INTISARI
Minyak atsiri jeruk bergamot memiliki banyak aktivitas yang salah satu diantaranya adalah aktivitas antimikroba. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh gelling agent CMC Na dan humektan gliserin terhadap sifat fisik sediaan serta untuk mengetahui kombinasi gelling agent CMC Na dan humektan gliserin yang dapat menghasilkan formula optimal pada sediaan hand sanitizer jeruk bergamot.
Penelitian ini merupakan rancangan eksperimental murni dengan variabel eksperimental ganda (desain faktorial) yang bersifat eksploratif. Kombinasi CMC Na : gliserin formula 1 (2,7 g:1,5 g), A (4,95 g:1,5 g), B (2,70 g:150 g), dan AB (4,95 g:150 g). Parameter fisis gel meliputi organoleptis, pH, homogenitas, viskositas, daya sebar, dan stabilitas sediaan pada uji Freeze-Thaw. Area komposisi formula optimum diperoleh dengan menggunakan software Design Expert 9.0.6. Analisis data stabilitas fisik diolah dengan menggunakan software R Studio dengan taraf kepercayaan 95%.
Hasil dari penelitian ini menunjukkan bahwa CMC Na dan gliserin memberikan respon yang signifikan terhadap penurunan daya sebar, peningkatan viskositas tanpa mempengaruhi organoleptis dan pH, dengan CMC Na sebagai faktor dominan. Area formula optimal dari kombinasi CMC Na dan gliserin telah diperoleh dan tervalidasi. Formula A dan AB stabil pada lima siklus uji Freeze-Thaw.
ABSTRACT
Bergamot citrus essential oil has many activities, which one of them is antimicrobial activity. The aims of this study are to know the effect of CMC Na as gelling agent and glycerin as humectant also the composition between CMC Na and glycerin which give the optimum formula of bergamot citrus essential oil hand sanitizer gel.
This research was a pure experimental with two experimental variable (factorial design) with explorative characteristic. The combination of CMC Na : glycerine formula 1 (2,7 g:1,5 g), A (4,95 g:1,5 g), B (2,70 g:150 g), and AB (4,95 g:150 g). Measured physical properties of the gel were organoleptic, homogeinity, pH, viscosity, spreadibility and stability using Freeze-Thaw testing. Optimal composition area was found using software Desing Expert 9.0.6. The stability testing data was analyzed using R Studio software with 95% confident interval.
This research showed that CMC Na and glycerin gave a significant responses to physical properties such as decrease spreadibility and increase viscosity without affect organoleptic and pH, with CMC Na as a dominant factor. Optimized formula area from combination between CMC Na and glycerin were found and validated. Formula A and AB are physically stable on five cycles of Freeze-Thaw testing.
OPTIMASI FORMULA GEL HAND SANITIZER MINYAK ATSIRI JERUK BERGAMOT DENGAN KOMBINASI CMC Na DAN GLISERIN
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)
Program Studi Farmasi
Diajukan oleh : Jessica NIM : 128114132
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA
i
OPTIMASI FORMULA GEL HAND SANITIZER MINYAK ATSIRI JERUK BERGAMOT DENGAN KOMBINASI CMC Na DAN GLISERIN
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)
Program Studi Farmasi
Diajukan oleh : Jessica NIM : 128114132
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA
ii
Persetujuan Pembimbing
OPTIMASI FORMULA GEL HAND SANITIZER MINYAK ATSIRI JERUK BERGAMOT DENGAN KOMBINASI CMC Na DAN GLISERIN
Skripsi yang diajukan oleh: Jessica
NIM : 128114132
telah disetujui oleh
Pembimbing Utama
iii
Pengesahan Skripsi Berjudul
OPTIMASI FORMULA GEL HAND SANITIZER MINYAK ATSIRI JERUK BERGAMOT DENGAN KOMBINASI CMC Na DAN GLISERIN
Oleh : Jessica NIM : 128114132
Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi
Universitas Sanata Dharma Pada tanggal : ...
Mengetahui Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma
Dekan
Aris Widayati, M.Si., Ph.D., Apt.
Panitia Penguji : Tanda tangan
iv
HALAMAN PERSEMBAHAN
Don’t rush on anything
When the time is right, it’ll happen.
-Buddha-
Your success is
only limited by your own imagination and
your hard work.
-Mark Hughes-
Skripsi ini saya persembahkan kepada Orang tua dan adik-adik yang saya kasihi
v
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA
Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi yang telah saya tulis tidak memuat karya atau bagian karya orang lain, kecuali yang telah disebutkan dalam kutipan dan daftar pustaka, sebagaimana layaknya karya ilmiah. Apabila di kemudian hari ditemukan indikasi plagiarisme dalam naskah ini, maka saya bersedia menanggung segala sanksi sesuai peraturan perundang-undangan yang berlaku.
Yogyakarta, 04 April 2016 Penulis
vi
LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS
Yang bertandatangan dibawah ini, saya mahasiswa Universitas Sanata Dharma:
Nama : Jessica
Nomor Mahasiswa : 128114132
Demi perkembangan ilmu pengetahuan, saya memberikan kepada Perpustakaan Universitas Sanata Dharma karya ilmiah saya yang berjudul:
OPTIMASI FORMULA GEL HAND SANITIZER MINYAK ATSIRI JERUK BERGAMOT DENGAN KOMBINASI CMC Na DAN GLISERIN
Beserta perangkat yang diperlukan (bila ada). Dengan demikian saya memberikan kepada Perpustakaan Universitas Sanata Dharma hak untuk menyimpan, mengalihkan, dalam bentuk media lain, mengelolanya dalam bentuk perangkat data, mendistribusikan secara terbatas, dan mempublikasikannya di internet atau media lain untuk kepentingan akademis tanpa perlu meminta ijin dari saya ataupun memberi loyalti kepada saya selama tetap mencantumkan nama saya sebagai penulis.
Demikian pernyataan ini saya buat dengan sebenarnya. Dibuat di Yogyakarta
Pada tanggal: 25 April 2016 Yang menyatakan
vii PRAKATA
Puji syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas segala berkat dan kasih-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi dengan judul “Optimasi Formula Gel Hand Sanitizer Minyak Atsiri Jeruk Bergamot dengan Kombinasi CMC Na dan Gliserin”. Penulisan skripsi ini bertujuan untuk
memenuhi salah satu syarat dalam memperoleh gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.) Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma.
Skripsi ini dapat diselesaikan tidak lepas dari bantuan berbagai pihak. Oleh karena itu penulis mengucapkan terima kasih kepada :
1. Mama, Papa dan adik-adik tercinta atas segala doa dan dukungan yang telah diberikan.
2. Prof. Dr. Achmad Fudholi, DEA., Apt. selaku dosen pembimbing skripsi atas segala arahan, bimbingan, bantuan, kritik dan saran dalam penyusunan skipsi ini.
3. Wahyuning Setyani, M.Sc., Apt. dan Dr. Dewi Setyaningsih, M.Sc., Apt. selaku dosen penguji atas segala masukan untuk kesempurnaan skripsi.
4. Seluruh dosen yang telah membagikan ilmu selama penulis menempuh perkuliahan di Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma.
5. Kelompok Skripsi Rangers Bergamot : Edward Christian, Kevien Arditanoyo, Stanislaus Kris Bangkit Tri Putra, Vicky Wijoyo atas kebersamaan dalam berbagi suka dan duka, perjuangan selama menyelesaikan penelitian ini.
viii
7. Belut Family : Ka Indy, Ka San, Elen, Ece, Runce, Ka Pik atas kebersamaan, semangat, penghiburannya, suka dan duka bersama.
8. FST 2012 dan angkatan 2012 atas kebersamaannya selama penulis menempuh perkuliahan di Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma.
9. Agustina Setiawati, M.Sc., Apt. atas segala bantuan dalam perizinan penggunaan laboratorium.
10. Bapak laboran, petugas kebersihan dan satpam atas segala bantuan dan kerja samanya.
11. Seluruh pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu atas segala bantuan, dukungan dan masukan sehingga penulis dapat melaksanakan penelitian dan menyelesaikan penelitian ini.
Penulis menyadari bahwa penelitian dan skripsi ini masih jauh dari sempurna. Maka dari itu penulis sangat mengharapkan kritik dan saran yang membangun. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi para pembaca dan dapat dikembangkan lebih lanjut.
Yogyakarta, 04 April 2016
DAFTAR ISI
ix
C.Gel ... 9
D.Hand Sanitizer ... 11
E. Gelling Agent ... 12
F. Humektan ... 13
G.Metode Desain Faktorial ... 14
H.Landasan Teori ... 16
I. Hipotesis ... 17
BAB III. METODE PENELITIAN... 18
A.Jenis Rancangan Penelitian ... 18
B.Variabel Penelitian dan Definisi Operasional ... 18
1. Variabel penelitian ... 18
2. Definisi operasional ... 18
C.Bahan Penelitian ... 20
D.Alat Penelitian ... 20
E. Tata Cara Penelitian ... 21
1. Spesifikasi minyak atsiri jeruk bergamot ... 21
2. Optimasi formula ... 21
3. Pembuatan gel hand sanitizer ... 22
4. Uji sifat fisik gel hand sanitizer ... 22
5. Uji stabilitas fisik gel hand sanitizer ... 23
F. Analisis Data ... 23
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ... 25
A.Spesifikasi Minyak Atsiri Jeruk Bergamot ... 25
B.Orientasi Level CMC Na dan Gliserin ... 25
x
E. Efek CMC Na dan Gliserin serta Interaksi Keduanya terhadap Sifat Fisik Gel Hand Sanitizer Minyak Atsiri Jeruk Bergamot ... 39
1. Respon viskositas ... 39
2. Respon daya sebar... 41
F. Optimasi Area Komposisi ... 44
1. Contour plot viskositas ... 45
2. Contour plot daya sebar ... 46
3. Contour plot superimposed ... 47
G.Validasi Persamaan Respon dalam Area Komposisi Optimum ... 48
H.Uji Stabilitas Fisik ... 48
1. Stabilitas organoleptis ... 49
2. Stabilitas pH ... 49
3. Pergeseran viskositas ... 49
4. Pergeseran daya sebar ... 51
BAB V.KESIMPULAN DAN SARAN ... 53
A.Kesimpulan ... 53
B.Saran ... 53
DAFTAR PUSTAKA ... 54
LAMPIRAN ...57
xi
DAFTAR TABEL
Tabel I. Penelitian terkait formulasi sediaan gel yang pernah dilakukan ... 5
Tabel II. Rancangan percobaan desain faktorial dua faktor dan dua level ... 15
Tabel III. Formula gel hand sanitizer acuan menurut Kurniawan et al. (2012) ... 21
Tabel IV. Formula gel hand sanitizer hasil modifikasi ... 21
Tabel V. Viskositas dan daya sebar produk hand sanitizer di pasaran ... 30
Tabel VI. Uji organoleptis 48 jam setelah pembuatan ... 33
Tabel VII. Uji organoleptis 2 minggu setelah pembuatan ... 33
Tabel VIII. Uji pH gel hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot ... 34
Tabel IX. Uji homogenitas gel hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot .. 35
Tabel X. Viskositas (rata-rata ± SD) gel hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot ... 37
Tabel XI. Daya sebar gel (rata-rata ± SD) sediaan hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot ... 38
Tabel XII. Nilai efek CMC Na, gliserin, dan interaksinya terhadap respon viskositas sediaan gel hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot 41 Tabel XIII. Nilai efek CMC Na, gliserin, dan interaksinya terhadap respon daya sebar sediaan gel hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot ... 43
xii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Struktur CMC Na ... 12 Gambar 2. Struktur gliserin ... 14 Gambar 3 . Kurva variasi konsentrasi CMC Na terhadap viskositas sediaan gel
hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot ... 26 Gambar 4 . Kurva variasi konsentrasi CMC Na terhadap daya sebar sediaan gel
hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot ... 27 Gambar 5. Kurva variasi konsenrasi gliserin terhadap viskositas sediaan gel
hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot ... 28 Gambar 6. Kurva variasi konsentrasi gliserin terhadap daya sebar sediaan gel
hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot ... 29 Gambar 7. Grafik sifat alir viskositas (Pa.s) versus shear rate (1/s) gel hand
sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot ... 36 Gambar 8. Grafik faktor CMC Na terhadap respon viskositas sediaan gel hand
sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot ... 39 Gambar 9. Grafik faktor gliserin terhadap respon viskositas sediaan gel hand
sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot ... 40 Gambar 10. Grafik faktor CMC Na terhadap respon daya sebar sediaan gel
hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot ... 42 Gambar 11. Grafik faktor gliserin terhadap respon daya sebar sediaan gel hand
sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot ... 43 Gambar 12. Contour plot respon viskositas sediaan gel hand sanitizer minyak
xiii
Gambar 13. Contour plot respon daya sebar sediaan gel hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot ... 46 Gambar 14. Contour plot superimposed sediaan gel hand sanitizer minyak atsiri
jeruk bergamot ... 47 Gambar 15. Grafik pergeseran viskositas gel hand sanitizer minyak atsiri jeruk
bergamot ... 50 Gambar 16. Grafik pergeseran daya sebar gel hand sanitizer minyak atsiri jeruk
xiv
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Certificate of Analysis minyak atsiri jeruk bergamot ... 57
Lampiran 2. MSDS minyak atsiri jeruk bergamot ... 58
Lampiran 3. Certificate of Analysis CMC Na, gliserin dan metil paraben ... 60
Lampiran 4. Hasil uji sifat fisik produk pasaran gel hand sanitizer ... 63
Lampiran 5. Hasil orientasi level CMC Na dan gliserin ... 65
Lampiran 6. Optimasi CMC Na dan gliserin ... 69
Lampiran 7. Validasi persamaan desain faktorial... 73
Lampiran 8. Hasil uji stabilitas Freeze-Thaw ... 75
Lampiran 9. Hasil analisis data stabilitas viskositas menggunakan R Studio. 77 Lampiran 10. Hasil analisis data stabilitas daya sebar menggunakan R Studio 83 Lampiran 11. Dokumentasi minyak atsiri jeruk bergamot ... 88
Lampiran 12. Dokumentasi sediaan gel hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot ... 88
xv INTISARI
Minyak atsiri jeruk bergamot memiliki banyak aktivitas yang salah satu diantaranya adalah aktivitas antimikroba. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh gelling agent CMC Na dan humektan gliserin terhadap sifat fisik sediaan serta untuk mengetahui kombinasi gelling agent CMC Na dan humektan gliserin yang dapat menghasilkan formula optimal pada sediaan hand sanitizer jeruk bergamot.
Penelitian ini merupakan rancangan eksperimental murni dengan variabel eksperimental ganda (desain faktorial) yang bersifat eksploratif. Kombinasi CMC Na : gliserin formula 1 (2,7 g:1,5 g), A (4,95 g:1,5 g), B (2,70 g:150 g), dan AB (4,95 g:150 g). Parameter fisis gel meliputi organoleptis, pH, homogenitas, viskositas, daya sebar, dan stabilitas sediaan pada uji Freeze-Thaw. Area komposisi formula optimum diperoleh dengan menggunakan software Design Expert 9.0.6. Analisis data stabilitas fisik diolah dengan menggunakan software R Studio dengan taraf kepercayaan 95%.
Hasil dari penelitian ini menunjukkan bahwa CMC Na dan gliserin memberikan respon yang signifikan terhadap penurunan daya sebar, peningkatan viskositas tanpa mempengaruhi organoleptis dan pH, dengan CMC Na sebagai faktor dominan. Area formula optimal dari kombinasi CMC Na dan gliserin telah diperoleh dan tervalidasi. Formula A dan AB stabil pada lima siklus uji Freeze-Thaw.
xvi ABSTRACT
Bergamot citrus essential oil has many activities, which one of them is antimicrobial activity. The aims of this study are to know the effect of CMC Na as gelling agent and glycerin as humectant also the composition between CMC Na and glycerin which give the optimum formula of bergamot citrus essential oil hand sanitizer gel.
This research was a pure experimental with two experimental variable (factorial design) with explorative characteristic. The combination of CMC Na : glycerine formula 1 (2,7 g:1,5 g), A (4,95 g:1,5 g), B (2,70 g:150 g), and AB (4,95 g:150 g). Measured physical properties of the gel were organoleptic, homogeinity, pH, viscosity, spreadibility and stability using Freeze-Thaw testing. Optimal composition area was found using software Desing Expert 9.0.6. The stability testing data was analyzed using R Studio software with 95% confident interval.
1 BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang
Aktivitas sehari-hari, mulai dari kontak fisik antar orang dan kontak dengan objek benda menyebabkan tangan terkontaminasi oleh kuman dan menjadi perantara masuknya kuman ke dalam tubuh. Upaya untuk menjaga kesehatan tubuh dapat dilakukan salah satunya dengan menjaga kebersihan tangan. Mencuci tangan secara sederhana dapat menyelamatkan satu juta nyawa dalam satu tahun (Curtis and Cairncross, 2003).
Penelitian menunjukkan bahwa setelah mencuci tangan, masih terdapat 80% kuman penyebab penyakit pada tangan mereka (Tambekar, Shirsat, Suradkar, Rajankar, and Banginwar, 2007). Mencuci tangan menggunakan sabun dapat menghilangkan asam lemak tubuh yang terdapat pada kulit, menghasilkan celah pada kulit yang menjadi pintu masuk kuman penyebab penyakit untuk masuk ke dalam tubuh (Winnefeld, Richard, and Drancourt, 2000).
Hand sanitizer dapat menjadi salah satu opsional untuk menjaga kebersihan tangan dalam keadaan tanpa adanya air dan sabun. Hand sanitizer lebih mudah, praktis, dan efektif dalam penggunaan serta mengandung bahan aktif yang memiliki aktivitas antibakteri sehingga dapat mencegah dan mengurangi pertumbuhan kuman penyebab penyakit yang terdapat pada tangan (Curtis and Cairncross, 2003).
Komposisi hand sanitizer dalam bentuk gel antara lain terdiri dari agen antibakteri, dan berbagai jenis bahan tambahan lainnya seperti pewarna, pewangi, pengatur pH, bahan pengental (gelling agent), humektan, dan pembawa air atau alkohol (Acton, 2013).
Hand sanitizer pada umumnya mengandung alkohol dengan persentase tinggi dalam bentuk gel. Alkohol berfungsi sebagai disinfektan, cepat menguap menyingkirkan sisa pencucian tangan dengan gel antiseptik. Hand sanitizer dengan persentase alkohol 40% dan diatasnya tidak dapat membunuh bakteri secara terus menerus (Acton, 2013).
Alkohol dapat secara efektif memiliki aktivitas antibakteri yaitu mendenaturasi protein sehingga akan melarutkan lapisan lemak dan minyak pada kulit, membentuk lapisan untuk melawan mikroorganisme penyebab infeksi. Alkohol mudah terbakar dan dalam pemakaian jangka panjang akan menyebabkan kekeringan dan iritasi pada kulit (Kurniawan, Wijayanto, and Sobri, 2012).
(Karaca, Ozbek, Him, Tutuncu, Akkan and Kaplanoglu., 2007). Minyak atsiri jeruk bergamot memiliki aktivitas antimikroba dan dengan konsentrasi 0,156 - 2,5 % v/v dapat menghambat pertumbuhan spesies jamur Trichophyton, Microsporum dan Epidermophyton (Sanguinetti, Posteraro, Romano, Battaglia, Lopizzo, Carolis, et al., 2007).
Minyak atsiri jeruk bergamot memiliki bau yang unik dan memberikan kesegaran. Fraksi oksigenasi terpen memberikan sebagian besar karakteristik dari minyak atsiri jeruk bergamot yang memberikan bau dan aroma yang unik (Marco, Antonio, Francesco, and Domenico, 2003).
Aktivitas dan aroma yang unik dari minyak atsiri jeruk bergamot dapat diaplikasikan sebagai pembersih tangan, tetapi tidak dapat digunakan secara langsung karena ketidaknyamanan dalam pemakaian sehingga perlu diformulasikan ke dalam bentuk sediaan gel hand sanitizer.
tidak memberikan peningkatan viskositas yang besar. Gugus OH pada molekul gliserin dapat berikatan hidrogen dengan rantai CMC Na membentuk molekul yang lebih besar sehingga dapat meningkatkan viskositas dari sediaan (Yang and Zhu, 2007).
Optimasi komposisi CMC Na sebagai gelling agent dan gliserin sebagai humektan perlu dilakukan untuk mendapatkan perbandingan gelling agent dan humektan dengan sifat fisik dan stabilitas fisik yang baik. Metode yang digunakan untuk optimasi adalah metode desain faktorial dengan dua faktor dan dua level. Desain faktorial digunakan untuk mengetahui faktor yang mempengaruhi dan interaksi antar faktor terhadap sifat fisik dan stabilitas gel hand sanitizer.
1. Perumusan masalah
1. Bagaimana pengaruh gelling agent CMC Na dan humektan gliserin serta interaksi keduanya terhadap sifat fisik dan stabilitas gel hand sanitizer jeruk bergamot?
2. Apakah area komposisi optimum gelling agent CMC Na dan humektan gliserin pada sediaan hand sanitizer jeruk bergamot dapat ditemukan? 3. Bagaimana hasil stabilitas fisik sediaan gel hand sanitizer jeruk bergamot
selama uji stabilitas fisik Freeze-Thaw ? 2. Keaslian penelitian
Tabel I. Penelitian terkait formulasi sediaan gel yang pernah dilakukan
Peneliti Judul Penelitian Perbedaan
Putra, 2015 Optimasi Gelling Agent CMC Na dan Humektan Gliserin dalam Sediaan Gel Anti-inflamasi Ekstrak Daun Cocor Bebek (Kalanchoe pinnata (Lam.)): Aplikasi Desain Faktorial
Kurniawan, 2013 Optimasi Natrium Alginat dan Na-CMC sebagai Gelling Agent pada Sediaan Gel Antiinflamasi Ekstrak Daun Petai Cina
(Leucaena leucocephala (Lam.) de Wit) dengan Aplikasi Desain Faktorial
Komposisi basis dan zat aktif
Arsitowati, 2013 Optimasi Formula Sediaan Gel Antijerawat Basis Karbopol dan CMC-Na Ekstrak Kulit Buah
b. Manfaat praktis
Hasil dari penelitian ini diharapkan dapat digunakan sebagai alternatif terhadap masyarakat dalam menjaga kebersihan tangan dengan menggunakan sediaan gel hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot.
B. Tujuan Penelitian
a. Mengetahui pengaruh gelling agent CMC Na dan humektan gliserin serta interaksi keduanya terhadap sifat fisik sediaan gel hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot.
b. Menemukan area komposisi optimum gelling agent CMC Na dan humektan gliserin yang dapat menghasilkan formula optimal pada sediaan hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot.
7 BAB II
PENELAAHAN PUSTAKA A. Minyak Atsiri
Minyak atsiri tersusun dari beberapa campuran senyawa dengan komposisi yang berlainan untuk setiap jenis tanaman yang berbeda. Beberapa sifat fisik minyak atsiri serupa dengan minyak atsiri lain meskipun dengan struktur kimia yang berbeda. Minyak atsiri memiliki bau yang khas dengan indeks bias yang tinggi serta sebagian besar memiliki aktivitas optik dan rotasi spesifik tertentu yang dapat dijadikan sebagai uji kualitatif dari minyak atsiri (Koensoemardiyah, 2010).
Minyak atsiri berbentuk cairan jernih, tidak berwarna, memiliki kelarutan yang rendah terhadap air, larut dalam eter, alkohol dan beberapa jenis pelarut organik lainnya (Koensoemardiyah, 2010). Aktivitas antimikroba dari minyak atisiri memiliki spektrum yang luas. Kandungan aktif senyawa dalam minyak atsiri terdiri dari fenol, terpen dan aldehid. Berdasarkan beberapa penelitian menunjukkan bahwa mekanisme minyak atsiri pada umumnya menyerang membran sitoplasma. Minyak atsiri yang bersifat hidrofobik dan mudah menguap sehingga menyebabkan minyak atsiri dapat terpenetrasi ke dalam membran sel dan memberikan aktivitas biologis (Dugo and Bonaccorsi, 2013).
B. Minyak Atsiri Jeruk Bergamot (Citrus bergamia)
Tanaman ini sebagian besar (90%) tumbuh di kota Calabria yang terletak pada bagian selatan Italia. Tanaman ini juga dapat ditemui di Yunani, Moroko, Iran, Ivory Coast, Argentina dan Brasil (Navarra et al., 2015).
Taksonomi dari tanaman jeruk bergamot adalah sebagai berikut : Kingdom : Plantae
Sub kingdom : Trachiobioma Divisi : Magnoliophyta Bergamot merupakan pohon kecil yang selalu berdaun hijau yang dapat tumbuh hingga tinggi 12 meter, memiliki batang yang berbentuk silinder tegak berwarna kecoklatan dan cabang yang tidak beraturan, dengan atau tanpa duri sesuai dengan jenisnya. Tanaman ini berbunga pada bulan April dan Mei dan pematangan buah terjadi pada bulan November sampai Maret (Dugo and Bonaccorsi, 2013).
warna kehijauan atau kuning kecoklatan dengan aroma yang menyengat dan memiliki karakteristik bau yang disukai (Navarra et al., 2015).
Kandungan kimia dari minyak atsiri jeruk bergamot terdiri dari fraksi volatil dan fraksi non-volatil. Fraksi volatil terdiri dari monoterpen dan hidrokarbon seskuiterpen, derivat oksigenatif, aldehid alifatik, alkohol dan ester (Dugo and Bonaccorsi, 2013). Monoterpen limonene dan sejumlah besar derivat oksigenatif seperti linalool, linanyl asetat, terpen, dan β-pinene. Fraksi non-volatil terdiri dari fraksi-ɣ yang mengandung pigmen, lilin, kumarin, psoralen dan
bergamottine (Dugo, Mondello, Dugo, Stancanelli, and Dugo, 2000).
Beberapa aktivitas biologis dari minyak atsiri jeruk bergamot adalah aktivitas antibakterial, aktivitas anti-inflamasi, efek analgesik, kardiovaskular, aktivitas neuropsikofarmakologikal dan neuroprotektif (Navarra et al., 2015). Minyak atsiri jeruk bergamot memiliki aktivitas antibakteri dengan menghambat pertumbuhan sebagian besar jenis mikroorganisme. Aktivitas antimikroba ditunjukkan pada penghambatan pertumbuhan bakteri gram positif Campylobacter jejuni, Listeria monocytogenes, Bacillus cereus, B. Subtilis, Staphylococcus aureus, dan Arcobacter butzleri dengan kadar hambat minimum (MIC) 0,125 – 1%, v/v dan bakteri gram negatif Escherichia coli O517 dengan kadar hambat minimum (MIC) sebesar 0,5%, v/v (Dugo and Bonaccorsi, 2013).
C. Gel
Penggolongan gel menurut Farmakope Indonesia edisi IV dibagi menjadi dua jenis yaitu:
1. Gel sistem satu fase, terdiri dari makromolekul organik yang tersebar merata dalam suatu cairan sehingga tidak terlihat adanya ikatan antar molekul yang terdispersi dalam cairan. Gel dengan sistem ini dapat dibuat dari makromolekul sintetik, contohnya karbomer dan gom alam. Air, minyak dan etanol dapat digunakan sebagai fase pembawa gel. (Dirjen POM RI, 1995).
2. Gel sistem dua fase, berat gel terdiri dari jaringan partikel kecil yang terpisah atau dengan ukuran partikel besar besar yang disebut magma. Gel sistem dua fase akan berbentuk semi padat dan jika dilakukan pengocokan akan menjadi cair (Dirjen POM RI, 1995).
Gel memiliki kandungan air yang lebih besar dibandingkan dengan sediaan semi padat lainnya. Ketika kandungan air menguap setelah aplikasi akan memberikan sensasi dingin pada kulit. Gel yang memiliki kandungan air dan atau alkohol juga akan menguap dan dapat memberikan sensasi menyegarkan pada kulit setelah aplikasi (Baki and Alexander, 2015).
Evaluasi sifat fisis gel terdiri dari uji organoleptis, homogenitas, pH, viskositas, daya sebar, serta uji stabilitas fisik (Kurniawan et al., 2012). Uji stabilitas fisik Freeze-Thaw dilakukan untuk mengetahui kualitas produk dengan memberikan kondisi stress suhu yang mirip dengan kondisi penyimpanan sediaan di pasaran Suhu maksimum dan suhu minimum yang digunakan dipilih berdasarkan basis produk dan pertimbangan faktor lainnya seperti suhu penyimpanan sediaan yang disarankan serta degradasi fisika dan kimia produk (Bajaj, Singla and Neha Sakhuja, 2012).
D. Hand Sanitizer
Hand sanitizer merupakan produk yang digunakan untuk menghilangkan mikroorganisme dari tangan dengan tujuan mencegah mikroorganisme penginfeksi dan mengurangi pertumbuhan dari mikroorganisme yang menyebabkan infeksi penyakit (Baki and Alexander, 2015).
Hand sanitizer dikategorikan menjadi dua jenis yaitu:
1. Formulasi alkohol yang mengandung etanol atau isopropil alkohol, atau kombinasi dari dua komponen ini. Aktivitas antimikroba dari alkohol dilhasilkan oleh kemampuan mereka untuk mendenaturasi protein. Hand sanitizer paling efektif jika mengandung 60-95% alkohol, tetapi dengan konsentrasi lebih tinggi akan mengurangi potensinya karena protein tidak dapat terdenaturasi secara mudah tanpa adanya kandungan air (Baki and Alexander, 2015).
yang dihasilkan dapat berupa cairan, gel, dan foam. Agen antimikroba yang biasa ditambahkan adalah benzalkonium klorida dan triklosan (Baki and Alexander, 2015).
E. Gelling Agent
Sediaan gel, lotion maupun krim pada umumnya menggunakan gelling agent. Gelling agent merupakan bahan yang dapat meningkatkan viskositas dan stabilitas sediaan, memberikan karakteristik sifat alir serta memberikan struktur internal yang kompleks. Turunan selulosa, gum, akrilat, dan tipe polimer lain merupakan gelling agent yang bersifat hidrofilik (Baki and Alexander, 2015). Gelling agent digunakan pada konsentrasi 0,5 – 10% (Sandhu et al., 2012).
CMC Na banyak digunakan pada bidang kosmetik, farmasi dan produk makanan. Aplikasi CMC Na pada sediaan topikal adalah sebagai agen penstabilisasi, gelling agent (Rowe, Sheskey, and Quinn., 2009).
Gambar 1. Struktur CMC Na (Rowe et al., 2009).
bersifat higroskopis. CMC Na digunakan secara luas dalam formulasi sediaan farmasi baik oral maupun topikal. Konsentrasi CMC Na sebesar 3 – 6% biasanya digunakan sebagai gelling agent (Rowe et al., 2009).
Kelarutan dari CMC Na adalah mudah terdispersi dalam air membentuk larutan koloidial, tidak larut dalam etanol, eter dan pelarut organik lain. pH antara 6,5 dan 8,5 (Dirjen POM RI, 1995). CMC Na dapat larut dalam air dingin maupun air panas. Larutan CMC Na dalam air stabil terhadap suhu dan stabil dalam waktu lama pada suhu 100oC tanpa mengalami koagulasi (Voigt, 1971).
Jumlah yang kecil dari crosslinked memberikan gel konsistensi rendah dengan penyerapan air yang besar dan jumlah yang besar dari crosslinked memberikan gel konsistensi tinggi dengan penyerapan air yang lebih sedikit. Crosslinked yang terlalu besar membentuk gel yang rapuh. Konsentrasi, waktu pengembangan dan temperatur pengembangan merupakan faktor yang mempengaruhi jumlah dari crosslink yang terbentuk (Williams and Phillips, 2012).
F. Humektan
Gambar 2. Struktur gliserin (Rowe, et.al., 2009).
Bentuk cairan seperti sirup, tidak berwarna, tidak berbau, jernih, dan memiliki rasa manis. Rumus molekul C3H8O3, berat molekul 92,09. Nama kimia
propane-1,2,3-triol. (Dirjen POM, 1995).
Gliserin larut dalam aseton, benzen, kloroform, etanol (95%), eter, etil asetat, metanol, minyak, dan air. Gliserin bersifat higroskopis, tidak dapat teroksidasi pada kondisi penyimpanan suhu ruangan, dapat terdekomposisi saat pemanasan membentuk akrolein. Campuran dari gliserin dengan air, etanol (95%), dan propilen glikol stabil secara kimia (Rowe et al., 2009).
Gliserin berfungsi sebagai pengawet antimikrobial, emolien, humektan, plastisizer, pelarut, agen pemanis, dan agen tonisitas. Aplikasi gliserin pada formulasi atau teknologi farmasi pada sediaan topikal adalah sebagai humektan dan emolien. Gliserin berfungsi sebagai humektan dengan konsentrasi kurang dari sama dengan 30%. Selain itu gliserin digunakan sebagai zat tambahan dalam gel dengan basis hidrofilik dan hidrofobik (Rowe et al., 2009).
G. Metode Desain Faktorial
Desain faktorial yang digunakan pada penelitian ini adalah desain faktorial dua tingkat. Pada desain faktorial dua tingkat ada dua faktor yang diamati dan masing-masing faktor diuji pada dua tingkat berbeda yaitu tingkat tinggi dan tingkat rendah.
Rumus desain faktorial dua faktor dan dua tingkat adalah sebagai berikut: Y = β0+ β1XA+ β2XB+ β12XAXB ...(1)
Keterangan :
Y = respon yang diamati
XA XB = tingkat faktor A dan faktor B
β0 β1 β2 β12 = koefisien yang dihitung dari hasil penelitian
Data yang diperoleh dapat diolah menggunakan rumus tersebut menjadi counter plot respon tertentu yang berguna dalam pemilihan campuran dari faktor A dan faktor B yang optimal (Bolton, 2009).
Tabel II. Rancangan percobaan desain faktorial dua faktor dan dua level
Formula CMC Na Gliserin
Formula 1 = faktor I level rendah, faktor II level rendah Formula A = faktor I level tinggi, faktor II level rendah Formula B = faktor I level rendah, faktor II level tinggi
Keuntungan dari metode desain faktorial adalah dapat memberikan akurasi yang ekuivalen serta dapat menentukan efek utama dari dua atau lebih faktor (variabel) dalam satu penelitian (Kothari, 2004).
H. Landasan Teori
Menurut Karaca et al. (2007) dan Sanguinetti et al. (2007) minyak atsiri jeruk bergamot memiliki efek antibakteri dan antifungi terhadap beberapa jenis bakteri dan jamur yang bersifat patogen bagi tubuh. Aktivitas antimikroba ditunjukkan pada penghambatan pertumbuhan bakteri gram positif Campylobacter jejuni, Listeria monocytogenes, Bacillus cereus, B. Subtilis, Staphylococcus aureus, dan Arcobacter butzleri dengan kadar hambat minimum (MIC) 0,125 – 1%, v/v dan bakteri gram negatif Escherichia coli O517 dengan kadar hambat minimum (MIC) sebesar 0,5%, v/v (Dugo and Bonaccorsi, 2013).
Kelebihan lainnya, minyak atsiri jeruk bergamot memiliki aroma yang khas dan dapat diterima sehingga dijadikan sebagai zat aktif yang digunakan dalam penelitian ini.
Dasar pemilihan penelitian bentuk sediaan farmasi gel ini adalah karena gel merupakan sediaan farmasi yang dapat digunakan secara topikal dan memiliki konsistensi yang lembut. Gel memiliki kandungan air yang tinggi dibandingkan dengan sediaan topikal lainnya akan menguap dan memberikan sensasi kesegaran setelah diaplikasikan ke kulit (Baki et al., 2015).
sebagai pengental dan memberikan struktur yang kompleks untuk menjerat pelarut serta zat aktif. Humektan berfungsi untuk mempertahankan kandungan air dalam sediaan gel sehingga dapat mempertahankan stabilitas gel dalam penyimpanan. Gelling agent dan humektan memiliki peranan dalam menentukan sifat fisik dan stabilitas gel sehingga diperlukan optimasi untuk mendapatkan komposisi optimum antara gelling agent dan humektan.
Optimasi dilakukan dengan menggunakan metode desain faktorial dua faktor (CMC Na dan gliserin) dan dua level (level rendah dan level tinggi). Metode desain faktorial dapat menentukan faktor dominan, interaksi antar faktor yang diteliti, serta mendapatkan area optimum komposisi antara gelling agent dan humektan yang menghasilkan formula sediaan gel hand sanitizer yang optimum dilihat dari sifat fisik dan stabilitas fisik sediaan.
I. Hipotesis
1. Gelling agent CMC Na dan humektan gliserin serta interaksi keduanya berpengaruh signifikan terhadap sifat fisik sediaan gel hand sanitizer jeruk bergamot yang meliputi viskositas dan daya sebar.
2. Area komposisi optimum kombinasi antara gelling agent CMC Na dan humektan gliserin pada sediaan gel hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot dapat ditemukan.
18 BAB III
METODE PENELITIAN A. Jenis Rancangan Penelitian
Penelitian ini merupakan rancangan eksperimental murni dengan variabel eksperimental ganda (desain faktorial) yang bersifat eksploratif, yaitu mencari area komposisi humektan gliserin dan gelling agent CMC Na formula gel hand sanitizer minyak atisir jeruk bergamot yang optimal.
B. Variabel Penelitian dan Definisi Operasional 1. Variabel penelitian
a. Variabel bebas dalam penelitian ini adalah variasi tingkatan jumlah CMC Na dan gliserin.
b. Variabel terikat dalam penelitian ini adalah sifat fisik sediaan gel hand sanitizer antara lain pH, viskositas, daya sebar dan stabilitas sediaan. c. Variabel pengacau terkendali dalam penelitian ini adalah bahan yang
digunakan (batch dan asal pabrik), kondisi penyimpanan, lama dan kecepatan pengadukan.
d. Variabel pengacau tidak terkendali dalam penelitian ini adalah suhu dan kelembaban pada saat pembuatan sediaan.
2. Definisi operasional
b. Gel hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot adalah sediaan semipadat yang dibuat dari formula zat aktif minyak atsiri jeruk bergamot, kombinasi gelling agent (CMC Na) dan humektan (gliserin) dengan prosedur pembuatan yang telah dilakukan dalam penelitian ini.
c. Gelling agent dan humektan merupakan zat yang diamati dalam penelitian ini. Kedua faktor ini memiliki pengaruh terhadap bentuk sediaan gel hand sanitizer.
d. Desain faktorial adalah metode optimasi yang digunakan untuk mengetahui efek yang paling dominan dalam mencari dan menentukan area komposisi optimum gelling agent dan humektan berdasarkan contour plot super imposed sifat fisik gel hand sanitizer sebagai formula optimum gel hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot pada level yang diteliti. e. Faktor merupakan setiap besaran yang mempengaruhi respon baik secara
kualitatif dan kuantitatif. Faktor yang diteliti adalah CMC Na sebagai faktor A dan gliserin sebagai faktor B.
f. Level merupakan tingkatan jumlah atau banyaknya faktor yang nilainya dinyatakan dalam bentuk numerik. Level yang diteliti adalah level tinggi dan level rendah.
g. Respon merupakan hasil percobaan yang perubahannya dapat diamati secara kualitatif ataupun kuantitatif yaitu viskositas dan daya sebar gel hand sanitizer.
dengan parameter sediaan gel hand sanitizer, yaitu daya sebar dengan rentang 5,88 – 8,33 cm dan viskositas dengan rentang 0,26703 – 0,66411 Pa.s.
i. Sifat fisik gel hand sanitizer merupakan parameter yang digunakan untuk mengetahui kualitas fisik sediaan gel hand sanitizer yang telah diformulasi. Pengamatan sifat fisik gel hand sanitizer meliputi uji organoleptis, pH, homogenitas, viskositas, daya sebar dan uji stabilitas fisik.
C. Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah aquadest, minyak atsiri jeruk bergamot (dengan CoA oleh CV. Nusa Aroma), CMC Na (kualitas farmasetis), gliserin (kualitas farmasetis), metil paraben (kualitas farmasetis), hand sanitizer merek Antis®, Carex®, Dettol®, Dettol Aloe®, Eskulin®, Konicare®, Nuvo®.
D. Alat Penelitian
Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah Beaker glass, gelas ukur, cawan porselen, gelas timbang, pipet volumetrik, pipette filler, pipet tetes, sendok, batang pengaduk, timbangan analitik, hot plate, statif, termometer, mixer Miyako®, wadah gel, Cup and Bob, Viskometer Rheosys Merlin VR, stopwatch,
E. Tata Cara Penelitian 1. Spesifikasi minyak atsiri jeruk bergamot
Minyak atsiri jeruk bergamot telah diuji identitasnya meliputi organoleptis, kelarutan, berat jenis, indeks bias dan rotasi optis, ditunjukkan dengan CoA (Certificate of Analysis) yang telah dicantumkan dari supplier CV. Nusa Aroma (Lampiran 1).
2. Optimasi formula
Formula gel hand sanitizer acuan berdasarkan formula penelitian ”Formulation and Effectiveness of Antiseptic Hand Gel Preparations Essential Oils galanga (Alpinia galanga)” oleh Kurniawan et al. (2012) adalah sebagai berikut :
Tabel III. Formula gel hand sanitizer acuan menurut Kurniawan et al. (2012)
Bahan Komposisi
Formula gel hand sanitizer hasil modifikasi adalah sebagai berikut: Tabel IV. Formula gel hand sanitizer hasil modifikasi
3. Pembuatan gel hand sanitizer
CMC Na ditaburkan dalam 120 gram aquadest panas dengan suhu 100oC dan di mixer selama 10 menit dengan kecepatan level 1. Minyak atsiri jeruk bergamot, gliserin dan metil paraben dicampurkan. Pada campuran ditambahkan aquadest hingga bobot mencapai 300 gram dan di mixer selama 5 menit dengan kecepatan level 1.
4. Uji sifat fisik gel hand sanitizer a.Uji organoleptis gel hand sanitizer
Sediaan hasil formulasi diamati dan dicatat organoleptisnya meliputi bentuk, bau, dan warna.
b.Uji pH gel hand sanitizer
Kertas pH dicelupkan dalam sediaan hasil formulasi. Perubahan warna kertas pH dilihat dan dibandingkan dengan standar yang tertera pada kotak pH Universal.
c.Uji homogenitas gel hand sanitizer
Sediaan hasil formulasi dioleskan pada kaca preparat. Dilihat secara visual ada tidaknya partikel atau gumpalan yang terbentuk (Titaley, Fatmawali, dan Lolo, 2014).
d.Uji viskositas gel hand sanitizer
diketahui dengan mengamati hasil pengukuran yang tertera pada aplikasi komputer. Uji ini dilakukan setelah 48 jam waktu pembuatan sediaan. e.Uji daya sebar gel hand sanitizer
Sediaan hasil formulasi ditimbang sebanyak 1 g dan diletakkan di tengah kaca bundar berskala. Ditutup dengan kaca penutup. Ditambahkan 125 g beban tambahan, didiamkan selama 1 menit dan diukur diameter sediaan dan dicatat penyebarannya. Uji ini dilakukan setelah 48 jam waktu pembuatan sediaan (Garg, Aggarwal, Garg, and Singla, 2002).
5. Uji stabilitas fisik gel hand sanitizer
Sediaan hasil formulasi disimpan dalam freezer dengan suhu -2oC selama 24 jam dan disimpan dalam oven dengan suhu ruangan selama 24 jam (1 siklus uji stabilitas fisik Freeze-Thaw). Uji daya sebar dan uji viskositas dilakukan setiap 1 siklus uji stabilitas fisik Freeze-Thaw (2 hari) selama 5 siklus uji stabilitas fisik Freeze-Thaw (10 hari), Pada setiap siklus diamati dan dicatat ada tidaknya perubahan bentuk, warna, dan bau yang terjadi pada sediaan.
F. Analisis Data
level yang diteliti untuk mendapatkan area formula gel yang optimum dengan menggunakan aplikasi Design Expert 9.0.6.
Data hasil uji sifat fisik dan stabilitas fisik dianalisis dengan menggunakan program R Studio dengan taraf kepercayaan 95%. Uji statistik dilakukan dengan menguji normalitas data menggunakan uji Shapiro-Wilk dengan p-value > 0,05 maka data terdistribusi normal dan jika p-value < 0,05 maka data tidak terdistribusi normal.
Data terdistribusi normal kemudian dilanjutkan dengan uji homogenitas data menggunakan uji Levene dengan hasil p-value > 0,05 maka data homogen dan jika hasil p-value < 0,05 maka data tidak homogen. Data tidak terdistribusi normal dilakukan uji Kruskal-Wallis dengan hasil p-value > 0,05 maka data berbeda tidak bermakna dan jika p-value < 0,05 maka data berbeda bermakna. Data homogen dilanjutkan dengan uji ANOVA dengan p-value > 0,05 makan data berbeda tidak bermakna dan jika p-value < 0,05 maka data berbeda bermakna.
25 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Spesifikasi Minyak Atsiri Jeruk Bergamot
Minyak atsiri jeruk bergamot yang digunakan dalam penelitian ini didapatkan dari supplier CV. Nusa Aroma dengan hasil analsisis minyak atsiri menurut CoA (Certificate of Analysis) yang telah dicantumkan pada lampiran 1.
Berdasarkan hasil analisis yang telah dilakukan oleh CV. Nusa Aroma menunjukkan hasil uji sesuai dan memenuhi spesifikasi minyak atsiri jeruk bergamot sehingga dapat disimpulkan bahwa minyak atsiri yang digunakan dalam penelitian ini merupakan minyak atsiri jeruk bergamot.
B. Orientasi Level CMC Na dan Gliserin
Penentuan level tinggi dan level rendah CMC Na dan gliserin dilakukan dengan orientasi. Pengukuran dilakukan terhadap respon viskositas dan daya sebar yang dihasilkan oleh sediaan setelah 48 jam pembuatan. Konsentrasi CMC Na yang berfungsi sebagai gelling agent yaitu sebesar 3-6% (Rowe et al., 2009).
Gambar 3 . Kurva variasi konsentrasi CMC Na terhadap viskositas sediaan gel hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot
kecepatan putar (shear rate). Ketika kecepatan putar dihentikan maka viskositas dari CMC Na akan kembali seperti semula (Yang and Zhu, 2007).
Gambar 4 . Kurva variasi konsentrasi CMC Na terhadap daya sebar sediaan gel hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot
Pada kurva diatas dapat dilihat bahwa semakin besar konsentrasi CMC Na maka akan menurunkan daya sebar dari sediaan gel hand sanitizer. Hasil orientasi faktor CMC Na didapatkan konsentrasi CMC Na 0,9% (2,7 gram dalam 300 gram sediaan gel hand sanitizer) sebagai level rendah dengan viskositas 0,26574 Pa.s dan daya sebar sebesar 8,27 cm yang mendekati batas atas viskositas (0,26703 Pa.s) dan daya sebar (8,33 cm) produk pasaran. CMC Na dengan konsentrasi 1,65% (4,95 gram dalam 300 gram sediaan gel hand sanitizer) sebagai level tinggi dengan viskositas sebesar 0,66446 Pa.s dan daya sebar sebesar 5,92 cm yang mendekati batas bawah viskositas (0,66411 Pa.s) dan daya sebar (5,88 cm) produk pasaran.
Konsentrasi gliserin yang berfungsi sebagai humektan yaitu sebesar ≤
(3,9 gram dalam 300 gram sediaan gel hand sanitizer) yang merupakan hasil orientasi CMC Na dengan viskositas dan daya sebar yang mendekati nilai tengah dari viskositas dan daya sebar produk pasaran. Variasi gliserin yang digunakan melebihi konsentrasi gliserin yang berfungsi sebagai humektan untuk mendapatkan level tinggi gliserin dengan viskositas dan daya sebar mendekati atau sama dengan batas bawah viskositas dan daya sebar produk pasaran. Pada umumnya humektan digunakan pada konsentrasi 10 - 20%. Batas maksimal humektan yang digunakan dalam formulasi gel adalah dengan konsentrasi sebesar 80% (Lieberman et al. 1989).
Gambar 5. Kurva variasi konsenrasi gliserin terhadap viskositas sediaan gel hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot
Gambar 6. Kurva variasi konsentrasi gliserin terhadap daya sebar sediaan gel hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot
Pada kurva diatas dapat dilihat bahwa semakin besar konsentrasi gliserin maka akan menurunkan daya sebar dari sediaan gel hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot. Semakin tinggi nilai viskositas dapat meningkatkan retensi sediaan pada tempat aplikasi tetapi dapat menurunkan nilai daya sebar dari sediaan tersebut (Garg et al., 2002).
viskositas dan menurunkan daya sebar dari sediaan. Hal ini dapat disebabkan gugus OH pada molekul gliserin dapat berikatan hidrogen dengan rantai CMC Na membentuk molekul yang lebih besar sehingga dapat meningkatkan viskositas dari sediaan (Yang and Zhu, 2007). Penambahan konsentrasi CMC Na dan gliserin dapat meningkatkan viskositas dari sediaan gel hand sanitizer.
Sebagai kontrol digunakan tujuh merek hand sanitizer yang diuji respon viskositas dan daya sebar dengan melakukan tiga kali replikasi. Hasil dari pengujian viskositas dan daya sebar yang dilakukan adalah sebagai berikut.
Tabel V. Viskositas dan daya sebar produk hand sanitizer di pasaran
Merek Rata-rata yang digunakan sebagai kriteria viskositas dan daya sebar dalam penelitian ini.
permukaan air, diaduk dalam suhu tinggi (Dumitriu, 2001). CMC Na lebih mudah larut dalam air panas (Sandhu et al., 2012). CMC Na mengembang dalam air panas dan membentuk gel yang jernih (Titaley dkk., 2014). CMC Na dengan pengadukan terus menerus, maka CMC Na dapat larut ke dalam air dan mencapai viskositas maksimum (Yang and Zhu, 2007). Bahan lain seperti gliserin yang berfungsi sebagai humektan, metil paraben sebagai pengawet dan sisa aquadest sebagai pelarut dicampurkan pada CMC Na yang telah dikembangkan, di mixer selama lima menit dengan kecepatan level 1 (990 rpm). Gliserin merupakan humektan yang dapat menjaga kelembaban dari sediaan gel hand sanitizer yang sebagian besar komposisinya terdiri dari air (hidrogel). Humektan bersifat higroskopis yang terdiri dari gugus hidrofilik, gugus amin, gugus karboksil dan gugus ester. Pada umumnya terdiri dari gugus hidroksil, yang memiliki kemampuan untuk membentuk ikatan hidrogen dengan molekul air (Sandhu et al., 2012). Gliserin dapat menjaga kelembaban kulit pada periode waktu tertentu (Sandhu et al., 2012).
CMC Na merupakan polimer semisintetik yang dapat terdegradasi oleh beberapa jenis bakteri dan jamur yang terdapat di udara, air dan tanah. Bakteri dan jamur ini dapat mensintesis enzim selulosa spesifik contohnya cellulase. Degradasi dari selulosa dapat menurunkan berat molekul, menurunkan viskositas dan meningkatkan kelarutan (Sannino, Demitri, and Madaghiele, 2009).
Contoh pengawet yang sering digunakan antara lain paraben, phenoxyethanol, methylisothiazolinone dan benzoat (Baki and Alexander, 2015).
Metil paraben digunakan karena larut dalam pelarut yang digunakan yaitu air, stabil pada pH 3 - 7 dan berfungsi sebagai pengawet pada sediaan topikal dengan konsentrasi 0,02 - 0,3%. Pengawet golongan paraben efektif terhadap berbagai rentang pH, memiliki spektrum antimikroba yang luas serta lebih efektif dalam melawan ragi dan jamur (Rowe et al., 2009).
Penambahan metil paraben berfungsi untuk mencegah pertumbuhan mikroorganisme sehingga gel stabil dalam waktu yang lebih lama (Lieberman et al., 1989). Tanpa penggunaan pengawet dapat menyebabkan pertumbuhan jamur pada sediaan gel hand sanitizer. Penambahan metil paraben sebagai pengawet dalam sediaan gel hand sanitizer dengan konsentrasi 0,02% dapat mencegah pertubuhan mikroba pada sediaan.
D. Uji Sifat Fisik
Uji sifat fisik yang dilakukan meliputi uji organoleptis, uji pH, uji homogenitas, uji viskositas dan uji daya sebar. Tujuan dari uji ini adalah untuk mengetahui sifat fisik dari sediaan yang dihasilkan dan kesesuaiannya dengan kriteria sediaan gel hand sanitizer yang telah ditentukan berdasarkan pengujian menggunakan kontrol produk yang beredar di pasaran.
1. Uji organoleptis
Pengamatan uji organoleptis meliputi bentuk, bau, dan warna dari sediaan gel hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot. Pengamatan dilakukan secara makroskopik tanpa menggunakan alat bantu. Hasil uji organoleptis formula 1, A, B, dan AB adalah sebagai berikut:
Tabel VI. Uji organoleptis 48 jam setelah pembuatan
Formula Bentuk Bau Warna AB Semisolid Khas minyak atisri
jeruk bergamot
Putih transparan Tabel VII. Uji organoleptis 2 minggu setelah pembuatan
Formula Bentuk Bau Warna AB Semisolid Khas minyak atisri
jeruk bergamot
Hasil uji organoleptis menunjukkan tidak ada perubahan bentuk, bau dan warna dari sediaan gel hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot saat 48 jam setelah pembuatan dan setelah penyimpanan selama 2 minggu. Dari hasil uji organoleptis dapat dikatakan sediaan cukup stabil karena tidak mengalami perubahan baik dari bentuk, bau maupun warna.
2. Uji pH
Uji pH dilakukan untuk mengetahui pH dari sediaan dan untuk menyesuaikan pH sediaan dengan pH tempat aplikasi sediaan tersebut. Tempat aplikasi sediaan gel hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot adalah tangan yang dilindungi oleh lapisan kulit. pH kulit berkisar antara 4 - 6 (Sandhu et al., 2012). Selain itu CMC Na yang digunakan sebagai gelling agent dalam sediaan gel hand sanitizer stabil pada pH 2 – 10. Jika dibawah pH 2 maka CMC Na akan mengendap dan jika berada diatas pH 10 maka viskositas dari CMC Na akan menurun (Rowe et al., 2009).
Hasil uji pH pada produk pasaran memiliki pH 6 pada tujuh produk pasaran yang diuji. Hasil pengujian pH sediaan gel hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot adalah sebagai berikut:
Tabel VIII. Uji pH gel hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot
Formula
perubahan pH dari 48 jam setelah pembuatan sampai 2 minggu dalam penyimpanan. Sediaan dapat digunakan dan tidak menimbulkan iritasi karena berada dalam kisaran pH kulit.
3. Uji homogenitas
Uji homogenitas dilakukan untuk menunjukkan sediaan memiliki susunan homogen, tidak terdapat butiran kasar, gumpalan. Sediaan yang homogen merupakan salah satu syarat sediaan yang baik sehingga dapat diterima dan dapat diaplikasikan dengan baik pada tempat aksi.
Uji homogenitas dilakukan dengan cara sampel gel dioleskan pada sekeping kaca atau bahan transparan dengan kriteria sediaan memiliki susunan yang homogen dan tidak terlihat adanya butiran kasar (Dirjen POM, 1979). Hasil uji homogenitas gel hand sanitizer minyak atsiri adalah sebagai berikut: Tabel IX. Uji homogenitas gel hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot
Formula Homogenitas setelah 48 jam pembuatan 1 Homogen, tidak ada butiran kasar dan gumpalan A Homogen, tidak ada butiran kasar dan gumpalan B Homogen, tidak ada butiran kasar dan gumpalan B Homogen, tidak ada butiran kasar dan gumpalan
Pada sediaan gel hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot tidak terdapat partikel atau gumpalan yang terbentuk pada seluruh formula sehingga dapat disimpulkan bahwa sediaan homogen.
4. Uji viskositas
sediaan dengan viskositas yang rendah. Area permukaan dari cup and bob yang besar memberikan pengukuran dengan sensitivitas tinggi sehingga akan menghasilkan data pada shear rates yang rendah dan hasil viskositas yang yang baik. Pengukuran viskositas dilakukan pada rentang kecepatan putar 0,1 – 300 rpm dengan 10 titik pengambilan data untuk mengetahui tipe sifat alir
dari sediaan gel hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot.
Gambar 7. Grafik sifat alir viskositas (Pa.s) versus shear rate (1/s) gel hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot
Berdasarkan grafik sifat alir viskositas (Pa.s) versus shear rate (1/s) yang dihasilkan dari pengukuran sediaan gel hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot mengalami penurunan viskositas seiring dengan meningkatnya kecepatan putar per menit (shear rate).
umumnya sediaan semipadat memiliki tipe aliran non-Newtonian dengan sifat alir pseudoplastik (Martin, 1993).
Semakin meningkat kecepatan putar maka viskositas dari sediaan akan semakin menurun sehingga diperlukan pengambilan data uji viskositas pada satu titik kecepatan putar. Viskositas sediaan gel hand sanitizer jeruk bergamot diukur pada titik 200 rpm berdasarkan hasil orientasi yang dilakukan pada produk pasaran yang menjadi kontrol. Rentang viskositas yang digunakan pada penelitian ini adalah 0,26703 – 0,66411 Pa.s. Hasil pengukuran uji viskositas gel hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot adalah sebagai berikut.
Tabel X. Viskositas (rata-rata ± SD) gel hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot
Formula Viskositas setelah 48 jam pembuatan (Pa.s)
1 0,17423 ± 0,00355
A 0,56320 ± 0,03591
B 0,44320 ± 0,00293
AB 0,87130 ± 0,27017
Berdasarkan data yang diperoleh dapat disimpulkan bahwa sediaan hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot memiliki viskositas yang bervariasi. Formula yang memasuki rentang viskositas yang diinginkan adalah formula A dan formula B.
5. Uji daya sebar
dari sediaan yang telah diukur ditempatkan pada bagian tengah dari plat gelas. Plat gelas lain ditempatkan pada bagian atas dari sediaan. Diameter dari area penyebaran antara kedua plat tersebut diukur pada waktu tertentu. Beban ditambahkan pada bagian tengah plat untuk meningkatkan penyebaran (Baki and Alexander, 2015). Pada penelitian ini kapasitas daya sebar sediaan diukur 48 jam setelah pembuatan dengan mengukur diameter penyebaran 1 gram sediaan hand sanitizer antara kaca milimeter blok dengan bagian atas sediaan yaitu kaca ekstensometer dan anak timbang dengan total beban sebesar 125 g, setelah periode waktu 1 menit (Garg et al., 2002).
Kriteria daya sebar yang telah ditentukan berdasarkan uji daya sebar terhadap kontrol adalah 5,88 – 8,33 cm. Hasil pengujian daya sebar sediaan hand sanitizer dapat dilihat pada tabel berikut:
Tabel XI. Daya sebar gel (rata-rata ± SD) sediaan hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot
Formula Daya sebar setelah 48 jam pembuatan (cm)
1 8,86 ± 0,06
A 6,14 ± 0,45
B 6,73 ± 0,15
AB 4,60 ± 0,22
E. Efek CMC Na dan Gliserin serta Interaksi Keduanya terhadap Sifat Fisik Gel Hand Sanitizer Minyak Atsiri Jeruk Bergamot
CMC Na dan gliserin merupakan dua faktor yang diteliti pada penelitian ini. Kedua faktor tersebut diuji viskositas dan daya sebar setelah 48 jam penyimpanan. Efek dan interaksi antara gelling agent CMC Na dan humektan gliserin dianalisis dari data viskositas dan daya sebar yang diolah menggunakan software Design Expert 9.0.6.
1. Respon viskositas
Interaksi faktor CMC Na terhadap respon viskositas dapat dilihat dari grafik interaksi antara CMC Na dengan gliserin. Garis merah menunjukkan level tinggi dari faktor gliserin (150 gram) dan garis berwarna hitam menunjukkan level rendah dari faktor gliserin (1,5 gram). Pengaruh faktor gliserin terhadap respon viskositas ditunjukkan pada gambar berikut:
Berdasarkan gambar 8 menunjukkan peningkatan dari CMC Na dapat menaikkan viskositas gel hand sanitizer pada gliserin dengan level rendah ataupun pada level tinggi.
Interaksi faktor gliserin terhadap respon viskositas dapat dilihat dari grafik interaksi antara CMC Na dengan gliserin. Garis berwarna hitam menunjukkan level rendah dari faktor CMC Na (2,7 gram) dan garis merah menunjukkan level tinggi dari faktor CMC Na (4,95 gram). Pengaruh faktor CMC Na terhadap respon viskositas ditunjukkan pada gambar berikut:
Gambar 9. Grafik faktor gliserin terhadap respon viskositas sediaan gel hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot
Tabel XII. Nilai efek CMC Na, gliserin, dan interaksinya terhadap respon viskositas sediaan gel hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot
Faktor Efek p-value Kontribusi (%)
CMC Na 0,41 0,0008 55,62
Gliserin 0,29 0,0063 27,74
CMC Na – gliserin 0,020 0,8099 0,13
CMC Na dan gliserin memiliki nilai efek positif sehingga dapat disimpulkan bahwa CMC Na dan gliserin memiliki efek meningkatkan viskositas dari sediaan gel hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot. CMC Na dan gliserin memberikan efek yang signifikan terhadap viskositas dengan p-value < 0,05. Interaksi antara CMC Na dan gliserin tidak memberikan efek yang signifikan terhadap viskositas dengan p-value > 0,05 . Faktor yang memberikan efek yang dominan terhadap respon viskositas adalah CMC Na dengan kontribusi sebesar 55,62%.
CMC Na dan gliserin dapat meningkatkan viskositas dan menurunkan daya sebar karena CMC Na merupakan agen pengental yang berfungsi untuk meningkatkan viskositas dan gliserin merupakan humektan yang berfungsi untuk menjaga kandungan lembab pada sediaan, dan memiliki fungsi lainnya yaitu sebagai agen pengental (Rowe et al., 2009). Kedua faktor memiliki fungsi yang sama yaitu sebagai agen pengental sehingga dengan penggunaan CMC Na dan gliserin yang besar dapat meningkatkan viskositas dari sediaan dan sebaliknya.
2. Respon daya sebar
level tinggi dari faktor gliserin (150 gram) dan garis berwarna hitam menunjukkan level rendah dari faktor gliserin (1,5 gram). Pengaruh faktor gliserin terhadap respon daya sebar ditunjukkan pada gambar berikut:
Gambar 10. Grafik faktor CMC Na terhadap respon daya sebar sediaan gel hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot
Berdasarkan gambar 10 menunjukkan peningkatan dari CMC Na dapat menurunkan daya sebar gel hand sanitizer pada gliserin level rendah ataupun pada level tinggi.
Gambar 11. Grafik faktor gliserin terhadap respon daya sebar sediaan gel hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot
Berdasarkan gambar 11 menunjukkan peningkatan dari gliserin dapat menurunkan daya sebar gel hand sanitizer pada CMC Na dengan level rendah ataupun pada level tinggi. Nilai efek CMC Na, gliserin dan interaksinya adalah sebagai berikut:
Tabel XIII. Nilai efek CMC Na, gliserin, dan interaksinya terhadap respon daya sebar sediaan gel hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot
Faktor Efek p-value Kontribusi (%)
CMC Na -2,42 < 0,0001 61,72
Gliserin -1,48 < 0,0001 35,45
CMC Na – gliserin 0,29 0,0886 0,90
yang signifikan terhadap daya sebar dengan p-value > 0,05 . CMC Na dengan kontribusi sebesar 61,72% memberikan efek yang dominan dalam menurunkan respon daya sebar dari sediaan gel hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot.
Daya sebar dipengaruhi oleh viskositas, tingkat penguapan pelarut dan peningkatan viskositas yang disebabkan oleh penguapan tersebut. Semakin tinggi nilai viskositas dapat meningkatkan retensi sediaan pada tempat aplikasi tetapi dapat menurunkan nilai daya sebar dari sediaan tersebut (Garg et al., 2002).
F. Optimasi Area Komposisi
Hasil pengujian terhadap respon viskositas dan daya sebar setelah 48 jam penyimpanan diolah ke dalam grafik contour plot dengan menggunakan software Design Expert 9.0.6 sehingga didapatkan contour plot dari masing-masing respon. Contour plot dari kedua respon yaitu viskositas dan daya sebar digabungkan dalam contour plot superimposed. Contour plot superimposed merupakan area optimum yang didapatkan berdasarkan data respon sifat fisik yaitu viskositas dan daya sebar yang dihasilkan pada keempat formula dalam penelitian ini yaitu formula 1, A, B, dan AB.
1. Contour plot viskositas
Gambar 12. Contour plot respon viskositas sediaan gel hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot
Contour plot viskositas menunjukkan semakin banyak penggunaan CMC Na atau gliserin dapat meningkatkan viskositas dari sediaan. Daerah berwarna biru ke daerah berwarna hijau kekuningan menunjukkan daerah dengan viskositas yang rendah ke daerah dengan viskositas yang tinggi.
Contour plot viskositas didapatkan dari rentang viskositas yang diinginkan yaitu antara 2,26703 - 6,66411 Pa.s berdasarkan viskositas produk gel hand sanitizer kontrol yang dijual di pasaran. Respon viskositas berdasarkan uji ANOVA pada taraf kepercayaan 95% didapatkan persamaan desain faktorial respon viskositas sebagai berikut:
Y merupakan respon viskositas, X1 adalah CMC Na, X2 adalah gliserin
dan X1X2 merupakan interaksi antara CMC Na dan gliserin. Persamaan
signifikan karena memiliki p-value < 0,05 sehingga dapat digunakan untuk optimasi.
2. Contour plot daya sebar
Gambar 13. Contour plot respon daya sebar sediaan gel hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot
Contour plot daya sebar menunjukkan semakin banyak penggunaan CMC Na atau gliserin dapat menurunkan nilai daya sebar dari sediaan. Daerah berwarna merah ke daerah berwarna biru menunjukkan daerah dengan daya sebar yang tinggi ke daerah dengan daya sebar yang rendah.
pada taraf kepercayaan 95% didapatkan persamaan desain faktorial terhadap daya sebar adalah sebagai berikut:
Y = 12,14863 – 1,21004(X1) - 0,019084(X2) + 1,75583x10-3(X1X2)...(3)
Y merupakan respon daya sebar, X1 adalah CMC Na, X2 adalah gliserin
dan X1X2 merupakan interaksi antara CMC Na dan gliserin. Persamaan
signifikan karena memiliki p-value < 0,05 sehingga dapat digunakan untuk optimasi.
3. Contour plot superimposed
Gambar 14. Contour plot superimposed sediaan gel hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot
G. Validasi Persamaan Respon dalam Area Komposisi Optimum Area optimum divalidasi untuk mengetahui kesesuaian dari hasil validasi dengan hasil teoritis yang didapatkan dari persamaan contour plot superimposed dan untuk memastikan bahwa persamaan yang di dapatkan valid. Validasi dilakukan dengan mengambil salah satu titik secara acak pada 100 prediksi yang terdapat pada area optimum menggunakan software Microsoft Excel 2016. Titik yang diambil memiliki komposisi CMC Na sebesar 3,096 gram dan gliserin sebesar 34,343 gram. Hasil validasi didapatkan sebagai berikut:
Tabel XIV. Validasi Contour plot Superimposed sediaan gel hand sanitizer minyak atsiri jeruk bergamot
Respon Teoritis Hasil validasi p-value
Viskositas (Pa.s) 0,30359 0,30557 ±0,00296 0,3674
Daya sebar (cm) 7,93 7,85 ±0,07 0,1904
Nilai viskositas dan daya sebar hasil validasi masuk dalam rentang yang diinginkan. Perbedaan antara viskositas dan daya sebar secara teoritis dan hasil validasi dianalisis dengan menggunakan uji t-test unpaired untuk mengetahui keragaman dua data antara data teoritis dengan data hasil validasi berasal dari satu populasi yang sama. Hasil dari uji t-test adalah berbeda tidak bermakna dengan p-value > 0,05 sehingga dapat disimpulkan bahwa model persamaan desain faktorial terhadap viskositas dan daya sebar yang didapat valid.
H. Uji Stabilitas Fisik
