LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA DASAR II PERCOBA

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA DASAR II

PERCOBAAN III

Penentuan Kadar KMnO

4

dalam Larutan Berwarna

Disusun oleh:

Nama : Yenny Nurcahyanti NIM : M0310056

Hari/Tanggal : Kamis, 7 April 2010 Kelompok : 6

Asisten Pembimbing : Jati Wulansari

LABORATORIUM KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SEBELAS MARET

SURAKARTA

PENENTUAN KADAR KMnO

4

DALAM LARUTAN

I.

Tujuan

Menentukan kadar KMnO4 dalam larutan cuplikan berwarna dengan analisis

spektrofotometri.

 Menentukan konsentrasi KMnO4 dalam larutan dengan Titrasi Redoks,

II. Dasar Teori

Spektroskopi adalah studi mengenai interaksi antara energy cahaya dan materi. Warna yang tampak dan fakta bahwa orang bisa melihat adalah akibat absorbansi energi oleh senyawa organik maupun senyawa anorganik. Panjang gelombang dimana suatu senyawa organik menyerap energi bergantung pada struktur senyawa itu, sehingga teknik spektroskopi dapat digunakan untuk menentukan struktur senyawa yang tidak diketahui dan untuk mempelajari karakteristik ikatan dari senyawa yang diketahui.

Spektoskopi adalah suatu keadaan yang terjadi jika suatu cahaya mengenai suatu benda atau materi. Kemudian cahaya itu bisa jadi diserap, dihamburkan, diteruskan, dan dipancarkan kembali oleh materi itu dengan  yang sama maupun berbeda. Apabila benda itu diubah atau dibelokkan sudut getarnya, maka disebut polarimetri. Suatu larutan yang mempunyai warna khas dapat menyerap sinar dengan  ttt. Dalam hubungannya dengan senyawa organik, maka senyawa ini mampu menyerap cahaya. Senyawa organik mempunyai elektron valensi yang dapat dieksitasi ke tingkat yang lebih tinggi. Hal penting yang mendasari prinsip ini adalah bahwa penyerapan sinar tampak atau ultraviolet dapat mengakibatkan ttereksitasinya electron dari molekul.

Spektrofotometri adalah sebuah metode analisis untuk mengukur konsentrasi suatu senyawa berdasarkan kemampuan senyawa tersebut maengabsorbsi berkas sinar atau cahaya. Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu, sementara fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsikan.

(Riyadi, 2008) Istilah spektrofotometri berhubungan dengan pengukuran energi radiasi yang diserap oleh suatu sistem sebagai fungsi panjang gelombang dari radiasi maupun pengukuran panjang absorbsi terisolasi pada suatu panjang gelombang tertentu.

(Underwood,1994) Secara umum spektrofotometri dibedakan menjadi empat macam, yaitu: spektrofotometer ultraviolet, spektrofotometer sinar tampak, spektrofotometer inframerah, dan spektrofotometer serapan atom.

(Hadi, 2009) Ketika cahaya melewati melewati suatu larutan biomolekul, terjadi dua kemungkinan. Kemungkinan yang pertama adalah cahaya ditangkap dan kemungkinan kedua adalah cahaya discattering. Bila energi dari cahaya (foton) harus sesuai dengan perbedaan energy dasar dan energy eksitasi dari molekul tersebut. Proses inilah yang menjadi dasr pengukuran dari absorbansi dalam spektrofotometer.

(Aisyah, 2009) Cara kerja spektrofotometer dimulai dengan dihasilkannya cahaya monokromatik dari sumber sinar. Cahaya tersebut kemudian menuju ke kuvet (tempat sampel). Banyaknya cahaya yang diteruskan maupun diserap oleh larutan akan dibaca oleh detektor yang kemudian menyampaikan ke layar pembaca.

Unsur-unsur penting suatu spektrofotometer, yaitu:

1. Sumber energi radiasi yang kontinue dan meliputi daerah spektron 2. Monokromator

3. Wadah untuk sampel

4. Defektor: transducer yang mengubah energi radiasi menjadi isyarat listrik.

5. Penguat dan rangkaian yang bersangkutan yang membuat isyarat listrik cocok diamati 6. Sistem pembacaan yang mempertunjukkan besar isyarat listrik (indikator)

Skema spektrofotometer

Suatu larutan yang mempunyai warna khas dapat menyerap sinar dengan panjang gelombang ttt. Suatu sinar bila mengenai suatu media, intensitasnya akan berkurang. Hal ini disebabkan karena adanya serapan dabn sebagian kecil dipantulkan oleh media.

(R.A. Day,1989: 397-403) Prinsip kerja dari percobaan ini adalah menentukan konsentrasi sampel dengan menggunakan kurva standar yang menghubungkan antara konsentrasi sampel dengan absorbansinya. Larutan sampel yang digunakan memiliki lima konsentrasi yang berbeda. Lima konsentrasi tersebut diukur panjang gelombangnya untuk mengetahui konsentrasi yang sebenarnya.

Transmitasi (T) sering dinyatakan dengan presentase (% T), dimana: T = P/Po

Absorbansi (A) suatu larutan dinyatakan dengan persamaan: A = - log T = log P/Po

Berbeda dengan transmitasi, absorbansi larutan bertambah dengan pengurangan kekuatan sinar. Dengan kata lain, absorbansi (A) adalah besarnya intensitas sinar yang diserap suatu medium. Absorbansi tergantung pada jarak yang dijalani oleh radiasi meleati larutan, panjang gelombang radiasi dan sifat jenis zat molekular dalam larutan. Faktor-faktor yang mempengaruhi absorbansi yaitu jenis pelarut, pH larutan, suhu, konsentrasi elektrolit yang tinggi, dan zat pengganggu. Penyimpanannya jika zat pewarna mengion, berdisosiasi atau berasosiasi dengan larutan serta membentuk ion kompleks yang posisinya bergantung pada konsentrasi dan cahaya tidak monokromatis.

(Hedayana dkk, 1994: 145) Hukum lambert menyatakan bahwa cahaya monokromatik melewati medium tembus cahaya, laju berkurangnya intensitas oleh bertambahnya ketebalan berbanding lurus dengan intensitas cahaya.

Hukum Beer menyatakan bahwa intensitas cahaya berkurang secara eksponensial dengan bertambahnya konsentrasi zat penyerap secara linier. Hukum Beer hanya digunakan tepat untuk radiasi monokromatis dan sifat macam zat yang menyerap diatas jangkauan konsentrasi yang bersangkutan.

(Denney, 1994) Lambert-Beer mengamati hubungan antara intensitas sinar (monokromatis) mula-mula dengan intensitas sinar (monokromatis) setelah melalui media, yang persamaannya:

Dimana,

Io = Intensitas mula-mula

It = Intensitas setelah melalui media

 = absorbtivitas molar b = tebal media / larutan c = konsentrasi larutan

dari persamaan teresebut, log (Io/It) merupakan absorbansi (A). Grafik antara absorbansi dengan konsentrasi media larutan berwarna berupa garis lurus yang melalui pusat sumbu.

(Tim Kimia Dasar, 2011: 8-9)

Dari grafik diatas, dapat dilihat hubungan konsentrasi (C) dan absorbansi (A) berbanding lurus, yaitu semakin besar konsentrasi maka absorbansi semakin besar.

(R.A. Day, 2002: 994) Agar perubahan absorbansi oleh perubahan konsentrasi lebih sensitif dan lebih cepat, maka panjang gelombang dengan serapan maksimum.

(Tim Kimia Dasar, 2011: 9)

2. Nilai  tidak tergantung pada sifat dasar spesies penyerap dalam larutan dan panjang gelombang radiasi karena tidak mampu mengawasi kedua aspek tersebut.

3. Nilai  untuk suatu zat dalam larutan berubah dengan perubahan indeks bias yang tergantung pada konsentrasi

4. Radiasi yang relatif kuat yang melalui suatu medium yang hanya mengandung sedikit molekul penyerap, dimungkinkan molekul tereksitasi ke keadaan energi yang lebih tinggi oleh sebagian foton yang tersedia sehingga tidak ada peluang untuk absorbansi lanjut 5. Karakteristik instrumen yang disebabkan efek kelebihan defektor ketidaklinieran

pengganda dan piranti kaca serta ketidakstabilan sumber-sumber radiasi atau cahaya 6. Radiasi polikromatik yang menyebabkan lapisan kedua tidak akan menyerap fraksi radian

yang sama seperti lapisan pertama

(Hadyana, 1992) Hukum Lambert-Beer mengindikasikan bahwa absorbtivitas adalah konsentrasi yang konstan, panjang gelombang yang kecil dan intensitas radiasi. Hukum tersebut tidak menyinggung efek dari temperatur (suhu), panjang gelombang dan sifat alamiah yang terlarut. Dalam prakteknya, temperatur ditemukan hnaya sebagai efek kedua, jika tidak mengubah skala luas. Konsentrasi larutan akan berubah sedikit dengan perubahan temperatur karena perubahan volume.

(Galen, 1994: 58)

A

Titrasi redoks adalah titrasi suatu larutan standar oksidator dengan suatu reduktor atau sebaliknya, dasarnya adalah reaksi oksidasi-reduksi antara analit dengan titran. Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada pada reaksi redoks. Dalam reaksi ini, ion MnO4- bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4- akan berubah menjadi ion Mn2+ dalam

suasana asam. Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu sampel.

Pada Permanganometri, titran yang digunakan adalah Kalium Permanganat. Kalium Permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator kecuali digunakan larutan yang sangat encer. Setetes permanganat memberikan suatu warna merah muda yang jelas kepada volume larutan dalam suatu titrasi. Warna ini digunakan untuk menunjukkan kelebihan reaksi

(Day, 1980) Kalium Permanganat distandarisasikan dengan menggunakan Asam Oksalat. reaksi terjadi: 2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+ 2Mn2+ +10CO2 + 8H2O

Akhir titrasi ditandai dengan timbulnya warna merah muda yang disebabkan kelebihan permanganat.

(pdkt1-tekim-undip.weebly.com) Larutan permanganat tidak stabil kaarena mudah terurai. Penguraian Kalium Permanganat dapat dipercepat oleh cahaya, energi panas, asam, basa, ion Mn2+, _{dan MnO}

2. Oleh karena itu,

senyawa tersebut tidak dapat digunakan sebagai standar primer

III. Metodologi Percobaan

III.1 Alat dan bahan



Alat:

1. Seperangkat alat spektrofotometer

1 buah

2. Gelas Beaker

1 buah

3. Gelas ukur

1 buah

4. Labu ukur

2 buah

5. Pipet tetes

1 buah

6. Pengaduk

1 buah

7. Statif

1 buah

8. Buret

1 buah

9. Penjepit Kayu

1 buah

10.Erlenmeyer

2 buah

11.Hot plate

1 buah

12.Holder

1 buah



Bahan:

1. Aquades

secukupnya

2. KMnO

4

10

-2

M

secukupnya

3. Larutan cuplikan I dan II

secukupnya

4. H

2

C

2

O

4

(Asam Oksalat)

25 ml

III.2 Gambar

3.3 Langkah Kerja

1. Pembuatan Grafik Standar

Larutan KMnO4 10-2M

Membuat larutan sebanyak 10ml

Konsentrasi 2 x 10-5_{M, 4}

x 10-5_{M, 6 x 10}-5_{M, 8 x}

10-5_{M, 10 x 10}-5_{M, dan}

larutan blanko

Memasukkan larutan

Kuvet, hingga t=3/4 t kuvet

mengukur

Absorbansi dengan

spektrofotometer Gra fik A vs

C

Spektrofotometer dipanaskan 10 menit

menghitung

 max

mengatur

2. Penentuan Kadar KMnO4 dalam Larutan Cuplikan

3. Penentuan Konsentrasi KMnO4 dalam Larutan

Larutan cuplikan

Memasukkan larutan

Absorbansi Kuvet, hingga t=3/4 t kuvet

mengukur

menghitung

Kadar KMnO4 dalam

larutan standar

H2C2O4 25 ml

memasukkan

Labu titrasi 250 ml

menambahkan

Air 50 ml

memanaskan H2SO4 3 M

10 ml

Menitrasi dengan larutan Suhu 70o_{C atau}

mendidih

menambahkan

Cuplikan KMnO4

mengalami

Perubahan warna mencatat

V KMnO4

mengulangi

IV. Data Percobaan

1. Pembuatan Grafik Standar max = 524 nm

No Konsentrasi Larutan Absorbansi (A) 1 2 x 10-5_{M KMnO}

4 0,1356

2 4 x 10-5_{M KMnO}

4 0,1595

3 6 x 10-5_{M KMnO}

4 0,2030

4 8 x 10-5_{M KMnO}

4 0,2325

5 10 x 10-5_{M KMnO}

4 0,3154

2. Penentuan Kadar KMnO4 dalam Larutan cuplikan

max = 524 nm

Cuplikan Absorbansi (A) I 0,2067 II 0,1450

3. Titrasi KMnO4 - H2C2O4

 Vcuplikan KMnO4 = 32,1 ml

M Asam Oksalat= 1,68 x 10-5_M

V larutan = 85 ml

 Vcuplikan KMnO4 = 30,3 ml

M Asam Oksalat= 1,68 x 10-5_M

V larutan = 85 ml

V. Hasil dan Pembahasan

Percobaan kali ini bertujuan untuk menentukan kadar KMnO4 dalam larutan cuplikan

berwarna dengan analisis spektrofotometri. Untuk itu diperlukan alat seperti spektrofotometer untuk mengukur absorbansi, kuvet untuk tempat larutan yang akan diukur absorbansinya, gelas beker untuk menampung larutan, gelas ukur untuk mengambil larutan dengan volume tertentu, dan labu ukur untuk mengencerkan larutan sesuai konsentrasi yang diinginkanserta pipet tetes untuk mengambil larutan dalam jumlah kecil.

Konsentrasi suatu larutan dapat diperhitungkan dari harga absorbansi. Suatu larutan yang mempunyai warna tertentu dapat menyerap sinar dengan panjang gelombang tertentu. Hal ini dikarenakan adanya serapan oleh larutan yang sebagian kecil dipantulkan oleh media.

Prinsip kerja spektrofotometer mula-mula zat yang akan diukur diidentifikasi, berupa atom atau molekul. Radiasi dari sumber inframerah dipecah oleh pencacah sinar menjadi dua bagian dengan arah saling tegak lurus. Kemudian kedua radiasi dipantulkan kembali ke dua cermin sehingga bertemu di pencacah sinar untuk berinteraksi. Sebagian sinar diarahkan ke sampel lalu ke detector berfluktuasi tetapi terkendali. Informasi zat yang ditransmisikan ke fotodetektor yang bertindak sebagai transduceryang merubah besaran menjadi besaran listrik agar mudah diidentifikasi.

Langkah pertama sebelum melakukan percobaan adalah menyiapkan alat dan bahan. Hal pertama yang harus dilakukan adalah melakukan pengenceran larutan KMnO4 10-2 M

menjadi larutan dengan konsentrasi 2 x 10-5_{M, 4 x 10}-5_{M, 6 x 10}-5_{M, 8 x 10}-5_{M, dan 10 x 10}-5_.

Untuk melakukan pengenceran tersebut digunakan rumus:

Dari hasil perhitungan, diperoleh hasil bahwa untuk membuat 10 ml larutan KMnO4 dengan

konsentrasi diatas diperlukan larutan KMnO4 dengan konsentrasi 10-2 M dan volume

masing-masing 0,02 ml; 0,04 ml; 0,06 ml; 0,08 ml dan 0,1 ml. Kemudian pengenceran dilakukan dengan mencampurkan larutan akuades ke dalam labu ukur. Lalu mengocoknya hingga larutan tercampur sempurna.

Larutan KMnO4 disebut dengan larutan standar sedangkan larutan cuplikan adalah

sampel yang mengandung KMnO4 dan larutan blanko adalah larutan yang belum

ditambahkan kompkeks berwarna. Pada percobaan ini yang digunakan sebagai larutan blanko adalah akuades yang nantinya digunakan sebagai pengkalibrasi dimena telah diketahui bahwa skala absorbansi akuades adalah nol. Akuades juga berfungsi untuk membersihkan kuvet dari larutan KMnO4 sebelumnya. Selain itu, akuades juga berperan dalam proses pengenceran

KMnO4 10-2 M. Larutan yang digunakan berwarna tidak keruh. Sebab jika larutan yang

digunakan keruh, maka sinar atau cahaya yang melalui larutan tidak akan diteruskan tetapi akan dihamburkan sehingga akan megurangi kekuatan cahaya yang diabsorbsi.

Percobaan pertama adalah membuat grafik standar. Larutan yang sudah diencerkan dimasukkan pada alat spektrofotometer sehingga diperoleh nilai absorbansinya adalah 0,1356; 0,1595; 0,2030; 0,2325; 0,3154. Dari data tersebut dapat disimpulkan semakin besar konsentrasi maka semakin besar nilai absorbansinya, karena makin banyaknya warna kompleks yang terkandung dalam larutan tersebut. Hubungan ini semakin diperjelas dengan pembuatan grafik absorbansi (A) dengan konsentrasi (C) yang berupa garis lurus dengan melewati puast sumbu dimana absorbansi (A) sebagai ordinat (sumbu y) dan konsentrasi (C) sebagai absis (sumbu x). Grafik ini merupakan grafik standar.

Percobaan kedua adalah penentuan kadar konsentrasi cuplikan. Cuplikan KMnO4

yang belum diketahui konsentrasinya disiapkan kemudian diukur dengan spektrofotometer. Jenis cuplikan yang diuji ada 2 jenis dengan konsentrasi yang berbeda-beda. Dari hasil percobaan diperoleh nilai absorbansi 0,2067 dan 0,1450.

Pada percobaan ketiga yaitu penentuan konsentrasi KMnO4 dalam larutan dengan

titrasi redoks KMnO4 - H2C2O4. Langkah pertama adalah memasukkan cuplikan kedalam

buret. Lalu memasukkan 50 ml akuades, 10 ml H2SO4, dan H2C2O4 ke dalam Erlenmeyer.

Erlenmeyer yang sudah terisi larutan kemudian dipanaskan sampai mendidih. Setelah itu, mulai melakukan titrasi. Pada akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna menjadi merah

muda. Warna ini digunakan untuk menunjukkan kelebihan pereaksi. Titrasi ini menggunakan KMnO4 sebagai titran. Hasil percobaan diperoleh volume 32,1 ml dan 30,3 ml.

Saat mencari panjang gelombang maksimum dilakukan dengan memperkecil selang antar interval. Panjang gelombang tersebut terlihat absorbansi terbesar yaitu 0,3154, sehingga inilah yang mendasari untuk menentukan 524 nm sebagai panjang gelombang maksimum. Karena larutan KMnO4 berwarna ungu, sehingga saat diuji dengan spektroskopi didapatkan

panjang gelombang antara 500-600 nm. Penggunaan panjang gelombang maksimum mempunyai serapan maksimum dan pada serapan maksimum tersebut perubahan absorbansi dengan merubahnya konsentrasi akan lebih sensitive dan lebih cepat.

Sinar yang dipakai untuk melewati larutan KMnO4 dan cuplikan merupakan sinar

monokromatis karena mempunyai satu panjang gelombang. Jika yang digunakan sinar polikromatis maka hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi tidak linier. Dikarenakan sinar polikromatis akan terurai menjadi komponen warna penyusunnya. Sehingga mempunyai banyak panjang gelombang.

Konsentrasi cuplikan dengan persamaan Lambert-Beer hasilnya adalah C1 = 5,11 x 10 -5_{M dan C}

2 = 3,59 x 10-5M. Sedangkan untuk metode kurva standar C1 = 5,9 x 10-5M dan C2 =

3,05 x 10-5_{M. Untuk konsentrasi larutan KMnO}

4 yang telah diencerkan adalah C1 = 2 x 10

-Untuk percobaan titrasi diperolaeh konsentrasi KMnO4 = 3.36 x 10-5M yang ditandai

dengan perubahan warna maenjadi merah muda.

Dari hasil percobaan yang telah dilakukan diperoleh konsentrasi yang berbeda antara metode Lambert-Beer dan metode kurva standar. Perbedaan ini dapat disebabkan oleh:

1. Kekurangtepatan dalam mengencerkan KMnO4

2. Kekurangtelitian dalam membaca skala pada alat ukur

3. Kurang tepat saat memegang kuvet yakni memegang bagian yang jernih atau bagian yang dilewati cahaya, sehingga meskipun sudah dibersihkan, tetapi juga dapat mempengaruhi kekuatan cahaya yang diabsorbsi.

4. Kurang tepat dalam memasukkan larutan ke kuvet, mungkin lebih dari ¾ tinggi kuvetnya. 5. Kesalahan pengkalibrasian spektrofotometer

6. Kurang teliti pada saat melakukan perhitungan

VI. Kesimpulan

 Prinsip Spektrofotometer adalah adanya serapan terhadap radiasi cahaya oleh suatu spesies kimia, dalam hal ini adalah larutan berwarna yang mempunyai kisaran panjang gelombang sesuai dengan warnanya

 Spektrofotometri adalah sebuah metode analisis untuk mengukur konsentrasi suatu senyawa berdasarkan kemampuan senyawa mengabsorbsi berkas sinar atau cahaya

 Besarnya konsentrasi larutan berbanding lurus dengan absorbansinya karena warna yang dikandung semakin kompleks sehingga grafik hubungan absorbansi dan konsentrasi berupa garis lurus linier

 Konsentrasi dari cuplikan yang diperoleh:

VII. Daftar Pustaka

Hedayana, Sumar,dkk.1994.Kimia Analitik Instrumen Edisi 1.Semarang: IKIP Press

Keenan, Kleinfelter, Wood.1986.Kimia Universitas Jilid 2.Jakarta: Erlangga

Hadyana, Pudjaatmaka.1992.Analisis Kimia Kuantitatif Edisi 5. Jakarta: Erlangga

R.A.Day,JR.AI Underwood. 1989.Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga

Tim Kimia Dasar.2011. Buku Petunjuk Praktikum Kimia Dasar II. Surakarta: Lab Kimia FMIPA UNS