SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROGEL CRF BERBASIS AKRILAMIDA DAN CROSSLINKER N,N’-METILENBISAKRILAMIDA DENGAN PENAMBAHAN EKSTRAK SDT.

(1)

SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROGEL CRF BERBASIS

AKRILAMIDA DAN CROSSLINKER N,N’-METILENBISAKRILAMIDA

DENGAN PENAMBAHAN EKSTRAK SDT

SKRIPSI

diajukan untuk memenuhi sebagian dari syarat memperoleh gelar Sarjana Sains Progam Studi Kimia

Oleh

TRIA ADHIMU KURNIA NIM 0902038

PROGRAM STUDI KIMIA JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA

(2)

SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROGEL CRF BERBASIS

AKRILAMIDA DAN CROSSLINKER N,N’-METILENBISAKRILAMIDA

Oleh

Tria Adhimu Kurnia

Sebuah skripsi yang diajukan untuk memenuhi salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana Sains pada Fakultas Pendidikan Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Januari 2014

Hak Cipta dilindungi undang-undang.

(3)

TRIA ADHIMU KURNIA

SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROGEL CRF BERBASIS

AKRILAMIDA DAN CROSSLINKER N,N’-METILENBISAKRILAMIDA

Disetujui dan disahkan oleh pembimbing:

Pembimbing I

Dr. Hendrawan, M.Si. NIP. 196309111989011001

Pembimbing II

Fitri Khoerunnisa, Ph.D. NIP. 197806282001122001

Mengetahui,

Ketua Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI

(4)

ABSTRAK

Telah disintesis hidrogel controlled release fertilizer (CRF) berbahan dasar akrilamida (AAm) dan crosslinker N,N’-Metilenbisakrilamida (MBA) dengan penambahan ekstrak SDT. Penelitian ini bertujuan untuk mensintesis hidrogel CRF dan mengetahui karakteristik serta kinerjanya. Penyiapan hidrogel CRF dilakukan melalui penyisipan nutrien (Zink nitrat) ke dalam hidrogel yang disintesis pada kondisi optimum. Morfologi struktur dari hidrogel CRF diidentifikasi dengan menggunakan Fourier Transform Infrared Spectra (FTIR) spektroskopi dan metode X-Ray Diffraction (XRD). Kinerja hidrogel CRF ditentukan melalui pengukuran swelling ratio, water retention, dan release behavior. Hasil karakterisasi menunjukkan bahwa penyisipan nutrien meningkatkan kristalinitas hidrogel dan hasil FTIR menunjukkan dalam hidrogel CRF terdapat puncak serapan gugus fungsi –OH/-NH, C=O, C-O, dan –NO. Swelling ratio (%SR) dan water retention (%WR) dari hidrogel CRF yang disintesis adalah 60,63% dan

9,62% secara berturut-turut. Release behavior yang disisipkan pada hidrogel bergantung pada jumlah nutrien yang terabsorpsi pada hidrogel, dengan nilai optimum yang terjadi pada penyisipan nutrien 4,987 ppm per 0,3313 gram hidrogel. Hasil uji kinerja ini menunjukkan bahwa hidrogel CRF yang disintesis berpeluang untuk diaplikasikan sebagai agen controlled release nutrient dalam bidang pertanian.

(5)

ABSTRACT

We have successfully been synthesized the hydrogel based on Acrylamide (AAM) with addition of SDT extract and the cross-linker of N,N’-methylenebisacrylamide (MBA) for controlled release fertilizer (CRF) material. The aim of study was to synthesis the CRF hydrogels and to determine their characteristics and performance. Preparation of CRF hydrogel was determined through the insertion of nutrient (Zink nitrate) into hydrogel synthesized at optimum condition. The morphological structure of CRF hydrogel was identified by Fourier Transform Infrared Spectra (FTIR) spectroscopy and X-ray diffraction (XRD) method. Performance of CRF hydrogel was determined by measured swelling ratio (%SR), water retention (%WR), and release behavior. The characterization results indicated that insertion of nutrient increased the crystallinity of the hydrogel and the result of FTIR showed in CRF hydrogel existed absorption peak of functional group –

OH/-NH, C=O, C-O, and –NO . The synthesized CRF hydrogel has the swelling ratio (% SR) and water retention (WR%) of the synthesized hydrogels were 60,63% and 9,62%, respectively. The release behavior of nutrient was influenced by the amount of nutrients absorbed in the hydrogel with inserted nutrient/hydrogel = 4.987 ppm / 0.3313 gram. The performance study indicated that the CRF hydrogels was applicable to be used as CRF agent in agriculture practices.

(6)

DAFTAR ISI

PERNYATAAN ... i

ABSTRAK ... ii

KATA PENGANTAR ... iv

UCAPAN TERIMA KASIH ... v

DAFTAR ISI ... vii

DAFTAR TABEL ... x

DAFTAR GAMBAR ... xi

DAFTAR LAMPIRAN ... xiii

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Rumusan Masalah ... 3

1.3 Tujuan Penelitian ... 3

1.4 Manfaat Penelitian ... 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 5

2.1 Hidrogel ... 5

2.2 Reaksi Pembentukan Hidrogel ... 6

2.3 Poliakrilamida ... 7

2.4 Polimerisasi Akrilamida ... 8

2.4.1. Tahap Inisiasi ... 8

2.4.2. Tahap Propagasi ... 9

2.4.3. Reaksi Terminasi ... 10

(7)

2.7 Kinerja Hidrogel ... 13

2.7.1. Swelling Ratio ... 13

2.7.2. Water Retention ... 14

2.7.3. Release Behavior ... 15

2.8 Hidrogel CRF ... 16

2.9 Nutrien ... 16

2.9.1.Makronutrien ... 16

2.9.2.Mikronutrien ... 18

BAB III METODE PENELITIAN ... 20

3.1Lokasi dan Waktu Penelitian ... 20

3.2Alat-Alat Penelitian ... 20

3.3Bahan-Bahan Penelitian ... 20

3.4Prosedur Penelitian ... 21

3.4.1. Tahap Preparasi ... 24

3.4.1.1 Pembuatan Larutan Asam Klorida 5% ... 24

3.4.1.2 Pembuatan Larutan NaOH 10-4 M ... 24

3.4.1.3 Pembuatan Larutan Akrilamida 1,4 M ... 24

3.4.1.4 Pembuatan Larutan MBA 0,13 M ... 24

3.4.1.5 Pembuatan Larutan Kalium Persulfat 1,4M ... 24

3.4.1.6 Pembuatan Larutan Sodium Metabisulfit 0,07 M .... 24

3.4.1.7 Tahap Pembuatan Nutrien 0,25 M ... 25

3.4.1.8 Tahap Pembuatan Ekstrak SDT ... 25

3.4.2. Tahap Sintesis ... 25

3.4.2.1 Optimasi Waktu Ekstraksi SDT ... 25

3.4.2.2 Sintesis Hidrogel ... 26

3.4.3. Sintesis Hidrogel CRF ... 26

3.4.3.1 Penyisipan Nutrien ke dalam Hidrogel ... 26

3.4.3.2 Tahap Karakterisasi Struktur Morfologi Hidrogel ... 26

(8)

3.4.3.2.2. X-Ray Difraction (XRD) ... 27

3.4.3.3 Uji Kinerja Hidrogel ... 28

3.4.3.3.1 Swelling Ratio ... 28

3.4.3.3.2 Water Retention ... 28

3.4.3.3.3 Release Behavior ... 28

BAB IV PEMBAHASAN ... 30

4.1Tahap Preparasi dan Ekstraksi SDT ... 30

4.1.1. Penyiapan Simplisia ... 30

4.1.2. Optimasi Pelarut ... 31

4.2Sintesis Hidrogel ... 32

4.2.1. Optimasi Waktu Ekstraksi dengan HCl 5% ... 32

4.2.1.1 Uji Swelling Ratio ... 33

4.2.1.2 Uji Water Retention ... 35

4.2.1.3 Karakteristik FTIR Hidrogel ... 37

4.3Sintesis Hidrogel CRF (Controlled Release Fertilizer) ... 37

4.3.1. Sintesis Hidrogel CRF ... 37

4.3.2. Karakterisasi Hidrogel CRF... 38

4.3.2.1 Analisis FTIR ... 38

4.3.2.2 Analisis X-Ray Difraction (XRD) ... 39

4.3.3. Uji Kinerja Hidrogel CRF ... 40

4.3.3.1 Uji Swelling Ratio ... 40

4.3.3.2 Uji Water Retention ... 43

4.3.3.3 Release Behavior ... 44

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 47

5.1Kesimpulan ... 47

5.2Saran... 47

DAFTAR PUSTAKA ... 48

(9)

DAFTAR TABEL

Tabel 2.1 Polimer Alami dan Polimer/Monomer Sintetik yang Digunakan

dalam Pembuatan Hidrogel ... 5

Tabel 2.2 Sifat-Sifat Poliakrilamida ... 8

Tabel 2.3 Nutrisi Esensial untuk Pertumbuhan Tanaman ... 16

Tabel 2.4 Makronutrien Primer dan Sekunder, Gejala Umum Defisiansi,

Kemungkinan Penyebab, serta Metode untuk Memperbaiki ... 17

Tabel 2.5 Mikronutrien, Gejala Umum Defisiensi, Kemungkinan Penyebab,

serta Metode untuk Memperbaiki ... 18

Tabel 3.1 Optimasi Waktu Ekstraksi SDT ... 26

Tabel 4.1 Parameter Difraksi Sinar-X untuk Hidrogel dan Hidrogel-

Nutrien... 40

(10)

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Struktur Molekul Akrilamida... 7

Gambar 2.2 Struktur Molekul Poliakrilamida ... 8

Gambar 2.3 Tahap Inisiasi ... 9

Gambar 2.4 Tahap Propagasi ... 9

Gambar 2.5 Tahap Disporposionasi ... 10

Gambar 2.6 Tahap Kombinasi ... 10

Gambar 2.7 Jenis Tumbuhan SDT ... 11

Gambar 2.8 Struktur N,N’-metilenbisakrilamida (MBA) ... 13

Gambar 2.9 Reaksi Crosslinking antara PAAm dan MBA ... 13

Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian ... 21

Gambar 4.1 Spektrum FTIR SSDT ... 30

Gambar 4.2 Hidrogel ESDT A ... 32

Gambar 4.3 Hidrogel dalam kondisi basah (a), dan Hidrogel setelah Pengeringan dalam oven (b) ... 33

Gambar 4.4 Swelling Ratio Hidrogel ... 34

Gambar 4.5 Water Retention Hidrogel per Menit ... 36

Gambar 4.6 Water Retention Hidrogel per Hari ... 36

Gambar 4.7 Spektra FTIR Hidrogel ... 37

Gambar 4.8 Spektrum FTIR Hidrogel dan Hidrogel-Nutrien ... 38

(11)

Gambar 4.10 Swelling Ratio Hidrogel-Nutrien dan Hidrogel per Menit .... 41

Gambar 4.11 Swelling Ratio Hidrogel-Nutrien per Hari ... 41

Gambar 4.12 (a) Perbandingan Massa Swelling Hidrogel dengan Hidrogel-

Nutrien per Menit dan (b) Perbandingan Massa Swelling

Hidrogel per Menit dengan Hidrogel-Nutrien per Hari ... 43

Gambar 4.13 Water Retentio pada Hidrogel dan Hidrogel-Nutrien... 44

(12)

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1 Data Perhitungan ... 51

Lampiran 2 Tabel Swelling Ratio Tahap Optimasi Waktu Ekstraksi SDT .. 53

Lampiran 3 Tabel Swelling Ratio Hidrogel tanpa SDT per Menit ... 54

Lampiran 4 Tabel Swelling Ratio Hidrogel tanpa SDT per Hari ... 55

Lampiran 5 Tabel Water Retention Tahap Optimasi Waktu Ekstraksi SDT 56 Lampiran 6 Tabel Swelling Ratio Hidrogel-Nutrien per Menit ... 57

Lampiran 7 Tabel Swelling Ratio Hidrogel-Nutrien per Hari ... 58

Lampiran 8 Tabel Water Retention Hidrogel-Nutrien ... 59

Lampiran 9 Spektrum FTIR Akrilamida ... 60

Lampiran 10 Spektum FTIR N,N’-Metilenbisakrilamida ... 61

Lampiran 11 Spektrum FTIR Simplisia SDT ... 62

Lampiran 12 Spektum FTIR Ekstrak SDT 0 Hari ... 63

Lampiran 13 Spektrum FTIR Ekstrak SDT 1 Hari ... 64

Lampiran 14 Spektrum FTIR Ekstrak SDT 7 Hari ... 65

Lampiran 15 Spektrum FTIR Hidrogel-Nutrien ... 66

Lampiran 16 Difraktogram Hidrogel dan Hidrogel-Nutrien ... 67

(13)

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Masalah

Indonesia merupakan salah satu negara agraris yang memiliki sumber daya

alam yang melimpah dan masih bertumpu pada pertanian. SAKERNAS (2006)

menyatakan bahwa penduduk Indonesia yang bekerja dalam bidang pertanian

mencapai 42.039.250 orang dari 95.177.102 orang (44,2%) penduduk Indonesia

yang bekerja. Ada beberapa hal yang mendasari mengapa pembangunan pertanian

di Indonesia mempunyai peranan penting, antara lain: potensi sumber daya alam

yang besar dan beragam, pangsa terhadap pendapatan nasional (ekspor) yang

cukup besar, dan besarnya penduduk Indonesia yang menggantungkan hidupnya

pada sektor ini, serta perannya dalam penyediaan pangan masyarakat dan menjadi

basis pertumbuhan di pedesaan.

Produktivitas pertanian Indonesia sampai saat ini masih dihadapkan

dengan berbagai masalah, diantaranya; (1) adanya pembaharuan agraria (konversi

lahan pertanian menjadi lahan non pertanian) yang menyebabkan lahan pertanian

menjadi semakin sempit, (2) pencemaran lingkungan akibat inefisiensi penggunaan

pupuk untuk pertumbuhan tanaman, dimana hanya sekitar 20 - 70 % dari pupuk

yang digunakan akan hilang ke lingkungan. Kehilangan ini disebabkan karena

adanya leaching, dekomposisi, dan volatilisasi komponen pupuk di tanah (Shaviv

dan Mikkelsen, 1993), dan (3) kenaikan harga pupuk yang mengakibatkan

meningkatnya biaya produksi.

Hidrogel merupakan salah satu alternatif material yang dapat digunakan

untuk mengatasi berbagai masalah pertanian seperti dijelaskan di atas karena

penggunaan hidrogel dapat meningkatkan efisiensi proses pertanian terutama

dalam meminimalkan pengaruh negatif terhadap lingkungan yang disebabkan oleh

penggunaan pupuk secara berlebih. Penggunaan hidrogel dalam sektor pertanian

telah mendapatkan banyak perhatian dari berbagai peneliti khususnya dalam

(14)

2

Menurut Wang et al dalam Putri (2013), CRF merupakan salah satu

metode untuk mengurangi tingkat kehilangan pupuk dari tanah akibat pencucian

oleh air hujan atau air irigasi, mempertahankan persediaan air atau mineral untuk

waktu yang cukup lama hingga pemulihan lahan kering, meningkatkan efisiensi

pupuk, mengurangi potensi efek negatif dari kelebihan dosis, dan mengurangi

tingkat toksisitas

Hidrogel dapat dijadikan salah satu agen CRF karena material hidrogel

tersusun atas struktur ikatan silang tiga dimensi yang dibentuk oleh polimer

hidrofilik, yang bersifat tidak larut dalam air, dapat mengembang dalam air

(swelling), dan dapat mempertahankan bentuk aslinya. Dengan menggunakan

hidrogel CRF dapat meningkatkan efisiensi pemupukan karena pelepasan air dan

nutrien dapat diperlambat atau bahkan dapat dikontrol, sehingga tanaman dapat

menyerap nutrien dan air lebih banyak tanpa terbuang percuma (Putri, 2013). Pada

beberapa tahun belakangan ini penelitian dan pengembangan hidrogel dari bahan

alam untuk pertanian telah menjadi pusat perhatian ilmuan. Bahan polimer alam

memiliki banyak keunggulan dibanding bahan sintetis dimana bahan alam bersifat

biodegradable, ketersediaannya melimpah, bernilai ekonomis, dan berkontribusi

positif pada konservasi alam (Chotimah, 2013).

Terdapat beberapa alternatif bahan alam yang merupakan jenis tumbuhan

tingkat rendah dengan kandungan polimer yang tinggi, yang berpotensi digunakan

sebagai komponen hidrogel. Dalam penelitian ini peneliti mencoba

mengeksplorasi tumbuhan SDT (agar-agar) yang kelimpahannya cukup besar di

Indonesia sebagai salah satu bahan dasar hidrogel. Komponen terbesar SDT ialah

polisakarida yang memiliki struktur tiga dimensi, dapat mengembang, menyusut,

dan membentuk gel (Chotimah, 2013). Selain itu, senyawa metabolit sekunder

pada SDT (alkaloid, saponin, tanin, steroid, dan glikosida) dapat berkontribusi

dalam pembentukan hidrogel (Firdaus, dkk., 2009).

Erizal dkk (2007) telah berhasil mensintesis hidrogel berbahan dasar polimer

alami (alginat) yang dicampurkan dengan Akrilamida (AAm) dengan crosslinking

(15)

3

khusus yang sulit diaplikasikan di laboratorium secara umum. Oleh karena itu

pada penelitian ini akan disintesis hidrogel menggunakan bahan dasar AAm dan

polimer alam dari ekstrak SDT dengan teknik crosslinking secara kimiawi.

Diharapkan metoda sintesis ini dapat dijadikan alternatif dalam pembuatan

hidrogel berbahan dasar AAm.

Berdasarkan latar belakang di atas, dalam penelitian ini akan disintesis dan

dikarakterisasi hidrogel CRF berbahan dasar AAm dan crosslinker MBA dengan

penambahan ekstrak SDT.

1.2 Rumusan Masalah

Berdasarkan uraian latar belakang yang dikemukakan di atas, maka

rumusan masalah penelitian ini adalah:

1. Bagaimana preparasi hidrogel CRF berbahan dasar AAm dan

crosslinker MBA dengan penambahan ekstrak SDT?

2. Bagaimana karakterisasi struktur dan morfologi hidrogel CRF

berbahan dasar AAm dan crosslinker MBA dengan penambahan

ekstrak SDT?

3. Bagaimana kinerja hidrogel CRF berbahan dasar AAm dan

crosslinker MBA dengan penambahan ekstrak SDT?

1.3 Tujuan Penelitian

Tujuan dari penelitian ini adalah:

1. Mengetahui preparasi hidrogel CRF berbahan dasar AAm dan

crosslinker MBA dengan penambahan ekstrak SDT.

2. Mengetahui karakterisasi struktur dan morfologi hidrogel CRF

berbahan dasar AAm dan crosslinker MBA dengan penambahan

ekstrak SDT.

3. Mengetahui kinerja hidrogel CRF berbahan dasar AAm dan

(16)

4

1.4 Manfaat Penelitian

Hasil dari penelitian ini diharapkan dapat memberikan manfaat sebagai:

1. Metode alternatif untuk sintesis hidrogel CRF secara kimiawi

berbahan dasar AAm dengan penambahan ekstrak SDT.

2. Referensi mengenai hidrogel CRF berbasis AAm dengan penambahan

(17)

20

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Lokasi dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Riset Jurusan Pendidikan Kimia

FPMIPA UPI. Untuk keperluan analisis FTIR dilakukan di Laboratorium Kimia

Analitik Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI, analisis AAS dilakukan di

TEKMIRA, dan analisis XRD dilakukan di Laboratorium Pusat Survei Geologi.

Waktu penelitian di mulai pada bulan Maret 2013 sampai dengan Januari 2014.

3.2 Alat-Alat Penelitian

Preparasi dan sintesis hidrogel CRF menggunakan beberapa alat sebagai

berikut: gelas kimia (50 mL, 100 mL, dan 250 mL), gelas ukur (10 mL dan 50

mL), labu ukur (100 mL dan 250 mL), kaca arloji, neraca analitik, botol semprot,

kertas saring, spatula, batang pengaduk, oven, plastik wraps, alumunium foil,

stopwatch, pipet tetes, blender. Instrumentasi yang digunakan untuk keperluan

karakterisasi adalah FTIR (Shimadzu), AAS (Verkin Kelmer), dan XRD (X’Pert

PRO).

3.3 Bahan- Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan adalah simplisia SDT, monomer akrilamida, N’-N

metilenbis akrilamida (MBA), kalium persulfat (KPS), sodium metabisulfit

(18)

21

3.4 Prosedur Penelitian

Tumbuhan SDT AAm MBA KPS

- Dicuci - Dikeringkan - Diblender

SDT

-Ditimbang -Dilarutkan dalam

larutan HCl 5% -Diaduk -Didiamkan -Disaring -Ditimbang -Ditambahkan aquades sebanyak 40mL Larutan AAm -Ditimbang -Ditambahkan aquades sebanyak 40mL Larutan MBA -Ditimbang -Ditambahkan aquades sebanyak40mL Larutan KPS SMBS -Ditimbang -Ditambahkan aquades sebanyak 40mL mL Larutan SMBS -Ditimbang

-Dilarutkan dalam larutan NaOH 10-4M

-Diaduk -Didiamkan -Disaring

-Ditimbang -Dilarutkan dalam

aquades -Diaduk -Didiamkan -Disaring

Residu Residu Residu

Ekstrak SDT (ESDT A) Ekstrak SDT (ESDT B) Ekstrak SDT (ESDT C)

- Ditambahkan larutan

akrilamida, , KPS, SMBS, dan MBA dengan perbandingan volume masing-masing (1:0,5:0,5:0,5)

- Diaduk sampai homogen pada suhu 50oC

Hidrogel

ESDT-X

Tahap optimasi pelarut

Tahap Preparasi

Zn(NO3)2

(19)

22

-Diambil sebanyak 10 mL

- Ditambahkan larutan akrilamida 10 mL, KPS 5 mL, dan SMBS 5 mL - Diaduk sampai

homogen pada suhu 50oC

Campuran ESDT-AAm (1) Campuran ESDT-AAm (2) Campuran ESDT-AAm (3) ESDT-X ESDT 1

- Ditambahkan larutan akrilamida 10, KPS 5 mL, dan SMBS 5 mL Diaduk sampai homogen pada suhu 50oC

- Ditambahkan larutan akrilamida 10 mL, KPS 5 mL, dan SMBS 5 mL Diaduk sampai homogen pada suhu 50oC

-Ditambahkan larutan MBA sebanyak 5 mL

-Diaduk sampai homogen pada suhu 50oC selama 12 menit

-Didiamkan di atas hot plate pada suhu 50oC selama 2 menit -Didiamkan pada suhu

ruang selama 15 menit -Dioven pada suhu 58oC

selama 24 jam -Dicuci dengan aquades -Dioven pada suhu 58oC

selama 20 jam

Hidrogel 1 Hidrogel 2 Hidrogel 3

Variasi waktu maserasi

0 hari (30 menit)

ESDT 2 ESDT 3

(20)

23

Hidrogel 1 Hidrogel 2 Hidrogel 3

FTIR Swelling Ratio Water Retention

Analisis Data

Hidrogel

-Disisipkan larutan nutrien Zn(NO3)2 0,25

Msebanyak 2,5 mL

Hidrogel-Nutrien

FTIR Swelling Ratio Water Retention Release Behavior

Analisis data

Kesimpulan

uji instrumentasi uji kinerja

Tahap penyisipan nutrient dan karakterisasi

XRD

di karakterisasi di karakterisasi

uji kinerja uji instrumentasi

Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian

Tahap sintesis dan optimasi waktu ekstraksi

(21)

24

3.4.1 Tahap Preparasi

3.4.1.1. Pembuatan Larutan Asam Klorida 5%

Larutan asam klorida 37% dipipet sebanyak 33,8 mL, kemudian

dimasukan ke dalam labu ukur 250 mL, lalu ditambahkan aquades sampai volume

250 mL dan dihomogenkan.

3.4.1.2. Pembuatan Larutan NaOH 10-4 M

NaOH ditimbang sebanyak 0,0004 gram, kemudian dimasukkan ke

dalam labu ukur 1000 mL, lalu ditambahkan aquades sampai volume 1000 mL

dan dihomogenkan.

3.4.1.3. Pembuatan Larutan Akrilamida 1,4 M

Akrilamida ditimbang sebanyak 4,002 gram, kemudian dimasukkan ke

dalam gelas kimia 100 mL, lalu ditambahkan aquades sebanyak 40 mL dan

dihomogenkan.

3.4.1.4. Pembuatan Larutan MBA 0,13 M

MBA ditimbang sebanyak 0,8002 gram, kemudian dimasukkan ke dalam

gelas kimia 100 mL, lalu ditambahkan aquades sebanyak 40 mL dan

dihomogenkan.

3.4.1.5. Pembuatan Larutan Kalium Persulfat (KPS) 1,4 M

KPS ditimbang sebanyak 2,013 gram, kemudian dimasukkan ke dalam

gelas kimia 50 mL, lalu ditambahkan aquades sebanyak 5 mL dan dihomogenkan.

3.4.1.6. Pembuatan Larutan Sodium Metabisulfit (SMBS) 0,07 M

SMBS ditimbang sebanyak 0,5604 gram, kemudian dimasukkan ke

dalam gelas kimia 100 mL, lalu ditambahkan aquades sebanyak 40 mL dan

(22)

25

3.4.1.7. Tahap Pembuatan Nutrien 0,25 M

Zink nitrat (Zn(NO3)2.4H2O) ditimbang sebanyak 6,5349 gram.

Kemudian dilarutkan ke dalam aquades 50 mL, dihomogenkan dan ditambahkan

kembali aquades hingga volume 100 mL.

3.4.1.8. Tahap Pembuatan Ektrak SDT

Simplisia SDT dikeringkan di udara terbuka selama 6 jam. Simplisia

yang telah kering kemudian dihaluskan menggunakan blender. Pembuatan ekstrak

SDT dilakukan dengan cara simplisia SDT yang telah dihaluskan, ditimbang

sebanyak 20 gram lalu dilarutkan ke dalam tiga jenis pelarut yang berbeda yaitu

larutan HCl 5%, larutan NaOH 10-4 M, dan aquades masing-masing sebanyak 100

mL. Kemudian diaduk menggunakan batang pengaduk. Ekstrak yang didapat

kemudian disaring menggunakan corong kaca dan kertas saring, filtrat SDT

dengan HCl 5%, NaOH 10-4 M , dan aquades secara berturut-turut dibebut ESDT

A, ESDT B, dan ESDT C. Selanjutnya ESDT digunakan dalam pembuatan

hidrogel. Ditambahkan AAm, KPS, SMBS, dan MBA kepada masing-masing

ESDT dengan perbandingan volume ESDT:AAm:KPS:SMBS:MBA

(1:1:0,5:0,5:0,5). Dari hasil sintesis akan didapat ESDT optimal (ESDT-X) yang

ditunjukkan dengan terbentuknya hidrogel.

3.4.2 Tahap Sintesis

3.4.2.1. Optimasi Waktu Ekstraksi SDT

Ekstrak SDT hasil optimasi pelarut (ESDT-X) diambil dengan jumlah

yang sama pada tiap waktu ekstraksi (0, 1, dan 7 hari) dengan mencampurkan

pereaksi dalam jumlah yang sama (Tabel 3.1). Hidrogel yang terbentuk kemudian

di uji kinerja dan instrumentasi. Uji kinerja hidrogel meliputi swelling ratio dan

water retention, sedangkan uji instrumentasi dengan analisis FTIR. Dari hasil uji

akan didapatkan waktu optimum ekstraksi SDT yang ditunjukkan dengan hasil uji

(23)

26

Tabel 3.1 Optimasi waktu ekstraksi SDT

3.4.2.2. Sintesis Hidrogel

Campurkan larutan ekstrak SDT kondisi optimal, akrilamida, larutan

KPS dan SMBS dalam gelas kimia 250 mL, kemudian diaduk selagi dipanaskan

pada suhu 50oC. Kemudian ditambahkan larutan MBA. Diaduk selagi dipanaskan

kembali dengan suhu yang sama selama 12 menit hingga homogen. Hidrogel yang

terbentuk dikeringkan dengan menggunakan oven selama 24 jam pada suhu

58oC. Kemudian hidrogel dicuci menggunakan aquades dan dikeringkan kembali

menggunakan oven selama 20 jam pada suhu 58oC.

3.4.3 Sintesis Hidrogel CRF (Controlled Release Fertilizer)

3.4.3.1 Penyisispan Nutrien ke dalam Hidrogel

Hidrogel hasil sintesis dalam kondisi optimum disisipkan nutrisi yang

dalam bentuk larutan nutrien. Metode yang digunakan yaitu larutan nutrien

disisipkan ke dalam hidrogel pada saat proses sintesis. Adapun mikronutrien yang

disisipkan yaitu Zink Nitrat 0,25 M. Selanjutnya hidrogel yang ditambahkan

nutrien akan di karakterisasi dan serta di uji kinerjanya melalui pengukuran FTIR,

XRD, uji swelling ratio, water retention, dan release behavior.

3.4.3.2 Tahap Karakterisasi Struktur Morfologi Hidrogel

3.4.3.2.1 Fourier Transform Infrared (FTIR) Spectroscopy

Karakterisasi FTIR ini dilakukan untuk mengetahui interaksi kimia

(gugus fungsi) dalam pembentukan hidrogel. Spesifikasi alat FTIR yang

digunakan adalah SHIMADZU FTIR-8400, jenis sampel yang dikarakterisasi Waktu

ekstraksi SDT (hari)

ESDT Akrilamida MBA KPS SMBS

0 10 mL 10 mL 5 mL 5 mL 5 mL

1 10 mL 10 mL 5 mL 5 mL 5 mL

(24)

27

dengan FTIR yaitu SDT, Akrilamida, MBA, hidrogel dengan kondisi waktu

optimasi berbeda (0, 1, dan 7 hari). Sampel dihaluskan kemudian dipadatkan

bentuk pelet KBr. Sampel KBr kemudian dianalisa dengan FTIR spectrometer.

Spektrum direkam dalam daerah bilangan gelombang dari 4000 cm-1 sampai 600

cm-1. Spektrum yang diperoleh kemudian dibandingkan satu sama lain untuk

melihat interaksi kimia dan meramalkan mekanisme reaksi yang terjadi dalam

pembentukan hidrogel.

3.4.3.2.2 X-Ray Difraction (XRD) (Cu ke α) (X-Pert PRO)

Pengujian XRD ditujukan untuk menentukan kristalinitas hidrogel

digunakan instrumentasi XRD dimana energi yang digunakan adalah

50kV/300mA dan sumber radiasi (Cu ke α). Sebelum pengukuran, hidrogel

terlebih dahulu dikeringkan dan kemudian dihaluskan. Setelah itu, sampel

hidrogel ditempatkan pada sampel holder kemudian dianalisa XRD dan diperoleh

difraktogram dari sampel. Jarak inter layer dan kristalinitas sampel dapat

ditentukan dengan menganalisa menggunakan persamaan Bragg dan Scherrer.

Persamaan Bragg dapat menentukan jarak inter layer, sehinga dengan

menggunakan persamaan Scherrer dapat menentukan nilai kristalinitas.

Persamaan Bragg:

n λ = 2 d sin θ………(3.1)

Dimana d adalah jarak inter layer, λ adalah panjang gelombang, n adalah orde

difraksi, dan θ adalah sudut difraksi.

Persamaan Scherrer:

………(3.2)

Dimana L adalah nilai kristalinitas, K adalah faktor bentuk dari kristal/tetapan

(25)

28

3.4.3.3 Uji Kinerja Hidrogel

3.4.3.3.1 Swelling Ratio

Untuk mempelajari swelling hidrogel, digunakan metode swelling ratio

dari sampel hidrogel dapat ditentukan melalui gravimetri. Swelling rasio

diperlukan untuk mengetahui tingkat elastisitas hidrogel. Hidrogel kering

ditimbang (Wd) lalu direndam dalam 25 mL aquades dalam gelas kimia 100 mL.

Setelah beberapa saat, hidrogel diangkat dan permukaannya dikeringkan dengan

menggunakan kertas hisap. Hidrogel kemudian ditimbang kembali berdasarkan

rentang waktu yang telah ditentukan (tiap 2 menit selama 10 menit, kemudian 5

menit selama 50 menit, 10 menit selama 30 menit, 30 menit selama 180 menit dan

setiap satu hari selama 3 hari) setelah waktu pengangkatan hidrogel (Ws). Swelling

Rasio pada hidrogel dipelajari dengan menggunakan persamaan 2.1.

3.4.3.3.2 Water Retention (Retensi Air)

Faktor water retention dalam hidrogel berfungsi untuk mempertahankan

kelembaban dan kandungan nutrisi dalam tanah pertanian. Untuk mempelajari

water retention tanah yang mengandung hidrogel, sampel hidrogel kering dibenamkan di dalam 40 g tanah kering yang ditempatkan dalam cangkir (A).

Sejumlah 40 g tanah kering lain tanpa hidrogel ditempatkan dalam cangkir (B),

kemudian setiap cangkir ditimbang (W). Setelah itu, air suling sebanyak 25mL

ditambahkan ke dalam kedua cangkir dan ditimbang kembali (Wo). Cangkir

tersebut disimpan pada kondisi suhu kamar yang sama dan ditimbang setiap hari

(Wt) sampai berat tanah kembali seperti sebelum ditambahkan air suling. Water

retention (%WR) dari hidrogel kemudian dihitung dengan Persamaan 2.2.

3.4.3.3.3 Release Behavior

Profil release nutrien dalam hidrogel dapat ditentukan dari pengukuran

absorpsi dan desorpsi nutrien pada dan dari hidrogel dengan menggunakan

bantuan instrumentasi AAS (Atomic Absorption Spectroscopy). Pengukuran

dengan AAS untuk mengetahui perubahan konsentrasi pada hidrogel sebelum dan

setelah pelepasan nutrisi dengan cara mengukur larutan standar terlebih dahulu

(26)

29

(sumbu Y) dan konsentrasi (sumbu X). Kurva standar ini digunakan untuk

menentukan konsentrasi sampel yang terukur dengan cara hidrogel kering

direndam ke dalam larutan nutrien zink nitrat dengan konsentrasi 1, 2, 3, 4, dan 5

ppm selama 1 jam kemudian hidrogel yang telah dicoating nutrien dibenamkan ke

dalam 50 mL aquades selama 1 jam. Konsentrasi nutrien yang terdesorbsi dari

hidrogel ditentukan dengan mengukur konsentrasi dengan metode AAS pada

panjang gelombang 766.5 nm, energi 64 %, dan intensitas waktu 0,7 detik.

(27)

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan didapatkan beberapa

kesimpulan sebagai berikut :

1. Hidrogel CRF bernutrien dapat disintesis dari bahan dasar AAm dan

crosslinker MBA dengan penambahan ekstrak SDT dan larutan nutrien

Zn(NO3)2.

2. Hidrogel CRF bernutrien memiliki kristalinitas yang tinggi, gugus fungsi

dominan adalah –OH/-NH, C=O, C-O, dan –NO, dengan interaksi ESDT dan

AAm terjadi pada gugus -OH/-NH.

3. Hidrogel CRF bernutrien memiliki kapasitas %SR sebesar 60,63%, dan

%WR sebesar 9,62%.

4. Release behavior tergantung pada jumlah nutrien yang terabsorpsi pada

hidrogel, dengan nilai optimum yang terjadi pada penyisipan nutrien 4,987

ppm per 0,3313 gram hidrogel.

5.2 Saran

Dari penelitian yang telah dilakukan terdapat beberapa kekurangan yang

dapat diperbaiki dalam penelitian selanjutnya, diantaranya :

1. Sebaiknya digunakan larutan buffer pada saat proses maserasi agar pH tidak

berubah ketika perendaman serbuk simplisia SDT dengan waktu yang lama.

2. Dilakukan variasi jumlah SDT yang digunakan ketika proses sintesis untuk

mengetahui jumlah optimum SDT yang digunakan.

3. Dilakukan pengambilan instrumen SEM untuk mengetahui ukuran pori pada

hidrogel.

4. Dilakukan penelitian fundamental pada penelitian yang sudah di uji dengan

(28)

DAFTAR PUSTAKA

Anah, L., Astrini, N., Suharto, Nurhikmah, A. & Haryono, A. (2010). “Studi Awal Sintesa Carboxy Methyl Cellulose-Graft-Poly(Acrylic Acid)/Monmorilonit Superabsorben Polimer Hidrogel Komposit Melalui Proses Kopolimerisasi

Cangkok”. Berita Selulosa. 45, (1), 1-8.

Anonim. (2013). Pedoman Penulisan Karya Tulis Ilmiah. UPI.

Bachtiar, A. F, Tjahjaningsih, W., & Sianita, N. (2012). “Effect of Algae Brown (Sargassum sp.) Extract Against Bacterial Growth of Escherichia coli.

Journal of Marine and Science. 1, (1), 53-60.

Buyanov, A. L., Gofman, I. V., Revel’skaya, L. G., Khripunov, A.K., & Tkachenko, A. A. (2009). “Anisotropic Swelling And Mechanical Behavior of Composite Bacterial Cellulose–Poly(Acrylamide or Acrylamide–Sodium Acrylate) Hydrogels”. Journal of The Mechanical Behavior of Biomedical Materials. 102-111.

Chapman, R.J.& Hall .(1987).Introduction to Polymers. ISBN 0-412-22170-5.

Cho, E.C., Kim, J., Fernandez-Nieves, A. & Weitz, D.A. (2008). “Highly Responsive Hydrogel Scaffolds Formed by Three-Dimensional Organization

of Microgel Nanoparticles”. Nano Letters. 8, (1), 168-172.

Chotimah, N. (2013). Sintesis, Karakterisasi, dan Uji Kinerja Biohidrogel

Berbahan Dasar EGN-PVA dengan Crosslinker Glutaraldehida. Skripsi

Sarjana pada FPMIPA Universitas Pendidikan Indonesia Bandung: tidak diterbitkan.

Departemen Kesehatan RI. (1979). Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta.

D’Souza, L., Devi, P., Shridhar, D. & Naik, C.G. (2008). “Use of Fourier Transform Infrared (FTIR) Spectroscopy to Study Cadmium-Induced Change

in Padina Tetrastromatica (Hauck)”. Analytical Chemistry Insight. 3,

135-143.

Erizal. (2010). “Synthesis and Characterization of Crosslinked Polyacrilamide (PAAM)-Carrageenan Hydrogel Superabsorbent Prepared by Gamma

Radiation”. Indo. J. Chem. 10, (1), 12-19.

Erizal, Tita P., & Dewi S.P. (2007). “Sintesis Hidrogel Poliakrilamida (PAAM) -Ko-Alginat dengan Iradiasi Sinar Gamma dan Karakterisasinya”. Jurnal Sains Materi Indonesia. 13-20.

(29)

49

Flory, P.J. (1969). Principles of Polymer Chemistry. Seventh Edition. Ithaca :

Cornell University Press.

Ganji, F. G. & Vasheghani-Farahani, E. (2009). “Hydrogel in Controlled Drug

Delivery System”. Iranian Polymer Journal. 18, (1), 63-88.

Handayani, P.A. (2010). “Polimerisasi Akrilamid dengan Metode Mixedsolvent Precipitation dalam Pelarut Etanol-Air”. 8, (1).

Jones, C., & Jacobsen, J. (2001). Plant Nutrition and Soil Fertility. Dalam

Nutrient Management [online], Vol 2, (1), 11 halaman. Tersedia

http://landresources.montana.edu/nm/modules/mt44492.pdf [18 November 2013]

Juliana, V. (2010). Isolasi dan Karakterisasi Senyawa Turunan Terpenoid dari

Fraksi N-Heksan Momordica charantia L. Skripsi Program Studi Kimia

Jurusan Pendidikan Kimia UPI Bandung : tidak diterbitkan.

Kirk, G.W., & Othmer, D.F. (1978). Encyclopedia of chemical Technology. Third

Edition. vol 1. pp 298 – 311. 312 – 330. New York: John Wiley and Sons.

Mashuri, Sujud, A., & Karo, A. (2001). “Studi Sinergi Crosslink Agent dan Coupling Agent Terhadap Peningkatan Kinerja Sifat Mekanik Komposit

Polietilena Massa Jenis Tinggi (HDPE)-Tembaga (Cu)”. Jurnal Sains Materi Indonesia. 2, (2), 7-11.

Muthoharoh, S. P. (2012). Sintesis Polimer Superabsorben dari Hidrogel Kitosan

Terikat Silang. Skripsi Sarjana pada FMIPA Universitas Indonesia Depok:

tidak diterbitkan

Nurkomarasari, R. (2012). Pengaruh Crosslinker N,N’-Metilenbisakrilamida (MBA)Terhadap Kinerja Kopolimer Superabsorbent Selulosa Bakterial Nata De Soya-Asam Akrilat Yang Disintesis Menggunakan Radiasi Microwave.

Skripsi Sarjana pada FPMIPA Universitas Pendidikan Indonesia Bandung: tidak diterbitkan.

Odian, G. (1970). Principle of Polymerization. New York : Mc. Graw Hill Book

Company.

Purnawijaya, Y. (2013). Preparasi Uji Swelling Ratio Hidrogel Berbahan Dasar

Polivinil Alcohol, Bioflokulan TAD, dan Kitosan. Skripsi Sarjana pada

FPMIPA Universitas Pendidikan Indonesia Bandung: tidak diterbitkan.

Putri, A.D. (2013). Sintesis, Karakterisasi, dan Uji Kinerja Biohidrogel Berbahan

Dasar DYT-PVA dengan Crosslinker Glutaraldialdehid. Skripsi Sarjana pada

FPMIPA Universitas Pendidikan Indonesia Bandung: tidak diterbitkan.

(30)

50

Rasyid, A. (2010). “Ekstraksi Natrium Alginat dari Alga Coklat”. Oseanologi dan Limnologi. 36, (3), 393-400.

SAKERNAS. (2006). Sumber Daya Alam Indonesia. Jakarta.

Sandler, S.R. & Karo, W. (1992). “Polymer Syntheses”. Academic Press. Inc.

1, 420–445.

Saputra, D.R., Ridlo, A., & Widowati, I. (2012). “Kajian Rumput Laut Sargassum duplicatum J. G. Agardh sebagai Penghasil Bioetanol dengan Proses Hidrolisis Asam dan Fermentasi”. Journal Of Marine Research.1, (2),

145-151.

Septiana, A. T. & Asnani, A. (2012). “Kajian Sifat Fisikokimia Ekstrak Rumput

Laut Coklat Sargassum Duplicatum Menggunakan Berbagai Pelarut dan

Metode Ekstraksi”. Agrointek. 6, (1).

Shaviv, A., & Mikkelsen, R.L. (1993). “Controlled-release fertilizers to increase

efficiency of nutrient use and minimize environmental degradation review”..

Fertilizer Research. 35, 1–12.

Syed K. H. Gulrez, Saphwan Al-Assaf & Glyn O Phillips (2011). Hydrogels:

Methods of Preparation, Characterisation and Applications, Progress in

Molecular and Environmental Bioengineering - From Analysis and Modeling

to Technology Applications, Prof. Angelo Carpi (Ed.), ISBN:

978-953-307-268-5, InTech, Available from: