Penetapan Kadar Kalium, Kalsium, Natrium dan Magnesium pada Selada Air (Nasturtium officinale R.Br.) Segar dan Direbus Secara Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

Lampiran 1. Gambar Selada Air (Nasturtium officinale R.Br.)

Gambar 1. Selada Air

(2)

Lampiran 1. (Lanjutan)

Gambar 3. Batang Selada Air yang Dipisahkan

(3)

(4)

Lampiran 3. Bagan Alir Proses Destruksi Kering 1. Selada Air Segar

Selada Air

Dicuci bersih, dibilas dengan akua demineralisata lalu ditiriskan

Dipetik daunnya Dipotong kecil-kecil Sampel yang telah

dipotong kecil-kecil

Ditimbang sebanyak 25 gram di atas krus Diarangkan di atas hot plate

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

Dilakukan selama 24 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

(5)

Lampiran 3. (Lanjutan) 2. Selada Air Rebus

Selada Air

Dicuci bersih, dibilas dengan akua demineralisata lalu ditiriskan

Dipetik daunnya

Direbus selama 5 menit dengan menggunakan akua demineralisata yang sebelumnya telah dididihkan terlebih dahulu lalu ditiriskan

Dipotong kecil-kecil

Ditimbang sebanyak 25 gram di atas krus Diarangkan di atas hot plate

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

Dilakukan selama 24 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

(6)

Lampiran 4. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel Sampel yang telah

didestruksi

Dilarutkan dalam 5 ml HNO3 (1:1)

Dipindahkan ke dalam labu tentukur 100 ml

Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan akua demineralisata. Dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda

Disaring dengan kertas saring Whatman No. 42 Filtrat

Dimasukkan ke dalam botol Larutan sampel

(7)

Lampiran 5. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) No. Konsentrasi (µ g/ml)

(X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,0020

2. 2,0000 0,0853

3. 4,0000 0,1711

4. 6,0000 0,2437

5. 8,0000 0,3267

6. 10,0000 0,4036

No. X Y X2 Y2 XY

1. 0,0000 -0,0020 0,0000 0,00000400 0,0000

2. 2,0000 0,0853 4,0000 0,00727609 0,1706

3. 4,0000 0,1711 16,0000 0,02927521 0,6844

4. 6,0000 0,2437 36,0000 0,05938969 1,4622

5. 8,0000 0,3267 64,0000 0,10673289 2,6136

6. 10,0000 0,4036 100,0000 0,16289296 4,0360

 30,0000 X = 5

1,2284 Y= 0,20473

220,0000 0,36557084 8,9668

a =



X



n X n Y X XY / / 2 2



 

  =

 



 

30 /6 220 6 / 2284 , 1 30 9668 , 8 2   = 0,040354 Y = a X + b b = Y  aX

= 0,20473 – (0,040354)(5) = 0,002962

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,040354X + 0,002962

=

 



 

(8)

Lampiran 6. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) No. Konsentrasi (µ g/ml)

(X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,0002

2. 2,0000 0,0812

3. 4,0000 0,1472

4. 6,0000 0,2121

5. 8,0000 0,2879

6. 10,0000 0,3552

No. X Y X2 Y2 XY

1. 0,0000 -0,0002 0,0000 0,00000004 0,0000

2. 2,0000 0,0812 4,0000 0,00659344 0,1624

3. 4,0000 0,1472 16,0000 0,02166784 0,5888

4. 6,0000 0,2121 36,0000 0,04498641 1,2726

5. 8,0000 0,2879 64,0000 0,08288641 2,3032

6. 10,0000 0,3552 100,0000 0,12616704 3,5520

 30,0000 X = 5

1,0834 Y= 0,180567

220,0000 0,28230118 7,8790

a =



X



n X n Y X XY / / 2 2



 

  =

 



 

30 /6 220 6 / 0834 , 1 30 8790 , 7 2   = 0,035171 Y = a X + b b = Y  aX

= 0,180567 – (0,035171)(5) = 0,0047095

=

 



 

(9)

Lampiran 7. Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) No. Konsentrasi (µ g/ml)

(X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,0001

2. 0,2000 0,0265

3. 0,4000 0,0489

4. 0,6000 0,0715

5. 0,8000 0,0932

6. 1,0000 0,1186

No. X Y X2 Y2 XY

1. 0,0000 -0,0001 0,0000 0,00000001 0,0000

2. 0,2000 0,0265 0,0400 0,00070225 0,0053

3. 0,4000 0,0489 0,1600 0,00239121 0,01956

4. 0,6000 0,0715 0,3600 0,00511225 0,0429

5. 0,8000 0,0932 0,6400 0,00868624 0,07456

6. 1,0000 0,1186 1,0000 0,01406596 0,1186

 3,0000 X = 0,5

0,3586 Y= 0,059767

2,2000 0,03095792 0,26092

a =



X



n X n Y X XY / / 2 2



 

  =

 



 

3 /6 2 , 2 6 / 3586 , 0 3 26092 , 0 2   = 0,116600 Y = a X + b b = Y  aX

= 0,059767 – (0,116600)(0,5) = 0,001467

=

 

(10)

Lampiran 8. Data Kalibrasi Magnesium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

No. Konsentrasi (µ g/ml) (X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,0001

2. 0,2000 0,0801

3. 0,4000 0,1611

4. 0,6000 0,2369

5. 0,8000 0,3163

6. 1,0000 0,3848

No. X Y X2 Y2 XY

1. 0,0000 -0,0001 0,0000 0,00000001 0,0000

2. 0,2000 0,0801 0,0400 0,00641601 0,01602

3. 0,4000 0,1611 0,1600 0,02595321 0,06444

4. 0,6000 0,2369 0,3600 0,05612161 0,14214

5. 0,8000 0,3163 0,6400 0,10004569 0,25304

6. 1,0000 0,3848 1,0000 0,14807104 0,3848

 3,0000 X = 0,5

1,1791 Y= 0,196517

2,2000 0,33660757 0,86044

a =



X



n X n Y X XY / / 2 2



 

  =

 

3 /6 2 , 2 6 / 1791 , 1 3 86044 , 0 2   = 0,386986 Y = a X + b b = Y  aX

= 0,196517 – (0,386986)(0,5) = 0,003024

=

 

(11)

Lampiran 9. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi 1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalium Y = 0,040354X + 0,002962

Slope = 0,040354

No

Konsentrasi (µg/ml)

(X)

Absorbansi

(Y) Yi Y-Yi (Y-Yi)

2 x10-6

1 0,0000 -0,0020 0,002962 -0,004962 24,62

2 2,0000 0,0853 0,083670 0,001630 2,66

3 4,0000 0,1711 0,164378 0,006722 45,19

4 6,0000 0,2437 0,245086 -0,001386 1,92

5 8,0000 0,3267 0,325794 0,000906 0,82

6 10,0000 0,4036 0,406502 -0,002902 8,42

Ʃ 83,63





2 -n

Y -Yi /

2





x Sy

=

2 6

10 x 83,63 -6



= 0,00457247

LOD =

Slope x Sy x( / ) 3

= x ,

,

= 0,3399 µg/ml

LOQ =

= x ,

,

(12)

2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium Y = 0,035171X + 0,004710

Slope = 0,035171

No

(X)

Absorbansi

(Y) Yi Y-Yi (Y-Yi)

2 x10-6

1 0,0000 -0,0002 0,004710 -0,004910 24,11

2 2,0000 0,0812 0,075052 0,006148 37,8

3 4,0000 0,1472 0,145394 0,001806 3,26

4 6,0000 0,2121 0,215736 -0,003636 13,22

5 8,0000 0,2879 0,286078 0,001822 3,32

6 10,0000 0,3552 0,356420 -0,001220 1,49

Ʃ 83,2





2 -n

Y -Yi /

2





x Sy

=

2 6

10 x

83,2 -6



= 0,00456070

LOD =

= x ,

,

= 0,3890 µg/ml

LOQ =

= x ,

,

(13)

3. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Natrium Y = 0,116600X + 0,001467

Slope = 0,1166

No

(X)

Absorbansi

(Y) Yi Y-Yi (Y-Yi)

2 x10-6

1 0,0000 -0,0001 0,001467 -0,001567 2,455

2 0,2000 0,0265 0,024787 0,001713 2,934

3 0,4000 0,0489 0,048107 0,000793 0,629

4 0,6000 0,0715 0,071427 0,000073 0,005

5 0,8000 0,0932 0,094747 -0,001547 2,393

6 1,0000 0,1186 0,118067 0,000533 0,284

Ʃ 8,7





2 -n

Y -Yi /

2





x Sy

=

2 6

10 x

8,7 -6



= 0,00147479

LOD =

= x ,

,

= 0,0379 µg/ml

LOQ =

= x ,

,

(14)

4. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Magnesium Y = 0,386986X + 0,003024

Slope = 0,386986

No

(X)

Absorbansi

(Y) Yi Y-Yi (Y-Yi)

2 x10-6

1 0,0000 -0,0001 0,0030240 -0,0031240 9,76

2 0,2000 0,0801 0,0804212 -0,0003212 0,1

3 0,4000 0,1611 0,1578184 0,0032816 10,77

4 0,6000 0,2369 0,2352156 0,0016844 2,84

5 0,8000 0,3163 0,3126128 0,0036872 13,6

6 1,0000 0,3848 0,3900100 -0,0052100 27,14

Ʃ 64,21





2 -n

Y -Yi /

2





x Sy

=

2 6

10 x 64,21 -6



= 0,00400656

LOD =

= x ,

,

= 0,0311 µg/ml

LOQ =

= x ,

,

(15)

Lampiran 10. Hasil Analisis Kadar Kalium, Kalsium, Natrium, dan Magnesium dalam Selada Air Segar

1. Hasil Analisis Kadar Kalium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 25,0271 0,1982 4,8381 483,2861

2 25,0287 0,1984 4,8431 483,7547

3 25,0237 0,1971 4,8109 480,6344

4 25,0243 0,1976 4,8233 481,8616

5 25,0231 0,1969 4,8059 480,1463

6 25,0255 0,1973 4,8158 481,0893

2. Hasil Analisis Kadar Kalsium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 25,0271 0,1365 3,7471 74,8609

2 25,0287 0,1367 3,7528 74,9699

3 25,0237 0,1368 3,7557 75,0429

4 25,0243 0,1366 3,7500 74,9272

5 25,0231 0,1369 3,7585 75,1006

6 25,0255 0,1367 3,7528 74,9795

3. Hasil Analisis Kadar Natrium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 25,0271 0,0700 0,5878 11,7433

2 25,0287 0,0697 0,5852 11,6906

3 25,0237 0,0712 0,5981 11,9507

4 25,0243 0,0704 0,5912 11,8125

5 25,0231 0,0693 0,5818 11,6253

6 25,0255 0,0693 0,5818 11,6241

4. Hasil Analisis Kadar Magnesium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 25,0271 0,1548 0,3922 15,6710

2 25,0287 0,1546 0,3917 15,6500

3 25,0237 0,1558 0,3948 15,7770

4 25,0243 0,1542 0,3906 15,6088

5 25,0231 0,1540 0,3901 15,5896

(16)

Lampiran 11. Hasil Analisis Kadar Kalium, Kalsium, Natrium, dan Magnesium dalam Selada Air Rebus

1. Hasil Analisis Kadar Kalium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 25,0176 0,1466 3,5594 142,2758

2 25,0172 0,1465 3,5570 142,1822

3 25,0191 0,1476 3,5842 143,2586

4 25,0159 0,1467 3,5619 142,3854

5 25,0178 0,1469 3,5669 142,5745

6 25,0183 0,1476 3,5842 143,2631

2. Hasil Analisis Kadar Kalsium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 25,0176 0,1294 3,5453 70,8561

2 25,0172 0,1292 3,5396 70,7433

3 25,0191 0,1295 3,5481 70,9078

4 25,0159 0,1290 3,5339 70,6331

5 25,0178 0,1296 3,5509 70,9675

6 25,0183 0,1285 3,5197 70,3425

3. Hasil Analisis Kadar Natrium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 25,0176 0,0505 0,4205 8,4041

2 25,0172 0,0504 0,4197 8,2882

3 25,0191 0,0505 0,4205 8,4036

4 25,0159 0,0504 0,4197 8,3887

5 25,0178 0,0508 0,4231 8,4560

6 25,0183 0,0507 0,4222 8,4378

4. Hasil Analisis Kadar Magnesium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 25,0176 0,0875 0,2183 8,7259

2 25,0172 0,0871 0,2173 8,6860

3 25,0191 0,0873 0,2178 8,7054

4 25,0159 0,0870 0,2170 8,6745

5 25,0178 0,0877 0,2188 8,7458

(17)

Lampiran 12. Contoh Perhitungan Kadar Kalium, Kalsium, Natrium, dan Magnesium dalam Selada Air Segar

1. Contoh Perhitungan Kadar Kalium

Berat Sampel yang ditimbang = 25,0271 gram Absorbansi (Y) = 0,1982

Persamaan Regresi: Y= 0,040354X + 0,002962 X =

040354 ,

0

002962 ,

0 1982 ,

0 

= 4,8381 µg/ml Konsentrasi Kadar Kalium = 4,8381 µg/ml

Kadar logam(µ g/g) = Konsentrasi(µ g/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran Berat Sampel (g)

=

g mlx mlx

g

0271 , 25

) 2 , 0 / 50 ( 100 /

8381 ,

4



= 4832,8612 µg/g = 483,2861 mg/100g

2. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium

035171 ,

0

004710 ,

0 1365 ,

0 

=

g mlx mlx

g

0271 , 25

) 1 / 50 ( 100 /

7471 ,

3



(18)

3. Contoh Perhitungan Kadar Natrium

116600 ,

0

001467 ,

0 0700 ,

0 

=

g mlx mlx

g

0271 , 25

) 1 / 50 ( 100 /

5878 ,

0



= 117,4327 µg/g = 11,7433 mg/100g

4. Contoh Perhitungan Kadar Magnesium Berat Sampel yang ditimbang = 25,0271 gram Absorbansi (Y) = 0,1548

386986 ,

0

003024 ,

0 1548 ,

0 

=

g mlx mlx

g

0271 , 25

) 5 , 0 / 50 ( 100 /

3922 ,

0



(19)

Lampiran 13. Contoh Perhitungan Kadar Kalium, Kalsium, Natrium, dan Magnesium dalam Selada Air Rebus

1. Contoh Perhitungan Kadar Kalium

040354 ,

0

002962 ,

0 1466 ,

0 

=

g mlx mlx

g

0176 , 25

) 5 , 0 / 50 ( 100 /

5594 ,

3



= 1422,7584 µg/g = 142,2758 mg/100g

2. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium

035171 ,

0

004710 ,

0 1294 ,

0 

=

g mlx mlx

g

0176 , 25

) 1 / 50 ( 100 /

5453 ,

3



(20)

3. Contoh Perhitungan Kadar Natrium

116600 ,

0

001467 ,

0 0505 ,

0 

=

g mlx mlx

g

0176 , 25

) 1 / 50 ( 100 /

4205 ,

0



= 84,0408 µg/g = 8,4041 mg/100g

4. Contoh Perhitungan Kadar Magnesium Berat Sampel yang ditimbang = 25,0176 gram Absorbansi (Y) = 0,0875

386986 ,

0

003024 ,

0 0875 ,

0 

=

g mlx mlx

g

0176 , 25

) 5 , 0 / 50 ( 100 /

2183 ,

0



(21)

Lampiran 14. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sampel 1. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Selada Air Segar

No.

Xi

Kadar (mg/100g) (Xi-X ) (Xi-X )2

1. 483,2861 1,4907 2,22218649

2. 483,7547 1,9593 3,83885649

3. 480,6344 -1,1610 1,34792100

4. 481,8616 0,0662 0,00438244

5. 480,1463 -1,6491 2,71953081

6. 481,0893 -0,7061 0,49857721

∑ 2890,7724

X _{= 481,7954}

10,63145444

SD =





1 -n X -Xi 2



= 1 -6 63145444 , 10 = 1,4582

Pada interval kepercayaan 99%, dengan nilai α = 0.01 n = 6 dk = 5, diperoleh nilai t tabel = α/2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung < t tabel t hitung =

n SD X Xi / 

t hitung 1 =

6 / 4582 , 1 4907 , 1 = 2,5041

t hitung 2 =

6 / 4582 , 1 9593 , 1 = 3,2912

t hitung 3 =

6 / 4582 , 1 1610 , 1  = 1,9503

t hitung 4 =

6 / 4582 , 1 0662 , 0 = 0,0112

t hitung 5 =

(22)

Lampiran 14. (Lanjutan) t hitung 6 =

6 / 4582 , 1

7061 , 0



= 1,1861

Dari hasil perhitungan di atas, didapat semua t hitung < t tabel , maka semua data diterima.

Kadar Kalium dalam Selada Air Segar adalah µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n

= 481,7954 ± (4,0321 x 1,4582 / √ ) = (481,7954 ± 2,4003) mg/100g

2. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Selada Air Rebus

No.

Xi

1. 142,2758 -0,3808 0,14500864

2. 142,1822 -0,4744 0,22505536

3. 143,2586 0,6020 0,36240400

4. 142,3854 -0,2712 0,07354944

5. 142,5745 -0,0821 0,00674041

6. 143,2631 0,6065 0,36784225

∑ 855,9396

X _{= 142,6566}

1,18060010

SD =





1 -n

X

-Xi 2



=

1 -6 18060010 ,

1

= 0,4859

n SD

X Xi

/



t hitung 1 =

6 / 4859 , 0

3808 , 0



(23)

6 / 4859 , 0

4744 , 0



= 2,3915

t hitung 3 =

6 / 4859 , 0

6020 , 0

= 3,0348

t hitung 4 =

6 / 4859 , 0

2712 , 0



= 1,3672

t hitung 5 =

6 / 4859 , 0

0821 , 0



= 0,4139

t hitung 6 =

6 / 4859 , 0

6065 , 0

= 3,0575

Kadar Kalium dalam Selada Air Rebus adalah µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n

(24)

Lampiran 15. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel 1. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Selada Air Segar

No.

Xi

1. 74,8609 -0,1193 0,01423249

2. 74,9699 -0.0103 0,00010609

3. 75,0429 0,0627 0,00393129

4. 74,9272 -0,0530 0,00280900

5. 75,1006 0,1204 0,01449616

6. 74,9795 -0,0007 0,00000049

∑ 449,8810

X _{= 74,9802}

0,03557552

SD =





1 -n X -Xi 2



= 1 -6 03557552 , 0 = 0,0844

n SD X Xi / 

t hitung 1 =

6 / 0844 , 0 1193 , 0  = 3,4624

t hitung 2 =

6 / 0844 , 0 0103 , 0  = 0,2989

t hitung 3 =

6 / 0844 , 0 0627 , 0 = 1,8197

t hitung 4 =

6 / 0844 , 0 0530 , 0  = 1,5382

t hitung 5 =

(25)

6 / 0844 , 0

0007 , 0



= 0,0203

Kadar Kalsium dalam Selada Air Segar adalah µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n

= 74,9802 ± (4,0321 x 0,0844 / √ ) = (74,9802 ± 0,1389) mg/100g

2. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Selada Air Rebus

No.

Xi

1. 70,8561 0,1144 0,01308736

2. 70,7433 0,0016 0,00000256

3. 70,9078 0,1661 0,02758921

4. 70,6331 -0,1086 0,01179396

5. 70,9675 0,2258 0,05098564

6. 70,3425 -0,3992 0,15936064

∑ 424,4503

X _{= 70,7417}

0,26281937

SD =





1 -n

X

-Xi 2



=

1 -6 26281937 ,

0

= 0,2293

n SD

X Xi

/



t hitung 1 =

6 / 2293 , 0

1144 , 0

(26)

6 / 2293 , 0 0016 , 0 = 0,0171

t hitung 3 =

6 / 2293 , 0 1661 , 0 = 1,7744

t hitung 4 =

6 / 2293 , 0 1086 , 0  = 1,1601

t hitung 5 =

6 / 2293 , 0 2258 , 0 = 2,4121

t hitung 6 =

6 / 2293 , 0 3992 , 0  = 4,2644

Dari hasil perhitungan di atas, data ke-6 tidak memenuhi, sehingga perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-6.

No.

Xi

1. 70,8561 0,0345 0,00119025

2. 70,7433 -0,0783 0,00613089

3. 70,9078 0,0862 0,00743044

4. 70,6331 -0,1885 0,03553225

5. 70,9675 0,1459 0,02128681

∑ 354,1078

X _{= 70,8216}

0,07157064

SD =





1 -n X -Xi 2



= 1 -5 07157064 , 0 = 0,1338

(27)

5 / 1338 , 0

0345 , 0

= 0,5766

t hitung 2 =

5 / 1338 , 0

0783 , 0



= 1,3086

t hitung 3 =

5 / 1338 , 0

0862 , 0

= 1,4406

t hitung 4 =

5 / 1338 , 0

1885 , 0



= 3,1502

t hitung 5 =

5 / 1338 , 0

1459 , 0

= 2,4383

Kadar Kalsium dalam Selada Air Rebus adalah µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n

(28)

Lampiran 16. Perhitungan Statistik Kadar Natrium Sampel 1. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Selada Air Segar

No.

Xi

1. 11,7433 0,0022 0,00000484

2. 11,6906 -0,0505 0,00255025

3. 11,9507 0,2096 0,04393216

4. 11,8125 0,0714 0,00509796

5. 11,6253 -0,1158 0,01340964

6. 11,6241 -0,1170 0,01368900

∑ 70,4465

X _{= 11,7411}

0,07868385

SD =





1 -n X -Xi 2



= 1 -6 07868385 , 0 = 0,1254

n SD X Xi / 

t hitung 1 =

6 / 1254 , 0 0022 , 0 = 0,0430

t hitung 2 =

6 / 1254 , 0 0505 , 0  = 0,9864

t hitung 3 =

6 / 1254 , 0 2096 , 0 = 4,0942

t hitung 4 =

6 / 1254 , 0 0714 , 0 = 1,3947

t hitung 5 =

(29)

6 / 1254 , 0 1170 , 0  = 2,2854

Dari hasil perhitungan di atas, data ke-3 tidak memenuhi, sehingga perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-3.

No.

Xi

1. 11,7433 0,0441 0,00194481

2. 11,6906 -0,0086 0,00007396

3. 11,8125 0,1133 0,01283689

4. 11,6253 -0,0739 0,00546121

5. 11,6241 -0,0751 0,00564001

∑ 58,4958

X _{= 11,6992}

0,02595688

SD =





1 -n X -Xi 2



= 1 -5 02595688 , 0 = 0,0806

n SD X Xi / 

t hitung 1 =

5 / 0806 , 0 0441 , 0 = 1,2235

t hitung 2 =

5 / 0806 , 0 0086 , 0  = 0,2386

t hitung 3 =

5 / 1254 , 0 1133 , 0 = 3,1433

t hitung 4 =

(30)

5 / 0806 , 0

0751 , 0



= 2,0835

Kadar Natrium dalam Selada Air Segar adalah µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n

= 11,6992 ± (4,0641 x 0,0806 / √ ) = (11,6992 ± 0,1660) mg/100g

2. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Selada Air Rebus

No.

Xi

1. 8,4041 -0,0090 0,00008100

2. 8,2882 -0,0249 0,00062001

3. 8,4036 -0,0095 0,00009025

4. 8,3887 -0,0244 0,00059536

5. 8,4560 0,0429 0,00184041

6. 8,4378 0,0247 0,00061009

∑ 50,4784

X _{= 8,4131}

0,00383712

SD =





1 -n

X

-Xi 2



=

1 -6 00383712 ,

0

= 0,0277

n SD

X Xi

/



t hitung 1 =

6 / 0277 , 0

0090 , 0



(31)

6 / 0277 , 0

0249 , 0



= 2,2019

t hitung 3 =

6 / 0277 , 0

0095 , 0



= 0,8401

t hitung 4 =

6 / 0277 , 0

0244 , 0



= 2,1577

t hitung 5 =

6 / 0277 , 0

0429 , 0

= 3,7936

t hitung 6 =

6 / 0277 , 0

0247 , 0

= 2,1842

Kadar Natrium dalam Selada Air Rebus adalah µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n

(32)

Lampiran 17. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium dalam Sampel 1. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium dalam Selada Air Segar

No.

Xi

1. 15,6710 -0,0164 0,00026896

2. 15,6500 -0,0374 0,00139876

3. 15,7770 0,0896 0,00802816

4. 15,6088 -0,0786 0,00617796

5. 15,5896 -0,0978 0,00956484

6. 15,8279 0,1405 0,01974025

∑ 94,1243

X _{= 15,6874}

0,04517893

SD =





1 -n X -Xi 2



= 1 -6 04517893 , 0 = 0,0951

Data diterima jika t hitung < ttabel t hitung =

n SD X Xi / 

t hitung 1 =

6 / 0951 , 0 0164 , 0  = 0,4224

t hitung 2 =

6 / 0951 , 0 0374 , 0  = 0,9633

t hitung 3 =

6 / 0951 , 0 0896 , 0 = 2,3078

t hitung 4 =

6 / 0951 , 0 0786 , 0  = 2,0245

t hitung 5 =

(33)

6 / 0951 , 0

1405 , 0

= 3,6189

Kadar Magnesium dalam Selada Air Segar adalah µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n

= 15,6874 ± (4,0321 x 0,0951 / √ ) = (15,6874 ± 0,1565) mg/100g

2. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium dalam Selada Air Rebus

No.

Xi

1. 8,7259 0,0054 0,00002916

2. 8,6860 -0,0345 0,00119025

3. 8,7054 -0,0151 0,00022801

4. 8,6745 -0,0460 0,00211600

5. 8,7458 0,0253 0,00064009

6. 8,7856 0,0651 0,00423801

∑ 52,3232

X _{= 8,7205}

0,00844152

SD =





1 -n

X

-Xi 2



=

1 -6 00844152 ,

0

= 0,0411

n SD

X Xi

/



t hitung 1 =

6 / 0411 , 0

0054 , 0

(34)

6 / 0411 , 0

0345 , 0



= 2,0561

t hitung 3 =

6 / 0411 , 0

0151 , 0



= 0,8999

t hitung 4 =

6 / 0411 , 0

0460 , 0



= 2,7415

t hitung 5 =

6 / 0411 , 0

0253 , 0

= 1,5078

t hitung 6 =

6 / 0411 , 0

0651 , 0

= 3,8798

Kadar Magnesium dalam Selada Air Rebus adalah µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n

(35)

Lampiran 18. Persentase Penurunan Kadar Kalium, Kalsium, Natrium, dan Magnesium dalam Selada Air Segar dan Rebus

1. Kalium

Kadar Kalium Selada Air Segar adalah 481,7954 mg/100g Kadar Kalium Selada Air Rebus adalah 142,6566 mg/100g Persentase Penurunan Kadar Kalium pada Selada Air adalah :

Kadar rata-rata logam dalam Selada Air segar – Kadar rata-rata logam dalam Selada Air rebus

Kadar rata-rata logam dalam Selada Air segar x 100% (481,7954 - 142,6566) mg/100g

481,7954 mg/100g x 100% = 70,39%

2. Kalsium

Kadar Kalsium Selada Air Segar adalah 74,9802 mg/100g Kadar Kalsium Selada Air Rebus adalah 70,8216 mg/100g Persentase Penurunan Kadar Kalsium pada Selada Air adalah :

Kadar rata-rata logam dalam Selada Air segar x 100% (74,9802 - 70,8216) mg/100g

74,9802 mg/100g x 100% = 5,55%

3. Natrium

Kadar Natrium Selada Air Segar adalah 11,6992 mg/100g Kadar Natrium Selada Air Rebus adalah 8,4131 mg/100g Persentase Penurunan Kadar Natrium pada Selada Air adalah :

Kadar rata-rata logam dalam Selada Air segar x 100%

(11,6992 – 8,4131) mg/100g

(36)

Lampiran 18. (Lanjutan) 4. Magnesium

Kadar Magnesium Selada Air Segar adalah 15,6874 mg/100g Kadar Magnesium Selada Air Rebus adalah 8,7205 mg/100g Persentase Penurunan Kadar Magnesium pada Selada Air adalah :

Kadar rata-rata logam dalam Selada Air segar x 100%

(15,6874 – 8,7205) mg/100g

(37)

Lampiran 19. Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium Antara Selada Air Segar dan Selada Air Rebus

No. Selada Air Segar Selada Air Rebus

1. X1 = 481,7954 mg/100g X2 = 142,6566 mg/100g

2. S1 = 1,4582 S2 = 0,4859

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2 ) atau berbeda (σ1 ≠ σ2 ).

 Ho : σ1 = σ2 (Ho = Variansi kedua populasi sama)

H1 : σ1 ≠ σ2 (H1 = Variansi kedua populasi berbeda)

 Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (5,5)) adalah = 14,94 Daerah kritis penerimaan : Jika Fo 14,94

Daerah kritis penolakan : jika Fo 14,94

Fo =

2 2

2 1

S S

Fo = ₂

2 4859 , 0 1,4582

Fo = 9,0062

 Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga disimpulkan bahwa σ1 = σ2, simpangan bakunya adalah:

Sp =

2 1 1

2 1

2 2 2 2 1 1

  

n + n

)S (n + )S (n

=

2

6

0,4859

1

6

4582

,

1

6

2 2



+

)

(

+

)

(

(38)

 Ho : µ1 = µ2 (Ho = tidak terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar kalium dalam selada air segar dan selada air rebus)

H1 : µ1 ≠ µ2 (H1 = terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar kalium dalam selada air segar dan selada air rebus)

 Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% → t0,01/2 = 3,1693 untuk df = 6+6-2 = 10

 Daerah kritis penerimaan : -3,1693 to 3,1693 Daerah kritis penolakan : to < -3,1693 dan to > 3,1693

to =





2 1

/ 1 / 1

x -x

n n

Sp 

=





6 1 6 1 1,0868

142,6566

-481,7954



_{= 540,4910}

(39)

Lampiran 20. Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Antara Selada Air Segar dan Selada Air Rebus

1. X1 = 74,9802 mg/100g X2 = 70,8216 mg/100g

2. S1 = 0,0844 S2 = 0,1338

Fo =

2 2

2 1

S S

Fo = ₂

2 1338 , 0 0,0844

Fo = 0,3979

Sp =

2 1 1

2 1

2 2 2 2 1 1

  

n + n

)S (n + )S (n

=

2

5

6

0,1338

1

5

0844

,

0

1

6

2 2



+

)

(

+

)

(

(40)

 Ho : µ1 = µ2 (Ho = tidak terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar kalsium dalam selada air segar dan selada air rebus)

H1 : µ1 ≠ µ2 (H1 = terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar kalsium dalam selada air segar dan selada air rebus)

to =





2 1

/ 1 / 1

x -x

n n

Sp 

=





5 1 6 1 0,1092

70,8216

-74,9802



_{= 62,8910}

(41)

Lampiran 21. Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Natrium Antara Selada Air Segar dan Selada Air Rebus

1. X1 = 11,6992 mg/100g X2 = 8,4131 mg/100g

2. S1 = 0,0806 S2 = 0,0277

Fo =

2 2

2 1

S S

Fo = ₂

2 0277 , 0 0,0806

Fo = 8,4666

Sp =

2 1 1

2 1

2 2 2 2 1 1

  

n + n

)S (n + )S (n

=

2

6

5

0,0277

1

6

0806

,

0

1

5

2 2



+

)

(

+

)

(

(42)

 Ho : µ1 = µ2 (Ho = tidak terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar natrium dalam selada air segar dan selada air rebus)

H1 : µ1 ≠ µ2 (H1 = terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar natrium dalam selada air segar dan selada air rebus)

to =





2 1

/ 1 / 1

x -x

n n

Sp 

=





6 1 5 1 0,0576

8,4131

-11,6992



_{= 94,2155}

(43)

Lampiran 22. Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Magnesium Antara Selada Air Segar dan Selada Air Rebus

1. X1 = 15,6874 mg/100g X2 = 8,7205 mg/100g

2. S1 = 0,0951 S2 = 0,0411

Fo =

2 2

2 1

S S

Fo = ₂

2 0411 , 0 0,0951

Fo = 5,3540

Sp =

2 1 1

2 1

2 2 2 2 1 1

  

n + n

)S (n + )S (n

=

2

6

0,0411

1

6

0951

,

0

1

6

2 2



+

)

(

+

)

(

(44)

 Ho : µ1 = µ2 (Ho = tidak terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar magnesium dalam selada air segar dan selada air rebus)

H1 : µ1 ≠ µ2 (H1 = terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar magnesium dalam selada air segar dan selada air rebus)

to =





2 1

/ 1 / 1

x -x

n n

Sp 

=





6 1 6 1 0,0733

8,7205

-15,6874



_{= 164,6252}

(45)

Lampiran 23. Hasil Uji Perolehan Kembali Kalium, Kalsium, Natrium, dan Magnesium Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Baku pada Selada Air Segar

1. Hasil Uji Perolehan Kembali Kalium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Kalium

Sampel Berat Sampel (g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

Persen Perolehan

Kembali

1 25,0223 0,2114 5,1652 516,0597 107,18 %

2 25,0225 0,2091 5,1082 510,3607 89,35 %

3 25,0251 0,2098 5,1256 512,0459 94,62 %

4 25,0237 0,2110 5,1553 515,0417 103,99 %

5 25,0259 0,2119 5,1776 517,2242 110,82 %

6 25,0235 0,2097 5,1231 511.8289 93,94 %

∑ 599,90 %

X 99,98 %

2. Hasil Uji Perolehan Kembali Kalsium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Kalsium

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

Persen Perolehan

Kembali

1 25,0223 0,1704 4,7110 94,1360 95,87 %

2 25,0225 0,1692 4,6769 93,4539 92,46 %

3 25,0251 0,1708 4,7224 94,3533 96,96 %

4 25,0237 0,1707 4,7195 94,3006 96,69 %

5 25,0259 0,1706 4,7167 94,2364 96,37 %

6 25,0235 0,1698 4,6939 93,7898 94,14 %

∑ 572,49 %

(46)

3. Hasil Uji Perolehan Kembali Natrium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Natrium

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

Persen Perolehan

Kembali

1 25,0223 0,0948 0,8005 15,9957 107,51 %

2 25,0225 0,0948 0,8005 15,9956 107,51 %

3 25,0251 0,0939 0,7927 15,8381 103,57 %

4 25,0237 0,0950 0,8022 16,0288 108,34 %

5 25,0259 0,0947 0,7996 15,9755 107,01 %

6 25,0235 0,0942 0,7953 15,8911 104,90 %

∑ 638,84 %

X 106,47 %

4. Hasil Uji Perolehan Kembali Magnesium Setelah Ditambahkan Larutan Standar magnesium

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

Persen Perolehan

Kembali

1 25,0223 0,2327 0,5935 23,7188 100,49 %

2 25,0225 0,2318 0,5912 23,6267 99,34 %

3 25,0251 0,2329 0,5940 23,7362 100,71 %

4 25,0237 0,2309 0,5888 23,5297 98,12 %

5 25,0259 0,2325 0,5930 23,6955 100,20 %

6 25,0235 0,2306 0,5881 23,5019 97,77 %

∑ 596,63 %

(47)

Lampiran 24. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalium, Kalsium, Natrium, dan Magnesium dalam Selada Air Segar

1. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalium Persamaan regresi: Y= 0,040354X + 0,002962

Absorbansi (Y) = 0,2114 X = 040354 , 0 002962 , 0 2114 , 0 

= 5,1652 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 5,1652 µg/ml Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF)

CF = Konsentrasi(µ g/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran Berat Sampel (g)

= g mlx mlx g 0223 , 25 ) 2 , 0 / 50 ( 100 / 1652 , 5



= 5160,5967 µg/g = 516,0597 mg/100g

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 516,0597 mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 481,7954 mg/100g Berat sampel rata-rata uji perolehan kembali = 25,0238 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)

C*A = Konsentrasi logam baku x ml yang ditambah Berat sampel rata-rata

= g ml g 0238 , 25 / 1000



x 8 ml = 319,6956 µg/g = 31,9696 mg/100g

% Perolehan kembali kalium = CF- CA

(48)

2. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium Persamaan regresi: Y= 0,035171X + 0,004710

Absorbansi (Y) = 0,1704 X =

035171 ,

0

004710 ,

0 1704 ,

0 

= 4,7110 µg/ml

=

g mlx mlx

g

0223 , 25

) 1 / 50 ( 100 /

7110 ,

4



= 941,3603 µg/g = 94,1360 mg/100g

=

g ml g 0238 , 25

/ 1000



x 5 ml = 199,8098 µg/g = 19,9810 mg/100g

% Perolehan kembali kalsium = CF- CA

C*A x 100%

=

g mg

g mg 100 / 9810 , 19

100 / ) 9802 , 74 1360 , 94

( 

(49)

3. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Natrium Persamaan regresi: Y= 0,116600X + 0,001467

01166 , 0

001467 ,

0 0948 ,

0 

= 0,8005 µg/ml

=

g mlx mlx

g

0223 , 25

) 1 / 50 ( 100 /

8005 ,

0



= 159,9573 µg/g = 15,9957 mg/100g

=

g ml g 0238 , 25

/ 1000



x 1 ml = 39,9620 µg/g = 3,9962 mg/100g

% Perolehan kembali natrium = CF- CA

C*A x 100%

=

g mg

g mg 100 / 9962 , 3

100 / ) 6992 , 11 9957 , 15

( 

(50)

4. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Magnesium Persamaan regresi: Y= 0,386986X + 0,003024

386986 ,

0

003024 ,

0 2327 ,

0 

= 0,5935 µg/ml

=

g mlx mlx

g

0223 , 25

) 5 , 0 / 50 ( 100 /

5935 ,

0



= 237,1884 µg/g = 23,7188 mg/100g

=

g ml g 0238 , 25

/ 1000



x 2 ml = 79,9239 µg/g = 7,9924 mg/100g

% Perolehan kembali magnesium = CF- CA

C*A x 100%

=

g mg

g mg 100 / 9924 , 7

100 / ) 6874 , 15 7188 , 23

( 

(51)

Lampiran 25. Perhitungan Simpangan Baku Relatif Kadar Kalium, Kalsium, Natrium, dan Magnesium dalam Selada Air Segar

1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalium No. Persen Perolehan Kembali

(Xi)

(Xi-X ) (Xi-X )2

1. 107,18 % 7,2 51,84

2. 89,35 % -10,63 112,9969

3. 94,62 % -5,36 28,7296

4. 103,99 % 4,01 16,0801

5. 110,82 % 10,84 117,5056

6. 93,94 % -6,04 46,4816

∑ 599,90 % 363,6338

X 99,98 %

SD =





1 -n

X

-Xi 2



=

1 -6

6338 , 363

= 8,53

RSD = X SD

x 100%

= 98 , 99

53 , 8

(52)

2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif Kadar Kalsium No. Persen Perolehan Kembali

(Xi)

(Xi-X ) (Xi-X )2

1. 95,87 % 0,45 0,2025

2. 92,46 % -2,96 8,7616

3. 96,96 % 1,54 2,3716

4. 96,69 % 1,27 1,6129

5. 96,37 % 0,95 0,9025

6. 94,14 % -1,28 1,6384

∑ 572,49 % 15,4895

X 95,42 %

SD =





1 -n

X

-Xi 2



=

1 -6

4895 , 15

= 1,76

RSD = X SD

x 100%

= 42 , 95

76 , 1

(53)

3. Perhitungan Simpangan Baku Relatif Kadar Natrium No. Persen Perolehan Kembali

(Xi)

(Xi-X ) (Xi-X )2

1. 107,51 % 1,04 1,0816

2. 107,51 % 1,04 1,0816

3. 103,57 % -2,90 8,41

4. 108,34 % 1,87 3,4969

5. 107,01 % 0,54 0,2916

6. 104,90 % -1,57 2,4649

∑ 638,84 % 16,8266

X 106,47 %

SD =





1 -n

X

-Xi 2



=

1 -6

8266 , 16

= 1,83

RSD = X SD

x 100%

=

47 , 106

83 , 1

(54)

4. Perhitungan Simpangan Baku Relatif Kadar Magnesium No. Persen Perolehan Kembali

(Xi)

(Xi-X ) (Xi-X )2

1. 100,49 % 1,05 1,1025

2. 99,34 % -0,10 0,01

3. 100,71 % 1,27 1,6129

4. 98,12 % -1,32 1,7424

5. 100,20 % 0,76 0,5776

6. 97,77 % -1,67 2,7889

∑ 596,63 % 7,8343

X 99,44 %

SD =





1 -n

X

-Xi 2



=

1 -6

8266 , 16

= 1,25

RSD = X SD

x 100%

= 44 , 99

25 , 1

(55)

Lampiran 26. Gambar Alat-Alat yang Digunakan

Gambar 5. Spektrofotometer Serapan Atom (HITACHI Seri Z-2000)

(56)

Gambar 7. Neraca Analitik (BOECO)

(57)

(58)

Lampiran 27. Tabel Kandungan Nutrisi Selada Air /100 g

Komponen Gizi Jumlah

Air 95,11 g

Energi 11 kkal

Protein 2,3 g

Lemak 0,1 g

Abu 1,2 g

Karbohidrat 1,29 mg

Serat 0,5 mg

Gula 0,2 g

Kalsium 120 mg

Zat besi 0,120 mg

Magnesium 21 mg

Fosfor 60 mg

Kalium 330 mg

Natrium 41 mg

Seng 0,11 mg

Tembaga 0,77 mg

Mangan 0,244 mg

selenium 0,9 mg

Vitamin C 43 mg

Vitamin B1 0,09 mg

Vitamin B2 0,120 mg

Vitamin B3 0,200 mg

Vitamin B5 0,310 mg

Vitamin B6 0,129 mg

Folat 9,0 mcg

Choline 9,0 mg

Beta-Karoten 1,914 mcg

Vitamin A 3,191 IU

Lutein & zeaxanthin 5,767 mcg

Vitamin E 1,00 mg

Vitamin K 250 mcg

(59)

(60)