Laporan Praktikum Pemeriksaan Pendahuluan
PEMERIKSAAN PENDAHULUAN
Oleh :
Cut Rifafitri Hanifah 103020040
Intisari
Kimia analitik adalah suatu cabang ilmu pengetahuan yang pada dasarnya menyangkut penentuan komposisi kimiawi suatu materi, kimia analitik juga cabang dari ilmu kimia di mana perolehan fisika dan kimia tidak bias berkisar dari 100 % serta di mana presisi dan akurasi memperoleh perhatian setinggi-tingginya. Tujuan percobaan dari pemeriksaan pendahuluan yaitu untuk mengetahui adanya suatu unsur pada zat tertentu dan mempermudah mengidentifikasi lebih lanjut. Prinsip percobaan pemeriksaan pendahuluan adalah berdasarkan perbedaan wujud zat, bau (aroma) zat yang khas, warna serta rasa yang khas. Berdasarkan hasil percobaan uji nyala diperoleh bahwa logam-logam kation membentuk warna nyala jika dibakar, percobaan manik boraks diperoleh bahwa logan-logam kation dapat membentuk borat dengan warna yang berbeda-beda, percobaan pemeriksaan kation di peroleh bahwa gas NH3 dapat merubah
kertas lakmus merah menjadi biru, dan percobaan pemeriksaan anion diperoleh muncul aroma bau cuka.
PENDAHULUAN Waktu Percobaan
Waktu dan tempat pelaksanaan percobaan pemeriksaan pendahuluan adalah pada hari Senin, 10 Oktober 2011, di Laboratorium Kimia Analitik, lantai 4 Gedung Jalak Harupat.
Tujuan Percobaan
Tujuan percobaan uji nyala yaitu untuk megetahui warna nyala suatu unsur baik secara langsung maupun dengan menggunakan kaca kobalt.
Tujuan percobaan manik boraks yaitu untuk mengetahui warna nyala suatu kation pada api oksidasi maupun reduksi dalam keadaan panas maupun dingin.
Tujuan dari pemeriksaan kation NH4+ dengan NaOH yaitu
untuk mengetahui ada tidaknya kation NH4+dalam suatu sampel yang
ditandai dengan birunya kertas lakmus merah.
Tujuan dari pemeriksaan anion asetat (CH3COO-) yaitu untuk
mengetahui ada tidaknya anion CH3COO- dalam suatu sampel yang
memberikan bau (aroma) yang khas.
Prinsip Percobaan
Prinsip percobaan uji nyali yaitu berdasarkan sutu nyala api suatu unsur baik secara langsung maupun menggunakan kaca kobalt.
Prinsip percobaan uji manik boraks yaitu berdasarkan suatu nyala kation yang dihsailkan karena terbentuknya boraks warna api oksidasi maupun reduksi dalam keadaan panas dan dingin.
Prinsip dari pemeriksaan kation NH4+dengan NaOH yaitu
Laporan Praktikum Pemeriksaan Pendahuluan
berdasarkan perubahan warna pada kertas lakmus merah yang di sebabkan timbulnya gas NH3.
Prinsip dari pemeriksaan anion asetat (CH3COO-) yaitu berdasarkan
bau zat khas yang timbul setelah bereaksi dengan KHSO4.
Reaksi Percobaan
Reaksi percobaan uji nyala antara lain : Na+ + HCl NaCl + H+ (kuning emas) K+ + HCl KCl + +¿H¿ (violet) Ca2+ + 2 HCl CaCl 2 + H+ (merah bata) Ba2+ + 2HCl BaCl + H+ (hijau kekuningan) Cu2+ + 2 HCl CuCl 2 + H+ (hijau) Pb2+ + 2 HCl PbCl 2 + H+ (biru pucat)
Reaksi percobaan uji manik boraks antara lain :
B2O3 + CuSO4Cu(BO)2
NaBO3 + CuSO4 NaCuBO3 + SO3
(hijau)
B2O3 + Fe 2+Fe(BO)2
NaBO3 + Fe 2+ NaFeBO3 (coklat
kuning) B2O3 + Cr 3+ Cr(BO)3 NaBO3 + Cr 3+ CrBO3 + Na+(kuning gelap) B2O3 + Mn 5+ Mn(BO)3 NaBO3 + Mn 5+ Mn3(BO3)5 + Na+ (ungu) B2O3 + Co 2+ Co(BO)2
NaBO3 + Co 2+ NaCoBO3(biru)
B2O3 + Ni 2+ Ni(BO)2
NaBO3 + Ni 2+ NaNiBO3 (hijau
muda)
Reaksi pemeriksaan kation NH4+ antara lain : NH4Cl + NaOH NaOH + Na+ NH4OH ↑ → NH3 + NaCl + H2O (Menimbulkan gas NH3)
Reaksi pemeriksaan anion asetat (CH3COO-) antara lain :
(CH3COO)2Pb . 3 H2O + KHSO4
2 CH3COOH + PbSO4 + KOH + 2
H2O + H+.
BAHAN, ALAT DAN METODE PERCOBAAN
Bahan yang Digunakan
Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan pemeriksaan pendahuluan adalah sampel yang akan di uji, larutan HCl, larutan NH4Cl, larutan NaOH, larutan
(CH3COO)2Pb, larutan KHSO4.
Alat yang Digunakan
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan pemeriksaan pendahuluan yaitu gelas kimia, kawat Ni/Pt, pembakar spirtus, plat tetes, kaca arloji, kertas lakmus merah, corong, labu erlenmeyer, kaki tiga, kawat kassa, mortar, dan pastel.
Metode Percobaan
Kawat Ni/Pt di masukkan kedalam Kawat dipanaskan hingga berpijar Kedalam HCl pekat
Kawat dipanaskan hingga terjadi Dicelupkan ke dalam unsur yang
Perubahan nyala akan di uji
Di celupkan ke boraks HCl pekat
Dipanaskan hingga berpijar
Amati perubahan Di celupkan ke dalam Panas kan kembali
warna unsur yang akan di uji
Lakmus merah
NH4Cl + NaOH
Gambar 3. Metode Pemeriksaan Kation NH4+
(CH3COO)2Pb . 3 H2O + KHSO4
HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN Hasil Pengamatan
Tabel 1. Hasil Pengamatan Uji Nyala
No. Unsur Warna Langsung Menggunakan Kaca Kobalt
1. K Ungu Merah 2. Ca Merah -3. Ba Kuning Terang -4. Cu Hijau -5. Pb Biru -6. Na Kuning
-(Sumber, Cut Rifafitri Hanifah, Meja 4).
Tabel 2. Hasil Pengamatan Uji Manik Boraks
No. Unsur Warna Sebelum
Dipanaskan
Warna Nyala
Oksidasi Reduksi
Panas Dingin Panas Dingin
1 Cu Biru Muda Hijau Hijau Hijau Hijau
2 Ni Hijau Muda - Coklat - Abu-abu
3 Mn Ungu Ungu Ungu -
-4 Fe Kuning Pucat Kuning Kuning Hijau Hijau
5 Co Merah Muda Biru Ungu Biru Biru
6 Cr Kuning Terang Kuning Hijau Hijau Hijau
(Sumber, Cut Rifafitri Hanifah, Meja 4). Hasil pengamatan pada percobaan pemeriksaan kation NH4+
yaitu terjadinya perubahan warna pada kertas lakmus merah menjadi warna biru. Dalam percobaan ini terdapat reaksi: NH4Cl + NaOH NaOH + Na+ NH4OH ↑ → NH3 + NaCl + H2O (Menimbulkan gas NH3)
Hasil pengamatan pada percobaan pemeriksaan anion asetat (CH3COO-) yaitu terjadi reaksi:
(CH3COO)2Pb . 3 H2O +
KHSO4 2 CH3COOH + PbSO4 +
KOH + 2 H2O + H+.
Pembahasan
a. Uji Nyala
Berdasarkan dari hasil di atas, dapat di ketahui bahwa kimia analitik adalah cabang dari ilmu kimia dimana perolehan fisika dan kimia pada dasarnya menyangkut penentuan komposisi dari suatu unsur (Khopkar,1990).
Kimia analisis dibagi menjadi dua bidang, yaitu analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif itu membahas tentang identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawaan apa yang terdapat dalam suatu sampel.
Maka sering dijumpai analisis ini memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur dengan cara mengendapkannya dengan hydrogen
sulfide. Dalam kimia organik
mahasiswa mengidentifikasi hasil sintesisnya dengan menggunakan teknik instrument yang seperti spektroskopi resonansmagnet nuklir dan infra merah. Analisis kualitatif berurusan penetapan banyaknya suatu zat tertentu yang ada dalam sampel. (Underwood, 1986)
Setelah melakukan percobaan uji nyala, warna dari setiap unsur itu berbeda dikarenakan setiap unsur mempunyai nomor atom yang berbeda-beda. Mekanisme terjadi timbulnya warna karena setiap unsur mempunyai elektron di dalamnya. Jika unsur itu dipanaskan maka akan menghasilkan energi, karena adanya energi maka elektron ini perpindah ke kulit terluar,proses situ dinamakan
eksitasi. Setelah berpindah keluar
maka keadaan menjadi tidak stabil maka elektron itu pindah lagi ke dalam sehingga memancarkan warna.
Dalam percobaan uji nyala dam manik boraks digunakan larutan HCl untuk sebagai membersihkan kawat dari unsur lain dan untuk meminimalisir pengkaratan (korosif). Selain itu HCl pekat tidak dapat digantikan oleh larutan lain seperti H2SO4, kerena jika dipanaskan HCl
akan teroksidasi secera sempurna dan tidak mungkin bereaksi dengan unsur lain. H2SO4 ini tidak dipakai
karena dapat meghambat ionisasi serta bersifat korosif, sehingga dapat memperlambat percobaan.
Hasil percobaan yang secara teori adalah :
Tabel 3. Hasil Pengamatan Uji Nyala Secara Teori N o. Unsur Warna Langsung Mengguna kan Kaca Kobalt 1. K Violet Merah 2. Ca Merah Hijau Terang 3. Ba Hijau Kekuning an Hijau Kebiruan 4. Cu Hijau -5. Pb Biru Pucat -6. Na Kuning Emas -Hasil percobaan berbeda dengan hasil yang seharusnya. Faktor-faktor yang mempengaruhi, yaitu cahaya lingkungan yang terang sehingga dalam penggunaan kaca kobalt warna yang seharusnya tidak terlihat. Terdapat angin di sekitar pembakaran sehingga terjadi pembakaran dengan api spirtus tidak benar. Ketidak telitian dari praktikan. Titik pembakaran tidak benar. Melakukan percobaan tidak gesit sehingga kawat Ni/Pt menjadi cepat dingin dan tidak menimbulkan warna. Pencucian kawat Ni/Pt dengan menggunakan HCl kurang bersih sehingga dalam percobaan selanjutnya masih terdapat sisa-sisa dari unsur sebelumnya. Setelah melakukan pencucian berkali-kali maka larutan HCl pekat menjadi kotor sehingga dalam pencucian tidak optimal.
Faktor yang mempengaruhi pada saat menggunakan kaca kobalt, yaitu lingkungan saat percobaan kurang gelap serta saat percobaan
tidak dilakukan pembakaran di titik terpanas api.
Kaca kobalt terbuat dari campuran kaca silika dan unsur kobalt. Fungsi dari kaca kobalt yaitu membedakan warna secara langsung maupun dengan menggunakan kaca kobalt dimana kaca kobalt menyerap warna kuning Na+ yang sering
mempengaruhi karena Na+ menutupi
warna lain serta menyerap warna lain.
b. Uji Manik Boraks
Agar kita memahami operasi yang dilibatkan dalam uji nyala dan uji manik boraks perlulah mengetahui beberapa struktur nyala api bunsen atau spirtus tak terang. Nyala api bunsen tak terang terdiri dari tiga bagian : (i) kerucut biru dalam, ADB, nyala terdiri dari sebagian besar dari gas tak terbakar, (ii) ujung terang, D, ini hanya terlihat bila lubang udara sedikit tertutup, dan (iii) selubung luar, ACBD, dalam mana terjadi pembakaran sempurna.
Bagian-bagian utama nyala bunsen dinyatakan dengan jelas dalam gambar :
Gambar 5. Bagian Utama Nyala Api Bunsen
Kegunaan dari bubuk mutiara boraks pada percobaan adalah untuk membentuk manik mirip dengan kaca tembus cahaya dan tidak
berwarna yang terdiri dari suatu campuran natrium metaborat dan anhidrida borat.
Temperatur yang terendah adalah pada dasar nyala (a); ini dimanfaatkan untuk uji-uji zat-zat atsiri untuk menetapkan apakah mereka ikut member warna pada nyala. Bagian terpanas nyala adalah pada zona pelelehan pada zona (b) dan terletak pada kira-kira sepertiga ketinggian nyala dan kira-kira sama jauh dari selubung luar dan selubung dalam; daerah ini dimanfaatkan untuk menguji kedapat-lelehan zat dan juga untuk melengkapi (a), dalam menguji keatsirian relatif dari zat-zat atau dari campuran zat. Zona mengoksid bawah (c) teretak pada batas luar (b) dan dapat digunakan mengoksid zat-zat yang terlarut dalam manik boraks, natrium karbonat ataupun garam mikrokosmik. Zona mengoksid atas (d) terdiri dari ujung tak terang dari nyala; disini terdapat sangat berlebihan oksigen dan nyala itu tak sepanas pada (c). daerah ini dapat digunakan untuk semua proses oksidasi dalam mana tak diperlukan temperatur tertinggi. Zona mereduksi atas (e) adalah ujung kerucut biru dalam, dan kaya akan karbon yang dapat memijar; daerah ini terutama berguna untuk mereduksi oksida kerak menjadi logam. Zona mereduksi bawah (f) terletak pada pinggir dalam dari selubung di sebelah kerucut biru dan disinilah gas-gas pereduksi bercampur dengan oksigen dari udara; kurang kuat bila dibandingkan dengan (e) dalam hal mereduksi, dan dapat digunakan untuk mereduksi boraks lelehan dan manic-manik yang serupa.
(Svehla, 1979) Zona mengoksid atas(d)
Zona merduksi atas (e)
Bagian terpanasnyala (b)
Zona mengoksid bawah(c)
Zona mereduksi bawah(f)
Kawat yang digunakan dalam uji manik boraks sama dengan kawat yang digunakan dalam percobaan uji nyala, yaitu menggunakan kawat Ni/Pt. Kawat Ni/Pt ujungnya bulat agar boraks lebih mudah memenuhi permukaan kawat yang berlubang, dapat menyerap warna suatu sampel sehingga warna itu mudah sekali terlihat, dapat membentuk manik boraks penyerapannya merata. Pemilihan kawat Ni/Pt pada percobaan ini merupakan pilihan yang tepat. Jika kawat ini diganti dengan yang lain maka proses percobaannya terhambat. Contohnya: apabila menggunakan kawat dengan bahan lain akan menyebabkan korosi dan jika menggunakan besi waktu yang dibutuhkan untuk memijar besi tersebut akan sangat memerlukan waktu yang lama. Selain itu kawat Pt tidak mudah bereaksi dengan zat-zat, tetapi kawat Pt ini sangat mahal maka dalam percobaan uji nyala dan manik boraks menggunakan kawat Ni yang lebih murah. Jika tidak tersedia kawat Pt dapat digunakan kawat chrome(atau nichrome) pendek, ditekuk menjadi lingkaran kecil pada satu ujung dan ujung lain dimasukkan ke dalam gabus (sebagai pegangan). Ini tak sebaik kawat platinum dan tak disarankan.
(Svehla, 1979).
c. Pemeriksaan Kation NH4+
Untuk mengetahui ada nya suatu kation dan anion, kita mereaksikan beberapa zat kemudian selanjutnya diamati melalui perubahan warna yang terjadi dengan kertas lakmus. Dalam percobaan ini di dapat bahwa kation NH4+ ini
berada dalam suasana basa. Hal ini dapat diketahui melalui kertas lakmus merah yang diletakkan di
atas corong terbalik bersamaan dengan larutan yang sedang dipanaskan, kertas lakmus merah berubah warna menjadi warna biru. Reaksi yang terjadi adalah :
NH4Cl + NaOH NaOH + Na+
NH4OH ↑ →
NH3 + NaCl + H2O
(Menimbulkan gas NH3).
Dilihat dari reaksi bahwa antara NH4Cl dan NaOH
menghasilkan NH4OH dan NaCl.
Dan disini NH4OH terurai menjadi
gas NH3 dan H2O. Gas NH3 inilah
yang merubah warna kertas lakmus merah menjadi warna biru. Gas NH3
juga mudahdikenali dari bau (aroma) zat tersebut.
d. Pemeriksaan Anion Asetat (CH3COO-)
Dari percobaan pemeriksaan anion asetat (CH3COO-)antara lain :
(CH3COO)2Pb . 3 H2O + KHSO4
2 CH3COOH + PbSO4 + KOH + 2
H2O + H+.
Reaksi diatas menguraikan (CH3COO)2Pb dan KHSO4 menjadi 2
CH3COOH ditambah K+ di tambah
PbSO4. Pada (CH3COO)2Pb terdapat
ion CH3COO-, setelah direaksikan
dengan KHSO4 dalam percobaan ini
dengan cara digerus atau dihaluskan menggunakan mortar dan pastel maka akan tercium bau asam cuka dengan rumus kimia CH3COOH, hal
ini menunjukan bahwa terdapat asam asetat dalam reaksi tadi.
KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan
Kesimpulan dari percobaan uji nyala bahwa logam-logam kation membentuk warna nyala jika dibakar. Unsur K berwarna ungu, insur Ca berwarna merah, unsur Ba berwarna
kuning terang, unsur Cu berwarna hijau, unsur Pb berwarna biru, dan unsur Na berwarna kuning.
Kesimpulan dari percobaan uji manik boraks bahwa logam-logam kation dapat membentuk borat berwarna yang berbeda-beda, serta warna sebelum dipanaskan dan warna setekah di panaskan akan berbeda.
Kesimpulan dari percobaan pemeriksaan kation NH+¿4¿
dapat merubah warna kertas lakmus merah menjadi warna biru. Hal ini disebabkan karena adanya gas NH3
dan dapat terbukti bahwa dalam zat tersebut terdapat kation NH4+.
Kesimpulan dari percobaan pemeriksaan anion asetat (
−¿
CH3COO¿
bahwa muncul aroma bau cuka dari (CH3COO)2Pb di
tambah KHSO4 padat yang sudah di
gerus, hal ini menunjukkan bahwa dalam reaksi tersebut terdapat asam asetat (CH3COOH) yang
menimbulkan bau cuka.
Saran
Untuk melakukan percobaan Argentometri ini, maka diharapkan para praktikan harus benar – benar serius dan memahami betul prosedur percobaan ini, karena apabila praktikan tidak memahami dan serius dalam percobaan maka akan sering terjadi kesalahan yang akan berakibat fatal pada hasil percobaan.
Dan praktikan hendaknya
memperhatikan faktor-faktor yang
dapat mempengaruhi hasil
percobaan, diantaranya :
Peralatan, baik kebersihan dari peralatan maupun jenis-jenis
peralatan yang digunakan dalam percobaan. Lingkungan, baik pengaruh cahaya maupun cuaca yang
dapat mempengaruhi hasil
percobaan. Prosedur percobaan dan ketelitian, tata cara dan urutan percobaan yang dilakukan harus dilakukan dengan seksama agar hasil yang didapat sesuai dengan petunjuk dan literatur yang ada.
Kesiapan teori harus di perhatikan agar jika terjadi perbedaan atau kesalahan, praktikan mempunyai bekal untuk memperbaiki atau argumen mengenai perbedaannya.
DAFTAR PUSTAKA
Khopkar, S.M., (1990), Konsep Dasar Kimia Analitik, Jakarta : Universitas Indonesia.
Underwood, (1986), Analisis Kimia Kuantitatif, Jakarta : Penerbit Erlangga.
Svehla, G, (1979), Vogel Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro bagian I, Jakarta : PT. Kalman Media Pusaka. Svehla, G, (1979), Vogel Analisis
Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro bagian II, Jakarta : PT. Kalman Media Pusaka.
