PENGARUH LAMANYA WAKTU REAKSI
POLIMERISASI PADA PROSES PEMBUATAN
POLIESTER DARI ASAM LEMAK SAWIT
DISTILAT (ALSD)
SKRIPSI
Oleh
IDA AYUNINGRUM
090405029
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
2
PENGARUH LAMANYA WAKTU REAKSI
POLIMERISASI PADA PROSES PEMBUATAN
POLIESTER DARI ASAM LEMAK SAWIT
DISTILAT (ALSD)
SKRIPSI
Oleh
IDA AYUNINGRUM
090405029
SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN
PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI
Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi dengan judul :
PENGARUH LAMANYA WAKTU REAKSI POLIMERISASI PADA PROSES PEMBUATAN POLIESTER DARI ASAM LEMAK SAWIT
DISTILAT (ALSD)
dibuat untuk melengkapi sebagian persyaratan menjadi Sarjana Teknik pada Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara. Skripsi ini adalah hasil karya saya kecuali kutipan-kutipan yang telah saya sebutkan sumbernya.
Demikian pernyataan ini diperbuat, apabila dikemudian hari terbukti bahwa ini bukan karya saya atau merupakan hasil jiplakan maka saya bersedia menerima sanksi sesuai dengan aturan yang berlaku.
Medan, 1 Juli 2013
6
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT atas limpahan rahmat dan karunia-Nya sehingga skripsi ini dapat diselesaikan. Tulisan ini merupakan skripsi dengan judul “Pengaruh Lamanya Waktu Reaksi Polimerisasi Pada Proses Pembuatan Poliester dari Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD)”berdasarkan hasil penelitian yang penulis lakukan di Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara. Skripsi ini merupakan salah satu syarat untuk mendapatkan gelar Sarjana Teknik.
Melalui penelitian ini diperoleh hasil poliester dari Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD). Sehingga hasil yang diperoleh dapat dimanfaatkan, khususnya dalam pembuatan poliester termodifikasi. Manfaat lain yang diperoleh, yaitu dapat meningkatkan nilai ekonomis dari Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD) dan mengurangi masalah limbah Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD).
Selama melakukan penelitian sampai penulisan skripsi ini penulis banyak mendapat pengarahan dan bimbingan dari dosen pembimbing penulis. Untuk itu secara khusus penulis mengucapakan terima kasih dan penghargaan sebesar-besarnya kepada Ibu Ir. Renita Manurung, MT.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna, oleh karena itu penulis mengharapkan saran dan masukan demi kesempurnaan skripsi ini. Semoga skripsi ini memberikan manfaat bagi pengembangan ilmu pengetahuan.
Medan, Juli 2013
Penulis
Ida Ayuningrum
DEDIKASI
Penulis mendedikasikan skripsi ini kepada :
1. Kedua orang tua penulis, Supardi dan Tri Wahyuni, yang telah memberikan doa dan dukungan kepada penulis dalam menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi ini.
2. Seluruh keluarga penulis terutama adikku, Surya Wahyudi dan Pajar Tryadi yang telah memberikan doa kepada penulis dalam menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi ini.
3. Ir. Renita Manurung, MT yang telah banyak memberikan bimbingan dan arahan dalam menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi ini.
4. Dr. Ir. Hamidah Harahap, MSc dan Dr. Eng. Rondang Tambun, ST, MT yang telah memberikan saran dan masukan untuk kesempurnaan skripsi ini. 5. Dr. Eng. Ir. Irvan, MSi sebagai ketua jurusan dan koordinator skripsi
Departemen Teknik Kimia USU.
6. Dr. Ir. Fatimah, MT sebagai sekretaris jurusan Departemen Teknik Kimia USU dan juga sebagai Dosen Pembimbing Akademik.
7. Dr. Ir. Iriany, MSi sebagai koordinator penelitian, pembimbing Kerja Praktek dan kepala Laboratorium OTK yang telah memberikan banyak ilmu dan pengalaman kepada penulis dengan penuh kesabaran.
8. Seluruh Dosen/Staf Pengajar Departemen Teknik Kimia yang telah memberikan banyak sekali ilmu yang sangat berharga kepada penulis. 9. Ahmad Rozi Tanjung atas kerjasamanya yang sangat baik hingga akhir
selama melakukan penelitian dan penulisan skripsi ini. 10.Para pegawai administrasi Departemen Teknik Kimia USU.
11.Sahabat-sahabat terbaikku, Indah Cikita, Siti Maysarah, Umayi Belladiana, Mimi Richell Gunawan, Krisnawati dan semua stambuk 2009 yang memberikan banyak dukungan dan semangat kepada penulis selama berada di Teknik Kimia USU.
8
RIWAYAT HIDUP PENULIS
Nama : Ida Ayuningrum NIM : 090405029
Tempat/tgl lahir : Medan, 15 Agustus 1991 Nama orang tua : Supardi
Alamat orang tua :
Jl. Garu III Gang Griya Cendana No. 129B, Medan Amplas, Medan 20147, Sumatera Utara
Asal Sekolah :
SD Negeri 064031 Medan tahun 1997 – 2003 MTs Negeri 1 Model Medan tahun 2003-2006 SMA Negeri 2 Medan tahun 2006-2009 Beasiswa yang diperoleh :
Beasiswa Ubuntu tahun 2009
Beasiswa Peningkatan Prestasi Akademik (PPA) tahun 2010-2013 Pengalaman Organisasi :
CSG periode 2011-2012 sebagai Sekretaris Bidang PAL
HIMATEK periode 2012 – 2013 sebagai Anggota Bidang Litbang Asisten Laboratorium Operasi Teknik Kimia (OTK) periode 2012 –
2013 modul Adjustable Bed Flow Channel dan Mixing
Artikel yang telah dipublikasikan dalam jurnal :
Ida Ayuningrum, “Pengaruh Waktu Polimerisasi Pada Proses Pembuatan Poliester dari Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD),” Jurnal Teknik Kimia
Vol 2, No 3 (2013).
ABSTRAK
Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD) dapat dijadikan bahan baku pembuatan poliester. Penelitian ini bertujuan untuk menghasilkan poliester dan menentukan pengaruh waktu reaksi pada polimerisasi metil ester ALSD. Tahapan proses yang dilakukan adalah tahap esterifikasi pada temperatur 70oC, waktu reaksi 120 menit, rasio reaktan 1:8 (ALSD : metanol), konsentrasi katalis (H2SO4)1 % (b/b); tahap
polimerisasi pada temperatur 126-132 oC, konsentrasi katalis (BF3-dietil eterat)
9,2 % (b/b), dengan variasi waktu reaksi polimerisasi 3, 4, dan 5 jam dan tahap poliesterifikasi pada temperatur 175-200 oC, rasio reaktan (b/b) 1:1 (ME terpolimerisasi : etilen glikol), waktu reaksi 4 jam dan semua tahap dilakukan pada kecepatan pengaduk 150 rpm. Hasil penelitian pada tahap esterifikasi diperoleh metil ester dengan bilangan iodin 77,29 g I2/100 g, viskositas 6,90 cP,
densitas 859,91 kg/m3 dan analisis GC-MS menunjukkan kemurnian metil ester yaitu 82,23% dengan berat molekul 267,97 g/mol. Penurunan bilangan iodin dari 77,29 g I2/100 g hingga 63,45-61,14 g I2/100 g mengindikasikan bahwa proses
polimerisasi telah berlangsung. Pada tahap poliesterifikasi dihasilkan poliester yang berbentuk gel, kental, bewarna coklat kehitaman dan bertekstur padat pada suhu ruangan, memiliki bilangan asam 13,13-21,65 mg KOH/g, viskositas 14,3-19,1 dPa.s, dan berat molekul 995,03-1.522,07 g/mol tergolong poliester dengan berat molekul rendah yang lebih cocok digunakan untuk aplikasi poliester termodifikasi. Analisis kromatogram GC menunjukkan kemurnian poliester yang dihasilkan yaitu sebesar 65,49%.
10
ABSTRACT
Palm Fatty Acid Distillate (PFAD) can be used as raw material for synthesis polyester. The aim of this research is to synthesize polyester and to determine the effect of reaction time on polymerization methyl ester PFAD. The esterification stage was done at temperature 70oC, reaction time 120 minute, reactant ratio 1:8 (PFAD: methanol), concentration of catalyst (H2SO4) 1% (w/w)
PFAD; polymerization stage was done at temperature 126-132°C, concentration of catalyst (BF3-diethyl etherate) 9.2 % (w/w), variation of polymerization
reaction time 3, 4, and 5 hours; and polyesterification stage was done at temperature 175-200 oC, reactant ratios (w/w) 1:1 (polymerized ME : ethylene glycol), reaction time 4 hours and all of stage was stirred at 150 rpm. The results showed, in the esterification stage was obtained methyl ester with iodine value 77.29 g I2/100 g, viscosity 6.90 cP, density 859.91 kg/m3 and analysis by using
GC-MS showed that the purity of methyl ester was 82.23% and molecular weight 267.97 g/mol. Decreasing in iodine value from 77.294 I2 g/100 g to 63.45-61.14 g
I2/100 g indicated that the polymerization process had taken place. In
polyesterification stage was obtained gel polyester, viscous, dark brown colored solid at room temperature with acid value from 13.13 to 21.65 mg KOH/g, viscosity from 14.3 to 19.1 P, and molecular weight 995.03 to 1,522.07 g/mol which is more suitable for application of modified polyester. Analysis by using GC showed that the purity of polyester is equal to 65.49%.
Keywords: polyester, palm fatty acid distillate, polymerization reaction time, biodegradable polymer
DAFTAR ISI
Halaman
PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI i
PENGESAHAN UNTUK UJIAN SKRIPSI ii
PENGESAHAN iii
PRAKATA iv
DEDIKASI v
RIWAYAT HIDUP PENULIS vi
ABSTRAK vii
1.5 RUANG LINGKUP PENELITIAN 4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 6
2.1 POLIESTER 6
2.2 ASAM LEMAK SAWIT DISTILAT (ALSD) 7
2.3 POLIMER MINYAK NABATI 8
2.4 REAKSI ESTERIFIKASI 9
2.5 METIL ESTER 10
2.6 POLIMERISASI METIL ESTER 11
2.7 POLIESTERIFIKASI 12
12
2.9 POTENSI EKONOMI POLIESTER DARI ALSD 13
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 16
3.1 TEMPAT DAN WAKTU 16
3.2 BAHAN DAN PERALATAN 16
3.2.1 Bahan Penelitian 16
3.2.2 Peralatan 17
3.2.2.1 Peralatan Penelitian 17 3.2.2.2 Peralatan Analisis 17 3.2.2 Rangkaian Peralatan Penelitian 18
3.3 RANCANGAN PERCOBAAN 18
3.4 PROSEDUR PENELITIAN 19
3.4.1 Analisis Bahan Baku 19
3.4.2 Pembuatan Metil Ester dari Asam Lemak Sawit
Distilat 19
3.4.2.1 Tahap Proses Esterifikasi 19 3.4.2.2 Prosedur Analisis Densitas Metil Ester 19 3.4.2.3 Analisis Viskositas Metil Ester 20 3.4.3 Pembuatan Poliester dari Metil Ester 21 3.4.3.1 Tahap Polimerisasi Metil Ester 21
3.5 FLOWCHART PENELITIAN 24
3.5.1 Flowchart Proses Esterifikasi 24 3.5.2 Flowchart Analisis Densitas Metil Ester 25 3.5.3 Flowchart Analisis Viskositas Metil Ester 26 3.5.4 Flowchart Proses Polimerisasi 27 3.5.5 Flowchart Analisis Bilangan Iodin 28 3.5.6 Flowchart Prosedur Poliesterifikasi 29 3.5.7 Flowchart Analisis Bilangan Asam 30
3.5.8 Flowchart Analisis Viskositas Poliester 31 3.5.9 Flowchart Analisis Berat Molekul Poliester 32
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 33
4.1 KARAKTERISTIK BAHAN BAKU 33
4.2 SINTESIS POLIESTER ALSD 35
4.2.1 Analisis Hasil Spektroskopi FT-IR dan
Kromatogram GC Poliester 37
4.2.2 Pengaruh Waktu Reaksi Polimerisasi Terhadap
Bilangan Iodin 39
4.2.3 Pengaruh Waktu Reaksi Poliesterifikasi
Terhadap Bilangan Asam Poliester 41 4.2.4 Pengaruh Waktu Reaksi Polimerisasi Terhadap
Viskositas Poliester 42
4.2.5 Pengaruh Waktu Reaksi Polimerisasi Terhadap
14
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1 Polietilena tereftalat (PET) 6
Gambar 2.2 Siklus polimer berbasis minyak nabati 9 Gambar 2.3 Reaksi esterifikasi dengan katalis asam 9
Gambar 2.4 Penggunaan metil ester 10
Gambar 2.5 Mekanisme reaksi polimerisasi metil ester 12 Gambar 2.6 Reaksi poliesterifikasi metil ester dan etilen glikol 13
Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Penelitian 18
Gambar 3.2 Flowchart Proses Esterifikasi 24
Gambar 3.3 Flowchart Analisis Densitas Metil Ester 25 Gambar 3.4 Flowchart Analisis Viskositas Metil Ester 26
Gambar 3.5 Flowchart Proses Polimerisasi 27
Gambar 3.6 Flowchart Analisis Bilangan Iodin 28
Gambar 3.7 Flowchart Prosedur Poliesterifikasi 29
Gambar 3.8 Flowchart Analisis Bilangan Asam 30
Gambar 3.9 Flowchart Analisis Viskositas Poliester 31 Gambar 3.10 Flowchart Analisis Berat Molekul Poliester 32
Gambar 4.1 Spektrum FT-IR Poliester 37
Gambar 4.2 Grafik Pengaruh Waktu Reaksi Polimerisasi Terhadap
Bilangan Iodin Metil Ester Terpolimerisasi 39 Gambar 4.3 Grafik Pengaruh Waktu Reaksi Poliesterifikasi
Terhadap Bilangan Asam Poliester 41
Gambar 4.4 Grafik Pengaruh Waktu Reaksi Polimerisasi Terhadap
Viskositas Poliester 42
Gambar 4.5 Grafik Pengaruh Waktu Reaksi Polimerisasi Terhadap
Berat Molekul Poliester 43
Gambar 4.6 Reaksi Monomer dan Polimer 44
Gambar L1.1 Hasil Kromatogram GC-MS untuk ALSD 54 Gambar L2.1 Hasil Analisis kromatogram GC-MS metil ester 55 Gambar L2.2 Hasil Analisis kromatogram GC poliester 57 Gambar L2.3 Hasil Analisis Spektrum FT-IR poliester 58
Gambar L4.1 Tahap esterifikasi : (a) proses esterifikasi, (b) metil ester
yang dihasilkan, (c) analisis viskositas 67
Gambar L4.2 Proses polimerisasi metil ester 67
Gambar L4.3 Tahap poliesterifikasi : (a) proses poliesterifikasi, (b) analisis berat molekul, (c) analisis bilangan asam, (d) poliester yang dihasilkan
16
DAFTAR TABEL
Halaman Tabel 1.1 Produksi Minyak Sawit di Indonesia 1
Tabel 1.2 Produksi Poliester di Dunia 2
Tabel 2.1 Komposisi asam lemak sawit distilat 8 Tabel 2.2 Parameter asam lemak sawit distilat 8
Tabel 3.1 Rancangan percobaan penelitian 18
Tabel 4.1 Hasil analisis kromatogram GC-MS terhadap ALSD 33 Tabel 4.2 Hasil analisis GC-MS terhadap metil ester ALSD 35
Tabel 4.3 Hasil analisis metil ester ALSD 35
Tabel 4.4 Hasil analisis kromatogram GC Poliester 38 Tabel L1.1 Komposisi Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD) hasil
analisis GC-MS 54
Tabel L2.1 Data hasil analisis viskositas metil ester 56 Tabel L2.2 Data hasil analisis bilangan iodin metil ester 56 Tabel L2.3 Data hasil analisis bilangan iodin tahap polimerisasi 56 Tabel L2.4 Data hasil analisis bilangan asam tahap poliesterifikasi 59 Tabel L2.5 Data hasil analisis viskositas poliester 59 Tabel L2.6 Data hasil analisis berat molekul poliester 59 Tabel L3.1 Perhitungan berat molekul rata-rata Asam Lemak Sawit
Distilat (ALSD) 60
Tabel L3.2 Perhitungan berat molekul rata-rata metil ester ALSD 61 Tabel L3.3 Hasil perhitungan bilangan asam poliester 65
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
LAMPIRAN 1 DATA BAHAN BAKU 54
L1.1 KOMPOSISI ASAM LEMAK SAWIT DISTILAT
(ALSD) HASIL ANALISA GC-MS 54
LAMPIRAN 2 DATA HASIL PENELITIAN 55
L2.1 DATA HASIL ANALISIS KROMATOGRAM
GC-MS METIL ESTER 55
L2.2 DATA HASIL ANALISIS METIL ESTER 56
L2.3 DATA ANALISIS BILANGAN IODIN TAHAP
POLIMERISASI 56
L2.4 DATA HASIL ANALISIS KROMATOGRAM GC
POLIESTER 57
L2.5 DATA ANALISIS SPEKTRUM FT-IR POLIESTER 58
L2.6 DATA HASIL ANALISIS POLIESTER 59
LAMPIRAN 3 CONTOH PERHITUNGAN 60
L3.1 PERHITUNGAN BERAT MOLEKUL
RATA-RATA ASAM LEMAK SAWIT DISTILAT (ALSD) 60
L3.2 PERHITUNGAN KEBUTUHAN REAKTAN
PADA REAKSI ESTERIFIKASI ALSD 60
L3.3 PERHITUNGAN BERAT MOLEKUL
RATA-RATA METIL ESTER ALSD 61
L3.4 PERHITUNGAN DENSITAS METIL ESTER 62
L3.5 PERHITUNGAN VISKOSITAS METIL ESTER 62
L3.6 PERHITUNGAN BAHAN KIMIA YANG
DIGUNAKAN 63
L3.7 PERHITUNGAN BILANGAN IODIN METIL
ESTER 64
L3.8 PERHITUNGAN BILANGAN IODIN METIL
ESTER TERPOLIMERISASI 64
L3.9 PERHITUNGAN BILANGAN ASAM POLIESTER 65 L3.10 PERHITUNGAN BERAT MOLEKUL POLIESTER 66
LAMPIRAN 4 DOKUMENTASI PENELITIAN 67
L4.1 TAHAP ESTERIFIKASI 67
L4.2 TAHAP POLIMERISASI 67
18
DAFTAR SINGKATAN
ALSD Asam Lemak Sawit Distilat PPKS Pusat Penelitian Kelapa Sawit
ME Metil Ester
GCMS Gas Chromatography Mass Spectrometry
FTIR Fourier Transform Infra Red
PET Polyethylene Terephthalate
PFAD Palm Fatty Acid Distillate
CPO Crude Palm Oil
rpm Rotation per minute
pH Power of Hydrogen
dkk dan kawan-kawan
Rp Rupiah
DAFTAR SIMBOL
Simbol Keterangan Dimensi
BF3-C2H5OC2H5 Boron Trifluorida Dietil Eterat
t Rata-Rata Waktu Alir Viskosimeter detik
N Normalitas Larutan N
W atau S Berat Sampel gr
