DAFTAR PUSTAKA. 2. Alcock, C.B. Principles of Pyrometallurgy, Academic Press, 1976.

(1)

xiii

DAFTAR PUSTAKA

1. Acuna, Zuniga, Guibout. Arsenic slagging of high matte converting by limestone flux, Institute for Mining and Metallurgy Innovation.

2. Alcock, C.B. Principles of Pyrometallurgy, Academic Press, 1976.

3. Antrekowitsch, Wenzl, Filwieser, Offenthaler. Pyrometallurgical Refining of Copper in Anode Furnace, The Minerals, Metals, and Materials Society, 2002.

4. Biswas, Davenport. Extractive Metallurgy of Copper, Pergamon 1997. 5. Boedioro, Rozik. Slide kuliah metalurgi proses, Institut Teknologi

Bandung 2005.

6. Boom, Deo. Fundamnetal of Steelmaking Metallurgy, Prentice Hall International, 1993.

7. Cerna, Devia, Rapkoch. Thermodynamic of Converting High-Impurity Copper Matte, 2005.

8. Coudurier, Hopkins, Weilkomirsky. Fundamentals of Metallurgical Processes, 1978.

9. Demaerel, J.P. The Behavior of Arsenic in the Copper Electrorefining Process, Metallurgie Hoboken

10. Font, Alvear, Moyano, Caballero. Fractional Distribution of Arsenic in the Teniente Continuous Converting Process, the Minerals, Metals, and Materials Society, 2005.

11. Font, Reddy. Arsenic Capacity of Copper Slag, The Minerals, Metals, and Materials Society, 2005

12. Ibrahim, Dadan. Impurities Balance in Smelter at PT Smelting, PT. Smelting Gresik 2005.

(2)

13. Harris, Ralph. Behaviour in Copper Smelting, Department of Mining, Metals and Material Engineering, McGill University.

14. Goto, Hayashi. The Mitsubishi Continuous Process, Mitsubishi Materials Corporation 1998.

15. Jones, R.T. Slag Chemistry, http://wwwscience.murdoch.edu.au/teach/ m358/slagchem.pdf

16. Itagaki, Seino, Yazawa. Thermodynamic Activity of Arsenic in the Liquid Copper-Iron-Sulfur Mattes, 1979.

17. Larouche, Harris, Wraith. Removal Technologies for Minor elements in Copper Smelting,

18. Mitevska, Zivkovic. Thermodynamics of As, Sb, and Bi Distribution During Reverb Furnace Smelting, Journal of Mining and Metallurgy

19. Riveros, Lumaschi. Advances in the Copper Fire Refining in Chile, the Minerals, Metals, and Materials Society, 1993.

20. Rylander, Magnus. Oxygen Potential Measurement and Minor Impurities Behavior in the Mitsubishi Process, 1985.

21. Rosenqvist, Terkel. Principles of Extractive Metallurgy, McGraw-Hill International Book Company, 1983.

22. Surapun, Hasegawa. Distribution Behavior of Arsenic, Antimony and Bismuth in the Smelting Stage of the Mitsubishi Process, Volume I: Materials Processing Fundamental and New Technologies, 2003.

23. Schenck, H. Physico-Chemistry of Steel Making, BISRA, London, 1945 24. Twidwell. Unit Processes in Extractive Metallurgy. A modular tutorial

course designed for self-paced learning. Montana College of Mineral Science and Technology, 1992.

(3)

LAMPIRAN A

(4)

Tabel 1 Berat Casted Anode Copper (CAC), Dump Pot, dan End Cut (kg) Lot CAC Dump pot End cut Berat total

6364 347.070 3.570 5.090 – 4.750 360.480 6386 458.790 2.040 – – 4.440 465.270 6387 496.950 2.520 – – 2.010 501.480 6388 473.620 2.260 – – 1.900 477.780 6389 447.230 2.110 – – 1.710 451.050 6390 463.360 2.990 – – 1.970 468.320 6391 438.570 2.060 – – 1.990 442.620 6392 188.830 3.710 3.710 3.310 13.200 212.760

Tabel 2 Berat Material a) (di luar terak tanur pembersih dan pasir silika)

Lot Berat charging material, kg

Dump pot Scrap anode Reject anode Strip Spills

6364 – 19 .420 – – – 6386 3.480 6 .920 – 2.280 – 6387 5.130 6 .870 – – – 6388 9.870 20 .500 12 .190 – – 6389 – 5 .310 – – – 6390 – 11 .180 6 .070 3.910 – 6391 5.630 9 .400 – – 6.460 6392 – – 18 .350 – –

Tabel 3 Berat Material b) (di luar terak tanur pembersih dan pasir silika)

Lot Berat charging material, kg

Cu scrap Cu sand Liberator cathode Ex-launder

6364 – 3.320 – – 6386 4.090 – – – 6387 3.850 – – – 6388 – – – – 6389 – – – – 6390 – – – – 6391 – 5.390 – 10.160 6392 4.540 4.480 – –

(5)

Keterangan : (%Cu) dump pot = (%Cu) scrap anode = (%Cu) reject anode = (%Cu) strip = (%Cu) spills = (%Cu) ex-launder = (%Cu) liberator cathode = (%Cu) anode copper

sedangkan (%Cu) Cu scrap = (%Cu) Cu sand = 97%

Tabel 4 Data Kandungan Fire Refined Copper (=kandungan tembaga anoda, setelah proses reduksi)

Lot %Cu %Pb %As %Fe

6364 99,03 0,561 0,171 0,002 6386 99,32 0,477 0,117 0,003 6387 99,20 0,449 0,109 0,002 6388 99,13 0,481 0,122 0,001 6389 99,38 0,276 0,142 0,002 6390 99,22 0,572 0,153 0,002 6391 99,22 0,344 0,167 0,002 6392 99,36 0,438 0,130 0,003 X 99,23 0,450 0,139 0,002

Tabel 5 Data Udara dan Oksigen

Lot Udara, Nm3 O2, Nm3 O2 total, Nm3 [O2]OEA, %

6364 20.221 1.283,54 5.529,9 25,72 6386 19.761 1.402,71 5.552,4 26,24 6387 19.837 1.263,91 5.429,7 25,73 6388 17.208 1.415,39 5.029,1 27,00 6389 18.948 1.038,24 5.017,3 25,10 6390 18.746 1.210,52 5.147,2 25,79 6391 18.132 1.029,94 4.837,7 25,25 6392 20.120 1.078,29 5.303,4 25,02 X 19.122 1.215,32 5.230,8 25,73 Keterangan :

[O2]OEA = persentase gas oksigen dalam oxygen-enriched air Asumsi : udara mengandung 21% gas oksigen

(6)

LAMPIRAN B

(7)

Tabel 1 Analisis Kadar Terak Tanur Pembersih (Cl-slag), Pasir Silika, dan Terak Tanur Anoda (AF slag)

Lot

Berat fluks, kg Analisis kadar, %

Cl-slag Silika Total

fluks

Cl-slag Silika AF slag

%SiO2 %Fe %CaO %Pb %As %Cu %SiO2 %Fe %Cu %Pb %As %Fe

6364 200 550 750 38,72 36,63 4,61 0,226 0,068 0,76 89,21 1,48 14,56 12,43 0,035 29,01 6386 250 750 1.000 35,87 36,69 4,38 0,374 0,044 0,74 89,79 1,14 21,15 21,75 0,035 7,06 6387 500 500 1.000 36,31 36,39 4,16 0,323 0,047 0,85 89,79 1,14 15,77 8,07 0,023 7,56 6388 670 330 1.000 35,92 35,78 4,26 0,345 0,062 0,92 89,79 1,14 23,53 25,93 0,101 10,76 6389 380 1.120 1.500 32,91 35,73 4,40 0,372 0,032 0,80 89,79 1,14 31,05 30,55 0,157 5,88 6390 380 380 760 31,41 35,73 4,40 0,372 0,033 0,80 89,79 1,14 24,41 28,59 0,144 12,27 6391 750 750 1.500 30,97 35,41 4,48 0,368 0,037 0,77 89,79 1,14 28,83 30,10 0,155 8,63 6392 500 250 750 36,02 35,96 4,47 0,366 0,037 0,83 89,79 1,14 26,22 25,97 0,079 11,82

Tabel 2 Berat Komponen dalam Terak Tanur Pembersih (Cl-slag), Pasir Silika, dan Terak Tanur Anoda (AF slag), kg

Lot AF slag SiO2 tot. Fe tot.

Cl-slag Silika AF slag

SiO2 Fe CaO Pb As Cu SiO2 Fe Cu Pb As Fe

6364 6.000 568,1 81,4 77,4 73,3 9,2 0,452 0,136 1,5 490,7 8,1 873,6 745,8 2,100 1.740,6 6386 6.500 763,1 100,3 89,7 91,7 11,0 0,935 0,110 1,9 673,4 8,6 1.374,8 1.413,8 2,275 458,9 6387 8.800 630,5 187,7 181,6 182,0 20,8 1,615 0,235 4,3 449,0 5,7 1.387,8 710,2 2,024 665,3 6388 8.870 537,0 243,5 240,7 239,7 28,5 2,312 0,415 6,2 296,3 3,8 2.087,1 2.300,0 8,959 954,4 6389 6.850 1.130,7 148,5 125,1 135,8 16,7 1,414 0,122 3,0 1.005,6 12,8 2.126,9 2.092,7 10,755 402,8 6390 4.350 460,6 140,1 119,4 135,8 16,7 1,414 0,125 3,0 341,2 4,3 1.061,8 1.243,7 6,264 533,7 6391 9.130 905,7 274,1 232,3 265,6 33,6 2,760 0,278 5,8 673,4 8,6 2.632,2 2.748,1 14,152 787,9 6392 7.810 404,6 182,7 180,1 179,8 22,3 1,830 0,185 4,2 224,5 2,9 2.047,8 2.028,3 6,170 923,1

(8)

Tabel 3 Kadar Cu (%) dalam Tembaga Blister dan Tembaga Anoda (setelah proses oksidasi sebelum reduksi)

Lot Blister Anoda

6364 97,16 98,48 6386 98,01 98,99 6387 97,42 98,65 6388 97,39 98,53 6389 98,01 98,61 6390 98,56 98,80 6391 97,23 98,64 6392 97,05 98,67 X 97,60 98,67

Tabel 4 Kadar As (ppm) dalam Tembaga Blister dan Tembaga Anoda (setelah proses oksidasi sebelum reduksi)

Lot RB 1 RB 2 RB 3 RB 4 X PO 1 PO 2 PO 3 SO EO 6364 – 961 942 988 964 886 845 826 947 949 6386 252 293 286 296 654 333 332 307 318 320 6387 _{239 228 284 292 431 335 367 302 312 327} 6388 _{274 330 489 579 282 451 489 414 453 445} 6389 549 588 502 696 261 666 682 682 718 642 6390 _{650 673 627 665 418 713 805 644 758 1767} 6391 707 898 925 784 584 857 802 504 780 806 6392 597 406 434 286 828 479 461 506 392 394 Keterangan :

RB = tembaga blister yang masuk ke dalam tanur anoda (receiving blister) X = kadar rata-rata dalam tembaga blister

PO = tembaga pada tahap praoksidasi SO = tembaga pada tahap awal oksidasi EO = tembaga pada tahap akhir oksidasi

(9)

Tabel 5 Kadar oksigen (ppm) dalam Tembaga Blister dan Tembaga Anoda (setelah proses oksidasi sebelum reduksi)

Lot RB 1 RB 2 RB 3 RB 4 PO 1 PO 2 PO 3 SO EO 6364 1729 – – – – – – 5216 5257 6386 1639 1498 1516 960 – – – – 5820 6387 1992 1757 1816 1778 – – – – 5950 6388 1562 1616 1538 1584 – – – – 5482 6389 – – 1779 1551 – – – – 6300 6390 1465 1532 – 1496 – – – – 6396 6391 1407 1643 1658 1483 – – – – 6253 6392 – 1660 1721 1602 – – – – 4768

Tabel 6 Kadar Fe (ppm) dalam Tembaga Blister dan Tembaga Anoda (setelah proses oksidasi sebelum reduksi)

Lot RB 1 RB 2 RB 3 RB 4 X PO 1 PO 2 PO 3 SO EO 6364 – 578 83 555 406 444 1395 405 4127 32 6386 355 64 78 1936 608 34 115 290 18 18 6387 3562 1627 2286 191 1916 84 332 1649 49 28 6388 66 1952 138 145 575 160 180 21 23 40 6389 95 523 34 79 183 2095 3341 1012 2214 85 6390 39 202 884 182 327 263 49 52 37 88 6391 347 187 910 70 378 242 589 120 38 228 6392 190 206 115 68 145 187 779 100 70 60

(10)

Tabel 7 Komposisi Oksida dalam Terak Tanur Anoda

Lot % %SiO2 %FeO

6364 0,065 9,47 37,32 6386 0,065 11,74 9,08 6387 0,043 7,14 9,73 6388 0,187 6,05 13,84 6389 0,290 16,51 7,56 6390 0,267 10,59 15,78 6391 0,287 9,92 11,10 6392 0,146 5,18 15,21

Keterangan : seluruh As dalam terak tanur anoda terdapat sebagai dan diasumsikan Fe hanya terdapat sebagai FeO. Persentase SiO2 dihitung dari neraca massa SiO2.

(11)

LAMPIRAN C

(12)

1. Neraca massa tembaga :

(Cu)Cl-s + (Cu)charg. mat. lain + [Cu]BC = [Cu]AC + (Cu)AF-s keterangan :

(Cu)Cl-s = Cu dalam terak tanur-Cl

(Cu)charg. mat. lain = Cu dalam charging material lain [Cu]BC = Cu dalam tembaga blister [Cu]AC = Cu dalam tembaga anoda [Cu] AF-s = Cu dalam terak tanur anoda

⇔ wCl-s × (%Cu)Cl-s + wcharg. mat. lain × (%Cu)charg. mat. lain + wBC × (%Cu)BC = wAC × (%Cu)AC + wAF-s × (%Cu)AF-s

2. Neraca massa arsen :

(As)Cl-s + (As)charg. mat. lain + [As]BC + (As)charg = [As]AC + (As)AF-s + {As}gas keterangan :

(As)Cl-s = As dalam terak tanur-Cl

(As)charg. mat. lain = As dalam charging material lain [As]BC = As dalam tembaga blister

(As)charg = As dalam penambahan logam As [As]AC = As dalam tembaga anoda

(As)AF-s = As dalam terak tanur anoda {As}gas = As dalam fasa gas

⇔ wCl-s × (%As)Cl-s + wcharg. mat. lain × (%As)charg. mat. lain + wBC × (%As)BC + wAs = wAC × (%As)AC + wAF-s × (%As)AF-s + {As}gas

Contoh perhitungan untuk lot 6364 :

Cu : (200 × 0,76%) + (19.420 × 99,23 %) + (3.320 × 97%) + (wbl × 97,16%) = (360.480 × 99,03%) + (6.000 × 14,56%) Cu : 2 + 19.270 + 3.220 + 0,9716 wbl = 356.983 + 874 → wbl = 345.167 kg As : (200 × 0,0,76%) + (19.420 × 0,1,71 %) + (345.167 × 0,096%) + 410 = (360.480 × 0,0,095%) + (6.000 × 0,035%) + {As}gas As : 0,14 + 33,2 + 329,44 + 410 = 342,45 + 2,1+ {As}gas → {As}gas = 428,23kg

(13)

Neraca Massa Tembaga Lot 6364

Masukan Berat, kg % Cu Berat Cu Keluaran Berat, kg % Cu Berat Cu Cl-slag 200 0,76 2 Anoda 360.480 99,03 356.983 DP – – AF slag 6.000 14,56 874 SA 19.420 99,23 19.270 RA – – ST – – SS – – Cu scrap – – Cu sand 3.320 97,00 3.220 Blister (bal.) 345.167 97,16 335.365 Total 368.107 357.857 Total 366.480 357.857

Neraca Massa Arsen Lot 6364

Masukan Berat, kg % As Berat As Keluaran Berat, kg % As Berat As

Cl-slag 200 0,068 0,14 Anoda 360.480 0,095 342,45 DP – – AF slag 6.000 0,035 2,10 SA 19.420 0,171 33,20 Dust(bal.) 428,23 RA – – ST – – Logam As 410 100 410 Cu scrap – – Cu sand 3.320 0 0 Blister 345.167 0,096 329,44 Total 368.107 772,78 Total 366.480 772,78 Keterangan : DP = dump pot SA = scrap anode RA = reject anode ST = strip SS = spills

(%Cu) dump pot = (%Cu) scrap anode = (%Cu) reject anode = (%Cu) strip = (%Cu) spills = (%Cu) ex-launder = (%Cu) liberator cathode = (%Cu) anode copper

(14)

Masukan Berat, kg % Cu Berat Cu Keluaran Berat, kg % Cu Berat Cu Cl-slag 250 0,74 2 Anoda 465.270 99,32 462.106 DP 3.480 99,23 3.453 AF slag 6.500 21,15 1375 SA 6.920 99,23 6.867 RA – – ST 2.280 99,23 2.262 SS – – Cu scrap 4.090 97,00 3.967 Cu sand – – Blister (bal.) 456.004 98,01 446.929 Total 473.024 463.481 Total 471.770 463.481

Cl-slag 250 0,044 0,11 Anoda 465.720 0,032 148,88 DP 3.480 0,117 4,07 AF slag 6.500 0,035 2,28 SA 6.920 0,117 8,01 Dust(bal.) 406,58 RA – – ST 2.280 0,117 2,67 Logam As 410 100 410 Cu scrap 4.090 0 0 Cu sand – – Blister 456.004 0,028 128,07 Total 473.024 543,84 Total 471.770 543,84

(15)

Masukan Berat, kg % Cu Berat Cu Keluaran Berat, kg % Cu Berat Cu Cl-slag 500 0,85 4 Anoda 501.480 99,20 497.468 DP 5.130 99,23 5.090 AF slag 8.800 15,77 1388 SA 6.870 99,23 6.817 RA – – ST – – SS – – Cu scrap 3.850 97,00 3.734 Cu sand – – Blister (bal.) 496.007 97,42 483.210 Total 512.357 498.856 Total 510.280 498.856

Cl-slag 500 0,047 0,23 Anoda 501.480 0,033 165,49 DP 5.130 0,109 5,59 AF slag 8.800 0,023 2,02 SA 6.870 0,109 7,49 Dust(bal.) 384,03 RA – – ST – – Logam As 410 100 410 Cu scrap 3.850 0 0 Cu sand – – Blister 496.007 0,026 128,23 Total 512.357 551,54 Total 510.280 551,54

(16)

Masukan Berat, kg % Cu Berat Cu Keluaran Berat, kg % Cu Berat Cu Cl-slag 670 0,92 6 Anoda 477.780 99,13 473.623 DP 9.870 99,23 9.794 AF slag 8.870 23,53 2.087 SA 20.500 99,23 20.342 RA 12.190 99,23 12.096 ST – – SS – – Cu scrap – – Cu sand – – Blister (bal.) 445.089 97,39 433.472 Total 488.319 475.710 Total 486.650 475.710

Cl-slag 670 0,062 0,42 Anoda 477.780 0,045 215,00 DP 9.870 0,122 12,04 AF slag 8.870 0,101 8,96 SA 20.500 0,122 25,01 Dust(bal.) 424,01 RA 12.190 0,122 14,87 ST – – Logam As 410 100 410 Cu scrap – – Cu sand – – Blister 445.089 0,042 185,72 Total 488.319 648,77 Total 510.280 648,77

(17)

Masukan Berat, kg % Cu Berat Cu Keluaran Berat, kg % Cu Berat Cu Cl-slag 380 0,80 3 Anoda 451.050 99,38 448.253 DP – – AF slag 6.850 31,05 2.127 SA 5.310 99,23 5.269 RA – – ST – – SS – – Cu scrap – – Cu sand – – Blister (bal.) 454.146 98,01 445.108 Total 459.836 450.380 Total 457.900 450.380

Cl-slag 380 0,062 0,23 Anoda 451.050 0,064 288,67 DP – – AF slag 6.850 0,157 8,96 SA 5.310 0,142 7,54 Dust (bal.) 381,12 RA – – ST – – Logam As 410 100 410 Cu scrap – – Cu sand – – Blister 454.146 0,058 262,77 Total 459.836 660,54 Total 457.900 660,54

(18)

Masukan Berat, kg % Cu Berat Cu Keluaran Berat, kg % Cu Berat Cu Cl-slag 380 0,800 3 Anoda 468.320 99,22 464.667 DP – – AF slag 4.350 24,41 1.062 SA 11.180 99,23 11.094 RA 6.070 99,23 6.023 ST 3.910 99,23 3.880 SS – – Cu scrap – – Cu sand – – Blister (bal.) 451.226 98,56 444.729 Total 472.766 465.729 Total 472.670 465.729

Cl-slag 380 0,062 0,25 Anoda 468.320 0,177 828,92 DP – – AF slag 4.350 0,144 6,26 SA 11.180 0,153 17,11 Dust(bal.) -97,91 RA 6.070 0,153 9,29 ST 3.910 0,153 5,98 Logam As 410 100 Cu scrap – – Cu sand – – Blister 451.226 0,065 294,65 Total 472.766 737,28 Total 472.670 3.471

(19)

Masukan Berat, kg % Cu Berat Cu Keluaran Berat, kg % Cu Berat Cu Cl-slag 750 0,77 6 Anoda 442.620 99,22 439.168 DP 5.630 99,23 5.587 AF slag 9.130 28,83 2.632 SA 9.400 99,23 9.328 RA – – ST – – SS 6.460 99,23 6.410 Ex-L 10.160 99,23 10.082 Cu sand 5.390 97,00 5.228 Blister (bal.) 416.702 97,23 405.159 Total 454.492 441.800 Total 451.750 441.800

Cl-slag 750 0,062 0,46 Anoda 442.620 0,081 358,52 DP 5.630 0,167 9,40 AF slag 9.130 0,167 15,25 SA 9.400 0,167 15,70 Dust (bal.) 432,24 RA – – Logam As 410 100 410 SS 6.460 0,167 10,79 Ex-L 10.160 0,167 16,97 Cu sand 5.390 0 0 Blister 416.702 0,083 342,70 Total 454.492 806,02 Total 451.750 806,01

(20)

Masukan Berat, kg % Cu Berat Cu Keluaran Berat, kg % Cu Berat Cu Cl-slag 500 0,83 4 Anoda 212.760 99,36 211.398 DP – – AF slag 7.810 26,22 2.048 SA – – RA 18.350 99,23 18.209 ST – – SS – – Cu scrap 4.540 97,00 4.404 Cu sand 4.480 97,00 4.346 Blister (bal.) 192.152 97,05 186.484 Total 220.022 213.446 Total 220.570 213.446

Cl-slag 500 0,062 0,31 Anoda 212.760 0,039 82,98 DP – – AF slag 7.810 0,130 10,15 SA – – Dust (bal.) 422,58 RA 18.350 0,13 23,85 ST – – Logam As 410 100 410 Cu scrap 4.540 0 0 Cu sand 4.480 0 0 Blister 192.152 0,043 81,55 Total 220.022 515,71 Total 220.570 515,71

(21)

LAMPIRAN D

(22)

Persamaan umum koefisien distribusi:

⁄ %_%

(1)

Persamaan umum reaksi oksidasi:

(2)

Konstanta reaksi:

⁄ (3)

Aktivitas didefinisikan sebagai:

a = (γM) (χM) (4)

Keterangan:

γM : koefisien aktivitas unsur χM : fraksi mol unsur

Dan fraksi mol (pers. 4) dapat diubah ke fraksi massa dengan :

%

(5)

Sehingga pers. 3 dapat dituliskan sebagai:

O . O

. . ⁄ (6)

. ⁄ O .

% .

. % . (7)

Pers. 7 dapat disederhanakan menjadi:

(23)

Dari pers. 1 didapatkan:

⁄ %

% Sehingga pers. 8 dapat dituliskan sebagai berikut:

. ⁄ _.O . / (9)

Atau dapat dituliskan sebagai berikut:

(24)

LAMPIRAN E

(25)

PENETAPAN KADAR TEMBAGA DALAM ANODA DENGAN CARA ELEKTROGRAVIMETRI

1. Timbang 10 gr sampel dalam conical beaker 500 ml 2. Tambahkan 80 ml HNO3 dan tutup dengan kaca arloji

3. Lakukan proses dekomposisi dengan cara dipanaskan sampai seluruh tembaga larut

4. Tambahkan akuades sampai 250 ml dan HCl (1+1) sampai terbentuk endapan putih

5. Panaskan sampai mendidih

6. Saring dengan kertas saring ke dalam labu ukur 500 ml dan buang endapan yang didapat

7. Tambahkan akuades sampai 500 ml pada filtrat.

8. Pipet 50ml sampel ke dalam gelas piala 250 ml dan tambahkan 15 ml H2SO4(1+1)

9. Panaskan sampai kering dengan temperatur rendah

10. Tambahkan 30 ml akuades, 5 ml H2SO4(1+1) dan larutkan diatas hot plate 11. Tambahkan akuades sampai 200 ml dan 10 ml HNO3

12. Lakukan proses elektrolisis (timbang elektroda Pt yang digunakan)

13. Setelah proses elektrolisis cuci elektroda Pt (Platina) dengan air dan etanol 14. Keringkan elektroda pada oven dengan temperatur 80oC

15. Dinginkan dalam desikator dan timbang 16. Kadar Cu diperoleh dengan perhitungan:

%

(26)

PENETAPAN KADAR TRACE METAL DALAM ANODA TEMBAGA

1. Timbang 1 gr anoda tembaga ke dalam piala gelas 100 ml 2. Tambahkan 10 ml HNO3 dan panaskan

3. Tambahkan 30 ml HCl dan panaskan lagi

4. Setelah dekomposisi selesai pindahkan ke labu ukur 200 ml 5. Tambahkan 10 ml HCl dan Yttrium 5 ppm

6. Tambahkan akuades sampai 200 ml 7. Ukur dengan IRIS-Plasma Spectrometer

(27)

PENETAPAN KADAR SiO2 DALAM TERAK ANODA

1. Timbang 1 gr terak anoda pada gelas piala 2. Tambahkan 40 ml HCl dan 20 ml HNO3 3. Panaskan sampai kering dan berwarna coklat 4. Tambahkan 20 ml HCl dan 100 ml akuades 5. Panaskan sampai larut dan mendidih

6. Saring dengan kertas saring bebas abu dan buang filtratnya

7. Endapan yang diperloh dicuci dengan HCl 1% panas dan akuades panas sebanyak 5 kali.

8. Pindahkan endapan dan kertas saring ke dalam cawan Pt 9. Bakar kertas saring diatas nyala Bunsen

10. Pijarkan dalam muttle furnace dengan temperatur 10000C selama 20-30 menit.

11. Dinginkan cawan dalam desikator 12. Timbang berat cawan Pt (A)

13. Tambahkan 3-5 tetes H2SO4 dan 10 ml HF 14. Panaskan sampai kering

15. Pijarkan dalam muttle furnace dengan temperatur 9000_{C selama 10 menit.} 16. Dinginkan cawan desikator dan timbang cawan Pt (B)

17. Kadar SiO2 diperoleh dengan perhitungan:

%

(28)

PENETAPAN KADAR As DALAM TERAK ANODA

1. Timbang 1 gr sampel dalam gelas piala 300 ml 2. Tambahkan 15 ml HNO3, 20 ml HCL dan 10 ml HBr

3. Panaskan hingga terdekomposisi dan tambahkan 15 ml H2SO4 (1+1) 4. Panaskan hingga berasap lalu dinginkan

5. Bilas bagian dalam gelas piala dengan 5 ml HCl (1+1) dan akuades sampai 50 ml

6. Saring dengan kertas saring

7. Pada filtrat yang didapat tambahkan akuades sampai 200 ml, 20 ml NH4Cl jenuh

8. Masukkan NH4OH sampai terbentuk endapan dan tambahkan 5 ml lagi NH4OH.

9. Didihkan selama 5 menit

10. Saring menggunakan kertas saring

11. Pindahkan endapan yang didapat pada gelas piala yang sama

12. Bersihkan endapan pada kertas saring menggunakan 20 ml HCl (1+1) 13. Pindahakan ke labu ukur 100 ml

(29)

PENETAPAN KADAR Cu DALAM TERAK ANODA

1. Timbang 0,5 gr sampel dalam gelas piala 300 ml dan tambahkan 20 ml HCl

2. Panaskan hingga terdekomposisi dan tambahkan 10 ml HNO3

3. Panaskan lagi hingga terdekomposisi dan tambahkan 15 ml H2SO4 (1+1) 4. Panaskan hingga kering dan tambahkan 5 ml HClO4

5. Panaskan hingga kering dan tambahkan 5 ml H2SO4 (1+1) dan akuades sampai volumnya 50 ml

6. Panaskan sampai larut

7. Saring menggunakan kertas saring

8. Pada filtrat yang didapat tambahakan akuades sampai 150 ml dan 20 ml Na2S2O3 jenuh

9. Didihkan dan kemudian saring dengan menggunakan kertas saring 10. Cuci endapan yang didapat dengan akuades panas

11. Pindahkan endapan pada kertas saring dengan menggunakan 30 ml larutan Br

12. Larutkan endapan dengan campuran 15 ml HNO3, 7,5 ml H2SO4 dan 15 ml HClO4

13. Panaskan hingga kering

14. Berikan 20-30 ml akuades dan panaskan hingg larut 15. Dinginkan dan tambahkan beberapa tetes Na2CO3 5 b/v % 16. Kemudian tambahkan beberapa tetes asam asetat (1+1) 17. Encerkan dengan akuades sampai 150 ml

18. Tambahkan 3-5 tetes AgNO3 1% dan 10 ml KI 25%

19. Titrasi dengan Na2S2O3 0,1 N sampai warna kuning muda dan tambahkan indikator kanji dan lanjutkan penitaran sampai berwarna biru tua.

20. Perhitungan kadar Cu sebagi berikut:

% /

(30)

PENETAPAN KADAR SiO2 DALAM TERAK TANUR PEMBERSIH

1. Timbang 0,3 gr sampel dalam cawan zirconium dan tambahkan 3 gr Na2O2 2. Leburkan dengan burner sampai lelehan berwarna merah kemudian

dinginkan

3. Dinginkan cawan zirconium sampai temperatur kamar dan kemudian masukkan dalam gelas piala 300 ml, tutup dengan kaca arloji

4. Tambahkan akuades sampai 5 ml, 70 ml HClO4 lalu angkat kaca arloji dan cawan zircon dari gelas piala

5. Panaskan sampai berasap lalu tutup dengan kaca arloji dan lanjutkan pemanasan sampai muncul embun di kaca arloji

6. Dinginkan sampai temperatur kamar 7. Tambahkan 50 ml akuades

8. Panaskan sampai larut

9. Saring dengan menggunakan kertas saring bebas abu

10. Cuci residu yang didapat dengan HCl (1+1) dan akuades panas sebanyak 5 kali

11. Pindahkan kertas saring dan endapan ke dalam cawan Pt 12. Bakar kertas saring diatas nyala Bunsen

13. Pijarkan dalam muffle furnace pada temperatur 1000o_{C selama 20-30} menit

14. Dinginkan cawan dalam desikator 15. Timbang berat cawan Pt (A)

16. Tambahkan 3-5 tetes H2SO4 dan 20 ml HF 17. Panaskan sampai kering

18. Pijarkan dalam muffle furnace pada temperatur 900oC selama 10 menit 19. Dinginkan cawan dalam desikator

20. Timbang cawan Pt (B)

21. Kadar SiO2 diperoleh melalui perhitungan:

(31)

PENETAPAN KADAR As DALAM TERAK TANUR PEMBERSIH

1. Timbang 1 gr sampel dalam gelas piala 300 ml 2. Tambahkan 15 ml HNO3, 20 ml HCl, dan 10 ml HBr

3. Panaskan hingga terdekomposisi (tutup dengan kaca arloji) kemudian tambahkan 15 ml H2SO4 (1+1)

4. Panaskan lagi hingga berasap (tanpa kaca arloji)

5. Dinginkan dan bilas bagian dalam dengan 5 ml HCl (1+1) dan tambahkan akuades sampai 50 ml

6. Saring dengan menggunakan kertas saring

7. Tambahkan 20 ml NH4Cl jenuh NH4OH sampai terbentuk endapan lalu tambahkan lagi 5 ml kemudian encerkan dengan akuades sampai 200 ml 8. Panaskan sampai mendidih dan biarkan mendidih selama 5 meit

9. Saring dengan kertas saring dan cuci dengan akuades panas 5-8 kali

10. Endapan dipindahkan ke dalam gelas piala yang sama dengan membuka kertas saring dan dialirkan 20 ml HCl (1+1)

11. Pindahkan ke dalam albu ukur 100 ml

(32)

PENETAPAN KADAR Cu DALAM TERAK TANUR PEMBERSIH

1. Timbang 1 gr sampel dalam gelas piala 300 ml dan tambahkan 20 ml HCl 2. Panaskan hingga terdekomposisi kemudian tambahkan 10 ml HNO3 (1+1) 3. Panaskan hingga terdekomposisi kemudian tambahkan 10 ml H2SO4 (1+1) 4. Panaskan hingga kering kemudian tambahkan 10 ml HCl dan 20 ml

akuades

5. Panaskan hingga larut

6. Saring dengan menggunakan kertas saring bebas abu dan cuci dengan akuades panas sebanyak 5-8 kali

7. Simpan filtrat

8. Panaskan endapan yang diperoleh dalam tanur pada temperatur 850oC selama 30 menit

9. Tambahkan 5 ml H2SO4(1+1) dan 20 ml HF

10. Panaskan hingga kering kemudian tambahkan 5 ml HCl (1+1) dan 20 ml akuades

11. Panaskan hingga larut kemudian gabungkan dengan filtrat 12. Panaskan hingga volum sekitar 50 ml

13. Pindahkan ke labu ukur 100 ml dan encerkan dengan akuades sampai 100 ml

14. Pipet 10ml larutan ke dalam labu ukur 100 ml tambahkan 10 ml HCl 15. Ukur dengan ICP Spectrometer