PENGARUH PARAMETER PENYINTERAN TERHADAP KARAKTERISTIK E-J ZoO DAN VARISTOR ZoO-Bi203

(1)

Serpong,

20 -21 Oktober 1998

ISSN 1410-2897

PENGARUH PARAMETER PENYINTERAN TERHADAP

KARAKTERISTIK

E-J ZoO DAN VARISTOR ZoO-Bi203

:36

Dani Gustaman Syarif', Saeful Hidayatl, Engkir Sukirman2 , Ari Handayani2

) h t ~Pusat

Penelitian

Teknik

Nuklir-BATAN,

JI. Tamansari

71, Bandung

40132,

Indonesia

;-:.

I \0

%sat Penelitian

gains

Materi-BATAN,

Puspiptek,

Serpong,

Tangerang

ABSTRAK

PENGARUH PARAMETER PENYINTERAN TERHADAP KARAKTERISTIK E-J ZoO DAN VARISTOR

ZoO-B~03. Pengaruh parameter penyinteran yaitu suhu clan waktu penyinteran (suhu clan waktu sinter) terhadap karakteristik E-J pelet sinter ZoO daD varistor ZnO-BiZO] telah dipelajari dengan menganalisis karakteristik E-J clan data struktur mikro pelet ZoO clan ZnO+O,5 % mol BiZO] yang disinter pads suhu 900OC-II00.C selama 1-4 Jam. Hasit analisis memperlihatkan bahwa peningkatan suhu sinter clan penambahan waktu sinter meningkatkan konduktifitas listrik pelet sinter ZoO karena kedua langkah ini meningkatkan derajat penyinteran (degree of sintering) yang memungkinkan konduktifitas listrik (0-) untuk naik. Namun pengaruh kedua langkah tersebut terhadap faktor kenon-linearan (a.) tidak terlihat. Sementara itu penambahan BiZO] menurunkan konduktifitas listrik, tetapi menaikkan faktor kenon-linearan(a.) ZoO. Pengaruh kuantitas lapisan batas butir, yang dibentuk BizOv terhadap a. tidak terlihat.

ABSTRACT

THE EFFECT OF SINTERING PARAMETERS ON E-J CHARACTERISTIC OF ZoO AND 7nO-BizOJ

VARIS-TOR. The effect of sintering parameters i.e. sintering temperature and time on E-J characteristic of ZnO and ZnO-Bi o varistor_{2 ]} had been studied by analyzing E-J characteristic and microstructure data of ZnO and 0.5 mole % Bi1O] added-ZnO sintered at 900OC-II00.C for 1-4 Hours. The analyses results shown that the increasing of sintering temperature and time increased an electrical conductivity of ZnO sintered pellet because the two steps increased degree of sintering. However, the effect of the two steps on non-linear factor was not seen. On the other hand, the addition of Bi2O] decreased the electrical conductivity but increased non-linear factor. The effect of quantity of grain boundary layer formed by Bi2O] on a was not seen.

KATA KUNCI

Penyinteran,

Karakteristik E-J, Varistor, Faktor kenon-linearan,

Konduktifitas listrik, Derajat penyinteran

PENDAHULUAN

suhu dan waktu sinter sangat berpengaruh terhadap

pembentukan

struktur mikro yang mencakup

butir dan

lapisan batas butir. Diduga pembahan stmktur mikro

karena pembahan subu dan waktu sinter ini berkaitan

erat dengan pembahan

karakteristik E-J. Oleh karena

itu pengaruh subu dan waktu sinter terhadap karak.

teristik E-J ZoO daD varistor ZnO-Bi2O) dipelajari

pada penelitian ini sebagai

kelanjutan dari penelitian

terdahulu [7].

PERCOBAAN

Serbuk ZoO (99,5 mol %) dicampur dengan

serbuk Bi2O) (0,5 mol %) dan diaduk di dalam media

aceton selama 1 jam. Untuk mengeringkan serbuk

campuran kemudian dipanaskan pada suhu 60°C

selama 24 jam. Serbuk campuran yang telah kering

kemudian digerus dan diaduk di dalam mortar untuk

menjamin serbuk Bi2O) tercampur homogen dengan

serbuk

ZoO. Serbuk ini dipres dengan

tekanan 2,5 ton/

cm2 untuk mendapatkan

pelet mentah. Pelet mentah

yang dihasilkan kemudian disinter pada suhu ll00°C

selama 1 sampai dengan 4 jam di dalam atmosfir

ZoO adalah salah satu keramik oksida logam

yang mempunyai

karnkteristik listrik yang khas karena

bahan ini rnempunyai sifat seperti semikonduktor

[I J.

Bahan ZoO saat ini rnerupakan bahan utama

pem-buatan varistor yaitu salah satu komponen

yang dapat

digunakan sebagai

pelindung peralatan

elektronik dan

listrik dari tegangan berlebih daD sebagai penyetabil

tegangan

[2-6J. Kemampuan varistor untuk berfungsi

seperti di atas tirnbul karena berubahnya sifat listrik

ZoO akibat penarnbahan

zat tertentu sebagai dopan

kedalam ZoO yang tersegregasi

di batas butir selarna

penyinteran

dan rnenjadi lapisan batas butir di dalam

pelet sinter (sintered pellet). Lapisan batas butir ini

kemudian rnengakibatkan

karnkteristik E-J (atau V-I)

pada ZoO menjadi non-linear. ZoO dengan

karak-teristik dernikian disebut sebagai

varistor.

Teknik fabrikasi terutarna penyinteran

sangat

berpengarnh

terhadap sifat listrik (karakteristik E-J

(Medan listrik-Rapat arns)) varistor ZoO. Parameter

penyinteran

yang berpengarnh

itu di antaranya

adalah

suhu dan waktu penyinteran (suhu dan waktu sinter).

Hasil penelitian terdahulu [7J memperlihatkan

bahwa

(2)

Prosiding Pertemuan Ilmiah Sains Materi III

Serpong,

20 -21 Oktober 1998

ISSN1410-2897

udarn. Perlakuan yang sarna dilakukan pula kepada bahan ZoO murni (tanpa B~OJ)' Pendinginan dilakukan dengan menunmkan subu hingga 700°C. lalu diikuti dengan penarikan sarnpel keluar dari tungku dengan cepat (Quench udara). Penyinteran dengan pola yang sarna dilakukan pula untuk sampel yang sarna (ZnO murni dan ZnO+Bi2OJ) pada subu 900°C dan IOOO°C selarna 1 jam. Untuk mengetahui karakteristik E-J. maka dilakukan pengukuran V (tegangan) dan I (aros listrik) serta dimensi sampel khususnya diameter daD tebal sarnpeI (BertJentuk silinder). ~ V kemudian diubah menjadi E dengan membagi V dengan tebal sampel daD besaran I diubah menjadi J dengan membagi I dengan luas penarnpang sampel. Data struktur mikro diambil dari penelitian terdahulu [7] yang sarnpelnya dibuat dengan proses yang sarna dan diambil dari "Batch" yang sarna dengan sarnpel pada penelitian ini. Secara garis besar langkah-langkah percobaan diperlihatkan pada gam~ 1.

Gambar 2. Karakteristik E-J ZoO sinter pada suhu yang berbeda

10 f.UD

(a)

Garnbar I Diagram alir percobaan.

BASIL DAN PERCOBAAN

Gambar 3. Struktur mikro ZnO sinter.. (a). Disinter 900 .C/I jam. (b). Disinter 1100 OC/I

Pengaroh Suhu Sinter Terhadap Karakteristik E-J

ZnO Sinter

Pengaruh

suhu sinter terhadap

karakteristik E-J

pelet ZoO (tanpa Bi2OJ sinter diperlihatkan pada

Gambar 2. Seperti terlihat pada Gambar 2 tersebut,

posisi kurva berubah mengikuti perubahan suhu

sin-ter. Pada subu rendah kurva berada

berada

pada daerah

E besar dan J kecil. Sementara

pada suhu tinggi kurva

berada pada daerah E kecildan J tinggi. Hal ini

menunjukkan

bahwa makin tinggi subu sinter, makin

tinggi pula konduktifitas listriknya. Jika dibandingkan

dengan data struktur mikro pada Gambar 3, penyebab

peningkatan konduktifitas listrik pada saat suhu sinter dinaikkan adalah adanya peningkatan derajat penyinteran (degree of sintering ) pada suhu sinter yang

lebih tinggi. Terjadinya peningkatan derajat penyinteran dikOnfimlaSi oleh adanya pembesaran ukuran butir dan berkurangnya pori pada saat suhu sinter dinaikkan seperti diperlihatkan pada Gambar 3 [7].

Pengaruh Waktu Sinter Terhadap Karakteristik E-J ZnO Sinter

Seperti terlihat pada gambar 4, terdapat ke{:endenmgan penambahan waktu sinter menye-babkan

(3)

Se,pong, 20 -2l Oktobe,1998

_{ISSN 1410-2897}

peningkatan konduktifitas listrik ZoO sinter. Hal ini ditandai dengan posisi kurva yang relatif bergeser ke arab E kecil dan J besar untuk waktu sinter yang besar. Tetapi perubahan konduktifitas listrik akibat perubahan waktu sinter tidak signifikan seperti ditunjukkan oleh berimpitnya kurva-kurva untuk waktu sinter lebih besar daTi pada I jam. Jika kurva Gambar 4 dibandingkan

dengan data struktur mikro pada Gambar 3b daD 5, terdapat hubungan antara pengaruh waktu sinter terhadap karakteristik E-J daD pengaruh waktu sinter terhadap struktur mikro dan pori. Penambahan waktu sinter relatif mempertinggi derajat penyinteran tetapi tidak signifikan, demikian pula waktu sinter mengubah karakteristik E-J tetapi tidak signifikan.

1000000 1000.00

~

,..-

~

,.

10000

~

w

I

w

1000 ",n., ",..., ""n, ",n., .",n, ""n, "".. 000 000 OOt 010 100 10.00 10000 10000 J (mA/cm2)

Gambar 6. Karakteristik E-J ZnO dan ZnO+Bi20, sinter pada berbagai suhu sinter.

Tabel 1. Faktor kenon-linearan daD tahanan non-linear ZnO dan ZoO Bi,O, pada berbagai suhu sinter.

~

=

_c

~

w I. ZnO 900 2 30 2. -ZnO 1000 2 20 3. znO 1100 2 15 4. ZnO-Bi2~ 900 4,1 1000 5. ZnO-Bi2~ 1000 4,2 400 6. ZnO-Bi2~ _-- 1100 4,2 300

Gambar 4 Karakteristik E-] ZnO yang disinter pada suhu IIOO.C dengan berbagai waktu sinter.

Gambar 5. Struktur mikro ZnO yang disinter pada

PengarohPenambahan

Bi2OJ

Terhadap

Karak-teristik

E-J ZoO Sinter

pada Gambar 6 terletak pada daerah E besar dan J kecil (Kiri alas) sementara kurva untuk ZoO terletak pada daerah E kecil daD J besar (kanan bawah). Posisi kurva seperti ini menunjukkan bahwa penambahan Bi2O) menunmkan konduktifitas listrik ZoO. Hal ini ditlmjukkan secara kuantitatif oleh lebih besarnya Ilk daTi pe~ (1) [2,3,5J untuk sampel ZnO+O,5 % mol B~O3 dari pada Ilk untuk sampel ZoO seperti tertera pada Tabel 1. Konstanta k adalah konduktifitas listrik. Data Ilk pada tabel 1 ditentukan daTi Gambar 6 dengan mendefinisikannya sebagai harga E pada J = 1 mAlcm2 [2J. Data ini menunjukkan bahwa penambahan Bi2O3 menumnkan konduktifitas listrik ZoO.

Pembawa muatan menjadi lebih sukar me-ngalir pada ZoO yang ditambahi Bi2O3. Hambatan bagi pembawa muatan (arus Iistrik) datang dari lapisan barns butir yang dibentuk oleh Bi2O3 Lapisan ini terbentuk karena selama penyinteran, Bi2O3 tidak lamt padat di dalam ZoO tetapi tersegregasi di batas butir dan meleleh. Terbentuknya lapisan batas butir ( warDa putih mengelilingi butir) dikonfirmasi oleh data analisis SEMI EDAX pada Gambar 7 [7J.

Jika dikaitkan dengan persamaan (1) [2,3,5J yang mengekspresikan hubungan antara E daD J untuk varis-tor, penambahan B~O3 telah meningkatkan harga faktor Pengamh penambahan BizO3 sebesar 0,5 % mol

kedalam ZoO terhadap karakteristik E-] ZnO sinter diperlihatkan pada Gambar 6. Kurva untuk ZnO+BizO3

(4)

Prosiding Pertemuan Ilmiah Sains Materi III

Serpong, 20 -21 Oktober 1998

_{ISSN 1410-2897}

Garnbar 7 Struktur mikro ZnO+O.5 % mol BiZO) yang disinter IIOO.C/I Jam. ( Dipotret menggunakan fasilitas BSE(Back Scattered

kenon/inearan (a ). Hal ini berarti bahwa dengan adanya Bi2O] hubungan antara E daD J semakinnon-linear. Untuk varistor semakin besar a, semakin baik, karena kinelja varistor akan meningkat jika a meningkat (2]. Peningkatan harga a karena penambahan Bi2O] dapat dilihat pada tabel I yang dihitung pada J = 1 mAl crn2 dari kurva Gambar 6 menggunakan persamaan (2)

(2].

Pengamh Waktu Sinter Terhadap Karakteristik E-J ZnO-Bi2OJ Sinter

Seperti diperlihatkan pada Gambar 10, pe-nambahan waktu sinter membuat konduktifitas listrik pelet sinter ZnO+Bi2O) menjadi lebih tinggi. Kecenderungan ini diperlihatkan oleh posisi kurva karakteristik E-J yang terletak di daerah E kecil daD J besar untuk waktu sinter besar dan sebaIiknya kurva terletak di daerah E besar dan J kecil untuk waktu sin-ter yang kecil. Seperti juga subu sinsin-ter, waktu sinsin-ter sangat berpengaruh terhadap keberadaan lapisan batas butir. Semakin lama penyinteran ( semakin besar waktu

sinter), semakin berkurang kuantitas lapisan batas butir. Berkurangnya kuantitas lapisan batas butir

menyebabkan konduktifitas listrik meningkat. Berkurangnya lapisan batas butir dikonfirmasi oleh Tabel 2. Jumlah awal Bi2O) yang ditambahkan adalah dengan E I dan E2 = medan listrik pada rapat arus J I daD

J2.

Pengaruh Suhu Sinter Terhadap Karakteristik E-J

ZoO-Bi2°;!

Sinter

Dari Gambar 6 terlihat bahwa pengaruh suhu terhadap karakteristik E-J ZnO-Bi203 tampak identik dengan pengaruh suhu terhadap karakteristik E-J ZoO. Peningkatan suhu sinter menyebabkan peningkatan konduktifitas listrik (cr) ZnO-Bi2O3 seperti di-perlihatkan pada Gambar 8 daD pergeseran posisi kurva ke arab E kecil daD J besar (kanan bawah). Tetapi perubahan suhu sinter tampak tidak ber-pengaruh terhadap faktor kenon-linearan (lihat Tabel I).

Jika dibandingkan dengan data kehilangan masa, terlihat adanya hubungan antara konduktifitas listrik dan keberadaan lapisan batas butir. Pengurangan kuantitas lapisan batas butir karena peningkatan suhu, yang ditandai oleh penambahan kehilangan masa, dikuti oleh peningkatan konduktifitas listrik ZnO-Bi203 seperti diperlihatkan pada Gambar 9.

(5)

Serpong,

20 -21 Oktober 1998

ISSN 1410-2897

khusus dengan mengubah

kualitas Iapisan barns butir

misalnya dengan

menam-bahkan

dopantertentu perin

dilakukan.

2,8%. Secara kuantitatif hubungan antara waktu sinter dan konduktifitas listrik diperlihatkan pada Gambar 11.

Dengau mempelt1atikan data Tabell dan Gambar 11, tampak bahwa waktu sinter lebih berpengaruh pada konduktifitas dari pada <x.. Hal ini dikonfirnlaSi pula oleh kecenderongan kurva yang relatif sarna untuk setiap waktu sinter. Diduga <x. lebih dipengarohi oleh jenis lapisan batas butir dari pada oleh kuantitas lapisan batas butir. Untuk membuktikan dugaan tersebut penelitian

KESIMPULAN

Tabel 2. Faktor kenon-linearan ZnO-Bi1O] yang disinter pada berbagai waktu sinter.

Waktu sinter (Jam)

Keterangan

No. a

1. Peningkatan suhu sinter dan penambahan waktusin-ter meningkatkan konduktifitas listrik pelet sinwaktusin-ter ZoO karena kedua langkah ini meningkatkan derajat

penyinteran (degree of sintering) yang

me-mungkinkan konduktifitas listrik untuk naik. Namun pengaruh kedua langkah tersebut terhadap faktor kenonlinearan (a.) tidak terlihat.

2. Penambahan Bi2O3 menurunkan konduktifitas listrik, tetapi meningkatkan faktor kenon- linearan (a.) ZoO (Varistor ZnO-Bi2O3)' Tetapi pengaruh kuantitas lapisan batas butir terhadap a. tidak terlihat.

Disinter pada suhu 11OO.C 4,2 4,2 4,1 4,1 1.

2.

3.

~

2 3 4

UCAPAN TERIMA KASm

"...~ J J.,...~..""J., J"

Penelitian ini dibiyai oleh Dewan Riset Nasional

melalui LIPI di bawah kontrak perjanjian no. 37/SPI

RUT I 1998. 100000

DAFTAR PUSTAKA

[1).

IDODO

I

₀ 2:-w

/

,:

[2].

~

10.00

[3).

[4].

."n.,

,

, " , "".., " , ,

000 000 001 010 100 1000 10000 10000 J (mAJcm2)

Gambar 10. Karakteristik E-J ZnO-Bi2O, pada berbagai waktu sinter.

[5].

(6}.

TAKATAM., TSUBONE D., YANAGillAH.," Dependence of Electrical Conductivity of ZoO

on Degree of Sintering", J.Am. Ceram.Soc. (Jan-Foo.1976)4.

MATSUOKA M., "Nonohmic Properties of Zinc OxideCeramics",Jap.J.App/. Phys., 10(1971)736 WONG J., "Microstructure and phase transfonnation in a highly non-ohmic metal Oxide VdristorCeramic",J.App/. Phys.,46(1975)1653 LEVINSON L.M., PHll..IPP H.R, "The Physics of Metal Oxide Varistors", J.App/. Phys,46(1975) 1332.

LEVINSON L.M., PHll..IPP H.R., "Metal Oxide Varistor- A Multijunction Thin-Film Device", App/. Phys.Lett., 24(1974).

PHILIPP H.R., LEVINSON L.M., "Tunneling of Photoexited Carriers in Metal Oxide Varistors",.J: Appl..Phys., 46 (1975).

DANI GUS TAMAN SYARIF, BAMBANG ARIWAHJOEDI, ENGKIR SUKIRMAN, "Stodi pengaruh Parameter Penyinteran Terhadap Struktur Mikro Vdristor ZnO-B~O3 Menggunakan SEM", Prosiding Seminar Nasional Mikroskopi daD Mikroanalisis-lI, Puspiptek, Serpong 3-4 Agustus, 1998, Jurna/ Mikroskopi dan Mikroana/isis, Edisi Khusus.