ISSN 0216 -3128
28 Sahat Simbolon
'--/--PENETAPAN
BATAS
DETEKSI
BORON DAN KADMIUM
DALAM
TORIUM
OKSmA
SECARA
SPEKTROGRAFI
EMISI
,.2 .,.
--Sabat Simbolon
Puslitbang Teknologi Maju Batan, Yogyakarta.
ABSTRAK
PENETAPAN BATAS DETEKS/ BORON don KADM/UM DALAMTOR/UM
OKS/DA SECARA SPEKTROGRAF/ EM/S/. Te/ah ditetapkan Batas Deteksi Minimum, Batas Garansi dan Batas Penentuan kandungan boron don kadmium di do/am torium oksida dengan don tanpa pengukuran b/angka me/a/ui metoda spektrografi emisi. Didapatkan Batas Deteksi Minimum B don Cd dengan metoda pengukuran b/angko masing-masing 0,04 ppm don 0,07 ppm sedangkan dengan metoda tanpa pengukuran b/angko masing-masing 0.12 ppm don 0.32 ppm. Batas Garansi dan Batas Penentuan B dan Cd dengan metoda pengukuran b/angka juga /ebih keci/ daripada tanpa pengukuran b/angka.
ABSTRACT
DETERMINATION OF DETECTION LIMIT OF BORON AND CADMIUM IN THORIUM OXIDE BY EMMISIN SPECTROGRAFI METHOD. The Minimum Detection Limit, Limit of Guarantee for purity and Limit of Determination of boron and cadmium in thorium oxide with and without blank measurement were determined by using emission spectrographic method. It was found that the Minimum Detection Limit of B and Cd with blank measurement were 0.04 and 0.07 ppm respectively, meanwhile the Minimum Detection Limit of B and Cd without blank measurement method were found to be O. 12 ppm and 0.32 ppm respectively. .It was also found that the Limit of Guarantee_and_Determination Limit with blank ~easurement were
smaller than that without blank measurement.
Guarantee for Purity) dan Batas 'Penentuan
(Determination Limit) untuk unsur boron dan
kadmium di dalam torium oksida dengan metoda
spektrografi
emisi.
PENDAHULUAN
T
orium oksida adalah salahsatu oksida logam yang dapat digunakan sebagai bahan bakar reaktor nuklir. Torium oksida yang digunakan harus memiliki tingkat kemumian tertentu, terutama dari unsur-unsur yang mempunyai penampang lintang serapan neutron besar seperti boron dan kadmium.Salah satu tara untuk menetapkan kadar unsur-unsur boron dan kadmium di dalam torium oksida adalah dengan metoda spektrografi emisi; metoda ini cukup sensitif dan tanpa melakukan isolasi unsur-unsur anal it dari matriksnya. Akan tetapi karena metoda ini tersusun atas beberapa langkah, maka boleh jadi pada setiap langkah terjadi kesalahan atau penambahan unsur-unsur anal it. Di samping itu, beberapa faktor mempen-garuhi hasil anal isis, yaitu variasi kondisi plasma yang tidak stabil, ketidakhomogenan cuplikan, ketidakstabilan densitometer dan kondisi lempeng film yang digunakan sebagai detektor (\). Sebagai akibatnya, intensitas sinyal emisi atomik unsur-unsur anal it di dalam suatu cuplikan menjadi tidak stabil pad a pengukuran perulangan. Oleh karena itu sangat menarik untuk menetapkan Batas Deteksi (Detection limit), Batas Garansi (Limit of
Batas Deteksi Minimum
Secara umum dapat didetinisikan bahwa Batas Deteksi Minimum adalah konsentrasi CI yang dihasilkan dari pengukuran konsentrasi terkecil XI, yang dapat dideteksi dengan aras kepercayaan dan suatu metoda tertentu. Nilai
intensitas Y I dapat dituliskan secara matematik, Y I = Y BL + k SBL; Y BL = purata intensitas nilai blangko; SBL = simpangan baku blangko dan k = nilai faktor yang dipilih sesuai dengan aras kepercayaan yang dipakai. Blangko didetinisikan sebagai cuplikan yang persis sarna dengan cuplikan se~ungguhnyadengan konsentrasi anal it adalah nolo .
Batas deteksi minimum muncul akibat dari ketidakpastian apakah intensitas hasil analisis unsur anal it, terutama pada konsentrasi rendah, itu berasal dari derau yang tak mungkin dihindari. Oleh karena instrumen kimia analisis selalu menghasilkan derau, maka boleh jadi hasil anal is is menyatakan bahwa ada unsur analit teranalisis padahal sebenarnya tidak ada di dalarn cuplikan, demikian pula sebaliknya. Pada prinsipnya ada dua
Prosldlng Pertemuan dan Presentasi IImlah Peneiitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi Nukllr P3TM-BATAN Yogyakarta, 7 -8 Agustus 2001
ISSN 0216-3128
Sabat Simbolon 29
dalarn cuplikan unsur analitnya tidak ada. Secara statistik hal ini berkaitan dengan galat jenis pertama (error of the first kind) atau a (alpha). Sebaliknya kalau intensitas unsur analit sarna dengan blangko, rnaka unsur analitnya di dalarn cuplikan sarna dengan blangko atau Dol, narnun di dalarn cuplikan ada unsur analit. Secara statistik hal ini berkaitan dengan galat jenis kedua ( error of the second kind) atau 13 (beta). UntUk rnelihat hubungan antara a daD 13 yang rnasing-rnasing berkaitan dengan Batas Deteksi daD Batas Garansi unsur anal it di dalarn cuplikan digarnbarkan rnelalui dua buah distribusi daD sebuah kurva kalibrasi yang linear, seperti terlihat pada garnbar 1 di bawah ini.
-Yi = intensitas pengukuran, Y = intensitas perhitungan, n = jumlah titik yang digunakan untuk membangun kurva kalibrasi. Jadi metoda ini tidak berkaitan sarna sekali dengan pengukuran blangko. Oleh karena itu metoda ini cukup sederhana clan praktis karena selisih hasil pengukuran daTi garis linear dianggap merupakan suatu galat (error), yang sebenamya hanyalah merupakan suatu penyimpangan daTi purata saja, di samping itu Sx/y sebenamya bukan simpangan baku dlstribusi sampling (3).
-Metoda yang ke dua adalah gabungan kurva kalibrasi dengan nilai tluktuasi pengukuran simpangan baku blangko. ldealnya blangko diukur sebanyak 20 kali agar didapatkan nilai simpangan baku yang representatif clan akan didapatkan derajat kebebasan yang tinggi. Akan tetapi karena alasan praktis clan waktu, jumlah pengukuran blangko kadang-kadang dilakukan hanya 5 (lima)
sampai 10 (sepuluh) kali saja. Dengan mengukur nilai tluktuasi intensitas blangko maka intensitas Batas Deteksi Minimum, mempunyai rum us Y = Y BL + 3 O"BL; Y BL adalah purata intensitas blangko, sedangkan O"BL adalah simpangan bakunya. Nilai k = 3 untuk yang mengikuti distribusi Gaussian akan menghasilkan aras kepercayaan sebesar 99,86 %. Nilai k seyogianya tidak kurang daTi 3, karena menu rut Ketidaksamaan Tschebyscheeff yang mempunyai rum us 100(1-1/k2), kalau nilai k=2 akan menghasilkan aras kepercayaan hanya 75 %, sedangkan kalau nilai k=3 akan menghasilkan aras kepercayaan 89 % (4).
Gambar 1. Distribusi blangko don cuplikon yang
konsentrasinya sedikit
di
alas
konsentrasi blangko, purata
masing-masing adalah YBL don YI: a =
galat jenis I don fJ = galat jenis II.
Distribusi yang pertama adalab distribusi daTi blangko sedangkan distribusi yang kedua adalab distribusi di atas blangko. Sementara itu persarnaan garis linear yang menggarnbarkan hubungan antara intensitas (V) dan konsentrasi (C) mempunyai dapat dituliskan sebagai V = a + b X, dengan ketentuan b = koefisien arab, dan a = tetapan. Purata intensitas masing-masing distribusi adalab V BL dan V I dengan simpangan bakunya aBL dan a,. Untuk memudabkan perhitungan dibuat
suatu anggapan babwa simpangan baku blangko dan cuplikan yang konsentrasinya di atas blangko adalab sarna, aBL = a.. lntensitas VI terletak antara
V BL dan V, dari distribusi blanko dan distribusi cuplikan di atas blangko yang membentuk luasan cx. dan J}; cx. = luasan sinyal dari blangko tetapi
dianggap sebagai luasan sinyal cuplikan konsentrasi di atas blangko; J} = luasan sinyal Batas Garansi daD Penentuan
Batas Deteksi di atas hanya didasarkan kepada perhitungan distribusi simpangan baku blangko saja, yang mempunyai pengertian bahwa sepanjang intensitas unsur analit lebih besar daripada intensitas purata blangko, maka unsur analitnya ada di dalam cuplikan, meskipun di
Prosldlng pertemuan dan Presentasl IImlah Penelltian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologl Nukllr P3TM-BATAN Yogyakarta, 7 -8 Agustus 2001
cara untuk menghitung Batas Deteksi Minimum
suatu unsur anal
it, secara statistik yang dihitung
hanya dari kurva kalibrasi, tanpa pengukuran
blangko(2).
Metoda ini lebih sederhana
dan cepat,
karena
SX/V, "simpangan baku taksiran"
(standard error of estimation) dianggap sebagai
simpangan baku dari pengukuran blangko.
Nilainya dihitung dari jumlah kuadrat selisih basil
eksperimen dengan garis linear atau garis kurva
kalibrasi basil perhitungan dengan
metoda Kuadrat
Terkecil. Secara matematik besarnya simpangan
30 ISSN 0216 -3128 Sabat SimbolOj cuplikan di atas blangko tetapi dianggap sebagai
luasan sinyal blangko.
Kalau luasan a sebesar 50 % lebih sedikit maka nilai intensitas Y I terletak di Y BL' maka dapat dipastikan bahwa Y \ bukan sebagai sinyal blangko dengan aras kepercayaan 99,86 %. Sehingga jarak qntara Y BL daD Y I merupakan Batas Deteksi yang
dapat digunakan untuk membedakan sinyal
blangko dengan sinyal cuplikan yang konsentrasinya sedikit di atas blangko. Sehingga rumus untuk Batas Deteksi dapat dituliskan sebagai Y I = Y BL + 3 O"BL' dengan anggapan bahwa O"BL = 0"1. Selanjutnya kalau luasan f3 sebesar 50 %, maka Y I akan terletak pada Y I akibatnya intensitas Y I = Y BL + 3 O"BL' tetapi hal ini hanya 50 % mampu membedakan antara sinyal blangKo dari sinyal anal it di atas blangko. Oleh karena itu untuk membedakan bahwa sinyal tersebut adalah sinyal anal it di atas blangko, makaBatas Deteksi berubah menjadi Batas Garansi dengan rumus, Y I = Y BL + 3 O"BL + 3 O"BL' dengan anggapan bahwa O"BL = 0"\. Intensitas yang lebih besar daripada intensitas Batas Garansi dinamakan sebagai intensitas Batas Penentuan, sebagai lawan dari Batas kualitatif, sebagai barns yang paling rendah untuk pengukuran kuantitatif yang' presisi. Besarnya Batas Penentuan bukan berdasarkan perhitungan statistik, akan tetapi berdasarkan usulan saja. Kemudian Batas Penentuan dibuat dengan nilai k = 10(2,5,6,7), secara matematik besamya Batas Penentuan dapat dituliskan sebagai Y = Y BL + 10'aBL.
Akan tetapi jarang sekali digunakan di dalam prateknya. Konsep statistik tentang galat jenis I daD II kalau digabungkan akan menghasilkan Batas Deteksi daD Batas Garansi, selanjutnya untuk
Batas Penentuan cukup dengan menggunakan
tambahan 10 O"BL pada Y BL seperti terlihat pada gambar 2 berikut ini.
Batas Garansi = Daerah yang mungkin untuk analisis kuantitatif.
Batas Penentuan = Daerah yang mungkin untuk analisis kuantitatif.
Y BL = Purata blangko; Y D= Batas Deteksi Minimum; Y G= Batas Garansi kemumian Y p= Batas Penentuan.
TATA KERJA
Sebagian data daD basil percobaan diambil dari (8)
Bahan
1. Satu seri Th02 standar terdiri dari tujuh konsentrasi unsur -unsur takmumian daD
blanko (NBL)
2. Pengemban AgCl, LiF, Ga2O3 (Spex Industries)
3. ElektrodagrafitAnoda :9161 208-15614
Katoda:L 4026 AGKSP
4. Lempeng fotografi Kodak SA No.1 9 x 24 cm.
Alat
I. SpektrografEmisi
Jarrell Ash type 3,4 meter
2. Digital
Comparator
Microphotometers
(Densitometer Optical)
Jarrel
Ash type
21-330 X
Cara Kerja
Penyediaan standar '.
Standar ThO2 yang terdiri dari 7 standar,
masing-masing ditambah pen
gem
ban sulingan
dengan
perbandingan
AgCI : LiF : Ga2O]
(95:4:1)
Penyediaan
cup/ikon
Ke dalam alikot Torium nitrat sebagai cuplikan ditambahkan asam oksalat tetes demi tetes. sampai terbentuk endapan
Th(C2O4h.
endapan
d!tapis
kemudian
dikalsinasikan selama I jam pada 700°C
sampai t~rbentuk Th02o
-Kondisi eksitasi
Tinggi SpektraLebar Celah
YBL
YD
YG
Yp
7mm
15mmProsldlng Pertemuan dan Preaentasilimiah Penelltlan Daaar IImu Pengetahuan dan Teknologl Nukllr P3TM-BATAN Yogyakarta, 7 -8 Agustua 2001
Intensitasnya = Y BL + 30"BL; Y BL +60"BL; Y BL + I 0 O"BL
Gambar 2. Hubungan antara Intensitas dengan
Botos Deteksi. Batas Garansi don
Batas Penentuan.
Batas Oeteksi Minimum = Oaerah yang tak mungkin terjadi deteksi.
Sahat Simbolon ISSN 0216 -3128
31
Sumber Eksitasi
Waktu eksitasi
"Pre burn"
Jarak antara anoda
Filter
Kadmium (Cd)
00,2
0,5
1
20,29
3,3
5,3
10,7
19,5
Dari Tabel 2 di atas dapat dibuat dua buah kurva kalibrasi untuk boron, persamaan garis linearnya Y = 48,10 X + 1,17 dan untuk kadmium persarnaan garis lineamya Y = 9,44 X + 0,83. Nilai konstanta positif yang ada pada kedua persarnaan garis linear di atas adalah akibat dari perhitungan dengan memakai metoda Kuadrat Terkecil. Idealnya garis linear basil perhitungan dengan metoda kuadrat terkecil melalui titik nolo Akan tetapi oleh karena semua basil pengukuran standar untuk membangun kurva kalibrasi harus dilibatkan, maka suatu konstanta positif selalu muncul di dalarn persarnaan kurva k&librasi. Nilai konstanta suatu kurva kalibrasi minimum nolo Kalau nilai konstanta suatu kurva kalibrasi negatif, berarti pada suatu konsentrasi tertentu akan didapatkan instensitas yang ~egatif. Di sarnping itu nilai purata intensitas blangko tidilk' akan pemah sarna dengan nol (7) , sehingga lebih sering didapatkan nilai konstanta positif yang dapat lebih besar atau lebih kecil daripada purata intensitas B atau Cd. Seandainya
suatu kurva kalibrasi melalui titik nol, untuk menghitung intensitas Batas -Deteksi Minimum pada blangko digunakan rumus Y BL + 3 O'BL, sedangkan untuk Batas Garansi dan Batas Penentuan masing-masing memakai rumus Y BL + 6 O'BL dan YBL + 10 O'BL, dengan ketentuan YBL = o. Secara sederhana nilai barns deteksi, garansi dan
penentuan dapat digarnbarkan seperti gambar 2
berikut ini.
Pencucian lempeng
film
1. Lempeng film diremdam di dalam developer
selama 3 menit
2. Dicuci dengan air 30 detik
3. Dimasukkan ke dalam fixer selama
5 menit
4. Dikeringkan.
5. Pengamatan
intensitas
spektra boron, kadmium
pada blangko daD satu seri standar ThO2 serta
pembuatan kurva kalibrasinya. Menghitung
Batas Deteksi Minimum, Batas Garansi daD
batas Penentuan
HASIL DAN PEMBAHASAN
Dari basil percobaan(S)
dan pengukuran
intensitas B dan Cd di dalarn blangko Th02
sebanyak 7 (tujuh) kali yang diperlakukan seperti
standar, hasilnya dapat dilihat pada tabel 1 berikut
ini.
Tabell. Intensitas B don Cd di dalamblangko
ThO2
Hasil pengukuran intensitas B dan Cd pada blangko ThaI cukup variatif seperti pada label 1 di alas, nilai simpangan baku untuk boron aD = 0,73 sedangkan nilai puratanya Y D = 0,96, sementara itu simpangan baku untuk kadmium aCd = 0,22 dan puratanya Y Cd = 0,29. Oi lain pihak hasil pengukuran intensitas standar yang mengandung B dan Cd di dalam ThaI standar seperti pada Tabel 2 berikut ini. I N T I E I N S I T A S V-48,10X+1,17
Tabel 2. Hasi/ Pengukuran lntensitas B don Cd
di da/am ThO]
.Nama Unsur Konsentras. Intensitas i (ppm) 0
0,1
0,2
0,5
I I 0,964,5
1128
48
Boron (B)
x p Konsertresi B (wn) 0 XD XoGambar 2. Kurva kalibrasi boron dengan bolas
.deteksi, garansi don penenluan.
Prosldlng Pertemuan dan Presentasilimiah Penelltlan Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologl Nukllr P3TM-BATAN Yogyakarta, 7 -8 Agustus 2001
: DC Arc
: 45 detik
: 0 detik
dan katoda: 4 mm
31
ISSN 0216 -3128 Sabat Simbolonsarna sehingga nilai fluktuasi intensitas B daD Cd
relatif kecil. Di samping itu sernakin besar nilai n
atau jurnlah pengukuran blangko yang dilakukan,
rnaka nilai sirnpangan bakunya sernakin kecil
sesuai
dengan
rurnus sirnpangan
baku di bawah ini
Dari Tabel 3 di atas jelas terlihat ada perbedaan
s = i~{~~ll
(n-l)
Metoda menghitung Batas Deteksi tanpa
mengu-kur intensitas
blangko secara
berulang-ulang
dapat
dilakukan dengan menghitung simpangan baku
taksiran. Hasil perhitungan dari Jabel 2 di atas
-didapatkan, nilai simpangan baku taksiran untuk
boron SB = 1,968 sedangkan
untuk kadmium SCd =
1,018. Nilai simpangan baku taksiran ja'lh lebih
besar daripada nilai simpangan baku basil
pengukuran, tentu saja hal ini akan membawa
konsekuensi pada perhitungan Batas Deteksi,
Garansi clan Penentuan pada metoda tanpa
mengukur fluktuasi blangko. Untuk melihat
perbedaan basil
perhitungan Batas Deteksi
Minimum, Batas Garansi dan Batas Penentuan
dari
metoda simpangan baku taksiran clan pengukuran
dapat dilihat tabel 3 berikut ini.
Tabel 3. Perbandingan Batas Deteksi Minimum,
Garansi don Penentuan hasil simpangan
baku pengukuran **(menggunakan
blangko) don simpangan baku taksiran
* (tanpa b/angko) unsur B don Cd di
do/am cup/ikon ThO2.
Nilai simpangan baku taksiran, SXN' sangat dipengaruhi oleh sebaran titik yang digunakan untuk membangun kurva kalibrasi, semakin tersebar titiknya semakin besar pula nilai simpangan baku taksirannya. Sebaliknya kalau jumlah selisihnya sangat kecil, maka akan dida-patkan nilai simpangan baku taksiran yang kecil pula. Hal ini membawa konsekuensi pada nilai Batas Deteksi, Garansi dan Penentuan yang kecil. Hasil perhitungan dengan persamaan (I) untuk unsur B dan Cd temyata nilainya lebih besar daripada simpangan baku pengukuran. Hal ini
dengan mudah dapat dipahami karena tluktuasi intensitas boron di dalam cuplikan Th02 mulai daTi konsentrasi 0 sampai dengan I ppm dan untuk kadmium di dalam cuplikan Th02 mulai daTi konsentrasi 0 sampai 2 ppm cukup besar, sehingga nilai simpangan baku taksirannya juga akan menjadi besar. Di lain pihak nilai tluktuasi intensitas B dan Cd pada blangko yang diukur berkali-kali yang mempunyai simpangan baku yang relatif kecil karena berasal dari cuplikan yang
yang relatif mencolok untuk unsur analit B dan Cd
dalam hal Batas Deteksi, Batas Garansi dan Batas
Penentuan antara metoda yang menggunakan
blangko dengan
yang tanpa blangko.
Menganalisis B di dalam cuplikan Th02
menggunakan
metoda yang tanpa blangko akan
mempunyai Batas Deteksi Minimum yang tinggi
yaitu 0,12 ppm. Metoda praktis dan cepat di atas
hanya mampu menganalisis B di dalam Th02
secara ktlalitatif kalau konsentrasinya sudah
berkisar antara 0,24 ppm -0,41 ppm. Unsur analit
B di dalam Th02 yang konsentrasi lebih rendah
daripada 0,24 tidak dapat dideteksi baik secara
kualitatif atau secara kuantitatif. Cuplikan
ThOi-yang menganduhg
B lebih banyak daripada 0,41
ppm baru dapat dideteksi secara.. kuantitatif.
Sebaliknya
metoda yang menggunakan
pengukuran
blangko Th02 dapat menganalisis unsur B secara
kuantitatif kalau konsentrasinya
sedikit lebih tinggi
di atas 0,15 ppm. Kalau konsentrasi B di dalam
Th02 berkisar di atara 0,09 ppm -0,15 hanya dapat
dianalisis secara kualitatif saja. Oleh karena itu
jelas terlihat bahwa metoda yang praktis, cepat dan
ekonomis tidak begitu baik kalau digunakan untuk
mengukur konsentrasi B di dalam Th02 pada
konsentrasi yang cukup rendah. Demikian pula
untuk unsur analit Cd di dalam Th02 dengan
metoda praktis membutuhkan konsentrasi
Cd yang
cukup tinggi agar dapat dianalisis secara
kuantitatif, yaitu harus lebih tinggi dari 1,02 ppm,
sedangkan untuk metoda yang menggunakan
blangko kandungan Cd di dalam Th02 dapat
dianalisis di atas konsentrasi 0,23 ppm. Oleh
Karena itu metoda yang lebih pr:aktis menjadi tidak
praktis kalau digunakan pada~konsentrasi yang
cukup
rendah, sebaliknya metoda yang
menggunakan
blangko daD membutuhkan banyak
bahan kimia menjadi lebih berguna kalau
digunakan untuk menganalisis B dan Cd pad!!
konsentrasi
yang rendah.
Seperti sudah disebutkan di atas bahwa untuk
perhitungan Batas Deteksi, Batas Garansi daD
Batas Penentuan dengan menggunakan blangko dibuat suatu asumsi bahwa O"OL = 0". agar
Prosldlng Pertemuan dan Presentasilimiah Penelitlan Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologl Nuklir P3TM-BATAN Yogyakarta, 7 -8 Agustus2001
Seperti sudah disebutkan di atas bahwa untuk perhitungan Batas Deteksi, Batas Garansi dan Batas Penentuan dengan menggunakan blangko dibuat suatu asumsi bahwa O"BL = 0". agar memudahkan perhitungan saja. Akan tetapi kalau seandainya dilakukan perhitungan dengan asumsi bahwa O"BL * 0"., maka Batas Deteksi, Batas Garansi dan Batas Penentuan masing-masing unsur di atas tidak sarna seperti pada tabel 3. Secara numerik memang O"BL < 0", akibatnya Batas Deteksi, Batas Garansi dan Batas Penentuan akan lebih besar daripada tabel 3 di atas, akan tetapi kalau dihitung dalarn persentasenya maka dapat menjadi sebaliknya. Karena koefisien variasi, yang mempunyai rumus CV = 0" / b; b = beret unsur analit, untuk konsentrasi rendah menghasilkan CV yang besar, sementara itu cuplikan yang mempunyai konsentrasi tinggi menghasilkan CV yang rendah(9), Sehingga secara persentase nilai Batas Deteksi, Batas garansi dan Batas Penentuannya akan menjadi lebih kecil daripada tabel 3- di atas kalau tidak digunakan- anggapan bahwa O"BL = 0",.
2. Miller,J.C and Miller,J.N ; Statistics for
Analytical Chemistry. First Published 1984.
Ellis Horwood Limited. Market Cross Street,
Chichester, West Sussex, P.O" 19 1EB,
England.
3. Samiyono, S K dan Soeyoeti, Z; Pengantar
Analisis Statistik Gadjah Mada University
Press,
P.O. Box 14 Bulaksumur, Yogyakarta.
English Edition: Introduction To Statistical
Analysis. Forth Edition by Dixon, W.J and
Massey,
F.J. Copyright (1979).
4. Long,Gary.L and Winefordner.J.D; Anal
Chern
No 7,55, (1983).
5. Kateman.G
and Pijpers.F.
W ; Quality Control
in Analytical Chemistry. John Wiley & Sons,
New York (1981).
6. Currie LIoyd.A; Anal Chern No 3, 40, (1968).
7. Hubaux A and Vos G ; Anal Chern No 8,42,
(1970).
8. Simbolon, S dan Aryadi; Metoda Analisis
Unsur-Unsur Pengotor di dalarn Torium
dengan Spektrograf Emisi. Seminar Sehari
Himpunan Kimia Indonesia tanggal 4 Maret
1992,
HKICabang Yogyakarta. '.
9. Horwitz, W.et al. J.Assoc.Off.Anal. Chern.
(1980).63,1344.
10. LITEANU.C AND RICA.I; STATISTICAL
THEORY AND
METHODOLOGY
OF
TRACE
ELEMENTS. Translation Editor
R.A. Chalmers.
JOHN WILEY & SONS. New
York (1980)
KESIMPULAN
TANYAJAWAB
Dwiretnani S.
-Batas deteksi disini apakah batas deteksi dari alat analisisnya, atau kemampuan deteksi dari metoda analisisnya.
-Dengan atau tanpa metoda blangko, basil analisis akhimya berbeda atau tidak ? Mana yang lebih baik jika untuk analisis unsur
pengotor.
). Nilai Batas Deteksi, Garansi dan Penentuan dengan metoda tanpa pengukuran blangko hanya tergantung pada linearitas ketujuh cuplikan standar untuk menghasilkan kurva kalibrasi yang linier. Semakin banyak dari ketujuh cuplikan standar tersebut letaknya jauh dari garis linier yang seharusnya, maka simpa-ngan baku taksiran Sx/y akan semakin besar pula, akhimya semakin besar pula nilai Batas Deteksi, Garansi dan Penentuannya.
2. Metoda pengukuran Batas Deteksi, Garansi dan Penentuan dengan pengukuran blangko, membutuhkan waktu yang cukup panjang dan bahan kimia cukup ban yak dibandingkan dengan metoda tanpa pengukuran blangko atau metoda simpangan baku taksiran, tetapi memiliki keunggulan karena sangat berguna untuk menentukan konsentrasi B dan Cd yang rendah di dalam Th02.
3. Metoda simpangan baku taksiran tidak dapat digunakan untuk menganalisis B dan Cd di dalam Th02 dalam konsentrasi cukup tinggi,
lebih tinggi daripada Batas Penentuannya.
Sabat Simbolon
-Batas detekri yang dimakrud ada/ah hatas detekri dari sernua faktor yang mempengaruhi ana/isis. Oleh karena itu kondisi operasi ana/is is untuk cup/ikan dun standar harus sarna.
DAFTARPUSTAKA
Bosch, F.M and Broekaert,J.A.C; Anal Chern No 1,47,(1975).
Proslding Pertemuan dan Presentasilimiah Penelitian Dasar Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir P3TM-BATAN Yogyakarta, 7 -8 Agustus 2001
34
ISSN 0216 -3128 Sahal Simbolondapat sarna dan dapat pula berbeda. Kalau
blangko memang tersedia, sebaiknya dilakukan
pengukuran blangko,
kalau tidak punya
blangko maka dapat dilakukan secara statistik
saja.
Sabat Simbolon
Untuk melihat batas detekri, batas garansi dan penentuan hanya berlaku pada intensitas yang sangat rendah sehingga masih dianggap dalam daerah garis lurus atau linier, sedangkan ketidak linieran baru terjadi pada konsentrasi yang cukup tinggi.
Damunir
~-Penentuan
batas diteksi B daD Cd dalam Th02
dengan Se dilakukan selama pengukuran
sangat
sulit diketemukan
kurva linier. Sehingga
analisis
menggunakan batas lebar kesalahan sebagai
koreksi atas garis deteksi kurva linieritas.
Kenapa saudara tidak melihat lebar kesalahan
deteksi tersebut.
Prosldlng Pertemuan dan Presentasilimiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi ~Iukllr P3TM-BA TAN Yogyakarta, 7 .8 Agustus 2001
![Tabel 2. Hasi/ Pengukuran lntensitas B don Cd di da/am ThO]](https://thumb-ap.123doks.com/thumbv2/123dok/4547981.3303950/4.698.29.668.781.1058/tabel-hasi-pengukuran-lntensitas-b-don-cd-tho.webp)
