18 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Uraian Sampel 2.1.1 Sirsak
Sirsak dikenal dengan berbagai nama lokal, antara lain nangka sebrang (Sumatera), nangka landa nangka walanda, sirsak nangka buris
srikaya jawa deureuyan belanda durio ulondro
durian betawijambu landa (di(Astawan, 2008).
Menurut Radi (2002), sistematika tumbuh-tumbuhan (taksonomi) sirsak diklasifikasikan sebagai berikut:
Kingdom : Plantae
Divisi : Spermatophyta Sub Divisi : Angiospermae Kelas : Dicotyledonae Ordo : Polycarpiceae Famili : Annonaceae Genus : Annona
Spesies : Annona muricata L
19 2.1.2 Kandungan Gizi Sirsak
Berikut kandungan zat gizi dan serat pangan per 100 gram buah sirsak: air 81,16 g, energi 66 kkal, protein 1 g, lemak 0,3 g, karbohidrat 16,84 g, Ca 14 mg, Fe 0,6 mg, P 27 mg, K 278 mg, Na 14 mg, vitamin B1 0,07 mg, vitamin B2 0,05 mg, vitamin C 20,6 mg (USDA, 2011).
2.2 Mineral
Mineral merupakan bagian dari tubuh dan memegang peranan penting dalam pemeliharaan fungsi tubuh, baik pada tingkat sel, jaringan, organ, maupun fungsi tubuh secara keseluruhan. Mineral digolongkan ke dalam mineral makro dan mineral mikro. Mineral makro adalah mineral yang dibutuhkan tubuh dalam jumlah yang relative banyak (kalsium, kalium, natrium, klorida, fosfor dan magnesium). Sedangkan mineral mikro adalah mineral yang dibutuhkan tubuh dalam jumlah kurang dari 100 mg sehari (besi, mangan zink, dan tembaga) (Rosmiati dan Wardhini, 1995).
20 2.2.1 Kalsium
Kalsium merupakan mineral yang paling banyak terdapat di dalam tubuh, yaitu 1,5 – 2% dari berat badan orang dewasa atau kurang lebih sebanyak 1 kg (Barasi, 2007).
Sekitar 99% kalsium berada didalam jaringan keras, yaitu tulang dan gigi dan 1% berada dalam plasma. Bila asupan kalsium dari makanan kurang maka kalsium dari tulang akan diabsorpsi ke dalam darah sehingga terjadi kerapuhan tulang atau yang biasa disebut osteoporosis. Peningkatan kebutuhan akan kalsium terjadi pada masa pertumbuhan, kehamilan, dan menyusui. Jumlah kalsium yang dianjurkan per hari untuk anak-anak adalah 300-400 mg, remaja 600-700 mg,
dewasa 500-800 mg, dan ibu hamil dan menyusui sebesar 1200 mg (Almatsier, 2004).
2.2.2 Kalium
Kalium merupakan salah satu mineral makro yang berperan dalam pengaturan keseimbangan cairan tubuh. Sebanyak 95% kalium berada di dalam cairan intraseluler (Almatsier, 2004). Bahan pangan yang mengandung kalium baik dikonsumsi penderita darah tinggi (Astawan, 2008).
21 2.2.3 Natrium
Natrium adalah kation utama dalam cairan ekstraselular dan hanya sejumlah kecil natrium berada dalam cairan intraselular (Suhardjo dan Kusharto, 1992). Fungsi natrium di dalam tubuh bersama-sama dengan kalium menjaga keseimbangan cairan di dalam tubuh dan sebagai penghantar impuls dalam serabut syaraf (Almatsier, 2004). Rasio natrium terhadap kalium yang paling ideal adalah 1:1. Konsumsi harian kita terhadap natrium yang berlebih, perlu diimbangi dengan konsumsi kalium yang tinggi (Astawan, 2004). Sumber utama natrium adalah garam dapur. Kebutuhan natrium diperkirakan sebesar 500 mg/hari (Almatsier, 2004).
2.3 Spektrofotometri Serapan Atom
Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode yang digunakan untuk mendeteksi atom-atom logam dalam fase gas. Metode ini seringkali
mengandalkan nyala untuk mengubah logam dalam larutan sampel menjadi atom-atom logam berbentuk gas yang digunakan untuk analisis kuantitatif dari
logam dalam sampel (Gandjar dan Rohman, 2010).
22
Spektrofotometri serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur- unsur logam dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat sekelumit (ultratrace). Cara analisis ini memberikan kadar unsur logam tertentu dalam suatu sampel. Cara ini cocok untuk analisis sekelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi, pelaksanaanya relatif sederhana, dan interferensinya sedikit. Spektrofotometri serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral dalam bentuk gas (Gandjar dan Rohman, 2010).
Proses yang terjadi ketika dilakukan analisis dengan menggunakan spektrofotometri serapan atom dengan cara absorbsi yaitu penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat dasar. Atom-atom tersebut menyerap radiasi pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat atom tersebut. Sebagai contoh plumbum menyerap radiasi pada panjang gelombang 283,3 nm, kalsium pada 422,7 nm, natrium pada 589 nm, dan kalium menyerap pada panjang gelombang 766,5 nm. Dengan menyerap energi, maka atom akan memperoleh energi sehingga suatu atom pada keadaan dasar dapat ditingkatkan menjadi ke tingkat eksitasi (Gandjar dan Rohman, 2010).
Secara eksperimental akan diperoleh puncak-puncak serapan sinar oleh atom-atom yang dianalisis. Garis-garis spektrum serapan atom yang timbul karena serapan radiasi yang menyebabkan eksitasi atom dari keadaan azas ke salah satu tingkat energi yang lebih tinggi disebut garis-garis resonansi (Resonance line). Garis-garis resonansi ini akan dibaca dalam bentuk angka oleh Readout (Gandjar dan Rohman, 2010)
23
Adapun instrumentasi spektrofotometer serapan atom adalah sebagai berikut:
a. Sumber Radiasi
Sumber radiasi yang digunakan adalah lampu katoda berongga (hollow cathode lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung
suatu katoda dan anoda. Katoda berbentuk silinder berongga yang dilapisi dengan logam tertentu sesuai dengan logam yang diperiksa (Gandjar dan Rohman, 2010). b. Sumber atomisasi
Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa nyala. Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel diintroduksikan dalam bentuk larutan. Sampel masuk ke nyala dalam bentuk aerosol. Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray).
1. Dengan nyala (Flame)
24 2. Tanpa nyala (Flameless)
Pengatoman dilakukan dalam tungku dari grafit. Sejumlah sampel diambil sedikit lalu diletakkan dalam tabung grafit, kemudian tabung tersebut dipanaskan dengan sistem elektris dengan cara melewatkan arus listrik pada grafit. Akibat pemanasan ini, maka zat yang akan dianalisis berubah menjadi atom-atom netral dan pada fraksi atom ini dilewatkan suatu sinar yang berasal dari lampu katoda berongga sehingga terjadilah proses penyerapan energi radiasi yang memenuhi kaidah analisis kuantitatif (Gandjar dan Rohman, 2010).
c. Monokromator
Monokromator merupakan alat untuk memisahkan dan memilih spektrum sesuai dengan panjang gelombang yang digunakan dalam analisis yang dihasilkan lampu katoda berongga. Ini akan menghilangkan interferensi oleh radiasi yang dipancarkan dari nyala tersebut, dari gas pengisi di dalam lampu katoda berongga, dan dari unsur-unsur lain di dalam sampel tersebut (Gandjar dan Rohman, 2010).
d. Detektor
Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melewati tempat pengatoman (Gandjar dan Rohman, 2010).
e. Amplifier
Amplifier merupakan suatu alat untuk memperkuat signal yang diterima
25 f. Readout
Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai pencatat hasil. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi (Gandjar dan Rohman, 2010).
Instrumentasi spektrofotometer serapan atom adalah sebagai berikut:
Gambar 1. Komponen Spektrofotometer Serapan Atom gguan-gangguan dapat terjadi pada saat dilakukan analisis dengan
Gambar 1. Komponen Spektrofotometer Serapan Atom
Menurut Gandjar dan Rohman (2010), gangguan – gangguan dapat terjadi pada saat dilakukan analisis dengan alat spektrofotometer serapan atom, gangguan ini antara lain adalah:
a. Gangguan oleh penyerapan non-atomik.
26
b. Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlah atau banyaknya atom di dalam nyala
Pembentukan atom-atom netral dalam keadaan azas di dalam nyala sering terganggu oleh dua peristiwa kimia, yaitu :
- Disosiasi senyawa-senyawa yang tidak sempurna disebabkan terbentuknya senyawa refraktorik (sukar diuraikan dalam api), sehingga akan mengurangi jumlah atom netral yang ada di dalam nyala.
- Ionisasi atom-atom di dalam nyala akibat suhu yang digunakan terlalu tinggi. Prinsip analisis dengan spektrofotometer serapan atom adalah mengukur absorbansi atom-atom netral yang berada dalam keadaan azas. Jika terbentuk ion maka akan mengganggu pengukuran absorbansi atom netral karena spektrum absorbansi atom-atom yang mengalami ionisasi tidak sama dengan spektrum atom dalam keadaan netral sehingga akan mempengaruhi hasil.
2.4 Validasi Metode Analisis
27 a. Kecermatan
Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Kecermatan ditentukan dengan dua cara, yaitu:
- Metode simulasi
Metode simulasi (Spiked-placebo recovery) merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit bahan murni ke dalam suatu bahan pembawa sediaan farmasi (plasebo), lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan (kadar yang sebenarnya).
- Metode penambahan baku
Metode penambahan baku (standard addition method) merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah baku dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode yang akan divalidasi. Hasilnya dibandingkan dengan sampel yang dianalisis tanpa penambahan sejumlah baku. Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen baku yang ditambahkan ke dalam sampel dapat ditemukan kembali. Menurut Ermer (2005), suatu metode dikatakan teliti jika nilai recoverynya antara 80-120%. Recovery dapat ditentukan dengan menggunakan metode standar adisi.
b. Keseksamaan (presisi)
28
derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan. Nilai simpangan baku relatif dikatakan memenuhi kriteria seksama dan teliti jika RSDnya tidak lebih dari 2% (Harmita, 2004).
c. Selektivitas (Spesifisitas)
Selektivitas atau spesifisitas suatu metode adalah kemampuannya yang hanya mengukur zat tertentu secara cermat dan seksama dengan adanya komponen lain yang ada di dalam sampel (Harmita, 2004).
d. Linearitas dan rentang
Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon baik secara langsung maupun dengan bantuan transformasi matematika, menghasilkan suatu hubungan yang proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel. Rentang merupakan batas terendah dan batas tertinggi analit yang dapat ditetapkan secara cermat, seksama dan dalam linearitas yang dapat diterima (Harmita, 2004).
e. Batas deteksi dan batas kuantitasi
