PERLINDUNGAN KOROSI BAJA KARBON DALAM LINGKUNGAN SESUAI KONDISI PIPA PENGEBORAN MINYAK BUMI MENGGUNAKAN BAWANG PUTIH (Allium sativum L.) SEBAGAI ALTERNATIF INHIBITOR.

(1)

Fitri Puspitasari, 2013

Perlindungan Korosi Baja Karbon Dalam Lingkungan Sesuai Kondisi Pipa Pengeboran Minyak Bumi Menggunakan Bawang Putih (Allium sativum L) Sebagai Alternatif Inhibitor

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

PERLINDUNGAN KOROSI BAJA KARBON DALAM LINGKUNGAN SESUAI

KONDISI PIPA PENGEBORAN MINYAK BUMI MENGGUNAKAN BAWANG

PUTIH (Allium sativum L.) SEBAGAI ALTERNATIF INHIBITOR

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Sebagian dari Syarat Memperoleh

Gelar Sarjana Sains di Bidang Kimia

Fitri Puspitasari

0905675

PROGRAM STUDI KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

(2)

2013

Oleh

Fitri Puspitasari

Sebuah skripsi yang diajukan untuk memenuhi salah satu syarat

memperoleh gelar Sarjana Sains pada Fakultas Pendidikan Matematika dan

Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Pendidikan Indonesia

Agustus 2013

(3)

Skripsi ini tidak boleh diperbanyak seluruhnya atau sebagian,

Dengan dicetak ulang, difoto kopi, atau cara lainnya tanpa ijin dari penulis.

FITRI PUSPITASARI

DISETUJUI DAN DISAHKAN OLEH :

Pembimbing I

Dr. Yayan Sunarya, M,Si.

NIP. 196102081990031004

Pembimbing II

Dr.Iqbal Musthapa, M.Si

NIP. 197512232001121001

Mengetahui,

(4)

Dr.rer.nat. Ahmad Mudzakir, M.Si

NIP. 1966112211991031002

PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi yang berjudul “PERLINDUNGAN KOROSI BAJA KARBON DALAM LINGKUNGAN SESUAI KONDISI PIPA PENGEBORAN

MINYAK BUMI MENGGUNAKAN BAWANG PUTIH (Allium sativum L.) SEBAGAI

ALTERNATIF INHIBITOR” ini sepenuhnya karya saya sendiri. Tidak ada bagian di

dalamnya yang merupakan plagiat dari karya orang lain. Atas pernyataan ini saya siap

menanggung risiko atau sanksi yang dijatuhkan kepada saya apabila kemudian ditemukan

adanya pelanggaran terhadap etika keilmuan dalam karya saya ini.

Bandung, Agustus 2013

(5)

(6)

i

ABSTRAK

Pada pertambangan minyak bumi, minyak mentah yang dihasilkan masih bercampur dengan garam-garam anorganik dan gas yang bersifat asam. Campuran material tersebut jika bercampur dengan air akan menjadi media yang sangat korosif terhadap pipa baja karbon. Oleh karena itu dibutuhkan penanggulangan untuk meminimalisir terjadinya korosi, yaitu dengan menggunakan inhibitor organik yang tersedia di alam yang lebih ramah lingkungan. Dalam penelitian ini digunakan ekstrak bawang putih (Allium sativum L.) sebagai alternatif inhibitor terhadap korosi baja karbon API-5L dalam media NaCl 1% dengan penambahan buffer asetat pH 4 jenuh CO2. Metode yang digunakan untuk menguji aktifitas inhibisi ekstrak bawang putih adalah EIS (Electrochemical Impedance Spectroscopy) dan polarisasi Tafel. Berdasarkan hasil skrining fitokimia, bawang putih mengandung sejumlah senyawa organik seperti alkaloid dan flavonoid serta senyawa aromatik lain yang mengandung molekul nitrogen, oksigen, asam amino, sulfur, atau ikatan rangkap yang memungkinkan menjadikan bawang putih sebagai alternatif inhibitor. Dari hasil pengukuran diketahui bahwa efisiensi inhibisi maksimum terjadi pada konsentrasi inhibitor maksimum, 250 ppm, dengan %EI mencapai 91,87% pada suhu kamar. Pada suhu lebih tinggi 55 oC, efisiensi inhibisi juga meningkat hingga 97,81%, pada konsentrasi ektrak bawang putih yang sama yakni 250 ppm. Laju korosi tanpa inhibitor berkisar pada rentang 1,447-9,105 mm/y, sedangkan laju korosi dengan adanya inhibitor berkisar pada rentang 0,433-0,489 mm/y. Interaksi antara permukaan logam dengan molekul inhibitor adalah fisiosorpsi dengan nilai ΔGads sebesar -18,818 kJ/mol mengikuti isotherm Freundlich. Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa ekstrak bawang putih dapat digunakan sebagai alternatif inhibitor korosi.

(7)

ii

ABSTRACT

In the petroleum, crude oil is still mixed with anorganic mineral salt and acidic gas. The mixture materials will be very corrosive to the carbon steel pipe when it mixed with water. Therefore, a way to minimalize carbon steel pipe corrosion is needed, that is using organic corrosion inhibitor or green inhibitor which are readily available. This present work is using garlic (Allium sativa L.) as inhibitor of carbon steel API-5L corrosion in the medium of Sodium Chloride 1% mixed with acetic buffer pH 4 and saturated CO2. Methode of EIS (Electrochemical Impedance

Spectroscopy) and Tafel polarization are used to test the inhibition activity of (Allium sativa L.). Allium sativa L. is containing a number of organic compounds such as alkaloids, flavonoids, and

othe aromatic compounds which are containing molecule of nitrogene, oksygen, amino acid, sulfur, or double bond molecule that can be used as inhibitor. The results shown that maximum efficiency of inhibition occurs at the maximum concentration of inhibitor, 250 ppm, which is reach attain 91,8% at room temperature. The corrosion rate of carbon steel at 25-55ºC with addition of inhibitor garlic (Allium sativa L.) extract decrease significantly. The corrosion rate without addition of inhibitor is approximately 1,477 – 9,105 mm/y, meanwhile with addition of inhibitor is approximately 0,433 – 0, 489 mm/y. Interaction between metal surface and molecule

of inhibitor is identified as physics adsorption with value of ∆Gads is -18,818 kJ/mol and follows Freundlich adsorption isotherm. Thus can be conclude that Allium sativa L.extract can be used as alternative corrosion inhibitor.

(8)

iii

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT, dengan kasih sayang dan

pertolongan-Nya, penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul “PERLINDUNGAN

KOROSI BAJA KARBON DALAM LINGKUNGAN SESUAI KONDISI PIPA

PENGEBORAN MINYAK BUMI MENGGUNAKAN BAWANG PUTIH (Allium sativum

L.) SEBAGAI ALTERNATIF INHIBITOR” ini dengan baik. Shalawat serta salam semoga

tetap tercurah limpahkan kepada suri tauladan sepanjang zaman, Nabi Muhammad SAW.

Skripsi ini juga diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains

pada Program Studi Kimia Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA Universitas Pendidikan

Indonesia. Skripsi ini disusun dalam lima bab sebagai laporan hasil penelitian yang telah

dilakukan. Bab 1 membahas tentang latar belakang, rumusan masalah, batasan masalah, tujuan,

dan manfaat penelitian yang dilakukan. Adapun bab 2 menekankan pada tinjauan pustaka. Bab 3

membahas mengenai desain penelitian, alat dan bahan, serta cara kerja penelitian yang

dilakukan. Sebagai hasil penelitian dan kesimpulan, dibahas pada bab 4 dan bab 5 disertai

dengan lampiran yang menyertakan data-data yang tidak ditampilkan dalam bab 4.

Penulis menyadari bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan.

Untuk itu penulis mengharapkan saran dan kritik yang membangun dari pembaca. Penulis juga

berharap semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi kemajuan ilmu pengetahuan.

(9)

iv

Penulis

UCAPAN TERIMA KASIH

Penyusunan skripsi ini tidak terlepas dari doa, bantuan baik moral maupun materil, dukungan

dan motivasi dari berbagai pihak. Oleh karena itu penulis mengucapkan terima kasih yang tak

ternilai dan penghargaan yang setinggi-tingginya kepada :

1. Dr.Yayan Sunarya, M.Si., selaku dosen pembimbing I dan Dr.Iqbal Musthapa, M.Si., selaku

dosen pembimbing II yang senantiasa sabar dalam memberikan bimbingan, dorongan,

nasihat, ilmu – ilmu yang bermanfaat serta motivasi kepada penulis.

2. Dr.Ahmad Mudzakir, M.Si., selaku ketua jurusan Pendidikan Kimia dan Dr.Ratnaningsih

Eko S, M.Si., selaku ketua program studi Kimia FPMIPA UPI.

3. Dr.H.Hayat Sholihin, M.Si., selaku pembimbing akademik yang telah memberikan banyak

masukan dan motivasi selama masa perkuliahan.

4. Dr.H.Bunbun Bundjali dan seluruh Laboran Kimia ITB atas bantuan dan kerjasamanya

selama melakukan penelitian di Laboratorium Kimia ITB.

5. Bapak dan Ibu dosen Jurusan Pendidikan Kimia serta seluruh staf Laboran Jurusan

Pendidikan Kimia yang telah memberikan bekal ilmu yang sangat bermanfaat bagi penulis.

6. Orang tua tercinta Khairul Anwar, B.Sc. dan Sasmiyetti, S.Pd. yang tak kenal lelah berjuang

dan memberikan doa hingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini.

7. Rekan satu tim, Tiurma Sagita Siahaan dan rekan angkatan 2009 yang selalu memberikan

saran dan motivasi selama masa perkuliahan serta kerjasamanya selama penelitian.

Serta semua pihak yang tidak bisa penulis sebutkan satu persatu yang telah banyak membantu

(10)

v

Bandung, Agustus 2013

(11)

v Fitri Puspitasari, 2013

DAFTAR ISI

2.3 Bahan Alam Sebagai Alternatif Inhibitor Korosi ... 12

2.4 Bawang Putih (Allium sativum L.) ... 13

2.5 Metode Pengukuran Korosi ... 15

2.5.1 Metode Spektroskopi Impedansi Elektrokimia ... 15

2.5.2 Metode Polarisasi Potensiodinamik ... 17

2.6 Efisiensi Inhibisi ... 18

2.7 Isoterm Adsorpsi ... 19

BAB III METODE PENELITIAN 3.1 Desain Penelitian ... 22

(12)

vi Fitri Puspitasari, 2013

3.2.1 Alat ... 23

3.2.2 Bahan ... 24

3.3 Ekstraksi Senyawa yang Terkandung dalam Bawang Putih ... 24

3.3.1 Ekstraksi Cara Dingin (Maserasi) ... 24

3.3.2 Ekstraksi Cara Panas (Refluks) ... 25

3.4 Karakterisasi Hasil Ekstraksi ... 25

3.4.1 Uji KLT … ... 25

3.4.2 Uji Skrining Fitokimia ... 25

3.4.3 Karakterisasi Gugus Fungsi dengan FTIR ... 26

3.5 Persiapan Sampel Uji Korosi ... 27

3.5.1 Persiapan Material ... 27

3.5.2 Pembuatan Larutan Uji dan Larutan Induk Inhibitor ... 27

3.6 Pengukuran Laju Korosi ... 27

3.6.1 Open Circuit Potential (OCP) ... 27

3.6.2 Uji Impedansi dengan Metoda EIS ... 27

3.6.3 Uji Polarisasi dengan Metode Tafel ... 28

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Ekstraksi Senyawa dari Bawang Putih ... 29

4.1.1 Preparasi Sampel Bawang Putih ... 29

4.1.2 Ekstraksi Senyawa ... 29

4.1.2.1 Ekstraksi Cara Dingin (Maserasi) ... 30

4.1.2.2 Ekstraksi Cara Panas (Refluks) ... 31

4.2 Karakterisasi Senyawa Hasil Ekstraksi ... 32

4.2.1 Uji KLT ... 32

4.2.2 Uji Skrining Fitokimia ... 33

4.2.3 Identifikasi Gugus Fungsi dengan FTIR ... 33

4.3 Proses Korosi Baja Karbon dalam Medium NaCl 1% pH 4 Jenuh CO2 ... 36

4.4 Potensi Ekstrak Bawang Putih sebagai Inhibitor Korosi ... 36

4.4.1 Pengaruh Konsentrasi Ekstrak Bawang Putih terhadap Proses Korosi ... 37

4.4.2 Pengaruh Temperatur terhadap Korosi Baja Karbon ... 41

4.4.3 Peran Ekstrak Bawang Putih sebagai Inhibitor Korosi ... 43

(13)

vii Fitri Puspitasari, 2013

LAMPIRAN ... 55

2.9 Skema Sirkuit Elektrokimia EIS ... 16

2.10 Kurva Polarisasi Anodik dan Katodik yang Diekstrapolasi dengan Persamaan Tafel ... 18

3.1 Diagram Alir Penelitian ... 23

4.1 Bawang Putih yang Sudah Dihaluskan ... 29

4.2 Hasil Ekstraksi dengan Cara Maserasi ... 30

4.3 Hasil Ekstraksi dengan Cara Refluks ... 31

4.4 Hasil Pemisahan Ekstrak Etanol Bawang Putih Produk Maserasi (M) dan Produk Refluks (R) ... 32

4.5 Spektra FTIR untuk Ekstrak Etanol Bawang Putih Hasil Maserasi ... 34

4.6 Spektra FTIR untuk Ekstrak Etanol Bawang Putih Hasil Refluks ... 34

(14)

viii Fitri Puspitasari, 2013

1% pH 4 Jenuh CO2 pada Berbagai Suhu ... 36

4.8 Pengaruh Konsentrasi Inhibitor Ektrak Bawang Putih terhadap Spektra Impedansi Baja Karbon pada Suhu 55oC ... 38

4.9 Ekstrapolasi Tafel dalam Variasi Konsentrasi pada Suhu 55°C ... 40

4.10 Ekstrapolasi Tafel Tanpa Inhibitor dalam Variasi Suhu ... 41

4.11 Ekstrapolasi Tafel dengan Inhibitor 250 ppm dalam Variasi Suhu ... 42

4.12 Laju Korosi Baja Karbon Sebelum dan Setelah Penambahan

Inhibitor ... 43

4.13 Isoterm Adsorpsi Freundlich Ekstrak Bawang Putih pada Permukaan Baja Karbon dalam Medium Larutan NaCl 1%

pH 4 Jenuh CO2 ... 46

4.14 Aluran dari Persamaan Arrhenius ... 47

4.15 Pengaruh Ekstrak Bawang Putih terhadap Efisiensi Inhibisi

pada Suhu 25oC ... 49

4.16 Pengaruh Ekstrak Bawang Putih terhadap Efisiensi Inhibisi

(15)

ix Fitri Puspitasari, 2013

DAFTAR TABEL

Tabel

4.1 Hasil Uji Skrining Fitokimia Ekstrak Etanol Bawang Putih ... 33

4.2 Perbandingan Pita Serapan pada Spektra FTIR Produk Ekstraksi

Etanol Bawang Putih dengan Cara Refluks dan Maserasi ... 35

4.3 Pengaruh Konsentrasi Inhibitor terhadap Tahanan Larutan (Rs), Tahanan Transfer Muatan (Rct) dan Kapasitansi Lapis Rangkap (Cdl) pada Suhu 55oC ... 38

4.4 Perbandingan Pergeseran Potensial Korosi dalam Media Tanpa

Inhibitor dan dengan Pembahan Inhibitor 250 ppm ... 42

4.5 Konsentrasi Inhibitor dan Fraksi Permukaan Baja Karbon

(16)

x Fitri Puspitasari, 2013

DAFTAR LAMPIRAN

LAMPIRAN I : DATA DAN PERHITUNGAN ... 55

LAMPIRAN II : DATA HASIL PENGUKURAN LAJU KOROSI ... 56

LAMPIRAN III : SPEKTRA EIS DAN TAFEL ... 59

(17)

1 Fitri Puspitasari, 2013

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Korosi adalah proses degradasi material khususnya logam akibat reaksi

dengan lingkungan yang bersifat korosif. Pada sumur produksi minyak bumi,

sistem perpipaan transportasi dan sumur produksi minyak mentah (crude oil)

sangat rentan terhadap korosi akibat keberadaan garam-garam anorganik (garam

klorida, sulfat, dan karbonat); asam-asam organik dengan berat molekul rendah

(asam format, asetat, dan propanoat); serta adanya gas CO2 dan H2S. Berdasarkan

data lapangan, kondisi dalam sumur produksi minyak bumi yaitu: temperatur

berkisar antara 330K – 380K; pH media: 3,5–5,5; tekanan CO2/H2S antara 0,04

atm – 0,10 atm; dan konsentrasi ion-ion Cl-: 10000 ppm – 25000 ppm (P.I. Nice,

dalam Yayan Sunarya, 2008). Pada kondisi demikian, korosi pada pipa sumur

produksi minyak bumi akan sangat mungkin terjadi dan menjadi masalah yang

serius baik dari segi ekonomi maupun lingkungan industri minyak bumi.

Berdasarkan data NACE (National Association Of Corrotion Engineers),

biaya yang dikeluarkan oleh USA untuk penanggulangan korosi pada eksplorasi

dan pemurnian minyak dan gas sebesar $1,4 milyar (Haslim, A.B.J., 2012). Maka

dari itu perlu dilakukan proses pengendalian korosi yang lebih efektif untuk

meminimalisir biaya penanggulangan korosi. Korosi dapat dikendalikan dengan

berbagai cara antara lain dengan pelapisan (coating), proteksi katodik, dan dengan

penambahan suatu inhibitor korosi. Korosi pada permukaan bagian luar pipa dapat

diatasi dengan pelapisan (coating) dan proteksi katodik, sedangkan pada

permukaan bagian dalam pipa hanya dapat dikendalikan dengan cara

menambahkan inhibitor korosi. Inhibitor korosi didefinisikan sebagai suatu zat

yang apabila ditambahkan dalam jumlah sedikit ke dalam lingkungan akan

menurunkan serangan korosi lingkungan terhadap logam (Hermawan, B., 2007).

Inhibitor korosi berasal dari senyawa-senyawa organik dan anorganik yang

mengandung gugus-gugus yang memiliki pasangan elektron bebas, seperti nitrit,

kromat, fospat, urea, fenilalanin, imidazolin, dan senyawa-senyawa amina.

(18)

2

relatif mahal, dan tidak ramah lingkungan. Untuk itu penggunaan inhibitor yang

aman, mudah didapatkan, bersifat biodegradable, biaya murah, dan ramah

lingkungan sangatlah diperlukan.

Bahan kimia yang berpotensi sebagai inhibitor korosi logam yang aman,

mudah didapatkan, dan murah adalah yang berasal dari bahan alam yang dapat

disebut sebagai inhibitor organik. Umumnya senyawa inhibitor organik yang

digunakan adalah senyawa yang mengandung atom nitrogen, posfor, oksigen dan

sulfur yang mempunyai pasangan elektron bebas. Pasangan elektron bebas akan

berperan sebagai ligan yang akan membentuk senyawa kompleks dengan logam

dan akan membentuk lapisan protektif yang akan menghambat laju korosi.

Beberapa ekstrak tanaman dilaporkan mengandung senyawa organik yang

memiliki kemampuan mengurangi laju korosi pada berbagai logam, diantaranya

tanaman kentang yang mengandung senyawa aktif inhibitor yaitu solasodin

(Bothi, R.P. dan Sethuraman, M.,2009).

Di Indonesia, dengan keberadaan rempah-rempah yang sangat melimpah

maka potensi tersebut haruslah dimaksimalkan untuk meningkatkan nilai

ekonomisnya. Rempah-rempah mengandung berpuluh-puluh komponen kimia

yang belum semua terungkap manfaatnya. Salah satu rempah yang sudah banyak

dikenal adalah bawang putih. Bawang putih (Allium sativum L.) mempunyai

karakter bau sulfur yang khas yang akan keluar setelah bawang putih dipotong

atau dihancurkan. Golongan senyawa pada bawang putih yang diperkirakan

berpotensi sebagai inhibitor korosi, seperti allisin, alliin, dialil disulfida, dan

ajoene. Dalam bawang putih, keberadaan senyawa-senyawa yang mengandung

atom S dan O yang memiliki pasangan elektron bebas diasumsikan akan berperan

sebagai ligan yang akan membentuk senyawa kompleks dengan logam dan akan

membentuk lapisan protektif yang akan menghambat laju korosi. Dengan

demikian, diharapkan bawang putih dapat dijadikan sebagai alternatif inhibitor

pada proses korosi baja karbon dalam medium yang sesuai dengan kondisi pipa

(19)

3

1.2 Rumusan Masalah

Adapun rumusan masalah dari penelitian ini adalah sebagai berikut :

1. Metode ekstraksi apakah yang sesuai untuk menghasilkan ekstrak bawang

putih yang dapat digunakan sebagai inhibitor korosi baja karbon pada

media yang sesuai dengan kondisi pipa pengeboran minyak bumi?

2. Bagaimana efektifitas ektrak bawang putih sebagai inhibitor korosi baja

karbon pada media yang sesuai dengan kondisi pipa pengeboran minyak

bumi?

3. Bagaimana pengaruh temperatur terhadap proses korosi baja karbon pada

media yang sesuai dengan kondisi pipa pengeboran minyak bumi dengan

adanya penambahan inhibitor?

4. Bagaimana potensi ekstrak bawang putih sebagai inhibitor korosi baja

karbon pada media yang sesuai dengan kondisi pipa pengeboran minyak

bumi?

5. Bagaimana mekanisme inhibisi senyawa hasil ekstraksi bawang putih pada

proses inhibitor korosi baja karbon pada media yang sesuai dengan kondisi

pipa pengeboran minyak bumi?

1.3 Batasan Masalah

Agar penelitian dapat dilakukan dengan lebih terarah dan mencapai sasaran

yang diharapkan maka dalam penelitian ini variabel-variabel yang dikaji dibatasi

dalam beberapa hal. Adapun batasan – batasan masalahnya sebagai berikut:

1. Logam yang digunakan sebagai sampel dalam penelitian adalah baja

karbon API 5L-X65 yang digunakan pada pipa pengeboran minyak

bumi.

2. pH yang digunakan dalam medium larutan NaCl 1% adalah pH 4.

3. Kondisi medium larutan NaCl 1% pH 4 pada tekanan atmosfer dan

temperatur tetap dari 25°C, 35°C, 45°C, dan 55°C.

4. Variasi konsentrasi ekstrak yang digunakan adalah 20 ppm sampai 250

(20)

4

5. Metode yang digunakan dalam pengujian aktivitas inhibisi korosi yaitu

metode EIS dan Tafel.

1.4 Tujuan Penelitian

Tujuan utama dari penelitian ini adalah untuk mempelajari potensi ekstrak

bawang putih sebagai alternatif green inhibitor korosi baja karbon dalam

lingkungan sesuai kondisi pipa pengeboran minyak bumi. Secara khusus,

penelitian ini memiliki tujuan sebagai berikut:

1. Memanfaatkan rempah-rempah yang keberadaan sangat melimpah di

Indonesia.

2. Mengatasi permasalahan korosi logam khususnya pada proses

pengeboran minyak bumi.

3. Mengetahui mekanisme dan efisiensi dari ekstrak bawang putih dalam

menginhibisi korosi baja karbon dalam lingkungan sesuai kondisi pipa

pengeboran minyak bumi.

1.5 Manfaat Penelitian

Beberapa luaran yang diharapkan dari hasil penelitian ini, yaitu:

1. Meningkatnya nilai ekonomis dari kekayaan rempah-rempah yang ada

di Indonesia terutama bawang putih melalui pemanfaatannya sebagai

inhibitor korosi yang ramah lingkungan (green inhibitor).

2. Menghasilkan alternatif green inhibitor korosi yang ramah lingkungan

(21)

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Desain Penelitian

Penelitian ini dilakukan untuk mengetahui potensi senyawa hasil ekstraksi

dari bawang putih sebagai alternatif green inhibitor korosi pada kondisi yang

sesuai dengan pipa sumur produksi minyak bumi. Kondisi sumur minyak bumi

dibatasi pada larutan larutan NaCl 1% dengan pH 4 yang dikendalikan oleh buffer

asetat dan dijenuhkan dengan gas CO2. Tahapan penelitian yang dilakukan adalah

memperoleh ekstrak dari bawang putih kemudian dilakukan karakterisasi senyawa

hasil ekstraksi dengan melakukan uji Kromatografi Lapis Tipis (KLT), uji

skrining fitokimia dan karakterisasi gugus fungsi dengan FTIR. Tahapan

selanjutnya adalah dilakukan pengukuran laju korosi serta efisiensi inhibisi

ekstrak bawang putih pada baja karbon dalam media uji menggunakan metode

EIS dan Tafel. Prosedur yang dilakukan dalam penelitian ini adalah sebagai

berikut:

1. Persiapan alat dan bahan.

2. Ekstraksi senyawa yang terkandung dalam bawang putih dilakukan dengan

cara dingin (maserasi) dan cara panas (refluks).

3. Karakterisasi senyawa hasil ekstraksi, meliputi:

a. Uji KLT

b. Uji skrining fitokimia

c. Karakterisasi gugus fungsi dengan FTIR

4. Pengukuran potensi ekstrak bawang putih sebagai alternatif green inhibitor

korosi pada pipa sumur produksi minyak bumi menggunakan metode EIS

(22)

23

Secara umum tahapan tersebut secara berurutan dapat dilihat pada diagram

alir dibawah ini:

Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian

3.2 Alat dan Bahan

3.2.1 Alat

Peralatan yang digunakan untuk proses ektraksi bawang putih (Allium

sativum L.) dengan cara dingin (maserasi) dan cara panas (refluks) adalah blender,

kaca arloji, spatula, gelas kimia, gelas ukur, erlenmeyer berpenghisap, corong

Buchner, set alat refluks, hotplate, batu didih, penangas air, neraca analitik, gelas

kimia 1 L, gelas kimia 250 mL, gelas ukur 50 mL, gelas ukur 10 mL, botol vial,

kertas saring, dan batang pengaduk. Untuk proses evaporasi pelarut hasil ektraksi

menggunakan set alat evaporator (Buchi oilbath B-485) sedangkan untuk

pembentukan serbuk dari hasil ektraksi menggunakan alat Freeze Drier yang

terdapat di Laboratorium Kimia Organik Bahan Alam Program Studi Kimia

(23)

24

Peralatan yang digunakan untuk karakterisasi senyawa hasil ekstraksi

dengan uji KLT adalah chamber, plat KLT berupa lempeng silika dan pipa kapiler

sedangkan untuk uji skrining fitokimia menggunakan tabung reaksi dan pipet

tetes. Untuk karakterisasi gugus fungsi menggunakan set alat spektrofotometer

FTIR (SHIMADZU, FTIR-8400) yang terdapat di Laboratorium Kimia Fisik dan

Analitik FPMIPA UPI. Sedangkan untuk pengukuran laju korosi peralatan yang

digunakan adalah potensiostat produksi Radiometer® (Tacussel-Radiometer,

Voltalab PGZ 301) yang terdapat di Laboratorium Korosi Program Studi Kimia

FMIPA ITB.

3.2.2 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah bawang putih

(Allium sativum L.), etanol teknis 96% produksi Bratachem, kloroform, aquades,

pH indikator universal, CH3COOH teknis produksi Bratachem, Natrium asetat p.a

produksi Merck dan NaCl p.a produksi Merck, pereaksi Mayer, CH3COOH

glacial, H2SO4 pekat, HCl encer, FeCl3 5%, dan serbuk Mg.

3.3 Ekstraksi Senyawa yang Terkandung dalam Bawang Putih

Ektraksi senyawa organik dari bawang putih dilakukan dengan dua cara,

yaitu cara dingin (maserasi) dan cara panas (refluks). Tahap preparasi kedua cara

tersebut pada dasarnya sama yaitu dengan melakukan pengeringan bawang putih

dengan cara dijemur selama 6-7 hari, kemudian dihaluskan menggunakan blender

lalu ditimbang sesuai dengan kebutuhan. Kedua cara ini dilakukan untuk

membandingkan hasil ekstraksi yang lebih baik secara kualitatif maupun

kuantitatif, serta untuk mengetahui efisensi yang lebih baik dilihat dari proses dan

penggunaan biaya.

3.3.1 Ekstraksi Cara Dingin (Maserasi)

Ekstraksi dengan cara dingin atau maserasi didasarkan pada lama waktu

perendaman dalam pelarutya. Pada penelitian ini dilakukan selama 24 jam pada

suhu kamar. Pelarut yang digunakan adalah etanol. Hasil ekstraksi kemudian

disaring menggunakan corong buchner untuk memisahkan ampas (residu) dengan

filtrat yang mengandung senyawa yang larut dalam pelarut. Pelarut kemudian

dipisahkan dengan cara evaporasi lalu didapat hasil ekstraksi berupa ekstrak

(24)

25

ekstraksi berupa padatan dengan menggunakan Freeze drier. Serbuk hasil Freeze

drier kemudian ditimbang.

3.3.2 Ekstraksi Cara Panas (Refluks)

Ekstraksi cara panas ini dilakukan sebagai pembanding dari cara dingin.

Serbuk bawang putih yang telah ditimbang kemudian direfluks pada temperature

70oC dengan pelarut etanol. Proses refluks dilakukan selama 6 jam. Hasil refluks

didinginkan sampai suhu kamar, kemudian dilakukan pemisahan pelarut

menggunakan corong buchner. Filtrat hasil pemisahan selanjutnya dievaporasi

untuk menghilangkan pelarutnya sehingga didapat ekstrak pekat. Selanjutnya

ekstrak pekat tersebut dibuat menjadi bentuk padatan menggunakan Freeze drier

kemudian ditimbang.

3.4 Karakterisasi Hasil Ekstraksi

3.4.1 Uji KLT

Analisis KLT dilakukan untuk melihat jumlah komponen senyawa

campuran yang terekstraksi pada proses maserasi dan proses refluks. Lempeng

KLT dipotong dengan ukuran 1,5 cm x 7 cm, dengan batas atas 1,5 cm dan batas

bawah 2 cm. Pipa kapiler digunakan untuk meneteskan sampel pada lempeng

KLT. Eluen yang digunakan ada empat jenis yaitu etil asetat : n-heksan (3:7), etil

asetat 100%, etil asetat : metanol (8:2), dan kloroform : metanol (9:1). Lempeng

KLT yang telah ditetesi sampel dimasukan ke chamber yang telah terisi fasa

gerak. Setelah noda sampai pada batas atas, lempeng diangkat dan dibandingkan

banyaknya noda dan tinggi noda antara lempeng KLT yang ditetesi hasil ekstraksi

cara maserasi dengan lempeng KLT yang ditetesi hasil ekstraksi cara refluks

dalam sinar UV.

3.4.2 Uji Skrining Fitokimia

Uji skrining fitokimia dilakukan untuk mengetahui golongan senyawa

yang terdapat pada ekstrak bawang putih. Uji fitokimia dilakukan terhadap

golongan senyawa alkaloid, terpenoid, steroid, saponin, tanin dan flavonoid.

Prosedur kerja yang dilakukan adalah sebagai berikut:

(25)

26

Pemeriksaan alkaloid dilakukan dengan mereaksikan ekstrak sebanyak 1 mL

ditambahkan dengan 5 tetes kloroform dan beberapa tetes pereaksi Mayer.

Adanya alkaloid ditunjukan dengan terbentuknya endapan putih.

Pereaksi Mayer dibuat dari 1 gram KI yang dilarutkan dalam 20 mL aquades

sampai semuanya melarut. Lalu ke dalam KI tersebut ditambahkan 0,271 gram

HgCl2 sampai larut.

2. Pemeriksaan Terpenoid dan Steroid

Pemeriksaan terpenoid dan steroid dilakukan dengan mereakasikan ekstrak

sebanyak 1 mL dengan 1 mL CH3COOH glacial dan 1 mL H2SO4 pekat.

Adanya terpenoid ditunjukan dengan timbulnya warna merah sedangkan adanya

steroid ditunjukan dengan timbulnya warna biru atau ungu.

3. Pemeriksaan Saponin

Pemeriksaan saponin dilakukan dengan mereaksikan ekstrak sebanyak 2 mL

dengan aquades ke dalam tabung reaksi lalu dikocok dengan kuat selama 10

menit. Adanya saponin ditunjukan dengan terbentuknya buih atau busa.

4. Pemeriksaan Tanin

Pemeriksaan tanin dilakukan dengan mereaksikan ekstrak sebanyak 1 mL

dengan beberapa tetes FeCl3 1%. Adanya tanin ditunjukan dengan timbulnya

warna biru tua.

5. Pemeriksaan Flavonoid

Pemeriksaan flavonoid dilakukan dengan mereaksikan ekstrak sebanyak 1

mL dengan 1 gram Mg dan 190 mL HCl pekat. Adanya flavonoid ditunjukan

dengan timbulnya warna kuning.

3.4.3 Karakterisasi Gugus Fungsi dengan FTIR

Tahap ini dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi yang terdapat dalam

campuran senyawa hasil ekstraksi yang akan dikarakterisasi menggunakan metode

spektroskopi Inframerah (FTIR) dengan alat FTIR (SHIMADZU, FTIR-8400) di

Laboratorium Instrumen Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI.

3.5 Persiapan Sampel Uji Korosi

3.5.1 Persiapan Material

Baja karbon API-5L X65 yang digunakan sebagai elektroda kerja terlebih

(26)

27

diameter 1,1304 cm yang kemudian direkatkan dengan resin epoksi. Sebelum

digunakan sebagai elektrode kerja, sampel baja karbon diampelas hingga halus

menggunakan kertas ampelas silikon karbida (600-1200), kemudian dibilas

dengan air bidestilat untuk menghilangkan lemak yang menempel lalu

dikeringkan pada suhu kamar.

3.5.2 Persiapan Larutan Uji dan Larutan Induk Inhibitor

Larutan uji yang digunakan untuk pengujian laju korosi adalah larutan

buffer asetat pH 4 dengan penambahan NaCl 1% lalu dibubbling dengan CO2

secara terus menerus di dalam sel elektrokimia. Larutan uji dibuat dengan

melarutkan 13.6008 gram Natrium asetat dengan 1 L CH3COOH 0,085M dan

penambahan 10 gram NaCl dalam 1 L larutan. Sedangkan larutan induk inhibitor

dibuat dalam konsentrasi 5.000 ppm dengan cara melarutkan senyawa hasil

ekstraksi sebanyak 0,5 gram ke dalam 100 mL etanol.

3.6 Pengukuran laju Korosi

3.6.1 Open Circuit Potential (OCP)

Sebelum dilakukan pengukuran, sel elektrokimia dibiarkan selama 15

menit agar antaraksi antarmuka baja karbon dengan larutan mencapai keadaaan

mantap (steady state). Tercapainya keadaan ini ditunjukkan oleh nilai Open

Circuit Potential (OCP) yang menyatakan hubungan potensial sel sebagai fungsi

waktu sudah menunjukan harga konstan : < 0,1 mV/menit.

3.6.2 Uji Impedansi dengan Metoda EIS

Pengukuran laju korosi dengan metode EIS dilakukan pada suhu

25oC,35oC, 45oC, dan 55oC dengan variasi konsentrasi dari 20 ppm sampai 250

ppm dengan rentang 20-50 satuan dan dilakukan secara kontinue. Nilai potensial

DC yang diterapkan ‘free’, nilai frekuensi yang diterapkan mulai dari 10 kHz hingga 100 mHz, waktu OCP 4 menit, elektroda kerja 1,1304 cm dan elektroda

pembanding 0,785 cm. Setelah tercapai keadaan mantap (steady state) dilakukan

pengukuran korosi baja karbon dengan EIS dan diolah dengan program

Voltamaster 4.

Variasi konsentrasi pada metode EIS digunakan untuk mengetahui

konsentrasi maksimum inhibitor dalam larutan uji dalam setiap suhu. Pengukuran

(27)

28

dilanjutkan penambahan inhibitor secara kontinue mulai dari konsentrasi 20 ppm

hingga konsentrasi inhibitor 250 ppm dalam larutan uji sebanyak 100 ml. Data

yang diperoleh dari pengukuran secara EIS berupa spektra impedansi yang

disajikan dalam aluran Nyquist.

3.6.3 Uji Polarisasi dengan Metode Tafel

Penentuan laju korosi ditentukan dengan pengukuran polarisasi

menggunakan metode Tafel dilakukan dengan variasi temperatur. Pada

pengukuran ini potensial DC yang diterapkan sebesar -75 mV hingga 75 mV

dengan laju sapuan (scanning rate) pemindain kurva polarisasi konstan pada 5

mV.s-1. Variasi temperatur yang digunakan yaitu 25°C, 35°C, 45°C, dan 55oC.

Berbeda dengan metode EIS, pengukuran dengan metode Tafel dilakukan secara

discontinue. Sel disetting untuk tiap satu pengukuran. Setelah selesai pengukuran,

sel harus dibersihkan terlebih dahulu kemudian disetting ulang untuk pengujian

(28)

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan, maka dapat diambil

kesimpulan sebagai berikut :

1. Ekstrak bawang putih yang digunakan sebagai inhibitor diperoleh dengan cara

maserasi. Penggunaan teknik maserasi maupun refluks menghasilkan

komponen ekstrak bawang putih yang hampir sama sehingga dalam penelitian

ini menggunakan hasil ekstraksi maserasi untuk digunakan dalam uji inhibisi

karena memiliki randemen yang lebih besar yaitu 2,87%, sedangkan hasil

ekstraksi refluks hanya menghasilkan randemen sebesar 1,30%.

2. Laju korosi baja karbon dalam larutan NaCl 1% pH 4 jenuh CO2 pada rentang

suhu 25-55oC dengan adanya inhibitor ekstrak bawang putih mampu

menurunkan laju korosi cukup signifikan. Laju korosi tanpa inhibitor berkisar

pada rentang 1,447-9,105 mm/y, sedangkan laju korosi dengan adanya

inhibitor berkisar pada rentang 0,433-0,489 mm/y.

3. Efisiensi inhibisi ekstrak bawang putih (Allium sativum L.) terhadap korosi

baja karbon API 5L pada media yang sesuai dengan kondisi pipa sumur

minyak bumi (NaCl 1% dengan penambahan buffer asetat pH 4 jenuh CO2)

meningkat sesuai dengan kenaikan konsentrasi inhibitor dan kenaikan suhu.

Efisiensi inhibisi maksimum terjadi pada konsentrasi maksimum, 250 ppm,

dengan persen efisiensi inhibisi mencapai 97,81 % pada suhu 55o C.

4. Inhibitor dari ekstrak bawang putih tergolong dalam jenis inhibitor anodik

karena mampu mempolarisasi baja karbon ke arah positif, dengan kata lain

melindungi bagian anoda baja karbon dari korosi.

5. Perilaku adsorpsi ekstrak bawang putih sebagai inhibitor korosi baja karbon

pada media yang sesuai dengan kondisi pipa sumur minyak bumi (NaCl 1%

dengan penambahan buffer asetat pH 4 jenuh CO2) bersifat fisisorpsi

mengikuti isoterm adsorpsi Freundlich, dengan ΔGads sebesar -18,818 kJ/mol.

(29)

52

Dari hasil penelitian yang telah dilakukan, beberapa saran yang dapat

diberikan untuk penelitian selanjutnya adalah :

1. Sebaiknya dilakukan pemisahan senyawa campuran hasil ekstraksi untuk

mengetahui senyawa tunggal yang berperan aktif dalam menginhibisi proses

korosi.

2. Untuk memperoleh ekstrak senyawa inhibitor dengan randemen dan

komponen senyawa yang lebih banyak, penting diperhatikan pemilihan pelarut

yang lebih sesuai dengan sampel.

3. Sebaiknya sebelum dilakukan pengujian korosi, ekstrak senyawa inhibitor

dikarakterisasi menggunakan GCMS untuk mengetahu senyawa-senyawa

yang dapat aktif dalam menginhibisi proses korosi.

4. Diperlukan penelitian lebih lanjut dan mendalam untuk menentukan kestabilan

proses inhibisi sehingga efisiensi inhibisi dapat ditingkatkan lagi pada

(30)

52

(31)

DAFTAR PUSTAKA

Bentis, dkk. (2003). Linear Resistance Model of the Inhibition Mechanism of Steel

in HCl by Triazole and Oxadiazole Derivates:Structure-Activity Correlations. Corros.Sci, 45, 371-380.

Block, E. (1992). The Organosulfur Chemistry of The Genus Allium. Implications for The Organic Chemistry of Sulfur. Angew. Chem. Int. Ed. Engl 31:1135-1178

Bothi R.P. and Sethuraman, M.G., (2009). Solanum tuberosum as an inhibitor of

mild steel corrosion in acid media. Iranian Journal of Chemistry and

Chemical Engineering, 28,(1), 77–84

Dalimunthe, I. (2004). Kimia dari Inhibitor Korosi. e-USU Repository. Universitas Sumatera Utara, 1-8.

Fahrurrozie, A. (2009). Efisiensi Inhibisi Cairan Ionik Turunan Imidazolin

sebagai Inhibitor Korosi Baja Karbon dalam Larutan Elektrolit Jenuh Karbon Dioksida. Skripsi, Universitas Pendidikan Indonesia.

Fenwick, G. R., dan A.B. Hanley (1985). The Genus Allium. CRC Critical Review in Food Science and Nutrition.

Halimatuddahliana. (2003). Pencegahan korosi dan scale pada proses produksi

minyak bumi. USU digital library.

Haslim, A.B.J. (2012). Studi Inhibisi Korosi Baja API-5L Dalam Air Formasi

(Connate Water) Dengan Ekstrak Kulit Buah Sawo (Manilkara zapota) Menggunakan Metode Polarisasi. Skripsi, Universitas Indonesia.

Hermawan, B. (2007). Ekstrak Bahan Alam sebagai Alternatif Inhibitor Korosi.

[Online]. Tersedia:http://www.chem-is

try.org/artikel_kimia/berita/ekstrak_bahan_alam_sebagai_alternatif_inhibit

orkorosi/ [12 September 2012]

Ikrima, A. (2011). Uji Aktifitas Produk Modifikasi Sistin dengan PEG 400

sebagai Inhibitor Korosi Baja Karbon dalam Media HCl 0,5 M Jenuh CO2. Skripsi, Universitas Pendidikan Indonesia.

Ilmi dan Hermawan, B. (2008). Studi Penggunaan Ekstrak Buah Lada (Piper

(32)

54

Ketis N.K.,et al. (2010). Efektivitas Asam Glutamat Sebagai Inhibitor Korosi

pada Baja Karbon dalam Larutan NaCl 1%. Jurnal Matematika Dan

Sains,10, (1),1-8

Lestari, Anjar. (2011). Ekstraksi Kulit Kayu Akasia (Acacia mangium) sebagai

Inhibitor Korosi pada Feed-Water Boiler. Skripsi, Universitas Pendidikan

Indonesia.

Nagpurkar, A., J. Peschell, B.J. Holub. (2000). Garlic Constituens and Disease

Prevention. Di dalam: Mazza, G., dan B. D. Oomah (Eds). Herbs,

Botanical and Teas. Technomic Publishing Co., Inc. Lancaster. Pp.3-5.

Purnowati, S., S. Hartinah dan R. Sumekar. (1992). Tinjauan Kepustakaan

Bawang Putih: Kegunaan dan Prospek Pemasaran. Pusat Dokumentasi dan Informasi Ilmiah, LIPI, Jakarta.

Rahayu, S. (2009). Terbentuknya Anoda dan Katida. [Online]. Tersedia:

http://www.chem-is-try.org. [23 Januari 2013].

Rohayati, A. (2011). Ekstraksi Sistin dari Limbah Bulu Ayam dan Uji Aktivitas

Inhibisi Produk Modifikasi Sistin Oleh Tiourea pada Proses Korosi Kuningan dalam Larutan HCl 0,5 M. Skripsi, Universitas Pendidikan

Indonesia.

Singh A. et al., (2012). Corrosion Inhibition of Carbon Steel in HCl Solution by

Some Plant Extracts. International Journal of Corrosion. 1-20

Sunarya, Y. (2008). Mekanisme dan Efisiensi Inhibisi Sistein pada Korosi Baja

Karbon dalam Larutan Elektrolit Jenuh Karbon Dioksida. Disertasi,

Departemen Kimia ITB.

Supardi, R. H. (1997). Korosi. Bandung : Penerbit Tarsito.

Wahyuningsih, A. et al. (2010). “Metanamina Sebagai Inhibitor Korosi Baja Karbon Dalam Lingkungan Sesuai Kondisi Pertambangan Minyak Bumi”.

Jurnal Sains dan Teknologi.1,(1),17-29