Pembuatan Tabung Elektrolit Padat Superionik p"-AlZO 3 Untuk Si.\"tem Sellonik (Safei Purnama)
PEMBUATAN TABUNG ELEKTROLIT
PADAT
SUPERIONIK
J3" AI203
UNTUK SISTEM SEL IONIK
Safei Purnama, Anthonius S, P.Purwanto, Azis K. Jahja daD Santiani
Puslitbang Iptek Bahan (P311i)-BATANKawasan Puspiptek, Serpong, Tangerang, 15314
ABSTRAK
PEMBUATAN TABUNG ELEKTROLIT PADAT SUPERIONIK ~"-AI2OJ UNTUK SISTEM SEL IONIK.Pembuatan tabung elektrolit padat superionik f3"-A1ZO) untuk sistem set superionik telah dilakukan. Pembuatan dilakukan dengan cara mencapur bahan-bahan; NazO, AIZO), LiO, daD MgO yang dicetak berbentuk tabung dengan metoda kompaksi bertahap, daD kemudian diikuti dengan pemanasan pada daerah temperatur 13500 C sampai 15000 C selama 2 jam. Hasil pengukuran cuplikan dengan diiraktometer sinar-X menunjukkan bahwa bahan AI2O) dengan penambahan bahan MgO sampai 3% berat menghasilakan elektrolit padat ~-AIZO) dengan struktur ~"-AlzO), yang juga menaikkan kekerasan pada bahan tersebut. Sedangkan cuplikan basil sinter menUnjukkan struktur bahan ~».AI2O) yang tidak berubah pada temperatur kamar sampai temperatur 4000 C. Besarnya konduktivitas listrik bahan elektrolit padat ~»-A1ZO) yang diukur dengan metoda dua probe sekitar 0,14 (0 cm)-l. Besar tegangan yang diukur daTi gel superionik diperoleh sekitar 1,5 V.
Kata kunci: Tabung elektrolit, superionik, sistem gel ionik.
ABSTRACT
THE FABRICATION OF THE p" AL203 SUPERIONIC SOLID ELECTROLYTE TUBE FOR IONIC CELL SYSTEM. As starting materials for the 13"A~O) superionic solid electrolyte tube, a mixture consisting of NaO, AI2O), LiO, and MgO has been prepared. The forming of the material into a tube-torm was achieved by compaction process. The mixture is then heated in temperatures of 13500 C to 15000 C tor about 2 hours. X-ray diffraction analysis shows that the resulting material, after being doped with a 3-weight "10 MgO dopant, clearly has a room-temperature j3"-AI2O3 solid electrolyte room-temperature crystal-structure and an increased hardness. The effect of temperature on the material's crystalline-structure was studied by x-ray diffraction method, which reveals that the j3"-AI2O3 phase was stable in the room-temperature to 4000 C. The ionic conductivity of j3"-AI2O3 measured by a two-probe method is 0.14 O"lcm"l. The cell-system configuration was Na-anode/electrolyte/S-cathode. The voltage measured by OCV method of the superionic cell was 1.5 volt.
Key words: Electrolyte tube, superionic, ionic cell system.
PENDAHULUAN
pembentukan dengan alai kompaksi dengan tekanan tertentu sehingga dihasilkan bentuk padat sebelum
dilakukan sintering. Dalam pembentukan dapat
dilakukan dengan dua cara yakni cara slip casting daD carakompaksi bertahap. Dalam metodeslip caL\'ting ini diperlukan bahan tambahan yakni bahan perekat dan bahan biner yang terbuat daTi bahan organik atau non organik, sedangkan untuk metode kompaksi bertahap diperlukan alai kompaksi yang mempunyai tekanan sarna ke setiap bahan tabung yang akan dicetak.
Pada penelitian ini pembuatan tabung elektrolit padat superionik dilakukan dengan metode kompaksi bertahap. Setelah tabung elektrolit dilakukan sintering
pada suhu 13500 C sampai 15000 C selama 2 jam.
Tabung basil sintering dilakukan kontrol Susunan suatu sistem sel superionik terdiri dari
elektrolit padat superionik dan elektroda, bahan elektrolit padat ini biasanya ditempatkan diantara dua elektroda yakni katoda dan anoda yang melalui bahan elektrolit tersebut yang dapat dilalui oleh ion-ion sehingga merupakan gerakan muatan dalam suatu luas permukaan tertentu pada bahan tersebut yang disebut
arus. Elektrolit berbentuk tabung mempunyai
pennukaan yang lebih luas bila dibandingkan luas pennukaan yang berbentuk pelet (tablet), sehingga interaksi elektrokimia yang terjadi pada elektrolit
berbentuk tabung lebih banyak yang akan
menghasilkan arus atau energi yang relatif lebih besar. Sehingga untuk bagian komponen dari suatu sistem sel superionik perin dilakukan pembuatan tabung elektrolit
Prosiding Pertemuan l1miah Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Bahan 2002
Serpong, 22 -23 Oktober 2002 ISSN 1411-2213
Electron Microscope (SEM}, besar konduktivitas listrik diukur dengan metode dua probe, disain rancangan awal sel superionik dan analisis awal pada elektrolit tabung tersebut pada sistem sel superionik beta alumina.
Hasil yang diharapkan daTi kegiatan penelitian ini adalah didapat pengetahuan dan teknik proses pembuatan tabung elektrolit beta alumina yang dapat berfungsi dalam sistem sel superionik beta alumina.
13500 C sampai 15000 C selama 2 jam, daD kemudian dikarnkterisasi dengan difraksi sinar-x untuk mengetahui struktur kristal ( rasa yang terbentuk), mikroskop elektron untuk mengetahui strukturmikro, kekerasan Vlcker.\' untuk mengetahui kekerasannya, pengukuran konduktivitas listrik dengan metode dua probe, daD pengukuran besar tegangan daD arus pada sistem set ionik dengan metoda Open Circuit Voltage (OCl;? .
METODE KERJA
BASIL DAN PEMBABASAN
Pembuatan tabung konduktor ionik beta-alumina dengan proses metalurgi serbuk, secara skernatik ditunjukkan pada diagram alir Gambar I. Ballan dasar yang digunakan adalah serbuk sebanyak 90,55 % berat, serbuk Na2O sebanyak 0,75 % berat, serbuk Li2O sebanyak 8,7 % berat, daD bahan tarnballan serbuk MgO sebanyak antara 0% sampai 3 % berat.
Setelah selesai proses pembuatan tabung
elektrolit padat superionik !3"-Alz°:l' dilakukan
karakterisasi pad a bahan tersebut, Gambar 2.
merupakan
basil pola dipraksi sinar-xbahan
~°:lyang
ditambah
MgO yang telah disintel:
a
Gambar 1. Skema pembuatan tabung beta-alumina.
'M1 M;
.
;"1
1 ~ ~ " I .~ :'M1
~~!':
...]
I
~"c,A S ~ Cl i ~! "A>, ~ Il
' i >'f
"" ..r I .' &0. "" ~;I I A -) I I 11 ~ II ~ ~ ~~! 1M -I .,jl ) ,II, iVvvv~j~)~, ,;~\ ~ l\t~,~-..,
,
~'""""'" ..""; ' ,
Gambar lb. Pola difraksi sinar-x bahan beta alumina dengan MgO 1%
Untuk mengetahui pengaruh MgO pada bahan
beta-alumina dilakukan awal penelitian dengan
menambahakan MgO sebesar 0 sampai 3 % berat, yang dibuat berbentuk pelet lain di analisis sifat fisika dan sifat mekaniknya.
Bahan serbuk tersebut dicampur didalam beaker gelas dan diaduk dengan menggunakan magnetik bar didalam media alkohol sampai campuran homogen. Setelah terjadi campuran yang diharapkan menjadi homogen dan cairan alkohol sudah mulai menguap, sehingga didapat larutan yang hampir menggering . Selanjunya bahan tersebut, kemudian dikalsinasi di dalam tungku pemanas pada suhu 6500 C selama 2jam, lain didinginkan dan kemudian dilakukan pengerusan
sehingga didapat serbuk yang halos. Untuk
pembentukan tabung beta-alumina dilakukan kompaksi
(pre.\'s) secara bertahap, supaya pada setiap sisi tabung
yang relatip tinggi mempunyai tekanan yang sarna sehingga didapat kerapatan yang sarna. Hasil pengompakan berbentuk tabung disinter pada suhu daTi
I " ..'G It It'-;-;- M
Gamba,. 2c. Pola difraksi sinar-x bahan beta alumina dengan MgO 3%
Pengaruh MgO pada strukturmikro bahan
f:I" A12Oy
pada Gambar 3. Dan pengaruh MgO pada
Pembuatan Tabung Elektrolit Padat Superionik p"-AlZO.f Untuk Sistem Sel Jonik (Safei Purnama)
kekerasan bahan (3" A12O) terdapat pacta kurva
Gambar
4.
berpengaruh pacta terbentuknya struktur krista1 yangsuhusinterpada bahancampuran ~" Al2O3 dapat sempurna, untuk itu dilakukan variasi suhu sinter antara 13500 C sarnapai 15000 C pacta bahan tersebut dan basildifraksi sinar-x terlihatpada Gambar 5. Sedangkan besar..'
konduktivitas listrik bahan hasi1 sinter pacta berbagai suhu telihat pacta Gambar 6.
Gambar 3a. Tanpa Penambahan MgO.
Gambar lb. Dengan Penambahan MgO 10/0.
400.,
4(X)-~,
~,
250-' 200' 1~. I 100 nP
I " -,,' " I "I ,I ~ ",\~Iy...I~~ f""I' ,I \'N~.: 0.: "","",'" ',"",'" 'I'" ',',. "" "," ","" ,'" """1"" I 5 10 15 ~ ~ 3) 35 4J 45 S) S5 8) ~ ~2e(~)
Gambar 5b, Bahan j3"Al,O, setelah sinter 1400. C, selama 2 jam
Gambar 3c. Dengan Penambahan MgO 3%.
~~ ~. 700. ~. ~ «X)
::!
i\ ,.~
iiJJWA\ f'f/~
{ffl\ ~ 1 II
0 :t:;'.~,~~~"".,.~~.,.~~...~...;:::;..IJ\h,
5 10 15 31 ~ J) ~ C) ~ S) ~ II ~ 70 29(~Gambar 5c. Bahan (3" AlzO3 setelah sinter I SOO. C,
selama 2 jam.
Tabung yang dihasilkan setelah melalui proses kompaksi daD sinter pada suhu 15000 C terdapat pada Gambar 7. Pada Gambar 8 menunjukkan gambar desain sel ionik pertama daD akan dilakukan uji coba ujuk kerjanya dan pada Gambar 9 adalah basil uji coba sel
ionik dengan metode OCV.
Prosiding Pertemuan Ilmiah Ibnu Pengetahuan dan Teknologi Bahan 2002
Serpong, 22 -23 Oktober 2002
ISSN 1411-2213
Tegangan sel ionik p"AI2O: Pada T = 270 C 0
~
C IU CI C IU CI GII-terbentuk rasa /3-Al2O3, rasa /3'-Al2O3 walaupun puncaknya tidak terlalu banyak dibandingkan puncak
difraksi rasa /3" Al203' Pada pola difraksi bahan yang tidak ditambah MgO masih terdapat rasa a.-Al203 atau bahan dasar Al2O3 yang dicampurkan,
Pada Gambar 3 adalah strukturmikro bahan
elektrolit padat /3" Al2O3 dimana bahan dengan
penambahan MgO mempunyai ukuran butir relatifkecil,
hat ini terjadi karena bahan MgO mempunyai kemampuan memobilisasi pori-pori pada butir (serbuk) ketika proses sinter, dan pori-pori tersebut bergerak ke permukaan atau barns butir, sehingga butir-butir tanpa
0 100 200 300 400
Waktu 1M enlt)
Gambar 9. Besar tegangan gel ionik
pori-pori relatip lebihkecil dibandingkan ada pori-pori pada butir tersebut.
Sifat mekanik pada bahan elektrolit padat
~" Al2 0 ~ yang ditambahkan MgO mempunyai kekerasan
lebih tinggi yang terdapat pada Gambar 4, dimana bahan yang ditambah dengan MgO akan mengurangi pori-pori yang terdapat pada butir dan batas butir sehingga bahan dengan MgO sedikit akan menyebabkan porinya lebih banyak dan menyebabkan kekerasannya rendah atau lebih rapuh dibandingkan pori pada butir lebih sedikit.
t
..~~--+-.~-
-, ~ 0 50 100 200 250 I 350 400 remper_1lI ( C)Gambar 6. Konduktivitas listrik bahan basil .\'mter pacta berbagai suhu
150 300 45
Dari data difraksi sinar-X Gambar 5.,
menunjukkan pola difraksi sinar-X untuk bahan yang disinter (dipanaskan) pada suhu 13500 C mempunyai
intensitas puncak difraksi yang relatip rendah
dibandingkan dengan latar belakang, hal ini
menunjukkan struktur kristal pada tabung tersebut belum terbentuk secara sempuma. Sedangkan tabung elektrolit padat yang dipanaskan pada suhu 15000 C selama 2 jam, puncak-puncak difraksi sinar-X relatip lebih tinggi dibandingkan lantar belakang, hal ini pembentukan struktur kristal pada bahan tersebut relatip sudah sempuma.
Hasil pengukuran konduktivitas listrik pada Gambar 6., bahan dengan penambahan MgO sebanyak 3 % berat membunyai konduktivitas relatif lebih besar pada pengukuran sampai 1500 C daD pada suhu diatasnya terjadi penurunan. Pengukuran bahan pada suhu sampai 1500 C relatifbaik karena pori-pori yang biasanya menyimpan air lebih sedikit daD pada suhu diatasnya dipengaruhi oleh ukuran butir yang terbentuk atau banyak batas butir pada bahan. Dengan ditambahkannya MgO daD akan mengurangi pori-pori pada butir akan meningkatkan besar konduktivitas listrik ionik pada bahan tersebut, akan tetapi dengan ditambahnya bahan lain yaitu MgO akan menurunkan konduktivitas listrik apabila bahan tersebut berada pada daerah konduksi ,daD tidak berpengaruh pada bahan tersebut hila bahan tersebut ada pada daerah bukan konduksi yaitu spinel blok AI2O~. Pada Gambar 10 adalah desain sel superionik daD akan dilakukan uji coba ujuk kerjanya.
Gambar 7. Tabung beta-alumina basil ,rintering
1.4 1.2 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0
Pemhuatan Tabung Elektrolit Padat Superionik p"-AlzO3 Untuk Sistem Sellonik (Safei Purnama)
KESIMPULAN
2.
3.
4.
Bahan elektrolit padat ~" Al2 0;1 bentuk tabung telah berhasil dibuat dengan metode kompaksi bertahap dan sintering.
Penambahan bahan MgO sampai dengan 3 % berat akan mengurangi porositas (pori) pada bahan ~" A12°;l sehingga terjadi kenaikan kekerasan bahan dan konduktivitas listrik bahan.
suhu sintering diatas 15000 C akan terbentuk
struktur yang lebih baik dibandingkan suhu
sintering dibawahnya.
Porositas (batas butir) berpengaruh pada densitas bahan dan dapat dihilangkan bila lama waktu pemanasan (soaking time) dinaikkan.
DAFTARPUSTAKA
[1). CHANDRA,S, Principles and Applications
Superionic Solid, North- Holland Publishing Company, (1981).
[2). CHOWDARI,B. VR, LIU,Q., CHEN, L,. Recent Advances in Fast Ion Conducting Materials and Devices, World Scientific Publishing Co. Pte. Ltd., Singapure, (1990).
[3]. MORRIS, MARLENE C., et. al., Powder
Diffraction Data, National Bureau of Standar, USA, (1976).
[4). MC. CaLM, I.J., Ceramic Science for Materials Technologists, Leonard Hill, (1983).
[5). AGRAWAL, D.C., MAJUDER, S.B., RAMAN!, G. Y., Coated Powders for Ceramic.\' and
Composites, Key Engineering Material
56-57, (1991),165-182.
[6). ZU-XIANG LIN., Study on Beta" Alumina Solid Electrolyte and Beta Battery in SIC, World [7). Scientific Publishing Company, (1990).
[8). PATRICK S. NICHOLSON., Processing for
Superionic Ceramic, World Scientific Publishing Company, (1990).
[9). ZHENG MINHUI and ZHONG KAI., Preparing
Fine .4lumina Powder by Homogeneou.\'
Precipitation Method for Fabricatingb"A/}O3' World Scientific Publishing Company, (1990). [10). CROMPTON, T.R, MSc., B.Sc., Battery Reference
Book, Butterworth-Heinemann Ltd., Great Britain, (1995).
