PENENTUAN KADAR Ca SEBAGAI CaCO3
A. TUJUAN
Untuk menentukan kadar Ca dalam sampel secara gravimetri
B. METODE
Gravimetri pengendapan
C. PRINSIP KERJA
Kalsium diendapkan sebagai kalsium oksalat lalu dipanaskan dan dipijarkan hingga terbentuk kalsium karbonat
D. REAKSI
CaCl2.2H2O + (NH4)2 C2O4 CaC2O4.xH2O + 2 NH4Cl 400°-500°
CaC2O4.H2O CaCO3 + CO + H2O
E. DASAR TEORI
Gravimetri pengendapan adalah merupakan gravimetri yang mana komponen yang hendak didinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar larut atau mengendap dengan sempurna. Bahan yang akan ditentukan di endapkan dalam suatu larutan dalam bentuk yang sangat sedikit larut agar tidak ada kehilangan yang berarti bila endapan disaring dan ditimbang. Syarat – syarat senyawa yang di timbang : stokiometri, mempunyai kestabilan yang tinggi, faktor gravimetrinya kecil.
kepadatan relatif kuat 215 , 775 ° C Titik leleh , 1935,5 ° C titik didih, larut dalam air dan alcohol.
Amonium oksalat (NH4)2C2O4, merupakan garam oksalat dengan amonium (kadang-kadang sebagai monohidrat). Ammonium oksalat adalah garam berwarna dalam kondisi standar dan tidak berbau dan non-volatile. Ammonium oksalat merupakan konstituen dari beberapa jenis batu ginjal.
Asam klorida adalah larutan akuatik dari gas hidrogen klorida (HCl). Ia adalah asam kuat, dan merupakan komponen utama dalam asam lambung. Senyawa ini juga digunakan secara luas dalam industri. Asam klorida harus ditangani dengan wewanti keselamatan yang tepat karena merupakan cairan yang sangat korosif.
NH4OH Sebuah hidrat amonia, kristal bawah 79°C, yang merupakan basa lemah hanya dikenal dalam larutan air amonia. Juga dikenal sebagai amonia aqua.
Perak nitrat merupakan sebuah senyawa anorganik dengan rumus kimia AgNO3. Senyawa ini adalah senyawa paling serbaguna di antara senyawa perak lainnya, dan digunakan pada fotograf. Senyawa ini lebih tidak sensitif terhadap sinar matahari daripada perak halida. Senyawa ini dulu disebut lunar kaustik karena perak dulunya disebut luna oleh para alkemis kuno yang percaya bahwa perak berasosiasi dengan bulan. Dalam bentuk padatan, ion senyawa ini akan berbentuk trigonal planar.
Senyawa kimia asam nitrat (HNO3) adalah sejenis cairan korosif yang tak berwarna, dan merupakan asam beracun yang dapat menyebabkan luka bakar. Larutan asam nitrat dengan kandungan asam nitrat lebih dari 86% disebut sebagai asam nitrat berasap, dan dapat dibagi menjadi dua jenis asam, yaitu asam nitrat berasap putih dan asam nitrat berasap merah.
pH; berwarna merah di bawah pH 4,4, pH kuning di atas 6,2, dan oranye di antara, dengan pKa 5,murexide dan metil merah yang diselidiki sebagai peningkat menjanjikan kehancuran SONOKIMIA polutan hidrokarbon diklorinasi. Methyl red digolongkan oleh IARC dalam kelompok 3 -unclassifed untuk potensi karsinogenik pada manusia.
F. ALAT DAN BAHAN A. Alat
1. Gelas arloji
2. Gelas ukur10, 25 mL
3. Beaker glass 50, 250 mL
4. Pemanas listrik
5. Thermometer 6. Cawan porselen
7. Pengaduk gelas 8. Pipet ukur 5 mL 9. Pipet tetes 10.Tabung reaksi 11.Tanur
12.Desikator 13.Neraca analitik 14.Botol pencuci B. Bahan
1. Sampel CaCl2.2H2O 2. Ammonium oksalat 4% 3. Ammonium oksalat 0,1% 4. HCl 1:1
5. NH4OH 1:1 6. Larutan AgNO3 7. HNO3 encer 8. Indicator MR 9. Aquadest
Gelas arloji Gelas ukur Beaker glass
Pemanas listrik Thermometer Cawan
porselen
Pengaduk gelas Pipet ukur Pipet tetes
Tabung reaksi Tanur Desikator
H. CARA KERJA
1. Ditimbang sampel 0,2 gram sampel CaCl2.2H2O, dilarutkan dengan 10 mL aquadest dalam beaker glass 250 mL
2. Ditambahkan 5 mL HCl 1:1, dipanaskan sampai larut dan dididihkan selama beberapa menit, untuk menghilangkan CO2, diencerkan sampai 200 mL dalam beaker glass dan ditambahkan 3 - 5 tetes indicator MR (pink 3-4, kondisi asam dan panas partikel endapan besar)
3. Dipanaskan larutan sampai mendidih dan ditambahkan perlahan – lahan 25 mL larutan ammonium oksalat 4% yang telah dihangatkan terlebih dahulu sambil diaduk (sampai tidak ada endapannya)
4. Pada larutan yang masih panas (80°C) diteteskan larutan NH4OH 1:1 sambil diaduk sampai larutan netral atau basa lemah (sampai larutan berwarna kuning)
5. Disimpan larutan (digestion) selama 1 jam sampai endapan turun
6. Di test dengan larutan ammonium oksalat 4% beberapa tetes, apabila tidak terbentuk lagi endapan maka endapan telah sempurna
7. Disaring endapan dengan Whatman 42 kemudian dicuci endapan dengan larutan ammonium oksalat 0,1 % yang dingin sampai fltrat bebas klorida. Diperiksa dengan menambahkan asam nitrat encer dan beberapa tetes AgNO3 pada 3 mL tapisan sampai tidak terjadi endapan putih (dibatasi 10 kali cuci sekitar 100 mL)
8. Dipijarkan endapan pada tanur pada suhu 475-525°C (diset 500°C) selama 1 jam
9. Didinginkan dalam desikator 20 menit 10.Ditimbang endapan
11.Diulangi langkah 8 dengan waktu pemijaran 30 menit, dilanjutkan sampai langkah ke 10 hingga diperoleh berat konstan
12.Dihitung kadar Ca dalam sampel sebagai CaCO3
I. DATA PENGAMATAN
a. Data penimbangan sampel :
Berat gelas arloji + sampel = 35,9330 g Berat gelas arloji + sisa = 35,7451 g
Berat sampel = 0, 1875 g
b. Kebutuhan NH4OH = 7,6 mL c. Kebutuhan (NH4)2C2O4 0,1% = 100 mL
d. Data penimbangan sampel :
Berat cawan porselen kosong = 11,8057 g Penimbangan
Ke
Berat cawan arloji + endapan (g)
Berat endapan (g)
I 11,9325 0,1268
Berat konstan =0,1268 g
J. PERHITUNGAN
Factor gravimetri =
BM CaCO
BA Ca
3
=
100
40
= 0,4Berat endapan = (Berat abu + cawan setelah dipijar) – Berat cawan kosong
= 11,9325 – 11,8057 = 0,1268 g
Kadar Ca =
Berat endapan x faktor gravimetri
berat contoh
x
100%=
0,1268
0,1875
x
0,4
x 100%= 27,05%
K. PEMBAHASAN
diendapkan sebagai kalsium oksalat lalu dipanaskan dan dipijarkan hingga terbentuk kalsium karbonat.
Langkah – langkah kerja yang kami lakukan dalam praktikum ini yaitu pertama, mempersiapkan cawan porselen. Cawan porselen dibersihkan dan dikeringkan, dikeringkan dalam oven dengan suhu 105°C selama 1 jam. Setelah satu jam didinginkan di desikator selama 20 menit. Jika sudah dingin, cawan ditimbang sebagai berat cawan kosong (diletakkan dalam desikator).
lebih baik daripada sindur karena hanya menghindari kelebihan basa, tetapi kalau kuningpun tidak menjadi masalah karena yang diinginkan sedikit basa dan kuning menandakan bahwa larutan ada dalam suasana basa selanjutnya disimpan larutan selama 1 jam sampai endapan turun. Kemudian ditest dengan larutan ammonium oksalat 4% beberapa tetes, apabila tidak terbentuk lagi endapan maka endapan telah sempurna. Disaring endapan dengan Whatman 42, disaring untuk mendapatkan endapan yang bebas dari larutan (cairan induk). Kemudian dicuci endapan dengan ammonium oksalat 0,1% yang dingin dengan tujuan untuk memperkecil kelarutan saat pencucian endapan. Diperiksa tapisan dengan menambahkan asam nitrat encer dan beberapa tetes AgNO3 pada 3 mL tapisan sampai tidak terjadi endapan putih. Pemeriksaan untuk mengetahui bersihnya suatu endapan (sampai bebas Cl). Pencucian dibatasi 10 kali cuci sekitar 100 mL dimaksudkan agar endapan tidak ikut larut dan endapan akan berkurang. Dipijarkan endapan dalam tanur pada suhu 475-525°C (diset 500°C) selama 1 jam. Selanjutnya didinginkan dalam desikator 20 menit (sampai suhu krus sama dengan suhu kamar). Lalu ditimbang endapan. Dihitung kadar Ca dalam sampel sebagai CaCO3.
Kadar Ca setelah kami uji ternyata sebesar 27,05%. Hasil yang peroleh ternyata melebihi kadar Ca secara teori, kadar Ca banyak kemungkinan karena krustang yang kami pakai kotor sehingga menambah beban pada endapan, ada bahan pengotor yang mungkin masuk ke dalam endapan sehingga menambah berat endapan.
L. KESIMPULAN
M. DAFTAR PUSTAKA
1. http://guruanaliskimia.blogspot.com/2011/04/pengertian-gravimetri.html
diakses pada tanggal 21 Mei 2014
2. http://blogkimia.wordpress.com/2011/01/22/kalsium-klorida/ diakses pada tanggal 21 Mei 2014
3. http://www.lygrf.com.cn/product/943362427200645063/
High_quality_Calcium_Chloride_Dihydrate_fake_CaCl2_2H2O.html diakses pada tanggal 21 Mei 2014
4. http://en.wikipedia.org/wiki/Ammonium_oxalate diakses pada tanggal 21 Mei 2014
5. http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_klorida diakses pada tanggal 21 Mei 2014
6. http://id.wikipedia.org/wiki/Perak_nitrat diakses pada tanggal 21 Mei 2014 7. http://en.wikipedia.org/wiki/Methyl_red
8. http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_nitrat diakses pada tanggal 21 Mei 2014
Panjatan, 16 Juni 2014
Guru pembimbing Praktikan
