ANALISA ANION ANALISA ANION
Analisa anion secara kualitatif merupakan analisa yang dilakukan untuk mengetahui Analisa anion secara kualitatif merupakan analisa yang dilakukan untuk mengetahui adanya anion serta jenis anion apa saja yang terdapat dalam suatu sampel. Prosedur adanya anion serta jenis anion apa saja yang terdapat dalam suatu sampel. Prosedur identifikasi anion relatif lebih sederhana dan dapat dilaksanakan dengan gangguan-gangguan identifikasi anion relatif lebih sederhana dan dapat dilaksanakan dengan gangguan-gangguan minimum dari ion-ion lain yang ada dalam larutan.Umumnya uji identifikasi dapat minimum dari ion-ion lain yang ada dalam larutan.Umumnya uji identifikasi dapat dilaksanakan d
dilaksanakan dengan engan mudah dmudah dan cepat. an cepat. Salah satu Salah satu cara penggocara penggolongan longan anion adanion adalahalah pemisahan
pemisahan anion anion berdasarkan berdasarkan kelarutan kelarutan garam-garam garam-garam perak, perak, garam-garam garam-garam kalsium, kalsium, bariumbarium dan seng. Anion adalah ion yang bermuatan negatif, misalnya Cl
dan seng. Anion adalah ion yang bermuatan negatif, misalnya Cl--, Br , Br --, S, S2-2-, CO, CO2-2-, SO4, SO42-2-, PO4, PO42- 2-. Analisis kualitatif bahan secara fisis meliputi pengamatan wujud, warna, kelarutan, titik . Analisis kualitatif bahan secara fisis meliputi pengamatan wujud, warna, kelarutan, titik didih, indeks bias, titik leleh, reaksi nyala serta bentuk kristal.
didih, indeks bias, titik leleh, reaksi nyala serta bentuk kristal.
Pengujian yang biasa dilakukan dalam analisa anion terbagi atas : Pengujian yang biasa dilakukan dalam analisa anion terbagi atas :
1.Uji ion karbonat, amonia, asetat, sulfida, dan pengaruh H
1.Uji ion karbonat, amonia, asetat, sulfida, dan pengaruh H22SOSO44 encer/ pekat teencer/ pekat terhadap sampelrhadap sampel
(uji pendahuluan) (uji pendahuluan)
2.Uji untuk zat pengoksid dan zat pereduksi 2.Uji untuk zat pengoksid dan zat pereduksi 3.Pembagian golongan anion
3.Pembagian golongan anion 4.Uji pemastian anion
4.Uji pemastian anion
Anion dapat dipisahkan dalam golongan
Anion dapat dipisahkan dalam golongan
–
–
golongan utama, bergantung pada golongan utama, bergantung pada kelarutan garam peraknya, garam kalsium atau bariumnya dan garam zinkya. Untuk kelarutan garam peraknya, garam kalsium atau bariumnya dan garam zinkya. Untuk memudahkan menganalisa anion, dibuat dalam bentuk senyawa yang mudah larut dalam air. memudahkan menganalisa anion, dibuat dalam bentuk senyawa yang mudah larut dalam air. Umumnya garam-garam natrium mudah larut dalam garam karbonat dari logam-logam berat Umumnya garam-garam natrium mudah larut dalam garam karbonat dari logam-logam berat sukar larut dalam air, sehingga apabila zat yang akan dianalisa berupa zat yang sukar larut sukar larut dalam air, sehingga apabila zat yang akan dianalisa berupa zat yang sukar larut atau memberi endapan dengan Na2CO3, maka dibuat dahulu berupa ekstrak soda, kemudian atau memberi endapan dengan Na2CO3, maka dibuat dahulu berupa ekstrak soda, kemudian dipisahkan dari endapan yang mengganggu tersebut. Pembuatan ekstrak sodadipisahkan dari endapan yang mengganggu tersebut. Pembuatan ekstrak soda dapat dilakukandapat dilakukan sebagai berikut :
sebagai berikut :
1.
1. Sampel serbuk ditambahkan larutan NaSampel serbuk ditambahkan larutan Na22COCO33 dengan perbandingan sampel : Na dengan perbandingan sampel : Na22COCO33 ==
1 : 2. 1 : 2. 2.
2. Tambahkan aquades secukupnya.Tambahkan aquades secukupnya. 3.
4.
4. Endapan yang terbentuk dipisahkan dengan filtrat dengan cara disaring. EndapanEndapan yang terbentuk dipisahkan dengan filtrat dengan cara disaring. Endapan kemudian dicuci dengan menggunakan aquades sampai bersih. Aquades hasil cucian kemudian dicuci dengan menggunakan aquades sampai bersih. Aquades hasil cucian tersebut kemudian dicampurkan dengan filtrat.
tersebut kemudian dicampurkan dengan filtrat. 5.
5. Aquades hasil cucian dan filtrat tersebut adalah soda ekstrak yang digunakan untuk ujiAquades hasil cucian dan filtrat tersebut adalah soda ekstrak yang digunakan untuk uji anion.
anion.
-Uji untuk zat pengoksid -Uji untuk zat pengoksid
Asamkan beberapa tetes soda ekstrak dengan H2SO4 encer. Secara perlahan-lahan teteskan Asamkan beberapa tetes soda ekstrak dengan H2SO4 encer. Secara perlahan-lahan teteskan larutan diphenil amine dalam H2SO4.Timbulnya warna biru menunjukan adanya zat larutan diphenil amine dalam H2SO4.Timbulnya warna biru menunjukan adanya zat pengoksid seperti nitrit, nitrat, klorat, kromat, pemanganat.
pengoksid seperti nitrit, nitrat, klorat, kromat, pemanganat. -Uji untuk zat pereduksi
-Uji untuk zat pereduksi
Asamkan beberapa tetes H2SO4 dan tambahkan 3 tetes H2SO4 berlebih. Tambahkan 2-3 Asamkan beberapa tetes H2SO4 dan tambahkan 3 tetes H2SO4 berlebih. Tambahkan 2-3 tetes KMnO4 encer. Hilangnya warna larutan KMnO4 menandakan adanya zat pereduksi: tetes KMnO4 encer. Hilangnya warna larutan KMnO4 menandakan adanya zat pereduksi: sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, bromida, iodida, dan arsenit. Jika warna hilang setelah larutan sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, bromida, iodida, dan arsenit. Jika warna hilang setelah larutan dipanaskan, terdapat indikasi adanya oksalat.
dipanaskan, terdapat indikasi adanya oksalat.
Secara umum anion dapat dibagi menjadi 3 golongan , yaitu : Secara umum anion dapat dibagi menjadi 3 golongan , yaitu :
1.
1. Golongan Sulfat, yaitu SOGolongan Sulfat, yaitu SO442-2-, SO, SO332-2-, PO, PO443-3-, CrO, CrO442-2-, SO, SO442-2-, BO, BO22--, CO, CO332-2-, C, C22OO442-2-, AsO, AsO443-
3-2.
2. Golongan Halida, yaitu ClGolongan Halida, yaitu Cl--, Br , Br --, I, I--, S, S2- 2-3.
3. Golongan Nitrat, yaitu NOGolongan Nitrat, yaitu NO33--, NO, NO22--, C, C22HH33OO22
--Uji untuk Golongan Anion Uji untuk Golongan Anion 1.Golongan Sulfat
1.Golongan Sulfat
Golongan anion di atas dapat memberikan karakter
Golongan anion di atas dapat memberikan karakteristinya dengan metode pengujian masingistinya dengan metode pengujian masing
–
–
masing. Garam BaSOmasing. Garam BaSO44, BaSO, BaSO33, Ba, Ba22(PO(PO44))33, BaCr , BaCr 22OO44, Ba(BO, Ba(BO22))22, BaCO, BaCO33, BaC, BaC22OO44, Ba, Ba33(AsO(AsO44))22
tidak larut dalam air dengan kondisi basa, sedangkan garam Barium lainnnya akan larut. Hal tidak larut dalam air dengan kondisi basa, sedangkan garam Barium lainnnya akan larut. Hal ini dapat memberi kesimpulan bahwa identifikasi anion golongan sulfat dapat dilakukan ini dapat memberi kesimpulan bahwa identifikasi anion golongan sulfat dapat dilakukan dengan penambahan BaCl
dengan penambahan BaCl22. Barium kromat akan menghasilkan endapan berwarna putih,. Barium kromat akan menghasilkan endapan berwarna putih,
sedangkan garam barium yang mengandung anion golongan sulfat lainnya akan sedangkan garam barium yang mengandung anion golongan sulfat lainnya akan menghasilkan endapan berwarna kuning.
2. Uji Golongan Halida 2. Uji Golongan Halida
Apabila uji dengan BaCl
Apabila uji dengan BaCl22 menghasilkan hasil yang negatif, selanjutnya dapat menghasilkan hasil yang negatif, selanjutnya dapat
dilakukan dengan cara penambahan asam nitrat dan kemudian ditambahkan perak nitrat. dilakukan dengan cara penambahan asam nitrat dan kemudian ditambahkan perak nitrat. Anion golongan halida akan mengendap sebagai garam perak. AgCl akan mengendap dan Anion golongan halida akan mengendap sebagai garam perak. AgCl akan mengendap dan memberikan warna putih, endapan AgI akan memberikan warna kuning muda, dan Ag memberikan warna putih, endapan AgI akan memberikan warna kuning muda, dan Ag22SS
akan memberian warna hitam. akan memberian warna hitam.
3.Golongan lainya 3.Golongan lainya
Jika kedua uji di atas menghasilkan hasil yang negatif, kemungkinan zat yang diuji Jika kedua uji di atas menghasilkan hasil yang negatif, kemungkinan zat yang diuji tersebut mengandung anion golongan nitrat. Selanjutnya dapat diperiksa dengan prosedur tersebut mengandung anion golongan nitrat. Selanjutnya dapat diperiksa dengan prosedur tersendiri.
tersendiri.
Setelah golongan anion ditemukan, maka di lakukan test spesifik. Berikut contoh uji Setelah golongan anion ditemukan, maka di lakukan test spesifik. Berikut contoh uji spesifik untuk analisis anion :
spesifik untuk analisis anion :
1.
1. SOSO442-
2-Ambil 5 tetes soda ekstrak, tambahkan asam dan BaCl2. Jika terbentuk endapan putih Ambil 5 tetes soda ekstrak, tambahkan asam dan BaCl2. Jika terbentuk endapan putih maka positif ion sulfat.
maka positif ion sulfat. 2.
2. POPO442-
2-Ambil beberapa tetes soda ekstrak, tambahkan dengan beberapa tetes HNO
Ambil beberapa tetes soda ekstrak, tambahkan dengan beberapa tetes HNO33 pekat, pekat,
kemudian tambahkan ammonium molibdat. Panaskan, akan muncul endapan kuning. kemudian tambahkan ammonium molibdat. Panaskan, akan muncul endapan kuning. 3.
3. CrOCrO442-
2-Perhatikan filtrat uji 1, jika berwarna kuning maka positif ion kromat. Tambahkan pada Perhatikan filtrat uji 1, jika berwarna kuning maka positif ion kromat. Tambahkan pada filtrat Pn-nitrat, jika terbentuk endapan kuning, maka positif ion kromat.
filtrat Pn-nitrat, jika terbentuk endapan kuning, maka positif ion kromat. 4.
4. Klorida, Bromida, IodidaKlorida, Bromida, Iodida
Setelah melakukan uji golongan halida, tambahkan NH
Setelah melakukan uji golongan halida, tambahkan NH44OH. Jika endapan larut, makaOH. Jika endapan larut, maka
positif ion Cl
positif ion Cl-- atau Br atau Br --, sedangkan jika tetap tidak larut maka positif ion I, sedangkan jika tetap tidak larut maka positif ion I--. Penambahan. Penambahan asam lebih lanjut dapat membentuk endapan putih jika positif Cl
asam lebih lanjut dapat membentuk endapan putih jika positif Cl--.. 5.
5. NO NO33
--Ambil 5 tetes soda ekstrak, tambahkan 5 tetes asam sulfat pekat. Miringkan tabung uji Ambil 5 tetes soda ekstrak, tambahkan 5 tetes asam sulfat pekat. Miringkan tabung uji sehingga membentuk sudut 30°, kemudian tambahkan beberapa tetes ferosulfat melalui sehingga membentuk sudut 30°, kemudian tambahkan beberapa tetes ferosulfat melalui
dinding tabung secara perlahan
dinding tabung secara perlahan
–
–
lahan. Jika terbentuk cincin cokelat, maka positif ion lahan. Jika terbentuk cincin cokelat, maka positif ion nitrat.nitrat. 6.
6. NO NO22
--Uji nitrit dapat dilakukan seperti pada uji spesifik ion nitrat, tetapi asam sulfat pekat Uji nitrit dapat dilakukan seperti pada uji spesifik ion nitrat, tetapi asam sulfat pekat diganti dengan asam asestat. Terbentuknya cincin coklat menandakan positif ion nitrit. diganti dengan asam asestat. Terbentuknya cincin coklat menandakan positif ion nitrit.
7. Borat 7. Borat
Untuk Uji borat tambahkan beberapa tetes H2SO4 pekat( lakukan percobaan ini pada Untuk Uji borat tambahkan beberapa tetes H2SO4 pekat( lakukan percobaan ini pada cawan penguap) .Setelah diaduk tambahkan 2-3
cawan penguap) .Setelah diaduk tambahkan 2-3 ml methanol, kemudian nyalakanml methanol, kemudian nyalakan korek api . Warna nyala hijau menunjujan adanya borat.
korek api . Warna nyala hijau menunjujan adanya borat.
Uji khusus untuk campuran anion : Uji khusus untuk campuran anion :
A.
A. Karbonat dengan kehadiran sulfit Karbonat dengan kehadiran sulfit : Sulfit bila diolah dengan asam sulfat encer, : Sulfit bila diolah dengan asam sulfat encer, membebaskan belerang dioksida yang seperti ka
membebaskan belerang dioksida yang seperti karbon dioksida, menyebabkan kekeruhanrbon dioksida, menyebabkan kekeruhan dengan air kapur ataupun air barit.
dengan air kapur ataupun air barit.
B.
dengan mengolahnya dengan asam mineral encer, kalium iodida dan pasta kanji (atau ker dengan mengolahnya dengan asam mineral encer, kalium iodida dan pasta kanji (atau ker tastas kalium iodida-kanji), ataundengan ujim tiourea.
kalium iodida-kanji), ataundengan ujim tiourea.
C.
C. Nitrat dalam kehadiran bromid Nitrat dalam kehadiran bromida dan iodidaa dan iodida : Uji cincn coklat untuk nitrat tak dapat : Uji cincn coklat untuk nitrat tak dapat diterapkan dengan kehadiran bromida dan iodida karena
diterapkan dengan kehadiran bromida dan iodida karena halogen bebas yang dibebaskanhalogen bebas yang dibebaskan dengan asam sulfat pekat akan mengaburkan cincin coklat yang disebabkan oleh nitrat. dengan asam sulfat pekat akan mengaburkan cincin coklat yang disebabkan oleh nitrat.
D.
D. Nitrat dalam kehadiran klorat Nitrat dalam kehadiran klorat : Klorat mengganggu uji cincin coklat. Nitrat direduksi : Klorat mengganggu uji cincin coklat. Nitrat direduksi menjadi amonia.
menjadi amonia.
E.
E. Klorida dalam kehadiran bromida dan iodida Klorida dalam kehadiran bromida dan iodida : Prosedur ini : Prosedur ini mencangkup pembuanganmencangkup pembuangan bromida dan iodida dengan
bromida dan iodida dengan kalium atau amonium peroksodisulfat dengan adanykalium atau amonium peroksodisulfat dengan adanya asam sulfata asam sulfat encer.
encer.
F.
F. Klorida dalam kehadiran iod Klorida dalam kehadiran iodida (bromida tidak ada)ida (bromida tidak ada) : Asamkan larutan dengan asam : Asamkan larutan dengan asam nitrat encer , tambahkan larutan perak nitrat berlebih, dan saring, buang filtrat.
nitrat encer , tambahkan larutan perak nitrat berlebih, dan saring, buang filtrat.
G.
G. Klorida dalam kehadiran brom Klorida dalam kehadiran bromida (iodida tidak ada)ida (iodida tidak ada) : Asamkan larutan dengan asam : Asamkan larutan dengan asam nitrat encer dan tambahkan asam nitrat perak sebanyak larutannya.
nitrat encer dan tambahkan asam nitrat perak sebanyak larutannya.
H.
H. Bromida dan iodida dengan kehadiran satu sama lain Bromida dan iodida dengan kehadiran satu sama lain : Kehadiran klorida tidak : Kehadiran klorida tidak mengganggu reaksi yang akan diuraikan.
mengganggu reaksi yang akan diuraikan.
I.
I. Fosfat dalam kehadiran arsenat Fosfat dalam kehadiran arsenat : Baik arsenat maupun fosfat memberikan endapan kuning : Baik arsenat maupun fosfat memberikan endapan kuning bila dihangatkan dengan larutan amonium
bila dihangatkan dengan larutan amonium molibdat dan asam nitrat, fosfat padamolibdat dan asam nitrat, fosfat pada penghangatan yang lembut (tidak lebih