Pengaruh nya Waktu Reaksi Polimerisasi Pada Proses Pembuatan Poliester dari Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD)

(1)

LAMPIRAN 1

DATA BAHAN BAKU

L1.1 KOMPOSISI ASAM LEMAK SAWIT DISTILAT (ALSD) HASIL

ANALISA GC-MS

Pada penelitian ini digunakan Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD) sebagai bahan baku. Adapun analisis yang dilakukan pada bahan baku ALSD adalah analisa Gas Chromatograpy-Mass Spectrometry (GC-MS) untuk mengetahui komposisi ALSD sehingga dapat ditentukan berat molekulnya. Analisis dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU.

Gambar L1.1 Hasil kromatogram GC-MS untuk ALSD

(2)

LAMPIRAN 2

DATA HASIL PENELITIAN

L2.1 DATA HASIL ANALISIS KROMATOGRAM GC-MS METIL ESTER

(3)

L2.2 DATA HASIL ANALISIS METIL ESTER

L2.2.1 Data Hasil Analisis Densitas Metil Ester

Massa piknometer kosong : 11,4 gram

Massa piknometer kosong + air : 15,8 gram Massa piknometer kosong + metil ester : 11,4 gram

Densitas metil ester : 859,905 kg/m3

L2.2.2 Data Hasil Analisis Viskositas Metil Ester

Tabel L2.1 Data hasil analisis viskositas metil ester Run Waktu Alir Air

(detik)

Waktu Alir Metil Ester (detik)

Viskositas Metil Ester (dPa.s)

I 86,96 856,29

0,06898

II 86,32 858,23

II 86,47 876,60

Rata-Rata 86,58 863,707

L2.2.3 Data Hasil Analisis Bilangan Iodin Metil Ester

Tabel L2.2 Data hasil analisis bilangan iodin metil ester Massa sampel

(gr)

Volume Natrium Thiosulfat Bilangan Iodin (g I2/100 g)

Titrasi Blanko (ml) Titrasi Metil Ester (ml)

5,5 5,5 2,15 77,294

L2.3 DATA ANALISIS BILANGAN IODIN TAHAP POLIMERISASI

Tabel L2.3 Data hasil analisis bilangan iodin tahap polimerisasi Waktu

Reaksi (jam)

Massa sampel (gr)

Volume Natrium Thiosulfat

Bilangan Iodin (g I2/100 g)

Titrasi Blanko (ml)

Titrasi Metil Ester (ml) 3

5,5 5,5

2,75 63,450

4 2,80 62,296

(4)

L2.4 DATA HASIL ANALISIS KROMATOGRAM GC POLIESTER

(5)

L2.5 DATA ANALISIS SPEKTRUM FT-IR POLIESTER

(6)

L2.6 DATA HASIL ANALISIS POLIESTER

L2.6.1 Data Hasil Analisis Bilangan Asam Tahap Poliesterifikasi

Tabel L2.4 Data hasil analisis bilangan asam tahap poliesterifikasi

L2.6.2 Data Hasil Analisis Viskositas Poliester

Tabel L2.5 Data hasil analisis viskositas poliester Waktu Reaksi (jam) Viskositas (dPa.s)

3 14,3

4 14,7

5 19,1

L2.6.3 Data Hasil Analisis Berat Molekul Poliester

Tabel L2.6 Data hasil analisis berat molekul poliester Waktu

Reaksi (jam)

Massa sampel (gr)

Volume Natrium Hidroksida

Berat Molekul (g/mol) Titrasi Blanko (ml) Titrasi

Poliester (ml) 3

1 101

177,0 1315,789

4 166,7 1522,070

5 201,5 995,025

Waktu Reaksi Poliesterifikasi (menit)

Bilangan Asam (mg KOH/g)

3 jam 4 jam 5 jam

0 41,79 61,37 58,62

60 35,90 49,37 42,75

120 31,08 36,02 38,99

180 23,67 27,77 24,57

(7)

LAMPIRAN 3

CONTOH PERHITUNGAN

L3.1 PERHITUNGAN BERAT MOLEKUL RATA-RATA ASAM LEMAK

SAWIT DISTILAT (ALSD)

Tabel L3.1 Perhitungan berat molekul rata-rata Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD)

Nama Komponen %

Berat

Molekul Mol % Mol % Mol x BM

Lauric Acid (C:12-0) 0,16 200,32 0,000798722 0,00216 0,433294872

Miristic Acid (C:14-0) 1,08 228,38 0,004728961 0,01281 2,924740387

Palmitic Acid (C:16-0) 39,15 256,43 0,152673244 0,41345 106,0218390

PalmitoleicAcid (C:16-1) 0,19 254,41 0,000746826 0,00202 0,514537661

Stearic Acid (C:18-0) 5,73 284,48 0,020142013 0,05455 15,51737261

Oleic Acid (C:18-1) 41,38 282,47 0,146493433 0,39672 112,0608863

Linoleic Acid (C:18-2) 11,26 280,45 0,040149759 0,10873 30,49312663

Linolenic Acid (C:18-3) 0,35 278,44 0,001257003 0,00340 0,947832533

Ecosanoic Acid (C:20-0) 0,62 312,54 0,001983746 0,00537 1,67901763

Ecosenoic Acid (C:20-1) 0,09 310,52 0,000289836 0,00078 0,243728366

Lauric Acid (C:12-0) 0,16 200,32 0,000798722 0,00216 0,433294872 Jumlah 100,01 0,369263544 1,00000 270,8363761

Berdasarkan perhitungan pada tabel L3.1 diperoleh Berat Molekul Rata-rata Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD) adalah 270,836 gr/mol.

L3.2 PERHITUNGAN KEBUTUHAN REAKTAN PADA REAKSI

ESTERIFIKASI ALSD

Pada tahap reaksi esterifikasi, reaktan yang digunakan adalah ALSD dan metanol dengan menggunakan katalis asam sulfat. Adapun perhitungan kebutuhan reaktan pada reaksi esterifikasi ALSD ini yaitu :

Rasio molar ALSD : Metanol = 1:8

Katalis H2SO4 = 1 % massa ALSD

Massa ALSD = 100 gr

Mol ALSD =

ALSD M r

(8)

=

mol gr 270,836

gr 100

= 0,369 mol

Mol Metanol = 8 x mol ALSD

= 2,954 mol

Massa Metanol = mol Metanol x Mr Metanol = 2,954 mol x 32

mol gr

= 94,528 gr

Massa H2SO4 yang dibutuhkan = 1% x massa ALSD

= 1% x 100 gr = 1 gr

L3.3 PERHITUNGAN BERAT MOLEKUL RATA-RATA METIL ESTER

ALSD

Tabel L3.2 Perhitungan berat molekul rata-rata metil ester ALSD

Nama Komponen %

Berat

Molekul Mol % Mol

% Mol x BM

Hexane 0,75 86,180 0,00870 0,02332 2,00981

Hexanoic acid, methyl ester 0,16 130,19 0,00123 0,00329 0,42876

Octanoic acid, methyl ester 0,9 158,238 0,00569 0,01524 2,41177

Decanoic acid, methyl ester 0,61 186,29 0,00327 0,00877 1,63464

Dodecanoic acid, methyl ester 3,95 214,344 0,01843 0,04938 10,58499

Methyl tetradecanoate 7,52 242,000 0,03107 0,08327 20,15168

Hexadecanoic acid, methyl ester 55,48 270,000 0,20548 0,55064 148,67221

n-Hexadecanoic acid 9,72 330,000 0,02945 0,07893 26,04711

Octadecanoic acid, methyl ester 11,07 298,51 0,03708 0,09938 29,66477

9-Octadecenoic acid 4,91 282,47 0,01738 0,04658 13,15754

9,12-Octadecadienoic acid, methyl ester 1,05 294,472 0,00357 0,00956 2,81373

Eicosanoic acid, methyl ester 1,49 326,557 0,00456 0,01223 3,99282

Squalene 2,39 330,000 0,00724 0,01941 6,40459

Jumlah 100 0,37317 1,00000 267,97442

(9)

L3.4 PERHITUNGAN DENSITAS METIL ESTER

Massa piknometer kosong = 11,4 gr = 0,0114 kg Massa piknometer + air = 15,8 gr = 0,0158 kg Massa piknometer + sampel = 15,2 gr = 0,0152 kg Densitas Air (300C) = 995,68 kg/m3 [58] Volume air dalam piknometer :

3

Maka densitas metil ester yaitu:

3

L3.5 PERHITUNGAN VISKOSITAS METIL ESTER

Volume sampel = 10 ml Waktu alir rata-rata :

(10)

Viskositas metil ester = k x sg x t

= 9,248 x 10-6 kg/m.s2 x 0,8636 x 863,707 s = 6,898 x 10-3 kg/m.s = 6,898 cP = 0,06898 dPa.s

L3.6 PERHITUNGAN BAHAN KIMIA YANG DIGUNAKAN

L3.6.1 Pembuatan Larutan KOH 0,1 N

Volume larutan = 500 ml Berat molekul KOH = 56,11 gr/mol M = N/e ; e KOH = 1

N = M

gr 2,8055 massa

ml 500

1000 gr/mol

11 , 6 5

massa M

0,1

volume 1000 BM

massa M



 

Sebanyak 2,8055 gram kristal KOH dilarutkan dengan aquades hingga volume larutan mencapai 500 ml.

L3.6.2 Pembuatan Indikator Phenolphthalein 1%

Ditimbang sebanyak 1 gram serbuk phenolphthalein dan dilarutkan dengan etanol 96 % hingga volume larutan mencapai 100 ml.

L3.6.3 Pembuatan Larutan Kalium Iodida 10%

Ditimbang sebanyak 10 gram kristal KI dan dilarutkan dengan aquades hingga volume larutan mencapai 100 ml.

L3.6.4 Pembuatan Indikator Amilum 1%

(11)

L3.6.5 Pembuatan Larutan Natrium Tiosulfat 0,1 N

Ditimbang sebanyak 12,6 gram kristal Na2S2O3.5H2O dan dilarutkan dengan

aquades hingga volume larutan mencapai 250 ml.

L3.6.6 Pembuatan Larutan Hanus

Sebanyak 200 ml asam asetat glasial dipanaskan sampai mendidih lalu ditambahkan 6,6 gram I2 dan diaduk hingga larut. Kemudian ditambahkan lagi 250

ml asam asetat glasial sambil dikocok. Larutan disimpan dalam botol berwarna gelap. Ditimbang sebanyak 10 gram kristal KI dan dilarutkan dengan aquades hingga volume larutan mencapai 100 ml.

L3.7 PERHITUNGAN BILANGAN IODIN METIL ESTER

Massa sampel = 5,50 gram

Volume Na-tiosulfat titrasi blanko = 5,50 ml Volume Na-tiosulfat titrasi metil ester = 2,15 ml Normalitas Na-tiosulfat = 0,1 N

g

L3.8 PERHITUNGAN BILANGAN IODIN METIL ESTER TERPOLIMERISASI

Volume Na-tiosulfat titrasi blanko = 5,50 ml Normalitas Na-tiosulfat = 0,1 N

- Waktu Reaksi Polimerisasi 3 jam

Volume Na-tiosulfat titrasi metil ester = 2,75 ml

(12)

g

L3.9 PERHITUNGAN BILANGAN ASAM POLIESTER

Volume KOH titrasi blanko = 3,50 ml

Normalitas KOH = 0,1 N

Contoh perhitungan untuk sampel pada waktu reaksi 240 menit pada Run 1: Volume titrasi sampel = 21,30 ml

Bilangan KOH

 



Perhitungan bilangan asam selanjutnya analog dengan contoh perhitungan di atas. Adapun hasil perhitungan bilangan asam keseluruhan dapat dilihat pada tabel L3.3.

Tabel L3.3 Hasil perhitungan bilangan asam poliester Waktu Reaksi

Poliesterifikasi (menit)

Bilangan Asam (mg KOH/g)

(13)

L3.10 PERHITUNGAN BERAT MOLEKUL POLIESTER

Massa sampel = 1 gram

Volume NaOH titrasi blanko = 101,0 ml

Normalitas NaOH = 0,01 N

Volume NaOH titrasi sampel = 177,0 ml

Volume NaOH titrasi sampel = 166,7 ml

(14)

LAMPIRAN 4

DOKUMENTASI PENELITIAN

L4.1 TAHAP ESTERIFIKASI

Gambar L4.1 Tahap esterifikasi : (a) proses esterifikasi, (b) metil ester yang dihasilkan, (c) analisis viskositas

L4.1 TAHAP POLIMERISASI

Gambar L4.2 Proses Polimerisasi Metil Ester (a)

(15)

L4.3 TAHAP POLIESTERIFIKASI

Gambar L4.3 Tahap poliesterifikasi : (a) proses poliesterifikasi, (b) analisis berat molekul, (c) analisis bilangan asam, (d) poliester yang dihasilkan

(a)

(b) (c)