Sintesis dan Karakterisasi Struktur Kristal Berbasis XRD
Superkonduktor BSCCO 2212 Doping Timbal
ROSY EKO SAPUTRO*), MUCHLIS FAJAR HIDAYAT, SUNARYONO, AHMAD TAUFIQ,
NANDANG MUFTI, NURUL HIDAYAT
Jurusan Fisika FMIPA Universitas Negeri Malang. Jl. Semarang 5 Malang, *)E-mail: paulotrossi@gmail.com
*) PENULISKORESPONDEN
TEL: 0341-552125
ABSTRAK: Dalam penelitian ini, analisis struktur kristal berbasis data XRD pada sampel BSCCO 2212 (tanpa dan dengan doping Pb 0,2%) dilakukan secara mendalam. Analisis data difraksi sinar-X material tersebut meliputi identifikasi fase kristalin dengan program Match! 3 dan kuantifikasi fase dianalisis dengan metode RIR (Relative Intensity Ratio) dan penghalusan Rietveld. Bahan superkonduktor tersebut dipreparasi melalui metode reaksi keadaan padat (solid state reaction) dengan menggunakan bahan-bahan awal berupa Bi5O(OH)9(NO3)4, SrCO3, CaCO3,
CuO, dan PbO. Campuran bahan-bahan tersebut dikalsinasi pada suhu 800 °C selama 10 jam kemudian digerus ulang dan diikuti dengan sintering pada suhu 850 °C selama 20 jam. Data XRD sampel diambil dengan menggunakan difraktometer sinar-X X Pert Pro Panalytical dengan panjang anoda Cu-K 1,54060 Å dan rentang sudut difraksi 2 15 -70°, step size 0,02°, dan dengan moda fixed divergence slit. Lebih lanjut, sifat superkonduktivitas sampel BSCCO 2212 diklarifikasi melalui uji Meissner.
Kata Kunci:Superkonduktor, BSCCO 2212, struktur kristal, difraksi sinar-X.
PENDAHULUAN
Kemajuan teknologi pada zaman modern ini amat memerlukan inovasi-inovasi baru agar didapat teknologi yang lebih baik. Teknologi yang sudah digeluti sejak lama namun masih hangat pembahasannya adalah superkonduktor. Berbeda dengan bahan konduktor, bahan ini terkenal akan kemampuannya dalam mengalirkan arus listrik optimal tanpa adanya hambatan dalam suhu yang amat rendah, tepatnya di bawah suhu kritis bahan tersebut (Diantoro, 2015).
Bi2Sr2Cax-1CuxOy (BSCCO 2212) adalah salah satu material superkonduktif yang
telah menarik perhatian para pakar dan peneliti disebabkan BSCCO 2212 termasuk superkonduktor tipe II suhu tinggi (SKST) (Sotelo dkk, 2015a). Lebih lanjut, tingginya rapat arus kritis menjadikan BSCCO 2212 jauh lebih unggul dibandingkan dengan bahan-bahan superkonduktif lainnya, seperti YBa2Cu3O7-x (Duarte dkk, 2012; Safran
dkk, 2015; Ozcelik dkk, 2016). Keunggulan sifat-sifat BSCCO 2212 tersebut menjadikan superkonduktor ini berpotensi menjanjikan sebagai piranti elektronik super canggih, seperti perangkat superkonduktif Josepshon (Kakeya dkk, 2006). Berdasarkan studi terdahulu, superkonduktor jenis ini memiliki bentuk tetragonal dengan parameter kisi a = b = 5,4 Å dan c = 30,8 Å. Sistem BSCCO 2212 memiliki lapisan CuO2 ganda, dua lapisan semikonduktor BiO dan lapisan insulator SrO2 (Vastola dan Klemm, 2016).
Beragam cara telah dilakukan untuk mensintesis BSCCO 2212 (Kharissova dkk, 2014). Dari sekian banyak cara untuk mensintesis superkonduktor, metode reaksi keadaan padat masih menjadi metode paling sederhana untuk mendapatkan sampel dalam bentuk bulk. Secara umum, pembuatan superkonduktor berbentuk bulk mengandalkan proses pemanasan.
METODE PENELITIAN
Metode reaksi keadaan padat (solid state reaction) digunakan untuk mensintesis superkonduktor BSCCO 2212. Material dasar yang digunakan adalah Bi2O3 99,9%, SrCO3 99,9%, CaCO3 99,95%, CuO 99,9% dan PbO 99,9%. Bahan-bahan tersebut dicampur dan digerus sesuai dengan perhitungan stoikiometris. Penggerusan dilakukan selama 5 jam sebelum kalsinasi pada suhu 800 °C selama 10 jam. Sampel yang dipreparasi ada dua: BSCCO 2212 tanpa dan dengan doping Pb 0,2%.
Serbuk hasil kalsinasi digerus ulang selama 1 jam. Peletisasi dilakukan untuk mendapatkan sampel berbentuk tablet dengan diameter 1,5 cm dan ketebalan 3 mm. Sampel tablet kemudian disinter pada 855 °C selama 20 jam untuk mendapatkan keramik kompak.
Karaketrisasi struktur kristal dilakukan dengan difraktometer sinar-X X Pert Pro Panalytical dengan panjang anoda Cu-K 1,54060 Å dan rentang sudut difraksi 2 15-70°, step size 0,02°, dan dengan moda fixed divergence slit. Analisis identifikasi fasa berbasis search-match dengan metode RIR (Relative Intensity Ratio) dilakukan dengan perangkat lunak Match!3 (Match, 2016) dengan basis data COD (Crystallography Open Database). Analisis kuantitatif pada data difraksi sinar-X sampel BSCCO 2212 dilakukan dengan menggunakan metode Rietveld (Rietveld, 1969) melalui program MAUD (Lutteroti, 2009). Lebih lanjut, performa superkonduktivitas BSCCO 2212 juga diverifikasi dengan uji Meissner (Sotelo dkk, 2015a).
HASIL DAN PEMBAHASAN
Gambar 1 merepresentasikan pola difraksi sinar-X sampel BSCCO tanpa doping (warna merah) dan dengan doping Pb 0,2% (warna hitam). Secara visual Nampak bahwa tidak ada perbedaan yang signifikan antara pola difraksi kedua sampel dalam hal 2 -intensitas. Tetapi posisi puncak-puncak difraksi sinar-X sampel dengan doping Pb 0,2% cenderung bergeser ke arah 2 yang lebih besar dibandingkan dengan posisi puncak-puncak difraksi sampel tanpa doping. Informasi ini secara kualitatif memberikan gambaran bahwa doping Pb 0,2% telah berhasil dilakukan pada sampel BSCCO 2212. Secara teoretik, hal ini dikarenakan timbal memiliki jari-jari ion yang lebih kecil dibandingkan dengan bismuth. Oleh karena itu, doping Pb mampu memasuki bagian bagian Bi (Kir dkk, 2016).
Untuk memastikan fasa yang sudah terbentuk dalam sampel hasil sintesis, data XRD dianalisis dengan software Match! 3. Gambar 3 dan 4 secara berturut-turut menunjukkan hasil analisis semi kuantitatif berbasis metode RIR (Relative Intensity Ratio) sampel BSCCO tanpa dan dengan doping Pb 0,2%.
Gambar 2. Luaran analisis search-match sampel BSCCO tanpa doping dengan program Match!3.
Gambar 3. Luaran analisis search-match sampel BSCCO doping Pb 0,2% dengan program Match!3.
Gambar 5. Plot Luaran Analisis Rietveld menggunakan MAUD untuk BSCCO 2212 doping Pb 0,2%. Data terukur tergambar dengan tanda (⋅) dan data kalkulasi oleh garis
penuh. Garis hitam di bagian bawah merepresentasikan selisih antara data terukur dan terhitung.
Hasil analisis data XRD dengan Match!3 menunjukkan dengan sangat jelas bahwa semua puncak difraksi sinar-X sampel BSCCO bersesuaian dengan model
Bi2Sr2CaCu2O9 (BSCCO 2212) dengan nomor COD 96-153-6785 (Yamamoto dkk, 1990)
atau 96-100-0286 (Herview dkk, 1988). Dengan demikian, ini dapat dikatakan dengan aman bahwa sampel BSCCO 2212 (tanpa atau dengan doping Pb 0,2%) telah berhasil disintesis dengan metode reaksi keadaan padat.
Selanjutnya, untuk memperoleh informasi lebih detail tentang struktur kristal BSCCO 2212 hasil sintesis, analisis kuantitatif dengan mengaplikasikan metode penghalusan Rietveld juga dilakukan dengan menggunakan program MAUD. Gambar 4 dan 5 menunjukkan, secara berturut-turut, luaran hasil analisis struktur kristal BSCCO 2212 tanpa dan dengan doping Pb 0,2%.
Berdasarkan Gambar 4 dan 5, analisis Rietveld data terukur dan terhitung telah dilakukan dengan baik sebagaimana terlihat dari sesuainya pola XRD terukur dan terhitung untuk kristal BSCCO 2212 pada kedua sampel. GoF yang diperoleh telah merepresentasikan angka yang dapat diterima, yaitu di bawah 4%. Oleh karena itu, hasil analisis Rietveld ini dapat digunakan untuk analisis lebih lanjut, khususnya untuk mengkaji struktur kristal kedua sampel.
Hasil analisis mengungkap bahwa sampel-sapel tersebut mengkristal dengan struktur tetragonal. Parameter kisi kristal diperoleh a = b = 5,396(2) Å dan c = 30,740(2) Å untuk sampel BSCCO 2212 tanpa doping. Sementara untuk sampel BSCCO 2212 dengan doping Pb 0,2%, diperoleh parameter kisi a = b = 5,393(3) Å dan c = 30,725(2) Å. Catatan: angka dalam kurung menunjukkan ralat hasil analisis; 5,396(2) Å berarti (5,396 ± 0,0002) Å. Bila diamati lebih jauh, semua parameter kisi memendek akibat pemberian doping Pb pada BSCCO 2212. Penurunan parameter kisi lebih tajam pada arah sumbu c. Tentu saja, volume sel kristal BSCCO 2212 doping Pb 0,2% menjadi lebih pendek dari BSCCO 2212 tanpa doping.
sintesis dengan metode reaksi keadaan padat ini telah menolak medan magnet yang diakibatkan oleh magnet tersebut. Jadi, sampel BSCCO 2212 telah memiliki karakter superkonduktor: menolak medan magnet.
KESIMPULAN
Material superkonduktif BSCCO 2212 telah berhasil disintesis dengan metode reaksi keadaan padat. Superkonduktivitas BSCCO 2212 (tanpa dan dengan doping Pb 0,2%) terverifikasi oleh hasil uji Meissner. BSCCO 2212 mengkristal dengan struktur tetragonal dan parameter kisi kristal, baik a, b, maupun c menurun akibat hadirnya Pb
dalam situs Bi: pemicunya adalah lebih kecilnya jari-jari ion Pb2+ dibandingkan dengan
ion Bi3+.
DAFTAR RUJUKAN
Duarte, E. A., Rudawski, N. G., Quintero, P. A., Meisel, M. W., Nino, J. C., 2015.
Electrospinning of Superconducting YBCO Nanowires, Supercond. Sci. Technol. vol.
28, 015006.
Diantoro, M., 2015.Pengantar Superkonduk-tivitas. UM Press: Malang.
Hervieu M., Michel C., Domenges B., Laligant Y., Ebail A., Ferey G., Raveau B., 1988.
Electron microscopy study of the super-conductor Bi2Sr2CaCu2O8. Modern Physics
Letters B, vol 2, 491-500.
Hidayat, N., Diantoro, M., Taufiq, A., Nasikhudin., Fuad, A. 2010. Sintesis partikel nano
spinel Zn1-xCoxMn2O4 (0 x 0,1) dengan metode sonokimia dan karakterisasi
struktur serta dielektrisitasnya. Prosiding dalam Seminar Nasional Fisika II,
C55-C60.
Lutteroti, L., http://www.ing.unitn.it/~maud (Accessed March 5, 2009)
Kakeya, I., Yamzaki, T., Kohri, M., Yamamoto, T., Kadowaki, K. 2006. Periodic and
non-periodic current steps in I V characteristics in mesoscopic intrinsic Josephson
junctions of Bi2212. Physica C: Superconductivity and its Applications, vol. 437 438,
118 121.
Rietveld, H. M., J. Appl. Cryst. 2, 65-71 (1969).
Kir, M.E., Özkurt, B., Aytekin, M.E., 2016. The effect of K-na co-doping on the formation
and particle size of Bi-2212 phase. Phys. B Condens. Matter, vol. 490, 79 85.
Safran, S., Kiliçarslan, E., Ozturk, H. A. M., Akdogan, M., Asikuzun, E., Ozturk, O., Kiliç, A. Superconducting and mechanical properties of the bulk Bi(pb)SCCO system
prepared via solid state and ammonium nitrate precipitation methods. Physica B:
Condensed Matter, vol. 472, 34-40.
Sotelo, A., Rasekh, S., Amaveda, H., Bosque, P., Torres, M.A., Madre, M.A., Diez, J.C., 2015. Textured Pb-doped Bi-2212 superconductors for current limiters. J. Supercond. Nov. Magn. 28, 447 452.
Sotelo, A., Ozcelik, B., Amaveda, H., Bruned, A., Madre, M.A., 2015b. Fabrication and
evolution of nanoprecursors to produce Bi (Pb)-2212/Ag textured superconducting
composites. Ceram. Int. 41, 14276 14284.
Ozcelik B., Nane O., Sotelo A., Madre M.A., 2016. HTS, Bi2212, texture, rods,
fabrication, laser welding, doping effect, critical temperature, composition, lattice parameter, microstructure, magnetiza-tion, hysteresis, critical characteristics, Jc/B
curves. Ceramics International, vol. 42(2B), 3418-3423.
Yamamoto A., Onoda A., Takayama-uromachi E., Izumi F., 1990.Rietveld analysis of the
modulated structure in the super-conducting Oxide Bi2(Sr,Ca)3Cu2O8+x. Physical
