Analisis Pengaruh Temperatur Annealing Pada Deposisi Lapisan Tipis Zinc Oxide (ZnO) Melalui Proses Spin Coating Rahmawati

(1)

homepage: www.teknik.unsam.ac.id

ISSN 2356-5438

Analisis Pengaruh Temperatur Annealing Pada Deposisi Lapisan Tipis Zinc

Oxide (ZnO) Melalui Proses Spin Coating

Rahmawati

Program Studi Fisika, Universitas Samudra, Meurandeh - Langsa 24416, Aceh

INFORMASIARTIKEL

Riwayat Artikel:

Dikirim 07 November 2016 Direvisi dari 15 November 2016 Diterima 30 November 2016

Kata Kunci: Lapisan Tipis ZnO, spin coating, tranmitansi, kekasaran permukaan.

ABSTRAK

Karakteristik lapisan tipis ZnO yang dipenumbuhan dengan metode spin coating telah diteliti. Lapisan ZnO dipenumbuhan dengan cara meneteskan larutan ZnO diatas substrat gelas coarning 7059 yang ditempatkan di atas spinner dan diputar. Kecepatan putaran spinner konstan. Lapisan yang terbentuk selanjutnya diannealing pada temperatur yang bervariasi. Hasil penelitian menunjukkan bahwa lapisan ZnO yang terpenumbuhan memiliki nilai transmitansi yang cukup tinggi, mencapai 98 % pada rentang panjang gelombang antara 300 – 400 nm. Analisa morfologi dan tekstur permukaan lapisan ZnO menunjukkan bahwa lapisan yang diannealing pada temperatur 700 0_{C memiliki tekstur dan tingkat kerataan permukaan paling baik,}

dengan nilai kekasaran permukaan rata-rata 0,0036 um.

1. PENDAHULUAN

Perkembangan teknologi elektronika kini telah mengarah kepada suatu bentuk teknologi yang bertumpu pada teknik mendesain piranti. Ini ditunjukkan dengan ukuran piranti elektronika yang semakin lama menjadi semakin tipis dan kecil. Hal ini telah mendorong berbagai upaya penelitian untuk menemukan material semikonduktor baru yang memiliki sifat dan karakteristik tertentu, yang dapat diaplikasikan pada berbagai komponen elektronik.

Salah satu material semikonduktor yang menarik perhatian para peneliti saat ini adalah senyawa Zinc Oxide (ZnO). Hal ini dikarenakan jumlahnya yang melimpah di alam, murah, dan tidak berbahaya. ZnO tergolong senyawa oksida-logam dengan karakter strukturnya berikatan kovalen. Dalam bentuk komponen semikonduktor lapisan tipis, material oksida ini tembus cahaya, dan memiliki celah pita (bandgap) yang relatif lebar (3,37 eV). Senyawa ZnO memiliki

sifat konduktif, lebih tepatnya semikonduktif, sehingga dapat diaplikasikan sebagai lapisan Transparent

Conducting Oxide (TCO) pada sel surya, layar Liquid Crystal Display (LCD), dan Light Emitting Diode atau Light Emitting Device (LED). Selain itu juga dapat diaplikasikan pada devais Transparent Thin Film Transistor (TTFT).

Fabrikasi devais elektronika yang berbentuk lapisan tipis dapat dilakukan dengan beberapa metode, antara lain Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition (PECVD), Metal Organic Chemical Vapor Deposition (MOCVD), Hot Wire Chemical Vapor Deposition (HWCVD), Spin Coating, dan lain-lain. Diantara metode-metode tersebut spin coating merupakan metode yang paling sederhana dengan biaya yang relatif lebih murah dan hasil yang diperoleh cukup baik. Metode ini menggunakan aplikasi gerak rotasi atau perputaran. Dengan metode perputaran tersebut, material dasar yang ditumbuhkan biasanya dalam

(2)

bentuk cairan (liquid) akan menyebar rata di atas substrat, dengan ketebalan yang dapat diatur sesuai kebutuhan. Akan tetapi material ZnO yang ditumbuhkan dengan metode ini memiliki beberapa kekurangan, antara lain lapisan tipis yang terbentuk tidak uniform, dan memiliki konduktivitas yang kurang baik.

Karakteristik lapisan tipis ZnO sangat ditentukan oleh parameter penumbuhan, antara lain konsentrasi cairan (larutan), kecepatan putaran, dan temperatur annealing. Dengan melakukan optimasi parameter penumbuhan dapat diperoleh lapisan tipis ZnO dengan karakteristik yang lebih baik, sehingga nantinya dapat diaplikasikan pada berbagai jenis devais elektronik.

2. TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Zinc Oxide (ZnO)

Zinc Oxide merupakan salah satu senyawa kimia dengan rumusan ZnO. Struktur geometris ZnO dapat dilihat pada Gambar 1. ZnO merupakan semikonduktor oksida perpaduan antara atom golongan II dan IV. Serbuk ZnO tidak dapat larut dalam air, namun dapat larut dalam asam dan alkali. Dalam beberapa tahun terakhir para ahli mulai tertarik melakukan penelitian terhadap bahan ini, karena sifatnya yang unik dan sangat menjanjikan untuk diaplikasikan pada berbagai devais optoelektronik, seperti sel surya, sensor kimia, lapisan ultraviolet (UV), dan divais elektronik lainnya. Salah satu aplikasi ZnO yang cukup menarik adalah sebagai lapisan Transparent Conducting Oxide (TCO), dan lapisan pelindung pada bagian belakang komponen elektronika.

Gambar 1 Geometri dari senyawa Zinc Oxide (ZnO). Dalam keadaan bebas, ZnO ditemukan dalam bentuk mineral Zincite seperti ditunjukkan pada Gambar

2. Zat ini juga dikenal sebagai Chiness White atau Zinc White yang berwarna putih kekuningan.

Gambar 2 Kristal Zincite, dengan ukuran1.5x1.2 cm. Beberapa sifat lainnya dari senyawa ZnO dapat dilihat pada Tabel 1.

Tabel 1 Karakteristik dari ZnO.

No. Karakterisrik Bahan Keterangan

1. Struktur kristal Heksagonal

2. Bentuk di alam Wurtzite

3. Parameter lattice

a = 3.249 A°, c = 5.205 A°, c/a = 1.602

4. Titik lebur 1975 °C

5. Konduktivitas termal 0.006 kal/cm/K 6. Kekerasan

(dalam skala Mohs) 4 Mohs

7. Massa jenis 5.676 g/c

8. Energi ikat 60 meV

9. Celah pita 3,37 eV

2.2 Metode Penumbuhan Lapisan Tipis

Proses penumbuhan dalam lapisan tipis, memegang peranan yang sangat penting, karena karakteristik lapisan tipis yang dihasilkan sangat tergantung pada proses dan parameter penumbuhan. Metode penumbuhan lapisan tipis terbagi atas dua kelompok, yaitu teknik vakum dan teknik non-vakum.

 Teknik penumbuhan vakum

Teknik penumbuhan vakum biasanya

menggunakan beberapa jenis chamber logam (biasanya stainless steel), dengan dua buah pompa vakum yang terdiri dari sebuah pompa penunjang dan sebuah pompa utama. Pompa yang penunjang bekerja berdasarkan putaran baling-baling, dan

(3)

pompa vakum utama merupakan cryogenic, difusi atau turbomolekuler.

Adapun metode penumbuhan dengan teknik ini antara lain metode penguapan (Evaporation), penembakan target (sputtering), Pulsed Laser Deposition (PLD),dan Chemical Vapor Deposition (CVD).

 Teknik penumbuhan non-vakum

Teknik penumbuhan non-vakum nyata

keuntungannya, yaitu pengurangan biaya pada sistem pemompaan dan chamber vakum yang digunakan pada metode penumbuhan vakum, serta banyaknya penumbuhan tidak terbatas, karena tidak tergantung pada kecepatan pemompaan untuk kevakuman.

Adapun metode penumbuhan dengan teknik ini antara lain metode Spin Coating dan Spray Pirolisis. Metode non-vakum yang umum digunakan adalah spin coating, karena lebih praktis, proses penumbuhan sangat mudah dan lebih murah.

Gambar 3 Proses penumbuhan pada Spin Coating. Spin coating merupakan suatu metode untuk menumbuhkan lapisan tipis dengan cara meneteskan larutan ke atas substrat, kemudian substrat diputar dengan kecepatan konstan tertentu agar dapat diperoleh endapan lapisan tipis di atas substrat seperti diperlihatkan pada Gambar 2.3. Semakin besar kecepatan putaran, akan diperoleh lapisan tipis yang semakin homogen dan tipis. Dengan spin coating

dimungkinkan dapat diperoleh kualitas lapisan tipis yang semakin sempurna. Metode spin coating ini mempunyai tahapan dasar :

a. Tahap penetesan cairan (dispense)

Pada bagian ini cairan sampel diteteskan di atas permukaan substrat, kemudian diputar dengan kecepatan tinggi. Proses ini dibagi menjadi dua macam, yaitu: static dispense : proses penetesan cairan dilakukan pada saat spinner dalam keadaan diam (tidak berputar) dan dynamic dispense: proses penetesan cairan dilakukan pada saat spinner berputar kecepatan rendah, kira-kira 500 rpm.

b. Tahap percepatan spinner

Setelah tahap penetesan cairan, larutan (tetesan cairan) dipercepat dengan kecepatan yang relatif tinggi. Putaran yang cepat ini akan mengakibatkan adanya gaya sentrifugal dan terjadinya turbulensi cairan. Kecepatan putaran yang digunakan antara 1500-6000 rpm dan tergantung pada sifat cairan terhadap substrat yang digunakan. Lamanya putaran dapat disesuaikan dengan kebutuhan.

c. Tahap pengeringan

Pada tahap ini terbentuk lapisan tipis murni dengan suatu ketebalan tertentu. Lapisan yang telah terbentuk dibiarkan di udara selama beberapa menit, kemudian dilakukan penguapan di oven.

Langkah-langkah penumbuhan dengan motode spin coating dapat dilihat pada diagram alir dalam Gambar 3. Spin coating telah digunakan dalam beberapa dekade untuk aplikasi lapisan tipis. Pada penumbuhan dengan menggunakan spin coating terdapat beberapa parameter yang dapat dikontrol, antara lain jenis pelarut, konsentrasi larutan, temperatur annealing, kecepatan putaran serta lamanya putaran. Ketebalan, kerataan atau morfologi permukaan lapisan, serta karakteristik lapisan lainnya ditentukan oleh pemilihan parameter tersebut

3. METODELOGI 3.1 Bahan

Bahan utama yang digunakan dalam penelitian ini adalah : Gelas coarning 7059 sebagai substrat, serbuk ZnO, etanol, metanol, dan akuades.

3.2 Metode

Proses penumbuhan lapisan tipis ZnO diawali dengan preparasi substrat. Substrat yang digunakan Arah putaran Cairan sampel Alat penetes cairan sampel Permukaan alat spin coating

(4)

untuk menumbuhkan lapisan tipis ZnO adalah gelas coarning 7059. Sebelum dilakukan proses penumbuhan, substrat dicuci terlebih dahulu dengan menggunakan larutan methanol dan akuades secara bergantian selama beberapa kali, lalu dikeringkan dengan menggunakan kompresor, hingga substrat benar-benar bersih. Pencucian ini bertujuan untuk mencegah kontaminasi zat-zat organik maupun anorganik.

Selanjutnya adalah preparasi larutan ZnO. Serbuk ZnO digerus terlebih dahulu, kemudian dilarutkan didalam etanol dan ditambahkan asam stearat dengan konsentrasi 2,5%: 97,5% (dalam persentase berat) dan diaduk menggunakan magnetik stirer. Tahapan selanjutnya adalah proses penumbuhan. Proses penumbuhan dilakukan dengan cara meneteskan larutan ZnO sebanyak tiga tetes di atas substrat, yang sebelumnya telah diletakkan diatas holder pada alat pemutar (spinner) dan diputar selama 60 detik. Kecepatan tetap untuk semua sampel yaitu 2520 rpm. Kemudian sampel (lapisan tipis ZnO) diannealing (dipanaskan). Temperatur annealing divariasikan dari 300 0_{C sampai 700}0_{C dengan waktu penahanan selama1} jam. Kondisi parameter penumbuhan yang digunakan dalam penelitian ini dperlihatkan pada Tabel 2.

Tabel 2. Kondisi penumbuhan lapisan tipis ZnO

No. Kode Sampel Kecepatan putaran (rpm) Temperatur annealing (0_C) 1. N 2520 300 2. M 400 3. H 500 4. K 600 5. L 700

Tahapan langkah-langkah penelitian yang dilakukan mengukuti diagram alir seperti pada Gambar 4. Untuk mengetahui karakteristik dan struktur dari lapisan yang telah dipenumbuhan, dilakukan pengujian sifat optik dengan menggunakan spektrometer Ultra violet – Visible (UV-Vis), sedangkan pengujian tekstur dan morfologi permukaan menggunakan Atomic Force Microscopy (AFM). Untuk memastikan lapisan yang terbentuk diatas substrat berupa lapisan tipis ZnO, maka dilakukan pengujian dengan Atomic Absorption Spectroscopy (AAS).

Gambar 4. Diagram alir penelitian penumbuhan lapisan tipis ZnO.

4. PEMBAHASAN

Pengujian dengan menggunakan AAS terhadap sampel lapisan tipis ZnO menunjukkan bahwa intensitas absorpsi dari sampel tersebut sebesar 0,2452 dengan konsentrasi ZnO 385,7053 ppb dalam 10 mL larutan. Berdasarkan hasil tersebut dapat dipastikan bahwa lapisan yang terpenumbuhan adalah lapisan tipis ZnO.

Temperatur annealing merupakan parameter penting dalam proses penumbuhkan lapisan tipis dengan metode spin coating. Guna mengetahui pengaruh temperatur annealing terhadap karakteristik lapisan tipis ZnO, telah dilakukan proses penumbuhkan pada temperatur annealing yang bervariasi, dengan kecepatan putaran konstan 2520 rpm. Mulai Study litteratur Persiapan substrat Persiapan larutan Proses penumbuhan Pemanasan sampel Karakterisasi lapisan Zinc Oxide

(5)

4.1 Hasil Pengukuran Pengujian Transmitansi

Transmitansi merupakan peristiwa penerusan cahaya ketika menumbuk suatu material. Nilai trasmitansi suatu cahaya tergantung pada jenis material, bila material yang dilewati cahaya berupa plat yang tebal maka nlai trransmitansi akan semakin kecil, hal ini disebabkan penyerapan foton yang dilakukan oleh benda. Transmitansi dari lapisan tipis ZnO diperoleh dari data pengukuran spektroskopi Uv-Vis. Spektrum transmitansi lapisan tipis ZnO yang diannealing pada temperatur yang berbeda ditunjukkan dalam Gambar 5

Gambar 5. Spektrum transmitansi lapisan tipis ZnO yang ditumbuhkan dengan metode spin coating pada kecepatan putaran 2520 rpm dengan temperatur annealing 300 - 700 0_C.

Lapisan tipis ZnO ini memiliki respon optik pada daerah panjang gelombang antara 300-400 nm dan tidak menunjukkan pergeseran yang nyata akibat variasi temperatur annealing. Ini menunjukkan bahwa variasi temperatur annealing dari 300 – 700 0_{C belum} berpengaruh nyata terhadap perubahan lebar celah pita optik lapisan tipis ZnO.

Pada gambar 5 terlihat bahwa lapisan tipis yang diannealing pada temperatur 700 0_{C meneruskan} cahaya paling besar dengan nilai transmitansi sebesar 89-99 % untuk panjang gelombang (λ) 360-400 nm, sedangkan tingkat penerusan cahaya terendah pada optimasi variasi temperatur terjadi pada sampel yang temperatur annealingnya 300 0_C, _{hanya dapat} meneruskan cahaya 80-89 % untuk panjang gelombang (λ) 360–400 nm. Secara keseluruhan, lapisan tipis ZnO ini memiliki nilai transmitansi yang sangat baik.

4.2 Hasil Pengukuran Morfologi Permukaan

Gambar 6 sampai gambar 10 memperlihatkan morfologi 2 dimensi (2D) dan 3 dimensi (3D) permukaan lapisan tipis ZnO yang ditumbuhkan pada temperatur annealing yang bervariasi. Gambar morfologi permukaan ini diperoleh dari pengujian menggunakan peralatan Atomic Force Microscope (AFM)Nanosurf. Morfologi permukaan lapisan tipis ZnO yang diannealing pada temperatur 300-600 0_C tidak menunjukkan perbedaan yang berarti. Perbedaan mencolok terlihat pada sampel yang diannealing pada temperatur 700 0_{C, dengan munculnya butiran-butiran} (granular) yang lebih besar dibandingkan dengan granular yang terdapat sampel yang lain, seperti yang terlihat pada gambar di bawah ini.

(a)

(b)

Gambar 6. Morfologi (a) 2D, (b) 3D lapisan tipis ZnOyang ditumbuhkan pada variasi temperatur annealing 500 dengan kecepatan putaran 2520 rpm Panjang gelombang (nm) Transmitansi (%) 60 70 80 90 100 110 200 300 400 500 600 700 800 900 N3 T = 300 C M3 T = 400 C H3 T = 500 C K3 T = 600 C L3 T = 700 C

(6)

(a)

(b)

Gambar 7. Morfologi (a) 2D, (b) 3D lapisan tipis ZnOyang ditumbuhkan pada variasi temperatur annealing 600 dengan kecepatan putaran 2520 rpm

(a)

(b)

(7)

(a)

(b)

(a)

(b)

Munculnya granular yang lebih pada lapisan yang diannealing pada temperatur 700 0_{C dapat dijelaskan} sebagai akibat terjadinya perbaikan struktur atau telah terjadinya transisi fasa dari amorf menjadi nano-kristal ataupun mikro-kristal. Namun, untuk memastikan hal tersebut, perlu dilakukan karakterisasi lebih lanjut dengan menggunakan spektroskopi sinar-X (X-ray Diffraction). Perbaikan struktur biasanya akan berpengaruh terhadap meningkatnya nilai konduktivitas

(8)

listrik lapisan.Untuk mengetahui lebih lanjut tentang struktur permukaan sampel yang temperatur annealing divariasikan dapat dilihat pada Tabel 3.

Tabel 3. Nilai karakteristik sampel dengan variasi

temperatur pada kecepatan putaran dalam

penumbuhan sebesar 2520 rpm. Nama Samp el Variasi temperatur (0_C) Kekasaran Permukaan rata-rata (μm) Puncak (μm) Lembah (μm) H 500 0,550 1,80 -1,20 K 600 0,054 0,50 -0,10 L 700 0,0036 0,07 -0,06 M 400 0,440 0,59 -0,37 N 300 0,860 0,48 -0,2

Pola 3D pada Gambar 8 yang memperlihatkan tekstur dan tingkat kekasaran permukaan lapisan menunjukkan bahwa sampel yang diannealing pada temperatur 700 0_{C memiliki tekstur dan tingkat} kekasaran permukaan paling rendah, dengan nilai kekasaran permukaan rata-rata 0,0036 μm. Hal ini mengindikasikan bahwa sampel yang diannealing pada temperatur tersebut memiliki struktur yang lebih baik.

Berdasarkan data yang diperoleh diketahui adanya pengaruh yang berdampak sangat besar pada lapisan ZnO yang ditumbuhakan pada optimasi variasi temperatur annealing. Semakin tinggi temperatur annealing maka semakin rata (smooth) pula morfologi suatu sampel, serta struktur lapisan lebih baik dengan pola yang terbentuk terlihat lebih besar dengan jarak yang relatif lebih jauh, dan diperoleh nilai transmitansi yang lebih tinggi.

5. KESIMPULAN

Pada penelitian ini telah berhasil ditumbuhkan lapisan tipis Zinc Oxide (ZnO) dengan metode Spin Coating pada kecepatan putaran dan temperatur annealing yang bervariasi. Dari hasil karakterisasi diperoleh kesimpulan sebagai berikut :

1. Lapisan tipis ZnO yang dipenumbuhan dengan metode spin coating memiliki nilai transmitansi yang cukup baik, sehingga sangat berpeluang

untuk diaplikasikan pada berbagai devais elektronika, terutama sebagai transparent conducting oxide (TCO) pada devais sel surya. 2. Temperatur annealing mempengaruhi struktur dan

tingkat kekasaran permukaan lapisan yang terpenumbuhan. Pada temperatur annealing tinggi (700 0_{C) diperoleh lapisan dengan nilai kekasaran} permukaan yang rendah. Disamping itu, sampel yang dianil pada temperatur ini memperlihatkan adanya perubahan struktur yang ditandai dengan munculnya granular yang lebih besar.

6. DAFTAR PUSTAKA

 Sharma, Swati, Alex Tran, Omkaram Nalamasu, end P.S. Duta. 2006. Spin-Coated ZnO Thin Film Using ZnO Nano-Colloid. Journal of Elektronic Materials, Vol 35, No. 6.

 F. X. Xiu, Z. Yang, L. J. Mandalapu, J. L. Liu, and W. X. Beyermann. 2006. p-type ZnO Film With Solid-Source Phosphorus Doping By Molecular-Beam Epitaxy. Applied Physic Letter 88,052106.

 F. X. Xiu, Z. Yang,D. T. Zhao, J. L. Liu, K.A. Alim, A.A Baladin, M.E. Itkis, and R.C. Harddon. 2006. ZnO Growth on Si with Low- Temperatur CdO and ZnO Buffer Layer By Molecular-Beam Epitaxy. Journal of Electronic Material, Vol 35, No. 4.

 Norris, J. Benjamin. 2004. Low-Cost Deposition

Methods For Transparent Thin Film

Transistors. Dissertation S-3. Oregon state University.

 Bahtiar, Ayi, Yeni Kurniawati, Fitrilawati, Yayah Y., I Made J., 2008. Efek Jenis Pelarut Terhadap Sifat Optik, Morfologi permukaan, dan Koefisien Waveguide Loss dari Pandu Gelombang Planar Polimer Terkonjugasi MEH-PPV. Jurnal Fisika dan Aplikasinya,

Volume 4, No. 080101.

 Street. R.A. 1991. Hydrogenated Amorphous Silicon. Cambridge.University Press, London  Swanepoel. R. 1983. Determination of Thickness

and Optical Constant of Amorphous Silicon. J. Physc.E.Sci instrument,16 (12), 1214-1222.