74.SNI 6989.74_2009-Nitrat ISE

(1)

Standar Nasional Indonesia

Air dan air limbah – Bagian 74: Cara uji nitrat (NO

33--

))

secara elektroda selektif ion

ICS

(2)

(3)

Daftar isi

Daftar isi...i Daftar isi...i Prakata Prakata ... ... ... ... ... iiii 1

1 Ruang Ruang lingkup...lingkup... ... ... ... 11 2

2 Istilah Istilah dan dan definisidefinisi ... ... ... ... 11 3

3 Cara Cara ujiuji ... ... ... ... ... 22 4

4 PengendalPengendalian ian mutumutu ... ... ... ... 66 5

5 Presisi Presisi dan dan biasbias ... ... ... ... ... 77 Lampiran

Lampiran A A (normatif) (normatif) Pelaporan...Pelaporan... ... ... 88 Lampiran

Lampiran B (informaB (informatif) Contoh tif) Contoh skema pskema peralatan eeralatan elektroda lektroda selektif ionselektif ion ... ... 99 Lampiran

Lampiran C (informatif) C (informatif) Contoh Contoh kurva kalikurva kalibrasi sembrasi semi-log....i-log... ... 1010 Bibliografi...

(4)

Prakata

Standar Nasional Indonesia (SNI)

Standar Nasional Indonesia (SNI) Air Air dan dan air air limbah limbah – – Bagian Bagian 74:74: Cara uji nitrat (NOCara uji nitrat (NO33 ) )

--secara elektroda selektif ion

secara elektroda selektif ion merupakan revisi dari SNI 19-1661-1989,merupakan revisi dari SNI 19-1661-1989, Cara uji kadar nitratCara uji kadar nitrat dalam air dan air buangan

dalam air dan air buangan. Penyusunan SNI ini menggunakan referensi dari metode standar. Penyusunan SNI ini menggunakan referensi dari metode standar internasional yaitu

internasional yaitu Standard Methods for the Examination Of Water and Wastewater 21 thStandard Methods for the Examination Of Water and Wastewater 21 th Edition,

Edition, editor L.S.Clesceri, A.E.Greenberg, A.D.Eaton, APHA, AWWA and WPCF,editor L.S.Clesceri, A.E.Greenberg, A.D.Eaton, APHA, AWWA and WPCF, Washington DC (2005). SNI ini telah melalui uji coba di laboratorium pengujian dalam rangka Washington DC (2005). SNI ini telah melalui uji coba di laboratorium pengujian dalam rangka validasi dan verifikasi metode serta di konsensuskan oleh Subpanitia Teknis 13-01-S1, validasi dan verifikasi metode serta di konsensuskan oleh Subpanitia Teknis 13-01-S1, Kualitas Air

Kualitas Air dari Panitia Teknis 13-03, dari Panitia Teknis 13-03, Kualitas Lingkungan dan Manajemen LingkunganKualitas Lingkungan dan Manajemen Lingkungan dengan para pihak terkait.

dengan para pihak terkait.

SNI ini telah disepakati dan disetujui dalam rapat konsensus dengan peserta rapat yang SNI ini telah disepakati dan disetujui dalam rapat konsensus dengan peserta rapat yang mewakili produsen, konsumen, ilmuwan, instansi teknis dan pemerintah terkait pada tanggal mewakili produsen, konsumen, ilmuwan, instansi teknis dan pemerintah terkait pada tanggal 30 Oktober 2008 di Serpong, Tangerang - Banten dan telah melalui jajak pendapat pada 30 Oktober 2008 di Serpong, Tangerang - Banten dan telah melalui jajak pendapat pada tanggal 18 Maret 2009 sampai dengan 18 Juni 2009, dengan hasil akhir RASNI.

tanggal 18 Maret 2009 sampai dengan 18 Juni 2009, dengan hasil akhir RASNI.

Dengan ditetapkannya SNI 6989.74-2009 ini, maka penerapan SNI 19-1661-1989 Dengan ditetapkannya SNI 6989.74-2009 ini, maka penerapan SNI 19-1661-1989 dinyatakan tidak berlaku lagi. Pengguna SNI agar dapat meneliti validasi SNI yang terkait dinyatakan tidak berlaku lagi. Pengguna SNI agar dapat meneliti validasi SNI yang terkait dengan metode ini, sehingga dapat selalu menggunakan SNI edisi terakhir.

(5)

Air dan air limbah – Bagian 74: Cara uji nitrat (NO

33--

))

secara elektroda selektif ion

1

1 Ruang Ruang lingkuplingkup

Cara uji ini digunakan untuk menentukan kadar ion nitrat (NO

Cara uji ini digunakan untuk menentukan kadar ion nitrat (NO33--) dalam contoh uji air dan air) dalam contoh uji air dan air

limbah secara elektroda selektif ion (ESI) pada kisaran kadar 5 mg NO

limbah secara elektroda selektif ion (ESI) pada kisaran kadar 5 mg NO33---N/L – 1000 mg-N/L – 1000 mg

NO

NO33---N/L.-N/L.

2

2 Istilah Istilah dan dan definisidefinisi

2.1 2.1 aktifitas aktifitas

fungsi termodinamika yang digunakan untuk menggantikan kadar (Molar) dalam tetapan fungsi termodinamika yang digunakan untuk menggantikan kadar (Molar) dalam tetapan keseimbangan untuk reaksi yang melibatkan gas dan larutan non ideal

keseimbangan untuk reaksi yang melibatkan gas dan larutan non ideal

2.2 2.2

air bebas nitrat air bebas nitrat

air hasil deionisasi dengan kemurnian tinggi air hasil deionisasi dengan kemurnian tinggi

2.3 2.3

blanko laboratorium blanko laboratorium

air bebas nitrat yang diperlakukan sebagai kontrol kontaminasi selama preparasi dan air bebas nitrat yang diperlakukan sebagai kontrol kontaminasi selama preparasi dan penentuan contoh uji

penentuan contoh uji di laboratoriumdi laboratorium

2.4 2.4

blanko lapangan blanko lapangan

air bebas nitrat yang diperlakukan sebagai kontrol kontaminasi selama pengambilan contoh air bebas nitrat yang diperlakukan sebagai kontrol kontaminasi selama pengambilan contoh uji

uji

2.5 2.5

elektroda selektif ion elektroda selektif ion

elektroda yang mengukur besarnya tegangan listrik (mV) sebagai respon atas aktifitas dari elektroda yang mengukur besarnya tegangan listrik (mV) sebagai respon atas aktifitas dari ion tertentu dalam larutan

ion tertentu dalam larutan

2.6 2.6

elektroda membran cair elektroda membran cair

elektroda selektif ion dimana membran selektif ini terdiri dari bahan bermolekul tinggi yang elektroda selektif ion dimana membran selektif ini terdiri dari bahan bermolekul tinggi yang telah diisi (

telah diisi (impregnated impregnated ) dengan zat penukar ion bentuk cair yang terlarut dalam pelarut) dengan zat penukar ion bentuk cair yang terlarut dalam pelarut organik

organik

2.7 2.7

elektroda pembanding penghubung ganda (

elektroda pembanding penghubung ganda (double-junction reference electrodedouble-junction reference electrode)) elektroda yang mempuny

elektroda yang mempunyai tegangan listrik yang ai tegangan listrik yang stabil dan telah diketahui besarastabil dan telah diketahui besarannya (mV)nnya (mV) karena

karena telah dibtelah dibandingkan andingkan dengan dengan elektroda elektroda hidrogen hidrogen standar. standar. Elektroda Elektroda ini dapini dapatat digunakan sebagai elektroda penghitung untuk pengukuran tegangan dari elektroda selektif digunakan sebagai elektroda penghitung untuk pengukuran tegangan dari elektroda selektif ion

(6)

2.8 2.8

ion meter ion meter

alat untuk mengukur kadar analit (

alat untuk mengukur kadar analit (speciesspecies) ion dalam larutan menggunakan suatu elektroda) ion dalam larutan menggunakan suatu elektroda selektif ion selektif ion 2.9 2.9 kadar (molar) kadar (molar) jumlah mol so

jumlah mol solut (zat terlarut) dalut (zat terlarut) dalam 1 (satu) liter lalam 1 (satu) liter larutanrutan

2.10 2.10

kekuatan ion kekuatan ion

didefinisikan sebagai

didefinisikan sebagai I = 0,5I = 0,5∑∑CCMM.(Z.(ZMM))22, diman, dimana I aa I adalah kdalah kekuatan ekuatan ion (moion (mol/L), l/L), CCMM adalah adalah

kadar (molar) spesi ion M dalam larutan, dan Z

kadar (molar) spesi ion M dalam larutan, dan ZMM adalah jumlah muatan ion M. Kekuatan ion adalah jumlah muatan ion M. Kekuatan ion

sangat diperlukan untuk menghitung aktifitas dari masing-masing ion dalam air yang sangat diperlukan untuk menghitung aktifitas dari masing-masing ion dalam air yang mengandung campuran berbagai ion

mengandung campuran berbagai ion

2.11 2.11

kurva kalibrasi kurva kalibrasi

grafik yang menyatakan hubungan antara kadar larutan kerja dengan hasil pembacaan grafik yang menyatakan hubungan antara kadar larutan kerja dengan hasil pembacaan tegangan listrik (mV) sesuai

tegangan listrik (mV) sesuai dengan persamaandengan persamaan Nernst Nernst dan merupakan suatu garis lurus dan merupakan suatu garis lurus

2.12 2.12

larutan induk larutan induk

larutan baku kadar tinggi yang digunakan untuk membuat larutan baku kadar lebih rendah larutan baku kadar tinggi yang digunakan untuk membuat larutan baku kadar lebih rendah

2.13 2.13

larutan baku larutan baku

larutan dengan kadar yang telah diketahui untuk digunakan sebagai pembanding di dalam larutan dengan kadar yang telah diketahui untuk digunakan sebagai pembanding di dalam pengujian pengujian 2.14 2.14 penukar ion penukar ion

proses dimana anion-anion atau kation-kation tertentu di dalam air bertukar tempat dengan proses dimana anion-anion atau kation-kation tertentu di dalam air bertukar tempat dengan ion-ion lain yang terdapat pada bahan penukar ion

ion-ion lain yang terdapat pada bahan penukar ion

2.15 2.15

respon tegangan (mV) respon tegangan (mV)

perbedaan potensial listrik (mV) antara elektroda selektif

perbedaan potensial listrik (mV) antara elektroda selektif ion dengan elektroda pembandingion dengan elektroda pembanding

3

3 Cara Cara ujiuji

3.1 Prinsip 3.1 Prinsip

Elektroda ion nitrat (NO

Elektroda ion nitrat (NO33--) adalah suatu sensor selektif yang menghasilkan tegangan listrik) adalah suatu sensor selektif yang menghasilkan tegangan listrik

(mV) akibat adanya pertukaran anion/kation antara contoh uji dengan zat penukar ion bentuk (mV) akibat adanya pertukaran anion/kation antara contoh uji dengan zat penukar ion bentuk cair yang tidak larut dalam air. Respon elektroda pada aktifitas ion NO

cair yang tidak larut dalam air. Respon elektroda pada aktifitas ion NO33-- berkisar antara berkisar antara

5 mg NO

5 mg NO33---N/L – 1000 mg NO-N/L – 1000 mg NO33---N/L. Batas terendah yang -N/L. Batas terendah yang dapat dideteksi dengan metode inidapat dideteksi dengan metode ini

ditentukan oleh kelarutan dari bahan penukar ion. ditentukan oleh kelarutan dari bahan penukar ion.

3.2 Bahan 3.2 Bahan

a)

a) air air bebas bebas nitrat;nitrat;

Lakukan deionisasi air hasil destilasi sampai dengan 2 µS. Lakukan deionisasi air hasil destilasi sampai dengan 2 µS. b)

(7)

c)

c) larutan larutan asam asam borat borat (H(H33BOBO33) 1 M;) 1 M;

Larutkan 6,2 g kristal asam borat (H

Larutkan 6,2 g kristal asam borat (H33BOBO33) p.a. dalam labu ukur 100,0 mL dengan air) p.a. dalam labu ukur 100,0 mL dengan air

bebas nitrat sampai tanda batas. Larutan ini dipakai sebagai pengawet contoh uji. bebas nitrat sampai tanda batas. Larutan ini dipakai sebagai pengawet contoh uji.

d)

d) larutan induk larutan induk ion ion nitrat (100 nitrat (100 mg mg NONO33---N/L);-N/L);

Keringkan kalium nitrat (KNO

Keringkan kalium nitrat (KNO33) dalam oven pada suhu 105°C selama 24 jam. Dinginkan) dalam oven pada suhu 105°C selama 24 jam. Dinginkan

dalam desikator. Larutkan 0,721 g kalium nitrat (KNO

dalam desikator. Larutkan 0,721 g kalium nitrat (KNO33) dengan air bebas nitrat dalam) dengan air bebas nitrat dalam

labu ukur 1000,0 mL dan tambahkan 10 mL asam borat 1 M serta encerkan sampai labu ukur 1000,0 mL dan tambahkan 10 mL asam borat 1 M serta encerkan sampai tanda batas dengan air bebas nitrat;

tanda batas dengan air bebas nitrat; 1 1 mL mL larutan larutan ini ini 100 100 µg µg NONO33---N-N. Larutan ini stabil. Larutan ini stabil

selama 6 bulan. selama 6 bulan.

CATATAN 1

CATATAN 1 Penambahan asam borat untuk Penambahan asam borat untuk mencegah degradasi oleh mencegah degradasi oleh jasad renik.jasad renik.

CATATAN 2

CATATAN 2 Asam borat dapat diganti dengan Asam borat dapat diganti dengan penambahan 2 mL penambahan 2 mL kloroform (CHClkloroform (CHCl33).).

e)

e) larutan larutan kerja kerja ion ion nitrat;nitrat;

Pipet larutan induk ion nitrat masing-masing 5,0 mL; 10,0 mL dan 50,0 mL, kemudian Pipet larutan induk ion nitrat masing-masing 5,0 mL; 10,0 mL dan 50,0 mL, kemudian masukkan ke dalam masing-masing labu ukur 100,0 mL serta tambahkan 2 mL larutan masukkan ke dalam masing-masing labu ukur 100,0 mL serta tambahkan 2 mL larutan asam borat 1M. Encerkan sampai tanda batas dengan air bebas nitrat. Larutan standar asam borat 1M. Encerkan sampai tanda batas dengan air bebas nitrat. Larutan standar ion nitrat dalam masing-masing labu ukur ini mengandung 5,0 mg NO

ion nitrat dalam masing-masing labu ukur ini mengandung 5,0 mg NO33-- - N/L; - N/L;

10,0 mg NO

10,0 mg NO33-- - N/L dan 50 mg NO - N/L dan 50 mg NO33-- - N/L. - N/L.

f)

f) larutan larutan buffer buffer (penghilan(penghilang g gangguan);gangguan);

Larutkan 17,32 g aluminium sulfat oktadeka hidrat {Al

Larutkan 17,32 g aluminium sulfat oktadeka hidrat {Al22(SO(SO44))33.18H.18H22O}, 3,43 g perak sulfatO}, 3,43 g perak sulfat

{Ag

{Ag22(SO(SO44)}, 1,28 g asam borat (H)}, 1,28 g asam borat (H33BOBO33), dan 2,52 g asam sulfamat (H), dan 2,52 g asam sulfamat (H22NSONSO33H) denganH) dengan

800 mL air bebas nitrat. Atur pH larutan ini sampai pH 3 dengan menambahkan larutan 800 mL air bebas nitrat. Atur pH larutan ini sampai pH 3 dengan menambahkan larutan NaOH 0,1 N secara perlahan-lahan. Encerkan larutan ini sampai 1000 mL dan simpan di NaOH 0,1 N secara perlahan-lahan. Encerkan larutan ini sampai 1000 mL dan simpan di dalam botol berwarna gelap (

dalam botol berwarna gelap (amber amber ).).

CATATAN 1

CATATAN 1 Aluminium sulfat oktadeka hidrat digunakan untuk menghilangkan senyawaAluminium sulfat oktadeka hidrat digunakan untuk menghilangkan senyawa organik. Perak sulfat digunakan untuk menghilangkan gangguan perklorat (ClO

organik. Perak sulfat digunakan untuk menghilangkan gangguan perklorat (ClO44 -1 -1

). Asam sulfamat ). Asam sulfamat digunakan untuk mengurangi gangguan nitrit. pH 3 untuk mencegah gangguan senyawa karbonat. digunakan untuk mengurangi gangguan nitrit. pH 3 untuk mencegah gangguan senyawa karbonat. CATATAN 2

CATATAN 2 Larutan Larutan buffer buffer ini ini dapat dapat menggunakan menggunakan larutan larutan siap siap pakai.pakai.

g)

g) larutan larutan isian isian elektroda elektroda pembandinpembanding;g; 1)

1) Larutan Larutan ammonium ammonium sulfatsulfat

Larutkan 0,53 g ammonium sulfat {(NH

Larutkan 0,53 g ammonium sulfat {(NH44))22SOSO44} dengan air bebas nitrat dan masukkan} dengan air bebas nitrat dan masukkan

ke dalam labu ukur 100 mL, kemudian encerkan dengan air bebas nitrat sampai ke dalam labu ukur 100 mL, kemudian encerkan dengan air bebas nitrat sampai tanda batas.

tanda batas. 2)

2) Larutan Larutan kalium kalium klorida klorida 0,5 0,5 MM

Larutkan 3,73 g kalium klorida (KCl) dengan air bebas nitrat sampai volume 100 mL; Larutkan 3,73 g kalium klorida (KCl) dengan air bebas nitrat sampai volume 100 mL;

CATATAN

CATATAN Larutan Larutan isian isian elektroda ini elektroda ini dapat dapat menggunakan menggunakan larutan larutan siap siap pakai.pakai.

h)

h) larutan larutan natrium natrium hidroksida hidroksida 0,1 0,1 N;N;

Masukkan sekitar 0,4 g kristal NaOH ke dalam gelas piala 300 mL yang telah berisi air Masukkan sekitar 0,4 g kristal NaOH ke dalam gelas piala 300 mL yang telah berisi air bebas nitrat, secara perlahan-lahan sambil di aduk. Kemudian encerkan larutan ini bebas nitrat, secara perlahan-lahan sambil di aduk. Kemudian encerkan larutan ini dengan air bebas nitrat sampai 100 mL. Pindahkan larutan ini ke dalam botol plastik dengan air bebas nitrat sampai 100 mL. Pindahkan larutan ini ke dalam botol plastik bertutup.

bertutup.

i)

(8)

6 6

A.

A. Elektroda Elektroda pembanding pembanding penghubung penghubung gandaganda 1. Konduktor;

1. Konduktor; 2. Penutup; 2. Penutup; 3.

3. Tabung Tabung gelas;gelas; 4.

4. Elektroda Elektroda Ag/AgCl;Ag/AgCl; 8.

8. Larutan isian di Larutan isian di dalam tabung dalam tabung bagian dalambagian dalam (amonium sulfat);

(amonium sulfat); 9.

9. Larutan Larutan isian isian di di dalam dalam tabung tabung bagian bagian luar luar (KCl);(KCl); 10. Bagian penghubung cairan dalam tabung inner 10. Bagian penghubung cairan dalam tabung inner

(keramik); (keramik);

11. Gelas pelindung cairan penghubung pada 11. Gelas pelindung cairan penghubung pada

dinding luar elektroda; dinding luar elektroda;

12. Lubang untuk memasukkan Larutan Isian 12. Lubang untuk memasukkan Larutan Isian

{(NH

{(NH44))22SOSO44} dalam Tabung Bagian Dalam;} dalam Tabung Bagian Dalam;

13.

13. Lubang untuk memasukkan Larutan Isian KClLubang untuk memasukkan Larutan Isian KCl dalam tabung.

dalam tabung.

3.3 Peralatan 3.3 Peralatan

a)

a) pH/Ion meter, yanpH/Ion meter, yang menggunakag menggunakan skala meter atan skala meter atau digital, mempu digital, mempunyai resolusi unyai resolusi 0,1 mV;0,1 mV; b)

b) elektroda ioelektroda ion nitrat terdiri n nitrat terdiri dari elektroddari elektroda pembandia pembandingng penghubu penghubung-g ng-g anda (Ag/AgCl atauanda (Ag/AgCl atau Hg/Hg

Hg/Hg22ClCl22) yang telah diisi dengan larutan isian kalium klorida (KCl) dan ammonium) yang telah diisi dengan larutan isian kalium klorida (KCl) dan ammonium

sulfat {(NH

sulfat {(NH44))22SOSO44} dan elektroda membran cair seperti skema Gambar 1. Adakalanya ke} dan elektroda membran cair seperti skema Gambar 1. Adakalanya ke

dua elektroda tersebut digabungkan menjadi satu seperti pada Gambar 2; dua elektroda tersebut digabungkan menjadi satu seperti pada Gambar 2; c)

c) pengaduk pengaduk magnet magnet ((magnetic stirrer magnetic stirrer );); d)

d) gelas gelas piala piala 50 50 mL;mL; e)

e) pipet volupipet volumetrik 1,0 mLmetrik 1,0 mL; 5,0 mL; 10; 5,0 mL; 10,0 mL dan ,0 mL dan 25,0 mL;25,0 mL; f)

f) labu labu ukur ukur 100,0 100,0 mL mL dan dan 1000,0 1000,0 mL;mL; g) oven;

g) oven; h)

h) timbangan analitik timbangan analitik dengan dengan ketelitiaketelitian n 0,1 0,1 mg; mg; dandan i)

i) labu labu semprot.semprot.

Keterangan gambar: Keterangan gambar:

Gambar 1 -

Gambar 1 - Contoh skema elektroda selektif ion nitrat Contoh skema elektroda selektif ion nitrat beserta elektrodabeserta elektroda pembanding penghubung ganda

pembanding penghubung ganda

B. Contoh Elektroda membran cair B. Contoh Elektroda membran cair A. Contoh elektroda pembanding

A. Contoh elektroda pembanding penghubung ganda

penghubung ganda

B.

B. Elektroda Elektroda membran membran caircair 1. Konduktor;

1. Konduktor; 2. Penutup; 2. Penutup; 3.

3. Tabung Tabung gelas;gelas; 4.

4. Elektroda Elektroda Ag/AgCl;Ag/AgCl; 5.

5. Larutan Larutan Isian;Isian;

6.

(9)

Keterangan gambar: Keterangan gambar: 1.

1. Kabel Kabel elektroda elektroda (konduktor)(konduktor) 2.

2. Penutup Penutup bagian bagian atas atas elektrodaelektroda 3.

3. Lubang Lubang tempat tempat pengisian pengisian cairan cairan isianisian 4.

4. Batas Batas ketinggian ketinggian Cairan Cairan Isian Isian (KCl)(KCl) 5.

5. Tabung Tabung elektroda/bagielektroda/bagian an luarluar 6.

6. Material/BaMaterial/Bahan han PembandingPembanding 7.

7. Material/BaMaterial/Bahan han InnerInner 8.

8. Membran Membran CairCair

Gambar 2 -

Gambar 2 - Contoh skema elektroda membran cair Contoh skema elektroda membran cair ((combine electrodecombine electrode) ion nitrat) ion nitrat

3.4

3.4 Pengawetan Pengawetan contoh contoh ujiuji

Bila contoh uji tidak segera diuji, maka contoh uji diawetkan sesuai petunjuk di bawah ini: Bila contoh uji tidak segera diuji, maka contoh uji diawetkan sesuai petunjuk di bawah ini:

Wadah

Wadah : : Botol Botol plastik plastik (( polyethylen polyethylenee) atau botol gelas bertutup.) atau botol gelas bertutup. Bahan

Bahan Pengawet Pengawet : : sebelum sebelum contoh contoh uji uji dimasukkan dimasukkan ke ke dalam dalam wadah, wadah, terlebihterlebih dahulu contoh uji air dan air limbah disaring dahulu contoh uji air dan air limbah disaring dengan kertas saring berukuran pori 2,5 µm, kemudian 100 dengan kertas saring berukuran pori 2,5 µm, kemudian 100 mL

mL contoh contoh uji uji ditambahkan dengan ditambahkan dengan 2 2 mL mL asam asam boratborat 1 M.

1 M. Lama

Lama Penyimpanan Penyimpanan : : 48 48 jamjam Kondisi

Kondisi Penyimpanan Penyimpanan : : dalam dalam lemari lemari pendingin pendingin dengan dengan suhu suhu 4°C 4°C ± ± 2°C.2°C.

3.5

3.5 Persiapan Persiapan pengujianpengujian

3.5.1

3.5.1 Pembuatan Pembuatan kurva kurva kalibrasikalibrasi

a)

a) pindahkan 25,0 pindahkan 25,0 mL larutan mL larutan kerja 5 kerja 5 mg NOmg NO33---N/L pada gelas piala 100 mL;-N/L pada gelas piala 100 mL;

b)

b) tambahkan 2tambahkan 25 mL larutan buffer (pe5 mL larutan buffer (penambahan lnambahan larutan ini 1:1 denarutan ini 1:1 dengan larutan kergan larutan kerja), danja), dan kocok dengan pengaduk magnet (

kocok dengan pengaduk magnet ( magnetic stirrer magnetic stirrer ) sampai bercampur sempurna;) sampai bercampur sempurna; c)

c) celupkan celupkan elektroda selektroda selektif ion nelektif ion nitrat ke daitrat ke dalam larutan lam larutan pada langpada langkah 3.5.1.b);kah 3.5.1.b); d)

d) catat catat pembacaan pembacaan tegangan tegangan ((millivolt millivolt ) yang ditunjukkan alat ion meter sampai stabil;) yang ditunjukkan alat ion meter sampai stabil;

2 2 3 3 4 4 5 5 ₆₆ 7 7 8 8 1 1

(10)

e)

e) angkat elektroda selangkat elektroda selektif ion dari larutan, bilas dengan air bebaektif ion dari larutan, bilas dengan air bebas nitrat dan keringkans nitrat dan keringkan dengan tisu;

dengan tisu; f)

f) ulangi langkah ulangi langkah 3.5.1 a) 3.5.1 a) sampai e) sampai e) dengan menggunakan dengan menggunakan larutan kerja larutan kerja 10 10 mg NOmg NO33---N/L-N/L

dan 50 mg NO

dan 50 mg NO33---N/L;-N/L;

g)

g) buat kurva buat kurva kalibrasi semi log kalibrasi semi log antara besaran tegangan (mV) antara besaran tegangan (mV) dengan kadar ion dengan kadar ion nitrat (mgnitrat (mg NO

NO33---N/L) atau -N/L) atau gunakan kurva kalibrasi semi-log yang dihasilkan oleh alat.gunakan kurva kalibrasi semi-log yang dihasilkan oleh alat.

CATATAN 1

CATATAN 1 Kadar ion nitrat dalam larutan kerja atau dalam contoh uji harus lebih besar dari 5 mg/L,Kadar ion nitrat dalam larutan kerja atau dalam contoh uji harus lebih besar dari 5 mg/L, agar sensitifitas

agar sensitifitas elektroda selektif ionelektroda selektif ion tidaktidak berkurang.berkurang. CATATAN 2

CATATAN 2 Garis lurus Garis lurus yang dihasilkan pada yang dihasilkan pada kurva kalibrasi, kemiringannya (kurva kalibrasi, kemiringannya (slopeslope) berkisar +54) berkisar +54 sampai dengan +60 mV/dekade pada suhu 25°C. Periksa nilai

sampai dengan +60 mV/dekade pada suhu 25°C. Periksa nilai slopeslope, apabila terjadi perubahan, apabila terjadi perubahan lakukan kalibrasi ulang.

lakukan kalibrasi ulang.

3.5.2 Pengujian 3.5.2 Pengujian

a)

a) pindahkan 25 mL larutan contoh uji pada gelas piala 100 mL;pindahkan 25 mL larutan contoh uji pada gelas piala 100 mL; b)

b) tambahkan tambahkan 25 25 mL mL larutanlarutan buffer buffer (penambahan larutan ini 1:1 dengan larutan kerja atau (penambahan larutan ini 1:1 dengan larutan kerja atau larutan contoh uji) dan kocok dengan pengaduk magnet (

larutan contoh uji) dan kocok dengan pengaduk magnet ( magnetic stirrer magnetic stirrer ) selama 1) selama 1 menit;

menit; c)

c) celupkan ecelupkan elektroda sellektroda selektif ion niektif ion nitrat ke dalam trat ke dalam larutan conlarutan contoh uji tersebtoh uji tersebut di atas;ut di atas; d)

d) catat pembacaan catat pembacaan tegangan (mV) tegangan (mV) yang ditunjukkan yang ditunjukkan alat ion alat ion meter sampai meter sampai stabil;stabil; e)

e) angkat elektroangkat elektroda selektif ion da selektif ion dari larutan codari larutan contoh uji, bilas dntoh uji, bilas dengan air beengan air bebas nitrat.bas nitrat.

CATATAN

CATATAN 11 Bila elektroda digunakan lagi Bila elektroda digunakan lagi dalam waktu kurang dalam waktu kurang dari 24 dari 24 jam, rendam elektrodajam, rendam elektroda selektif ion ini dalam larutan kalium nitrat 100 mg NO

selektif ion ini dalam larutan kalium nitrat 100 mg NO33---N/L.-N/L.

CATATAN

CATATAN 22 Bila elektroda tidak digunakan dalam waktu lebih dari Bila elektroda tidak digunakan dalam waktu lebih dari 24 jam, larutan isian elektroda24 jam, larutan isian elektroda dikeluarkan dan dikeringkan.

dikeluarkan dan dikeringkan.

f)

f) baca kbaca kadar ioadar ion nitrat n nitrat dalam dalam contoh ucontoh uji dari ji dari kurva kakurva kalibrasi librasi semi-log.semi-log.

3.6 Perhitungan 3.6 Perhitungan

Kadar ion nitrat dalam contoh uji dapat dihitung menggunakan kurva semi-log Kadar ion nitrat dalam contoh uji dapat dihitung menggunakan kurva semi-log

f f A A N/L) N/L) C(mgNO C(mgNO --3 3 −− == ×× (1)(1) Keterangan: Keterangan: C

C adalah kadar adalah kadar ion nitrat dalam ion nitrat dalam contoh uji, dinyatakan dalam contoh uji, dinyatakan dalam miligram nitrat sebagai miligram nitrat sebagai N per N per literliter (mg NO

(mg NO33-- -N/L); -N/L);

A

A adalah kadar adalah kadar ion nitrat ion nitrat dalam contoh dalam contoh uji yang uji yang didapat dari didapat dari kurva kalibrasi semi-logaritma,kurva kalibrasi semi-logaritma, dinyatakan dalam miligram nitrat sebagai N per liter (mg NO

dinyatakan dalam miligram nitrat sebagai N per liter (mg NO₃₃-- -N/L); -N/L); f

f adalah adalah faktor faktor pengenceran pengenceran pada pada contoh contoh uji.uji.

4

4 Pengendalian Pengendalian mutumutu

a)

a) Gunakan Gunakan alat-alat alat-alat gelas gelas bebas bebas kontaminasi.kontaminasi. b)

b) Gunakan Gunakan bahan bahan kimia kimia berkualitasberkualitas

pro

analisis (p.a). analisis (p.a). c)

c) Gunakan alaGunakan alat ukur seperti nerat ukur seperti neraca analitis, ioca analitis, ion meter yang terkaln meter yang terkalibrasi dan diibrasi dan diverifikasi.verifikasi. d)

d) Lakukan analisis duplo dengan frekuensi 5% Lakukan analisis duplo dengan frekuensi 5% - 10% - 10% per satu seri pengukuranper satu seri pengukuran atauatau minimal 1 kali untuk jumlah contoh uji kurang dari 10 sebagai kontrol ketelitian analisis. minimal 1 kali untuk jumlah contoh uji kurang dari 10 sebagai kontrol ketelitian analisis. Jika Perbedaan Persen Relatif (

Jika Perbedaan Persen Relatif (Relative Percent Difference,Relative Percent Difference, RPD) sama dengan 20%RPD) sama dengan 20% maka dilakukan pengukuran ketiga.

(11)

Persen RPD

100% 100% )/2 )/2 pengukuran pengukuran duplikat duplikat pengukuran pengukuran hasil hasil (( pengukuran pengukuran duplikat duplikat pengukuran pengukuran hasil hasil %RPD %RPD ×× + + − − = = ₍₂₎₍₂₎ e)

e) Lakukan Lakukan kontrol kontrol akurasi akurasi menggunakanmenggunakan spike matrix spike matrix dengan frekuensi 5% - 10% per satu dengan frekuensi 5% - 10% per satu seri pengukuran

seri pengukuran atau minimal 1 kali untuk jumlah contoh uji kurang dari 10. Kisaranatau minimal 1 kali untuk jumlah contoh uji kurang dari 10. Kisaran persen temu balik untuk

persen temu balik untuk spike matrix spike matrix adalah 85% - 115%. adalah 85% - 115%.

Persen temu balik (%

Persen temu balik (% recovery recovery , %R), %R)

100% 100% C C B B A A %R %R

=

−

⎟⎟

×

⎠

⎞

⎜⎜

⎝

⎛

(3) (3) Keterangan: Keterangan: A

A adalah adalah kadar kadar contoh contoh uji uji yang yang didi spikespike, dinyatakan dalam milligram per liter (mg/L);, dinyatakan dalam milligram per liter (mg/L); B

B adalah adalah kadar kadar contoh contoh uji uji yang yang tidak tidak didi spikespike, dinyatakan dalam milligram per liter (mg/L);, dinyatakan dalam milligram per liter (mg/L); C

C adalah adalah kadar kadar standar standar yang yang di-di-spike-spike-kan (kan (target valuetarget value), dinyatakan dalam milligram per liter), dinyatakan dalam milligram per liter (mg/L).

(mg/L). CATATAN 1

CATATAN 1 VolumeVolume spike matrix spike matrix yang ditambahkan maksimal 2% dari volume contoh uji. yang ditambahkan maksimal 2% dari volume contoh uji. CATATAN 2

CATATAN 2 Hasil akhir kadar Hasil akhir kadar contoh uji yang contoh uji yang diperkaya (diperkaya (spike matrix spike matrix ) berkisar 2 - 5 kali kadar) berkisar 2 - 5 kali kadar contoh uji. Kadar contoh uji yang sudah diperkaya berada pada kisaran rentang pengukuran.

contoh uji. Kadar contoh uji yang sudah diperkaya berada pada kisaran rentang pengukuran.

5

5 Presisi Presisi dan dan biasbias

Standar ini telah melalui verifikasi metode oleh satu laboratorium pada kadar 18,1 mg NO Standar ini telah melalui verifikasi metode oleh satu laboratorium pada kadar 18,1 mg NO 33--

--N/L dengan tingkat presisi (%RSD) 1,0 %

(12)

Lampiran A

(normatif) (normatif) Pelaporan Pelaporan

Catat minimal hal-hal sebagai berikut pda

Catat minimal hal-hal sebagai berikut pda lembar kerja:lembar kerja: 1)

1) Parameter Parameter yang yang dianalis.dianalis. 2)

2) Nama Nama analis.analis. 3)

3) Tanggal Tanggal analisis.analisis. 4)

4) Limit Limit deteksi.deteksi. 5)

5) Rekaman Rekaman kurva kurva kalibrasi.kalibrasi. 6)

6) Hasil Hasil pengukuran pengukuran blanko.blanko. 7)

7) Hasil Hasil pengukuran pengukuran contoh contoh uji.uji. 8)

(13)

Lampiran B

(informatif) (informatif)

Contoh skema peralatan elektroda selektif ion Contoh skema peralatan elektroda selektif ion

Gambar

(14)

Kurva K

Kurva Kalibrasi Semi-alibrasi Semi-Log Ion Log Ion NitratNitrat (Kadar Nitrat 5 - 50 ppm) (Kadar Nitrat 5 - 50 ppm) y = -23,028Ln(x) + 101,92y = -23,028Ln(x) + 101,92 R R22 = 0,9984 = 0,9984 0 0 20 20 40 40 60 60 80 80 100 100 120 120 1 1 1100 110000 Kadar Nitrat (ppm) Kadar Nitrat (ppm) P P o o t t e e n n s s i i a a l l ( ( m m V V ) )

Lampiran C

(informatif) (informatif)

Contoh kurva kalibrasi semi-log Contoh kurva kalibrasi semi-log

Gambar C.1Kurva kalibrasi semi-log penentuan ion nitrat Gambar C.1Kurva kalibrasi semi-log penentuan ion nitrat

(15)

Bibliografi

Standard Methods for Examination of Water and Wastewater 21

Standard Methods for Examination of Water and Wastewater 21stst Edition, 2005: Edition, 2005: Nitrate Nitrate Electrode Method (4500-NO

Electrode Method (4500-NO33-- A-D.) A-D.)

The University of Adelaide,

The University of Adelaide, Determination of nitrate ion level in water samples by use of an Determination of nitrate ion level in water samples by use of an ion selective electrode.

ion selective electrode.

Hobart H.W., Lynne L.M., John A.D.,et al,

Hobart H.W., Lynne L.M., John A.D.,et al, “Instrumental Methods of Analysis” 7st, “Instrumental Methods of Analysis” 7st, 1988,1988, Wadsworth Publishing Company, 682-691. Belmont-USA.

Wadsworth Publishing Company, 682-691. Belmont-USA.

ORION,

ORION, Nitrate Electrode Instruction Manual, 1992, Orion Research Inc., 3-23, Beverly,Nitrate Electrode Instruction Manual, 1992, Orion Research Inc., 3-23, Beverly, MA01915-6199 USA.

MA01915-6199 USA.

Japan Industrial

Japan Industrial Standard Handbook, “Environmental Technology,”Standard Handbook, “Environmental Technology,” 1998 : General Rules for1998 : General Rules for Ion Selective Electrode Method (JIS K

(16)

(17)

(18)

(19)

(20)

Telp: 021-