LAPORAN PRAKTIKUM
ANALISIS INSTRUMEN II
“ANALISA CAMPURAN DUA KOMPONEN
METODA SPEKTROFOTOMETRI”
Oleh :
Nama
:
SINTHIA RAHMI
No. Bp
: 1320040
Jurusan
: KIMIA ANALISIS - IIIA
Kelompok : VI-A-I
Anggota : Melisa Rahmadani
Yolanda Irwan
Laboratorium Analisis Instrument
AKADEMI TEKNOLOGI INDUSTRI PADANG
2015
TUJUAN
1. Mempelajari dan memahami peralatan spektrofotometris.
2. Memahami dan mempelajari sifat serapan suatu larutan terhadap variasi panjang gelombang.
4. Untuk mengukur absorban dari larutan tugas dan menentukan konsentrasi dari masing-masing larutan dalam campuran 2 komponen.
TEORI DASAR
Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombamg spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube.
Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang.Sedangkan pengukuran menggunakan spektrofotometer ini, metoda yang digunakan sering disebut dengan spektrofotometri.
Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi.Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombangdan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda.
Senyawa-senyawa yang diukur dengan metoda ini harus memenuhi hukum Lambert-Beer yaitu :
1. Bila suatu sinar monokromatis dilewatkan pada medium pengabsorpsi, maka berkurangnya intensitas cahaya per unit tebal medium sebanding dengan intensitas cahaya tersebut.
2. Berkurangnya intensitas cahaya per unit konsentrasi akan berbanding lurus dengan intensitas cahaya.
Rumus Hukum Lambert-Beer :
A = a .b .c
A = - log T
Rumus yang digunakan untuk analisis campuran dua komponen adalah :
A2xyλ2 = axλ2 .b .cx+ ayλ2 . b .cy
Absorbsi sinar oleh larutan mengikuti hukum Lambert-Beer, yaitu :
A = log ( Io / It ) = a b c
Keterangan : Io = Intensitas sinar datang It = Intensitas sinar yang diteruskan
a = Absorptivity b = Panjang sel/kuvet c = Konsentrasi (g/l) A = Absorban
Komponen utama dari spektrofotometer yaitu :
1. Sumber cahaya
Untuk radisi kontinue :
Untuk daerah UV dan daerah tampak
Lampu wolfram (lampu pijar) menghasilkan spektrum kontiniu pada gelombang 320-2500 nm.
Lampu gas xenon (250-600 nm)
Untuk daerah IR
Ada tiga macam sumber sinar yang dapat digunakan :
Lampu Nerst,dibuat dari campuran zirkonium oxida (38%) Itrium oxida (38%) dan erbiumoxida (3%)
Lampu globar dibuat dari silisium Carbida (SiC).
Lampu Nkrom terdiri dari pita nikel krom, panjang gelombang 0,4–20 nm
Spektrum radiasi garis UV atau tampak :
Lampu uap (lampu Natrium, Lampu Raksa)
Lampu katoda cekung/lampu katoda berongga
Lampu pembawa muatan dan elektroda (elektrodeless dhischarge lamp)
Laser.
2. Pengatur Intensitas
Berfungsi untuk mengatur intensitas sinar yang dihasilkan oleh sumber cahaya agar sinar yang masuk tetap konstan.
3. Monokromator
Berfungsi untuk merubah sinar polikromatis menjadi sinar monokromatis sesuai yang dibutuhkan oleh pengukuran.
Macam-macam monokromator :
Prisma
Bentuk prisma ada 2 yaitu:
A. Cornu
Terbuat dari kaca berbentuk segitiga sama sisi(600)
Sinar sinar monokromatis
B. Litro
Terbuat dari kaca berbentuk segitiga siku-siku yang salah satu sisinya dilapisi dengan cermin datar
sinar polikromatis
sinar monokromatis
kaca untuk daerah sinar tampak
kuarsa untuk daerah UV
Rock salt (kristal garam) untuk daerah IR
Kisi difraksi
Keuntungan menggunakan kisi :
Dispersi sinar merata
Dispersi lebih baik dengan ukuran pendispersi yang sama
Dapat digunakan dalam seluruh jangkauan spektrum
Kriteria yang harus dimiliki oleh suatu monokromator adalah:
Mampu menghasilkan sinar monokromatis
Mampu memisahkan sinar polikromatis yang mempunyai panjang gelombang yang berdekatan
Sebaiknya mampu mengumpulkan sinar
4. Kuvet
Pada pengukuran di daerah sinar tampak digunakan kuvet kaca dan daerah UV digunakan kuvet kuarsa serta kristal garam untuk daerah IR.
Fungsinya untuk merubah sinar menjadi energi listrik yang sebanding dengan besaran yang dapat diukur.
Syarat-syarat ideal sebuah detektor : a. Kepekan yang tinggi
b. Perbandingan isyarat atau signal dengan bising tinggi c. Respon konstan pada berbagai panjang gelombang. d. Waktu respon cepat dan signal minimum tanpa radiasi.
e. Signal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan tenaga radiasi. Macam-macam detektor :
- Detektor foto (Photo detector) - Photocell
- Phototube - Hantaran foto - Dioda foto - Detektor panas 6. Penguat (amplifier)
Berfungsi untuk memperbesar arus yang dihasilkan oleh detektor agar dapat dibaca oleh indikator.
7. Indikator Dapat berupa :
a. Recorder b. Komputer
Bagan kerja alat
Prinsip kerja alat spektrofotometer
PI
Sinar polikromatis yang berasal dari sumber sinar disejajarkan oleh lensa masuk menuju monokromator sehingga diperoleh beberapa sinar monokromatis dengan beberapa panjang gelombang. Sinar monokromatis dengan panjang gelombnag yang sesuai akan keluar melalui celah keluar sedangakan sinar monokroamatis dengan panjang gelombang yang tidak sesuai akan tertahan oleh celah keluar. Sinar monokramatis dengan panjang gelombang yang sesuai akan melewati kuffet mamka sinar tersebut sebahagian akan diserap dan sebahagian akan diteruskan. Sinar yang diteruskan akan tertangkap oleh detector dan kemudian diubah menjadi signal listrik yang diperkuat oleh amplifier kemudian terbaca pada alat baca sebagai nilai absorban /transmitan.
PROSEDUR KERJA
Alat : Bahan :
- Spektrofotometer - Larutan HCl 0,1 N
- Pipet Gondok 1 ml dan 10 mL - Larutan Metilen Blue
- Labu Ukur 100 mL - Larutan Metilen Red
- Buret 50 mL - Aquades
- Pump Pipet
- Botol Semprot
- Gelas Piala 250 Ml
- Kuvet / Tabung Reaksi
- Rak Tabung Reaksi
- Standard dan Klem
- Tisu
Cara Kerja:
- Dipipet 1 ml larutan metilen blue (MB) ke dalam labu ukur 100 ml dan encerkan dengan HCl 0,1 N sampai tanda batas.
- Dipipet pula 1 ml larutan metal red (MR) ke dalam labu ukur 100 ml diencerkan dengan HCl 0,1 N sampai tanda batas.
- Isi kuvet pertama dengan HCl 0,1 N sebagai blangko, kuvet kedua dengan larutan standar MB dan kuvet ketiga dengan larutan standar MR.
- Mintalah larutan tugas (Cx).
- Hubungkan alat dengan sumber arus lalu alat dihidupkan. Tunggu alat menyelesaikan setting panjang gelombangnya. Tekan tombol up dan down untuk mengatur dan menurunkan panjang gelombang pada 360 nm.
- Masukkan kuvet berisi blangko dimana sisi bening kuvet harus searah dengan jalur sinarnya.
- Pilih mode T dengan menekan tombol (A/T/C) : tekan tombol blank ( 0 ABS / 100% T), tunggu indicator akan menunjukkan 100% T, maka alat telah set.
- Ganti blangko dengan standar MB, tutup dan baca nilai transmitannya hal yang sama juga dilakukan terhadap standar MR. konversi nilai T menjadi A dengan menggunakan scientific calculator, daftar logaritma, ataupun memilih mode A.
- Tekan tombol up/down untuk menaikkan nilai panjang gelombang menjadi 370 nm, set kembali alat dengan blangko, selanjutnya ukur pula standar MB dan MR.
masing – masing komponen disisipkan lagi tiga pengukuran dengan beda lamda 3 nm.
- Tentukan nilai panjang gelombang dimana serapan komponennya mencapai maksimum, ini dinyatakan sebagai lamda max1 dan max2. Dari data pengukuran standar ini tentukan nilai absortivity komponen Y dan komponen Y pada kedua nilai lamda max tersebut.
- Mintalah larutan tugas (Cx) pada asisten dengan menyerahkan labu ukur 25 ml.
- Ukurlah larutan tugas (Cx) pada kedua nilai lamda max. dari dua persamaan yang didapat gunakan teknik eliminasi maka dapat ditentukan konsentrasi komponen Cx dan Cy tersebut larutan tugas.
HASIL dan PERHITUNGAN
Data:
Pengukuran larutan standar MB dan MR
λ (nm) Metilen Blue Metil Red
%T Abs %T Abs
510 91.8 0.0371 86.4 0.0634 520 89.9 0.0462 85.8 0.0665 530 88.6 0.0525 86.1 0.0649 540 85.4 0.0685 86.8 0.0614 550 82.2 0.0851 88.5 0.053 560 80.4 0.0947 88.3 0.054 570 78.6 0.1045 87.9 0.056 580 77.5 0.1106 87.4 0.0584 590 76.4 0.1169 86.7 0.0619 600 75 0.1249 86.1 0.0649
Diperoleh bahwa absorban / serapan maksimum terdapat pada panjang gelombang : 1. 600 nm untuk Metilen Blue dengan %T = 75,0 % dan Absorbannya = 0,1294 2. 520 nm untuk Metilen Red dengan %T = 85,8% dan Absorbannya = 0,0665
Sehingga untuk data yang lebih akurat dilakukan kembali pengukuran pada area panjang gelombang maximum dengan interval 5 nm.
λmax1
Dari data di atas di dapat bahwa panjang gelombang maximum terdapat pada :
Pengukuran Metilen Blue memiliki panjang gelombang maximum 605 nm dengan %T = 77,9% dan Absorbannya = 0,1084 ( λ max 1)
Pengukuran Metilen Red memiliki pada panjang gelombang maximum 515 nm dengan %T = 85,3% dan Absorbannya = 0,0690 ( λ max2)
Λ max (nm) %T Abs λ max 1 605 88,8 0.0515
λ max2 515 96,7 0,0145
Perhitungan :
Menentukan nilai konsentrasi Larutan Methilen Blue: C1 . V1 = C2 . V2
0,001 %.1 mL = C2 .100 mL
C2 = 1 mL . 0,0 01 %
100 mL C2 = 1 x 10-5 %
Menentukan nilai konsentrasi Larutan Metilen Red: C1 . V1 = C2 . V2
0,001 %.1 mL = C2 .100 mL
C2 = 1 mL . 0,0 01 %
100 mL
C2 = 1 x 10-5 %
Menentukan nilai konsentrasi Cx:
Absorban larutan tugas (Cx) pada panjang gelombang max
Absorban larutan standar pada panjang gelombang max
Metil Red
Axλ1 = axλ1 .b .cx Axλ2 = axλ2 . b .cx
axλ1 = Axλ1 axλ2 = Axλ2
cx cx
a x515=10.0690x10−5 a x605=10.0017x10−5
= 1380 = 170
Metyl Blue
Ayλ1 = ayλ1 . b . cx Ayλ2 = axλ2 . b . cx
ayλ1 = Axλ1 ayλ2 = Axλ2
cx cx
a y515=10.0195x10−5 a y605=10.1084x10−5
= 1950 = 10840 Axyλ1 = axλ1 .b .cx + ayλ1 . b .cy
A2xyλ2 = axλ2 .b .cx+ ayλ2 . b .cy
Maka :
0,0145 = 1380 Cx + 1950 Cy ………….x 170 0,0515 = 170 Cx + 10840 Cy ………... x 1380 2,465=243600 Cx + 331500Cy
Cy=−1163700−68,605
Cy =0,000058
Cy = 5,8 x 10-5% (Metilen Blue)
2,465=243600 Cx + 331500Cy
2,465= 243600 Cx + 331500(0,000058) 2,465= 243600 Cx + 19,227
Cx = 0,000068
= 6,8 x 10-5% (Metil Red)
Volume x (Metilen Blue)
Vx . C awal = V total . C akhir (cx) Vx . 0,00001% = 7 mL . 0,0000058 Vx = 4,06 mL
Volume x (Metilen Red)
Vx . C awal = V total . C akhir (cx) Vx . 0,00001% = 7 mL . 0,000068 Vx = 3,29 mL
KKS:
300 350 400 450 500 550 600 650
360 380 400 420 440 460 480 500 520 540 560 580 600 pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombamg spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube.
Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang.Sedangkan pengukuran menggunakan spektrofotometer ini, metoda yang digunakan sering disebut dengan spektrofotometri.
Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi.Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombangdan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda.
Senyawa-senyawa yang diukur dengan metoda ini harus memenuhi hukum Lambert-Beer yaitu :
3. Bila suatu sinar monokromatis dilewatkan pada medium pengabsorpsi, maka berkurangnya intensitas cahaya per unit tebal medium sebanding dengan intensitas cahaya tersebut.
Pada percobaan yang telah dilakukan, nilai %T diukur pada panjang gelombang 360 nm sampai dengan 600 nm. Larutan metilen blue dan metil red diencerkan dengan larutan HCl 0,1 N pada labu ukur 100 ml. Setelah dilakukan pengukuran maka diperoleh panjang gelombang maksimal yaitu pada lamda 515 nm dan 605 nm. Dari hasil perhitungan konsentrasi MB pada larutan tugas (Cx) adalah 5,8 x 10-5% dan untuk MR
adalah 6,8 x 10-5% .
KESIMPULAN
Dari praktikum yang telah dilakukan mengenai spektrofotometri, dapat diambil kesimpulan sebagai berikut :
A. Panjang gelombang serapan maksimum Metilen blue = 605 nm. B. Panjang gelombang serapan maksimum Metilen red =515 nm. C. Dari hasil percobaan Cx yang diberikan didapatkan kadar :
Cx (Metilen Blue) = 5,8 x 10-5 % Volume Cx (MB) = 4.06 mL
Cy (Metilen Red) = 6,8 x 10-5 % Volume Cx (MR) = 3,29 mL
DAFTAR PUSTAKA
Bassett ,J dkk.1994.Buku Ajar VOGEL Kimia Analitik Kuantitatif Anorganik,
Penerbit buku kedokteran EGC : Jakarta
Darmawangsa.Penuntun Praktikum Analisis Instrumental (Dasar-dasar dan penggunaan ), Penerbit CV Grayuna : Jakarta
