• Tidak ada hasil yang ditemukan

STUDI PENDAHULUAN REAKSI KONVERSI SELULOSA DARI BIOMASSA JERAMI PADI (RICE STRAW) MENJADI 5-HYDROXYMETHYLFURFURAL (HMF) SEBAGAI PREKURSOR BIOFUEL 2,5-DIMETHYLFURAN (DMF) MENGGUNAKAN RADIASI MICROWAVE.

N/A
N/A
Protected

Academic year: 2017

Membagikan "STUDI PENDAHULUAN REAKSI KONVERSI SELULOSA DARI BIOMASSA JERAMI PADI (RICE STRAW) MENJADI 5-HYDROXYMETHYLFURFURAL (HMF) SEBAGAI PREKURSOR BIOFUEL 2,5-DIMETHYLFURAN (DMF) MENGGUNAKAN RADIASI MICROWAVE."

Copied!
24
0
0

Teks penuh

(1)

Fatia Hanifah ZF, 2012

Studi Pendahuluan Reaksi Konversi Selulosa Dari Biomassa Jerami Padi (Rice Straw) Menjadi 5-Hydroxymethylfurfural Sebagai Prekursor Biofuel 2,5-Dimethylfuran Menggunakan Radiasi

Microwave

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu DAFTAR PUSTAKA

Andreia, A., et. al. 2011. 5-Hydroxymethylfurfural (HMF) as a Building Block

Platform: Biological Properties, Synthesis and Synthetic Applications.

Critical review : Green Chem., 2011, 13, 754.

Diaz, R. 2012. Bahan Bakar Alternatif dari Tongkol. [Online] tersedia :

http//http://rizqidiaz.blogspot.com/2012/05/bahan-bakar-alternatif-dari-tongkol.html

Dutta, S., et al. 2012. Direct Conversion of Cellulose and Lignocellulosic Biomass

into Chemicals and Biofuel with Metal Chloride Catalysts. Journal of

Catalysis 2012, 288, 8-15. India : Elsevier.

Fajar, M., dkk. 2010. Kromatografi Cair Kinerja Tinggi atau HPLC. Universitas Negeri Semarang: Jurusan Kimia. [Online] tersedia http://www.scribd.com/doc/52691728/HPLC-Makalah [5 sep 2012]

Gunam, I. B. W., dkk. 2012. Pengaruh Perlakuan Delignifikasi dengan Larutan

NaOH dan Konsentrasi Substrat Jerami Padi terhadap Produksi Enzim

Selulase dari Aspergillus niger NRRL A-II. Jurnal Biologi XIV (1) : 55-61

ISSN : 144105292.

Heradewi. 2007. Isolasi Lignin dari Lindi Hitam Proses Pemasakan Organosolv

Serat Tandan Kosong Kelapa Sawit (TKKS). Bogor: Fakultas Teknologi

(2)

Fatia Hanifah ZF, 2012

Studi Pendahuluan Reaksi Konversi Selulosa Dari Biomassa Jerami Padi (Rice Straw) Menjadi 5-Hydroxymethylfurfural Sebagai Prekursor Biofuel 2,5-Dimethylfuran Menggunakan Radiasi

Microwave

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu

Kasli. 2011. Pembuatan Beberapa Pupuk Hayati Hasil Dekomposisi. [On line]. Tersedia:http://lp.unand.ac.id/?pModule=penelitian&pSub=penelitian&pAct= detail&id=137&bi=20.html [12 Oktober 2011]

Mudzakir, A. 2008. Spektroskopi Dasar Karakterisasi Senyawa Anorganik.

[Online] tersedia

http://file.upi.edu/Direktori/FPMIPA/JUR._PEND._KIMIA/19680216199402 2-SOJA_SITI_FATIMA [4 sept 2012]

Nurko, dkk. 2011. Paper Kimia Dasar Destilasi. Universitas Jenderal Sudirman: Fakultas Sains dan Teknik.

Oscar, M. 2009. Dilute Sulfuric Acid Pretreatment of Switchgrass in Microwave

Reactor for Biofuel Conversion: An Investigation of Yields, Kinetics, and

Enzymatic Digestibility of Solids. Disertasi dari Virginia Commonwealth

University.

Pangestu, A. dan Handayani, S. 2011. Makalah : Rotary Evaporator dan

Ultraviolet Lamp. Bogor : Institut Pertanian Bogor.

Rahimah. 2012. Polimer : Poli Etilen Glikol (PEG). [Online] tersedia http://mariberbagirirasi.blogspot.com/2012/05/polimer-poli-etilen-glikol peg.html [13 september 2012]

Roman-Leshkov, Y, et. al. 2007. Nature : 447, 982–986.

Rung, Chan sun, 2010. Cereal Straw as a resource for suistainable biomaterials

(3)

Fatia Hanifah ZF, 2012

Studi Pendahuluan Reaksi Konversi Selulosa Dari Biomassa Jerami Padi (Rice Straw) Menjadi 5-Hydroxymethylfurfural Sebagai Prekursor Biofuel 2,5-Dimethylfuran Menggunakan Radiasi

Microwave

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu

Suwarsa, S. 1998. Penyerapan Zat Warna Tekkstil BR Red HE 7B oleh Jerami

Padi. JMS Vol. 3 No 1. Dipresentasikan pada Seminar Nasional Kimia,

Bandung 25 - 27 Nopember 1997. Bandung: Jurusan Kimia FMIPA ITB. Wasito, H. 2010. Infra Red Spectroscopy (Bagian 2). Slide presentasi. Universitas

Jendral Sudirman: Jurusan Farmasi. [Online] tersedia

http://hendriapt.files.wordpress.com/2010/03/infra-red-ir-spektroscopy-bagian-2.pptx [4 september 2012]

Wiratmaja, I Gede, dkk. 2011. Pembuatan Etanol Generasi Kedua Dengan

Memanfaatkan Limbah Rumput Laut Eucheuma Cottonii Sebagai Bahan

Baku. Jurnal Ilmiah Teknik Mesin Vol. 5 No.1. April 2011 (75-84).

(4)

Fatia Hanifah ZF, 2012

Studi Pendahuluan Reaksi Konversi Selulosa Dari Biomassa Jerami Padi (Rice Straw) Menjadi 5-Hydroxymethylfurfural Sebagai Prekursor Biofuel 2,5-Dimethylfuran Menggunakan Radiasi

Microwave

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu

1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Permasalahan

Kesadaran akan perubahan iklim dan pengurangan cadangan bahan bakar fosil memerlukan perhatian, salah satunya adalah dengan penggantian proses yang berbahaya dan tidak dapat diperbarui menjadi proses yang hijau, berkelanjutan, dan ramah lingkungan. Telah diperkirakan bahwa dalam dua dekade ke depan, produksi minyak bumi tidak mungkin dapat memenuhi permintaan bahan bakar dan bahan kimia. Dengan demikian, diperlukan sebuah rute sintesis baru untuk menghasilkan bahan bakar dan bahan kimia dari bahan baku yang dapat diperbarui (Dutta, 2012).

Dalam konteks ini, 5-hydroxymethylfurfural (HMF) muncul sebagai platform kimia penting untuk produksi plastik dan biofuel generasi berikutnya. Meskipun HMF dapat diaplikasikan ke dalam berbagai hal, rute sintetis berkelanjutan untuk produksi dalam jumlah besar masih dikembangkan. Dari berbagai proses yang dilaporkan, produksi utama HMF masih bergantung pada substrat monosakarida yang dapat dimakan seperti fruktosa dan glukosa. Padahal selulosa dalam biomassa lignoselulosa dapat dijadikan sebagai sumber karbon bagi sintesis ini(Dutta, 2012).

(5)

Fatia Hanifah ZF, 2012

Studi Pendahuluan Reaksi Konversi Selulosa Dari Biomassa Jerami Padi (Rice Straw) Menjadi 5-Hydroxymethylfurfural Sebagai Prekursor Biofuel 2,5-Dimethylfuran Menggunakan Radiasi

Microwave

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu

2

(Zhang, et al., 2007). Material ini terdiri dari polimer penting (selulosa, hemiselulosa dan lignin) yang tersusun dari monomer glukosa, dan telah digunakan sebagai sumber karbon dalam proses fermentasi untuk produksi etanol (Andreia et al., 2011).

Berbicara tentang etanol, senyawa 2,5-DimethylFuran (DMF), yang diturunkan dari HMF, mempunyai kualitas lebih baik bila digunakan sebagai alternatif bahan bakar cair untuk transportasi. Kandungan energi dalam DMF (31,5 MJ /L) adalah mirip dengan bensin (35 MJ / L) dan 40% lebih besar dibandingkan dengan etanol (23 MJ / L) (Leshkov, et al., 2007). Selain itu, DMF (td:92-94° C) tidak mudah menguap dibandingkan etanol (td: 78 ° C) dan tidak bercampur dengan air.

HMF sangat berguna tidak hanya sebagai perantara untuk produksi

biofuel DMF, tetapi juga untuk molekul penting lainnya seperti Levulinic Acid

(LA), 2,5-Furan Dicarboxylic Acid (FDA), 2,5-DiFormyl Furan (DFF),

Dihydroxy Methyl Furan dan 5-Hidroksi-4-Keto-2-Pentenoic Acid (Skema 1)

[image:5.595.113.515.218.658.2]

(Andreia, 2011).

Gambar 1. Skema senyawa-senyawa yang dapat diturunkan dari HMF. (Sumber :

(6)

Fatia Hanifah ZF, 2012

Studi Pendahuluan Reaksi Konversi Selulosa Dari Biomassa Jerami Padi (Rice Straw) Menjadi 5-Hydroxymethylfurfural Sebagai Prekursor Biofuel 2,5-Dimethylfuran Menggunakan Radiasi

Microwave

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu

3

Berbagai sumber biomassa tercatat mengandung selulosa dalam jumlah yang tidak sedikit. Salah satu contohnya adalah jerami padi. Sebagai negara penghasil padi ketiga terbanyak di dunia (FAO, 2005), jerami padi merupakan biomassa yang amat melimpah di Indonesia.

Menurut Kim dan Dale (2004) potensi jerami kurang lebih 1,4 kali dari hasil panen. Dan berdasarkan data dari Deptan (2009) produksi padi nasional tahun 2008 sebesar 57,157 juta ton, dengan demikian produksi jerami nasional diperkirakan mencapai 80,02 juta ton. Potensi jerami yang sangat besar ini sebagian besar masih disia-siakan oleh petani. Sebagian besarnya hanya dibakar menjadi abu, sebagian kecil dimanfaatkan untuk pakan ternak dan media jamur merang (Suwarsa : 1998). Padahal menurut hasil analisis Ekawati (2003) jerami padi mengandung: 36.65% selulosa, 6.55% lignin, dan 0.3152% polifenol (Kasli, 2011). Tingginya kandungan selulosa pada jerami ini memungkinkan biomassa ini dimanfaatkan sebagai prekursor HMF.

Beberapa peneliti telah menyelidiki rute katalitik sintesis HMF dari selulosa dan biomassa lignoselulosa. Binder dan Raines melaporkan bahwa CrCl2

dapat mengkatalisi proses transformasi biomassa lignoselulosa (brangkasan jagung) dan selulosa yang telah dimurnikan dapat menghasilkan masing-masing 48% dan 54% HMF dalam pelarut N, N-DiMethyl Acetamyde (DMA) yang mengandung Lithium Chloride (LiCl) dan aditif klorida 1-Ethyl-3-Imidazolium [Emim]Cl pada 1400C dengan waktu reaksi 2-3 jam (Dutta, 2012).

(7)

Fatia Hanifah ZF, 2012

Studi Pendahuluan Reaksi Konversi Selulosa Dari Biomassa Jerami Padi (Rice Straw) Menjadi 5-Hydroxymethylfurfural Sebagai Prekursor Biofuel 2,5-Dimethylfuran Menggunakan Radiasi

Microwave

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu

4

cairan ionik pada 1200C dengan waktu reaksi 8 jam. Dua tahun kemudian, Wang et al. melaporkan katalis gabungan surfaktan-Brønsted-Lewis HeteroPolyAcid (HPA), Cr [(DS)H2PW12O40]3 (DS = OSO3C12H25, dodesil sulfat)

mentransformasi misel selulosa menjadi HMF dengan hasil maksimal 53%. Publikasi terbaru di daerah penelitian ini menunjukkan pembentukan 48% dan 60% HMF dari selulosa menggunakan sistem gabungan katalitis CrCl2

-NHC-karbena /zeolit dan CrCl2/RuCl3 dalam cairan ionik. Literatur terakhir melaporkan

keefektifan hidrolisis selulosa dalam pelarut cairan ionik (Dutta, 2012).

Meskipun cairan ionik disukai sebagai pelarut untuk sintesis HMF karena karakteristik mereka seperti tekanan uap rendah, baik dalam termalstabilitas, dan dapat bersifat hidrofobik atau hidrofilik, harganya yang mahal membatasi aplikasi mereka dalam industri. Maka untuk meminimalkan penggunaan cairan ionik yang mahal, DMA-LiCl akan digunakan sebagai pelarut, yang dapat melarutkan selulosa murni (Dutta, 2012).

Sebagian besar reaksi yang dilaporkan dilakukan dengan pemanasan termal (konvensional), karenanya diperlukan waktu reaksi yang lama. Telah diketahui bahwa dengan waktu pemanasan reaksi yang lama, reaksi samping pembentukan spesies oligomer dari HMF seperti gula dapat timbul dan menjadi dominan. Dalam konteks ini, diperlukan suatu rute sintesis HMF yang lebih cepat namun efisien untuk menghindari timbulnya reaksi samping tersebut (Dutta, 2012).

(8)

Fatia Hanifah ZF, 2012

Studi Pendahuluan Reaksi Konversi Selulosa Dari Biomassa Jerami Padi (Rice Straw) Menjadi 5-Hydroxymethylfurfural Sebagai Prekursor Biofuel 2,5-Dimethylfuran Menggunakan Radiasi

Microwave

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu

5

microwave merupakan pemanasan secara dielektrik. Pada pemanasan

konvensional, panas ditransfer ke material melalui konveksi, konduksi dan radiasi dari permukaan. Bertentangan dengan hal tersebut, energi microwave disampaikan langsung kepada material melalui interaksi molekular dengan medan elektromagnetik(Oscar, 2009).

1.2 Rumusan Masalah

Berdasarkan uraian di atas, rumusan masalah dalam penelitian ini adalah bagaimanakah hasil penerapan radiasi microwave terhadap reaksi konversi selulosa biomassa jerami padi menjadi 5-HydroxyMethylFurfural (HMF)?

1.3 Batasan Masalah

Penelitian ini dibatasi oleh beberapa hal sebagai berikut.

a. Katalis yang digunakan dalam penelitian ini adalah CrCl3.6H20

b. Biomassa yang digunakan adalah jerami padi.

c. Metode pemanasan yang digunakan adalah dengan radiasi microwave. d. Variabel yang diteliti dalam penelitian ini adalah waktu microwave

pada 30s x 4, 30s x 8, 30s x 12 dan 30s x 20.

1.4 Tujuan Penelitian

(9)

Fatia Hanifah ZF, 2012

Studi Pendahuluan Reaksi Konversi Selulosa Dari Biomassa Jerami Padi (Rice Straw) Menjadi 5-Hydroxymethylfurfural Sebagai Prekursor Biofuel 2,5-Dimethylfuran Menggunakan Radiasi

Microwave

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu

6

1.5 Manfaat Penelitian

Manfaat dari penelitian ini adalah untuk meningkatkan daya guna dari jerami padi yaitu dengan mengkonversi selulosa yang terkandung di dalamnya menjadi 5-HydroxyMethylFurfural (HMF) yang merupakan prekursor bagi biofuel 2,5 DimethylFuran (DMF) dan berbagai chemical lainnya.

1.6 Tempat Penelitian

Tahapan penelitian seperti ekstraksi selulosa dari jerami padi dan proses konversi selulosa menjadi HMF dilakukan di Laboratorium Riset Kimia FPMIPA UPI Bandung. Sedangkan tahapan karakterisasi yang meliputi analisis dengan instrumen Fourier Transform Infra Red (FTIR), Gas Chromatography-Mass

Spectrometer (GC-MS) dan High Performance Liquid Chromatography (HPLC)

(10)

26

Fatia Hanifah ZF, 2012

Studi Pendahuluan Reaksi Konversi Selulosa Dari Biomassa Jerami Padi (Rice Straw) Menjadi 5-Hydroxymethylfurfural Sebagai Prekursor Biofuel 2,5-Dimethylfuran Menggunakan Radiasi

Microwave

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Alat dan Bahan

Bahan yang akan digunakan dalam penelitian ini adalah jerami padi, NaOH dan aquadest untuk melakukan delignifikasi jerami padi. Sedangkan dalam proses konversi selulosa menjadi HMF digunakan LiCl, DMA, dan katalis CrCl3.

Pada penelitian ini digunakan pula whatman paper sebagai selulosa murni untuk dibandingkan hasilnya dengan selulosa jerami padi. Kertas saring whatman ini terdiri dari 98% serat kapas kualitas tinggi. (Oscar, 2009 : 26)

Alat yang akan digunakan adalah gelas kimia, labu Erlenmeyer, set neraca analitik, termometer, strirer, heater, penangas, pH indikator serta microwave oven merk Electrolux. Proses analisis hasil produk HMF digunakan instrumen FTIR-8400 SHIMADZU, GCMS dan HPLC-D700 HITACHI .

3.2 Bagan Alir Penelitian

3.2.1 Ekstraksi Selulosa

Limbah Jerami Padi

 Dibersihkan

 Dikeringkan di bawah sinar

matahari

 Dipotong-potong kecil

 Diblender

(11)

27

Fatia Hanifah ZF, 2012

Studi Pendahuluan Reaksi Konversi Selulosa Dari Biomassa Jerami Padi (Rice Straw) Menjadi 5-Hydroxymethylfurfural Sebagai Prekursor Biofuel 2,5-Dimethylfuran Menggunakan Radiasi

Microwave

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu

Serat Jerami Padi

 Ditimbang 10 g dan dimasukkan

ke gelas kimia

 Ditambahkan 500 mL larutan

NaOH 10%

 Diaduk hingga semua jerami

terendam Campuran

Dimicrowave pada 250W selama

10 menit

 Didinginkan

 Disaring dengan corong buchner

Residu Filtrat

Dicuci dengan aquadest hingga netral

Dikeringkan dalam oven dengan suhu pemanasan 600c

Ditimbang

Selulosa jerami padi

Diambil sedikit untuk dianalisis dengan FTIR

3.2.3 Konversi Selulosa Jerami Padi menjadi HMF (variasi waktu microwave) Selulosa Jerami Padi

 Diblender hingga serat-seratnya

terpisah

 Ditimbang sebanyak 1 g dan

dimasukkan ke dalam gelas kimia

 Ditambahkan 0,035 g LiCl

 Ditambahkan 20 mL pelarut

DMA

 Diaduk hingga LiCl larut

 Dimasukkan stirrer dan ditutup

dengan alumunium foil

 Diaduk pada 300 rpm sambil

(12)

28

Fatia Hanifah ZF, 2012

Studi Pendahuluan Reaksi Konversi Selulosa Dari Biomassa Jerami Padi (Rice Straw) Menjadi 5-Hydroxymethylfurfural Sebagai Prekursor Biofuel 2,5-Dimethylfuran Menggunakan Radiasi

Microwave

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu

Campuran (monomer-monomer, selulosa, dll) Analisis FTIR Campuran (monomer-monomer, selulosa, dll)

 Ditunggu hingga dingin

 Dimasukkan 0,010 g katalis

CrCl3

Dimicrowave pada 300 W pada

berbagai variasi waktu microwave (30s x 4, 30s x 8, 30s x 12, dan 30s x 20) Campuran Produk (kuning seperti minyak)

 Didinginkan

 Disaring dalam tempat kurang

cahaya

Filtrat Residu

Dianalisis dengan FTIR, GCMS dan HPLC

3.3 Metode Penelitian

3.3.1 Delignifikasi Jerami Padi

(13)

29

Fatia Hanifah ZF, 2012

Studi Pendahuluan Reaksi Konversi Selulosa Dari Biomassa Jerami Padi (Rice Straw) Menjadi 5-Hydroxymethylfurfural Sebagai Prekursor Biofuel 2,5-Dimethylfuran Menggunakan Radiasi

Microwave

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu

Campuran kemudian disaring dengan corong buchner dan bantuan pompa vakum. Residunya dicuci dengan aquadest hingga netral. Setelah netral, residu dikeringkan dengan pemanasan oven pada suhu 600c. Residu kering ditimbang dan diambil sedikit untuk dianalisis dengan FTIR. Sebagai pembanding dilakukan analisis FTIR terhadap whatman paper yang dianggap sebagai selulosa murni.

3.3.2 Konversi Selulosa menjadi HMF

Selulosa yang dihasilkan dari proses delignifikasi menggunakan

microwave diblender hingga didapatkan serat-serat yang terpisah. Sebanyak 0,100

g selulosa, 0,035 g LiCl dan 20 mL DMA dimasukkan ke dalam gelas kimia 100 mL. Campuran ditutup dengan alumunium foil dan distirer pada 300 rpm sambil dipanaskan pada 600c selama 24 jam. Kemudian dilakukan analisis FTIR untuk melihat apakah ada perubahan pada campuran.

Ke dalam campuran dimasukkan katalis CrCl3.6H2O sebanyak 0,010 g.

Campuran dimicrowave pada daya 300 W dengan waktu yang bervariasi (30s x 4, 30s x 8, 30s x 12 dan 30s x 20). Setelah dingin, campuran disaring. Filtratnya dianalisis secara kualitatif dengan instrumen GCMS dan HPLC.

3.3.3 Analisis Kualitatif

Dilakukan analisis dengan instrumen GCMS terhadap larutan produk untuk dilihat senyawa apa saja yang berada di dalamnya. Kemudian dilakukan

(14)

nm-30

Fatia Hanifah ZF, 2012

Studi Pendahuluan Reaksi Konversi Selulosa Dari Biomassa Jerami Padi (Rice Straw) Menjadi 5-Hydroxymethylfurfural Sebagai Prekursor Biofuel 2,5-Dimethylfuran Menggunakan Radiasi

Microwave

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu

300 nm dengan spektrofotometer UV untuk dilihat pada panjang gelombang berapakah senyawa HMF memberikan serapan maksimum. Data panjang gelombang yang didapat kemudian digunakan pada detektor UV instrumen HPLC yang digunakan.

Analisis kualitatif dilakukan dengan metode perbandingan waktu retensi. Metode ini dilakukan dengan cara membandingkan waktu retensi peak HMF pada kromatogram standar dengan peak yang keluar pada kromatogram sampel (larutan produk).

Pada penelitian ini dilakukan usaha untuk mendapatkan parameter HPLC seperti perbandingan komposisi dan laju alir fasa gerak yang baik dalam pemisahan komponen-komponen yang terdapat dalam larutan produk.

Adapun parameter tetap yang digunakan pada proses analisis HPLC ini adalah sebagai berikut.

 Instrumentasi : HPLC D700 HITACHI

 Detektor : UV 284 nm

 Kolom : C18 reverse phase (250 mm x 4,6 mm x 5,0 µm)

 Suhu : 350c

 Volume injeksi : 20 µ L

(Dutta, et. al : 2, 2012) Untuk perbandingan komposisi fasa gerak yang dicobakan adalah perbandingan komposisi fasa gerak metanol:H2SO4=50:50, 40:60, 30:70

(15)

52

Fatia Hanifah ZF, 2012

Studi Pendahuluan Reaksi Konversi Selulosa Dari Biomassa Jerami Padi (Rice Straw) Menjadi 5-Hydroxymethylfurfural Sebagai Prekursor Biofuel 2,5-Dimethylfuran Menggunakan Radiasi

Microwave

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, dapat diambil beberapa kesimpulan sebagai berikut.

 Proses delignifikasi jerami padi dengan larutan NaOH 10% dan daya

radiasi microwave pada 250 w selama 10 menit berhasil dilakukan yang ditunjukan dengan kemiripan spektrum FTIR jerami setelah delignifikasi dengan spektrum selulosa murni whatman paper.

 Berdasarkan analisis FTIR tidak terlihat adanya pergeseran bilangan

gelombang yang teramati tetapi terlihat adanya perubahan intensitas dan perubahan warna larutan, dari tak berwarna menjadi kuning, yang mengindikasikan telah terjadinya perubahan setelah reaksi konversi selulosa menggunakan microwave berlangsung.

 Hasil analisis larutan produk dengan GCMS tidak memperlihatkan

kenampakan HMF sebagai larutan produk, yang mungkin dikarenakan dua hal, yaitu HMF memang belum terbentuk, atau HMF yang bersifat sangat tidak stabil menjadi rusak/terdegradasi ketika diinjeksikan pada suhu 3000c.

 Kondisi HPLC yang dapat memperlihatkan pemisahan paling baik adalah

dengan perbandingan komposisi fasa gerak metanol:H2SO4=10:90 dengan

(16)

53

Fatia Hanifah ZF, 2012

Studi Pendahuluan Reaksi Konversi Selulosa Dari Biomassa Jerami Padi (Rice Straw) Menjadi 5-Hydroxymethylfurfural Sebagai Prekursor Biofuel 2,5-Dimethylfuran Menggunakan Radiasi

Microwave

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu

 Dengan kondisi HPLC tersebut teramati adanya tiga puncak pada

kromatogram larutan produk variasi waktu microwave 30s x 12 yaitu pada waktu retensi 1,62; 1,95; dan 3,28 dengan puncak pada waktu retensi 3,28 mengindikasikan kenampakan HMF karena retensinya yang mirip dengan retensi standar yaitu pada 3,22 namun merupakan produk minor yang kurang dari 1%.

 Pada puncak-puncak major yang keluar tidak dilakukan analisis untuk

mengetahui senyawa apakah yang merepresentasikan puncak-puncak major tersebut.

5.2 Saran

 Perlu dilakukan proses delignifikasi lebih lanjut hingga jerami hasil

delignifikasi mempunyai kadar selulosa yang sama dengan rujukan. Hal ini dapat dilakukan dengan mengulang proses delignifikasi hingga dua sampai tiga kali tetapi konsentrasi larutan NaOH yang digunakan lebih rendah (1-3%) sehingga tidak akan merusak struktur selulosa yang diinginkan.

 Perlu dilakukan modifikasi terhadap instrumen microwave yang

digunakan agar dapat mengatur suhu dan mengatasi masalah sirkulasi udara dalam oven microwave sehingga reaksi konversi selulosa menjadi HMF dapat berlangsung dengan optimal seperti yang diharapkan.

 Untuk penelitian selanjutnya dapat dilakukan usaha untuk memperbesar

(17)

54

Fatia Hanifah ZF, 2012

Studi Pendahuluan Reaksi Konversi Selulosa Dari Biomassa Jerami Padi (Rice Straw) Menjadi 5-Hydroxymethylfurfural Sebagai Prekursor Biofuel 2,5-Dimethylfuran Menggunakan Radiasi

Microwave

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu

menambahkan aditif seperti HCl, dan menggunakan cairan ionik [Emim]Cl atau katalis garam ionik yang dapat mempermudah proses hidrolisis selulosa menjadi monomer-monomernya.

 Untuk lebih dapat memastikan keberadaan HMF hasil konversi dapat

dilakukan analisis kualitatif dengan mengubah jenis fasa gerak untuk mendapatkan puncak pemisahan yang lebih baik dan atau dengan metode

spiking.

 Perlu dilakukannya penelitian lebih lanjut mengenai pemisahan dan

pemurnian HMF dari larutan produk.

 Perlu dilakukan identifikasi terhadap puncak-puncak major yang keluar

(18)

Fatia Hanifah ZF, 2012

Studi Pendahuluan Reaksi Konversi Selulosa Dari Biomassa Jerami Padi (Rice Straw) Menjadi 5-Hydroxymethylfurfural Sebagai Prekursor Biofuel 2,5-Dimethylfuran Menggunakan Radiasi

Microwave

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu DAFTAR ISI

Lembar Pengesahan... i

Pernyataan Keaslian Skripsi... ii

Abstrak... iii

Kata Pengantar... iv

Daftar Isi... v

Daftar Gambar... vii

Daftar Tabel... viii

Daftar Lampiran... xi

BAB I PENDAHULUAN 1.1Latar Belakang Permasalahan... 1

1.2Rumusan Masalah... 5

1.3Batasan Masalah... 5

1.4Tujuan Penelitian... 5

1.5Manfaat Penelitian... 6

1.6Tempat Penelitian... 6

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Konversi Biomassa menjadi HMF... 7

2.2 Rekam Jejak Penelitian mengenai HMF... 15

BAB III METODE PENELITIAN 3.1 Alat dan Bahan... 26

(19)

Fatia Hanifah ZF, 2012

Studi Pendahuluan Reaksi Konversi Selulosa Dari Biomassa Jerami Padi (Rice Straw) Menjadi 5-Hydroxymethylfurfural Sebagai Prekursor Biofuel 2,5-Dimethylfuran Menggunakan Radiasi

Microwave

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu

3.3 Metode Penelitian... 28

3.4 Analisis Kualitatif... 29

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil 4.1.1 Delignifikasi Jerami Padi... 31

4.1.2 Konversi Selulosa menjadi HMF... 34

4.1.3 Analisis Kualitatif... 37

4.2 Pembahasan 4.2.1 Delignifikasi Jerami Padi... 44

4.2.2 Konversi Selulosa menjadi HMF... 47

4.2.3 Analisis Kualitatif... 51

BAB V PENUTUP 5.1 Kesimpulan... 52

5.2 Saran... 53

Daftar Pustaka... xi

(20)

Fatia Hanifah ZF, 2012

Studi Pendahuluan Reaksi Konversi Selulosa Dari Biomassa Jerami Padi (Rice Straw) Menjadi 5-Hydroxymethylfurfural Sebagai Prekursor Biofuel 2,5-Dimethylfuran Menggunakan Radiasi

Microwave

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu DAFTAR GAMBAR

1.1 Skema senyawa-senyawa yang dapat diturunkan dari HMF... 3

2.1 Skema konversi biomassa sebagai bahan bakar non-fosil... 7

2.2 Skema konversi lignoselulosa melalui proses termokimia dan hidrolisis... 8

2.3 Struktur senyawa yang terlibat dalam proses konversi biomassa... 9

2.4 Pengaruh berbagai jenis katalis metal klorida pada konversi selulosa.... 17

2.5 Tabel sintesis HMF dari fruktosa dengan hasil berdasarkan pengujian instrumen HPLC... 18

2.6 Tabel konversi karbohidrat menjadi HMF... 20

2.7 Tabel konversi berbagai selulosa menjadi HMF... 24

2.8 Hasil konversi biomassa lignoselulosa bagasse... 25

4.1 a)jerami padi yang telah dicuci dan dikeringkan selama seminggu, b)jerami padi yang telah dipotong-potong dan dihancurkan dengan blender... 32

4.2 a)padatan putih NaOH, b)larutan NaOH 10%, c)jerami padi yang telah dicampurkan dengan larutan NaOH... 33

4.3 a)microwave oven electrolux, b)proses pencucian dan penyaringan jerami delignifikasi, c)jerami padi hasil delignifikasi yang telah dikeringkan... 34

[image:20.595.113.512.136.770.2]
(21)

Fatia Hanifah ZF, 2012

Studi Pendahuluan Reaksi Konversi Selulosa Dari Biomassa Jerami Padi (Rice Straw) Menjadi 5-Hydroxymethylfurfural Sebagai Prekursor Biofuel 2,5-Dimethylfuran Menggunakan Radiasi

Microwave

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu

4.5 a) pelarut Dimethyl Acetamyde, b) Lithium Chloride, c) campuran selulosa jerami, DMAc, dan LiCl... 37 4.6 a) campuran selulosa jerami, LiCl, dan DMAc, b)yang kemudian

distirer sambil dipanaskan pada suhu 600c selama 24 jam, c)campuran ditambahkan katalis CrCl3 dan d)dimicrowave selama waktu yang

telah ditentukan, setelah dingin larutan disaring untuk diambil e)filtratnya yang mengandung HMF... 38 4.7 spektrum FTIR DMA (hijau), selulosa jerami padi setelah direaksikan

dengan DMA-LiCl (hitam), dan campuran setelah ditambah CrCl3 dan dimicrowave (biru)... 39 4.8 Kromatogram GCMS larutan produk... 41 4.9 kromatogram larutan standar... 42 4.10 a)kromatogram larutan produk, b)kromatogram larutan produk yang

telah dispiked... 42 4.11 Kromatogram larutan produk dengan kondisi HPLC perbandingan

komposisi fasa gerak 50:50 dan laju alir 1 mL/menit... 44 4.12 Kromatogram dengan kondisi HPLC perbandingan fasa gerak 40:60

dan laju alir 1 mL/menit... 44 4.13 Kromatogram dengan kondisi HPLC perbandingan fasa gerak 30:70

dan laju alir 1 mL/menit... 45 4.14 Kromatogram dengan kondisi HPLC perbandingan fasa gerak 10:90

(22)

Fatia Hanifah ZF, 2012

Studi Pendahuluan Reaksi Konversi Selulosa Dari Biomassa Jerami Padi (Rice Straw) Menjadi 5-Hydroxymethylfurfural Sebagai Prekursor Biofuel 2,5-Dimethylfuran Menggunakan Radiasi

Microwave

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu

dan laju alir 0,75 mL/menit... 46 4.16 1)p-koumaril alkohol, 2)koniferil alkohol, 3)sinapil alkohol... 48 4.17 Reaksi lignin dengan gugus hidroksil dari NaOH pada proses

delignifikasi... 48 4.18 Mekanisme reaksi hidrolisis selulosa menjadi glukosa dengan sistem

DMA-LiCl... 50 4.19 Mekanisme reaksi isomerisasi glukosa menjadi fruktosa yang

difasilitasi oleh katalis CrCl3.6H2O... 51

(23)

Fatia Hanifah ZF, 2012

Studi Pendahuluan Reaksi Konversi Selulosa Dari Biomassa Jerami Padi (Rice Straw) Menjadi 5-Hydroxymethylfurfural Sebagai Prekursor Biofuel 2,5-Dimethylfuran Menggunakan Radiasi

Microwave

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu DAFTAR TABEL

2.1 Komposisi Kimia Beberapa Biomassa... 11 4.1 Gugus-gugus fungsi dan bilangan gelombang yang teramati pada

spektrum FTIR... 35 4.2 serapan-serapan kenampakan gugus fungsi pada spektrum yang

(24)

Fatia Hanifah ZF, 2012

Studi Pendahuluan Reaksi Konversi Selulosa Dari Biomassa Jerami Padi (Rice Straw) Menjadi 5-Hydroxymethylfurfural Sebagai Prekursor Biofuel 2,5-Dimethylfuran Menggunakan Radiasi

Microwave

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu

DAFTAR LAMPIRAN

Gambar

Gambar 1. Skema senyawa-senyawa yang dapat diturunkan dari HMF.   (Sumber :
Tabel sintesis HMF dari fruktosa dengan hasil berdasarkan pengujian

Referensi

Dokumen terkait

PANITIA PENGADAAN KEGIATAN PEMBANGUNAN RUANG KELAS SEKOLAH, KEGIATAN PEMBANGUNAN TAMAN, LAPANGAN UPACARA DAN FASILITAS PARKIR SERTA KEGIATAN ALAT PRAKTEK DAN PERAGA SISWA

Analisis penelitian ini dilakukan untuk mengetahui hubungan Antara satu variabel bebas atau independen (Motivasi Olahraga) dengan satu variabel terikat atau dependen

PROGRAM STUDI TEKNIK INFORMATIKA.

Suku Bunga SBI, Nilai Tukar Mata Uang Dan Tingkat Inflasi Terhadap Perubahan Harga Saham Sub Sektor Perbankan Di Bursa Efek Indonesia.. Statistik

PERATURAN BUPATI BARITO KUALA

berikan batas latar penelitian, mengingat kegiatan pengelolaan konflik oleh pimpin- an terhadap karyawan dan atau kelompok karyawan terdapat dibanyak tempat selain PPPGT Malang,

No Kegiatan Januari Februari Maret April Mei Juni Juli.. 1

[r]