Bab III – Metodologi Penelitian 23
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Diagram Alir Metode Penelitian
Gambar 3.1 Diagram Alir Metode Penelitian
Permasalahan industri Kandungan unsur Pb yang tinggi
dalam tembaga blister
Solusi industri
Penambahan bahan imbuh pasir silika dan terak tanur pembersih (Cl-furnace) Studi literatur
• Perilaku unsur timbal dalam tanur anoda
• Perilaku senyawa silika pada proses dalam tanur anoda
• Pengaruh variabel-variabel lain pada proses fire refining
Penelitian variabel-variabel dalam proses fire refining
• jumlah silika
• derajat oksidasi
• temperatur, dll
Analisis hasil penelitian Pengaruh variabel-variabel terhadap
koefisien distribusi unsur timbal
Kesimpulan dan saran Evaluasi kinerja
3.2 Deskripsi Proses Deleading pada Tanur Anoda
1. Bahan imbuh dan material lain diumpankan ke dalam tanur anoda –yang dalam keadaan kosong– melalui boat dengan menggunakan alat angkut (crane) setelah proses pencetakan (casting) tembaga anoda lot sebelumnya selesai. Berat total charging materials tersebut bervariasi untuk tiap lot (lihat lampiran A, tabel 2 dan tabel 3). Tembaga blister dari tanur konversi (converter furnace) kemudian dialirkan ke dalam tanur anoda yang telah terisi bahan-bahan imbuh (pasir silika dan terak tanur pembersih), scrap tembaga dan lain-lain.
2. Jika jumlah tembaga blister telah mencapai lebih kurang dua pertiga dari volume tanur, proses oksidasi pendahuluan (pre-oxidation) dimulai. Pada proses ini pembakar (burner) dimatikan dan salurannya ditutup. Campuran gas (udara dan oksigen) kemudian dihembuskan melalui lubang tiup (tuyeres).
Selama proses harus selalu dipastikan lubang tiup tidak tersumbat. Pada tahap penghembusan gas, proses deleading mulai berlangsung.
3. Oksidasi dapat dimulai jika tanur telah penuh oleh tembaga blister. Tetapi sebelum itu pengisian tembaga blister dialihkan ke tanur anoda lain. Hal ini dilakukan dengan mekanisme switching launder. Pada proses oksidasi, volume oksigen murni yang ditiupkan dikurangi dari jumlah oksigen untuk proses oksidasi pendahuluan sedangkan volume udara cenderung tetap. Akhir tahap oksidasi menandai berakhirnya proses deleading.
4. Proses deleading dilanjutkan dengan proses penuangan terak (slag skimming) untuk mengeluarkan terak dari tanur anoda yang terbentuk selama proses.
Penuangan terak dilakukan dengan memiringkan tanur anoda hingga kemiringan ≥250 sehingga terak dapat dialirkan melalui mulut pengumpanan (charging mouth). Posisi tanur anoda dikembalikan ke posisi semula untuk memulai proses reduksi.
Bab III – Metodologi Penelitian 25 Gambar 3.2 Skema Proses Pemurnian Oksidasi
Tabel 3.1 Variasi Jumlah Terak Tanur Pembersih dan Pasir Silika (basis ±400 ton tembaga blister)
Bahan imbuh, kg Rasio terak tanur-Cl : pasir silika Lot 2 : 1 500 : 250 6392 1 : 1 380 : 380 6390 750
1 : 3 200 : 550 6364
2 : 1 670 : 330 6388
1 : 1 500 : 500 6387
1000
1 : 3 250 : 750 6386
2 : 1 1.000 : 500 –
1 : 1 750 : 750 6391
1500
1 : 3 380 : 1.120 6389
(a) posisi normal (b) penuangan terak
Gambar 3.3 Tanur Anoda
3.3 Prosedur Percobaan 3.3.1 Pengambilan sampel
Pada tahap ini sampel yang diambil adalah balok (ingot) dan pin dari tembaga blister; pasir silika; terak tanur anoda; serta sampel terak tanur pembersih. Sampel balok dan pin tembaga blister diambil dari mulut pengumpanan masing-masing sebanyak empat buah dengan rentang waktu tiga jam; pada saat proses oksidasi pendahuluan sebanyak tiga buah dengan rentang waktu sejam; pada awal oksidasi sebuah; dan saat akhir oksidasi masing-masing sebuah.
Sampel berupa pin diambil dengan mencelupkan gelas-pin-vakum ke dalam ingot paddle sedangkan sampel balok diperoleh dengan menuangkan lelehan tembaga ke dalam cetakan balok tembaga. Sampel balok dan pin pada saat pengaliran tembaga blister ke tanur anoda (receiving) diambil dari launder. Sampel oksidasi pendahuluan, awal oksidasi, dan akhir oksidasi diambil dari mulut pengumpanan.
Sampel pasir silika terdiri dari dua jenis yang didatangkan dari dua pemasok.
Sampel terak tanur anoda untuk tiap lot diambil setelah proses pengambilan terak selesai jika terak telah membeku.
Gambar 3.4 Sampel Ingot dan Pin Tembaga
Bab III – Metodologi Penelitian 27 Gambar 3.5 Terak Tanur Anoda
3.3.2 Preparasi sampel
Pada tahap ini dilakukan preparasi fisik untuk mempersiapkan sampel agar memenuhi persyaratan yang diperlukan dalam analisis kimia.
Terhadap sampel balok dilakukan pengeboran. Hasilnya diumpankan ke dalam mesin penghalus (pulverizer) agar diperoleh ukuran sesuai keperluan. Sampel pin dipreparasi dengan menghilangkan bagian luar yang teroksidasi dan dipotong dalam ukuran kecil dengan berat 0,2 hingga 0,3 gram. Terak tanur anoda dan terak tanur pembersih dipreparasi dengan cara dikeringkan terlebih dahulu untuk meminimalkan kadar airnya kemudian digerus sampai berukuran -100 mesh. Sampel pasir silika yang telah berukuran halus tidak melalui proses penggerusan.
3.3.3 Analisis kimia
Tahap ini dilakukan untuk mengetahui komposisi unsur dan senyawa yang terkandung dalam tiap sampel.
Analisis kadar oksigen terlarut dalam lelehan tembaga dilakukan menggunakan LECO RO-416 yang berbasis mikroprosesor. Instrumen ini menggunakan tanur elektroda EF-400 dan EF-500. Persentase unsur oksigen diukur dengan deteksi inframerah dan dalam bentuk senyawa karbon dioksida. Penentuan kadar oksigen ini dimulai dengan menempatkan krusibel grafit kosong di antara dua elektroda dalam tanur. Ruang peleburan –yang terbuat dari krusibel– ditutup rapat dan
dibersihkan dari semua gas yang terbawa sebelum krusibel dimasukkan. Arus tinggi kemudian dilewatkan dalam krusibel kosong. Energi panas tinggi yang diciptakan mampu membawa keluar gas terperangkap di dalam grafit (outgassing). Arus diturunkan ke tingkat yang lebih rendah saat peleburan sampel untuk mencegah terjadinya outgassing kembali selama analisis.
Sampel kemudian dijatuhkan ke dalam krusibel. Sampel terekspos pada tingkat energi panas tinggi dan mulai melebur. Selama sampel meleleh, senyawa yang terselimuti oksida akan melepaskan gas oksigen sebagaimana gas hidrogen dan nitrogen. Hidrogen dilepaskan sebagai H2, nitrogen sebagai N2, dan oksigen bergabung dengan karbon dari krusibel grafit dan terbebas sebagai gas CO. Gas karbon monoksida ini kemudian dilewatkan melalui tembaga oksida yang dipanaskan yang akan mengoksidasi CO menjadi CO2. Gas ini kemudian dideteksi oleh sel inframerah CO2.
Gambar 3.6 Perangkat Instrumen Analisis Gas LECO
Bab III – Metodologi Penelitian 29 Data dengan kandungan terlalu kecil untuk dianalisis melalui analisis kimia konvensional dianalisis dengan metode spektrometri emisi atom (AES) di dalam alat berbasis ICP (Inductively Coupled Plasma). Alat ini menggunakan prinsip bahwa setiap atom akan menerima energi sehingga elektronnya berada dalam keadaan tereksitasi (berpindah ke orbital lebih luar yang tingkat energinya lebih tinggi). Atom yang tereksitasi tidak stabil. Elektron akan kembali pada keadaan dasarnya dengan memancarkan energi pada panjang gelombang tertentu.
Sampel berupa larutan yang telah melalui preparasi kimia dihisap melalui pipa untuk dikabutkan di dalam ruang pengabut (nebulizer) bertemperatur tinggi sehingga terdistribusi merata. Kabut ini memasuki daerah torch dan bercampur dengan plasma argon sebagai matriks. Di dalam torch campuran akan terekspos pada temperatur yang lebih tinggi sehingga akan melepaskan emisi atom dengan panjang gelombang yang spesifik. Gelombang inilah yang akan diukur intensitasnya kemudian dikonversi ke besaran absorban yang berbanding lurus dengan konsentrasi sampel sehingga kadar unsur di dalam sampel dapat ditentukan.
Gambar 3.7 Spektrometer Emisi Atom ICP dan Larutan Sampel
3.4 Gambaran Umum Metode Penelitian
Penelitian dimulai dengan studi terhadap literatur-literatur yang terkait dengan proses pemurnian oksidasi pada peleburan tembaga yang meliputi perilaku unsur timbal serta pengaruh senyawa silika dan variabel-variabel lainnya dalam proses deleading.
Penelitian dilanjutkan dengan pengumpulan data-data yang terdiri dari berat tembaga anoda, bahan imbuh, charging material lain, serta volume hembusan udara dan oksigen untuk tiap lot operasi. Pengumpulan data operasi perusahaan ini dilanjutkan dengan analisis kimia untuk menentukan komposisi unsur maupun senyawa yang terdapat di dalam setiap sampel yang telah dikumpulkan. Data hasil analisis kimia ini akan melengkapi data operasi perusahaan.
Berdasarkan data-data yang telah diperoleh dilakukan perhitungan nilai koefisien distribusi unsur timbal untuk masing-masing lot operasi pemurnian oksidasi. Nilai dari variabel-variabel tertentu kemudian dialurkan terhadap nilai koefisien distribusi timbal untuk mengetahui pengaruh korelasi antara variabel-variabel tersebut dengan koefisien distribusi timbal.
Dari analisis mengenai variabel-variabel yang mempengaruhi proses deleading akan dihasilkan kesimpulan dan saran yang dimaksudkan sebagai umpan balik terhadap kinerja proses deleading tersebut.
