TEKNOLOGI NANO KARBON BERBASIS HASIL HUTAN. Saptadi Darmawan Wasrin Syafii I Nyoman J Wistara Akhirudin Maddu Gustan Pari PENDAHULUAN.

TEKNOLOGI NANO KARBON

BERBASIS HASIL HUTAN

Saptadi Darmawan

Wasrin Syafii

I Nyoman J Wistara

Akhirudin Maddu

Gustan Pari

Teknologi Nano

Atom

Molekul

Makromolekul

1-100 nm

Nanostruktur

Peralatan

Sistem

Sifat-sifat

dan fungsi baru

Memanipulasi

Mengontrol

U.S. EPA, 2007

http://en.wikipedia.org/wiki/Supercapacitor http://www.motorauthority.com https://kiyisanbbl.wordpress.com

Penyimpan Gas

Baterai

Superkapasitor

Fuel cells

Sensor

Chip’s

Drug delivery

Solar cell

Aplikasi

Nano

Karbon

Fiber

Particle

Porous

Tube

Keunggulan sifat

(porositas)

Karbon

Nanoporous

International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC) : - micropores < 2 nm - mesopores 2 - 50 nm - macropores > 50 nm. Diameters < 100 nm (Lu, 2004) -Luas permukaan -Volume pori -Diameter pori

Teknik

Templat

KARBON

NANOPOROUS

Teknik

Aktivasi

Karbon

Nanoporous

Teknik

Templat

Templat :

silika dan zeolit

Sumber Karbon:

Poly(vinyl alcohol), Poly(ethylene

terephthalate)

Polyimid

Propilene

Pelarut:

Hidrogen Flourida (HF)

Skala komersil masih sulit dilakukan

Karbonisasi Pirolisis Aktivasi Kimia (KOH)

Bahan Baku

Karbon

Nanoporous

Arang

Karbonisasi Hidrotermal

Arang-hidro

Prekursor

Teknik Aktivasi

Kelebihan:

- Suhu rendah : energi

- Produk berupa gas sedikit

- Komposisi kimia seragam

- Kandungan gugus fungsi oksigen tinggi

Kondisi:

- Reaktor tertutup

- Media air

- Tekanan autogenus

Karbonisasi Hidrotermal

Batu Bara

Minyak Bumi

Lignoselulosa

Terbarukan

Bahan baku

Karbon

Nanoporous

Aktivasi Saat Ini

Karbon

nanoporous

Templat

Bahan

Asam Kuat

Aktivasi

KOH



(3:1 - 4:1)

Pirolisis Biomasa > 400



C

Pelarut asam

Fosil dan batubara

Konduktivitas

rendah

Karbon nanoporous Bahan baku Karbonisasi pirolisis suhu rendah Karbonisasi hidrotermal suhu rendah KOH  + Steam = siklus KOH Prekursor : Karbon amorf Bahan mudah menguap tinggi

Kematangan karbon rendah Bahan kimia

Pelarut asam Biomasa

Tujuan :

Diversifikasi biomasa

karbon nanoporous

karbonisasi bertingkat

Perubahan struktur

setiap tahap

Kondisi terbaik.

Kayu Solid Kayu Lapis Papan partikel /serat Pulp kertas AKTIVASI

BAHAN BAKU KARBONISASI KONDUKTIVITAS

Karakerisasi Arang Hidrotermal Pirolisis Arang hidro Karbon porous KARBON NANO POROUS KONDUKTIF Arang hidro Arang KOH  Steam Karbon nanoporous Pemanasan Kajian

Ruang Lingkup

Biomasa

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

Pinus Mangium T. Kemiri

Selulosa (%) Hemiselulosa (%) Lignin (%)

K o mp o n e n Ki mi a ( % )

B

ioma

sa

Pinus Permeabilitas  Mangium T kemiri

B

ioma

sa

Pinus Mangium T kemiri In te n si ta s (a .u .) Sudut 2 () 84.05% 82.01% 65.39%

Materi mudah menguap

B

ioma

sa

Analisis Pinus Mangium T. kemiri

K. kimia ** *** * Proksimat *** ** * Unsur *** ** * Morfologi *** ** * Gugus fungsi *** ** * Amorphous ** * *** Bentuk kristal *** * **

Biomasa yang paling berpotensi menghasilkan karbon nanoporous kayu pinus > mangium > tempurung kemiri

B

ioma

Kabonisasi Hidrotermal (KHT)

Suhu : 200 dan, 300o_C

Waktu : 6 jam

Volume air : 1/3 volume digester Sampel : 15% berat air

Kabonisasi Pirolisis (KP) Suhu : 200, dan 300o_C Waktu : 6 jam Arang

K

_ar

bon

sa

si

Arang-hidro Pemanas listrik Reaktor Thermo meter Kondensor Gas Penampung destilat Sampel Kran Safety valve Back Preasure gauge Pemanas listrik Sampel Kontrol Panel Keran pembuang Pinus Mangium T Kemiri Pinus Mangium T Kemiri

K

ar

bon

sa

si

Arang Arang-hidro

Pinus Mangium T Kemiri

K

ar

bon

sa

si

A ran g-h id ro A ran g 0 2 4 6 8 10 12 14 16 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 Volume@STP(cc/g) P/P0 Adsorption Desorption 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 Volume @ STP (cc/g) P/P0 Adsorption Desorption

Sample Diameter pori (nm) Arang 2,80 Arang-hidro 1,86

K

ar

bon

sa

si

Arang Arang-hidro

1. Proses dekomposisi biomasa pada proses KH > KP 2. Morfologi arang-hidro > porous > arang

3. Kandungan materi menguap arang-hidro > arang

Sifat-sifat tersebut mendukung pembentukan karbon aktif dengan porositas tinggi terutama arang-hidro dari kayu pinus

K

ar

bon

sa

si

Porositas tinggi: aktivasi kimia dengan KOH Luas permukaan > 1.900 m2_/g

KOH : arang = 1:1 - 8:1 Pemberian uap air

Siklus pembentukan KOH terjadi Pemakaian KOH rendah (1:3)

Siklus KOH (K2CO3, K2O, KOH)

Ak

tiv

as

Karbon Aktif

Proses aktivasi

Ak

tiv

as

i

Proses

Suhu : 800C Waktu: 30 menit KA-KP2P KA-KP3P KA-KP3M KA-KP2K KA-KP3K KA-KP2M

Ak

tiv

as

i

Struktur Kristalin

KA-KHT2P KA-KHT3P KA-KHT3M KA-KHT2K KA-KHT3K KA-KHT2M

800 850 900 950 1000 1050 1100 1150 1200 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29

Daya jerap iod (mg/g)

D Kristalinitas (%)

Daya jerap iodin vs derajat kristalinitas

Ak

tiv

as

i

Ak

tiv

as

i

Morfologi Permukaan

KA-KH2Pinus

Volume, cc/g KA KP2Pinus KA KH2Pinus Contoh Uji Diameter pori (nm) Luas, BET (m2_/g) Luas mikropori (m2_/g) Total vol. pori (cc/g) Volume mikropori (cc/g) Vol. mikropori / total vol.pori (%) KA KP2P 1,68 1.454 1,172 0,896 0,5876 65,58 KA KH2P 1,70 2.240 1,513 1,583 0,7462 47,14 IUPAC : Tipe I Uap air : mesopori VM: 

Analisis Porositas

Ak

tiv

as

i

Cara



konduktivitas:

- Pemanasan

- Kerapatan

- Doping

Sintering





Konduktivitas



Porositas?

- Konvensional

- Spark Plasma Sintering

Sin

ter

in

Bahan baku ; KA-KH2P

Sintering :

- Konvensional : 900o_{C 1 jam} - Spark Plasma Sintering : 1300o_{C 5 menit} Doping - LiOH - Karbon:doping = 5:1

Sin

ter

in

g

Proses

Spark Plasma Sintering

KA-KH2P Kontrol 900 Li2O 900 LiOH 900 SPS kontrol SPS Li2O SPS LiOH C mesopori SPS LiOH

Sin

ter

in

g

Karbon aktif Derajat kristalinitas (%) Kematangan Karbon Aromatisiti (%) Konduktivitas (S/m) Prekursor 20,81 0,93 0,42 130,84 Kontrol 900 35,46 1,07 0,48 747,41 Li2O 900 33,65 1,03 0,43 2.135,18 LiOH 900 33,25 1,01 0,37 2.125,53 SPS Kontrol 1300 55,81 4,95 0,92 ND SPS Li2O 1300 60,74 14,79 0,97 ND SPS LiOH 1300 70,25 23,79 0,98 ND Mesoporous 68,59 5,93 0,96 ND Nanopowder 43,99 1,25 0,59 ND

Analisis sinar-X

Contoh Uji Radius Pori (nm) BET (m2_/g) Mikro (m2_/g) Vol. Tot. (cc/g) Vol. Mikro. (cc/g) Vol Mikro/ total (%) Kontrol 900 2,84 1.324 862.642 0,9416 0,448 0,4758 LiOH 900 3,00 1.273 746.445 0,9566 0,384 0,4014 Karbon Mesoporous 4,83 285 0,6890 Karbon Nanopowder 1,94 375 267 0,3640 0,1323 36.4 Karakteristik porositas

Sintered 900C , 1 jam Sintered 900C, 1 jam, Li₂O

Sintered 900C, 1 jam, LiOH SPS Kontrol

Sintering :

- Meningkatkan konduktivitas - Menurunkan porositas

Sifat bahan baku

Materi mudah menguap dan morfologi biomasa serta struktur kristal selulosa mempengaruhi pembentukan karbon nanoporous.

Penentuan awal terbentuknya struktur arang atau arang-hidro KOH kecil + uap air = porositas tinggi.

kayu pinus (hidrotermal 200oC) = karbon nanoporous konduktivitas terbaik

- Balitbang Kehutanan

- Balai Penelitian Teknologi Hasil Hutan Bukan Kayu Mataram

- Puslitbang Keteknikan Kehutanan dan Pengolahan Hasil Hutan

- Departemen Hasil Hutan Fahutan IPB

*CHO + * CH2OH CH3COOH

*CHO + *OH HCOOH *OH + *H H2O

*H + *H H2

*C + *O CO *C

CHO + * CH2OH + *OH + *H + *O + *C

Penataan atom karbon membentuk heksagonal Graphene _Graphite 28 November 2014 41

I

Glukosa Selulosa Dehidrasi Struktur polifuran Polimerisasi/ polikondensasi

Kondensasi intramolekul dan dekarboksilasi Jaringan aromatik karbon arang-hidro Utama HMF Falco et al. 2011)

Hwang & Obst. (2003)

Karbonisasi pirolisis lignin

Kayu mangium, pinus dan tempurung kemiri

- Komponen kimia kayu

- Analisis proksimat

- SEM dan EDX

- FTIR

- XRD

* Derajat kristalinitas

* Z (penentuan dominansi antara selulosa I

α

dan I



)

Z = 1693d1 - 902d2 – 549

d

1

(100 dan 010) dan d

2

(110 dan 1-10)

Z > 0 mengindikasikan dominasi selulosa I

_α

Z < 0 merupakan selulosa I



.

* Penetapan perbandingan antara selulosa I

α

/I



d

1x/y

(nm) = 0,613(x/10) + 0,602(y/10)

d

_2x/y

(nm) = 0,535(y/10) + 0,529(x/10)