PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK IDENTIFIKASI ANION
Dibuat oleh:
-Ari Sutono (B2C015004)
-Moh. Makhbub Aly (B2C015008)
I. TUJUAN
- Mahasiswa mengenal reaksi-reaksi identifikasi anion-anion zat anorganik.
-Mahasiswa dapat menjelaskan perubahan-perubahan yang terjadi dalam setiap reaksi anion.
-Mahasiswa dapat menuliskan persamaan-persamaan yang terjadi. II. LANDASAN TEORI
a. Analisis Kualitatif
Kimia analitik dapat dibagi dalam 2 bidang, yaitu analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif membahas tentang identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawa apa yang terdapat dalam suatu sampel. Sedangkan analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan banyaknya satu zat tertentu yang ada dalam sampel (A.L. Underwood :1993).
Banyak pendekatan yang dapat digunakan untuk melakukan analisis kualitatif. Ion-ion dapat diidentifikasi berdasarkan sifat fisika dan kimianya. Beberapa metode analisis kualitatif modern menggunakan sifat fisika seperti warna, spektrum absorpsi, spektrum emisi, atau medan magnet untuk mengidentifikasi ion pada tingkat konsentrasi yang rendah. Namun demikian kita juga dapat menggunakan sifat fisika dan kimia untuk mengembangkan suatu metode analisis kualitatif menggunakan alat-alat yang sederhana yang dipunyai hampir semua laboratorium. Sifat fisika yang dapat diamati langsung seperti warna, bau, terbentuknya gelembung gas atau pun endapan merupakan informasi awal yang berguna untuk analisis selanjutnya.(Svehla, 1990)
nyala, uji spektroskopi dan uji manik. Reaksi basah ialah uji yang dibuat dengan zat-zat dalam larutan. Suatu reaksi diketahui berlangsung dengan terbentuknya endapan, dengan pembebasan gas dan dengan perubahan warna. Mayoritas reaksi analisis kualitatif dilakukan dengan cara basah (G. Svehla : 1985)
b. Identifikasi Anion
Ada pula identifikasi anion berdasarkan reaksi dalam larutan, yaitu anion yang diidentifikasi dengan reaksi pengendapan dan dengan reaksi redoks. Reaksi pengendapan umumnya terjadi saat proses pemisahan yang kemudian dilanjutkan dengan uji identifikasi, namun tidak ada jenis anion tertentu yang termasuk dalam kelompok reaksi pengendapan karena hal tersebut sesuai dengan uji lanjutannya. Pembentukan endapan karena adanya senyawa baru setelah bereaksi. Banyak sekali reaksi yang di gunakan dalam analisis anorganik kualitatif melibatkan pembentukan endapan. Endapan adalah zat yang memisahkan dari suatu fase padat keluar dari larutan endapan, mungkin berupa Kristal (kristalin) atau koloid dan dapat dikeluarkan dari larutan dengan penyaringan. Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan ke larutan (S) satu endapan, menurut defenisi adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. Kelarutan tergantung pada berbagai kondisi seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan-bahan lain dalam larutan itu dan pada komposisi pelarutnya.
Berikut merupakan Anion yang digolongkan berdasarkan reaksi redoks, yaitu : 1. Anion Pengoksidasi
Anion dalam kelompok ini adalah ClO4-, ClO3-, NO3, SO42-, Cr2O72-, IO3, dan lain-lain.
Prinsip kerjanya adalah mula-mula sampel ditambahkan Na2Co3 (jenuh), lalu dipanaskan
selama 10 menit kemudian filtrat ditambahkan dengan HCl pekat dan MnCl2. Apabila warna
sampel berubah menjadi hitam atau coklat berarti sampel tersebut mengandung anion pengoksidasi.
2. Anion Preduksi
Anion dalam kelompok ini adalah S2-, S
2O32-, SO3-, Cl-, CNS-, CN-,[Fe(CN)6)4].
Prinsip kerjanya adalah mula-mula sampel ditambahkan Na2Co3 (jenuh), lalu dipanaskan
selama 10 menit kemudian filtrat ditambahkan dengan HCl pekat dan MnCl2. Apabila warna
sampel berubah menjadi hitam atau coklat berarti sampel tersebut mengandung anion pengoksidasi.
Untuk praktikum kali ini dilakukan pemisahan dan identifikasi anion-anion berikut Karbonat, Sulfat, Tiosulat, Nitart, Nitrit, Klorida, Bromida, dan iodida.. Anion-anion tersebut banyak kita jumpai dalam reaksi kimia ada yang berguna sebagai pengoksidasi, ada yang bergabung dengan logam seperti natrium dan kemudian membentuk garam, serta ada pula yang menandakan sifat alkalis (basa).
c. Identifikasi Anion-anion i. Karbonat (CO32-)
Karbonat adalah garam dari asam karbonat, ditandai dengan adanya ion karbonat. Nama mungkin juga berarti ester dari asam karbonat, senyawa organik yang mengandung gugus karbonat. Ion karbonat adalah anion oxocarbon yang paling sederhana. Terdiri dari atom karbon satu dikelilingi oleh tiga atom oksigen. Karbonat memiliki struktur kimia CO3.
ii. Sulfat (SO42-)
Sulfat merupakan sejenis anion poliatom dengan rumus empiris SO42- dengan massa
molekul 96.06 satuan massa atom; ia terdiri dari atom pusat sulfur dikelilingi oleh empat atom oksigen dalam susunan tetrahidron. Ion sulfat bermuatancas dua negatif dan merupakan basa konjugat ion hidrogen sulfat (bisulfat), HSO4-, yaitu bes konjugat asam sulfat, H2SO4.
Terdapat sulfat organik seperti dimetil sulfat yang merupakan senyawa kovalen dengan rumus (CH3O)2SO2, dan merupakan ester asam sulfat. Kebanyakan sulfat
sangat larut dalam air. Kecuali dalam kalsium sulfat, stronsium sulfat dan barium sulfat, yang tak larut. Barium sulfat sangat berguna dalam analisis gravimetri sulfat: penambahan barium klorida pada suatu larutan yang mengandung ion sulfat. Kelihatan endapan putih, yaitu barium sulfat menunjukkan adanya anion sulfat. Ion sulfat bisa menjadi satu ligan menghubungkan mana-mana satu dengan oksigen (monodentat) atau dua oksigen sebagai kelat atau jembatan. Contoh ialah molekul logam netral kompleks PtSO4P(C6H5)32, di
mana ion sulfat berperan sebagai ligan bidentat. Ikatan oksigen-logam dalam molekul sulfat kompleks mempunyai ciri kovalen.
iii. Nitrat (NO3-)
III. ALAT DAN REAGENSIA a. Alat
Adapun alat yang digunakan adalah batang pengaduk, botol semprot, Bunsen, cawan porselen, etiket, gegep kayu, lap kasar, lap halus, ose bulat, pipet tetes, rak tabung, sendok tanduk, dan tabung reaksi.
b. Reagensia
Adapun bahan yang digunakan adalah NaCO3, AgNO3, Amonia, Na2SO4, Amonium
Asetat, PbnO3, Na2S2O3, HCl, FeCl3, NaNO2, H2SO4, NaCl, Amonium Hodroksida, Asam
Sitrat, NaBr, KBr, Kloroform, KI.
IV. CARA KERJA
A. Petunjuk Umum
1. Untuk setiap reaksi pengujian, gunakan masing-masing paling banyak 0,5 mL larutan yang mengandung anion yang akan diteliti.
2. Gunakan pereaksi sesuai ynag diperlukan.
3. Pengamatan meliputi perubahan warna, pemebntukan endapan/kekeruhan, peluruhan kembali dan yang lain, catat semua pengamatan dalam kolom yang tersedia.
4. Carilah reaksi-reaksi kimia yang diramalkan akan terjadi sebelu pengerjaan diulai melihat referensi.
5. Reaksi-reaksi kimia yang dituliskan dalam laporan berbentuk ion.
B. Prosedur identifikasi Anion i. Karbonat (CO3-)
Larutan Na karbonat+ laruatn HCl. Gas yang terjadi dikenai batang pengaduk yang dibasahi larutan BaOH atau KOH.
Larutan Na karbonat + larutan AgNO3 dipanaskan
Endapan yang terjadi dibagi 3: + larutan asam nitrat
+ endapan amonia
Larutan Na karbonat + MgSO4
Larutan Na kabronat + CaCl2
Na tiosulfat + laruatn Iodium
ii. Tiosulfat Na tiosulfat + HCl
iii. Nitrit (NO2-)
Larutan KI + Na nitrit + larutan asam sulfat timbul gas dibuktikan dengan kertas saring dibasahi larutan amilum
Larutan nitrit + AgNO3
Larutan FeSO4 + H2SO4 encer+ larutan Na nitrit
Larutan KMnO4 + H2SO4 + NaNO2
iv. Klorida (Cl-) endapan + amonium hidroksida
Na klorida + perak nitrat endapan + asam nitrat
Larutan Na klorida + Larutan asam sulfat pekat dipanaskan timbul gas
kertas lakmus biru
Dibuktikan dengan batang pengaduk dibasahi ammonium
Larutan Na klorida + larutan PbNO3 dipanaskan didinginkan
v. Iodida (I-) + perak nitrat
KI + Pb nitrat
C. Kromat
Larutan kalium kromat + AgNO3
Larutan kalium kromat + larutan Pb(NO3)2 Larutan kalium kromat + larutan H2SO4 + H2O2 Larutan kalium kromat + larutan HCl encer Larutan Kalium kromat + NaOH encer
D. Dikromat
Larutan kalium dikromat + larutan AgNO3 Larutan kalium dikromat + Pb (NO3)2
Larutan kalium dikromat + larutan H2SO4 + H2O2 Larutan kalium dikromat + larutan HCl encer Larutan Kalium dikromat + NaOH encer
E. Rodanida/ tiosianat
Larutan kalium tiosianat + larutan AgNO3 Larutan tiosianat + larutan CuSO4
F. Sulfida
Larutan natrium sulfida + larutan CdSO4 Larutan natrium sulfida + larutan HCl encer
V. DATA PERCOBAAN
No .
Anion Reaksi ion
1. Karbonat CO3
2-a. Na2CO3 + 2HCl 2NaCl +
H2CO3
CO32- + 2H+ CO2 + H2O
CO2 + Ba2+ + 2OH-
BaCO3 + H2O
b. Na2CO3 + AgNO3 2NaNO3
+ Ag2CO3
CO32 + 2Ag+ Ag2CO3
Ag2CO3 + 2H+ 2Ag+ +
CO2 + H2O
Ag2CO3 + 4NH3
2[Ag(NH3)2]+ + CO3
2-c. Na2CO3 + MgSO4 →MgCO3↓+ Na2SO3
d. Na2CO3+ CaCl2 →CaCO3 ↓+ 2 NaCl
2. Tiosulfat S2O32- a. Na2S2O3 + 2KI K2S2O3 +
2NaI
b. Na2S2O3 + HCl H2S2O3 +
NaCl
S2O32- + 2H+ S + SO2
+ H2O
3. Nitrit NO2- a. NaNO2 + KI + H2SO4
2NO2- + 2I- + 2H2SO4 I2 +
2NO + 2SO42- + 2H2O
c. FeSO4 + 2NaNO2→ Fe(NO2)2+
b. 2 NaCl + H2SO4→Na2SO4+ 2HCl
c. 2 NaCl + Pb (NO3)2 → ↓ PbCl2 +
K2SO4
d. K2Cr2O7 + 2HCl → 2KCl + H2Cr2O7
e. K2Cr2O7 + 2NaOH → 2KOH + Na2Cr2O7
8. Rodanida/ tiosianat
a. NH4CNS + AgNO3→AgCNS↓+ NH4NO3
b. 2NH4CNS + CuSO4 →Cu (CNS)2 ↓+ (NH4)2SO4
9. Sulfida a. Na2S + 2 AgNO3→Ag2S↓+ 2 NaNO3
b. Na2S + CdSO4 → Na2SO4 + CdS
c. Na2S + 2HCl → 2NaCl + 2HS
VI. PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini, tujuannya yaitu untuk menganalisis adanya anion pada suatu sampel. Anion merupakan ion yang bermuatan negatif. Analisa anion dilakukan secara kualitatif dengan mengamati bentuk, warna, dan baunya. Pada praktikum ini, anion yang dianalisa yaitu ion karbonat (CO32-), ion tiosulfat (S2O32-), ion nitrit (NO2-), ion klorida (Cl-), dan ion
iodida (I-).
Pada percobaan yaitu mengenali adanya ion karbonat dengan dua cara yaitu yan g pertama ketika larutan Na-karbonat direaksikan dengan larutan HCl akan terbentuk gas karbon dioksida atau CO2 akibat dari reaksi antara ion karbonat dari Na-karbonat dan ion H+
dari larutan HCl.
CO32- + 2H+ CO2 + H2O
Kemudian ketika batang pengaduk yang dibasahi dengan Ba(OH)2 didekatkan dengan
campuran tersebut, akan terbentuk kabut putih sebagai akibat dari reaksi antara CO2 dengan
ion Ba2+ sehingga dengan demikian larutan tersebut positif mengandung ion karbonat. Cara
yang kedua yaitu dengan mereaksikan antara larutan Na-karbonat dengan larutan AgNO3 yang menghasilkan endapan putih dari Ag2CO3.
Na2CO3 + AgNO3 2NaNO3 + Ag2CO3
a. Endapan dipanaskan, endapan berwarna coklat hitam. b. Endapan ditambah dengan larutan asam nitrat, larut.
Ag2CO3 + 2H+ 2Ag+ + CO2 + H2O
c. Endapan ditambah dengan ammonia, akan larut.
Ag2CO3 + 4NH3 2[Ag(NH3)2]+ + CO3
2-Kemudian Larutan Na2CO3 di reaksikan dengan larutan MgSO4terdapat endapan (↓) putih
Hasil reaksinya seperti berikut
Na2CO3+ MgSO4→MgCO3 ↓+ Na2SO3
Putih
Larutan Na2CO3+ larutan CaCl2→endapan (↓) putih+ 6 tetes larutan HCl→endapan (↓) putih larutdan timbul gelembung gas
Hasil reaksinya sebagai berikut
Na2CO3+ CaCl2→CaCO3↓+ 2 NaCl
Putih
Dengan demikian, terbukti adanya ion karbonat dalam larutan tersebut.
Pada percobaaan yaitu mengenali adanya ion tiosulfat dalam sampel yaitu dengan cara mereaksikan Na-tiosulfat dengan larutan HCl kemudian dipanaskan, menghasilkan gas SO2 akibat reaksi antara ion tiosulfat S2O32- dengan ion H+.
S2O32- + 2H+ S + SO2 + H2O
Kemudian gas tersebut dikenai dengan kertas saring yang dibasahi dengan larutan K2Cr2O7
yang berwarna kuninng berubah menjadi kuning kehijauan. Dengan adanya perubahan warna tersebut, terbukti adanya ion tiosulfat dalam sampel.
Pada percobaan yaitu mengenali adanya ion nitrit dalam sampel, yaitu dengan cara mereaksikan NaNO2 dengan larutan KI dan H2SO4 sehinggan akan menghasilkan gas I2.
2NO2- + 2I- + 2H2SO4 I2 + 2NO + 2SO42- + 2H2O
Kemudian gas I2 tersebut dikenai dengan kertas saring yang dibasahi dengan amilum (bening) berubah menjadi biru. Terbukti adanya ion NO2- dalam sampel tersebut dengan adanya perubahan warna kertas saring yang dibasahi dengan amilum dari bening menjadi biru.
Hasil reaksinya
NaNO2+ AgNO3→AgNO2↓+ Na2O3
Putih
Larutan FeSO4 + H2SO4 + Na2NO2
Hasil reaksinya
FeSO4 + 2NaNO2 → Fe (NO2)2 + Na2SO4
Larutan KmnO4 direaksikan dengan H2SO4 dan NaNO2
Hasil reaksinya
2 KMnO4+ 3 H2SO4+ 5 NaNO2→K2SO4+ 2 MnSO4+ 5 NaNO3+ 3H2O
Dengan demikian terbukti adanya ion nitrit dalam larutan tersebut.
Pada percobaan yaitu mengenali adanya ion klorida dalam sampel dengan mereaksikan NaCl dengan larutan AgNO3 menghasilkan endapan putih AgCl.
NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3
Kemudian endapan diberikan tiga perlakuan, yaitu:
a. Endapan dipanaskan sehingga akan larut.
b. Endapan ditambah dengan ammonium hidroksida, larut. AgCl + 2NH3 [Ag(NH3)2]+ + Cl
-c. Endapan ditambah dengan larutan asam nitrat encer, larut.
Berdasarkan teori yang ada, ketika endapan AgCl ditambah dengan larutan asam nitrat encer, maka tidak akan larut. Namun ketika praktik, endapan bisa larut karena mungkin disebabkan oleh adanya penambahan asam nitrat berlebih sehingga endapan bisa larut.
Larutan NaCl + larutan H2SO4 menghasilkan gas dibuktikan dengan Kertas lakmus biru menjadi merah jika diletakkan ditabung reaksi dan Batang pengaduk yang dibasahi dengan ammonium terjadi kabut putih.
2 NaCl + H2SO4→Na2SO4+ 2HCl
HCl + NH4OH→↑NH4Cl + H2O
kabut putih
Laruta NaCl ditambah dengan larutan Pb(NO3) 2 Jika dipanaskan endapan akan larut, kemudian didinginkan akan terjadi endapan berbentuk jarum.
Endapan putih seperti jarum
Dengan demikian terbukti adanya ion klorida dalam larutan tersebut.
Pada percobaan yaitu mengenali adanya ion iodida dalam sampel dengan dua cara, yaitu yang pertama dengan mereaksikan KI dangan larutan AgNO3 menghasilkan endapan
AgI yang berwarna kuning.
KI + AgNO3 AgI + KNO3
Dengan adanya endapan AgI yang berwarna kuning, menunjukan adanya ion I- dalam
sampel. Yang kedua yaitu dengan mereaksikan KI dengan larutan asam sulfat pekat akan menghasilkan gas I2 .
2I- + 2H
2SO4 I2 + SO42- + 2H2O
Kemudian gas tersebut dikenai dengan kertas saring yang dibasahi dengan amilum sehingga akan kertas saring akan berubah menjadi warna biru. Namun pada praktikum yang dilakukan, kertas saring tidak berubah warna, karena disebabkan ketika proses pereaksian antara KI dengan asam sulfat, kertas saring tidak segera ditutupkan pada tabung reaksi sehingga kemungkinan gas I2 telah bereaksi dengan udara luar sehingga tidak bisa bekerja optimal
untuk mengubah kertas saring yang telah dibasahi dengan amilum menjadi biru.
Pada percobaan yaitu mengenali adanya ion kromat dalam sampel dengan cara:
Larutan kalium kromat + argentum nitrat terjadi endapan merah coklat
K2CrO4 + 2 AgNO3 → ↓ Ag2CrO4 + 2 KNO3
Endapan merah coklat
Larutan kalium kromat + plumbum nitrat terjadi endapan kuning
K2CrO4 + PbNO3→↓PbCrO4+ 2 KNO3
Endapan kuning
Larutan kalium kromat + larutan asam sulfat encer + hidrogen peroksida terjadi larutan biru tua kemudian timbul gas dan terjadi larutan hijau.
2K2CrO4+ H2SO4→K2Cr2O7+ K2SO4+ H2O
Larutan kalium kromat + larutan asam klorida encer terjadi larutan warna orange
K2CrO4 + 2HCl → 2KCl + H2CrO4
Larutan kalium kromat + larutan natrium hidroksida encer larutan tetap kuning
Dengan demikian terbukti adanya ion kromat pada larutan tersebut.
Pada percobaan yaitu mengenali adanya ion dikromat dalam sampel dengan cara:
Larutan kalium dikromat + argentum nitrat terjadi endapan merah coklat
K2Cr2O7 + 2 AgNO3 → ↓ Ag2Cr2O7 + 2 KNO3
Endapan merah coklat
Larutan kalium dikromat + plumbum nitrat terjadi endapan kuning
K2Cr2O7 + PbNO3→↓PbCr2O7+ 2 KNO3
Endapan kuning
Larutan kalium dikromat + larutan asam sulfat encer + hidrogen peroksida terjadi larutan biru tua kemudian timbul gas dan terjadi larutan hijau.
2K2Cr2O7+ H2SO4→K2Cr2O7+ K2SO4+ H2O
Larutan kalium dikromat + larutan asam klorida encer terjadi larutan warna orange
K2Cr2O7 + 2HCl → 2KCl + H2Cr2O7
Larutan kalium kromat + larutan natrium hidroksida encer larutan tetap kuning
K2Cr2O7 + 2NaOH → 2KOH + Na2Cr2O7.
Dengan demikian terbukti adanya ion dikromat pada larutan tersebut.
Pada percobaan yaitu mengenali adanya ion tiosianat dalam sampel dengan cara
Larutan kalium tiosianat + Larutan AgNO3 terjadi endapan putih
NH4CNS + AgNO3→AgCNS↓+ NH4NO3
Endapan putih
Larutan kalium tiosianat + larutan cuprisulfat terjadi larutan berwarna hijau. Jika larutan cupri sulfat berlebih terjadi endapan putih yang semakin lam menghitam.
2NH4CNS + CuSO4 →Cu (CNS)2 ↓+ (NH4)2SO4
Endapan putih
Larutan natrium sulfida + larutan argentum nitrat terjadi endapan hitam
Na2S + 2 AgNO3→Ag2S↓+ 2 NaNO3
Larutan natrium sulfida + larutan cadmium sulfat terjadi endapan kuning
Na2S + CdSO4 → Na2SO4 + CdS
Larutan natrium sulfida + larutan asam klorida encer akan timbul gas yang dapat dibuktikan dengan : bau yang spesifik, kertas saring yang dibasahi dengan larutan plumbum nitrat diletakkan di mulut tabung reaksi kemudian dipanaskan akan terjadi warna hitam
Na2S + 2HCl → 2NaCl + 2HS
Dari percobaan yang kami lakukan terdapat banyak kesalahan atau data kurang valid, hal tersebut dapat terjadi karena beberapa hal, antara sebagai berikut:
1. Kurangnya ketelitian, dan ketepatan kami dalam melakukan percobaan. 2. Alat-alat yang digunakan kurang steril.
3. Bahan-bahan yang digunakan telah terkontaminasi oleh bahan lain.
Untuk mengurangi kekurang validan dalam praktikum maka solusi yang diharapkan adalah:
1. Alat dan bahan yang akan digunakan tersedia di labolatorium dan disterilkan terlebih dahulu sebelum digunakan.
2. Dosen membimbing mahasiswa, dan menjelaskan tenteng praktikum yang akan dilakukan.
3. Praktikan harus lebih teliti dalam melakukan praktikum.
VII. KESIMPULAN
1. Anion merupakan ion yang bermuatan negative.
2. Analisis anion bisa dilakukan secara kualitatif, dengan mengamati bentuk, warna, dan baunya.
3. Pada anion halide (Cl- dan I-) ketika bereaksi dengan AgNO3 akan menghasilkan endapan.
4. Pada pengujian anion karbonat, bisa dilakukan dengan penambahan HCl kemudian direaksikan dengan (BaOH)2 akan menghasilkan kabut putih. Dengan penambahan AgNO3 akan menghasilkan endapan yang akan larut jika dipanaskan, direaksikan dengan asam nitrat, dan direaksikan dengan ammonia.
5. Pada pengujian anion tiosulfat, bisa dilakukan dengan mereaksikannya dengan HCl yang menghasilkan gas I2 dan bisa mengubah kertas saring dari kuning menjadi hijau karena penambahan kalium dikromat.
6. Pada pengujian anion nitrit, bisa dengan mereaksikannya dengan KI dan asam sulfat sehingga akan menghasilkan gas I2 yang bisa mengubah kertas saring menjadi biru dengan penambahan amilum.
Anonim. (2010). Penuntun Praktikum Kimia Analisis . Universitas Muslim Indonesia. Makassar.
Besari, Ismail, dkk., (1982), Kimia Organik untuk Universitas,Edisi I, Armico Bandung, Bandung.
Direktorat jendral POM. (1979). Farmakope Indonesia . Edisi III. Departemen Kesehatan RI. Jakarta.
