28 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil Penelitian
1. Hasil uji kualitatif metode pengendapan
Sampel es dawet yang diperoleh dari Kecamatan Wedi terdapat 5 sampel yaitu sampel A, sampel B, sampel C, sampel D, dan sampel E.
Sampel yang diperoleh kemudian dilakukan identifikasi natrium siklamat secara kualitatif dengan uji pengendapan. Hasil analisis kandungan natrium siklamat secara kualitatif dapat dilihat pada tabel sebagai berikut:
Tabel 4.1 Hasil Uji Kualitatif Natrium Siklamat No Sampel Kriteria Uji
Literatur
Hasil pengamatan Interpretasi
1. A Terbentuk endapan putih bila mengandung natrium siklamat
Adanya endapan putih Positif (+)
2. B Adanya endapan putih Positif (+)
3. C Adanya endapan putih Positif (+)
4. D Adanya endapan putih Positif (+)
5. E Adanya endapan putih Positif (+)
Data dari tabel 4.1 diatas dapat diketahui bahwa dari 5 sampel yang diuji semua sampel positif mengandung natrium siklamat yang ditandai dengan terbentuknya endapan putih.
2. Hasil uji kuantitatif natrium siklamat
Analisis kualitatif dengan uji pengendapan mendapatkan hasil dari 5 sampel yang diteliti semuanya positif mengandung natrium siklamat. Sampel yang positif mengandung pemanis buatan natrium siklamat dianalisis secara kuantitatif menggunakan spektrofotometri
UV-Visible untuk mengukur kadar zat pemanis buatan natrium siklamat pada minuman es dawet. Nilai absorbansi dari larutan baku siklamat secara kuantitatif dapat dilihat pada tabel sebagai berikut:
Tabel 4.2 Nilai Absorbansi dari Larutan Standar Natrium Siklamat pada Panjang Gelombang Maksimum 252 nm.
Konsentrasi (ppm) Absorbansi
1000 0,233
1200 0,331
1400 0,439
1600 0,570
1800 0,694
Nilai absorbansi dari larutan standat natrium siklamat diatas dapat digunakan untuk menentukan uji linieritas dengan kolerasi (r) pada persamaan regresi linear y = ax + b. Grafik kurva kalibrasi dan persamaan regresi linier dapat dilihat pada gambar 4.1.
Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Larutan Standar Natrium Siklamat
Penentuan kadar siklamat dalam sampel es dawet didapat hasil kadar siklamat yang dapat dilihat pada tabel berikut:
y = 0,0006x - 0,3602 R² = 0,9966
0,000 0,200 0,400 0,600 0,800
0 500 1000 1500 2000
absorbansi
konsentrasi
Kurva Kalibrasi
rata-rata Linear (rata- rata)
Tabel 4.3 Kadar Natrium Siklamat pada Es Dawet Berdasarkan Spektrofotometer UV-Visible.
No Sampel Absorbansi rata-rata
Kadar rata-rata ± SD (mg/L)
1. A 0,344 58,683 ± 0,0577
2. B 0,593 79,466 ± 0,2753
3. C 0,780 95,066 ± 0,0577
4. D 0,769 94,116 ± 0,0288
5. E 0,594 79,5 ± 0,4582
Absorbansi yang didapat dari masing-masing sampel kemudian dimasukkan ke dalam persamaan regresi linier (y = 0,0006x – 0,3602) untuk mendapatkan konsentrasi sampel (x). Kadar rata-rata natrium siklamat pada sampel berturut-turut sebesar 58,683 mg/L, 79,466 mg/L, 95,066 mg/L, 94,116 mg/mL dan 79,5 mg/L.
B. Pembahasan
1. Analisis kualitataif natrium siklamat
Sampel dalam penelitian ini yaitu minuman es dawet yang dijual di Kecamatan Wedi. Pengambilan sampel dilakukan berdasarkan total sampling. Data pada tabel 4.1 menunjukkan bahwa seluruh sampel
minuam es dawet mengandung pemanis natrium siklamat. Pada penelitian ini menggunakan metode uji pengendapan untuk analisis kualitatif dan metode spektrofotometri UV-Visible untuk analisis kuantitatif (Ramadhani, 2018).
Prinsip dari metode pengendapan yaitu sampel yang terbukti mengandung pemanis buatan natrium siklamat terlihat dengan adanya pembentukan endapan kristal putih dari reaksi antara BaCl2 10 % dengan NaNO2 10% yang menghasilkan endapan BaSO4 (Sudjadi,
2012). Pengujian kualitatif natrium siklamat, sampel terlebih dahulu di homogenkan antara padatan dan cairan kemudian disaring dan filtrat yang didapat digunakan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif.
Natrium siklamat yang bereaksi dengan asam klorida menghasilkan amin primer (sikloheksamina), asam sulfat dan natrium klorida. Asam sulfat yang terbentuk bereaksi dengan barium klorida membentuk endapan barium sulfat yang tersuspensi dalam campuran. Penambahan HCl 10 % berfungsi untuk mengasamkan larutan. Larutan dibuat dalam keadaan asam agar reaksi yang akan terjadi dapat lebih mudah bereaksi. Penambahan BaCl2 10% bertujuan untuk mengendapkan pengotor-pengotor yang ada dalam larutan, seperti adanya ion karbonat. Penambahan NaNO2 10 % berfungsi untuk memutuskan ikatan sulfat dalam siklamat. Proses pemanasan berfungsi untuk membentuk gas nitrogen. Ketika ikatan sulfat telah diputus maka ion akan bereaksi dengan ion sulfat dan menghasilkan endapan barium sulfat (BaSO4) (Rosdayani, 2018).
Reaksi yang terjadi pada sampel yang mengandung pemanis siklamat dapat dilihat pada gambar 4.1 dibawah ini. Ketika ikatan sulfat telah putus maka atom H yang berikatan dengan HCl akan berikatan dengan atom N sehingga atom N menjadi stabil sehingga membentuk ikatan amina alifatis primer dan asam sulfat, ion SO42- bereaksi dengan ion Ba2+ membentuk BaSO4. Metode pengendapan ini berdasarkan sifat bahwa siklamat (ikatan sulfitnya) yang bereaksi
dengan air akan membentuk asam sulfat dan jumlahnya setara dengan siklamat yang ada (Rosdayani, 2018).
Gambar 4.2 Reaksi Pembentukan Endapan Barium Sulfat (Dwi et al, 2012)
Gas nitrogen yang dihasilkan dari reaksi ini dapat diketahui dengan adanya bau menyengat pada saat proses pemanasan. Endapan yang dihasilkan pada analisis kualitatif natrium siklamat pada sampel yaitu endapan putih yang dapat dilihat dalam lampiran. Endapan putih yang dihasilkan merupakan reaksi positif adanya sampel yang mengandung pemanis siklamat dan menunjukkan bahwa dari 5 sampel tersebut semua positif mengandung pemanis buatan natrium siklamat (Suliati, 2020).
2. Analisis kuantitatif natrium siklamat
Pengujian analisis kuantitatif dilakukan pada sampel yang positif pada analisis kualitatif yang bertujuan untuk mengetahui jumlah kadar pemanis siklamat dalam sampel tersebut. Analisis kuantitatif
dilakukan menggunakan metode spektrofotometri UV-Visible. Metode ini digunakan karena adanya gugus kromofor pada struktur kimia sehingga dapat terdeteksi oleh detektor UV-Visible. Pelarut dan struktur molekul kimia yang mengandung gugus kromofor merupakan salah satu yang mempengaruhi panjang gelombang maksimum (Susanti, 2013).
Pembuatan larutan standar merupakan langkah awal dalam melakukan penetapan kadar pemanis siklamat. Larutan standar merupakan larutan yang mengandung konsentrasi yang telah diketahui secara tepat. Penentuan panjang gelombang maksimum menggunakan larutan standar dengan konsentrasi 1800 ppm dan diukur pada panjang gelombang 200-400 nm. Penentuan panjang gelombang maksimum bertujuan untuk mengetahui daerah serapan maksimum yang dapat dihasilkan berupa nilai absorbansi dari suatu larutan uji. Panjang gelombang maksimum larutan natrium siklamat didapat pada panjang gelombang 252 nm dengan memberi serapan atau absorbansi yaitu 0,672 dan masih dalam kisaran daerah serapan optimum dari natrium siklamat yaitu 200-400 nm sehingga dapat dikatakan hasil pengukuran memenuhi syarat penggunaannya untuk analisis.
Kurva kalibrasi diperoleh dengan cara mengukur absorbansi larutan standar dengan konsentrasi 1000 , 1200, 1400, 1600, 1800 ppm pada panjang gelombang 252 nm. Dari pengukuran ini didapat persamaan regresi yaitu y = 0,0006x – 0,3602 dengan nilai r2 yaitu
0,9966. Nilai r2 tersebut menyatakan bahwa adanya kolerasi yang sangat kuat antara konsentrasi dan absorbansi (Hidayat, 2019).
Penetapan kadar natrium siklamat dilakukan dengan sampel dihomogenkan dulu antara padatan dan cairannya. Natrium siklamat direaksikan dengan H2SO4 untuk mengubah siklamat menjadi asam siklamat, kemudian larutan asam siklamat direaksikan dengan etil asetat membentuk asam siklamat dalam fase organik dan terdapat dua lapisan tidak berwarna. Ekstraksi asam siklamat dengan akuadest bertujuan untuk mengikat senyawa siklamat dalam sampel secara menyeluruh sehingga terpisah dari komponen sampel yang lain.
Penambahan larutan NaOH berfungsi untuk memberikan suasana basa sedangakan penambahan sikloheksana berfungsi sebagai pengekstrak siklamat. Ekstrak dari siklamat direaksikan kembali dengan H2SO4, sikloheksana, dan Na-hipoklorit membentuk dua lapisan. Lapisan sikloheksana diambil dan dilakukan pencucian dengan NaOH sehingga membentuk larutan tidak berwarna. Lapisan sikloheksana ini siklamat telah terekstraksi didalamnya kemudian dilakukan pengenceran dengan aquadest lalu diukur absorbansinya menggunakan spektrofotometer UV- Visible (Padmaningrum, 2015).
Data dari tabel 4.3 berdasarkan pengujian kuantitatif yang dilakukan diperoleh kadar natrium siklamat pada sampel A yaitu 58,683 mg/L, sampel B yaitu 79,466 mg/L, sampel C yaitu 95,066 mg/L, sampel D yaitu 94,116 mg/L dan sampel E 79,5 mg/L. Data
berikut menunjukkan bahwa kadar dari sampel es dawet yang diuji belum melebihi batas maksimum penggunaan yang ditetapkan oleh Peraturan Kepala BPOM Republik Indonesia Nomor 4 Tahun 2014 tentang batas maksimum penggunaan bahan tambahan pangan pemanis yaitu 250 mg/kg. Kadar rendah yang diperoleh masih aman untuk dikonsumsi namun penggunaan pemanis buatan lebih di khususkan untuk masyarakat seperti penderita diabetes yang tujuannya untuk mengontrol kadar gula berlebih atau penderita kegemukan, namun juga harus dalam batas tertentu dan harus diawasi oleh dokter atau ahli kesehatan (Musiam, 2016).
Penelitian dari windi et al. (2019) dari hasil pengujian siklamat pada jajanan es campur yang di beredar di sekolah dasar di kota Kendari bahwa 4 sampel didapatkan hasil positif mengandung pemanis buatan siklamat dengan kadar siklamat tertinggi sebesar 300 mg/kg. Kadar tersebut melebihi ambang batas maksimum penggunaan yang ditetapkan yaitu 250 mg/kg.
Penelitian dari Hadju (2012), dari hasil pengujian siklamat pada minuman jajanan di pasar tradisional kota Manado bahwa 2 sampel positif mengandung pemanis siklamat dengan kadar sikalamt 931,98 mg/kg dan 848,65 mg/kg. Kadar tersebut sudah menunjukkan bahwa sampel telah melebihi batas maksimum penggunaan natrium siklamat yang telah ditetapkan yaitu 250 mg/kg.
Penelitian Simarmata (2018), penelitian ini menggunakan metode gravimetri pada analisis kuantitatifnya. Penelitian ini menggunakan uji pengendapan untuk analisis kualitatifnya setelah itu dilanjut dengan reaksi nyala api yang bertujuan mengetahui pemanis buatan siklamat yang digunakan pada es dawet merupakan natrium siklamat setelah itu dilanjut dengan analisis kuantitatif metode gravimetri. Perbedaan metode yang digunakan dengan penelitian sebelumnya ialah metode spektrofotometri uv-visible dapat memberikan cara sederhana untuk menetapkan kuantitas zat yang sangat kecil, selain itu juga hasil yang diperoleh cukup akurat dimana angka yang terbaca langsung dicatat oleh detector dan tercetak dalam bentuk angka digital ataupun grafik yang sudah diregresikan.
Mengkonsumsi natrium siklamat melebihi dari batas yang ditetapkan dapat memicu gangguan bagi kesehatan, diantaranya tremor (penyakit syaraf), migran, sakit kepala, kehilangan daya ingat, bingung, insomnia, iritasi, asma, hipertensi, diare, sakit perut, alergi, impotensi, kebotakan, dan kanker otak (Handayani, 2015). Masalah lain yang berkaitan dengan konsumsi natrium siklamat ialah masalah sistem kardiovaskuler dan saraf, penurunan laju pertumbuhan, kanker kandung kemih, adenoma tiroid, kelainan pada sel darah merah, leukosit, monolayer, sumsum tulang belakang, dan infeksi kuman (Saad, 2014).
