormalisasi} dengan resistivitas pada temperatur ~45 K, pada sampel MgB2 komersil tanpa pemanasan dan MgB2 komersil pada pemanasan temperatur 8800_{C, penurunan} resistivitas terjadi secara cepat dan mencapai Tc0 sebesar 13 K dan Tc0 sebesar 37 K. Dari ketiga sampel yang diuji, diperoleh nilai Tc0 tertinggi oleh MgB2 komersil pada permanasan temperatur 8800_{C, selanjutnya untuk sampel MgB2 komersil pada} pemanasan temperatur 4000_{C mengalami penurunan Tc}

onset. Sedangkan sampel

MgB2 komersil pada pemanasan temperatur 7500_{C tidak menghasilkan Tc}

onset dan

Tabel 5. Data Temperatur Kritis Masing-Masing sampel

Sampel Tconset (K) Tc0 (K) ∆T

MgB2 komersil tanpa pemanasan 38 13 25 MgB2 komersil pada pemanasan

temperatur 4000C

42,60 - -

MgB2 komersil pada pemanasan temperatur 7500C

- - -

MgB2 komersil pada pemanasan temperatur 8800C

41,11 37 4,11

Tabel 5 merupakan rangkuman Tconset dan Tc0 sampel MgB2 komersil tanpa

pemanasan (hasil penelitian Yudanto et al), MgB2 komersil pada pemanasan temperatur 4000_{C, MgB2 komersil pada pemanasan temperatur 750}0_{C dan MgB2} komersil pada pemanasan temperatur 8800C. Dilihat dari nilai Tconset dan Tc0, untuk

sampel MgB2 komersil tanpa pemanasan dan MgB2 komersil pada pemanasan temperatur 4000C bila dibandingkan dengan MgB2 komersil pada pemanasan temperatur 8800C nilai Tconset menurun hingga 4,11 K. Untuk MgB2 komersil pada

Dari penelitian yang dilakukan maka diperoleh beberapa kesimpulan, diantaranya:

1. Berdasarkan uji DTA/TGA pada temperatur 500o_{C puncak eksotermal dan} puncak endotermal pada temperatur 750o_{C - 880}o_C.

2. Berdasarkan uji XRD tidak terjadi perubahan fasa yang signifikan dan temperatur 750o_{C menunjukkan terlalu tinggi puncak-puncak pada fasa MgO.} 3. Berdasarkan hasil uji SEM-EDX, dapat dilihat dengan perbesaran 500x

bahwa morfologi permukaan spesimen pada temperatur 400o_{C mempunyai} morfologi yang terurai menjadi ukuran yang lebih kecil. Sedangkan spesimen pada temperatur yaitu 750oC mempunyai morfologi yang teraglomerisasi. Dan spesimen pada temperatur 880oC mempunyai morfologi yang lebih padat.

4. Berdasarkan hasil uji resistivity, temperatur 400oC menunjukkan nilai temperatur kritis, Tconset, sebesar 42,60 K tetapi tidak memiliki Tc0.

Sedangkan pemanasan superkonduktor MgB2 komersil pada temperatur 7500C tidak menunjukkan adanya sifat superkonduktivitas dan pemanasan superkonduktor MgB2 komersil pada temperatur 8800C menunjukkan nilai temperatur kritis, Tconset, sebesar 41,11 K dan Tc0 sebesar 37 K.

5.2 Saran

1. Sebaiknya untuk penelitian selanjutnya diharapkan dapat melakukan analisis lebih lanjut pada MgB2 dengan pemanasan pada temperatur 750oC.