3. BAHAN DAN METODE 3.1 Kerangka Pemikiran
Proses produksi surfaktan MES dapat dilakukan dengan menggunakan agen pensulfonasi diantaranya H2SO4, NaHSO3, oleum, dan gas SO3. Penggunaan SO3 sebagai agen sulfonasi lebih banyak mendapat perhatian karena menghasilkan reaksi sulfonasi yang zero waste dan sifatnya lebih reaktif. Dalam proses sulfonasi, gas SO3 dikontakkan dengan metil ester stearin pada kondisi sulfonasi tertentu, selanjutnya dilakukan tahapan aging untuk kesempurnaan reaksi antara metil ester dengan SO3, sehingga diperoleh konversi metil ester menjadi metil ester sulfonat yang tinggi. Adanya gugus sulfonat yang tinggi akan meningkatkan kinerja surfaktan MES.
Proses aging dipengaruhi oleh suhu aging dan lama aging. Menurut Roberts et al. (2008), kondisi proses aging pada suhu 90⁰C dan lama aging 45 menit memberikan konversi sebesar 98%. Menurut Sheat dan MacArthur (2002), Chemithon melakukan aging MESA dari stearin sawit C16-C18 pada suhu 83⁰ C selama 0,7 jam, pada kedelai dominan C18 pada suhu 84⁰ C selama 0,7 jam, dan pada PKO (C8-C18) pada suhu 82⁰C selama 0,8 jam. Kondisi aging juga ditentukan oleh karakteristik reaktor dan tingkat konversi yang diharapkan, oleh karena itu dalam penelitian dikaji kondisi suhu aging dan lama aging yang terbaik untuk memperoleh kinerja surfaktan MESA dan MES yang tinggi dan selain itu untuk mengetahui sifat fisikokimia MESA dan MES yang dihasilkan dari proses aging.
3.2 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Mei 2010 – Oktober 2010 di Laboratorium Analisa SBRC Institut Pertanian Bogor dan Laboratorium Produksi Surfaktan MES SBRC IPB di PT Mahkota Indonesia.
analisis yaitu etanol 95%, KOH, NaOH, H2SO4, HCl, Na2S2O3, asam asetat glasial, kloroform, methylen blue, sikloheksan, kalium dikromat, asam periodat, KI, reagen Wijs, buffer pH 4.0 dan pH 7.0, CTAB (cetymethylammonium
bromide), indikator pati, indikator phenolphthalein dan akuades.
Peralatan yang digunakan yaitu reaktor transesterifikasi kapasitas 100 L, alat sulfonasi SO3 Singletube Falling Film Reactor (STFR) tinggi 6 m dengan
diameter tube 25 mm, reaktor aging dengan ukuran diameter 20 cm dan tinggi 30 cm, heater reaktor aging, GC, tensiometer Du Nuoy, brookfield viscometer,
spectrofotometer, oven, pH meter, hot plate, buret, statif, kondensor, magnetic stirrer, timbangan analitik, gelas ukur tutup asah dan glassware.
3.4 Metode Penelitian
3.4.1 Persiapan Bahan Baku dan Analisis Sifat Fisikokimia Metil Ester Stearin
3.4.2 singlet ester s dan pr ester s melipu densita 1995) pada L ester s Proses Su Acid (MES Proses sul tube falling stearin dilaku roses sulfon sulfonic acid Gamba Produk sur uti: kadar ba as (AOAC 1 dan warna ( Lampiran 2. sulfonic acid ulfonasi Met SA) Menggu lfonasi met film reactor ukan pada la nasi selama d (MESA). ar 10 Reakto rfaktan MES ahan aktif (E 1995), visko (Chemithon) Diagram ali d (MESA) di til Ester St unakan STF
til ester ste
r (STFR) (G aju alir 50 m 2 jam. Pro or STFR (sin SA yang dih Epthon), bil sitas (Brook ). Prosedur a ir proses sulf isajikan pada tearin menj FR earin dilaku Gambar 10). ml/menit, suh oses sulfonas ngletube falli hasilkan dia langan asam kfield viscom analisis MES fonasi metil a Gambar 11 jadi Methyl ukan dengan . Kontak gas hu umpan m si ini meng
ing film rea
analisis sifat m (Epthon), meter), bilan SA yang dila ester stearin 1 l Ester Sulfo n mengguna s SO3 dan m metil ester 10 ghasilkan me ctor) t fisikokimia pH (Chemit ngan iod (AO
Sulfonas falling film Gambar 3.4.3 Pro Tah metil ester kondisi pro menit. Agin STFR (Gam diameter tan sulfonasi h ester stearin 1,5 jam pad Metil E i dengan reak reactor (STF menit dan Methyl es (M r 11 Diagram ses Aging M apan ini me pada singl oses suhu ag ng dilakukan mbar 12). Re ngki 20 cm asil sulfona n 100⁰C laju da sulfonasi j Ester Stearin ktan gas SO3 R) dengan laj suhu input 10 ter sulfonic ac MESA) m alir proses Methyl Ester erupakan lan letube fallin ging 80⁰, 10 n pada reakto eaktor aging dan tinggi 3 asi pada STF u alir umpan jam ke -2. Gamba pada singletu ju alir input 50 00⁰ C cid A a d sulfonasi m r Sulfonic Ac njutan dari t ng film reac 00⁰ dan 120⁰ or aging yan g mempunya 0 cm. MESA FR dengan n 50 ml/meni ar 12 Reaktor ube 0 ml/ Analisis sifat f aktif, bilangan densitas, visk
metil ester ste
1-
densitas (AOAC 1995), viskositas (Brookfield viscometer), warna (Chemithon), bilangan iod (AOAC 1995) dan tegangan permukaan metode du Nouy (ASTM D 1331, 2000). Produk surfaktan MESA yang dihasilkan sebagian dinetralisasi menggunakan NaOH 50 % hingga pH 6-8 kemudian MESA netral (MES) dianalisis sifat fisikokimianya meliputi: bahan aktif dan tegangan permukaan. Prosedur analisis MESA pasca aging yang dilakukan disajikan pada Lampiran 2. Adapun diagram alir proses aging dapat dilihat pada Gambar 13.
Gambar 13 Diagram alir proses aging
3.5 Rancangan Percobaan
3.5.1 Sifat Fisikokimia MESA dan MES
Penelitian ini dilakukan menggunakan Rancangan Acak Lengkap (RAL) Faktorial dengan 2 faktor yaitu suhu dan lama aging
Faktor suhu proses aging :
T1 : 80°C
T2 : 100°C
T3 : 120°C
Percobaan dilakukan 2 kali ulangan. Data yang diperoleh dianalisis menggunakan Anova, untuk mengetahui perbedaan perlakuan dilakukan uji Jarak Berganda menurut Duncan pada taraf 5 %. Parameter yang diamati dalam percobaan ini adalah : pH, bilangan asam, kadar bahan aktif, bilangan iod, densitas, viskositas, dan warna.
Model matematika dalam percobaan sebagai berikut :
Y
ijk= μ + T
i+ W
j+ (TW)
ij+ εijk
Yijk : hasil pengamatan pada ulangan ke- k (k=1,2), suhu aging ke-i (i=1,2,3) dan lama aging ke-j (j=1,2,3)
µ : pengaruh rata-rata sebenarnya (rata-rata umum) Ti : pengaruh suhu aging ke-i
Wj : pengaruh lama aging ke-j
(TW)ij : pengaruh interaksi antar suhu aging taraf ke-i dan lama aging ke-j εijk : galat eksperimen
3.5.2 Kinerja Surfaktan MESA dan MES
Penelitian ini dilakukan menggunakan Rancangan Acak Lengkap (RAL) Faktorial dengan 3 faktor yaitu suhu aging, lama aging dan konsentrasi surfaktan. Faktor suhu proses aging :
T1 : 80°C
T2 : 100°C
T3 : 120°C
Faktor lama proses aging : W1 : 30 menit W2 : 45 menit W3 : 60 menit Faktor konsentrasi surfaktan :
C1 : 0,1 % C2 : 0,3 % C3 : 0,5 % C4 : 0,75 % C5 : 1 %
Berganda menurut Duncan pada taraf 5 %. Parameter yang diamati dalam percobaan ini adalah : tegangan permukaan MESA dan MES
Model matematika dalam percobaan sebagai berikut :
Y
ijk= μ + T
i+ W
j+ C
k+(TW)
ij+ (TC)
ik+(TWC)
ijk+εijkl
Yijkl : hasil pengamatan pada ulangan ke- l (l=1,2), suhu aging ke-i (i=1,2,3), lama aging ke-j (j=1,2,3) dan konsentrasi surfaktan ke- k (k=1,2,…5)
µ : pengaruh rata-rata sebenarnya (rata-rata umum) Ti : pengaruh suhu aging ke-i
Wj : pengaruh lama aging ke-j
Ck : pengaruh konsentasi surfaktan ke-k
(TWC)ijk : pengaruh interaksi antar suhu aging taraf ke-I, lama aging ke- j dan konsentrasi surfaktan ke-k
εijkl : galat eksperimen
3.6 Hipotesis Penelitian
Gambar 14 Diagram alir penelitian
Stearin sawit
Transesterfikasi
Metil Ester Stearin
Analisis sifat fisikokimia:
Bahan aktif, bilangan asam, bilangan iod, pH, densitas, viskositas, dan warna. Analisis kinerja surfaktan: Tegangan permukaan Sulfonasi metil ester stearin dengan
SO3 pada singletube falling film
reactor (STFR)
Methyl ester sulfonic acid (MESA)
Proses aging MESA pada suhu 80°,100° dan 120° C
dan lama aging 30,45 dan 60 menit
MESA pasca aging
Analisis:
Bilangan iod, bilangan asam, bilangan penyabunan, kadar gliserol total, gliserol bebas, gliserol terikat, dan FAME
MES (MESA NETRAL) Netralisasi MESA
pasca aging
Analisis sifat fisikokimia: Bahan aktif
Analisis kinerja surfaktan: Tegangan permukaan Selesai
Mulai
