Farmakologi dan Terapi. Editor: Sulistia Gan Gunawan. Edisi 5. Jakarta: Departemen Farmakologi dan Terapeutik Fak. Kedokteran UI. Hal. 230. Lampiran 1. Gambar alat KCKT, vial Autosampler,alat penyaring dan neraca
analitik
Gambar 8. Alat KCKT (Hitachi) Gambar 9. Vial Autosampler
Gambar 10. Pompa Vakum (Gast DO A-PG04-BN) Gambar 11. Neraca analitik
Lampiran 2. Gambar Sonifikator
Gambar 12. Sonifikator (Branson 1510)
Lampiran 3. Kromatogram dari Larutan Ibuprofen Baku untuk Mencari Perbandingan Fase Gerak Metanol-Air yang Optimal untuk Analisis
A
No Nama RT Area k’ Asym N (USP) Res(USP)
1 Ibuprofen 2.50 2248 260.00 1.21* 2826* ---
Perbandingan fase gerak metanol-air (40:60) dengan laju alir 1 ml/menit.
B
No Nama RT Area k’ Asym N (USP) Res(USP)
1 Ibuprofen 2.62 2253 280.00 1.64* 2507* ---
Perbandingan fase gerak metanol-air (50:50) dengan laju alir 1 ml/menit.
C
No Nama RT Area k’ Asym N (USP) Res(USP)
1 Ibuprofen 2.86 2246 290.00 1.43* 2263* ---
Lampiran 4. Kromatogram dari Larutan Ibuprofen Baku konsentrasi 40 mcg/ml pada pembuatan kurva kalibrasi
A
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
1 Ibuprofen 2.50 4453 260.00 1.21 * 2830* ---
B
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
C
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
1 Ibuprofen 2.50 4471 260.00 1.21* 2833* ---
D
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
E
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
1 Ibuprofen 2.50 4490 260.00 1.21* 2830* ---
F
No Nama RT Area k’ Asym N(USP) Res
1 Ibuprofen 2.50 4488 260.00 1.21* 2833* ---
Lampiran 5. Kromatogram dari Larutan Ibuprofen Baku konsentrasi 60 mcg/ml pada pembuatan kurva kalibrasi
A
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
1 Ibuprofen 2.50 6695 263.00 1.24* 2853* ---
B
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
C
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
1 Ibuprofen 2.50 6506 263.00 1.24* 2850* ---
D
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
1 Ibuprofen 2.50 6330 263.00 1.24* 2851* ---
No Nama RT Area k’ Asym N (USP)
Res (USP)
1 Ibuprofen 2.50 6542 263.00 1.24* 2853* ---
F
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
1 Ibuprofen 2.50 6485 263.00 1.24* 2851* ---
Lampiran 6. Kromatogram dari Larutan Ibuprofen Baku konsentrasi 80 mcg/ml pada pembuatan kurva kalibrasi
A
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
1 Ibuprofen 2.50 8694 262.00 1.20* 2830* ---
B
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
C
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
1 Ibuprofen 2.50 8803 262.00 1.20* 2830* ---
D
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
E
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
1 Ibuprofen 2.50 8638 262.00 1.20* 2833* ---
F
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
1 Ibuprofen 2.50 8774 262.00 1.20* 2830* ---
Lampiran 7. Kromatogram dari Larutan Ibuprofen Baku konsentrasi 100 mcg/ml pada pembuatan kurva kalibrasi
A
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
1 Ibuprofen 2.50 10559 261.00 1.22* 2826* ---
B
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
C
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
1 Ibuprofen 2.50 10682 261.00 1.22* 2828* ---
D
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
E
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
1 Ibuprofen 2.50 10772 261.00 1.22* 2826* ---
F
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
1 Ibuprofen 2.50 10993 261.00 1.22* 2826* ---
Lampiran 8. Kromatogram dari Larutan Ibuprofen Baku konsentrasi 120 mcg/ml pada pembuatan kurva kalibrasi
A
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
1 Ibuprofen 2.50 13058 265.00 1.24* 2830* ---
B
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
C
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
1 Ibuprofen 2.50 13021 265.00 1.24* 2833* ---
D
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
E
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
1 Ibuprofen 2.50 12968 265.00 1.24* 2830* ---
F
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
1 Ibuprofen 2.50 12983 265.00 1.24* 2831* ---
Lampiran 9. Perhitungan persamaan regresi dari kurva kalibrasi Ibuprofen
2 40 4479,0000 1600,0000 20061441,0000 179160,0000
3 60 6520,6666 3600,0000 42519092,9084 391239,9960
4 80 8710,5000 6400,0000 75872810,2500 696840,0000
5 100 10665,1666 10000,0000 113745778,6058 1066516,6600 6 120 13013,8333 14400,0000 169359857,1602 1561659,9960 ∑ 400 43389,1665 36000,0000 421558979,9243 3895416,6520
Rata2 66,6667 7231,5278 6000,0000 70259829,9874 649236,1087
b
Lampiran 10. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)
5 100 10665,1666 10812,9709 -147,8043 21846,1111 6 120 13013,8333 12961,8389 51,9944 2703,4176
∑ 44128,1384
Lampiran 11. Kromatogram Hasil Penyuntikkan dari Larutan Tablet Ibuprofen 200 mg (PT. Aditama Raya Farmindo).
A
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6003 260.00 1.24* 2635* ---
B
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
C
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
1 Ibuprofen 2.49 5999 260.00 1.24* 2833* ---
D
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
E
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6083 260.00 1.24* 2833* ---
F
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6113 260.00 1.24* 2836* ---
Lampiran 12. Analisis Data Statistik untuk Mencari Kadar Sebenarnya dari Diperoleh t tabel = 4,0321
Dasar penolakan data apabila t hitung≥ t tabel
= 2,8313 (semua data diterima) Jadi kadar sebenarnya terletak antara :
= 92,48 ± 4,0321 x
6 8132 , 0
Lampiran 13. Kromatogram Hasil Penyuntikkan dari Larutan Tablet Ibuprofen 200 mg (PT. Phapros).
A
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6226 263.00 1.22* 2828* ---
B
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
C
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6069 263.00 1.22* 2630* ---
D
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
E
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6197 263.00 1.22* 2626* ---
F
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6208 263.00 1.22* 2628* ---
Lampiran14. Analisis data statistik untuk mencari kadar sebenarnya dari
= 1,6512 (semua data diterima) Jadi kadar sebenarnya terletak antara :
Lampiran 15. Kromatogram Hasil Penyuntikkan dari Larutan Tablet Proris 200 mg (PT. Pharos).
A
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6510 261.00 1.22* 2828* ---
B
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
C
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6506 261.00 1.22* 2630* ---
D
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
E
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6596 261.00 1.22* 2628* ---
F
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6695 261.00 1.22* 2630* ---
Lampiran16. Analisis data statistik untuk mencari kadar sebenarnya dari
= 3,7364 (semua data diterima) Jadi kadar sebenarnya terletak antara :
Lampiran 17. Kromatogram Hasil Penyuntikkan dari Larutan Tablet Ibuprofen 400 mg (PT. Indofarma).
A
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6221 260.00 1.24* 2831* ---
B
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
C
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6287 260.00 1.24* 2830* ---
D
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
E
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6157 260.00 1.24* 2831* ---
F
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6226 260.00 1.24* 2831* ---
Lampiran18. Analisis data statistik untuk mencari kadar sebenarnya dari
= 1,3024 (semua data diterima) Jadi kadar sebenarnya terletak antara :
= 94,44 ± 4,0321 x
6 9405 , 0
Lampiran 19. Kromatogram Hasil Penyuntikkan dari Larutan Tablet Ibuprofen 400 mg (PT. Phyto Kemo Agung Farma).
A
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6753 261.00 1.22* 2833* ---
B
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
C
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6721 261.00 1.22* 2834* ---
D
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
E
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6808 261.00 1.22* 2835* ---
F
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6842 261.00 1.22* 2833* ---
Lampiran 20. Analisis data statistik untuk mencari kadar sebenarnya dari penyuntikkan larutan tablet Ibuprofen 400 mg (PT. Phyto Kemo Agung Farma)
= 1,3498 (Semua data diterima) Jadi kadar sebenarnya terletak antara :
= 94,44 ± 4,0321 x
6 9405 , 0
Lampiran 21. Kromatogram Hasil Penyuntikkan dari Larutan Tablet Ostarin 400 mg (PT.Otto).
A
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6264 263.00 1.21* 2826* ---
B
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
C
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6410 263.00 1.21* 2828* ---
D
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
E
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6362 263.00 1.21* 2826* ---
F
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
1 Ibuprofen 2.49 6487 263.00 1.21* 2828* ---
Lampiran 22. Analisis data statistik untuk mencari kadar sebenarnya dari penyuntikkan larutan tablet Ostarin 400 mg (PT. Otto)
1
= 2,4536 (Semua data diterima) Jadi kadar sebenarnya terletak antara :
Lampiran 23. Hasil pengolahan data dari sedian tablet Ibuprofen 200 mg dan Ibuprofen 400 mg
Tabel. Hasil pengolahan data dari sedian tablet Ibuprofen 200 mg
No Nama Sampel Perlakuan Luas Area Kadar (%)
1
Tablet Ibuprofen (PT. Aditama Raya
Farmindo)
1 6003 91,73
Tablet Ibuprofen PT. Phapros
1 6226 94,90
Tablet Proris PT.Pharos
1 6510 99,38
Tabel. Hasil pengolahan data dari sedian tablet Ibuprofen 400 mg
No Nama Sampel Perlakuan Luas Area Kadar (%) 1
Tablet Ibuprofen (PT. Indofarma)
1 6221 94,61
Tablet Ibuprofen
(PT. Phyto Kemo Agung Farma)
1 6753 103.13
Tablet Ostarin PT.Otto
Lampiran 24. Kromatogram hasil penyuntikan dari larutan tablet Ibuprofen (PT. Indofarma) dan bahan baku, pada persen perolehan kembali
A
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
1 Ibuprofen 2.49 8376 263.00 1.22* 2830* ---
B
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
C
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
1 Ibuprofen 2.49 8373 263.00 1.22* 2833* ---
D
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
E
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
1 Ibuprofen 2.49 8368 260.00 1.22* 2831* ---
F
No Nama RT Area k’ Asym N
(USP)
Res (USP)
1 Ibuprofen 2.49 8354 260-.00 1.22* 2833* ---
Lampiran 25. Analisis data statistik persen perolehan kembali pada tablet ibuprofen (PT. Indofarma) dengan penambahan baku
No % perolehan kembali X-Xrata (X-Xrata)2
Lampiran 26. Data Hasil Perolehan Kembali Tablet Ibuprofen 400 mg (PT. Indofarma) dengan Penambahan Baku
No Luas Area Konsentrasi
Baku ditambahkan
(mcg/ml)
(%) Perolehan
Kembali Setelah
Penambahan Baku (mcg/ml)
A
Sebelum Penambahan Baku (mcg/ml)
B
1 8376 77,31 57,07 20 101,2
2 8358 77,15 57,07 20 100,4
3 8373 77,29 57,07 20 101,1
4 8377 77,32 57,07 20 101,25
5 8368 77,24 57,07 20 100,85
6 8354 77,11 57,07 20 100,2
Kadar rata-rata (%) Recovery 100,83
Stándar deviasi 0,4400
Lampiran 27. Contoh Perhitungan % Perolehan Kembali
Dimana:
A = Konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penambahan bahan baku B = Konsentrasi sampel sebelum penambahan bahan baku
C = Konsentrasi baku yang ditambahkan
% Perolehan Kembali Ibuprofen = 100%
Lampiran 28. Contoh Perhitungan Penimbangan Sampel
Berat 20 tablet : 11,5265 g = 11526,5 mg
Kandungan Ibuprofen dalam tablet : 400 mg
Ditimbang serbuk setara dengan 50 mg Ibuprofen, maka berat sampel yang ditimbang adalah :
Berat penimbangan sampel =
Berat penimbangan sampel x mg
mg
Sampel yang ditimbang seberat 72,04 mg, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, dilarutkan dengan pelarut sampai garis tanda.
Kadar larutan uji Ibuprofen x mcg ml
ml
Kemudian disaring, 10% filtrat pertama dibuang. Filtrat dipipet 0,6 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml dan dicukupkan dengan pelarut sampai garis tanda.
Lampiran 29. Contoh Perhitungan untuk Mencari Kadar Ibuprofen Y = 107,4434 X + 68,6309
Misalnya diambil data 1 dari Tablet Ibuprofen (PT.Indofarma) Luas Area = 6221 Kandungan Ibuprofen dalam tablet = 400 mg Kesetaraan serbuk =
Ditimbang setara 50 mg serbuk tablet Ibuprofen dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, dilarutkan dengan pelarut sampai garis tanda. Kemudian disaring, 10% filtrat pertama dibuang. Filtrat dipipet 0,6 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml dan dicukupkan dengan pelarut sampai garis tanda.
Konsentrasi teoritis : X = x mcg ml
Kadar baku ibuprofen yang tertera dalam sertifikat = 99,77 %
= 99,77% /
60
/ 26 , 57
x ml mcg
ml mcg
Lampiran 30. Tabel Hasil Analisa Kadar ibuprofen dalam Sampel
1. Tabel Hasil Analisa Penetapan Kadar Tablet ibuprofen generik 200 mg (PT.Aditama Raya Farmindo )
No Berat Penimbangan
(mg)
Berat Setara
(mg)
Luas Area Konsentrasi Perolehan
(mcg/ml)
Konsentrasi Teoritis (mcg/ml)
2. Tabel Hasil Analisa Penetapan Kadar Tablet ibuprofen generik 200 mg (PT. Phapros)
No Berat Penimbangan
(mg)
Berat Setara
(mg)
Luas Area Konsentrasi Perolehan
(mcg/ml)
Konsentrasi Teoritis (mcg/ml)
3. Tabel Hasil Analisa Penetapan Kadar Tablet Proris 200 mg (PT. Pharos) No Berat
Penimbangan (mg)
Berat Setara
(mg)
Luas Area Konsentrasi Perolehan
(mcg/ml)
4. Tabel Hasil Analisa Penetapan Kadar Tablet ibuprofen generik 400 mg (PT. Indofarma)
No Berat Penimbangan
(mg)
Berat Setara
(mg)
Luas Area Konsentrasi Perolehan
(mcg/ml)
Konsentrasi Teoritis (mcg/ml)
5. Tabel Hasil Analisa Penetapan Kadar Tablet ibuprofen generik 400 mg (PT. Phyto Kemo Agung Farma)
No Berat Penimbangan
(mg)
Berat Setara
(mg)
Luas Area Konsentrasi Perolehan
(mcg/ml)
Konsentrasi Teoritis (mcg/ml)
6. Tabel Hasil Analisa Penetapan Kadar Tablet Ostarin 400 mg (PT. Otto) No Berat
Penimbangan (mg)
Berat Setara
(mg)
Luas Area Konsentrasi Perolehan
(mcg/ml)
Lampiran 31. Daftar Spesifikasi sampel 1. Tablet Ibuprofen 200 mg
No Batch : 504T3S
Produsen : PT. Aditama Raya Farmindo No. Registrasi : GTL0400605217A1
Tgl. Kadaluarsa : Desember 2014
2. Tablet Ibuprofen 200 mg
No Batch : 35357030
Produsen : PT. Phapros
No. Registrasi : GKL9219912310A1 Tgl. Kadaluarsa : Desesmber 2014
3. Tablet Proris 200 mg
No Batch : COL3420
Produsen : PT. Pharos
No. Registrasi : DKL9821619109A1 Tgl. Kadaluarsa : November 2013
4. Tablet Ibuprofen 400 mg
No Batch : 1101003 24 Produsen : PT. Indofarma
No. Registrasi : GKL8920904510A1 Tgl. Kadaluarsa : Maret 2016
5. Tablet Ibuprofen 400 mg
No Batch : UA91196
Produsen : PT. Phyto Kemo Agung Farma No. Registrasi : GKL9130007610A1
6. Tablet Ostarin 400 mg
No Batch : 1A 0210 A
Produsen : PT. Otto
