SINTESIS DAN KARAKTERISASI BAJA FERITIK ODS (OXIDE DISPERSION STRENGTHENED) DENGAN VARIASI KOMPOSISI CR DAN WAKTU MILLING

(1)

SINTESIS DAN KARAKTERISASI BAJA FERITIK ODS (OXIDE DISPERSION STRENGTHENED) DENGAN VARIASI

KOMPOSISI CR DAN WAKTU MILLING

SKRIPSI

FITRIA FEBRIANI NAIBAHO 130801012

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN 2017

(2)

SINTESIS DAN KARAKTERISASI BAJA FERITIK ODS (OXIDE DISPERSION STRENGTHENED) DENGAN VARIASI

KOMPOSISI CR DAN WAKTU MILLING

SKRIPSI

Diajukan Untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains

FITRIA FEBRIANI NAIBAHO 130801012

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN 2017

(3)

LEMBAR PENGESAHAN

Sintesis dan Karakterisasi Baja Feritik ODS (Oxide Dispersion Strengthened) dengan Variasi Komposisi Cr dan Waktu Milling

OLEH:

FITRIA FEBRIANI NAIBAHO NIM 130801012

Disetujui Oleh:

Komisi Pembimbing

Pembimbing 1, Pembimbing 2,

Dr. Anwar Dharma Sembiring, Ms Ir. Bernardus Bandriyana, M.si NIP. 195408171983031005 NIP. 195409021983031001

Diketahui Oleh:

Departemen Fisika FMIPA USU Kepala Pusat Sains dan Teknologi

Ketua, Bahan Maju - BATAN

Dr. Perdinan Sinuhaji, Ms Drs. Gunawan, M.Sc NIP. 195903101987031002 NIP. 195708281983031004

(4)

PERSETUJUAN

Judul : Sintesis dan Karakterisasi Baja Feritik ODS (Oxide Dispersion Strengthened) dengan Variasi Komposisi Cr dan Waktu Milling

Kategori : Skripsi

Nama : Fitria Febriani Naibaho

Nomor Induk Mahasiswa : 130801012

Program Studi : Sarjana (S1) Fisika

Departemen : Fisika

Fakultas : MIPA – Universitas Sumatera Utara

Disetujui di

Medan, Juli 2017

Disetujui Oleh

Pembimbing II, Pembimbing I,

Ir. Bernardus Bandriyana, M.Si Dr. Anwar Dharma Sembiring, MS NIP. 195409021983031001 NIP. 195408171983031005

Departemen Fisika FMIPA USU Ketua,

Dr. Perdinan Sinuhaji, M.S NIP. 195903101987031002

(5)

PERNYATAAN

Sintesis dan Karakterisasi Baja Feritik ODS (Oxide Dispersion Strengthened) dengan Variasi Komposisi Cr dan Waktu Milling

SKRIPSI

Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil karya sendiri. Kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.

Medan, Juli 2017

FITRIA FEBRIANI NAIBAHO 130801012

(6)

PENGHARGAAN

Sesungguhnya Kami telah mengutus rasul-rasul Kami dengan membawa bukti-bukti yang nyata dan telah Kami turunkan bersama mereka Al kitab dan neraca (keadilan) supaya manusia dapat melaksanakan keadilan. Dan Kami ciptakan besi yang padanya terdapat berbagai manfaat bagi manusia, (supaya mereka mempergunakan besi itu) dan supaya Allah mengetahui siapa yang menolong (agama)Nya dan rasul-rasul-Nya padahal Allah tidak dilihatnya. Sesunggunhnya

Allah Maha Kuat lagi Maha Perkasa (Al-Hadid :25)

Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT, Tuhan semesta alam yang telah memberikan rahmat dan karunia-nya sehingga penulis dapat menyelesaikan tugas akhir. Karya Ilmiah ini disusun berdasarkan penelitian yang dilaksanakan pada bulan Februari hingga Mei 2017 dengan judul “Sintesis dan Karakterisasi Baja Feritik ODS (Oxide Dispersion Strengthened) dengan Variasi Komposisi Cr dan Waktu Milling”. Karya Ilmiah ini disusun sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sumatera Utara.

Penulis menyampaikan rasa terimakasih dan penghargaan yang sebesar- besarnya kepada kedua orangtua saya yang tercinta dan tersayang Alm. Ayahanda Zulhamsyah Naibaho dan Ibunda Wagini yang tulus menyayangi penulis dan tak henti-hentinya memberikan nasehat, doa, dukungan materi maupun moril. Ketua Jurusan Fisika dan seluruh staff pengajar beserta staff administrasi departemen fisika, Seluruh Staff PSTBM-BATAN, Bapak Dr. Anwar Dharma Sembiring, M.S dan Bapak Ir. Bernardus Bandriyana M.Si selaku Dosen Pembimbing yang telah memberikan arahan, diskusi dan motivasi dalam melakukan penelitian dan menyelesaikan skripsi ini. Kakak saya tercinta Zulia Martini Naibaho, Zilly Wahyuni Naibaho serta Adik saya Sari Suhartini Naibaho dan Wani Anggraini Naibaho, Anak Kos A4, Material Secret, Asisten Lab. LIDA, Teman-Teman Mahasiswa Gedung 71, Beasiswa Bidikmisi dan Seluruh teman-teman seperjuangan angkatan 2013 yang tidak bisa saya sebutkan satu per satu, sukses kedepannya untuk kita semua.

Medan, Juli 2017 Penulis

(7)

Sintesis dan Karakterisasi Baja Feritik ODS (Oxide Dispersion Strengthened) dengan Variasi Komposisi Cr dan Waktu Milling

ABSTRAK

Telah dilakukan sintesis baja feritik ODS dengan partikel nano zirkonia (ZrO2) sebagai partikel dispersi pada matriks baja, dan dengan kandungan kromium sebesar 15%, 20%, dan 25%. Sintesis baja ODS ini dilakukan dengan teknik pemaduan mekanik (mechanical alloying) menggunakan HEM dengan waktu milling 3 jam, 5 jam dan 7 jam dengan perbandingan bola dan serbuk adalah 2:1. Setelah pemaduan mekanik serbuk ODS kemudian dikompaksi pada tekanan 20 ton menjadi sampel berbentuk koin. Sampel koin ini kemudian dipadatkan (consolidation) dengan proses sinter menggunakan alat APS selama 2 menit. Karakterisasi dilakukan dengan X-ray Diffraction (XRD) untuk mengetahui fasa yang terbentuk. Mikroskop Optik dan SEM untuk mengetahui bentuk mikrostruktur. Hasil analisa menunjukkan bahwa mikrostruktur bahan setelah sinter 2 menit terbentuk fasa ferit dan beberapa fasa Cr yang tersebar relatif merata diseluruh volume bahan. Setelah dikonfirmasi dari hasil pengujian XRD menunjukkan bahwa sudah terbentuk fasa Bcc- Fe-Cr pada sampel paduan. Hasil SEM-EDS menunjukkan bahwa persebaran warna unsur-unsur Fe-Cr- Zr-O yang tersebar merata seiring penambahan waktu milling. Properti kekerasan paduan setelah 2 menit sinter menunjukkan peningkatan nilai Vickers sesuai dengan lamanya waktu milling dan penambahan komposisi Cr.

Kata Kunci : APS, Baja Feritik ODS, partikel nano zirkonia, pemaduan mekanik.

(8)

SYNTHESIS AND CARACTERIZATION OF ODS FERRITIC STEEL (OXIDE DISPERSION STRENGTHENED) WITH VARIATION

COMPOSITION AND MILLING TIME

ABSTRACT

The Research on synthesis of ODS ferritic steel with zirconia nanoparticles (ZrO₂) as particles of dispersion on steel matrix, and with chromium content of 15%, 20%, and 25%. Synthesis of ODS steel is done by mechanical alloying technique using HEM with Milling time 3 hours, 5 hours and 7 hours with comparison the ball milling and the powders were 2:1. After mechanical alloying the ODS powders were compaction with pressure of 20 tons into a coin sample. The coin sample is then solidified (consolidation) by sinter process using APS tool for 2 minutes. Characterization were done by XRD is used to examination phase present. Optical Microscopy and SEM is used to get image microstructures. The result of analysis showed that microstructure of material after sinter 2 minutes consisted of Fe matrix phases and several Cr phases spread relatively evenly throughout the material volume. Once confirmed from XRD test results indicated that a Bcc-FeCr phase has been formed in the alloy sample. The SEM-EDS results show that the dispersion of Fe-Cr-Zr-O color elements is spread evenly with the addition of milling time. The hardness property of the alloy after 2 minutes of sinter shows an increased in Vickers value according to the length of the milling time and increased of the composition Cr.

Keywords : APS, Mechanical Alloying, Oxide dispersion strengthened stainless steel, Zirkonia nanoparticles.

(9)

DAFTAR ISI

Halaman

Persetujuan i

Pernyataan ii

Penghargaan iii

Abstrak iv

Abstract v

Daftar Isi vi

Daftar Tabel viii

Daftar Gambar ix

Daftar Lampiran xi

BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang 1

1.2 Rumusan Masalah 2

1.3 Tujuan Penelitian 2

1.4 Batasan Masalah 3

1.5 Manfaat Penelitian 3

1.6 Sistematika Penulisan 3

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Baja Oxide Dispersion Strengthened (ODS) 4

2.2 Pemaduan Mekanik (Mechanical Alloying) 6

2.3 Mikroskop Optik 10

2.4 Scanning Electron Microscope (SEM) 11

2.5 X-ray Diffraction (XRD) 12 2.6 Uji Kekerasan 15

2.6.1 Uji Kekerasan Brinell 15

2.6.2 Uji Kekerasan Vickers 16

2.6.3 Uji Kekerasan Rockwell 17 BAB III METODE PENELITIAN 3.1 Tempat dan Waktu Penelitian 18

3.2 Alat dan Bahan 18 3.3 Diagram Alir 20

3.4 Prosedur Penelitian 3.4.1 Komposisi Bahan 21

3.4.2 Proses Milling dengan HEM 22 3.4.3 Proses Kompaksi 24 3.4.4 Proses Sintering dengan Arc Plasma Sintering 24

3.4.5 Proses Polishing 25

3.4.6 Proses Etsa 26

3.5 Karakterisasi Sampel 27

(10)

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Pengujian Mikroskop Optik 28

4.2 Hasil Pengujian SEM-EDS 31

4.3 Hasil Pengujian XRD 41

4.4 Hasil Pengujian Kekerasan 43

BAB V PENUTUP

5.1 Kesimpulan 45

5.2 Saran 45

DAFTAR PUSTAKA 46

LAMPIRAN 48

(11)

DAFTAR TABEL

Nomor Tabel

Judul Halaman

Tabel 1 Analisis Data EDS pelet hasil sintering Fe15Cr0.5ZrO₂ milling 3 jam.

31 Tabel 2 Analisis Data EDS pelet hasil sintering Fe20Cr0.5ZrO₂

milling 3 jam.

32 Tabel 3 Analisis Data EDS pelet hasil sintering Fe25Cr0.5ZrO2

milling 3 jam.

33 Tabel 4 Analisis Data EDS pelet hasil sintering Fe20Cr0.5ZrO₂

milling 5 jam.

34 Tabel 5 Analisis Data EDS pelet hasil sintering Fe20Cr0.5ZrO2

milling 7 jam.

36 Tabel 6 Data kualitas refinement pola difraksi Fe-Cr terhadap

waktu milling.

43

(12)

DAFTAR GAMBAR

Nomor Gambar

Judul Halaman

Gambar 1 Citra TEM dari material bulk besi dengan ukuran butir 0,2 µm (a) citra medan terang, (b) citra medan gelap.

6

Gambar 2 Plenatary Ball Mill 8

Gambar 3 SPEX Shaker Mill di BSBM BATAN 9

Gambar 4 Attritor Mill 9

Gambar 5 Skema perjalanan sinar pada mikroskop optik 11

Gambar 6 Blok diagram SEM 12

Gambar 7 Skema interaksi antara bahan dan elektron di dalam SEM 13

Gambar 8 Proses Terbentuknya BSE 13

Gambar 9 Difraksi Sinar X Oleh Kristal 14

Gambar 10 Teknik pengujian kekerasan 15

Gambar 11 Indentasi dari penetrator 16

Gambar 12 Gambar 13

Pengujian kekerasan dengan metoda Rockwell Diagram Alir

17 20 Gambar 14 (a) serbuk zr, (b) serbuk fe, (c) serbuk cr, (d) bola milling 22

Gambar 15 Proses Milling Sampel Baja ODS 23

Gambar 16 Proses Kompaksi Sampel Baja ODS 24

Gambar 17 Proses Sintering Sampel Baja ODS 25

Gambar 18 Mesin Amplas Grider Polisher 25

Gambar 19 Cairan Nital 3% 26

Gambar 20 Hasil Mikroskop Optik pada Sampel FeCrZrO2 dengan variasi komposisi Cr dengan Perbesaran 500x: (a). 15Cr, (b). 20Cr, (c).

25Cr

28

Gambar 21 Hasil Mikroskop Optik pada Sampel FeCrZrO2 di milling selama 3 jam dengan variasi Cr dengan Perbesaran 500x: (a).

15% , (b). 20%, (c). 25%

29

Gambar 22 Mikroskop Optik pada Sampel Fe20CrZrO2 dengan variasi milling dengan Perbesaran 500x:(a).3jam,(b)5jam,(c).7jam

30 Gambar 23 Analisis SEM-EDS pelet hasil sintering (a) Fotomikro SEM

dengan perbesaran 2000 kali untuk seluruh area, (b) Pola spectrum EDS untuk seluruh area.

31

Gambar 24 Analisis SEM-EDS pelet hasil sintering (a) Fotomikro SEM dengan perbesaran 2000 kali untuk seluruh area, (b) Pola spectrum EDS untuk seluruh area.

32

Gambar 25 Analisis SEM-EDS pelet hasil sintering (a) Fotomikro SEM dengan perbesaran 2000 kali untuk seluruh area, (b) Pola spectrum EDS untuk seluruh area.

33

Gambar 26 Analisis SEM-EDS pelet hasil sintering milling 5 jam (a) Fotomikro SEM dengan perbesaran 2000 kali untuk seluruh area, (b) Pola spectrum EDS untuk seluruh area.

34

(13)

Gambar 27 Analisis SEM-EDS pelet hasil sintering dengan waktu milling 7 jam (a) Fotomikro SEM dengan perbesaran 2000 kali untuk seluruh area, (b) Pola spectrum EDS untuk seluruh area.

35

Gambar 28 Distribusi unsur-unsur Fe15Cr0.5ZrO2 dengan waktu milling 3 jam

36 Gambar 29 Distribusi unsur-unsur Fe20Cr0.5ZrO₂ dengan waktu milling 3

jam

37 Gambar 30 Distribusi unsur-unsur Fe25Cr0.5ZrO2 dengan waktu milling 3

jam

38 Gambar 31 Distribusi unsur-unsur Fe20Cr0.5ZrO2 dengan waktu milling 5

jam

39 Gambar 32 Distribusi unsur-unsur Fe20Cr0.5ZrO₂ dengan waktu milling 7

jam

40 Gambar 33 Hasil Uji XRD bulk: a). Fe15CrZrO2- 3jam, b). Fe20CrZrO2-

3jam, c). Fe25CrZrO2- 3jam.

41 Gambar 34

Gambar 35 Gambar 36

Hasil Uji XRD pelet Fe20CrZrO₂dengan variasi waktu milling 3 jam, 5 jam, dan 7 jam.

Ukuran Kristal masing-masing struktur fasa yang terbentuk terhadap variasi waktu milling dari pelet Fe20Cr0.5ZrO₂

Grafik Nilai Kekerasan Sampel Paduan

42 43 44

(14)

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran Halaman

LAMPIRAN A Alat Dan Bahan Penelitian 48

LAMPIRAN B Data Base Fasa XRD 51

LAMPIRAN C Perhitungan Ukuran Kristal Menggunakan Debye Scharer 59 LAMPIRAN D

LAMPIRAN E

Diagram Fasa Fe-Cr Penjejakan Sampel

60 61

(15)

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Baja merupakan salah satu bahan yang sangat penting hampir disegala aspek kehidupan. Peningkatan jumlah industri dibidang ini, berkaitan dengan tingginya permintaan terhadap baja. Salah satu jenis baja yang sangat dibutuhkan adalah baja yang tahan terhadap kondisi lingkungan yaitu tahan terhadap temperatur tinggi serta tahan terhadap korosi. Baja paduan tahan panas feritik merupakan material yang banyak digunakan dalam bidang industri, karena memiliki sifat tahan terhadap korosi, dan juga sifat mekanik yang baik. Baja paduan tahan panas dengan dispersi partikel oksida (ODS) merupakan salah satu material maju yang dikembangkan untuk aplikasi suhu tinggi. Baja ODS ini menunjukkan karakteristik bahan yang berguna dalam aplikasi nuklir dimasa depan dan merupakan salah satu bahan material kelongsong bahan bakar dan struktur reaktor fusi (Generation IV reactors).

Sintesa baja ODS ini dilakukan dengan teknologi metalurgi serbuk dengan teknik pemaduan mekanik (mechanical alloying). Proses tersebut dikembangkan dengan teknik sebaran partikel-partikel oksida halus secara merata pada kisi-kisi bahan (Abu Khalid, 2012).

Material dengan teknik sebaran partikel oksida ini memiliki keunggulan karena partikel-partikel oksida yang tersebar menjadi impuritas di dalam struktur material baja. Partikel-partikel oksida ini berfungsi sebagai penjepit (pinning) yang menahan gerak dislokasi pada struktur material yang dapat meningkatkan kekuatan bahan. Pada saat ini di Pusat Sains Teknologi Bahan Maju BATAN dikembangkan dengan metode Arc Plasma Sintering, sebuah metode baru untuk sintering pada material temperatur tinggi. Adapun keuntungan dari Arc Plasma Sinterring ini yaitu mengefisiensi waktu dan konsumsi energi (Bandriyana, 2016).

Adapun partikel oksida yang pada umumnya digunakan adalah partikel yttria oksida (Y2O3), partikel titanium oksida (TiO2) dan partikel zirconia oksida (ZrO2).

Zirkonia oksida merupakan senyawa bentukan dari zirconium yang berada dengan udara. Zirkonium digunakan dalam paduan seperti zircaloy, menjadi bahan rekayasa yang signifikan untuk aplikasi energi nuklir karena tidak mudah menyerap neutron,

(16)

memiliki kekuatan yang baik pada suhu tinggi, tahan korosi dari pendinginan cepat, dan tidak membentuk isotop radioaktif. Adapun fungsi Chrom dalam baja ODS ini yaitu meningkatkan kekerasan, kekuatan, ketahanan aus, kemampuan diperkeras, ketahanan panas, tahan karat serta mudah dipoles. Pada baja paduan feritik memiliki kandungan Chromium pada paduan berkisar antara 10,5%-30%. Untuk itu dalam penelitian ini, komposisi chromium yang digunakan yaitu berkisar 15% - 25%

(Bandriyana, 2016).

Analisis hasil sintesis dilakukan melalui pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) dilengkapi dengan EDS- Energy Dispersive Spectrometry untuk mengetahui morfologi, komposisi unsur dari sampel dan sebaran unsur-unsur paduan, pengujian XRD (X-ray Difractometer) untuk mengidentifikasi fasa dari sampel, pengujian mikroskop optik untuk mengetahui struktur mikronya, serta pengujian Vickers Hardness untuk mengetahui hasil kekerasan pada sampel hasil sintesis.

1.2 Rumusan Masalah

Adapun rumusan masalah dari penelitian ini yaitu : 1. Bagaimana proses sintesis baja feritik ODS?

2. Bagaimana pengaruh waktu milling terhadap baja feritik ODS?

3. Bagaimana pengaruh komposisi chrom terhadap kekerasan baja feritik ODS?

1.3 Tujuan Penelitian

Adapun tujuan dari penelitian ini yaitu :

1. Untuk mengetahui pengaruh komposisi Cr dan waktu milling terhadap struktur mikro.

2. Untuk mengetahui pengaruh komposisi Cr dan waktu milling terhadap kekerasan paduan baja ODS.

3. Untuk mengetahui pengaruh waktu milling terhadap ukuran kristal baja oxide dispersion strengthened (ODS).

(17)

1.4 Batasan Masalah

Batasan masalah penelitian ini adalah sebagai berikut :

1. Pengamatan distribusi dan homogenitas untuk oksida zirkonia tidak dilakukan secara detail dengan TEM.

2. Komposisi Chrom yang diamati berkisar 15%-25%.

3. Pengujian sifat mekanik hanya dilakukan dengan uji kekerasan untuk menggambarkan kekuatan dari paduan baja ODS.

1.5 Manfaat Penelitian

Berdasarkan tujuan penelitian maka dapat diperoleh manfaat penelitian yaitu Hasil yang diperoleh dalam penelitian ini diharapkan dapat memberikan data untuk sintesa pembuatan baja ODS yang bermanfaat dalam aplikasi reaktor nuklir pada suhu tinggi.

1.6 Sistematika Penulisan

Sistematika penulisan pada masing-masing bab adalah sebagai berikut:

Bab I Pendahuluan

Bab ini mencakup latar belakang penelitian, rumusan masalah penelitian, batasan masalah yang akan diteliti, tujuan penelitian, manfaat penelitian, dan sistematika penulisan.

Bab II Tinjauan Pustaka

Bab ini membahas tentang landasan teori yang menjadi acuan untuk proses pengambilan data, analisa data serta pembahasan.

Bab III Metodologi Penelitian

Bab ini mencakup tempat penelitian dan membahas tentang peralatan dan bahan penelitian, diagram alir penelitian, prosedur penelitian, pengujian sampel.

Bab IV Hasil dan Pembahasan

Bab ini membahas tentang data hasil penelitian dan analisa data yang diperoleh dari penelitian.

Bab V Kesimpulan dan Saran

Bab ini berisikan tentang kesimpulan yang diperoleh dari penelitian dan memberikan saran untuk penelitian yang lebih lanjut.

(18)

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Baja Oxide Dispersion Strengthened (ODS)

Baja Oxide Dispersion Strengthened merupakan salah satu bahan material maju yang diproyeksikan untuk digunakan pada sistem yang beroperasi pada suhu tinggi seperti untuk kelongsong bahan bakar dan struktur reaktor nuklir fisi maju (Generation IV Reactors), dan struktur reaktor nuklir fusi (Suryanarayana, 2001).

Beberapa jenis baja ODS yang dikembangkan, yaitu ODS austenitik dan ODS feritik. Baja ODS austenitik merupakan baja Fe-Cr yang dikembangkan dengan salah satu unsur pemadu adalah logam Nikel (Ni) sekitar 8% untuk membentuk fasa gamma (γ) sehingga memiliki struktur kristal FCC (Face-Centered Cubic). Material ini digunakan diantaranya sebagai mata pisau yang digunakan npada turbin gas.

Sedangkan baja ODS feritik merupakan baja Fe-Cr yang dikembangkan tanpa unsur pemadu logam nikel sehingga memiliki fasa alpha (α) dengan struktur kristal BCC (Body-Centered Cubic). Baja ODS feritik ini dikembangkan untuk penggunaan ruang turbin, sensor dan pemanas dengan temperatur tinggi, komponen mesin diesel, serta komponen sistem energi konversi lanjut. Partikel oksida merupakan partikel keramik berukuran nano yang didispersikan pada baja ODS. Adapun tujuan dari penambahan partikel ini yaitu sebagai penahan agar tidak terjadi deformasi ketika baja ODS diaplikasikan pada temperatur tinggi (Dubiel, 1997).

Proses tersebut dikembangkan dengan teknik sebaran partikel-partikel oksida halus secara merata pada kisi-kisi bahan. Material dengan teknik sebaran partikel oksida ini memiliki keunggulan karena partikel-partikel oksida yang tersebar menjadi impuritas didalam struktur material baja. Partikel-partikel oksida ini berfungsi sebagai penjepit (pinning) yang menahan gerak dislokasi pada struktur material baja (Rivai, 2012). Secara umum, penyebaran dispersi dapat memperkuat logam dengan ikatan matriks, tingkat penguatan itu menjadi fungsi dari ukuran dispersi, bentuk, jarak, kekerasan atau kekuatan (Shojiro, 1993). Baja ODS hanya dapat dikembangkan dengan pemaduan mekanik mechanical alloying. Proses ini dapat menghasilkan material yang homogen serta proses yang dapat dikontrol sehingga dapat menghasilkan sifat dan karakteristik yang diinginkan (Oksiuta, 2013).

(19)

Material ODS memiliki kekuatan yang baik pada suhu kamar maupun suhu tinggi. Ketahanan material ini pada suhu tinggi dipengaruhi oleh tiga faktor yaitu dispersi seragam dari partikel oksida yang sangat halus dan stabil pada temperatur tinggi, menghambat pergerakan dislokasi suatu matriks logam serta meningkatkan ketahanan paduan terhadap deformasi creep. Fungsi lain dari partikel dispersoid adalah untuk mencegah proses recovery dan rekristalisasi karena didapatkan butir ukuran besar yang cukup stabil. Butir besar ini mampu menahan rotasi butir selama deformasi temperatur tinggi. Ukuran butiran besar yang stabil juga bisa didapatkan dengan mekanisme rekristalisasi sekunder. (Takaki, 2001).

Distribusi homogen dari unsur paduan selama Mechanichal Alloying memberikan kestabilan lebih terhadap penguatan larutan padat dan paduan yang diperkuat oleh endapan pada temperatur tinggi serta keseluruhan peningkatan sifat.

Material yang dipadukan secara mekanik juga memiliki ketahanan baik terhadap oksidasi dan korosi. Peningkatan ketahanan terhadap serangan sulfida-oksidasi disebabkan distribusi homogen dari unsur paduan dan peningkatan pelekatan karena dispersoid itu sendiri. Takaki dkk menemukan partikel oksida yang memberikan pengaruh pada peningkatan kekuatan terhadap material besi hasil milling yang telah dikonsolidasi. Menggunakan bubuk besi yang mengandung 0,2% oksigen sebagai oksida, SiO2. Kandungan oksigen ini meningkat menjadi 0,47% setelah 200 jam milling akibat kontaminasi dari atmosfer. Kandungan oksigen ini terkait dengan sekitar 3% dari oksigen. Tanpa partikel oksida, butir dengan ukuran nano pada bubuk hasil milling akan mengalami pertumbuhan butir yang sangat cepat saat pemanasan untuk konsolidasi. Dengan pemahaman ini, partikel oksida sangat penting untuk mendapatkan besi bulk dengan struktur butir ultra halus (Takaki, 2001).

Gambar 1. Citra TEM dari material bulk besi dengan ukuran butir 0,2 µm (a) citra medan terang, (b) citra medan gelap

(20)

2.2 Pemaduan Mekanik (Mechanical Alloying)

Pemaduan Mekanik (Mechanical Alloying) merupakan salah satu teknik pemaduan untuk mendapatkan serbuk yang sangat halus sampai dengan ukuran nano.

Teknik ini menggunakan energi benturan dari bola-bola penghancur. Sementara itu, metalurgi serbuk merupakan metode untuk mendapatkan produk dengan melakukan sintering pada bubuk atau campuran bubuk dibawah titik lelehnya (Kimura, 1999).

Kelebihan dari proses ini ialah cocok untuk material bersuhu tinggi, keseragaman komposisi, stabilitas dimensi sangat tinggi, kemudahan dalam proses standarisasi dan otomatisasi, besar butir mudah dikendalikan, mudah dalam pembuatan produk beberapa paduan khusus yang susah didapatkan dengan proses pengecoran (casting), porositas produk mudah dikontrol, cocok untuk digunakan pada material dengan kemurnian tinggi, cocok untuk pembuatan material paduan dengan matriks logam. Disisi lain, proses metalurgi serbuk memiliki kelemahan, diantaranya ukuran butir dari kompaksi hasil sintering bergantung pada ukuran partikel bahan baku yang digunakan, dan porositas biasanya tetap ada pada kompaksi hasil sintering dan menghasilkan penurunan sifat kekuatan, ketahanan, dan keuletan (Keyser, 1959).

Jika bubuk yang telah di Mechanical Alloying dijadikan bahan baku metalurgi serbuk, maka produk sinter yang diperoleh akan memiliki sifat-sifat mekanik dan performasi yang tinggi. Salah satu aplikasinya yaitu dalam pembuatan baja yang berkekuatan tinggi dengan struktur butir halus dan mengandung partikel oksida terdispersi yang terdistribusi secara homogen dalam matriks (Kimura, 1999).

Bahan Baku untuk Mechanical Alloying secara luas terdapat secara komersil serbuk yang memiliki ukuran butiran kira-kira 1-200 µm. Distribusi dari ukuran dan area permukaan dari partikel serbuk adalah parameter yang penting dalam mechanical alloying dan milling. Ukuran-ukuran partikel akan mempengaruhi reaksi kimia selama proses milling, namun ukuran tidaklah terlalu kritis, asalkan ukuran material itu haruslah lebih kecil dari ukuran bola grinda. Ini disebabkan karena ukuran partikel serbuk berkurang dan akan mencapai ukuran mikron walau hanya setelah beberapa menit di milling. Bahan baku yang termasuk untuk kategori diatas yaitu material murni, campuran logam, serbuk prealloyed, efactory compound.

Penguatan dispersi material biasanya ditambahkan kabide, nitride, dan oksida.

(21)

Oksida merupakan material yang paling umum digunakan dan sering disebut dengan material ODS. Adakalanya serbuk dimilling dengan media cairan dan dikenal dengan proses penggilingan basah. Dan jika dilakukan bukan dengan media cairan dikenal dengan penggilingan kering. Dan telah dilaporkan bahwa kecepatan atmosfer lebih cepat selama proses penggilingan basah dari pada penggilingan kering. Kerugian dari penggilingan basah adalah meningkatnya kontaminasi serbuk, maka dari itu proses mechanical alloying dilakukan dengan pengujian kering (L.Lu, M.O.Lai, 1998).

Selama proses milling terdapat empat tipe gaya yang terjadi pada material yaitu tumbukan (impact), atrisi (attrition), gesekan (shear), dan kompresi (compression). Tumbukan berarti benturan dari dua objek yang saling bergerak ataupun salah satu diantaranya dalam keadaan diam. Atrisi adalah gesekan yang menghasilkan serpihan. Tipe penghancuran ini biasanya terjadi pada bahan yang rapuh dan dikombinasikan dengan gaya lain. Gesekan ini berkontribusi terhadap pemecahan partikel atau penghalusan minimum. Kompresi merupakan gaya tekan terhadap bagian partikel. Tipe penghancur ini biasanya digunakan pada penghancuran aglomerasi yang besar dan keras atau bahan yang tidak liat.

Berikut ini tipe-tipe milling berdasarkan pada kapasitasnya, efesiensi milling, serta pengaturan dingin, panasnya dan lain-lain.

 Plenatary ball mill

Plenatary ball mill (PBM) adalah alat yang sering digunakan untuk mechanical alloying. Khususnya di Eropa karena Plenatary ball mill bisa memilling seratus gram dalam satu kali milling. Nama Plenatary ball mill diambil dari seperti pergerakan planet, dimana prinsip kerja dari Plenatary ball mill adalah didasarkan pada rotasi relative pergerakan antar jar grinda dan putaran disk.

Ball mill terdiri dari satu putaran disk (kadang disebut putaran meja) dan dua atau empat mangkok (vial). Putaran disk dalam satu arah sementara itu mangkok (vial) berotasi pada arah yang berlawanan. Gaya sentrifugal dibuat dari vial yang mengelilingi sumbunya bersama-sama dengan rotasi arah yang dipakai oleh serbuk dan bola-bola mill di dalam vial. Campuran serbuk mengalami penghancuran dan pengelasan dingin dibawah impek energi tinggi.

(22)

Gambar 2. Plenatary Ball Mill

 SPEX shaker mills

Shaker Mills seperti SPEX Mills, yang dapat memiling kira-kira 10-20 gr serbuk dalam satu kali milling, biasanya SPEX Mill digunakan untuk penelitian di laboratorium, dan untuk tujuan skenering alloy. SPEX menggerakkan serbuk dan bola-bola pada tiga gerakan yang saling tegak lurus, kira-kira pada 1200 rpm. Kapasitas wadah bisa mencapai 55 x 10^-6 m³ persamaan pengurangan dan getaran bola-bola mill adalah energy yang tinggi.

Energi milling yang tinggi bisa diperoleh dengan frekuensi yang tinggi dan amplitude yang besar dari getaran.

Gambar 3. SPEX Shaker Mill di BSBM BATAN

 Attritor mill

Mechanical attritor adalah salah satu proses mechanical paling awal untuk mensintesis tipe berbeda dari material dalam jumlah yang besar. Metode ini telah dikembangkan sejak tahun 1970-an sebagai proses industri untuk

(23)

membuat alloy yang baru. Batang utama dari attritor pada kecepatan untuk bertubrukan dengan bola-bola dan menghasilkan energi tubrukkan yang sangat tinggi antara bola-bola steel dan isi serbuk untuk membiarkan mechanical alloying terjadi. Attritor yang kecil telah digunakan untuk penelitian dan tujuan pengembangan. Biasanya 1 kg campuran serbuk bisa di milling dalam attritor. Kapasitas maksimum attritor untuk mechanical alloying kira-kira 3,8 x 10^-3 m³ dengan batang utama berotasi pada kecepatan 250 rpm. Karena kecepatan batang yang tinggi, maka kapasitasnya agak terbatas. Kecepatan penghancuran yang tinggi secara relatif antara batang utama dan bola-bola steel, dan antara wadah dan bola-bola steel dengan mudah menyebabkan kontaminasi ke serbuk. Kenaikan temperatur selama proses alloying sederhana dan diperkirakan kurang lebih 100 sampai 200°C.

Gambar 4. Attritor Mill (L.Lu, M.O.Lai, 1998)

2.3 Mikroskop Optik

Secara umum, prinsip kerja mikroskop optik adalah sinar datang yang berasal dari sumber cahaya melewati lensa kondensor, lalu sinar datang itu menuju glass plane yang akan memantulkannya menuju sampel. Sebelum mencapai sampel, sinar datang melewati beberapa lensa pembesar. Kemudian sinar datang tersebut sebagian akan dipantulkan kembali, sedangkan sebagian lagi akan menyimpang akibat mengenai permukaan yang telah terkorosi pada saat pengetsaan. Sinar datang yang dipantulkan kembali ke mikroskop optik akan diteruskan ke lensa okuler sehingga dapat diamati. Urutan jalannya sinar pada mikroskop optik dapat pada Gambar 5.

(24)

Gambar 5. Skema perjalanan sinar pada mikroskop optik (Van Vlack, 1992).

2.4 Scanning Electron Microscope (SEM)

SEM (Scanning Electron Microscope) adalah suatu alat yang digunakan untuk mengetahui morfologi atau struktur mikro permukaan dari suatu bahan/material. Alat ini dilengkapi dengan detektror disperse energi (EDX) sehingga dapat digunakan untuk mengetahui komposisi elemen-elemen pada sampel yang dianalisis. Analisa struktur mikro dilakukan terutama untuk melihat ukuran dan bentuk partikel yang dihasilkan. Instrument mikroskop electron atau Scanning Electron Microscopy (SEM) biasa digunakan untuk bubuk yang relatif kasar, sedangkan untuk yang lebih halus (skala nanometer) digunakan Transmission Electron Microscopy (TEM). Metode SEM merupaka pemeriksaan dan analisa permukaan atau lapisan yang tebalnya sekitar 20µm dari permukaan. Hasilnya berupa topografi dengan segala tonjolan dan bentuk permukaan. Gambar topografi diperoleh dari penangkapan pengolahan elektron sekunder yang dipancarkan dari spesimen. Prinsip kerja SEM adalah pemindaian berkas elektron yang seperti

“menyapu” permukaan spesimen, titik demi titik dengan membentuk sapuan garis demi garis, mirip seperti gerakan mata membaca. Sinyal elektron sekunder yang dihasilkan adalah dari titik pada permukaan, yang selanjutnya ditangkap oleh detektor untuk ditampilkan pada layar CRT (TV). Sinyal lain adalah back scattered electron yang intensifnya bergantung pada nomor atom unsur yang ada pada permukaan spesimen. Gambar yang didapatkan menyatakan perbedaan unsur kimia.

(25)

Dengan warna terang menunjukkan adanya unsur kimia yang lebih tinggi nomor atomnya. Instrumen SEM juga dilengkapi dengan analisa EDX (Energy Dispersive X Ray Analyzer) dimana sinar X karakteristik yang diemisikan adalah akibat tumbukan electron pada atom-atom bahan sampel (Agus Sujatno, 2015).

Komponen utama alat SEM ini pertama adalah tiga pasang lensa elektromagnetik yang berfungsi memfokuskan berkas elektron menjadi sebuah titik kecil, lalu oleh dua pasang scan coil discan-kan dengan frekuensi variabel pada permukaan sampel. Semakin kecil berkas difokuskan semakin besar resolusi lateral yang dicapai. Kesalahan fisika pada lensa-lensa elektromagnetik berupa astigmatismus dikoreksi oleh perangkat stigmator. SEM tidak memiliki sistem koreksi untuk kesalahan aberasi lainnya. Yang kedua adalah sumber elektron, biasanya berupa filamen dari bahan kawat tungsten atau berupa jarum dari paduan Lantanum Hexaboride LaB₆ atau Cerium Hexaboride CeB₆, yang dapat menyediakan berkas elektron yang teoretis memiliki energi tunggal (monokromatik), Ketiga adalah imaging detector, yang berfungsi mengubah sinyal elektron menjadi gambar/image.

Sesuai dengan jenis elektronnya, terdapat dua jenis detektor dalam SEM ini, yaitu detektor SE dan detektor BSE (Agus Sujatno, 2015).

Gambar 6. Blok diagram SEM

Ketika berkas elektron discan pada permukaan sampel, terjadi interaksi electron dengan atom-atom di permukaan maupun di bawah permukaan sampel.

Seperti terlihat pada Gambar 7, akibat interaksi tersebut sebagian besar berkas elektron berhasil keluar kembali, elektron-elektron tersebut disebut sebagai

(26)

Backscattered Electrons (BSE), sebagian kecil elektron masuk ke dalam bahan kemudian memindahkan sebagian besar energi pada elektron atom sehingga terpental ke luar permukaan bahan, yaitu Secondary Electrons (SE). Pembentukan elektron- elektron sekunder selalu diikuti proses munculnya X-ray yang karakteristik untuk setiap elemen, sehingga dapat digunakan untuk mengukur kandungan elemen yang ada di dalam bahan yang diteliti (Agus Sujatno, 2015).

Gambar 7. Skema interaksi antara bahan dan elektron di dalam SEM

Proses pembentukan BSE terjadi pada atom-atom di bagian permukaan sampel yang lebih dalam. Ini disebabkan tumbukan antara elektron dari sumber dengan inti atom, seperti ditunjukan pada Gambar 8. Karena massa proton yang membentuk inti hingga 2000 kali lebih besar dari elektron, maka setiap tumbukan akan menyebabkan terpentalnya sebagian besar elektron ke arah 180^o. Artinya, sebagian akan dipantulkan kembali ke arah di mana mereka datang yaitu ke luar permukan bahan. Elektron-elektron BSE ini membawa informasi tentang atom-atom yang ditumbuknya beserta ikatannya dalam fasa. Sehingga kontras pada image yang terbentuk dari elektron-elektron BSE dalam batas-batas tertentu dapat dipandang sebagai kontras fasa (Agus Sujatno, 2015).

Gambar 8. Proses Terbentuknya BSE

(27)

Menurut Agus dkk, komposisi unsur dalam sampel paduan adalah 96,9 %Zr, 2,5 %Nb, 0,5 %Mo dan 0,1 %Ge. Pengujian SEM dilakukan dengan JEOL JSM- 6510LA yang dilengkapi dengan perangkat Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy (EDS) untuk analisis komposisi kimia. Metode Secondary Electron (SE) dan Backscattered Electron (BSE) dengan opsi Low-Vacuum dilakukan untuk mendapatkan kontras yang optimal. Hasil analisa menunjukan bahwa pada kedua sampel telah tumbuh lapisan oksida berupa ZrO₂ dengan ketebalan maksimal 2.4 dan 3.5 mm untuk masing-masing temperatur 500 dan 700^oC. Gambar BSE telah menunjukan batas lapisan dengan jelas, tidak memberikan ruang untuk interpretasi ganda (Agus Sujatno, 2015).

2.5 X-Ray Diffraction (XRD)

X-Ray Diffraction (XRD) merupakan suatu teknik pengujian yang digunakan untuk menetukan unsur dan senyawa kimia, struktur kristal, parameter kisi, volume kisi dan lain-lain. Teknik pengujian ini tidak akan merusak material yang akan diuji (Smallman Bishop, 2000).

Bila seberkas sinar x mengenai suatu bahan kristalin, berkas ini akan didifraksi oleh bidang atom dalam kristal tersebut. Berkas sudut difraksi θ tergantung pada panjang gelombang λ berkas sinar x dan jarak d antar bidang. Untuk mendapatkan hukum bragg kita mulai dengan mengasumsikan bahwa tiap-tiap bidang dari atom secara parsial merefleksikan gelombang datang. Sinar x tidak benar-benar direfleksikan, tetapi dihamburkan. Pada bidang ini kita menyebutnya

“bidang refleksi” dan gelombang pantulan disebut dengan “gelombang refleksi”, puncak-puncak yang terlihat dalam pola difraksi sinar x disebut refleksi.

Berdasarkan gelombang-gelombang yang terdifraksi Gambar 2.9.

Diasumsikan bahwa sudut yang terbentuk adalah sama, θ pada bidang atom yang dikenai gelombang datang. Patokan untuk keberadaan gelombang yang terdifraksi adalah adanya hamburan (“yang terefleksikan”) sinar x akan melewati garis gelombang seperti BB’. Panjang antara garis AA’dan BB’ haruslah berbeda bilangan bulatnya (n) dari panjang gelombang. Oleh karena itu perbedaannya, δ haruslah

δ = n λ (2.3)

(28)

Dimana n adalah bilangan bulat. Dan ketika CC’ dan CD (Gambar 9) terbentuk, kita dapat menuliskan sebagai berikut :

δ = DE + EC’ = 2EC’ (2.4)

Dari trigonometri dasar, kita peroleh hasil sebagai berikut

δ = 2CE sin θ (2.5) dan karena CE adalah jarak interplanar d’ dapat ditulis sebagai berikut δ = 2 d’ sin θ (2.6)

dengan menggabungkan persamaan (2.3) dan (2.6), kita mendapatkan n λ = 2 d’ sin θ (2.7)

Persamaan ini dikenal sebagai Hukum Bragg dan sangat penting dalam memberikan indeks saat melihat pola difraksi sinar x. Parameter n dikenal sebagai urutan dari refleksi dan disinilah perbedaannya, pada nomor dari panjang gelombang diantara atom-atom yang terdekat pada bidang seperti pada persamaan (1). Urutan pertama refleksi terjadi ketika n = 1 hamburan dan panjang datang mempunyai perbedaan panjang gelombang. Kita dapat menuliskan kembali persamaan (2.7) sebagai berikut :

λ = ^{2 d}^′^{sin θ}

𝑛 (2.8)

dimana didefinisikan pada Gambar 9 dibawah ini, d’ sesuai dengan jarak antara bidang (hkl) dan d/n sesuai dengan jarak antar bidang (nh nk nl). Jadi kita dapat menganggap refleksi terbesar pada refleksi urutan pertama pada jarak 1/n dengan jarak sebelumnya. Dengan mengatur d = d’/n dan mensubstitusikan ke persamaan (2.7), kita dapat menuliskan Hukum Bragg menjadi :

λ = 2 d sin θ (2.9)

Gambar 9. Difraksi Sinar X Oleh Kristal (Van Vlack, 1992)

(29)

2.6 Uji Kekerasan

Kekerasan merupakan ukuran ketahanan material terhadap deformasi tekan.

Deformasi yang terjadi dapat berupa kombinasi perilaku elastis dan plastis. Pada permukaan dari dua komponen yang saling bersinggungan dan bergerak satu terhadap lainnya akan terjadi deformasi elastis maupun plastis (E. J Bradburry, 1991). Deformasi elastis kemungkinan terjadi pada permukaan yang keras, sedangkan deformasi plastis terjadi pada permukaan yang lebih lunak. Efek deformasi tergantung pada kekerasan permukaan material (Dahlan, 2000).

Kekerasan suatu bahan (baja) dapat diketahui dengan pengujian kekerasan memakai mesin uji kekerasan (hardness tester) menggunakan tiga metoda atau teknik yang umum dilakukan yaitu metoda Brinell, Rockwell dan Vickers (Callister, 2000, Dieter, 1996).

Gambar 10. Teknik pengujian kekerasan (Callister, 2000)

2.6.1 Uji Kekerasan Brinell

Pengujian kekerasan Brinell menggunakan penumbuk (indentor/ penetrator) yang terbuat dari bola baja. Metode ini dilakukan dengan cara bahan diindentasi dengan indentor pada permukaan benda uji dengan beban tertentu kemudian diukur bekas penekanan yang terbentuk (Callister, 2000). Bekas indentasi pada kekerasan Brinell memberi keuntungan pada material yang tidak homogen sehingga beban yang diterima lebih merata misalnya pada paduan Aluminium. Selain itu, kekerasan

(30)

Brinell juga tidak begitu dipengaruhi oleh goresan dan kekasaran permukaan dibanding dengan uji kekerasan yang lain (Dieter, 1996).

2.6.2 Uji Kekerasan Vickers

Kekerasan Vickers adalah gaya persatuan luas penampang yang merupakan bekas dari tekanan mesin Vickers yang berbentuk piramida, yang terbuat dari penekan intan dengan alas bujur sangkar dengan sudut puncak 136°.

Kekerasan Vickers = 1,8544 𝐺𝑎𝑦𝑎 𝐵𝑒𝑏𝑎𝑛 𝐿𝑢𝑎𝑠 𝑃𝑒𝑛𝑎𝑚𝑝𝑎𝑛𝑔

𝐻𝑣 = 1,8544 ^𝐹

𝑑² ……….…………....(2.2)

Dengan : F = Gaya Beban (N)

d = Luas penampang indentasi penekanan (m²)

Pengujian kekerasan dilakukan dengan alat Vickers Hardness Tester. Skema pengujiannya dapat dilihat pada gambar dibawah ini.

Gambar 11. Indentasi dari penetrator (Van Vlack, 1992)

Keterangan : a = Diagonal Horizontal b = Diagonal Vertikal

Nilai kekerasan berkaitan dengan kekuatan luluh atau tarik logam. Hal ini disebabkan selama identasi (penjejakan) logam mengalami deformasi sehingga terjadi regangan dengan persentase tertentu. Nilai kekerasan Vickers didefinisikan sama dengan beban dibagi luas jejak piramida (identor) dalam kg/mm² dan besarnya kurang lebih tiga kali besar tegangan luluh untuk logam-logam yang tidak mengalami pengerjaan pengerasan. Bahan yang digunakan untuk identor adalah Intan. Intan merupakan bahan yang mempunyai tingkat kekerasan paling tinggi. Keras lunak permukaan material logam disetiap lokasi penjejakan akan berbeda-beda karena faktor kehalusan permukaan,

(31)

porositas, jenis perlakuan, dan perbedaan unsur-unsur paduan. Diagonal jejakan (d) yang lebih panjang pada suatu material uji memberikan pengertian bahwa nilai kekerasan material rendah, sebaliknya diagonal jejakan yang lebih pendek memberikan pengertian bahwa nilai kekerasan material tinggi. Makin besar beban, diagonal indentasi (d) makin besar pula. Hal ini tentu saja terkait dengan ketahanan material terhadap deformasi yang dilakukan indentor (Hadijaya, 1992).

2.6.3 Uji Kekerasan Rockwell

Uji kekerasan Rockwell sering dipakai untuk meterial yang keras. Hal ini disebabkan oleh sifat-sifatnya yaitu cepat, bebas dari kesalahan manusia, mampu untuk membedakan perbedaan kekerasan yang kecil pada baja yang diperkeras, dan ukuran lekukannya kecil, sehingga bagian bagian yang mendapatkan perlakuan panas yang lengkap, dapat diuji kekerasannya tanpa menimbulkan kerusakan. Prinsip pengujian pada metoda Rockwell adalah dengan menekankan penetrator ke dalam benda kerja dengan pembebanan dan kedalaman indentasi akan memberikan harga kekerasan yaitu perbedaan kedalaman indentasi yang didapatkan dari beban mayor dan minor (Callister, 2000).

Pengujian kekerasan dengan metode Rockwell bertujuan menentukan kekerasan suatu material dalam bentuk daya tahan material terhadap benda uji (spesimen) yang berupa bola baja (HRB) ataupun kerucut intan (HRC) yang ditekankan pada permukaan material uji tersebut. Pengukurannya dapat dilakukan dengan bantuan sebuah kerucut intan dengan sudut puncak 120º dan indentor (Hera Setiawan).

Gambar 12. Pengujian kekerasan dengan metoda Rockwell (Callister, 2000)

(32)

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Pada Proses penelitian, pembuatan sampel dan pengujian/karakterisasi dilakukan di PSTBM (Pusat Sains dan Teknologi Bahan Maju) Badan Tenaga Nuklir Nasional Serpong, Tanggerang Selatan Banten. Proses penelitian ini, dari pembuatan sampel, pengujian sampel dan pengolahan data. Data hasil pengujian dilakukan pada bulan Februari sampai dengan bulan Mei 2017.

3.2 Alat dan Bahan

Alat yang diperlukan dalam penelitian ini adalah:

1. Neraca digital BOSCH SAE 200.

2. Spatula.

3. Kertas Timbang.

4. Plastik clipt.

5. Kertas Label.

6. Tissue.

7. High Energy Milling (HEM) PW 700i Mixer Mill.

8. Vial dan bola milling.

9. Alat Pembersih Ultrasonik cleaner merk branson tipe 1510.

10. Hair dryer.

11. Beaker Glass sebanyak 1 buah.

12. Alat kompaksi merek Carver yang digunakan untuk proses kompaksi.

13. Cetakan Kompaksi.

14. Mesin Amplas Grider Polisher.

15. Alat sintering Arc Plasma Sintering.

16. Kacamata.

17. Mikroskop Optik.

18. SEM (Scanning Electron Microscope) Merk Jeol SM-6510LA.

19. Hardness Tester.

(33)

20. XRD (X-Ray Diffraction) PHILLIPS Panalytical Empyrean PW1710

Bahan yang diperlukan dalam penelitian ini adalah:

1. Serbuk Fe, serbuk besi dproduksi oleh sigma Aldrich, memiliki ukuran 325 mesh dengan kemurnian > 99%. Serbuk Fe digunakan pada proses pemaduan mekanik.

2. Serbuk Cr, serbuk Chromium diproduksi oleh sigma Aldrich, memiliki ukuran 325 mesh dengan kemurnian > 99%. Serbuk Cr digunakan pada proses pemaduan mekanik .

3. Serbuk ZrO₂, serbuk Chromium diproduksi oleh sigma Aldrich, memiliki ukuran 325 mesh dengan kemurnian > 99%.

4. Nital 3%

5. Alkohol

(34)

3.3 Diagram Alir

Tidak

Ya

Gambar 13. Diagram Alir Penelitian

Mulai

Penentuan Komposisi Unsur dalam Sampel Fe-15Cr- 1/2ZrO2 ; Fe-20Cr-1/2ZrO2 ; Fe-25Cr-1/2ZrO2

Penimbangan Sampel

Milling selama 3 jam

Kompaksi 20 ton

Karakterisasi Struktur Mikro dengan Mikroskop Optik dan SEM

Karakterisasi Hardness Vickers (Uji Kekerasan)

Analisis

Selesai Etsa

Karakterisasi XRD (Fasa)

Milling selama 5 jam Milling selama 7 jam

Sintering Dengan APS, T = 900°C

Laporan Padatan FeCrZrO2

Polishing

Etsa sudah baik?

(35)

3.4 Prosedur Penelitian 3.4.1 Komposisi Bahan

Bahan yang digunakan adalah Fe, Cr dan ZrO2. Bahan dibuat 3 variasi sampel dengan jumlah dan komposisi sebagai berikut:

- Sampel I dengan komposisi 84,5%Fe-15%Cr-0.5% ZrO2 dengan jumlah 4 buah.

- Sampel II dengan komposisi 79,5%Fe-20%Cr-0.5% ZrO₂ dengan jumlah 4 buah.

- Sampel III dengan komposisi 74,5%Fe-25%Cr-0.5%ZrO₂ dengan jumlah 4 buah.

dengan berat total masing-masing sampel 20 gram. sehingga bahan timbangan:

- sampel I : Fe 16,9 gr, Cr 3 gr, dan ZrO2 0,1 gr - sampel II : Fe 15,9 gr, Cr 4 gr, dan ZrO₂ 0,1 gr - sampel III : Fe 14,9 gr, Cr 5 gr dan ZrO2 0,1 gr

Kemudian ambil bola milling yang berukuran kecil sebanyak 20 buah yang memliki berat 2,1046 gram per buah. Total dari berat bola kecil sebanyak ± 42,0819 gram. Lalu bola milling dibersihkan dengan menggunakan alkohol yang dijadikan satu dalam beaker glass beserta vial dan dimasukkan kedalam Alat pembersih Ultrasonic cleaner merk Branson tipe 1510 untuk dibersihkan selama 10 menit, setelah itu bola milling dan vial dikeringkan menggunakan hair dryer, sehingga bola milling dan vial dapat digunakan untuk proses milling bersama paduan besi, chromium dan zirconium. Bubuk paduan besi, chromium dan zirconium beserta bola milling dapat dilihat pada gambar dibawah ini.

(a) (b) (c) (d)

Gambar 14. (a) serbuk zirkonium, (b) serbuk besi, (c) serbuk chromium, (d) bola milling

(36)

3.4.2 Proses Milling dengan HEM

Milling dilakukan menggunakan High Energy Milling PW 700i Mixer Mill.

Milling bertujuan untuk mendapatkan serbuk paduan dalam ukuran kecil. Sebelum proses milling yang harus dilakukan pertama adalah bola milling dimasukkan kedalam vial dan diberi serbuk fe, chrom, dan zirconium sebanyak 20 gram.

Kemudian ambil bola milling yang berukuran kecil sebanyak 20 buah yang memliki berat 2,1046 gram per buah. Total dari berat bola kecil sebanyak ± 42,0819 gram.

Perbandingan antara serbuk dan bola milling yaitu 1 : 2. Sampel serbuk yang telah tercampur di dalam vial berlangsung selama 3 jam, 5 jam dan 7 jam dengan kecepatan 1000 rpm dengan running alat 30 menit. Proses milling tersebut dilakukan dengan cara sebagai berikut:

1. Proses Milling Selama 3 jam

a. Masukkan kedalam vial serbuk fe, chrom dan zirconium sebanyak 20 gram beserta bola milling.

b. Setelah serbuk dan bola milling dimasukkan ke dalam vial lalu dipasang ke HEM dengan menggunakan kunci inggris hingga kuat.

c. Kemudian HEM dihidupkan dengan menekan tombol hijau atau on dan HEM akan bergerak selama 30 menit sampai HEM mati sendiri selama 3 jam.

d. Setelah selesai ambil vial yang terpasang di HEM dengan menggunakan kunci inggris, lalu buka vial dan ambil bubuk kemudian ditimbang menjadi 4 bagian bubuk yang sudah di milling (dapat dilihat pada gambar 15).

Gambar 15. Proses Milling Sampel Baja Oxide Dispersion Strengthened

(37)

d. Setelah selesai ambil vial yang terpasang di HEM dengan menggunakan kunci inggris, lalu buka vial dan ambil bubuk kemudian ditimbang menjadi 4 bagian bubuk yang sudah di milling (dapat dilihat pada gambar 15).

d. Setelah selesai ambil vial yang terpasang di HEM dengan menggunakan kunci inggris, lalu buka vial dan ambil bubuk kemudian ditimbang menjadi 4 bagian bubuk yang sudah di milling (Lihat gambar 15)

3.4.3 Proses Kompaksi

Proses kompaksi atau pemadatan merupakan salah satu cara untuk memadatkan serbuk menjadi bentuk yang diinginkan. Penekanan terhadap serbuk dilakukan agar serbuk dapat menempel satu dengan yang lainnya sebelum ditingkatkan ikatannya dengan proses sintering. Sampel serbuk yang telah di timbang, selanjutnya dibuat padatan atau pellet menggunakan Alat kompaksi merek Carver. Dengan berat masing-masing 5 gram, sampel dikompaksi dengan mesin press dengan beban tekan 20 ton menggunakan dais dan waktu tekan selama 1 menit

(38)

untuk menghasilkan bahan berbentuk koin dengan diameter 15 mm. Masing-masing sampel yang telah dikompaksi diberi label Sampel I, II, III, IV, dan V.

Gambar 16. Proses Kompaksi Baja Oxide Dispersion Strengthened

3.4.4 Proses Sintering dengan Arc Plasma Sinterring

Proses sintering merupakan perlakuan sampel pada temperatur tinggi ± 900°C. Proses sintering juga dapat diartikan sebagai pengikatan massa partikel pada serbuk oleh interaksi antar molekul atau atom melalui perlakuan panas dengan suhu sintering mendekati titik leburnya sehingga terjadi pemadatan. Melalui proses sintering ini terjadi proses perubahan struktur mikro seperti pengurangan jumlah dan ukuran pori, pertumbuhan butir serta peningkatan densitas. Faktor-faktor yang menetukan proses dan mekanisme sintering adalah jenis bahan dan ukuran partikel.

Sintering yang dilakukan pada penelitian ini menggunakan metode Arc Plasma Sintering yaitu sampel pelet disintering menggunakan gas argon selama 2 menit dengan suhu ± 900°c, dengan tegangan 220 V AC inverter ke 12 V DC dengan Arus 40 A. Prinsip kerja dari alat sintering ini yaitu sampel diletakkan diatas piringan yang terbuat dari tembaga, kemudian gas argon ditembakkan diatas permukaan sampel.

Gas argon ini berfungsi untuk memproteksi adanya oksidasi pada sampel.

(39)

Gambar 17. Proses Sintering Baja Oxide Dispersion Strengthened

3.4.5 Proses Polishing

Sampel yang telah disinter, diamplas menggunakan Grider polisher menggunakan kertas amplas hingga tingkat kekasaran 5000, kemudian sampel diamplas menggunakan pasta autosol dan alumina (APD Suspension) untuk memperoleh permukaan sampel yang halus dan bersih.

Gambar 18. Mesin Amplas Grider Polisher

3.4.6 Proses Etsa

Padatan FeCrZrO2 dietsa dengan cairan nital 3%, yaitu cairan etsa 3 ml asam nitrat (HNO₃) dan 97 ml methyl alkohol dalam waktu 10-30 detik. Tujuan dilakukannya etsa yaitu untuk mengetahui bentuk partikel dan batas butir pada padatan FeCrZrO2.

(40)

Gambar 19. Cairan Nital 3%

3.5 Karakterisasi Sampel

3.5.1 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian sampel menggunakan perangkat Scanning Electron Microscope (SEM) JEOL JSM-650 LA dengan percepatan energi sebesar 20 keV yang dilengkapi dengan detektor dispersi energi Energy-Dispersive Spectrometry (EDX) untuk mengidentifikasi komposisi unsur dan melihat sebaran unsur-unsur paduan.

Sampel ditempatkan pada hand blower. Banyaknya sampel yang dapat dianalisa maksimum adalah empat sampel. Kemudian sampel diberi tanda agar pada saat dilihat pada layar monitor sampel tidak tertukar dan mempermudah ketika melakukan pengamatan. Pengambilan gambar dilakukan dengan perbesaran 500x, 1000x, 2000x, dan 3500x pada permukaan sisi kiri, kanan, dan tengah sampel.

3.5.2 Mikroskop Optik

Karakterisasi sampel menggunakan Mikroskop Optik Olympus. Pengamatan morfologi padatan FeCrZO2 setelah dietsa menggunakan larutan Nital 3% dilakukan menggunakan perangkat Mikroskop Optik masing-masing dengan perbesaran 200x, 500x, dan 1000x, pada permukaan sisi kiri, kanan, dan tengah sampel. Hal ini dilakukan untuk melihat struktur permukaan baja ODS dalam skala mikro di laboratorium Optik Gedung 71 BATAN Serpong, Tanggerang Selatan.

3.5.3 XRD

Karakterisasi X-Ray Diffraction (XRD) dilakukan di PSTBM BATAN. Alat yang diguanakan yaitu PANanalytical Philips EMPYREAN. Karakterisasi ini bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk dan untuk mengidentifikasi fasa yang terbentuk pada paduan. Pengukuran pola difraksi

(41)

dilakukan menggunakan difraktometer sinar-X (PANanalytical Philips EMPYREAN) dengan sumber radiasi berupa Cu-Kα yang mempunyai panjang gelombang λ = 1,54056 Å. Sampel berupa pelet (koin) diletakkan pada tempat pengujiannya yang kemudian siap diuji coba sebagai sampel uji pada mesin XRD.

3.5.4 Hardness Vickers

Pengujian kekerasan dilakukan menggunakan Micro Hardness Vickers di laboratorium Mekanik Gedung 71. Pada pengujian ini diambil 5 titik pada permukaan sampel yaitu kiri, tengah, kanan, atas dan bawah dengan beban kristal sebesar 200 gram dan perbesaran lensa 40 dengan lama waktu penekanan 10 detik.

(42)

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Pengujian Struktur Mikro Menggunakan Mikroskop Optik 4.1.1 Sebelum disintering

Gambar 20. Hasil Mikroskop Optik pada Sampel FeCrZrO₂ dengan variasi komposisi Cr dengan Perbesaran 500x: (a). 15Cr, (b). 20Cr, (c). 25Cr

Pada gambar 20, menunjukkan morfologi dari paduan FeCrZrO₂ dimana unsur fe berwana abu-abu, chrom berwarna hijau pekat, dan zirkonia berwarna putih berdasarkan hasil uji struktur mikro paduan baja ODS dengan komposisi 12Cr yang sudah dilakukan sebelumnya. Sebelum disinter, morfologi dari sampel berbentuk seperti agregat-agregat yang tidak beraturan serta masih dapat dilihat perbedaan setiap unsurnya dan belum terbentuk paduan (Bandriyana, 2016).

a

c

b

(43)

4.1.2 Setelah disintering

Gambar 21. Hasil Mikroskop Optik pada Sampel FeCrZrO2 di milling selama 3 jam dengan variasi Chrom dengan Perbesaran 500x: (a). 15%Cr , (b). 20%Cr, (c). 25%Cr

Pada gambar 21, menunjukkan morfologi dari paduan FeCrZrO2 dimana butiran-butiran putih semakin banyak ketika persentase chromnya dinaikkan. Jika dilihat pada struktur mikro, indikasi fasa ferit dapat terlihat (warna putih) pada Gambar 21 (Babakr, 2008).

a b

c

(44)

Gambar 22. Hasil Mikroskop Optik pada Sampel Fe20CrZrO2 dengan variasi milling dengan Perbesaran 500x: (a). 3 jam, (b). 5 jam, (c). 7 jam

Pada gambar 22. menunjukkan morfologi dari sampel paduan FeCrZrO2

dengan variasi milling 3 jam, 5 jam, 7 jam yang berbentuk seperti agregat-agregat dengan bentuk tidak beraturan. Semakin lama waktu milling butirannya semakin halus.

Dapat disimpulkan, mikrostruktur paduan FeCrZrO₂ sebelum disintering masih terlihat perbedaan antara butiran Fe, Cr dan ZrO2. Sedangkan paduan FeCrZrO₂setelah disintering butiran-butiran antara Fe, Cr dan ZrO₂semakin rapat.

Komposisi Cr mempengaruhi banyaknya sebaran kromium pada paduan (terbentuknya fasa ferit). Semakin besar persentase kromnya maka semakin banyak butiran-butiran putih pada morfologi sampel. Semakin lama waktu milling maka akan memperkecil dan memperhalus ukuran butiran pada morfologi sampel. Sampel dengan waktu milling lebih lama memiliki homogenitas partikel Fe dan Cr yang lebih tinggi, yang menyebabkan homogenitas paduan ini didukung oleh mapping pada EDS.

a b

c

(45)

4.2 Hasil Pengujian SEM-EDX

Gambar 23. Analisis SEM-EDS pelet hasil sintering (a) Fotomikro SEM dengan perbesaran 2000 kali untuk seluruh area, (b) Pola spectrum EDS untuk seluruh area

Tabel 1. Analisis Data EDS pelet hasil sintering Fe15Cr0.5ZrO₂milling 3 jam Elemen Komposisi awal

(mass%)

Area Keseluruhan (mass%)

Posisi 1 (mass%)

Posisi 2 (mass%)

Fe 84.5% 75.79 72.70 80.96

Cr 15% 12.81 14.80 12.55

Zr 0.5% 0.80 0.16 0.82

O 0 2.18 2.24 0

C 0 1.11 1.37 0

F 0 1.04 1.62 2.10

Cu 0 7.06 5.14 4.39

Hasil analisis SEM pelet hasil sintering ditunjukkan pada gambar 4.4 (a) untuk keseluruhan area. Secara umum, pelet hasil sintering menunjukkan beberapa morfologi yang kemudian dianalisis menggunakan EDS seperti ditunjukkan pada Gambar 23 (a) untuk keseluruhan area dan Tabel 1 untuk analisis detil setiap elemen pada setiap posisi. Hasil analisis menunjukkan bahwa pelet hasil sintering ada bagian butiran yang di dominasi oleh paduan FeCr mendekati komposisi awal (posisi 2). Hal ini menunjukkan selama proses pemaduan mekanik maupun sintering ada sebagian besi dan kromium berpadu secara merata. Diprediksi bahwa telah terjadi proses

a b

(46)

pengisian sebagian atom kromium pada atom besi yang disebut mekanisme solid solution yang terjadi ketika proses milling (A.K. Rivai, 2016).

Tabel 2. Analisis Data EDS pelet hasil sintering Fe20Cr0.5ZrO₂milling 3 jam

Hasil analisis SEM pelet hasil sintering ditunjukkan pada gambar 4.5 (a) untuk keseluruhan area. Secara umum, pelet hasil sintering menunjukkan beberapa morfologi yang kemudian dianalisis menggunakan EDS seperti ditunjukkan pada Gambar 24 (a) untuk keseluruhan area dan Tabel 2 untuk analisis detil setiap elemen pada setiap posisi. Hasil analisis menunjukkan bahwa pelet hasil sintering ada bagian butiran yang di dominasi oleh paduan FeCr mendekati komposisi awal (posisi 1) maupun paduan FeCr dengan Cr yang tinggi diatas komposisi awal (posisi 2). Hal ini menunjukkan selama proses pemaduan mekanik maupun sintering ada sebagian besi dan kromium berpadu secara merata namun ada sebagian kromium yang mengisi lebih banyak pada paduan. Diprediksi bahwa telah terjadi proses pengisian sebagian

Elemen Komposisi awal (mass%)

Posisi 1 (mass%)

Posisi 2 (mass%)

Fe 79.5% 74.36 81.10 74.85

Cr 20% 20.47 9.27 21.16

Zr 0.5% 0 0.16 0.15

O 0 3.05 1.90 0.91

C 0 2.12 3.06 1.77

b a

(47)

atom kromium pada atom besi yang disebut mekanisme solid solution yang terjadi ketika proses milling.

Tabel 3 Analisis Data EDS pelet hasil sintering Fe25Cr0.5ZrO2 milling 3 jam Elemen Komposisi awal

(mass%)

Posisi 1 (mass%)

Posisi 2 (mass%)

Fe 74.5% 67.03 70.08 81.59

Cr 25% 20.89 20.71 17.39

Zr 0.5% 0.61 1.73 0

O 0 5.33 5.33 0

C 0 1.67 2.15 1.02

F 0 2.02 0 0

Cu 0 2.45 0 0

Hasil analisis SEM pelet hasil sintering ditunjukkan pada gambar 4.6 (a) untuk keseluruhan area. Secara umum, pelet hasil sintering menunjukkan beberapa morfologi yang kemudian dianalisis menggunakan EDS seperti ditunjukkan pada Gambar 25 (a) untuk keseluruhan area dan Tabel 3 untuk analisis detil setiap elemen pada setiap posisi. Hasil analisis menunjukkan bahwa pelet hasil sintering ada bagian butiran yang di dominasi oleh paduan FeCr mendekati komposisi awal (posisi 2). Hal ini menunjukkan selama proses pemaduan mekanik maupun sintering ada sebagian besi dan kromium berpadu secara merata.

a b

(48)

Gambar 26. Analisis SEM-EDS pelet hasil sintering milling 5 jam (a) Fotomikro SEM dengan perbesaran 2000 x untuk seluruh area, (b) Pola spectrum EDS untuk seluruh area

(mass%)

Posisi 1 (mass%)

Posisi 2 (mass%)

Fe 79.5% 72.11 67.75 79.62

Cr 20% 19.96 21.26 18.66

Zr 0.5% 0.75 0.30 0.64

O 0 3.25 6.90 0

C 0 1.03 1.28 1.08

F 0 2.89 0 0

Al 0 0 2.52 0

Hasil analisis SEM pelet hasil sintering ditunjukkan pada gambar 4.7 (a) untuk keseluruhan area. Secara umum, pelet hasil sintering menunjukkan beberapa morfologi yang kemudian dianalisis menggunakan EDS seperti ditunjukkan pada Gambar 26 (a) untuk keseluruhan area dan Tabel 4 untuk analisis detil setiap elemen pada setiap posisi. Hasil analisis menunjukkan bahwa pelet hasil sintering ada bagian butiran yang di dominasi oleh paduan FeCr mendekati komposisi awal (posisi 2) maupun paduan FeCr dengan Cr yang tinggi diatas komposisi awal (posisi 1). Hal ini menunjukkan selama proses pemaduan mekanik maupun sintering ada sebagian besi dan kromium berpadu secara merata namun ada sebagian kromium yang mengisi

a b

(49)

lebih banyak pada paduan. Diprediksi bahwa telah terjadi proses pengisian sebagian atom kromium pada atom besi yang disebut mekanisme solid solution yang terjadi ketika proses milling.

Gambar 27. Analisis SEM-EDS pelet hasil sintering milling 7 jam (a) Fotomikro SEM dengan perbesaran 2000 x untuk seluruh area, (b) Pola spectrum EDS untuk seluruh area

(mass%)

Posisi 1 (mass%)

Posisi 2 (mass%)

Fe 79.5% 76.04 81.73 82.19

Cr 20% 19.54 16.57 16.30

Zr 0.5% 0.61 0 0

O 0 0 0 0

C 0 1.11 1.70 1.51

F 0 2.70 0 0

Hasil analisis SEM pelet hasil sintering ditunjukkan pada gambar 4.8 (a) untuk keseluruhan area. Secara umum, pelet hasil sintering menunjukkan beberapa morfologi yang kemudian dianalisis menggunakan EDS seperti ditunjukkan pada Gambar 27 (a) untuk keseluruhan area dan Tabel 5 untuk analisis detil setiap elemen pada setiap posisi. Hasil analisis menunjukkan bahwa pelet hasil sintering ada bagian butiran yang di dominasi oleh paduan FeCr mendekati komposisi awal (posisi 1 dan 2). Hal ini menunjukkan selama proses pemaduan mekanik maupun sintering ada sebagian besi dan kromium berpadu secara merata.

a b