INTISARI
Tanaman Pisang Ambon Kuning (Musa paradisiaca L.) memiliki khasiat sebagai antibakteri. Hal tersebut dikarenakan beberapa bagian tanaman, seperti pelepah
dan batangnya mengandung isoflavon yang bertanggung jawab atas efek tersebut.
Dalam beberapa penelitian dikatakan aktivitas antibakteri paling besar terkandung pada
bagian pelepahnya. Pelepah Pisang tersebut mampu menghambat 95% rerata koloni
dalam konsentrasi 6,25% pada bentuk ekstrak etanol. Oleh karena itu di bidang farmasi
telah dilakukan pengembangan untuk memanfaatkan tumbuhan tersebut untuk
diformulasikan menjadi sebuah sediaan. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui
komposisi yang tepat dari Span 60 dan Tween 80 yang menghasilkan sifat fisik yang baik serta formulasi yang optimal dari sediaan cold cream (A/M) ekstrak etanol pelepah Pisang Ambon Kuning (Musa paradisiaca L.).
Penilitian ini termasuk dalam eksperimental murni yang menggunakan metode
Simplex Lattice Design (SLD) dengan 2 faktor dimana faktor tersebut akan dilihat responnya berdasarkan uji-uji yang akan dilakukan seperti uji viskositas, uji daya sebar,
dan uji pH menggunakan Design Expert® v.10. Faktor yang akan diteliti adalah emulgator Span 60 dan Tween 80 yang akan di komposisikan dalam 8 formula. Dengan komposisi emulgator yang telah di atur HLB-nya sesuai kebutuhan sediaan cold cream. Kemudian data dilihat normalitas dan variansinya menggunakan Shapiro Wick Test dan Levene Test. Kemudian setelah data normal dilanjutkan dengan uji T-Test taraf kepercayaan 95% menggunakan program R-Studio 3.2.5.
Hasil yang ditunjukan pada penelitian ini menunjukan adanya pengaruh Tween 80 dan Span 60 pada stabilitas fisik sediaan cold cream terutama pada viskositas, daya sebar, dan pH, serta mendapat formula yang optimal menggunakan metode SLD yang
ditunjukan pada run 1 dan run 6.
ABSTRACT
According to the research that has been done by Hastari (2012), the plants of
Banana Ambon can be used as an antibacterial. That is cause by some parts of plants,
such as stem and trunk contain that isophlavon which responsible for the effect. Some
research mention that the biggest antibacterial activity is contained in stem. Those have
inhibitory 95% avarage of colony bacteria in 6,25% consentration of etanol extract.
Therefore Pharmaceutical develop plants that is formulated to be a dosage form. The
objective of this research is to learn the composition of emulsifier Tween 80 and Span
60 that produce good properties and optimal formulation of Cold Cream (W/O) with
Banana Ambon stem etanol extract as active ingridient.
This research is pure experimental and use Simplex Lattice Design (SLD)
method with 2 factors. The factors that will be learned are Tween 80 and Span 60 the
responses of this research are Viscosity test, spread power test, pH test use Design
Expert ® v.10. This research use Tween 80 and Span 60 as the factor that will be used
in 8 formulas. HLB of emulsifier composition has been controlled follow HLB of cold
cream. After that normality and variances of data has measured with Shapiro Wilk Test
and Levene Test. If data is normal, then tabulation is continued with T-Test confidence
interval 95%.
The result of this research shows that Tween 80 and Span 60 have effect for
physical stability of Cold Cream, especially for viscosity, spread power and pH, also
get the optimum formula with SLD that show on run 1 and run 6.
i
OPTIMASI KOMPOSISI EMULGATOR SPAN 60 DAN TWEEN 80
TERHADAP STABILITAS FISIK SEDIAANCOLD CREAM
EKSTRAK ETANOL PELEPAH PISANG AMBON KUNING (Musa paradisiacal L.)
Skripsi
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat
Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm)
Program Studi Farmasi
Diajukan oleh :
Desiderius Rangga Gotaro
NIM : 128114067
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA
v
Halaman persembahan
“Do not pray for an easy life, pray for strength to endure a difficult once” ~Bruce Lee~
“Live as if you were to die tomorrow. Learn as if you were to live forever” ~Mahatma Gandhi~
“Jangan pernah menyerah jika kamu masih ingin mencoba. Jangan biarkan penyesalan datang karena kamu selangkah lagi untuk menang”
~R.A.Kartini~
Skripsi ini kupersembahkan untuk :
Tuhan Yesus Kristus
Papi dan Mami (Desiderius Widiaryatmo & Elisabeth Windyahrini S)
Kedua saudara saya (Achellia Rota P & Scholastica Roga D)
Yesi Anggrahini
Kedua partner skripsi saya (Robertus Erwin S & Andrew Setyawan)
Teman-teman seperjuangan angkatan 2012 Fakultas Farmasi Universitas Sanata
vi
Prakata
Puji syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa atas penyertaan dan kasih
setia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul “Optimasi Komposisi Emulgator Span 60 Dan Tween 80 Terhadap Stabilitas Fisik Sediaan cold cream Ekstrak Etanol Pelepah Pisang Ambon Kuning (Musa paradisiaca L.)” sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.).
Dalam penyusunan skripsi ini penulis mendapat banyak bantuan berupa
bimbingan, saran dan dukungan dari berbagai pihak. Untuk itu pada kesempatan ini
penulis menyampaikan terimakasih yang sebesar-besarnya kepada :
1. Prof. Dr. Achmad Fudholi, DEA,Apt. selaku dosen pembimbing yang telah
memberikan pengarahan dan saran dalam pengerjaan skripsi.
2. Dr. Sri Hartati Yuliani, Apt. & Dr. Erna Tri Wulandari, M.Si., Apt. selaku
dosen penguji yang telah memeberikan saran dari ujian proposal sampai
penyusunan skripsi.
3. Papi, Mami, dan kedua saudara saya yang selalu memberi doa & dukungan
dalam studi dan pengerjaan skripsi saya.
4. Yesi yang selalu menemani, berdoa, dan memberi dukungan selama 5 tahun
ini.
5. Erwin dan Andrew sebagai partner skripsi yang sudah mau bekerja dan
bertukar pikiran bersama selama pengerjaan hingga skripsi selesai.
6. Pak Mus dan mas Agung sebagai laboran yang selalu mendampingi saat
pengerjaan skripsi di laboratorium FTSF dan Farmasi Fisika.
7. Mbak Yus yang sudah mau memberikan pisang Ambon Kuning sebagai
bahan penelitian.
8. Tomi yang bersedia kamar kosnya dijadikan rumah singgah kedua selama
kuliah dan skripsi.
9. Teman-teman angkatan Farmasi 2012, yang selalu memberikan dukungan
vii
10. Teman-teman alumni SMA N 8 Yogyakarta angkatan 2012, yang secara
tidak langsung selalu memberikan motivasi dalam menjalankan
pendidikan di perguruan tinggi.
Akhir kata penulis menyadari bahwa penyusunan skripsi ini masih jauh dari
sempurna, mengingat penulis memiliki keterbatasan pengetahuan dan pengalaman.
Oleh karena itu, saran dan kritik yang membangun sangat diharapakan oleh penulis.
Mohon maaf atas kata-kata yang kurang berkenan, semoga karya ini dapat
bermanfaat bagi perkembangan penelitian Farmasi Teknologi.
ix
Daftar isi
HALAMAN JUDUL... i
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING….………... ii
HALAMAN PENGESAHAN………. iii
HALAMAN PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS………. iv
HALAMAN PERSEMBAHAN……….. v
PRAKATA………... vi
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA……… viii
DAFTAR ISI ………... ix
DAFTAR TABEL……… xi
DAFTAR GAMBAR………... xii
DAFTAR LAMPIRAN……… xiii
INTISARI………... xiv
2.3. Prosedur Penelitian……… 4
x
2.10.1. Penentuan Profil Sifat-Sifat Campuran……… 8
2.10.2. Pemilihan Formula Campuran Optimum………... 9
2.11. Analisis Statistik………... 9
3. HASIL dan PEMBAHASAN………. 10
3.1. Uji Viskositas………. 11
3.2. Uji Daya Sebar………... 14
3.3. Uji pH……… 17
3.4. Uji Organoleptis……… 19
3.5. Uji Tipe Cold Cream……….. 21
3.6. Penentuan Formula Optimum………... 22
KESIMPULAN……….. 24
DAFTAR PUSTAKA………. 25
xi
Daftar tabel
Hal.
Tabel 1. HLB Campuran dari formula 1-8……….. 5
Tabel 2. Formula Cold Cream Modifikasi (perbandingan Tween 80 & Span 60) 5 Tabel 3. Rentang Konsentrasi Emulgator……….... 5
Tabel 4. Formula Cold Cream (20 gram) dan Bahan……….………. 6
Tabel 5. Data Rata-rata Uji Viskositas Siklus 0……….………. 12
Tabel 6. Data Rata-rata Uji Viskositas Siklus 1-3……….……….. 13
Tabel 7. Nilai p-value Uji T-Test Viskositas……….………... 13
Tabel 8. Data Rata-Rata Uji Daya Sebar Siklus 0……….………. 14
Tabel 9. Data Rata-Rata Daya Sebar Siklus 1 – Siklus 3……… 15
Tabel 10. Data P-value Uji T-Test Daya Sebar…………...……….. 16
Tabel 11. Data Rata-Rata Uji pH siklus 0………. 17
Tabel 12. Data pH Siklus 1 – Siklus 3………..………. 18
Tabel 13. Data P-Value Uji T-Test pH………..………... 19
Tabel 14. Pemberian Nilai dan Bobot pada Respon…..……… 22
xii
Daftar gambar
Hal.
Gambar 1. Model Plot Respon Viskositas……… 12
Gambar 2. Model Plot Respon Daya Sebar……….. 15
Gambar 3. Model Plot Respon pH………... 18
xiii
Daftar lampiran
Hal.
Lampiran 1. Gambar Uji Organoleptis Cold Cream setelah pembuatan... 28
Lampiran 2. Gambar Uji Organoleptis Cold Cream setelah penyimpanan (siklus 3)... 29
Lampiran 3. Gambar Uji Tipe Krim... 30
Lampiran 4. Data Penimbangan Formula Cold Cream (3 x replikasi)……... 33
Lampiran 5. Data Uji Viskositas Formula Cold Cream (siklus 0-3)………... 34
Lampiran 6. Data Uji Daya Sebar Formula Cold Cream (Siklus 0-3)………... 35
Lampiran 7. Data Uji pH Formula Cold Cream (siklus 0-3)………... 36
Lampiran 8. Uji Normalitas, Variansi, T-Test Formula 1………... 37
Lampiran 9. Uji Normalitas, Variansi, T-Test Formula 2………... 40
Lampiran 10. Uji Normalitas, Variansi, T-Test Formula 3………... 43
Lampiran 11. Uji Normalitas, Variansi, T-Test Formula 4………...46
Lampiran 12. Uji Normalitas, Variansi, T-Test Formlua 5………...49
Lampiran 13. Uji Normalitas, Variansi, T-Test Formula 6………...52
Lampiran 14. Uji Normalitas, Variansi, T-Test Formula 7………...55
Lampiran 15. Uji Normalitas, Variansi, T-Test Formula 8………...58
Lampiran 16. Formula dan analisis respon menggunakan Design Expert® v.10………... 61
Lampiran 17. Optimasi Respon dan Prediksi Formula Optimum Design Expert® v.10………... 63
Lampiran 18. MSDS Tween80……….... 66
Lampiran 19. MSDS Span 60………... 71
Lampiran 20. Surat Determinasi Tanaman Pisang Ambon Kuning………. 76
xiv
INTISARI
Tanaman Pisang Ambon Kuning (Musa paradisiaca L.) memiliki khasiat sebagai antibakteri. Hal tersebut dikarenakan beberapa bagian tanaman, seperti
pelepah dan batangnya mengandung isoflavon yang bertanggung jawab atas efek
tersebut. Dalam beberapa penelitian dikatakan aktivitas antibakteri paling besar
terkandung pada bagian pelepahnya. Pelepah Pisang tersebut mampu menghambat
95% rerata koloni dalam konsentrasi 6,25% pada bentuk ekstrak etanol. Oleh karena
itu di bidang farmasi telah dilakukan pengembangan untuk memanfaatkan tumbuhan
tersebut untuk diformulasikan menjadi sebuah sediaan. Penelitian ini bertujuan untuk
mengetahui komposisi yang tepat dari Span 60 dan Tween 80 yang menghasilkan sifat fisik yang baik serta formulasi yang optimal dari sediaan cold cream (A/M) ekstrak etanol pelepah Pisang Ambon Kuning (Musa paradisiaca L.).
Penilitian ini termasuk dalam eksperimental murni yang menggunakan
metode Simplex Lattice Design (SLD) dengan 2 faktor dimana faktor tersebut akan dilihat responnya berdasarkan uji-uji yang akan dilakukan seperti uji viskositas, uji
daya sebar, dan uji pH menggunakan Design Expert® v.10. Faktor yang akan diteliti adalah emulgator Span 60 dan Tween 80 yang akan di komposisikan dalam 8 formula. Dengan komposisi emulgator yang telah di atur HLB-nya sesuai kebutuhan
sediaan cold cream. Kemudian data dilihat normalitas dan variansinya menggunakan Shapiro Wick Test dan Levene Test. Kemudian setelah data normal dilanjutkan dengan uji T-Test taraf kepercayaan 95% menggunakan program R-Studio 3.2.5.
Hasil yang ditunjukan pada penelitian ini menunjukan adanya pengaruh
Tween 80 dan Span 60 pada stabilitas fisik sediaan cold cream terutama pada viskositas, daya sebar, dan pH, serta mendapat formula yang optimal menggunakan
metode SLD yang ditunjukan pada run 1 dan run 6.
xv
ABSTRACT
According to the research that has been done by Hastari (2012), the plants of
Banana Ambon can be used as an antibacterial. That is cause by some parts of plants,
such as stem and trunk contain that isophlavon which responsible for the effect. Some
research mention that the biggest antibacterial activity is contained in stem. Those
have inhibitory 95% avarage of colony bacteria in 6,25% consentration of etanol
extract. Therefore Pharmaceutical develop plants that is formulated to be a dosage
form. The objective of this research is to learn the composition of emulsifier Tween
80 and Span 60 that produce good properties and optimal formulation of Cold Cream
(W/O) with Banana Ambon stem etanol extract as active ingridient.
This research is pure experimental and use Simplex Lattice Design (SLD)
method with 2 factors. The factors that will be learned are Tween 80 and Span 60 the
responses of this research are Viscosity test, spread power test, pH test use Design
Expert ® v.10. This research use Tween 80 and Span 60 as the factor that will be
used in 8 formulas. HLB of emulsifier composition has been controlled follow HLB
of cold cream. After that normality and variances of data has measured with Shapiro
Wilk Test and Levene Test. If data is normal, then tabulation is continued with T-Test
confidence interval 95%.
The result of this research shows that Tween 80 and Span 60 have effect for
physical stability of Cold Cream, especially for viscosity, spread power and pH, also
get the optimum formula with SLD that show on run 1 and run 6.
1 1.Pendahuluan
Tujuan dari penelitian ini untuk mendapatkan formula yang optimal dari
sediaan cold cream ekstrak etanol pelepah Pisang Ambon Kuning dengan metode Simplex Lattice Design, serta mengetahui pengaruh komposisi dari Span 60 dan Tween 80 terhadap sifat fisik sediaan cold cream ekstrak etanol pelepah Pisang Ambon Kuning.
Bagian pelepah tanaman Pisang Ambon Kuning (Musa paradisiacaL.) terbukti memiliki kemampuan menghambat pertumbuhan bakteri dan
mempercepat penyembuhan luka. Hal tersebut dimungkinkan karena adanya
senyawa aktif yang terkandung diantaranya yaitu asam hidroksisinamik,
flavanones, flavonols, dopamin dan N-Acetylserotonin. Pada penelitian yang dilakukan Hastari (2012) menunjukan ekstrak etanol dari pelepah Pisang
Ambon Kuning dapat menghambat pertumbuhan bakteri Staphylococcus aureus dengan daya hambat 95% rerata koloni dalam konsentrasi 6,25%, dibandingkan menggunakan bagian batangnya yang hanya 65% rerata koloni
pada konsentrasi yang sama, sehingga dipilih ekstrak dari pelepah dalam
penelitian kali ini.
Ekstrak etanol pelepah pisang pada penelitian ini diformulasikan dalam
bentuk cold cream untuk meningkatkan kemudahan penggunaan dan efektivitasnya sebagai antibakteri. Sediaan cold cream dipilih karena biasa digunakan dimasyarakat, selain itu keunggulan lain dimana cold cream tidak lengket saat digunakan.
Penelitian ini menggunakan satu tipe basis krim yaitu cold cream. Cold cream merupakan krim emulsi (A/M) dengan kandungan fase minyak yang cukup tinggi, yaitu sebesar 50-85 % (Mitzui, 1997). Cold cream digunakan untuk pemakaian topikal dan biasanya berbentuk emulsi kental dan
mengandung tidak kurang dari 60% air (Anief, 2006). Dalam proses
pembuatannya, membutuhkan emulgator untuk menjaga stabilitas cold cream (Barelet al, 2009). Emulsi yang stabil dapat dicapai dengan mengunakan emulgator tunggal atau kombinasi emulgator yang mendekati nilai HLB
2
keseimbangan campuran emulgator lipofilik dan hidrofilik HLB campuran
emulgator harus dibawah 10 (Poucher et al, 1974).
Untuk mendapatkan tipe emulsi (A/M) dibutuhkan nilai HLB yang
memiliki rentang 3-8 (Martin et al., 1993). Menurut Rahmawati et al. (2010), pelepasan zat aktif dari basis sangat dipengaruhi oleh viskositas. Viskositas
juga digunakan sebagai parameter stabilitas yang akan diteliti pada penelitian
kali ini, selain itu ada parameter lain yaitu daya sebar dan pH krim. Viskositas
ideal pada krim menurut Gozali et al. (2009) yaitu minimal 50 dpa.s. Selain itu daya sebar yang baik untuk sebuah krim adalah 15-25 cm2 agar
penggunaannya lebih nyaman pada kulit, tidak terlalu lebar atau sempit (Aeni
et al, 2012). Sedangkan untuk pH yang baik untuk sedian topical atau pemakaian pada kulit harus disesuaikan dengan pH kulit yaitu sekitar 5,5-6,5
(Kaur & Guleri, 2013).
Pada penelitian ini digunakan Emulgator campuran yaitu Tween 80 dan Span 60. Emulgator merupakan surfaktan yang mengurangi tegangan antarmuka antara fase minyak dan fase air, juga meminimalkan energi
permukaan dari droplet yang terbentuk (Allen, 2002). Dalam hal ini emulgator dianggap penting sebagai bahan yang dapat mempengaruhi
kestabilan cold cream dikarenakan bahan tesebut yang dapat mencampurkan dua fase dalam krim minyak dan air. Span 60 berfungsi sebagai emulsifier, surfaktan nonionik, solubilizer, bahan pembasah, bahan perdispersi atau suspending agent pada kosmetik, produk makanan, sediaan farmasetik oral, parenteral, dan topikal, serta umumnya dianggap sebagai bahan yang
nontoksik dan noniritan (Murtiningrum et al, 2013). Span 60 memiliki HLB 4,7 dengan demikian bersifat lipofilik sehingga memberikan emulsi A/M
paling stabil terhadap koalesensi (Zita et al.,2014). Sedangkan Tween 80 memiliki HLB 15 dan gugus hidroksil, oksietilen dan hidrokarbon rantai
panjang (Hsu dan Nacu, 2003).
Maka dari penjabaran diatas, penelitian ini dilakukan untuk mencari
3
respon campuran bahan pada berbagai variasi jumlah komposisi bahan yang
dinyatakan dalam beberapa bagian, dimana jumlah totalnya sama dengan satu
bagian. Profil tersebut digunakan untuk memprediksi perbandingan
komposisi campuran bahan yang memberikan respon optimum.
Desain dan interpretasi multifaktor eksperimen kombinasi proporsi dengan
metode Simplex Lattice Design (SLD) dapat menggunakan bantuan piranti lunak yakni Design Expert® v.10. Piranti lunak ini menawarkan berbagai macam desain diantaranya faktorial, faktorial fraksional, dan desain gabungan.
Piranti lunak ini memiliki beberapa kelebihan, yaitu, 1) dapat digunakan untuk
kedua variabel proses dan variabel campuran, 2) menghasilkan desain optimal
untuk desain standar yang tidak applicable dan dapat meningkatkan desain yang sudah ada (Buxton, 2007).
Hipotesis pada penelitain ini adalah formula yang optimal dari sediaan
Cold Cream ekstrak etanol pelepah pisang ambon dengan konsentrasi Span 60 dan Tween 80 yang sesuai dengan HLB, menggunakan metode Simplex Lttice Design ditemukan. Kemudian pengaruh komposisi Span 60 dan Tween 80 terhadap sifat fisik sediaan Cold Cream berdasarkan respon perubahan viskositas, daya sebar, dan pH menggunakan metode Simplex Lattice Design didapatkan.
2.Metode Penelitian
Penelitian ini termasuk dalam penelitian eksperimental murni dengan
rancangan penelitian menggunakan metode Simplex Lattice Design (SLD) dua faktor.
2.1. Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini pelepah Pisang Ambon
Kuning yang didapatkan dari Desa Sedayu, Tanjungsari, Manisrenggo, Klaten
yang akan digunakan sebagai ekstrak untuk cold cream. Kemudian digunakan alkohol 96% sebagai bahan pelarut membuat ekstrak, sebagai bahan untuk
membuat cold cream digunakan Vaselin Kuning sebagai basis minyak, Propilen Glikol digunakan untuk stabilizing agent
,
Metil Paraben digunakan sebagai bahan pengawet, kemudian emulgator yang digunakan ada 2 yaitu4 2.2. Alat atau Instrumen Penelitian
Dalam pemekatan ekstrak etanol pelepah Pisang Ambon Kuning
digunakan alat Rotary Evaporator, Neraca Digital Analitik digunakan untuk menimbang bahan, waterbath digunakan untuk memanaskan bahan-bahan pada cold cream seperti basis ataupun emulgator.
Instrumen yang digunakan untuk melakukan uji stabilitas yang terdiri dari
viskositas berupa Viscometer Rion seri VT-04, Daya sebar menggunakan kaca berskala, penggaris, dan pemberat, serta pengukur pH digital SiAnalytics Lab 850.
Kemudian untuk penentuan stabilitas menggunakan metode Simplex Lattice Design yang diolah menggunakan program Design Expert ® v.10 , serta uji statistik menggunakan program R studio 3.2.5.
2.3. Prosedur Penelitian
2.3.1. Pembuatan Ekstrak Etanol Pelepah Pisang Ambon Kuning
Hal yang dilakukan pertama kali adalah memilih pohon pisang yang
akan digunakan. Pisang yang digunakan adalah Pisang Ambon Kuning
yang diambil dari Desa Sedayu, Tanjungsari, Manisrenggo, Klaten.
Pisang yang dipilih berumur di atas 2 tahun dan sudah pernah berbuah,
dengan tinggi sekitar 2-2,5 meter.
Setelah pohon pisang dipilih kemudian dilakukan pemotongan untuk
diambil pelepahnya. Kemudian pelepah dipotong kecil-kecil agar
mudah untuk dikeringkan untuk dibuat simplisia, pengeringan
dilakukan selama 1 minggu.
Pelepah pisang yang sudah kering kemudian diblender dan kemudian
ditimbang dan diperoleh bobot 5,2 kg, hasil belenderan kemudian
direndam dalam Alkohol 96% selama 2 hari dan di tutup rapat, maserat
kemudian disaring dan dilakukan kembali perendaman dengan cara
yang sama. Kemudian semua maserat dikumpulkan dan dipekatkan
dalam Rotary Evaporator, selanjutnya maserat ditimbang terlebih dahulu. Untuk memastikan semua pelarut etanol hilang maka diuapkan
5 2.3.2. Pembuatan Cold Cream
Penelitian ini menggunakan campuran dua emulgator yaitu Tween 80 dan Span 60 dengan melihat 3 respon uji (daya sebar, daya sebar, dan pH), kemudian dilanjutkan dengan perhitungan HLB campuran dari
kedua emulgator menggunakan rumus HLB campuran yaitu :
( ) 100
Sehingga didapatkan HLB dari setiap formula sebagai berikut:
Tabel 1. HLB Campuran Formula 1 – Formula 8
Formula 1 2 3 4 5 6 7 8
HLB 5.22 7.53 9.85 12.17 14.49 5.22 9.85 14.49
Penentuan formula awal menggunakan aplikasi Design Expert ® v.10 yang menghasilkan 8 run dengan perbandingan emulgator sebagai berikut :
Tabel 2. Run Cold cream modifikasi (perbandingan Tween 80 &Span 60)
Emulgator Run
I II III IV V VI VII VIII
Tween 80 0 0,25 0,5 0,75 1 0 0,5 1
Span 60 1 0,75 0,5 0,25 0 1 0,5 0
Menurut Rowe et al. (2009), terdapat batas minimal dan maksimal suatu Tween 80 dan Span 60 dalam sediaan yang ditampilkan pada tabel berikut :
Tabel 3. Rentang Konsentrasi Emulgator
Emulgator Batas Bawah (%) Batas Atas (%)
Tween 80 1 10
6
Setelah diperoleh perhitungan run diatas maka dibuat formula cold cream sebagai berikut :
Tabel 4.Formula cold cream (20 gram) dan Bahan
Bahan Fungsi Formula
R1 R2 R3 R4 R5 R6 R7 R8
Formula tersebut dibuat menjadi 3 replikasi setiap fromulanya,
selanjutnya pembuatan cold cream dilakukan dengan cara semua bahan di timbang terlebih dahulu sesuai dengan formula yang tertera dan
ditambah 10% untuk meminimalisir pengurangan bahan pada saat
pencampuran karena tertinggal di mortar atau tempat sementara bahan
tersebut.
Setelah semua bahan ditimbang dan ditempatkan di tempat
sementara fase minyak dan fase air dikelompokan terlebih dahulu, fase
minyak sendiri terdiri dari vaselin kuning dan Tween 80 untuk dipanaskan sampai suhu 700C terlebih dahulu agar mencair dan
kemudian dicampurkan, selanjutnya fase air seperti Aquadest, Span 60, Propilen Glikol, dan Metil Paraben di panaskan juga hingga 700C
kemudian di campurkan, setelah kedua fase tadi bercampur
masing-masing kemudian fase air dan fase minyak dicampur dalam keadaan
7
bentuk emulsi cold cream saat sudah jadi. Kemudian campuran tersebut diaduk terus secara konstan hingga mengental menyerupai krim, setelah
krim terbentuk didiamkan hingga dingin, selanjutnya setelah dingin
ekstrak dicampurkan dan diaduk hingga merata. Selama pembuatan
krim segala faktor seperti pengadukan dan kualitas bahan dapat
mempengaruhi hasil akhir, walaupun terdapat formula yang serupa
namun hasil akhirnya belum tentu serupa.
2.4. Pengujian Stabilitas Cold Cream
Pengujian stabilitas cold cream dilakukan dengan metode freeze thaw untuk mempercepat peruraian dan mengurangi waktu yang diperlukan dalam
pengujian. Penyimpanan freeze thaw dilakukan pada suhu antara -10–10C dan 25 – 29 oC untukmasing-masing 24 jam selama 3 siklus menurut penelitian
Hassan dan Peppas (2000). Indikator pencapaian pada tahapan ini terdapat
perubahan signifikan pada sediaan, seperti tekstur, warna, dan bau. Selama
proses ini juga run/formula akan sangat terpengaruh stabilitasnya dengan perubahan suhu yang terjadi, dan hal yang tidak terkontrol seperti perunahan
suhu ruangan yang tiba-tiba.
2.5.Uji Daya Sebar Sediaan Cold Cream
Uji daya sebar sediaan cold cream antibakteri ekstrak etanol pelepah Pisang Ambon Kuning dilakukan langsung setelah pembuatan. Cold cream ditimbang seberat 1 gram, kemudian diletakkan di tengah kaca bulat berskala
(extensometer). Di atas cold cream tersebut diletakkan kaca bulat lain tidak berskala dan pemberat sebanyak adalah 125 gram, didiamkan selama 1 menit,
kemudian dicatat diameter penyebarannya dengan dihitung diameter dan
luasnya (Garg et al, 2002). Indikator pencapaian pada tahapan ini dapat diukur luas area penyebarannya.Untuk mengetahui daya sebarnya dilakukan
pengukuran pada waktu setelah pembuatan dan setelah dilakukan freeze thaw setiap siklusnya atau 24 jam x 2 sekali. Dilakukan replikasi sebanyak 3 kali.
2.6. Uji Viskositas Sediaan Cold Cream
8
penunjuk viskositas. Untuk mengetahuiviskositasnya dilakukan pengukuran
pada waktu setelah pembuatan dan setelah dilakukan freeze thaw setiap siklusnya atau 24 jam x 2 sekali. Dilakukan replikasi sebanyak 3 kali
(Bernardus, 2016).
2.7.Uji pH Sediaan Cold Cream
Tingkat keasaman sediaan cold cream ini dihitung sebanyak 3 kali perulangan setiap konsentrasi dengan pH meter digital bermerek SI Analytics Lab 850. Indikator pencapaian pada tahapan ini pH sediaan masuk rentang yang dibolehkan untuk kulit yaitu 5,5-6,5 (Kaur & Guleri, 2013). Untuk
mengetahui pH sediaan dilakukan pengukuran pada waktu setelah pembuatan
dan setelah dilakukan freeze thaw setiap siklusnya atau 24 jam x 2 sekali. 2.8.Uji Organoleptis Sediaan Cold Cream
Uji organoleptis meliputi pemeriksaan perubahan warna, konsistensi, dan
bau dari formula sebelum dan sesudah penyimpanan kondisi dipercepat.
Indikator capaian yaitu sediaan jadi, warna, dan bau. Untuk mengetahui
perubahan fisik sediaan cold cream dilakukan pengukuran pada waktu setelah pembuatan dan setelah dilakukan freeze thaw setiap siklusnya atau 24 jam x 2 sekali. Dilakukan replikasi sebanyak 3 kali.
2.9. Uji Tipe Cold Cream
Uji tipe cold cream dilakukan untuk mengetahui apakah formula yang dibuat sudah dalam bentuk tipe A/M atau cold cream, uji dilakukan dengan mengambil sedikit sampel pada setiap formula kemudian ditambahkan 3 tetes
larutan Sudan III jika berubah warna menjadi merah maka formula tersebut
sudah masuk dalam bentuk tipe A/M. Hal tersebut bisa terjadi dikarenakan
Sudan III lebih larut dalam minyak dibandingkan dalam air.
2.10. Analisis Data
2.10.1. Penentuan Profil Sifat-Sifat Campuran
Profil ditentukan berdasarkan Simplex Lattice Design menggunakan data uji sifat fisik cold cream dengan persamaan: = ( ) + ( ) + ( )( ) Dimana: Y = Respon (hasil percobaan) , , = Koefisien
yang didapatkan dari hasil percobaan ( )( ) = Besar komponen
9
(satu) (Bolton, 1997). Koefisien ditentukan dari percobaan yang
menggunakan 100% Tween 80, koefisien melalui percobaan yang menggunakan 100% Span 60, dan untuk menentukan koefisien diperlukan percobaan yang menggunakan campuran 50% Tween 80 dan 50% Span 60. Dari persamaan yang diperoleh dapat ditentukan profil sifat campuran secara teoritis dengan menggunakan berbagai
proporsi Tween 80 dan Span 60.
2.10.2. Pemilihan Formula Campuran Optimum
Setelah mendapatkan profil masing-masing sifat fisik cold cream, maka dicari respon total yang merupakan penjumlahan dari
respon-respon sifat fisik cold cream. Respon total dapat dihitung dengan:
�� � = �1 + �2 + �3 + ⋯ + � . Dimana, �1 + �2 + �3 + ⋯ + � merupakan respon dari masing-masing sifat fisik cold cream. Masing-masing respon diberi bobot dengan jumlah bobot total = 1. Pada
penelitian ini menggunakan 3 respon yang dianggap sebagai parameter
utama yaitu uji daya sebar dengan bobot 0,4; uji daya lekat dengan
bobot 0,3; dan uji pH dengan bobot 0,3. Mengingat satuan
masing-masing respon tidak sama, maka perlu standardisasi penilaian respon
dengan rumus sebagai berikut. � = − � �– � . Dimana: �
= Nilai standarisasi respon = Respon yang didapat dari
percobaan, � = Respon minimal yang diinginkan, � = Respon
maksimal yang diinginkan (Bolton, 1997).Jadi, formula yang optimum
dapat ditentukan dengan melihat nilai R total dari setiap respon atau
dilihat nilai desirability yang dihasilkan. 2.11. Analisis Statistik
Hasil yang diperoleh dari percobaan dianalisis dengan pendekatan
10
statistik dengan menggunakan metode ANOVA one-way dengan taraf kepercayaan (signification level) 95%.
3.Hasil Dan Pembahasan
Berdasarkan penelitian yang pernah dilakukan oleh Hastari pada tahun
2012, zat aktif yang terkandung pada pelepah Pisang Ambon Kuning adalah zat
yang pada umumnya digunakan sebagai antibakteri, yaitu flavonoid. Penelitian
ini dilakukan untuk meningkatkan pemanfaatan pelepah pisang tersebut agar
lebih dapat diaplikasikan dalam dunia kefarmasian, sehingga peneliti
memutuskan untuk membuat cold cream ekstrak pelepah Pisang Ambon Kuning.
Tujuan dari penelitan ini untuk mengetahui pengaruh komposisi dari Span 60 dan Tween 80 terhadap sifat fisik sediaan cold cream ekstrak etanol pelepah Pisang Ambon Kuning, serta mendapatkan formula yang optimal dari sediaan
cold cream ekstrak etanol pelepah Pisang Ambon Kuning dengan metode Simplex Lattice Design.
Pembuatan cold cream sendiri terdiri dari beberapa run agar bisa ditentukan formula mana yang paling optimal menggunakan metode Simplex Lattice Design, dengan bantuan program Design Expert® v.10 didapatkan 5runyang berbeda dan 3 runyang direplikasi, sehingga menjadi 8 run yang terbentuk (tabel 2.), dikarenakan terdapat 2 faktor komposisi yang digunakan
yaitu Tween 80 dan Span 60 sebagai emulgator ,hal tersebut bisa terjadi karena metode SLD tersebut memiliki kelebihan untuk membuat persamaan untuk
melihat titik yang sangat kritis untuk dilakukan replikasi run.
Berdasarkan run yang telah diperoleh kemudian digunakan untuk pembuatan formula cold cream yang dilakukan sebanyak 3 kali replikasi untuk setiap formulanya. Formula-formula tersebut kemudian diuji untuk
menunjukan kestabilan fisik maupun kimianya, uji tersebut terdiri dari uji
organoleptis, kemudian terdapat uji viskositas, daya sebar, pH yang digunakan
sebagai respon dalam metode Simplex Lattice Design dan ditambahkan uji stabilitas menggunakan metode freeze thaw menggunakan 3 siklus untuk mempercepat peruraian dan mengurangi waktu yang diperlukan dalam
11
Pengujian pertama dilakukan setelah pembuatan cold cream, hal tersebut dilakukan untuk melihat nilai dari setiap faktor uji sebelum dilakukan uji
kestabilan, agar nilai tersebut dapat dibandingkan dengan hasil akhir dari uji
kestabilan dan terlihat mana formula yang paling stabil.
Hasil dari uji sebelum dilakukan siklus diolah dalam Design Expert® v.10 menggunakan metode Simplex Lattice Design, hal ini dilakukan untuk mendapatkan profil dari formula yang optimal sebelum dilakukan uji stabilitas
dan dillihat respon yang berpengaruh.
Pada saat pembuatan cold cream hal yang paling diperhatikan adalah suhu pembuatan dikarenakan, cold cream terdiri dari 2 fase dimana minyak dalam bentuk padatan sehingga perlu dicairkan dan hal tersebut memerlukan panas.
Panas yang digunakan dalam pembuatan cold cream yaitu ± 700C sehingga kedua fase perlu dipanaskan hingga suhu yang hampir sama, untuk mencegah
terjadinya shock thermal yang dapat mempengaruhi proses pembentukan cold cream. Kemudian hal berikutnya yang perlu diperhatikan pada saat pencampuran 2 fase selain pada suhu yang sama, pengadukan juga harus
pelan-pelan dan stabil agar emulgator dapat saling terikat dengan sempurna sehingga
membentuk emulsi yang diinginkan.
Tahap selanjutnya setelah dilakukan pengujian pertama, kemudian cold cream di masukan kedalam Freezer untuk memulai proses freeze thaw, dimana cold cream diinginkan terlebih dahulu dalam suhu antara -5 – 10C selama 24 jam. Selanjutnya di simpan dalam suhu ruangan (25 - 29 0C) selama 24 jam, hal
ini dilakukan untuk memperkecil masa pengujian dengan maksud mempercepat
penguraian pada cold cream agar terlihat stabilitasnya, lalu dilanjutkan dengan pengukuran Viskositas, daya sebar, dan pH, kumidian dicatat hasil data yang
merupakan Siklus 1, hal ini dilanjutkan hingga 3 siklus penyimpanan.
3.1. Uji Viskositas
Uji viskositas dilakukan untuk mengetahui konsistensi suatu sediaan
yang berpengaruh pada penggunaannya secara topikal. Viskositas
merupakan tahanan dari suatu cairan yang mengalir, nilai viskositas
12
menggunakan Viscometer Rion seri VT-04setelah pembuatan cold cream (siklus 0), didapatkan data sebagai berikut :
Tabel 5. Data Rata-Rata Uji Viskositas Siklus 0
Formula 1 menggunakan metode SLD dan didapatkan persamaan sebagai berikut:
Y = 125,0000X1 + 50.0000X2+ 50.0000 X1X2 – 40,0000X1X2 (X1X2)
-253,3333X1X2 (X1-X2)2…...………… (3)
Keterangan :
X1 : Komponen Span 60 X2 : Komponen Tween 80 Y : Respon Viskositas
Berikut model plot respon viskositas
Gambar 1. Model Plot Respon Viskositas
Pada persamaan (3) menunjukan bentuk regresi kuadratik, dimana
pengaruh komponen Span 60 dan Tween 80 terhadap viskositas sediaan, nilai positif pada persamaan tersebut berarti komponen yang digunakan
dapat meningkatkan viskositas, pada Span 60 meningkatkan 125,0000 dan pada Tween 80 meningkatkan 50,0000. Komponen Span 60 lebih dominan
13
berpengaruh meningkatkan viskositas dikarenakan sifat kimia dari Span 60 yang lipofilik cenderung mengikat pada fase minyak yang lebih dominan
pada krim tipe A/M atau cold cream sehingga pembentukan emulsi lebih baik saat jumlah Span 60 lebih banyak. Hal tersebut menyebabkan emulsi lebih berminyak dan viskositas lebih tinggi dikarenankan fase air yang
terikat didalam minyak. Kemudian uji dilanjutkan hingga siklus ke 3 dan
diperoleh data sebagai berikut :
Tabel 6. Data Rata-Rata Uji Viskositas Siklus 1 – Siklus 3
Formula 1
Data-data viskositas dari siklus 0 hingga siklus 3 di uji normalitasnya
menggunakan Studio R 3.2.5 dengan taraf kepercayaan 95%.Hasil data normalitas dan variansi diperoleh dengan melihat nilai p-value dari data yang telah direplikasi 3 kali. Kemudian hasil data dinyatakan normal
dikarenakan nilai p-value semua di atas 0,1 begitu pula untuk variansi datanya sudah diatas 0,1 untuk nilai p-value. Jika semua data sudah diuji normalitas dan variansinya dan hasilnya baik data bisa dilanjutkan dengan
uji ANOVA. Uji dilakukan dengan T-test untuk mendapatkan nilai p-value. Nilai tersebut berguna untuk melihat apakah terdapat perubahan viskositas untuk siklus 0 dan siklus 3 atau akhir dari penyimpanan, agar
dapat dilihat stabilitasnya melalui perubahan viskositasnya, berikut data
yang diperoleh dari uji T-test :
Tabel 7. Nilai p-value Uji T-test Viskositas
Formula 1 2 3 4 5 6 7 8
T-test
14
Dari hasil diatas terlihat semua formulayang memiliki nilai p-value masih di atas 0,05 yang menunjukan perubahanyang tidak terlalu
signifikan, namun ada 2 formulayang memiliki nilai p-value mendekati 0,05 hal tersebut menunjukan bahwa formula tersebut sangat memiliki
perubahan yang lebih signifikan atau menunjukan adanya ketidakstabilan
pada formula tersebut, secara hasil yang paling stabil dari semua formula
yaitu formula 6 dan 8, namun untuk formula 8 nilai viskositasnya tidak
memasuki nilai minimal untuk viskositas dari cold cream yaitu 50 dpa.s. 3.2. Uji Daya Sebar
Uji daya sebar bertujuan untuk melihat kemampuan cold cream untuk diaplikasikan pada kulit. Selain itu daya sebar sangat berhubungan dengan
viskositas, semakin besar nilai daya sebar maka semakin kecil nilai
viskositasnya. Pengukuran daya sebar menggunakan kaca bundar berskala
(extensometer), dan ditimpa kaca lain yang tidak berskala, lalu diberi pemberat sebanyak 125 gram kemudian ditunggu 1 menit, selanjutnya
diukur diameternya secara horizontal dan vertikal lalu dihitung
rata-ratanya dan luasnya. Pengambilan data dimulai setelah pembuatan cold cream dimana data tersebut sebagai data awal untuk respon pada SLD (siklus 0). Berikut data daya sebar yang diperoleh :
Tabel 8. Data Rata-Rata Uji Daya Sebar Siklus 0
Formula 1
Kemudian data tersebut diolah menggunakan Design Expert® v.10 dengan metode SLD, dan mendapatkan persamaan sebagai berikut :
15
Berikut model plot respon daya sebar :
Gambar 2. Model Plot Respon Daya Sebar
Pada persamaan (4) menunjukan bentuk kuadratik, kemudian nilai
positif yang pada masing-masing komponen Span 60 dan Tween 80 hal tersebut menunjukan bahwa kedua komponen tersebut berpengaruh
meningkatkan daya sebar pada setiap formula yaitu sekitar 18,4450 dan
22,3850. Peningkatan yang lebih baik ditunjukan pada komponen Tween 80 dikarenakan, Tween 80 yang bersifat hidrofilik akan mengikat fase air, jika pada formula yang memiliki jumlah Tween 80 yang lebih banyak dibandingkan Span 60 akan membuat fase air tidak terikat dengan sempurna oleh fase minyak, dikarenakan ketidakseimbangan jumlah
emulgator sehingga membuat fase air tidak terikat sempurna dan membuat
viskositas menurun dan daya sebar menjadi meningkat. Kemudian uji
dilanjutkan setelah dilakukan penyimpanan secara freeze thawselama 3 siklus atau 3x48 jam, pada setiap siklus data tetap di ambil hingga siklus
terakhir. Berikut data yang diperoleh setelah 3 siklus :
16
Kemudian data-data tersebut diuji normalitas dan variansi datanya
mengunakan metode Shapiro Wilk dan Levene Test menggunakan R-Studio 3.2.5 dengan taraf kepercayaan 95%.Hasil normalitas dan variansi data
yang diperoleh dilihat dari nilai p-value dimana data tersebut telah direplikasi 3 kali. Dari semua data dikatakan normal dikarenakan nilai p-valuemasih diatas 0,05. Setelah semua data diuji normalitas dan variansinya dan menunjukan hasil yang baik, kemudian data tersebut diuji
ANOVA pada taraf kepercayaan 95%, uji dilakukan dengan T-Test pada siklus 0 dan siklus 3 menggunakan nilai p-value untuk mengetahui stabilitas cold cream dengan melihat perubahan dari daya sebar cold cream itu sendiri. Berikut hasil yang diperoleh dari uji T-Test :
Tabel 10. Data P-value Uji T-test Daya Sebar
Formula 1 2 3 4 5 6 7 8
T-test
(p-value) 0,0950 0,1136 0,1136 0,5541 0,0039 0,4329 0,0669 0,3853
Dari data p-value di atas terlihat hampir semua data memiliki nilai p-value diatas 0,05 yang menunjukkan adanya perubahan namun tidak terlalu signifikan, tetapi terdapat 1 formula yang memiliki nilai p value dibawah 0,05 yaitu pada formula 5 dimana formula ini memiliki
perbandingan Tween 80 yang jauh lebih banyak dari pada Span 60 sehingga membuat keseimbangan antar 2 fase pada cold cream yang tidak stabil dan membuat cold cream mudah cracking, namun pada formula 8 terlihat nilai p-value yang baik hal ini dapat terjadi bisa dikarenakan formula tersebut sudah cracking sejak awal pembuatan, atau cold cream tidak dapat terbentuk sehingga tidak menunjukan perubahan pada saat
penyimpanan. Formula yang memiliki kestabilan daya sebar yang paling
baik adalah formula 6 memiliki jumlah Span yang perbandingannya jauh lebih banyak sehingga pengikatan setiap fase sangat baik. Dari semua data
yang diperoleh daya sebar setiap formula, tren data tersebut sudah sesuai
17
formula memiliki nilai daya sebar sesuai dengan teori dimana 15-25 cm2
hanya pada formula 4 yang memiliki daya sebar melebihi teori.
3.3. Uji pH
Uji pH dilakukan untuk melihat pengaruh penyimpanan terhadap
stabilitas cold cream. Dipilihnya uji pH dikarenakan suhu penyimpanan cukup mempengaruhi perubahan pH, selain itu juga sediaan yang dibuat
adalah cold cream yang digunakan pada kulit dan kulit sangat sensitif terhadap pH maka uji ini dilakukan, untuk toleransi pH yang baik
digunakan untuk kulit adalah 5,5-65. Uji pH dilakukan menggunakan alat
pH meter digital bermerek SI Analytics Lab 850 pH diukur setelah pembuatan sebagai siklus 0. Data yang diperoleh adalah sebagai berikut:
Tabel 11. Data Rata-Rata Uji pH siklus 0
Formula 1 2 3 4 5 6 7 8
Siklus 0 5.727 5.674 5.840 5.785 6.598 5.747 5.855 6.594
Kemudian data yang diperoleh dimasukan kedalam program Design Expert® v.10 menggunakan metode SLD sebagai respon, kemudian didapatkan persamaan sebagai berikut :
18 Berikut model plot respon pH :
Gambar 3. Model Plot Respon pH
Dari persamaan (5) berbentuk kuadratik, dapat diketahui bahwa
ternyata komponen Span 60 dan Tween 80 memberikan dampak menambah pH dilihat dari nilai positif yang diberikan, hal tersebut dapat
terjadi dikarenakan kedua komponen tersebut memiliki pH 4,8 untuk
Tween 80 dan 6,9 untuk Span 60. Nilai pH sediaan yang diinginkan yaitu 5,5-6,5 maka peningkatan pH lebih dipengaruhui oleh Tween 80 dikarenakan jarak pH sediaan lebih jauh dari pada Span 60. Respon tersebut menunjukan Span 60 mempunyai pengaruh 5,7370 poin dan Tween 80 adalah 6,5960 poin. Kemudian pengambilan data dilanjutkan sampai siklus ke 3 untuk mengetahui perubahan pH yang terjadi, data yang
diperoleh adalah sebagai berikut :
Tabel 12. Data pH Siklus 1 – Siklus 3
Formula 1 2 3 4 5 6 7 8
Siklus 1 5.728 5.694 5.867 5.787 6.596 5.745 5.847 6.589 Siklus 2 5.731 5.706 5.872 5.811 6.616 5.741 5.884 6.605 Siklus 3 5.727 5.724 5.891 5.814 6.586 5.747 5.905 6.593
Kemudian data-data tersebut diuji normalitas dan variansi datanya
dengan Shapiro Wilk Test dan Levene Test menggunakan R studio 3.2.5 dengan taraf kepercayaan 95%. Hasil pengukuran normalitas dan variansi
19
dilakukan replikasi 3 kali sebelumnya.P-value yang diperoleh dari semua data sudah memenuhi syarat normalitas dimana nilainya sudah >0,05.
Setelah data sudah diyatakan normal kemudian data diuji ANOVA dengan
taraf kepercayaan 95%, pengujian ANOVA menggunakan R-Studio 3.2.5 dengan menggunakan T-Test pada data dari siklus 0 dan siklus 3 untuk melihat perubahan pH. Data yang diperoleh dari pengujian T-Test adalah sebagai berikut :
Tabel 13. Data P-Value Uji T-Test pH
Formula 1 2 3 4 5 6 7 8
T-test
(p-value) 0,4232 0,0267 0,0103 0,0578 0,0729 0,9521 0,0035 0,9186
Dari data diatas dapat dilihat terdapat 3 formula yang memiliki nilai p-valueyang >0,05 yang berarti dinyatakan bahwa pH tersebut stabil, pada formula 1 dan 5 dilihat dari data pH sebelumnya dapat dilihat sudah sesuai
dengan rentan pH kulit yang diperbolehkan yaitu 5,5-6,5, sedangkan untuk
formula 8 memang terlihat nilai pH masih dalam rentan aman namun
sudah di batas paling akhir tentu saja hal ini bisa dikatakan tidak baik
untuk dipergunakan sebagai sediaan topical. Selain itu pH sendiri dilihat
dikarenakan apakah faktor penyimpanan dapat memepengaruhi kestabilan
dari sediaan cold cream. 3.4. Uji Organoleptis
Uji organoleptis dilakukan untuk melihat secara fisik apakah terdapat
perubahan bentuk, warna, atau bau dari seluruh formula yang telah
dibuat.Pengamatan dilakukan setelah pembuatan hingga siklus terkahir
dari freeze thaw (siklus 3) kemudian hasil pengamatan di foto dan disimpan. Ciri fisik dari cold cream setelah pembuatan semua formula memiliki warna berwarna hijau dikarenakan efek penambahan ekstrak, dan
berbentuk kental dan berminyak, namun terdapat 2 formula yang sejak
20
membentuk emulsi yang diinginkan sehingga cold cream menjadi cracking atau kedua fase tidak dapat tercampur.
Dari hasil pengamatan organoleptis setelah pembuatan setiap krim
memiliki warna hijau, hal tersebut dikarenakan penambahan ekstrak etanol
pelepah Pisang Ambon Kuning yang berwarna hijau tua, sehingga warna
cold cream menjadi hijau yang lebih muda. Kemudian pada formula 5 & 8 terlihat warna hijau yang lebih pekat dikarenakan ada pemisahan fase
setelah pembuatan, hal tersebut membuat ekstrak yang cenderung
mengikuti fase air tidak terdispersi sempurna ke dalam fase minyak
sehingga membuat warna menjadi lebih gelap. Untuk tekstur sendiri
hampir setiap formula hampir serupa hanya yang membedakan
viskositasnya dan tingkat kekentalannya, pada formula 3, 4, dan 7
teksturnya sedikit lebih lembut dibandingkan dengan formula 1, 2, dan 6.
Hal tersebut juga dapat dipengaruhi dengan HLB yang dimiliki
masing-masing formula, dimana batas HLB untuk cold cream sendiri 3-8, dimana pada seluruhformula tersebut hanya 3 yang masuk dalam range tersebut
yaitu formula 1 & 6 (5,22) dan formula 2 (7,53), sedangkan untuk formula
yang lainya sudah melebihi sehingga dapat dikatakan terjadinya pemisahan
dikarenakan HLB yang tidak sesuai dengan range yang dianjurkan.
Kemudian pengamatan dilanjutkan pada saat siklus terakhir setelah
penyimpanan atau pada setiap siklus (2 x 24 jam), namun pada siklus 1
dan 2 masih belum nampak adanya perubahan yang signifikan hanya
berupa pemisahan titik-titik air namun sangat sulit untuk diamati.
Kemudian perubahan terlihat setelah penyimpanan terakhir atau pada
siklus 3, sehinggapengamatan dapat dilakukan.
Olehkarena itu untuk mendapatkan data apakah terdapat perubahan
fisik cold cream dilakukanlah pengamatan dan pengambilan data pada siklus 3 tersebut, yang dilihat dari adanya perubahan warna,
21
Pada pengamatan setelah siklus 3 terdapat beberapa perubahan
terutama pada siklus 5 & 8 yang semakin gelap dan terlihat berair, hal
tersebut menandakan bahwa fase pemisahan telah terjadi dikarenakan fase
air mulai keluar dari fase minyak sehinga cairan hijau gelap terlihat pada
formula tersebut. Untuk formula yang lainya seperti formula 2, 3, 4, dan 7
terdapat pemisahan fase yang mulai terlihat (ditunjukkan panah warna
kuning) namun tidak menyebabkan perubahan warna yang signifikan,
sedangkan untuk formula 1 & 6 masih tetap hijau keputihan masih sama
seperti saat pembuatan hal tersebut menunjukan bahwa penyimpanan tidak
terlalu mempengaruhi kestabilan dari kedua formula tersebut
3.5. Uji Tipe Cold Cream
Uji ini dilakukan untuk melihat apakah cold cream yang kita buat termasuk dalam tipe krim A/M atau air dalam minyak. Pengujian
dilakukan dengan menambahkan cairan Sudan III ke dalam 1 gram cold cream lalu diaduk perlahan hingga berubah warna kemerahan. Hal tersebut dapat terjadi dikarenakan sifat dari cairan Sudan III yang bersifat nonpolar
akan cenderung larut pada minyak, sedangkan krim yang dibuat adalah
krim A/M sehingga Sudan III dapat tercampur homogen jika cold cream tersebut sudah termasuk pada tipe yang benar. Pengujian dilakukan setelah
siklus terakhir sebagai indikator tambahan untuk menentukan formula
mana yang paling optimal.
Semua formula tetap berubah menjadi sedikit kemerahan yang
membedakan hanyalah homogenitasnya, hal tersebut dapat dilihat dari
penampakan warna pada formula 1 & 6 terlihat warna merah merata tidak
terlihat adanya air, sedangkan untuk formula lain masih terlihat warna
kuning kemerahan dan terdapat air berwarna merah yang terpisah dari cold cream (ditunjukan dengan arak panah merah). Walaupun semua masih tetap terlihat berwarna merah namun dari hal tersebut terlihat
pembentukan fase paling sempurna terbentuk pada formula 1 & 6 dimana
larutan Sudan III tercampur secara sempurna ke dalam cold cream, sehingga formula tersebut dapat dikatakan yang paling optimal menurut uji
22 3.6. Penentuan Formula Optimum
Penentuan formulaoptimum ditentukan menggunakan program Design Expert® v.10 menggunakan metode Simplex Lattice Designyang dimulai dengan menentukan parameter respon yang digunakan yaitu viskositas,
daya sebar, dan pH dan komponen yang digunakan sebagai campuran
yaitu Tween 80 dan Span 60. Berikut nilai parameter respon yang dioptimasi :
Tabel 14. Pemberian Nilai dan Bobot pada Respon
Respon Goal Minimum
Pemberian nilai dan bobot diatas digunakan untuk hasil prediksi agar
mendapatkan persamaan polinomial dan grafik untuk setiap respon.
Selanjutnya prediksi model plot run optimum sediaan cold cream dilakukan berdasarkan respon-respon tersebut, dan berikut hasil yang
diperoleh :
Gambar 4. Model Plot Run Optimum Cold Cream
23
Gambar di atas menunjukan prediksi dalam penentuan formula
optimal pada cold cream. Pada gambar tersebut terdapat design point (titik merah) yang merupakan titik run yang telah ditentukan sebelumnya menggunakan metode yang sama yaitu berjumlah 8, namun dalam plot
hanya terlihat 5 titik dikarenakan terdapat 3 run yang memiliki perbandingan yang sama yaitu run 1 dengan 6, 5 dengan 8, 3 dengan 7 dimana run tersebut digunakan sebagai titik pembanding, sedangkan 2 run lain sebagai titik akurasi respon yang akan dihasilkan yaitu run 2 & 4. Kemudian semua run tersebut kemudian dibentuk dalam formula Cold Cream (tabel 4). Dalam prediksi tersebut kemudian didapat formula yang optimum yaitu formula dengan komposisi Tween 80 sebanyak 0,1 gram dan Span 60 sebanyak 1,9 gram (0 : 1) yang sama dengan formula 1 dan 6. Nilai desirability yang diperoleh yaitu 0,873; dimana nilai desirability adalah nilai antara 1 sampai 0 yang digunakan pada perbandingan
komponen, dimana jika nilai semakin mendekati 1 maka semakin tinggi
mendapatkan respon yang diinginkan. Dari nilai desirability tersebut dapat dinyatakan bahwa menurut metode SLD yang digunakan formula 1 dan 6
adalah formula yang optimum dengan desirability sebesar 0,873.
Kemudian penentuan optimasi selanjutnya dilakukan dengan
menentukan nilai p-value dari perubahan stabilitas dari setiap respon menggunakan R-Studio 3.2.5 dengan T-Test yang telah dijabarkan sebelumnya berikut ringkasan data p-value yang diperoleh :
Tabel 15. Hasil Prediksi dan Hasil Formula Optimum Untuk formula
24
Dari data tersebut terlihat poin prediksi yang diperoleh tidak jauh
berbeda setelah dilakukan run dan pengujian kestabilan, demikian juga dengan nilai p-value yang >0,05 menunjukan bahwa kedua formulatersebut sudah optimum. Hasil tersebut juga sudah sesuai teori
dimana kedua formula (1&6) tersebut memiliki rentan HLB (5,22) yang
sesuai dengan HLB dari cold cream yaitu 3-8, kemudian formula tersebut juga memiliki nilai viskositas sesuai dengan syarat dari sediaan cold cream yaitu >50 dpa.s, pH yang sesuai dengan rentang pH kulit yaitu 5,5-6,5, dan
daya sebar cold cream 15-25 cm2 .
Kesimpulan
1. Berdasarkan hasil dan data yang diperoleh, didapatkan formula yang
optimum untuk cold cream ekstrak etanol pelepah Pisang Ambon Kuning menurut Simplex Lattice Design dengan perbandingan Tween 80 dan Span 60 (0 :1) sebanyak (0,1 gram : 1,9 gram) yaitu formula 1 & 6.
2.Tween 80 & Span 60 merupakan komponen yang dapat mempengaruhi kestabilan fisik dari cold cream yang dilihat dari segi viskositas, daya sebar, dan pH. Selain hal tersebut campuran kedua komponen tersbut
25
Daftar Pustaka
Aeni, L. N., Sulaiman, T. N. S., Mulyani, S., 2012, Formulasi Gel Mukoadhesif Kombinasi Minyak Cengkeh dan Getah Jarak Pagar Serta Uji Aktivitas Antibakteri Terhadap Streptococcus mutant, Majalah Farmasetik, vol.8(1). Allen, L. V., 2002, The Art, Science, and Technology of Pharmaceutical Compounding, Edisi 2, American Pharmaceutical Association, Washington, p. 287-288.
Anief, M., 2006, Ilmu Meracik Obat, Gajah Mada University Press, Yogyakarta, hal.71-72.
Barel, A. O., Paye.M., Maibach.H. I., 2009, Handbook of Cosmetic Science and Technology, 3rd Edition, Informa Healthcare USA, Inc : New York, p. 122-132.
Bernardus, A. P., 2016, Optimasi Gelling Agent Carbopol 940 dan Humektan Sorbitol dalam Formulasi Sediaan Gel Ekstrak Etanol Daun Binahon (Anredera cordifolin (Ten.) Steenis), Skripsi, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta.
Bolton, S., 1997, Pharmaceutical Statistics: Practical and Clinical Applications, 3rd Edition, MarcellDekker Inc. New York. P.590-625.
Buxton, R., 2007, Design Expert 7:Introduction, Mathematics Learning Support Centre, diambil dari http: //mls /boro.ac.uk /resource /statistics /design expert.7.pdf (diakses pada 07/01/2016).
Garg, A., Aggarwal, D., Garg, S., and Singala, A. K., 2002, Spreading of Semisolid Formulations : An Update, Pharmaceutical Technology, September 2002, 84-105.
Gozali, D., Abdassah, M., Subghan, A., & Lathiefah, S., 2009, Formulasi Krim Pelembab Wajah yang Mengandung Tabir Surya Nanopartikel Zink Oksida Salut Silikon, Jurnal Farmaka, 7 (1), 42.
Hassan, C.M. and Peppas, N.A. (2000).Stucture and Morphology of Freeze/Thawed PVA Hydrogels, Macromolecules, No. 33: 2427.
Hastari, R., 2012, Uji Aktivitas Antibakteri Ekstraketanol pelepah Pisang dan Batang Tanaman Pisang Ambon, Skripsi, Universitas Diponegoro, Semarang.
Hsu, J.P. dan Nacu, A., 2003, Behavior of Soybean Oil-in-water Emulsion Stabilized by Nonionic Surfactant, Journal of Colloid and Interface Science, 259 : 374-381.
26
Kaur, L., and Guleri, T. K., 2013, Topical Gel : A Recent Approach for Novel Drug Delivery, Asian Journal of Biomedical an Pharmaceutical Sciences, 3(17) : 1-5. Emulsi Minyak Buah Merah (Pandanus conoideus L.) pada Berbagai HLB Pengemulsi, Jurnal Teknologi Industri Pertanian, 23 (1) : 108-115.
Poucher, A. W., Howard, M., George, 1974, Perfumes Cosmetics and Soaps Seventh Edition, Volume III, by arrangement with Chapman and Hall, B.I 4Publications, London, p. 211-213.
Rowe, R.C., J. S. Paul, J.W. Paul., 2009, Handbook of Pharmaceutical Exipients, Pharmaceutical Press, London, p. 1-974.
Rahmawati, D., Sukmawati, A., & Indrayudha, P., 2010, Formulasi Krim Minyak Atsiri Rimpang Temu Giring (Curcuma heyneana Val & Zijp) : Uji Sifat Fisik dan Daya Antijamur terhadap Candida albicans Secara In Vitro, Majalah Obat Tradisional, Hal. 15(2), 56-53.
Sinko, P.J., 2011, Martin Farmasi Fisika dan Ilmu Farmasetika, edisi 5, Penerbit Buku Kedokteran EGC, Jakarta, hal.706.
27
28
Keterangan gambar :
= titik air / perubahan warna
1 – 8 = Formula
29
Keterangan gambar :
= titik air / perubahan warna
1 – 8 = Formula
30
Keterangan gambar :
= Air yang tidak tercampur
31
Lampiran 4. Data Penimbangan Formula Cold Cream (3 x replikasi)
32
PG : Propilen Glikol Ex : Extrak etanol pelepah Pisang Ambon
MP : Metil Paraben Kuning
Aq : Aquadest
33
Lampiran 5. Data Uji Viskositas Formula Cold Cream (siklus 0-3)
34
Lampiran 6. Data Uji Daya Sebar Formula Cold Cream (Siklus 0-3)
35
siklus 3
Replikasi Formula
R1 R2 R3 R4 R5 R6 R7 R8
1 Diameter (cm) 5.00 5.50 5.73 6.25 5.08 4.55 5.20 5.45 Luas (cm2) 19.63 23.75 25.77 30.66 20.26 16.25 21.23 23.32 2 Diameter (cm) 5.05 5.33 5.63 5.93 5.18 4.50 5.22 5.55
Luas(cm2) 20.02 22.30 24.88 27.60 21.06 15.90 21.39 24.18 3 Diameter (cm) 5.10 5.45 5.50 5.80 5.28 4.53 5.15 5.20
36
Lampiran 7. Data Uji pH Formula Cold Cream (siklus 0-3)
37
40
43
46
49
52
55
58
61
63
p. 1
Section 1: Chemical Product and Company Identification
Product Name: POLYSORBATE 80
Catalog Codes: SLP4093
CAS#: 9005-65-6
RTECS: WG2935000
TSCA: TSCA 8(b) inventory: POLYSORBATE 80
CI#: Not available.
Synonym: TWEEN 80; Polyoxyethylene 20 sorbitan monooleate; Polyethylene oxide sorbitan mono-oleate; Polyoxyethylene sorbitan monooleate; Polyoxyethylene sorbitan oleate; Sorbitan mono-9-octadecenoate poly(oxy-1,2-ethanediyl) derivatives; Sorethytan (20) monooleate
Chemical Name: Sorbitan, monooleate polyoxyethylene deriv.
For non-emergency assistance, call: 1-281-441-4400
Section 2: Composition and Information on Ingredients
Composition:
Name CAS # % by Weight
POLYSORBATE 80 9005-65-6 100
Toxicological Data on Ingredients: Not applicable.
Section 3: Hazards Identification
Potential Acute Health Effects: Slightly hazardous in case of skin contact (irritant), of eye contact (irritant), of ingestion, of inhalation.
Potential Chronic Health Effects:
CARCINOGENIC EFFECTS: Not available. MUTAGENIC EFFECTS: Not available. TERATOGENIC EFFECTS: Not available. DEVELOPMENTAL TOXICITY: Not available. Repeated or prolonged exposure is not known to aggravate medical condition.
Section 4: First Aid Measures
p. 2 Skin Contact:
Wash with soap and water. Cover the irritated skin with an emollient. Get medical attention if irritation develops. Cold water may be used.
Serious Skin Contact: Not available.
Inhalation:
If inhaled, remove to fresh air. If not breathing, give artificial respiration. If breathing is difficult, give oxygen. Get medical attention.
Serious Inhalation: Not available.
Ingestion:
Do NOT induce vomiting unless directed to do so by medical personnel. Never give anything by mouth to an unconscious person. Loosen tight clothing such as a collar, tie, belt or waistband. Get medical attention if symptoms appear.
Serious Ingestion: Not available.
Section 5: Fire and Explosion Data
Flammability of the Product: May be combustible at high temperature.
Auto-Ignition Temperature: Not available.
Flash Points: CLOSED CUP: >148.89°C (300°F).
Flammable Limits: Not available.
Products of Combustion: Not available.
Fire Hazards in Presence of Various Substances: Slightly flammable to flammable in presence of heat.
Explosion Hazards in Presence of Various Substances:
Risks of explosion of the product in presence of mechanical impact: Not available. Risks of explosion of the product in presence of static discharge: Not available.
Fire Fighting Media and Instructions:
SMALL FIRE: Use DRY chemical powder. LARGE FIRE: Use water spray, fog or foam. Do not use water jet.
Special Remarks on Fire Hazards: Not available.
Special Remarks on Explosion Hazards: Not available.
Section 6: Accidental Release Measures
Small Spill:
Dilute with water and mop up, or absorb with an inert dry material and place in an appropriate waste disposal container. Finish cleaning by spreading water on the contaminated surface and dispose of according to local and regional authority requirements.
Large Spill:
Absorb with an inert material and put the spilled material in an appropriate waste disposal. Finish cleaning by spreading water on the contaminated surface and allow to evacuate through the sanitary system.
Section 7: Handling and Storage
Precautions:
