PENENTUAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM DAN

(1)

1 1.G44110043

PENENTUAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM DAN KONSENTRASI CAMPURAN MENGGUNAKAN DUA JENIS

SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

Norma Nur Azizah 1, Wulan Suci P, Mohamad Rafi 1

Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor IPB

Abstrak

Spektrofotometer UV-Vis merupakan suatu alat yang digunakan untuk mengukur serapan yang dihasilkan dari interaksi kimia antara radiasi elektromagnetik dengan molekul atau atom dari suatu zat kimia pada daerah UV-Vis. Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah spektronik 20D+ dan spektrofotometer UV-VIS Shimadzu 1700 PC. Panjang gelombang maksimum ditentukan dengan larutan KMnO4 0,001 M dan K2Cr2O7 0,01 M pada rentang panjang gelombang 400-700 nm. Panjang gelombang maksimum yang diperoleh digunakan untuk mengukur konsentrasi larutan standar dan sampel. Nilai k dari pengukuran larutan KMnO4 pada panjang gelombang 535 (spektronik 20D+) dan 525,6 (Uv-Vis Shimadzu 1700 PC) masing-masing -424,7 dan 586. Nilai k dari pengukuran larutan K2Cr2O7 pada panjang gelombang 430,0 (spektronik 20D+) dan 431,0 (Uv-Vis Shimadzu 1700 PC) masing-masing 100,3 dan 83,86.

Kata kunci : spektrofotometer UV-Vis, Spektronik 20D+ ,panjang gelombang maksimum, KMnO4, K2Cr2O7

Pendahuluan

Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dan detektor vakum phototube atau tabung foton hampa. Alat yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu suatu alat yang digunakan untuk menentukan suatu senyawa secara kualitatif maupun kuantitatif dengan mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu senyawa sebagai fungsi konsentrasi. Spektrofotometri ini hanya terjadi bila terjadi perpindahan elektron dari tingkat energi yang rendah ke tingkat energi yang lebih tinggi (Khopkar 2003). Metode analisisnya didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu laju larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik (Setiono dan Dewi 2013). Serapan dinyatakan dengan nilai intensitas absorbansi pada panjang gelombang maksimal. Pengukuran konsentrasi cuplikan didasarkan pada hukum Lambert-Beer, yang menyatakan hubungan antara banyaknya sinar yang diserap sebanding dengan konsentrasi unsur dalam cuplikan, dengan rumus sebagai berikut:

A = log I/Io atau A = a.b.c dengan :

A = absorbansi,

a = koefisien serapan molar,

(2)

2 1.G44110043

I =intensitas sinar yang diteruskan

Aplikasi rumusan tersebut dalam pengukuran kuantitaf dilaksanakan dengan cara komparatif menggunakan kurva kalibrasi dari hubungan konsentrasi deret larutan standar dengan nilai absorbansinya. Konsentrasi cuplikan ditentukan dengan substitusi nilai absorban cuplikan ke dalam persamaan regresi dari kurva kalibrasi (Fatimah 2009)

Percobaan ini bertujuan mengetahui panjang gelombang maksimum untuk larutan KMnO4 0.001 M dan K2Cr2O4 0.001 M dengan menggunakan spektronik 20D+ dan spektrofotometer UV-Vis Shimadzu 1700 PC dan membuat kurva kalibrasi dari masing-masing deret standar tersebut serta menentukan konsentrasi sampel berdasarkan kurva yang diperoleh, serta membandingkan hasil dari kedua alat tersebut.

Metode percobaan

Alat dan Bahan

Bahan yang digunakan yaitu larutan KMnO4 0.001 M, KMnO4 0.01 M, K2Cr2O4 0.001 M, K2Cr2O4 0.01 M, dan H2SO4 0.5M. Alat yang digunakan yaitu spektronik 20D+ dan spektrofotometer UV-Vis Shimadzu 1700 PC, dan alat-alat gelas. gelombang serapan dinolkan menggunakan larutan blanko. Kurva hubungan antara panjang gelombang dengan absorbans dibuat untuk menentukan panjang gelombang pada masing-masing zat.

(3)

3 1.G44110043

(430 dan 535 nm) menggunakan spektronik 20D+ serta pada panjang gelombang 525,6 dan 431,0 nm menggunakan spektrofotometer UV-Vis Shimadzu 1700 PC.

Hasil dan Pembahasan

Penentuan panjang gelombang maksimum dilakukan dengan larutan standar KMnO4 0.01 M dan larutan standar K2Cr2O7 0.01 M menggunakan kisaran panjang gelombang 400-700 nm dengan alat spektronik 20D+ dan Spektofotometer UV-VIS Shimadzu 1700 PC dengan melihat nilai absorban tertinggi maka panjang gelombang maksimum dipilih. Panjang gelombang maksimum untuk larutan standar KMnO4 0.01 M menggunakan spektronik 20D+ dan UV-VIS 1700 PC masing-masing 535 nm dan 525,60 nm (Tabel 1 dan Tabel 3). Sedangkan panjang gelombang maksimum untuk larutan standar K2Cr2O7 0.01 M menggunakan spektronik 20D+ dan UV-VIS 1700 PC masing-masing 430 nm dan 431 nm (Tabel 2 dan Tabel 4). Menurut Xu and Thomson (2008) panjang gelombang serapan maksimum larutan KMnO4 sebesar 525 nm, sedangkan panjang gelombang serapan maksimum pada larutan K2Cr2O7 sebesar 434 nm. Hasil panjang gelombang maksimum pada kedua alat tidak berbeda nyata dan mendekati.

Setelah panjang gelombang maksimum diperoleh, dilanjutkan dengan menentukan kurva standar masing-masing larutan standar, yaitu KMnO4 dan K2Cr2O7 dengan berbagai konsentrasi berjumlah 5 larutan standar. Pembuatan larutan standar berasal dari larutan induk KMnO4 0.01 M diencerkan menjadi 25 mL labu takar dengan volume 1.00;2,00;3.00;4.00; dan 5.00 mL. Sedangkan larutan induk K2Cr2O7 0.01 M diencerkan menjadi 25 mL labu takar dengan volume 5.00;7.00;9.00;11.00; dan 13.00 mL. Pengukuran absorban deret standar menggunakan spektronik 20D+ untuk larutan KMnO4 menghasilkan kurva persamaan linear antara absorban terhadap [KMnO4] adalah y = -424.74x + 5.4918 dan koefisien korelasi (R²) sebesar 0.9473 sehingga menghasilkan nilai k sebesar -424.74 (Gambar 5). Nilai k merupakan kemiringan kurva standar. Deret standar K2Cr2O7 menghasilkan persamaan linear y=100.37x-0.0582 dan koefisien korelasi (R²) sebesar 0.9785 sehingga menghasilkan nilai k 100.37 (Gambar 6). Pengukuran absorban deret standar menggunakan spektrofotometer UV-VIS 1700 PC, untuk larutan KMnO4 dan K2Cr2O7 menghasilkan persamaan linear dan koefisien korelasi (R2) berturut-turut adalah y=586x-0.0268, R²=0.9996 dan y=83.866x-0.0392 , R² = 0.9815, serta nilai k berturut-turut sebesar 586 dan 83.866 (Gambar 7&8).

(4)

4 1.G44110043

konsentrasi campuran masing-masing sebesar 0.00377 M dan 0.00386 M (Tabel 9-Tabel 12).

Menentukan konsentrasi campuran dengan membandingkan hasil menggunakan alat berbeda perlu dilakukan pengujian secara statistika, yaitu menggunakan uji T dan uji F untuk membandingkan apakah hasil dari kedua alat tersebut tidak berbeda nyata atau berbeda nyata ( Miller 2005). Penentuan uji F diperoleh dengan membandingan nilai standar deviasi (sd) kuadrat pengukuran menggunakan alat 1 terhadap sd kuadrat pengukuran menggunakan alat 2 sehingga nilai F hitung dapat dibandingkan dengan Ftabel pada selang kepercayaan 95% (P=0,05). Penentuan uji T diperoleh dengan membedakan nilai konsentrasi dari perolehan kedua alat, kemudian ditentukan reratanya lalu T hitung diperoleh dengan mengkali rerata terhadap akar kuadrat jumlah sampel per sd. Nilai Thitung dibandingkan dengan Ttabel pada selang kepercayaan 95% (P=0,05). Hasil percobaan diperoleh untuk uji T konsentrasi campuran mengunakan larutan standar KMnO4 maupun K2Cr2O7 , nilai Thit<Ttabel maka H1 diterima , H0 ditolak, sedangkan uji F menghasilkan Fhit<Ftabel maka hasil tidak berbeda nyata. Artinya baik menggunakan alat Spektronik 20D+ maupun spektrofotometer UV-VIS 1700 PC hasil pengukuran akan baik, meskipun pada percobaan ini, ketelitian menggunakan Spektronik 20D+ lebih teliti dibandingkan dengan menggunakan spektrofotometer UV-VIS 1700 PC. Menurut Skoog (2008) ketelitian spektrofotometer UV-VIS 1700 PC lebih besar daripada spektronik 20D+.

Simpulan

(5)

5 1.G44110043

Daftar Pustaka

Fatimah S.2009.Pengaruh uranium terhadap analisis menggunakan spektrofotometer UV-VIS.[Seminar Nasional].Serpong(ID) BATAN

Khopkar SM. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta (ID): UI Press.

Miller JC.2005.Statitics And Chemometric For Analitycal Chemistry.London (USA): Ellis Harwoord Imprint.

Setiono M dan Dewi avriliana. 2013. Penentuan jenis solven dan pH optimum pada analisis senyawa delphinidin dalam kelopak bunga rosela dengan metode spektrofotometri UV-VIS. Jurnal Teknologi Kimia dan Industri 2(2):91-96.

Skoog.2008.Principle And Instrumental For Analitycal Chemistry.England(ENG): MC.will

(6)

6 1.G44110043

Lampiran

(7)

7

350 450 550 650 750

A

Gambar 1 Spektrum absorpsi KMnO4 0.001 M (Spektronik 20D+)

(8)

8

400 450 500 550 600 650 700 750

A

Gambar 2 Spektrum absorpsi K2Cr2O7 0.001 M (Spektronik 20D+)

Tabel 3 Penentuan panjang gelombang maksimum pada larutan KMnO4 0.001 M (Spektrofotometer UV-Vis Shimadzu 1700 PC)

No Panjang gelombang (nm) Absorban

(9)

9 1.G44110043

Gambar 3 Spektrum absorpsi KMnO4 0.001 M (Spektrofotometer UV-Vis Shimadzu 1700 PC)

Tabel 4 Penentuan panjang gelombang maksimum pada larutan K2Cr2O7 0.001 M dengan Spektrofotometer UV-Vis Shimadzu 1700 PC

No Panjang gelombang (nm) Absorban

1 437 0.228

2 430 0.229

Rerata 0.229

Sd 0.001

Contoh perhitungan: Rerata = ∑�_�= ��/� = (0.228+ 0.229)/2 = 0.229

SD= ∑�_�= (�� − X)2/(n-1)

= (0.228 – 0.229)2 + (0.229 – 0.229)2 / (2 -1 ) = 0.001

λmaks

(10)

10 1.G44110043

y = -424,74x + 5,4918 R² = 0,9473

4,6000 4,8000 5,0000 5,2000 5,4000 5,6000

0 0,0005 0,001 0,0015 0,002 0,0025

Ab

so

rb

a

n

(

A)

[KMnO₄] (M)

Gambar 4 Spektrum absorpsi K2Cr2O7 0.01M (Spektrofotometer UV-Vis Shimadzu 1700 PC)

Tabel 5 Standar larutan KMnO4 0.01 M pada panjang gelombang 535 nm (spektronik 20D+)

Larutan Transmitan Absorban Konsentrasi (M)

Standar 1 0.8 2.0969 0.0004

Standar 2 0.4 2.3979 0.0008

Standar 3 0.2 2.6990 0.0012

Standar 4 0.2 2.6990 0.0016

Standar 5 0.1 3.0000 0.0020

(11)

11 1.G44110043

y = 100,37x - 0,0582 R² = 0,9785

0,0000 0,1000 0,2000 0,3000 0,4000 0,5000

0,0010 0,0020 0,0030 0,0040 0,0050 0,0060

A

b

so

rb

a

n

(

A)

[K₂Cr₂O₇] (M)

Tabel 6 Standar larutan K2Cr2O7 0.01 M pada panjang gelombang 430 nm (spektronik 20D+)

Standar 1 70.2 0.1537 0.0020

Standar 2 60.0 0.2218 0.0030

Standar 3 50.8 0.2941 0.0036

Standar 4 43.2 0.3645 0.0040

Standar 5 36.2 0.4413 0.0050

Gambar 6 Hubungan antara [K2Cr2O7] dengan absorbans (spektronik 20D+)

Tabel 7 Standar larutan KMnO4 0.01 M pada panjang gelombang 525,6 nm (Spektrofotometer UV-Vis Shimadzu 1700 PC)

Larutan Absorbans Konsentrasi (M)

standar 1 0.208 0.0004

Standar 2 0.446 0.0008

Standar 3 0.675 0.0012

Standar 4 0.900 0.0016

(12)

12

0 0,0005 0,001 0,0015 0,002 0,0025

A

0,0000 0,0010 0,0020 0,0030 0,0040 0,0050 0,0060

A

Gambar 7 Hubungan antara [KMnO4] dengan absorbans (spektrofotometer UV-Vis Shimadzu 1700 PC)

Tabel 8 Standar larutan K2Cr2O7 0.001 M pada panjang gelombang 431,0 nm (Spektrofotometer UV-Vis Shimadzu 1700 PC)

Larutan Absorban Konsentrasi (M)

(13)

13 1.G44110043

Tabel 9 Penentuan konsentrasi campuran pada panjang gelombang 535 nm (Spektronik 20D+)

Sampel 1 7.6 1.1192 0.01029

= (0.01029+0.01026 + 0.01029+0.01026 + 0.01026+0.01026) / 6 = 0.01027 M

Tabel 10 Penentuan konsentrasi campuran pada panjang gelombang 430 nm (Spektronik 20D+)

(14)

14 1.G44110043

Rerata = ∑�_�= ��/�

= (0.00381+0.00384+ 0.00384+0.00386+ 0.00390+0.00390) / 6 = 0.00386 M

SD = ∑�_�= (�� − X)2/(n-1)

= (0.00381-0.00386)2 + (0.00384- 0.00386)2 + (0.00384- 0.00386)2 + (0.00386- 0.00386)2 + (0.00390- 0.00386) + (0.00390- 0.00386)2 / (6 -1 ) = 3.60093x10-05

Ketelitian = −

� � × %

= − (3.60093x10-05/0.00386) x 100% = 99.00%

Tabel 11 Penentuan konsentrasi campuran pada panjang gelombang 525,6 nm (spektrofotometer UV-Vis Shimadzu 1700 PC)

Larutan Absorban Konsentrasi (M)

Sampel 1 0.271 0.00051

Sampel 2 1.195 0.00020

Sampel 3 1.199 0.00021

Sampel 4 1.204 0.00021

Sampel 5 1.193 0.00021

Sampel 6 1.190 0.00021

Rerata 1.042 2.5833x10-4

SD 1.2335x10-4

Ketelitian 64.66

Contoh Perhitungan : Rerata = ∑�_�= ��/�

= (0.00051+0.00020+ 0.00021+0.00021+ 0.00021+0.00021) / 6 = 2.5833x10-4 M

SD = ∑�_�= (�� − X)2/(n-1)

= (0.00051-2.5833x10-4)2 + (0.00020- 2.5833x10-4)2 + (0.00021- 2.5833x10-4)2 + (0.00021- 2.5833x10-4)2 + (0.00021- 2.5833x10-4) + (0.00021- 2.5833x10 -4

)2 / (6 -1 ) = 1.2335x10-4

Ketelitian = −

� � × %

(15)

15 1.G44110043

Tabel 12 Penentuan konsentrasi campuran pada panjang gelombang 431 nm (spektrofotometer UV-Vis Shimadzu 1700 PC)

larutan Absorban Konsentrasi (M)

Sampel 1 0.379 0.00490

Sampel 2 0.260 0.00356

Sampel 3 0.258 0.00354

sampel 4 0.256 0.00351

Sampel 5 0.258 0.00354

Sampel 6 0.258 0.00354

Rerata 0.278 0.00377

SD 5.5626x10-4

Ketelitian 92.47

= (0.00490+0.00356+ 0.00354+0.00351+ 0.00354+0.00354) / 6 = 0.00377 M

SD = ∑�_�= (�� − X)2/(n-1)

= (0.00490- 0.00377)2 + (0.00356- 0.00377)2 + (0.00354- 0.00377)2 + (0.00351- 0.00377)2 + (0.00354- 0.00377) + (0.00354- 0.00377)2 / (6 -1 ) = 5.5626x10-4

Ketelitian = −

� � × %

(16)

16 1.G44110043

Tabel 13 Uji statistika (uji T) terhadap konsentrasi campuran pada larutan standar KMnO4 antara spektronik 20D+ dengan UV-VIS 1700 PC

Contoh perhitungan :

∆C = 0.01029 - 0.00051 = 0.00978 M

Rerata = ∑�_�= ��/�

= (0.00978+0.01006+ 0.01008+0.01005+ 0.01005+0.01005) / 6 = 0.010011667 M

SD = ∑�_�= (�� − X)2/(n-1)

(17)

17 1.G44110043

Thit < Ttabel ; H1 Diterima , H0 Ditolak

Tabel 14 Uji statistika (uji F) terhadap konsentrasi campuran pada larutan standar KMnO4 antara spektronik 20D+ dengan UV-VIS 1700 PC

Contoh perhitungan : Rerata = ∑�_�= ��/�

= (0.01029+0.01026+ 0.01029+0.01026+ 0.01026+0.01026) / 6 = 0.01027 M

SD = ∑�_�= (�� − X)2/(n-1)

=(0.01029-0.01027)2 + (0.01026-0.01027)2 + (0.01029-0.01027)2 + (0.01026- 0.01027)2 + (0.01026- 0.01027) + (0.01026- 0.01027)2 / (6 -1 ) = 1.54919x10-05

�ℎ� = 2_/ 2_{(Miller 2005)}

= (1.54919x10-05 )2/ (0.000123356)2 =

0.01577218

Fhit < Ftabel ; Hasil Tidak berbeda nyata Konsentrasi sampel menggunakan Spektronik 20D+ larutan standar KMnO4

Konsentrasi sampel

menggunakan UV-VIS 1700 PC Shimadzu larutan standar

KMnO4

0.01029 0.00051

0.01026 0.00020

0.01029 0.00021

0.01026 0.00021

Rerata 0.01027 0.000258333

Sd 1.54919x10-05 0.000123356

Ftabel (95%)

P=0.05 0.1980

(18)

18 1.G44110043

Tabel 15 Uji statistika (uji T) terhadap konsentrasi campuran pada larutan standar K2Cr2O7 antara spektronik 20D+ dengan UV-VIS 1700 PC

Konsentrasi sampel

menggunakan Spektronik 20D+ larutan standar K2Cr2O7

Konsentrasi sampel

(19)

19 1.G44110043

Thit < Ttabel ; H1 Diterima , H0 Ditolak

Tabel 16 Uji statistika (uji F) terhadap konsentrasi campuran pada larutan standar K2Cr2O7 antara spektronik 20D+ dengan UV-VIS 1700 PC

Konsentrasi sampel menggunakan Spektronik 20D+ larutan standar K2Cr2O7

Konsentrasi sampel

K2Cr2O7

0.00381 0.00490

0.00384 0.00356

0.00384 0.00354

0.00386 0.00351

0.00390 0.00354

Rerata 0.003858333 0.003765

Sd 3.60093x10-05 0.000556264

Ftabel (95%)

P=0.05 0.1980

Fhit 0.004190501

= (0.00381+0.00384+ 0.00384+0.00386+ 0.00390+0.00390) / 6 = 0.003858333 M

SD = ∑�_�= (�� − X)2/(n-1)

= (0.00381-0.003858333)2 + (0.00384-0.003858333)2 + (0.00384-0.003858333)2 + (0.00386-0.003858333)2 + (0.00390- 0.003858333) + (0.00390- 0.003858333)2 / (6 -1 )

= 3.60093x10-05

�ℎ� = 2_/ 2_{(Miller 2005)}

= (3.60093x10-05)2/ (0.000556264)2 =

0.004190501