Analisis Perbandingan Kadar Kalium Pada Daun Kumis Kucing, Daun Pegagan Dan Daun Salam Secara Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

33 Lampiran 1.GambarTanaman Kumis Kucing.

(2)

34 Lampiran 2.Gambar Tanaman Pegagan

Tanaman Pegagan (Centella asiatica (L.) Urb).

(3)

35

Tanaman Daun salam (Syzygium polyanthum (Wight) Walp).

(4)

36

Lampiran 5.Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel

 Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1)

 Diuapkan pada hot plate sampai kering

 Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan menjadi 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan dingin pada desikator

Hasil Abu

 Ditimbang sebanyak 10 gram di atas krus porselen

 Diarangkan diatas hotplate

 Diabukan di tanur dengan temperature awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan menjadi 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

 Dilakukan selama 60 jam dan dibiarkan dingin pada desikator

Sampel yang telah dirajang Masing-masing sampel (daun kumis kucing, daun pegagan dan daun salam)

 Dibersihkan dari pengotoran

 Dicuci bersih dengan air, di bilas dengan akua demineralisata

 Ditiriskan dan dikeringkan dengan cara diangin-

(5)

37 Lampiran 6.Hasil Analisis Kualitatif Kalium

Hasi destruksi kering

 Dilarutkan dalam 5 ml HNO3, hingga diperoleh larutan bening.

 Dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml

 Dibilas Krus porselen dengan akua demineralisata sebanyak 3 kali

 Dicukupkan volumenya dengan akua- demineralisata sampai garis tanda

 Disaring dengan kertas Whatman No.42 dengan membuang 5 ml larutan pertama hasil penyaringan

Larutan Sampel

 Dilakukan analisis kualitatif

 Dilakukan analisis kuantitatif dengan spektrofotometer serapan atom pada λ 766,5 nm untuk kalium.

(6)

38

Keterangan a : Kristal Kalium Pikrat

(7)

39 No. Konsentrasi (µ g/mL)

(X)

Absorbansi (Y)

1 0,0000 0,0005

2 2,0000 0,0579

3 4,0000 0,1108

4 6,0000 0,1725

5 8,0000 0,2354

6 10,0000 0,2981

(8)

40

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 0,0005 0,0000 0,0000 0,00000025

2. 2,0000 0,0579 0,1158 4,0000 0,00335241

3. 4,0000 0,1108 0,4432 16,0000 0,01227664

4. 6,0000 0,1725 1,035 36,0000 0,02975625

5. 8,0000 0,2354 1,8832 64,0000 0,05541316

6. 10,0000 0,2981 2,981 100,0000 0,08886361

∑ 30,0000 5,0000 =

X

0,8752 0,145866 =

Y

6,4582 220,0000 0,18966232

02974 , 0

6 ) 30 ( 220

6 ) 8752 , 0 )( 30 ( 4582 , 6

) (

2 2 2

=

− − =

∑ − ∑

∑ ∑ − ∑ =

n X X

n Y X XY a

00283 , 0

) 5 )( 02974 , 0 ( 145876 ,

0

− =

+ =

X a Y

b X a Y

Maka persamaan garis regresinya adalah :Y=0,02974 X - 0,00283

(9)

41

{

}{

}

{

}{

}

9995 , 0

0892 , 2

0822 , 2

6 / ) 8752 , 0 ( ) 18966232 ,

0 ( 6 / ) 30 ( ) 220 (

6 / ) 8752 , 0 )( 30 ( ) 4582 , 6 (

) ( )

(

2 2

= =

− −

− =

− −

∑ ∑ − ∑ =

∑

X

∑

X n Y Y

n

(10)

42

Lampiran 9. Hasil Penetapan Kadar Mineral Kalium pada Sampel A. Sampel Daun Kumis Kucing

No. Sampel

Berat Sampel (g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/mL)

Kadar (mg/100g)

1. 10,0045 0,2876 9,7656 610,0754

2. 10,0021 0,2877 9,7689 610,4280

3. 10,0052 0,2898 9,8396 614,6553

4. 10,0032 0,2887 9,8026 612,4665

5. 10,0038 0,2879 9,7757 610,7491

6. 10,0055 0,2888 9,8059 612,5318

B. Sampel Daun Pegagan No.

Sampel

Berat Sampel (g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1. 10,0431 0,2341 7,9667 495,7819

2. 10,0325 0,2346 7,9835 497,3523

3. 10,0334 0,2347 7,9868 497,5133

4. 10,0247 0,2339 7,9599 496,2679

5. 10,0432 0,2343 7,9734 496,1939

6. 10,0332 0,2347 7,9868 497,5232

C. Sampel Daun Salam No.

Sampel

Berat Sampel (g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1. 10,0172 0,1525 5,2229 325,8707

2. 10,0321 0,1532 5,2465 326,8570

3. 10,0336 0,1517 5,1960 323,6624

4. 10,0084 0,1528 5,2330 326,7880

5. 10,0328 0,1518 5,1994 323,9001

(11)

43

Lampiran 10. Contoh Perhitungan Kadar Mineral Kalium pada Sampel A. Contoh Perhitungan Kadar Mineral Kalium pada Daun kumis Kucing

Berat sampel yang ditimbang = 10,0045 g

Absorbansi (Y) = 0,2876

Persamaan Regresi : Y =0,2974 – 0,00283

X = 9,7656µg/mL

2974 0,0 00283 , 0 2876 0, = +

Konsentrasi Kalium = 9,7656 µg/mL

B. Contoh Perhitungan Kadar Mineral Kaliumpada Daun Pegagan Berat sampel yang ditimbang = 10,0325 g

Persamaan Regresi : Y =0,02974 X– 0,00283

X = 7,9835µg/mL

2974 0,0 00283 , 0 2346 0, = +

Konsentrasi Kalium = 7,9835µg/mL

Lampiran 10 (Lanjutan)

(12)

44

C. Contoh Perhitungan Kadar Mineral Kaliumpada Daun Salam Berat sampel yang ditimbang = 10,0172 g

Persamaan Regresi : Y =0,02974 X– 0,00283

X = 5,2229µg/mL

2974 0,0

00283 , 0 1525 0,

= +

Konsentrasi Kalium = 5,2229 µg/mL

g 100 / mg 325,8707

µg/g 7075 , 3258

g 10,0172

125 m 50 µg/mL 5,2229

(g) Sampel Berat

FP (mL) V ) µg/mL ( i Konsentras )

100 / ( Mineral Kadar

= =

× ×

=

× ×

=

L g

(13)

45

Lampiran 11. Perhitungan Statistik Kadar Mineral Kalium pada Daun Kumis Kucing

No. Xi

Kadar (mg/100g) Xi−X

2

) (Xi−X

1 610,0754 -1,7422 3,03526084

2 610,4280 -1,3896 1,93098816

3 614,6553 2,8377 8,05254129

4 612,4665 0,6489 0,42107121

5 610,7491 -1,0685 1,14169225

6 612,5981 0,7142 0,51008164

∑ 3670,9061

611,8176 =

X 15,09163539

g mg/100 7373

, 1

1 -6

100 / 09163539 ,

15 1

-)

-( 2

∑

= = =

g mg n

X Xi SD

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05 dk = 5 diperoleh nilai

ttabel= α/2, dk = 2,5706

Data diterima jika thitung

< t

tabel.

t

hitung =

n / SD

X -Xi

t

hitung 1 = 2,4559( _ ) 6

/ 7373 , 1

7422 , 1

diterima data

= −

t

hitung 2 = 1,9588( _ )

6 / 7373 , 1

3896 , 1

diterima data

= −

t

hitung3 = 4,0001( _ )

6 / 7373 , 1

8377 , 2

ditolak data

(14)

46 Lampiran 11 (Lanjutan)

t

hitung4 = 0,9147( _ )

6 / 7373 , 1

6489 , 0

diterima data

=

thitung5 = 1,5062( _ )

6 / 7373 , 1

0685 , 1

-diterima data

=

t

hitung6 = 1,0016( _ )

6 / 7373 , 1

7142 , 0

diterima data

=

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan

data ke-3

No. Xi

2

) (Xi−X

1 610,0754 -1,1747 1,37992009

2 610,4280 -0,8221 0,67584841

3 612,4665 1,2164 1,47962896

4 610,7491 -0,501 0,251001

5 612,5318 1,2817 1,64275489

∑ 3056,2508

611,2501 =

X 5,42915335

g mg/100 1650

, 1

1 -5

100 / 42915335 ,

5 1

-)

-( 2

∑

= = =

g mg n

X Xi SD

ttabel= α/2, dk = 2,7765

< t

tabel.

t

hitung =

n / SD

(15)

t

hitung 1 = 2,0166( _ )

4 / 1650 , 1

1747 , 1

diterima data

= −

t

hitung 2 = 1,4113( _ )

4 / 1650 , 1

8221 , 0

diterima data

= −

t

hitung3 = 2,0882( _ )

4 / 1650 , 1

2164 , 1

diterima data

=

t

hitung4 = 0,8600( _ )

4 / 1650 , 1

501 , 0

diterima data

= −

t

hitung5 = 2,2003( _ )

4 / 1650 , 1

2817 , 1

diterima data

=

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data

tersebut dapat diterima.

Kadar kalium pada daun kumis kucing :

) n / SD x ) dk , 2 / α ( t ( ± x = μ

= 611,2501 ± 2,7765 x 1,1650/√4

(16)

48

Lampiran 12. Perhitungan Statistik Kadar Mineral Kalium pada Daun Pegagan

No. Xi

2

) (Xi−X

1 495,7819 -0,9901 0,98029801

2 497,3523 0,5803 0,33674809

3 497,5133 0,7413 0,54952569

4 496,2679 -0,5041 0,25411681

5 496,1939 -0,5781 0,33419961

6 497,5232 0,7512 0,56430144

∑ 2980,6325

496,7720 =

X 3,01918965

g 100 / mg 7707 , 0

1 -6

100 / 01918965 ,

3 1

-)

-( 2

∑

= = =

g mg n

X Xi SD

ttabel= α/2, dk = 2,5706Data diterima jika thitung< ttabel

t

hitung =

n SD

X Xi

/ −

t

hitung1 = 3,1410( _ )

6 / 7707 , 0

9885 , 0

ditolak data

= −

t

hitung2 = 1,8490( _ )

6 / 7707 , 0

5819 , 0

diterima data

=

t

hitung3 = 2,3606( _ )

6 / 7707 , 0

7429 , 0

diterima data

=

t

hitung4 = 1,5967( _ )

6 / 7707 , 0

5025 , 0

diterima data

(17)

t

hitung5 = 1,8319( _ )

6 / 7707 , 0

5765 , 0

diterima data

= −

t

hitung6 = 2,3606( _ )

6 / 7707 , 0

0,7429

diterima data

=

data ke-1

No. Xi

2

) (Xi−X

1 497,3523 0,3822 0,14607684

2 497,5133 0,5432 0,29506624

3 496,2679 -0,7022 0,49308484

4 496,1939 -0,7762 0,60248644

5 497,5232 0,5531 0,30591961

∑ 2484,8506

496,9701 =

X 1,84263397

g mg/100 6787

, 0

1 -5

100 / 84263397 ,

1 1

-)

-( 2

∑

= = =

g mg n

X Xi SD

ttabel= α/2, dk = 2,7765

< t

tabel.

t

hitung =

n / SD

(18)

t

hitung 1 = 1,1262( _ )

4 / 6787 , 0

3822 , 0

diterima data

=

t

hitung 2 = 1,6007( _ )

4 / 6787 , 0

5432 , 0

diterima data

=

t

hitung3 = 2,0692( _ )

4 / 6787 , 0

7022 , 0

diterima data

=

t

hitung4 = 2,2873( _ )

4 / 6787 , 0

7762 , 0

diterima data

=

t

hitung5 = 1,6298( _ )

4 / 6787 , 0

5531 , 0

diterima data

=

Kadar kalium pada daun pegagan :

) n / SD x ) dk , 2 / α ( t ( ± x = μ

= 496,9701 ± 2,7765 x 0,6787/√4

(19)

51

Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Mineral Kalium pada Daun Salam

No. Xi

2

) (Xi−X

1 325,8707 0,346 0,119716

2 326,8570 1,3323 1,77502329

3 323,6624 -1,8623 3,46816129

4 326,7880 1,2633 2,63932516

5 323,9001 -1,6246 1,59592689

6 326,0704 0,5457 0,29778849

∑ 1953,1486 5247 , 325 = X 9,89594112 g 100 / mg 4068 , 1 1 -6 100 / 89594112 , 9 1 -) -( 2

∑

= = = g mg n X Xi SD

ttabel= α/2, dk = 2,5706. Data diterima jika thitung< ttabel

t

hitung =

n SD X Xi / −

t

hitung1 = 0,6023( _ )

6 / 4068 , 1 346 , 0 diterima data =

t

hitung2 = 2,3193( _ )

6 / 4068 , 1 3323 , 1 diterima data =

t

hitung3 = 3,2419( _ )

6 / 4068 , 1 8623 , 1 ditolak data = −

t

hitung4 = 2,1991( _ )

(20)

t

hitung5 = 2,8281( _ )

6 / 4068 , 1

6246 , 1

ditolak data

= −

t

hitung6 = 0,9499( _ )

6 / 4068 , 1

0,5457

diterima data

=

data ke-3 dan data ke-5

No. Xi

2

) (Xi−X

1 325,8707 -0,5258 0,27646564

2 326,8570 0,4605 0,21206025

3 326,7880 -0,3915 0,15327225

4 326,0704 -0,3261 0,10634121

∑ 1305,5861 326,3965 =

X 0,748413935

g mg/100 4993

, 0

1 -4

100 / 74813935 ,

0 1

-)

-( 2

∑

= = =

g mg n

X Xi SD

ttabel= α/2, dk = 3,1824

< t

tabel.

t

hitung =

n / SD

(21)

t

hitung 1 = 1,8239( _ )

3 / 4993 , 0

5258 , 0

diterima data

= −

t

hitung 2 = 1,5974( _ )

3 / 4993 , 0

4605 , 0

diterima data

=

t

hitung3 = 1,3580( _ )

3 / 4993 , 0

3915 , 0

diterima data

=

t

hitung4 = 1,1311( _ )

3 / 4993 , 0

3261 , 0

diterima data

= −

Kadar kalium pada daun salam :

) n / SD x ) dk , 2 / α ( t ( ± x = μ

= 326,3965 ± 3,1824 x 0,4993/√3

(22)

54

Lampiran 14.Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Mineral Kalium pada Daun Kumis Kucing, Daun Pegagan dan Daun Salam.

ANOVA Kadar

Jumlah

kuadrat Df

Rata-rata

kuadrat F Sig.

Diantara kelompok 249049,535 2 124524,768 66693,581 0,000

Didalam kelompok 28,007 15 1,867

Total 249077,542 17

Deskriftif Kadar

N Rata-rata Std. Deviasi

Std. Kesalahan

Interval kepercayaan 95 % untuk rata-rata

Minimum Maksimum Batas

bawah Batas atas

daun kumis kucing

6 611,817683 1,7373333 0,7092634 609,994464 613,640903 610,0754 614,6553

daun pegagan 6 496,772083 0,7770701 0,3172375 495,956598 497,587568 495,7819 497,5232

daun salam 6 325,524767 1,4068362 0,5743385 324,048383 327,001151 323,6624 326,8570

(23)

Uji Post Hoc

Perbandingan Berganda Kadar

Tukey HSD

(I )Sampel (J) Sampel

Perbedaan Rata-rata (I-J)

Std.

kesalahan Sig.

Interval kepercayaan 95%

Batas bawah Batas atas

daun kumis kucing

daun pegagan

115,0456000* 0,7889059 0,000 112,996440 117,094760

daun

salam

286,2929167* 0,7889059 0,000 284,243757 288,342076

daun pegagan daun

kumis kucing

-1,1504560E2 0,7889059 0,000 -117,094760 -112,996440

daun salam

171,2473167* 0,7889059 0,000 169,198157 173,296476

daun salam daun kumis kucing

-2,8629292E2 0,7889059 0,000 -288,342076 -284,243757

daun pegagan

-1,7124732E2 0,7889059 0,000 -173,296476 -169,198157

*. perbedaan rata-rata pada taraf signifikansi 0.05 level.

Homogenitas Subset

Kadar Tukey HSDa

Jenis Sampel N

Set untuk alpha = 0.05

1 2 3

daun salam 6 325,524767

daun pegagan 6 496,772083

daun kumis kucing 6 611,817683

Sig. 1,000 1,000 1,000

(24)

56

Lampiran 15.Validasi Metode Analisis Daun Pegagan

Berat Sampel

(g)

Absorbansi Konsentrasi (µg/ml)

CF (mg/100g)

CA

(mg/100g) % Recovery

10,0311 _0,2578 8,7636 546,0268

49,8380

98,73%

10,0324 _0,2574 8,7501 545,1150 96,90%

10,0331 _0,2561 8,7064 542,3548 91,36%

10,0318 _0,2586 8,7905 547,6646 102,02%

10,0328 _0,2577 8,7602 545,7225 98,12%

10,0342 _0,2574 8,7501 545,0172 96,70%

∑ = 583,83%

X =

97,305% LOD = 0,3934 µ g/ml

LOQ = 1,3113 µ g/ml SD = 1,7369 mg/100 g RSD = 0,32%

Keterangan:

CF : Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku (mg/100g) CA : Kadar rata-rata logam dalam sampel sebelum penambahan baku

(mg/100g)

(25)

57

Lampiran 16. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Kalium

Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Kalium Y = 0,02974 X – 0,00283

Slope = 0,02974 X

No.

X

Absorbansi

Y Yi Y-Yi

(Y-Yi)2 ( x 10-6) 1. 0,0000 0,0005 -0,00283 0,00333 11,0889 2. 2,0000 0,0579 0,05665 0,00125 1,5625 3. 4,0000 0,1108 0,11613 0,00533 28,4089 4. 6,0000 0,1725 0,17561 0,00311 9,6721 5. 8,0000 0,2354 0,23509 0,00031 0,0961 6. 10,0000 0,2981 0,29457 0,00353 12,4609

∑= 63,2894 x 10

(26)

58

Lampiran 17.Perhitungan Persen Perolehan Kembali (Recovery) Kadar Mineral Kalium Daun Pegagan.

• Sampel 1

Berat sampel = 10,0311

Absorbansi = 0,2578

Persamaan Regresi : Y = 0,02974 X - 0,00283

µg/mL 7636 , 8 02974 , 0 00283 , 0 2578 0, = + = X

Konsentrasi kalium setelah ditambahkan larutan baku = 8,7636µg/mL

g mg x mL x g x x CF 100 / 0268 , 546 µg/g 2685 , 5460 125 50 0311 , 10 µg/mL 7636 , 8 n Pengencera Faktor ) (mL Volume (g) sampel Berat (µg/mL) i Konsentras = = = =

Kadar sampel sebelum ditambah larutan standar (CA) = 496,8190mg/g

Kadar sampel setelah ditambah larutan standar (CF) = 546,0268mg/g

Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,00325g

Kadarlarutan standar yang ditambahkan (C *_A)

(27)

• % 73 , 98 % 100 100 / 8380 , 49 100 / 8190 , 496 -100 / 0268 , 546 % 100 * -Kalium Kembali Perolehan 0 0 = = = x g mg g mg g mg x C C C A A F Sampel 2

Absorbansi = 0,2574

g mg x mL x g x x C_F 100 / 1150 , 545 µg/g 1507 , 5451 125 50 0324 , 10 µg/mL 7501 , 8 n Pengencera Faktor ) (mL Volume (g) sampel Berat (µg/mL) i Konsentras == = =

(28)

% 90 , 96 % 100 100 / 8380 , 49 100 / 8190 , 496 -100 / 1150 , 545 % 100 * -Kalium Kembali Perolehan 0 0 = = = x g mg g mg g mg x C C C A A F

• Sampel 3

Absorbansi = 0,2561

Kadar sampel sebelum ditambah larutan standar (CA) = 496,8190mg/g Kadar sampel setelah ditambah larutan standar (CF) = 542,3548mg/g Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,00325g Kadarlarutan standar yang ditambahkan (C *_A)

(29)

% 36 , 91 % 100 100 / 8380 , 49 100 / 8190 , 496 -100 / 3548 , 542 % 100 * -Kalium Kembali Perolehan 0 0 = = = x g mg g mg g mg x C C C A A F

• Sampel 4

Absorbansi = 0,2586

(30)

g mg mL x g x C A 100 / 8380 , 49 µg/g 3802 , 498 5 0325 , 10 µg/mL 1000 n ditambahka yang mL rata -rata sampel Berat n ditambahka yang mineral i Konsentras * = = = = % 02 , 102 % 100 100 / 8380 , 49 100 / 8190 , 496 -100 / 6646 , 547 % 100 * -Kalium Kembali Perolehan 0 0 = = = x g mg g mg g mg x C C C A A F

• Sampel 5

Absorbansi = 0,2577

µg/mL 7602 , 8 02974 , 0 00283 , 0 2577 0, = + = X

g mg x mL x g x x CF 100 / 7225 , 545 µg/g 2253 , 5457 125 50 0328 , 10 µg/mL 7602 , 8 n Pengencera Faktor ) (mL Volume (g) sampel Berat (µg/mL) i Konsentras = = = =

(31)

g mg mL x g x C _A 100 / 8380 , 49 µg/g 3802 , 498 5 0325 , 10 µg/mL 1000 n ditambahka yang mL rata -rata sampel Berat n ditambahka yang mineral i Konsentras * = = = = % 12 , 98 % 100 100 / 8380 , 49 100 / 8190 , 496 -100 / 7225 , 545 % 100 * -Kalium Kembali Perolehan 0 0 = = = x g mg g mg g mg x C C C A A F

• Sampel 6

Absorbansi = 0,2574

µg/mL 7501 , 8 02974 , 0 00283 , 0 2574 0, = + = X

(32)

g mg

mL x g

x

C _A

100 / 8380 , 49

µg/g 3802 , 498

5 0325

, 10

µg/mL 1000

n ditambahka yang

mL rata

-rata sampel Berat

n ditambahka yang

mineral i

Konsentras *

= = = =

% 70 , 96

% 100 100

/ 8380 , 49

100 / 8190 , 496 -100 / 0172 , 545

% 100 *

-Kalium

Kembali Perolehan

0 0

= = =

x g

mg

g mg g

mg x C

C C

(33)

65

Lampiran 18. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kalium Daun Pegagan

Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kalium pada Sampel

No.

Kadar % Perolehan Kembali

(Xi)

( Xi-X ) ( Xi-X )2

1. 546,0268 0,71 0,5041

2. 545,1150 -0,2018 0,04072324

3. 542,3548 -2,962 8,773444

4. 547,6646 2,3478 5,51216484

5. 545,7225 0,4057 0,16459249

6. 545,0172 -0,2996 0,08976016

∑ 3271,9009 15,08478473

X 545,3168 2,5141

g mg

g mg SD

100 / 7369 , 1

1 -6

100 / 08478473 ,

15 1 -n

) X -(Xi

∑ 2

= = =

% 32 , 0

% 100 100

/ 3168 , 545

100 / 7369 , 1

% 100

= = =

x g mg

(34)

(35)

(36)

68

Lampiran 21. Gambar Alat-alat yang Digunakan

Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi (Z-2000)