PREDIKSI KOMPOSISI OPTIMUMFILM AGENTPOLIVINIL
ALKOHOL DANHUMECTANTGLISERIN DALAM FORMULA GEL
MASKERPEEL-OFF ANTIACNEEKSTRAK ETANOL DAUN SIRIH
(Piper betleL.)–APLIKASI METODE DESAIN FAKTORIAL
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm)
Program Studi Farmasi
Oleh:
Yohana Tika Ameliawati
NIM : 088114159
FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA
ii
PREDIKSI KOMPOSISI OPTIMUMFILM AGENTPOLIVINIL
ALKOHOL DANHUMECTANTGLISERIN DALAM FORMULA GEL
MASKERPEEL-OFF ANTIACNEEKSTRAK ETANOL DAUN SIRIH
(Piper betleL.)–APLIKASI METODE DESAIN FAKTORIAL
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm)
Program Studi Farmasi
Oleh:
Yohana Tika Ameliawati
NIM : 088114159
FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA
v
“God doesn’t require us to succeed, he only requires that you try”
~Mother Teresa~
Karya ini kupersembahkan untuk :
Tuhan Yesus Kristus,
Bapak, Ibu, Mas Andri, Dheni,
Teman-temanku,
vii
PRAKATA
Puji syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa atas berkat dan karunia-Nya
penulisdapat menyelesaikan skripsi yang berjudul “Prediksi Komposisi Optimum
Film AgentPolivinil Alkohol dan HumectantGliserin dalam Formula Gel Masker
Peel-Off Antiacne Ekstrak Etanol Daun Sirih (Piper betle L.) – Aplikasi Metode Desain Faktorial” sebagai persyaratan dalam meraih gelar Sarjana Farmasi di Fakultas Farmasi, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta.
Dalam penyelesaian skripsi ini, penulis mendapatkan bantuan dan
dukungan dari berbagai pihak. Oleh karena itu, penulis mengucapkan terima kasih
kepada:
1. Tuhan Yesus Kristus atas segala berkat dan anugerah yang selalu ada dalam
hidup.
2. Ibu, Bapak, Kakak, dan Adik atas dukungan, doa, kasih, kesabaran, dan
perhatian yang selalu ada selama ini.
3. Ipang Djunarko, M. Sc., Apt. selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas
Sanata Dharma, Yogyakarta.
4. Rini Dwiastuti, M. Sc., Apt. selaku dosen pembimbing yang selalu memberi
pengarahan, masukan, kritik, saran, dan semangat selama proses persiapan,
penelitian, hingga penyusunan skripsi.
5. Prof. Dr. Sri Noegrohati, Apt. selaku dosen penguji yang telah memberikan
waktu, kesempatan, masukan, dan bimbingan selama kuliah maupun
viii
6. Yohanes Dwiatmaka, M. Si. selaku dosen penguji yang telah memberikan
waktu, kesempatan, masukan, dan bimbingan selama kuliah maupun
penyelesaian skripsi ini.
7. Seluruh dosen Fakultas, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta yang telah
memberikan ilmu selama menempuh pendidikan di Fakultas Farmasi,
Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta.
8. Seluruh staf laboratorium, kebersihan, dan keamanan Fakultas Farmasi,
Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta. Terutama kepada Pak Musrifin, Pak
Iswandi, Mas Agung, Mas Ottok, Mas Kunto, Mas Bimo, Pak Parlan, Mas Yo,
Pak Wagiran, dan Pak Mukminin yang telah bayak membantu penulis dalam
melakukan penelitian.
9. Mariana, Dian, dan Asti sebagai teman-teman seperjuangan, teman kuliah,
teman makan, teman praktikum, teman yang selalu ada dalam segalanya.
Terima kasih banyak untuk segalanya.
10. Teman-teman kos Flamboyan, Dian, Lusi, Ephi, Astrid, Gita, teman makan,
cerita, main, nonton, terima kasih atas dukungan dan keceriaan yang selalu
menemani setiap hari.
11.Teman kelompok “C2”, Asti, Dian, Usie, Sasa, Yuni, Satya, Seco, atas dukungan, semangat, canda tawa, cerita, keisengan, dan kebersamaan yang
selalu mewarnai hari-hariku selama ini.
12. Teman-teman skripsi lantai 1, Mariana, Asti, Dian, Ellen, Desi, Dewi, Arum,
ix
Sinlie, Yessi, Dea, terima kasih atas masukan, semangat, dukungan, dan
kebersamaan selama di laboratorium.
13. Teman-teman kuliah kelas C 2008, FST 2008 terutama FST B, atas
kebersamaan, suka duka, kekompakan, dan dukungan selama kuliah,
praktikum, dan keseharian.
14. Teman-teman OMK Trio Marga Kasih atas doa dan kebersamaan selama ini.
15. Semua pihak yang tidak dapa disebutkan satu per satu yang telah membantu
penulis dalam menyelesaikan pendidikan di Fakultas Farmasi, Universitas
Sanata Dharma, Yogyakarta.
Akhir kata penulis menyadari bahwa karya penulisan skripsi ini jauh dari
sempurna. Oleh karena itu penulis mengharapkan saran dan kritik yang
membangun dari semua pihak. Penulis berharap semoga skripsi ini dapat
bermanfaant bagi masyarakat dan perkembangan ilmu pengetahuan.
xi
DAFTAR ISI
HALAMAN SAMPUL ... i
HALAMAN JUDUL ... ii
HALAMAN HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ...iii
HALAMAN PENGESAHAN ... iv
HALAMAN PERSEMBAHAN ... v
LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS ... vi
PRAKATA ... vii
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ... x
DAFTAR ISI ... xi
A. Latar Belakang ... 1
B. Permasalahan... 3
C. Keaslian Penelitian ... 4
D. Manfaat Penelitian... 4
xii
2. Manfaat Praktis ... 5
E. Tujuan ... 5
1. Tujuan Umum... 5
2. Tujuan Khusus... 5
BAB II. PENELAAHAN PUSTAKA ... 6
A. Jerawat ... 6
B. Sirih... 7
1. Sistematika Tumbuhan... 7
2. Nama Daerah ... 8
3. Morfologi ... 8
4. Kandungan Kimia ... 8
5. Kegunaan Daun Sirih sebagai Antibakteri ... 9
C. Ekstraksi... 9
D. Gel dan Masker ... 10
E. Humectant... 11
F. Filming Agent... 12
G. Desain Faktorial ... 13
H. Landasan Teori ... 14
I. Hipotesis ... 16
BAB III. METODE PENELITIAN ... 17
A. Jenis Rancangan Penelitian ... 17
B. Variabel Penelitian dan Definisi Operasional ... 17
xiii
2. Definisi Operasional ... 18
C. Bahan dan Alat Penelitian ... 20
1. Bahan Penelitian ... 20
2. Alat Penelitian ... 20
D. Tata Cara Penelitian... 21
1. Determinasi Simplisisa... 21
2. Pembuatan Serbuk Daun Sirih... 21
3. Pembuatan Ekstrak Daun Sirih... 21
4. Uji Kandungan Kimia dalam Ekstrak Etanol Daun Sirih ... 21
5. Formulasi... 23
6. Pembuatan Gel Masker Peel-Off Antiacne dari Ekstrak Etanol Daun Sirih ... 24
7. Uji Sifat Fisik dan Stabilitas... 25
8. Uji Iritasi Primer dengan MetodeDraize... 26
E. Analisis Data dan Optimasi... 27
BAB IV. HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN ... 29
A. Determinasi Simplisia ... 29
B. Penyediaan Bahan Penelitian ... 29
C. Pembuatan Ekstrak Etanol Daun Sirih ... 30
D. Identifikasi Kandungan Kimia dalam Ekstrak Etanol Daun Sirih ... 31
E. Formulasi Gel MaskerPeel-Off AntiacneEkstrak Etanol Daun Sirih ... 33
xiv
G. Uji Sifat Fisis dan Stabilitas Gel Masker Peel-Off Antiacne Ekstrak Etanol
Daun Sirih ... 36
1. Uji Daya Sebar... 36
2. Uji Viskositas ... 38
3. Uji Lama Pengeringan... 39
4. Uji Pergeseran Viskositas... 40
H. Efek Polivinil Alkohol, Gliserin, dan Interaksi Keduanya dalam Menentukan Sifat Fisis dan Stabilitas Gel MaskerPeel-Off AntiacneEkstrak Etanol Daun Sirih ... 41
1. Daya Sebar... 41
2. Viskositas ... 43
3. Lama Pengeringan ... 44
4. Pergeseran Viskositas... 46
I. Optimasi Formula ... 48
1. Daya Sebar... 49
2. Viskositas ... 50
3. Lama Pengeringan ... 50
4. Pergeseran Viskositas... 51
J. Uji Iritasi Primer dan Uji pH... 52
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN... 54
A. Kesimpulan... 54
B. Saran ... 54
xv
LAMPIRAN ... 60
xvi
DAFTAR TABEL
Tabel I. Notasi Formula Desain Faktorial ... 13
Tabel II. Formula Standar I... 23
Tabel III. Formula Standar II ... 24
Tabel IV. Formula Gel MaskerPeel-Off AntiacneHasil Modifikasi ... 24
Tabel V. Formula Gel Masker Peel-off Antiacne dari Ekstrak Etanol Daun Sirih ... 25
Tabel VI. Evaluasi Reaksi Iritasi Kulit ... 26
Tabel VII. Indeks Iritasi ... 27
Tabel VIII. Hasil Uji Kandungan Kimia Ekstrak Etanol Daun Sirih... 32
Tabel IX. Formula Gel MaskerPeel-Off Antiacne... 34
Tabel X. Sifat Fisis dan Stabilitas Gel MaskerPeel-Off Antiacne... 36
Tabel XI. Perbandingan Daya Sebar pada 48 Jam dengan Daya Sebar Setelah Penyimpanan Selama 14 Hari... 37
Tabel XII. Perbandingan Daya Sebar pada 48 Jam dengan Daya Sebar Setelah Penyimpanan Selama 30 Hari... 37
Tabel XIII. Perbandingan Viskositas pada 48 Jam dengan Viskositas Setelah Penyimpanan Selama 14 Hari... 39
Tabel XIV. Perbandingan Viskositas pada 48 Jam dengan Viskositas Setelah Penyimpanan Selama 30 Hari... 39
xvii
Tabel XVI. Analisis Variansi Respon Daya Sebar Gel Masker Peel-Off
Antiacne ... 42
Tabel XVII. Analisis Variansi Respon Viskositas Gel MaskerPeel-Off Antiacne
... 44
Tabel XVIII. Analisis Variansi Respon Lama Pengeringan Gel Masker Peel-Off
Antiacne... 46
Tabel XIX. Analisis Variansi Respon Pergeseran Viskositas Gel Masker
Peel-Off Antiacne ... 47
Tabel XX. Hasil Pengukuran pH ... 53
xviii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Patogenesis Jerawat ... 7
Gambar 2. Daun Sirih (Piper betleL.)... 7
Gambar 3. Kavikol (a), Kavibetol (b), dan Eugenol (c) ... 9
Gambar 4. Struktur Gliserin ... 12
Gambar 5. Struktur Polivinil Alkohol... 13
Gambar 6. Simplisia Daun Sirih yang Digunakan... 29
Gambar 7. Hasil Uji Kandungan Eugenol dengan Metode KLT ... 33
Gambar 8. Grafik hubungan Polivinil Alkohol (a) dan Gliserin (b) Terhadap Respon Daya Sebar Gel MaskerPeel-Off Antiacne ... 42
Gambar 9. Grafik hubungan Polivinil Alkohol (a) dan Gliserin (b) Terhadap Respon Viskositas Gel MaskerPeel-Off Antiacne ... 43
Gambar 10.Grafik hubungan Polivinil Alkohol (a) dan Gliserin (b) Terhadap Respon Lama Pengeringan Gel MaskerPeel-Off Antiacne ... 45
Gambar 11.Grafik hubungan Polivinil Alkohol (a) dan Gliserin (b) Terhadap Respon Pergeseran Viskositas Gel MaskerPeel-Off Antiacne... 47
Gambar 12.Contour PlotDaya Sebar Gel MaskerPeel-Off Antiacne... 50
xix
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Determinasi Simplisia ... 60
Lampiran 2. Data Ekstraksi Daun Sirih ... 61
Lampiran 3. Uji Kandungan Kimia Ekstrak Etanol Daun Sirih ... 62
Lampiran 4. Material Safety Data SheetBahan-Bahan yang Digunakan... 63
Lampiran 5. Notasi Desain Faktorial dan Percobaan Desain Faktorial ... 73
Lampiran 6. Data Penimbangan Formula Gel MaskerPeel-Off Antiacne Ekstrak Etanol Daun Sirih... 74
Lampiran 7. Sifat Fisis dan Stabilitas Fisis Gel Masker Peel-Off Antiacne Ekstrak Etanol Daun Sirih ... 75
Lampiran 8. Perhitungan Nila Efek Sifat Fisis dan Stabilitas Gel Masker Peel-Off AntiacneEkstrak Etanol Daun Sirih... 79
Lampiran 9. Uji Normalitas dan Profil Kestabilan Daya Sebar dan Viskositas Gel Masker Peel-Off Antiacne Ekstrak Etanol Daun Sirih dengan Program R 2.9.2 ... 81
Lampiran 10. Perhitungan Signifikansi Efek dan Persamaan Parameter Sifat Fisik dan Stabilitas Menggunakan Software UBUNTU10.04_Des.Faktor-0.9... 85
Lampiran 11. Perhitungan Uji Iritasi Primer ... 89
xx
INTISARI
Penelitian prediksi komposisi optimum film agent polivinil alkohol dan
humectantgliserin dalam formula gel maskerpeel-off antiacnedari ekstrak etanol daun sirih (Piper betleL.)– aplikasi desain faktorial dilakukan untuk mengetahui faktor dominan yang berpengaruh pada sifat fisis dan stabilitas fisis sediaan, antara film agent polivinil alkohol, humectant gliserin, dan interaksi keduanya; untuk mengetahui ada tidaknya area optimum dari komposisi polivinil alkohol dan gliserin pada rentang yang diteliti; serta untuk mengetahui apakah sediaan gel masker peel-off antiacne memiliki potensi iritasi pada kulit dengan metode
Draize.
Penelitian ini merupakan aplikasi metode desain faktorial dengan dua faktor, polivinil alkohol (level rendah 21 g; level tinggi 30 g) dan gliserin (level rendah 19,5 g; level tinggi 27 g). Respon yang diukur meliputi daya sebar, viskositas, lama pengeringan, dan pergeseran viskositas. Nilai efek dihitung dengan menggunakan desain faktorial dan dianalisis secara statistik dengan menggunakan ANOVA dengan taraf kepercayaan 95%.
Hasil penelitian menunjukkan polivinil alkohol merupakan faktor dominan yang mempengaruhi respon daya sebar, viskositas, dan lama pengeringan, dan interaksi kedua faktor merupakan faktor dominan yang mempengaruhi respon lama pengeringan. Area komposisi optimum dari polivinil alkohol dan gliserin tidak ditemukan. Hasil uji iritasi primer menunjukkan bahwa sediaan tidak mengiritasi kulit hewan uji yang diteliti dengan metodeDraize.
xxi
ABSTRACT
Prediction of optimum composition of film agent polvinyl alcohol and humectant glycerine on antiacne gel peel-off mask from betle leaves (Piper betle
L.) ethanolic extract – factorial design application was a study to determine dominant factor that affect the physical properties and stability of the gel peel-off mask; to get the optimum compotition of film agent polyvinyl alcohol and humectant glycerine at the research’s range; and also to find the irritation potency
of gel peel-off mask to the skin with Draize test.
This research is an application of factorial design with two factors, polyvinyl alcohol (low level 21 g; high level 30 g) and glycerine (low level 19,5 g; high level 27g). Measured responses are spreadability, viscosity, drying time, and viscosity shift. The Effects were calculated with factorial design and statistically analyzed using ANOVA with 95% confidence interval.
The results show that polyvinyl alcohol is the dominant factor that affects spreadability, viscosity, and viscosity shift responses. The interaction between polyvinyl alcohol and glycerine is the dominant factor that affects dyring time response. The optimum area of polyvinyl alcohol and glycerine compotition could not find. Gel peel-off mask did not irritate the skin when tested by Draize test.
1
BAB I PENGANTAR
A. Latar Belakang
Jerawat (acne) merupakan suatu proses peradangan kronik
kelenjar-kelenjar pilosebasea, menghasilkan komedo, papula, pustula, kista, dan luka
(Gawkrodger, 2002). Jerawat berawal pada masa pubertas dan awal masa remaja.
Jerawat akan muncul lebih awal pada wanita (12 atau 13 tahun) daripada pria (14
atau 16) (Tosti, Grimes, dan Padova, 2006). Jerawat terjadi karena meningkatnya
sekresi sebum, hiperkeratosis saluran pilosebasea, adanya bakteri pada kulit, dan
adanya mediator inflamasi (Gawkrodger, 2002). Bakteri pada kulit yang dapat
mengakibatkan terjadinya jerawat adalah Propionibacterium acnes dan
Staphylococcus epidermidis. Bakteri-bakteri ini adalah salah satu target dari
pengobatan jerawat (Kumaret al, 2007).
Hasil penelitian Putri (2010) menunjukkan bahwa ekstrak etanol dari
daun sirih (Piper betle L.) mempunyai aktivitas antibakteri terhadap
Staphylococcus aureusmultiresisten danPropionibacterium acnes.Ekstrak etanol
daun sirih diketahui mengandung minyak atsiri dengan komponen utama kavikol
dan kavibetol (betelfenol), metil eter eugenol, eugenol, kavibetol asetat,
4-(2-propenil)-1,2-benzenadiol, dan flavonoid (Badan POM RI, 2004). Penelitian lain
menunjukkan bahwa minyak atsiri dari daun sirih merupakan agen antibakteri
yang efektif terhadap bakteri Staphylococcus aureus, Staphylococcus pyogenes,
Dalam penelitian ini dibuat sediaan gel masker peel-off antiacne dari
ekstrak etanol daun sirih. Gel yang dibuat termasuk dalam hidrogel. Hidrogel
tidak berlemak sehingga sangat sesuai digunakan pada kulit dengan fungsi
kelenjar sebasea yang berlebih. Setelah kering, lapisan tipis tembus pandang akan
terbentuk. Lapisan tersebut elastis dengan daya lekat yang tinggi dan tidak
menyumbat pori kulit sehingga pernafasan kulit tidak terpengaruh. Selain itu
pelepasan zat aktif juga sangat bagus (Voigt, 1994).
Masker merupakan sediaan yang diaplikasikan pada kulit yang kemudian
dibiarkan kering dan dibersihkan. Dalam penelitian ini, dipilih sediaan gel masker
peel-off antiacne karena sangat mudah dalam pemakaian, cepat kering, dapat
dikelupas (peel off) tanpa menimbulkan rasa sakit, dan tidak membutuhkan air
untuk membilas, sehingga lebih praktis dalam penggunaannya (Harry, 1982).
Film agent merupakan salah satu komponen dari sediaan gel masker
peel-off. Polivinil alkohol dapat membentuk lapisan yang membuat sediaan dapat
diangkat dari permukaan kulit sehingga dapat berfungsi sebagaifilm agent. Selain
itu polivinil alkohol juga dapat berfungsi sebagai agen peningkat kekentalan
(Rowe, Sheskey, dan Owen, 2006) yang dapat mempengaruhi sifat fisis dan
stabilitas sediaan, sehingga komposisinya dalam sediaan perlu diperhatikan. Hal
inilah yang menjadi latar belakang pemilihan polivinil alkohol sebagai salah satu
faktor yang diteliti. Selain polivinil alkohol, faktor lain yang diteliti adalah
gliserin yang berfungsi sebagai humectant. Humectant membantu menjaga
kelembaban kulit dengan menjaga kandungan air pada lapisan stratum corneum
dengan propilen glikol (Loden, 2001) atau polietilen glikol untuk menjaga
kestabilan secara kimiawi. Gliserin memiliki sifat higroskopis dan kental sehingga
dapat mempengaruhi sifat fisis dari sediaan. Selain itu gliserin juga dapat menjaga
stabilitas dari sediaan kosmetik (Mitsui, 1997), karena itu perlu diketahui
komposisi gliserin yang tepat agar mendapatkan sediaan dengan sifat fisis dan
stabilitas yang diharapkan.
Metode desain faktorial dapat diaplikasikan dalam memprediksi
komposisi optimum dari polivinil alkohol sebagai film agent dan gliserin sebagai
humectantdalam sediaan gel maskerpeel-offdengan sifat fisis dan stabilitas yang
diharapkan. Desain faktorial merupakan aplikasi persamaan regresi yaitu suatu
teknik untuk memberikan model hubungan antara respon dengan satu atau lebih
variabel bebas (faktor) (Bolton, 1990). Dengan aplikasi metode desain faktorial
ini, dapat diketahui faktor atau interaksi yang memiliki efek dominan terhadap
sifat fisis dan stabilitas sediaan, serta dapat diketahui komposisi optimum dari
polivinil alkohol dan gliserin dalam sediaan gel masker peel-off antiacne yang
dibuat dalam rentang yang diteliti.
B. Permasalahan
Berdasarkan latar belakang yang telah dipaparkan di atas, maka rumusan
masalah dalam penelitian ini adalah:
1. Faktor mana diantara polivinil alkohol sebagai film agent, gliserin sebagai
sifat fisis dan stabilitas sediaan gel masker peel-off antiacne ekstrak etanol
daun sirih yang dihasilkan?
2. Apakah dapat ditemukan area komposisi optimum dari komposisi polivinil
alkohol dan gliserin yang dapat memberikan sifat fisis dan stabilitas sediaan
yang diharapkan?
3. Apakah gel masker peel-off antiacne ekstrak etanol daun sirih dapat
mengiritasi area kulit hewan uji yang diteliti dengan menggunakan metode
Draize test?
C. Keaslian Penelitian
Sejauh pengetahuan penulis, penelitian tentang prediksi komposisi
optimum film agent polivinil alkohol dan humectant gliserin dalam formula gel
masker peel-off antiacne ekstrak etanol daun sirih (Piper betle L.) – aplikasi
metode desain faktorial belum pernah dilakukan.
D. Manfaat Penelitian 1. Manfaat teoritis
Penelitian ini diharapkan dapat menambah informasi bagi ilmu
pengetahuan, khususnya dalam bidang kefarmasian mengenai aplikasi desain
faktorial pada bentuk sediaan gel masker peel-off antiacne dengan zat aktif yang
berasal dari alam. Selain itu juga menambah pengetahuan tentang penggunaan
2. Manfaat praktis
Penelitian ini diharapkan dapat memberikan prediksi komposisi optimum
dari polivinil alkohol dan gliserin dalam formula gel masker peel-off antiacne
yang memenuhi persyaratan sifat fisis dan stabilitas, serta tidak mengiritasi kulit
pada area yang diteliti.
E. Tujuan 1. Tujuan umum
Penelitian ini bertujuan untuk menghasilkan sediaan gel maskerpeel-off
antiacne ekstrak etanol daun sirih yang memiliki sifat fisis dan stabilitas yang
diharapkan, serta tidak mengiritasi kulit.
2. Tujuan khusus
Tujuan khusus dari penelitian ini adalah untuk:
a. mengetahui faktor yang paling dominan dalam menentukan sifat fisis dan
stabilitas sediaan gel maskerpeel off antiacne ekstrak etanol daun sirih yang
dihasilkan, antara polivinil alkohol sebagai film agent, gliserin sebagai
humectantatau interaksi keduanya,
b. mengetahui ada tidaknya area optimum dari komposisi polivinil alkohol dan
gliserin pada area yang diteliti yang dapat memberikan sifat fisis dan stabilitas
yang diharapkan,
c. memperoleh gel masker peel-off antiacneekstrak etanol daun sirih yang tidak
6
BAB II
PENELAAHAN PUSTAKA
A. Jerawat
Jerawat adalah suatu proses peradangan kronik kelenjar-kelenjar
pilosebasea, menghasilkan komedo, papula, pustula, kista, dan luka (Gawkrodger,
2002). Jerawat berawal pada masa pubertas dan awal masa remaja. Di Amerika
Serikat, Acne vulgaris mempengaruhi 85-100% orang pada suatu saat dalam
hidupnya (Tostiet al., 2006).
Jerawat disebabkan oleh kelenjar sebasea yang hiperaktif sehingga
mengakibatkan hipersekresi sebum. Sebum menghambat folikel rambut sehingga
terjadi inflamasi. Selain itu jerawat juga disebabkan karena adanya hiperkeratosis
atau keratinisasi yang sangat cepat pada infundibulum yang menyebabkan lapisan
tanduk yang tebal dan menyebabkan komedo. Jika lapisan tanduk ini menghambat
saluran kelenjar sebasea, sebum tidak dapat disekresikan secara normal sehingga
timbul inflamasi (Mitsui, 1997). Adanya bakteri, sepertiPropionibacterium acnes
dan Staphylococcus epidermidis, pada kulit juga merupakan salah satu penyebab
terjadinya jerawat. Propionibacterium acnesmerupakan organisme anaerob yang
berperan dalam patogenesis inflamasi pada jerawat. P.acnes terlibat dalam
inflamasi dari jerawat karena kemampuannya memetabolisme trigliserida sebasea
menjadi asam lemak yang secara kemotaktikal menarik neutrofil. Staphylococcus
epidermidis merupakan organisme anaerob yang umumnya menyebabkan
Gambar 1. Patogenesis jerawat (Anonim, 2012a)
B. Sirih 1. Sistematika tumbuhan
Divisi : magnoliphyta
Kelas : magnolipsida
Orde : Piperales
Famili : Piperaceae
Genus : Piper
Spesies :Piper betle
(Nagoriet al, 2011)
2. Nama daerah
Nama daerah dari sirih (Piper betle L.) antara lain ranub (Aceh), belo
(Batak Karo), demban (Batak Toba, afo, lahina, tawuo (Nias), cabai (Mentawai),
sireh, sirih, suruh (Palembang, Minangkabau), jabai (Lampung), uwit (dayak),
seureuh (Sunda), sedah, suruh (Jawa), base, sedah (Bali), kuta (Sumba), mota
(Flores), ganjang, dan gapura (Bugis) (Depkes RI, 1980).
3. Morfologi
Pohon sirih tumbuh merambat. Helaian daun berbentuk bundar telur atau
bundar telur lonjong, pada bagian pangkal berbentuk jantung atau agak bundar,
tulang daun bagan bawah gundul atau berambut sangat pendek, tebal, berwarna
putih. Bunga berbentuk bulir. Daun pelindung berbentuk lingkaran, bundar telur
terbalik atau lonjong. Buah buni, bulat, dengan ujung gundul. Biji berbentuk
lingkaran (Depkes RI, 1980).
4. Kandungan kimia
Ekstrak etanol daun sirih diketahui mengandung minyak atsiri dengan
komponen utama kavikol dan kavibetol (betelfenol), metil eter eugenol, eugenol,
kavibetol asetat, 4-(2-propenil)-1,2-benzenadiol, dan flavonoid (Badan POM RI,
2004). Minyak atsiri simplisia daun sirih juga mengandung metileugenol,
(a) (b) (c)
Gambar 3. Kavikol (a), kavibetol (b) (Badan POM RI, 2004), dan eugenol (c) (Wagner dan Bladt, 1996)
5. Kegunaan daun sirih sebagai antibakteri
Minyak atsiri daun sirih merupakan agen antibakteri yang efektif
terhadap bakteri Staphylococcus aureus, Staphylococcus pyogenes, Candida
albicans, dan Trichophyton mentagrophytes (Caburian dan Osi, 2010). Ekstrak
etanol daun sirih mempunyai aktivitas antibakteri terhadapStaphylococcus aureus
multiresisten dan Propionibacterium acnes. KBM daun sirih untuk
Staphylococcus aureus multiresisten dan Propionibacterium acnes adalah 0,5%
dan 0,25 % (Putri, 2010).
C. Ekstraksi
Maserasi merupakan cara penyarian yang dilakukan dengan cara
merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari. Cairan penyari akan menembus
dinding sel dan masuk ke dalam rongga sel yang mengandung zat aktif dan
melarutkannya. Perbedaan konsentrasi zat aktif di dalam dan luar sel
menyebabkan zat aktif keluar dari dalam sel hingga tercapai keseimbangan
konsentrasi zat aktif di dalam dan di luar sel. Pengadukan perlu dilakukan untuk
Kelebihan cara maserasi ini adalah cara pengerjaannya dan peralatannya
sangat sederhana dan mudah dilakukan. Sedangkan kekurangannya adalah
pengerjaannya membutuhkan waktu lama dan hasil penyariannya kurang
sempurna. Cairan penyari yang digunakan dapat berupa air, etanol, air-etanol atau
pelarut lain (Depkes RI, 1986).
D. Gel dan Masker
Gel didefinisikan sebagai sistem setengah padat yang terdiri dari dispersi
molekul-molekul kecil atau besar dalam pembawa cair berair, membentuk seperti
jeli dengan penambahan gelling agent. Pergerakan dari medium dispers pada gel
dibatasi oleh suatu jaringan tiga dimensi yang saling terjalin (Allen, Popovich,
dan Ansel, 2005). Hidrogel adalah gel berbasis air. Hidrogel terdiri dari air dan
suatu polimer yang hidrofil, tetapi tidak larut air. Ketika terkena air, polimer
kering mengembang dan menyerap cairan (air) (Zatz dan Kushla, 1996).
Masker merupakan sediaan yang diaplikasikan pada wajah. Setelah
diaplikasikan, masker kemudian dibiarkan kering dengan tujuan untuk
meningkatkan penampilan kulit dengan menghasilkan efek pengetatan sementara
serta dengan membersihkan kulit. Masker harus dapat kering dengan cepat untuk
membentuk lapisan yang melekat pada kulit tapi harus dapat dihilangkan baik
dengan dikelupas (peel off) atau dengan dicuci (rinse off) tanpa menimbulkan rasa
sakit (Harry, 1982). Masker tipe peel-off dapat berupa gel, pasta, atau serbuk.
mengering. Setelah lapisan film diangkat, kulit terasa lembab, lembut dan bersih
(Mitsui, 1997).
Fungsi dari masker antara lain:
1. Menjaga lapisan tanduk pada kulit tetap dalam keadaan lembab. Hal ini
merupakan akibat dari kelembaban dari sediaan masker yang mengandung
humectantdanemolient.
2. Masker mempunyai kemampuan sebagai adsorben dan membersihkan kotoran
pada permukaan kulit ketika dikelupas setelah masker mengering. Jadi bisa
dikatakan, masker adalah pembersih yang bagus untuk kulit.
3. Pengeringan dari film pada kulit mengakibatkan sejumlah tekanan pada kulit.
Setelah pengeringan, suhu kulit dan sirkulasi darah meningkat.
4. Masker tipe peel-off, sangat efektif dalam membersihkan lapisan tanduk yang
sudah tua (Mitsui, 1997).
E. Humectant
Humectant adalah bahan kosmetik yang berfungsi untuk meningkatkan
kandungan air dari lapisan terluar dari kulit yang berupa senyawa higroskopis
yang umumnya larut dalam air (Zocchi, 2001). Selain perannya dalam kosmetik,
humectant juga berfungsi menjaga kandungan lembab dan stabilitas dari sediaan
kosmetik itu sendiri (Mitsui, 1997).
Gliserin berupa cairan yang jernih, tidak berwarna, kental, higroskopik,
rasa manis (sekitar 0,6 kali sukrosa), dan larut dalam air. Gliserin memiliki
aseton, dan praktis tidak larut dalam benzen, kloroform, dan minyak. Dalam
formulasi topikal dan kosmetik, gliserin terutama digunakan sebagai humectant
dan emollient. Gliserin sebagai humectant digunakan pada konsentrasi ≤ 30%
(Roweet al., 2006).
Gambar 4. Struktur Gliserin (Roweet al., 2006)
F. Filming Agent
Film agent atau film former diklasifikasikan dalam senyawa yang
memiliki tipe kelarutan dalam air dan alkohol. Film agent memiliki kemampuan
untuk membentukfilmsetelah pelarutnya menguap (Mitsui, 1997).
Polivinil alkohol (PVA) adalah polimer sintetik yang berupa serbuk
berbentuk granul berwarna putih hingga krim dan tidak berbau. PVA memiliki
kelarutan yang baik dalam air, sedikit larut dalam etanol 95%, dan tidak larut
dalam pelarut organik (Rowe et al, 2006). PVA dapat digunakan sebagai film
agent dan agen peningkat viskositas. PVA akan membentuk film setelah
pelarutnya menguap. PVA diproduksi dari hasil saponifikasi dari polivinil asetat.
Viskositas dan kekuatan film bervariasi, tergantung pada derajat saponifikasi dan
polimerisasi (Mitsui, 1997 dan Roweet al, 2006). PVA tidak mengiritasi kulit dan
mata pada konsentrasi 10%. Pada konsentrasi hingga 7%, PVA digunakan dalam
Gambar 5. Struktur polivinil alkohol (Roweet al, 2006)
G. Desain Faktorial
Desain faktorial dalam suatu penelitian digunakan untuk mencari efek
dari berbagai faktor atau kondisi pada suatu hasil penelitian. Desain faktorial
merupakan aplikasi persamaan regresi yaitu suatu teknik untuk memberikan
model hubungan antara variabel respon dengan satu atau lebih variabel bebas.
Model yang diperoleh dari analisis tersebut berupa persamaan matematika
(Bolton, 1990).
Desain faktorial yang sederhana salah satunya adalah desain faktorial dua
faktor pada dua level, yaitu level rendah dan level tinggi. Sehingga ada dua faktor
yang masing-masing faktor diuji pada dua level yang berbeda, yaitu pada level
rendah dan level tinggi (Bolton, 1990).
Tabel I. Notasi formula desain faktorial
Formula A B Interaksi
1 - - +
a + -
-b - +
-ab + + +
Keterangan:
- = level rendah
Persamaan umum untuk desain faktorial adalah:
Y = b0+ b1XA+ b2XB+ b12XAXB (1)
Keterangan Y = respon hasil atau sifat yang diamati XA, XB = level faktor A dan B
b0, b1, b2, b12 = koefisien, dapat dihitung dari hasil percobaan
Besar efek dapat dihitung dengan mengurangkan rata-rata respon pada
level tinggi dengan rata-rata respon pada level rendah.
Efek faktor A = ( ) (2)
Efek faktor B ={ } { ( )} (3)
Efek faktor interaksi ={( ) } { } (4)
(Bolton, 1990)
Desain faktorial memiliki keuntungan, yaitu mampu mengidentifikasi
efek masing-masing faktor, maupun efek interaksi kedua faktor. Metode desain
faktorial ekonomis, dapat mengurangi jumlah penelitian dibandingkan penelitian
yang menggunakan dua efek faktor secara terpisah (De Muth, 1999)
H. Landasan Teori
Jerawat adalah suatu proses peradangan kronik kelenjar-kelenjar
pilosebasea, menghasilkan komedo, papula, pustula, kista, dan luka (Gawkrodger,
2002). Jerawat disebabkan oleh hipersekresi sebum, hiperkeratosis, dan adanya
bakteri Propionibacterium acnes dan Staphylococcus epidermidis (Mitsui, 1997
Menurut penelitian Putri (2010), diketahui bahwa ekstrak etanol daun
sirih (Piper betle L.) mempunyai aktivitas antibakteri terhadap Staphylococcus
aureus multiresisten dan Propionibacterium acnes dengan KBM masing-masing
0,5% dan 0,25%. Ekstrak etanol daun sirih diketahui mengandung minyak atsiri
yang merupakan agen antibakteri yang efektif (Badan POM RI, 2004 dan
Caburian, 2010).
Gel masker peel-off merupakan masker peel-off yang berbentuk gel.
Sediaan ini berupa hidrogel yang setelah pengaplikasian dapat membentuk film
karena kandungan PVA sebagai film agent (Mitsui, 1997). PVA juga dapat
digunakan sebagai agen peningkat viskositas sehingga jumlah PVA dapat
mempengaruhi viskositas sediaan (Roweet al, 2006).
Gliserin merupakan humectant yang berfungsi untuk meningkatkan
kandungan air dari lapisan terluar dari kulit yang berupa senyawa higroskopis
yang umumnya larut dalam air (Zocchi, 2001). Selain sebagai pelembab,
humectant juga berfungsi menjaga kandungan lembab dan stabilitas dari sediaan
kosmetik itu sendiri (Mitsui, 1997). Sehingga kandungan humectant, yang dalam
penelitian ini menggunakan gliserin, dapat mempengaruhi stabilitas dari sediaan
gel maskerpeel-offyang dibuat.
Sediaan topikal harus terjamin keamanannya. Apalagi gel maskerpeel-off
yang dibuat digunakan pada area yang sensitif, yaitu kulit wajah. Uji iritasi primer
dilakukan untuk mengetahui adanya respon kemerahan bahkan pembengkakan
PVA sebagaifilm agentdan gliserin sebagaihumectantmerupakan faktor
yang digunakan dalam penelitian ini. Metode yang diaplikasikan dalam penelitian
ini adalah desain faktorial yang dapat digunakan untuk mencari efek dari kedua
faktor tersebut terhadap sifat fisis (daya sebar, viskositas, dan lama pengeringan)
dan stabilitas gel (pergeseran viskositas) masker peel-off yang dibuat (Bolton,
1990).
I. Hipotesis
1. Faktor polivinil alkohol sebagai film agent, gliserin sebagai humectant, dan
interaksi keduanya memiliki hubungan pengaruh bermakna dalam
menentukan sifat fisis dan stabilitas sediaan gel masker peel-off antiacne
ekstrak etanol daun sirih yang dihasilkan.
2. Area komposisi optimum dari komposisi polivinil alkohol dan gliserin yang
dapat memberikan sifat fisis dan stabilitas yang diharapkan dapat ditemukan.
3. Gel masker peel-off antiacne ekstrak etanol daun sirih yang tidak mengiritasi
17
BAB III
METODE PENELITIAN
A. Jenis Rancangan Penelitian
Penelitian yang dilakukan merupakan jenis rancangan penelitian
eksperimental ganda (aplikasi desain faktorial) dan bersifat eksploratif, untuk
mencari komposisi optimum dari polivinil alkohol (film agent) dan gliserin
(humectant) dalam formula gel masker pell-off antiacne dari ekstrak etanol daun
sirih.
B. Variabel Penelitian dan Definisi Operasional 1. Variabel penelitian
a. Variabel bebas. Variabel bebas dalam penelitian ini adalahfilm agent
(polivinil alkohol) danhumectant(gliserin) pada level tinggi dan level rendah.
b. Variabel tergantung. Variabel tergantung dalam penelitian ini adalah
daya sebar, viskositas, lama pengeringan, dan pergeseran viskositas.
c. Variabel pengacau terkendali. Variabel pengacau terkendali dalam
penelitian ini adalah suhu pembuatan, lama penyimpanan, lama dan kecepatan
pengadukan, hewan uji dan luas kulit punggung yang digunakan.
d. Variabel pengacau tak terkendali. Variabel pengacau tak terkendali
dalam penelitian ini adalah suhu dan kelembaban ruangan saat pengujian dan
2. Definisi operasional
a. Ekstrak etanol daun sirih (Piper betle L.). Ekstrak etanol daun sirih
(Piper betleL.) adalah ekstrak kental daun sirih yang didapat dari maserasi serbuk
daun sirih dengan pelarut etanol 96% yang diuapkan pelarutnya dengan
menggunakanvaccum rotary evaporatorserta oven.
b. Gel maskerpeel-off antiacneekstrak etanol daun sirih (Piper betleL.).
Gel masker peel-off antiacne ekstrak etanol daun sirih (Piper betle L.) adalah
sediaan setengah padat yang dibuat dengan menggunakan film agent (polivinil
alkohol),humectant (gliserin), dan bahan lain dengan formula dan prosedur yang
sudah ditentukan dalam penelitian ini.
c. Film agent. Film agent adalah bahan yang berfungsi sebagai
pembentuk film setelah pengaplikasian sediaan gel masker peel-off antiacne dan
dalam penelitian ini merupakan faktor yang dioptimasi, yaitu polivinil alkohol.
d. Humectant. Humectant adalah bahan yang berfungsi sebagai
pelembab dalam sediaan gel masker peel-off antiacne dan dalam penelitian ini
merupakan faktor yang dioptimasi, yaitu gliserin.
e. Sifat fisik dan stabilitas gel masker peel-off antiacne ekstrak etanol
daun sirih. Sifat fisik dan stabilitas gel masker peel-off antiacne ekstrak etanol
daun sirih adalah parameter yang digunakan untuk mengetahui kualitas sediaan
gel masker peel-off antiacne yang meliputi daya sebar, viskositas, dan lama
pengeringan (sifat fisik) serta pergeseran viskositas (stabilitas).
f. Daya sebar. Daya sebar adalah diameter penyebaran gel setelah diberi
g. Viskositas. Viskositas adalah hambatan gel untuk mengalir dengan
adanya pemberian gaya. Kriteria viskositas optimum adalah 60-240 d.Pa.s.
h. Lama pengeringan. Lama pengeringan adalah waktu yang dibutuhkan
gel masker peel-off antiacne untuk membentuk lapisan yang dapat diangkat dari
kulit setelah diaplikasikan. Lama pengeringan optimum adalah 15-30 menit.
i. Stabilitas fisis gel maskerpeel-off antiacne. Stabilitas fisis gel masker
peel-off antiacne adalah parameter yang digunakan untuk mengetahui stabilitas
gel dalam penyimpanan selama 1 bulan yang diwakili oleh pergeseran viskositas.
j. Pergeseran viskositas. Pergeseran viskositas adalah persentase selisih
viskositas gel dalam penyimpanan selama 1 bulan. Kriteria pergeseran viskositas
yang optimum adalah kurang dari 7,5%.
k. Desain Faktorial. Desain Faktorial adalah metode yang digunakan
untuk mengetahui efek yang lebih dominan dalam menentukan masing-masing
sifat fisis gel maskerpeel-off antiacnedan dapat diaplikasikan untuk mencari area
komposisi optimum dari polivinil alkohol sebagaifilm agent dan gliserin sebagai
humectant berdasarkan contour plot superimposed sifat fisis dan stabilitas gel
maskerpeel-offsebagai formula optimum gel maskerpeel-off antiacne.
l. Contour plot. Contour plot adalah grafik yang digunakan untuk
memprediksi area optimum suatu formula berdasarkan respon satu kualitas fisik
gel maskerpeel-off antiacne.
m.Contour plot superimposed. Contour plot superimposed adalah grafik
yang diperoleh dengan menggabungkan garis-garis pada area optimum dari semua
n. Area optimum. Area optimum adalah area komposisi polivinil
alkohol dan gliserin yang menghasilkan gel maskerpeel-off antiacnedengan daya
sebar 5,0-7,0 cm, viskositas 60-240 d.Pa.s, lama pengeringan 15-30 menit, dan
pergeseran viskositas kurang dari 7,5%
C. Bahan dan Alat Penelitian 1. Bahan penelitian
Simplisia daun sirih yang diperoleh dari PT. Merapi Herba Farma, etanol
96% (kualitas teknis), etanol 70% (kualitas teknis), polivinil alkohol (kualitas
farmasetis), gliserin (kualitas farmasetis), carbopol 940 (kualitas farmasetis),
polietilen glikol 400 (kualitas farmasetis), trietanolamin (kualitas farmasetis),
metil paraben (kualitas farmasetis), aquadest, FeCl3, HCl 2%, reagen
Dragendroff, reagen Mayer, HCl 1N, NaCl 10%, vanilin dan H2SO4, larutan FeCl3
1%, silika gel GF 60, toluene-etil asetat (93:7 v/v), dan hewan uji kelinci.
2. Alat penelitian
Alat penyerbuk, alat-alat gelas (PYREX-GERMANY), maserator
(flatform shaker INNOVA 2100), oven (TERMAKS), rotary vaccum evaporator
(Janke-Kulken), neraca (METTLER-TOLEDO), hot plate, mixer (MIYAKO),
termometer, viscotester seri VT-04 (RION-JAPAN), alat pengukur daya sebar
(modifikasi Laboratorium Formulasi Sediaan Semi Solid Liquid Fakultas Farmasi
D. Tata Cara Penelitian 1. Determinasi simplisia
Determinasi simplisia daun sirih dilakukan di Laboratorium
Farmakognosi Fitokimia Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma,
Yogyakarta sesuai dengan buku acuan Materia Medika IV (1980).
2. Pembuatan serbuk daun sirih
Sebelum dilakukan penyerbukan, simplisia daun sirih disortasi terlebih
dahulu. Simplisia kering kemudian diserbuk dengan menggunakan alat penyerbuk
dan diayak dengan ayakan no. 30. Simplisia disimpan dalam wadah tertutup dan
diberisilica gel.
3. Pembuatan ekstrak daun sirih
Ekstraksi daun sirih dilakukan dengan cara maserasi. Serbuk daun sirih
kering dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer. Kemudian ditambah etanol 96%
dengan perbandingan serbuk dengan pelarut 1:10. Maserasi selama 48 jam.
Maserat dipisahkan dan pelarut diuapkan dengan rotary vaccum evaporatorpada
suhu 50ºC hingga didapat ekstrak yang lebih pekat. Sisa pelarut diuapkan dengan
pemanasan di oven dengan suhu 50ºC.
4. Uji kandungan kimia dalam ekstrak etanol daun sirih
Uji kandungan kimia ekstrak etanol daun sirih dilakukan dengan
penapisan fitokimia dan uji penegasan golongan senyawa degan KLT. Pengujian
yang dilakukan adalah uji golongan alkaloid, saponin, tannin dan polifenol,
flavonoid, terpenoid dan fenolat. Uji senyawa dengan KLT dilakukan untuk
a. Golongan alkaloid. Ekstrak etanol daun sirih dimasukkan dalam
tabung reaksi, ditambah 0,5 mL HCl 2% dan larutan dibagi dalam dua tabung.
Tabung I ditambahkan 2-3 tetes reagen Dragendroff, tabung II ditambahkan 2-3
tetes reagen Mayer. Jika tabung I terbentuk endapan jingga dan pada tabung II
terbentuk endapan kekuning-kuningan, menunjukkan bahwa ekstrak etanol daun
sirih mengandung alkaloid.
b. Golongan saponin. Ekstrak etanol daun sirih dimasukkan dalam
tabung reaksi ditambah 10 mL air sambil dikocok selama 1 menit, apabila
menimbulkan busa ditambah 2 tetes HCl 1N, bila busa yang terbentuk bisa tetap
stabil selama ±30 menit maka ekstrak etanol daun sirih positif mengandung
saponin.
c. Golongan tanin dan polifenol. Ekstrak etanol daun sirih ditambahkan
aquadest panas, kemudian diaduk dan didinginkan. Setelah itu 5 tetes NaCl 10%
ditambahkan kemudian disaring. Filtrat dibagi menjadi 3 bagian, bagian A, B, dan
C. Filtrat A digunakan sebagai blanko. Tiga tetes pereaksi FeCl3ditambahkan ke
filtrat B, sedangkan pada filtrat C ditambahkan larutan gelatin. Jika terbentuk
endapan pada filtrat C maka dalam ekstrak daun sirih terkandung tannin. Jika
terbentuk warna hijau kehitaman pada filtrat B menunjukkan adanya tanin
terhidrolisa. Jika terbentuk warna hijau kecoklatan pada filtrat B menunjukkan
adanya senyawa polifenol.
d. Golongan terpenoid. Esktrak etanol daun sirih ditambah dengan
vanilin dan H2SO4 pekat. Apabila terjadi perubahan warna menjadi ungu, maka
e. Golongan fenolat. Ekstrak etanol daun sirih ditambah dengan larutan
FeCl3 1%. Jika terjadi perubahan warna hijau, merah ungu, biru/hitam, maka
ekstrak etanol daun sirih positif mengandung senyawa fenolat.
f. Uji kandungan eugenol dengan KLT. Uji kualitatif kandungan
eugenol dalam ekstrak etanol daun sirih dilakukan dengan sistem KLT sebagai
berikut:
Fase diam : silika gel 60 GF
Fase gerak : toluene-etil asetat (93:7 v/v)
Deteksi : pereaksi vanilin H2SO4
5. Formulasi
Formula standar yang digunakan dalam penelitian ini mengacu pada dua
formula, yaitu dariNew Cosmetic Science(Mitsui, 1997) danUnited States Patent
(Gupta, 2004).
Tabel II. Formula standar I (Mitsui, 1997)
Nama Bahan Jumlah (%)
POE oleyl alcohol ether 0,5
Tabel III . Formula standar II (Gupta, 2004)
Formula standar tersebut kemudian dimodifikasi untuk pembuatan gel
sebanyak 300 gram.
Tabel IV. Formula gel maskerpeel-off antiacnehasil modifikasi
Nama bahan Jumlah (g) Ekstrak daun sirih hijau 1,5
Etanol 12
Pengawet 0,3
Aquadest 250
6. Pembuatan gel maskerpeel-off antiacnedari ekstrak etanol daun sirih
Carbopol dilarutkan dalam air hangat dan ditambahkan TEA (campuran
1). Polivinil alkohol dibasahi dengan aquadest, kemudian dilarutkan aquadest
yang sudah dipanaskan hingga 90ºC (campuran 2). Campuran 2 didiamkan hingga
suhu kamar. Campuran 2 dimasukkan ke dalam campuran 1 sambil terus diaduk
etanol 70% ditambahkan ke dalam campuran, diaduk hingga homogen. Gliserin,
PEG 400, dan pengawet (metil paraben) ditambahkan dalam campuran sambil
terus diaduk hingga homogen.
Tabel V. Formula gel maskerpeel-off antiacnedari ekstrak etanol daun sirih
Nama Bahan Formula 1
Carbopol 940 0,9 0,9 0,9 0,9
PEG 400 12 12 12 12
Polivinil alkohol 21 30 21 30
Gliserin 19,5 27 19,5 27
Trietanolamin 6 tetes 6 tetes 6 tetes 6 tetes Ekstrak etanol
daun sirih
1,5 1,5 1,5 1,5
Etanol 12 12 12 12
Pengawet 0,3 0,3 0,3 0,3
Aquadest 250 250 250 250
*tiap formula direplikasi 3 kali
7. Uji sifat fisik dan stabilitas
a. Uji daya sebar. Pengukuran daya sebar sediaan gel dilakukan 48 jam
setelah pembuatan dan setelah penyimpanan selama 14 hari dan 30 hari.
Pengukuran daya sebar dilakukan dengan cara: gel ditimbang 1 gram kemudian
diletakkan di tengah lempeng kaca bulat dan pemberat 125 gram, didiamkan
selama 1 menit, kemudian dicatat diameter sebarnya (Garg, Aggarwal, Garg, dan
Singla, 2002).
b. Uji viskositas. Uji viskositas dilakukan tiga kali, yaitu setelah 48 jam
pembuatan gel dan setelah gel disimpan 14 hari dan 30 hari. Masing-masing
formula gel ditentukan viskositasnya dengan menggunakan alat Viscotester Rion
seri VT-04.
c. Uji lama pengeringan. Pengukuran lama pengeringan dilakukan di
pada kulit dengan luas pengolesan 2,5 cm x 2,5 cm. Olesan didiamkan hingga
membentuk lapisan yang kering dan elastis. Lama kering dicatat.
d. Uji pergeseran viskositas. Pergeseran viskositas gel masker peel-off
antiacne diketahui dengan menghitung persentase perubahan viskositas sediaan
setelah penyimpanan selama 1 bulan.
8. Uji Iritasi Primer dengan metode Draize
Uji iritasi primer yang dilakukan menggunakan metode Draize dengan
hewan uji kelinci. Cara: sejumlah 0,5 gram gel maskerpeel-off antiacnedioleskan
pada kulit punggung kelinci seluas 2,5 cm x 2,5 cm yang telah dicukur, kemudian
olesan tersebut ditutup dengan perban. Tempelan dibiarkan di kulit selama 4 jam,
kemudian dibuka dan diamati terjadinya eritema dan edema pada interval waktu 1
jam, 24 jam, 48 jam, dan 72 jam. Terjadinya eritema dan edema diberi skor sesuai
dengan tabel evaluasi reaksi iritasi kulit (Hayes, 2001).
Tabel VI. Evaluasi reaksi iritasi kulit (Hayes, 2001)
Jenis Iritasi Skor
Eritema Tanpa eritema 0
Eritema hampir tidak nampak 1 Eritema berbatas jelas 2 Eritema moderat sampai berat 3 Eritema berat (merah bit) sampai sedikit membentuk kerak
4
Edema Tanpa edema 0
Edema hampir tidak nampak 1 Edema tepi berbatas jelas 2 Edema moderat (tepi naik > 1 mm) 3 Edema berat (tepi naik > 1 mm dan meluas ke luar daerah pejanan)
4
Skor eritema dan edema keseluruhan pada jam ke-1, 24, 48, dan 72
dirata-rata. Rata-rata ini disebut indeks iritasi primer. Kriteria iritasi dicocokkan
Tabel VII. Indeks iritasi (Lu, 1995)
Indeks Iritasi Kriteria iritasi senyawa kimia 0 Tidak mengiritasi
<2 Kurang merangsang
2-5 Iritan moderat
>5 Iritan berat
E. Analisis Data dan Optimasi
Data yang diperoleh dari uji sifat fisis dan uji stabilitas meliputi daya
sebar, viskositas, lama pengeringan, dan pergeseran viskositas setelah
penyimpanan 30 hari. Data yang diperoleh dihitung nilai efek polivinil alkohol,
gliserin, dan interaksi antara polivinil alkohol dengan gliserin sehingga dapat
diketahui faktor yang dominan dalam menentukan setiap sifat fisik dan stabilitas
gel maskerpeel-off.
Analisis signifikasi faktor dalam menentukan sifat fisis dan stabilitas gel
masker peel-off antiacne dilakukan dengan menggunakan Software
R-UBUNTU-10.04_Des.Faktor-0.9 by (www.molmod.org) dengan uji ANOVA pada taraf
kerpercayaan 95%. Apabila data yang diperoleh normal analisis data profil daya
sebar dan viskositas dilakukan menggunakan uji paired t-test, dan menggunakan
uji wilcoxon apabila data yang diperoleh tidak normal dengan taraf kepercayaan
95% dengan menggunakan program R 2.9.0.
Dengan persamaan desain faktorial dibuat contour plot setiap sifat fisis
dan stabilitas gel. Masing-masing contour plot yang diperoleh kemudian
digabungkan dalam superimposed contour plot dan dicari area komposisi
optimum film agent (polivinil alkohol) dan humectant (gliserin) yang diprediksi
plot dilakukan signifikansi model persamaan dengan melihat signifikansi nilai
29
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
A. Determinasi Simplisia
Determinasi dilakukan untuk memastikan kebenaran spesies tanaman
yang digunakan dalam suatu penelitian. Determinasi dapat dilakukan dengan
membandingkan dan mencocokkan ciri-ciri morfologi secara makroskopis dan
mikroskopis dari simplisia dengan spesimen yang telah dipastikan kebenarannya,
sumber-sumber lain, dan pustaka. Pada penelitian ini, determinasi dilakukan
dengan mencocokkan ciri-ciri morfologi tanaman secara makroskopis dan
mikroskopis dengan pustaka Materia Medika IV (1980). Dari hasil determinasi
dapat dipastikan bahwa simplisia yang digunakan tersebut adalah simplisia daun
sirih dengan nama latin tanamanPiper betleL.
B. Penyediaan Bahan Penelitian
Gambar 6. Simplisia daun sirih yang digunakan
Simplisia daun sirih diperoleh dari CV. Merapi Farma Herbal, Kaliurang,
Yogyakarta. Sortasi kering dilakukan pada simplisia yang didapat. Sortasi kering
proses pengeringan dan penyimpanan. Simplisia kering kemudian di serbuk
dengan menggunakan alat penyerbuk. Serbuk yang didapat kemudian diayak
dengan menggunakan ayakan dengan nomer mesh 30 agar ukuran partikel yang
didapat tidak terlalu besar dan tidak terlalu kecil. Ukuran partikel yang terlalu
kecil menyebabkan timbulnya ikatan antar partikel yang kuat, sehingga kontak
larutan penyari dengan partikel-partikel daun sirih terhalangi dan proses ekstraksi
tidak maksimal. Saat proses penyaringan, ukuran partikel yang terlalu kecil juga
dapat lolos dari kertas saring, sehingga mempengaruhi bobot ekstrak yang
didapat. Proses penyerbukan ini bertujuan untuk memperbesar luas kontak daun
sirih dengan larutan penyari, sehingga proses ekstraksi dapat berlangsung dengan
maksimal. Simplisia daun sirih yang digunakan dalam penelitian ini adalah
sebanyak 1,18 kg.
C. Pembuatan Ekstrak Etanol Daun Sirih
Ekstrak daun sirih dibuat dengan metode maserasi. Metode maserasi
dilakukan dengan cara merendam serbuk daun sirih selama 2 hari dan dibantu
dengan penggojogan. Dalam penelitian Putri (2010), ekstrak daun sirih memiliki
KBM terhadap Staphylococcus aureusmultiresisten danPropionibacterium acnes
adalah 0,5% dan 0,25 %. Proses ekstraksi dalam penelitian tersebut menggunakan
metode maserasi dengan pelarut etanol 96%, karena itulah dalam penelitian ini
dipilih metode ekstraksi dengan maserasi. Selain itu, metode ini dapat mencegah
kerusakan senyawa yang terkandung dalam tanaman akibat suhu yang tinggi jika
paling sederhana dan mudah. Pelarut yang digunakan adalah etanol 96% karena
senyawa fenolik yang terkandung dalam simplisia daun sirih mudah larut dalam
pelarut polar seperti etanol 96%. Pelarut etanol akan menembus sel-sel daun dan
akan melarutkan senyawa polar yang ada. Konsentrasi senyawa dalam sel yang
lebih besar daripada konsentrasi senyawa di luar sel akan membuat senyawa
terlarut di dalam sel berpindah ke luar sel. Peristiwa ini disebut difusi. Difusi
senyawa yang terlarut dalam etanol berlangsung hingga etanol jenuh, dimana
konsentrasi senyawa terlarut di dalam dan di luar sel sama atau seimbang.
Setiap proses ekstraksi yang dilakukan selalu dilakukan dengan waktu
dan jumlah pelarut yang sama. Hal ini dilakukan agar hasil yang diperoleh dari
proses ekstraksi selalu reprodusibel. Dalam proses ekstraksi digunakan bahan
serbuk untuk memperluas permukaan area kontak daun sirih dengan penyarinya
sehingga penyarian akan lebih efektif. Ekstrak yang didapat dari hasil ekstraksi
adalah 50,42 g. Sehingga didapatkan rendemen 4,27%. Ekstrak yang didapat
berwarna coklat kehijauan.
D. Identifikasi Kandungan Kimia dalam Ekstrak Etanol Daun Sirih
Identifikasi kandungan kimia dilakukan untuk mengetahui kandungan
senyawa dalam ekstrak. Dalam penelitian ini, ekstrak yang digunakan adalah
ekstrak etanol daun sirih. Dalam penelitian ini dilakukan uji identifikasi senyawa
eugenol, golongan alkaloid, saponin, tanin, polifenol, flavonoid, terpenoid, dan
dalam penelitian ini mengandung senyawa golongan alkaloid, tanin, fenolat, dan,
terpenoid.
Tabel VIII. Hasil uji kandungan kimia ekstrak etanol daun sirih
Golongan Senyawa Hasil
1. Alkaloid (+) 2. Saponin (-) 3. Flavonoid (-) 4. Tanin dan polifenol (+) 5. Terpenoid (+) 6. Fenolat (+)
Identifikasi kandungan eugenol dalam ekstrak daun sirih dilakukan
dengan metode KLT (Kromatografi Lapis Tipis). Fase diam yang digunakan
adalah silika gel dan fase gerak yang digunakan adalah campuran toluen-etil asetat
(93:7 v/v). Sebelum proses pengembangan, chamber yang digunakan harus
dijenuhkan terlebih dahulu. Setelah pengembangan, bercak dideteksi dengan
vanilin asam sulfat, kemudian dilakukan pemanasan dengan suhu 100ºC untuk
memunculkan dan memperjelas bercak yang timbul. Setelah penyemprotan dan
pemanasan, terlihat bercak coklat.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa bercak yang dihasilkan oleh standar
eugenol (Gambar 7) memiliki nilai Rf sebesar 0,51 dengan warna coklat
kekuningan. Sedangkan pada sampel juga timbul bercak berwarna coklat
kekuningan dengan nilai Rf sebesar 0,51. Dari hasil tersebut, dapat dikatakan
Ket.: Fas Fas Dete
Gambar 7. Hasil
E. Formulasi Gel Mask
Formula gel maske
digunakan dalam penelitian
form peel-off type dari New
with anti-wringkle and ant
Komposisi bahan yang di
beberapa pustaka. Hal-hal
masing-masing bahan. Dari ha
tabel IX.
ase diam = silika gel 60 GF
ase gerak = toluene-etil asetat (93:7 v/v)
eteksi = pereaksi vanilin H2SO4
asil uji kandungan eugenol dengan metode KLT
askerPeel-Off AntiacneEkstrak Etanol Daun Sir
sker peel-off antiacne ekstrak etanol daun sirih
ian ini merupakan hasil modifikasi dari formula
ew Cosmetic Science (Mitsui,1997) dan Peel-off
antiaging dari United States Patent (Gupta, 2
digunakan, ditentukan sesuai dengan tinjauan
al yang dipertimbangkan adalah keamanan dan f
Dari hasil tinjauan pustaka didapatkan formula seperti
Tabel IX . Formula gel maskerpeel-off antiacne
F. Pembuatan Gel MaskerPeel-Off AntiacneEkstrak Etanol Daun Sirih
Proses pembuatan gel masker peel-off dilakukan dalam beberapa
langkah. Langkah pertama, polivinil alkohol yang berfungsi sebagai film agent
direndam dalam aquadest biasa (±25ºC) selama ±10 menit. Tujuan dari
perendaman ini adalah untuk membasahi partikel polivinil alkohol sehingga lebih
mudah larut. Polivinil alkohol kemudian dilarutkan dalam aquadestpanas (90ºC)
sambil dibantu dengan pengadukan dan pemanasan menggunakan hot plate.
Penggunaan suhu tinggi ini bertujuan agar polivinil alkohol lebih cepat larut.
Larutan polivinil alkohol kemudian didiamkan hingga suhu ruangan sambil
sesekali diaduk.
Langkah kedua, Carbopol 940® dikembangkan dalam aquadest hangat
dengan bantuan pengadukan yang kuat. Langkah ketiga, metil paraben yang
berfungsi sebagai pengawet dilarutkan dalam polietilen glikol 400. Langkah
keempat, ekstrak etanol daun sirih dilarutkan dalam etanol 70%. Fungsi etanol
Apabila tidak dilarutkan dalam etanol terlebih dahulu, ekstrak sulit terdistribusi
merata dalam sediaan sehingga efek gel sebagaiantiacnejuga akan menurun.
Langkah terakhir adalah mencampur semua bahan dengan menggunakan
mixer. Carbopol 940® ditambah dengan trietanolamin (TEA). TEA merupakan
agen pembasa yang berfungsi untuk menaikan pH carbopol 940® (pH 2-3)
menjadi 5-6. Kemudian ditambahkan PVA yang berfungsi sebagai film agent.
Penambahan PVA meningkatkan viskositas sediaan yang dapat mempengaruhi
sifat fisis dan stabilitas sediaan. Selanjutnya ekstrak yang sudah dilarutkan etanol
70% ditambahkan ke dalam campuran. Penambahan ekstrak dilakukan setelah
terbentuk sistem gel dimana carbopol 940® membentuk house of card dengan
bantuan agen pembasa. Humectant ditambahkan dalam campuran. Humectant
yang digunakan adalah gliserin dan polietilen glikol 400. Gliserin memiliki masa
yang lebih kental daripada polietilen glikol 400. Selain itu gliserin dan polietilen
glikol 400 juga dapat berfungsi sebagai plasticizer yang dapat meningkatkan
elastisitas dari film yang terbentuk (Tamaela dan Lewerissa, 2007). Gel masker
peel-off antiacne ini rentan dengan pertumbuhan mikroba karena sebagian besar
mengandung air. Sehingga ditambahkan pengawet yaitu metil paraben. Metil
paraben cenderung larut dalam air sehingga sesuai digunakan untuk sediaan yang
G. Uji Sifat Fisis dan Stabilitas Gel MaskerPeel-Off AntiacneEkstrak Etanol Daun Sirih
Tabel X. Sifat fisis dan stabilitas gel maskerpeel-off antiacne
Formula Daya sebar 1 5,69±0,17 83,33±16,07 23,67±0,58 11,53±4,06
a 5,00±0,03 212,22±19,32 20,67±0,58 7,71±6,70
b 5,95±0,35 65,00±17,32 22,00±2,65 10,83±2,55
ab 5,27±0,26 170,00±17,32 23,33±2,31 1,11±1,92
1. Uji daya sebar
Uji daya sebar dilakukan untuk mengetahui kemampuan pemerataan dan
penyebaran gel masker peel-off antiacnesaat diaplikasikan ke kulit. Daya sebar
merupakan salah satu karakteristik yang penting karena bertanggung jawab dalam
banyaknya dosis obat yang dihantarkan, kemudahan saat diaplikasikan ke kulit,
dan pengeluaran dari wadah. Pengukuran daya sebar dilakukan dengan
menggunakan lempeng kaca bundar dan dengan penambahan beban hingga 125 g
selama 1 menit (Garg et al, 2002). Nilai daya sebar semakin besar, pengolesan
dan pemerataan gel maskerpeel-off antiacne juga semakin mudah, sehingga efek
yang ditimbulkan juga merata.
Nilai daya sebar yang diinginkan untuk gel masker peel-off antiacne
adalah antara 5,0-7,0 cm. Nilai ini sesuai dengan penelitian yang dilakukan
Arvouet-Grand et al (cit., Garget al, 2002), dimana sediaan semicair (semifluid)
memiliki daya sebar lebih dari 50 mm tetapi tidak lebih dai 70 mm, sedangkan
sediaan semikaku (semistiff) memiliki daya sebar kurang dari 50 mm. Dipilih
sediaan semicair karena gel maskerpeel-off antiacneyang dibuat dalam penelitian
dihasilkan tidak terlalu kaku dan nyaman digunakan. Hasil pengukuran daya sebar
gel masker peel-off antiacne pada tabel X menunjukkan bahwa semua formula
memiliki daya sebar yang diinginkan.
Tabel XI. Perbandingan daya sebar pada 48 jam dengan daya sebar setelah penyimpanan selama 14 hari
Formula
Daya Sebar (cm)
p-value Keterangan 48 jam 14 hari
1 5,69±0,17 5,60±0,22 0,099 Tidak signifikan
a 5,00±0,03 4,91±0,07 0,263 Tidak signifikan
b 5,95±0,35 5,98±0,40 0,730 Tidak signifikan
ab 5,27±0,26 5,11±0,19 0,487 Tidak signifikan
Ket. : Signifikan jikap-value< 0,05
Tabel XII. Perbandingan daya sebar pada 48 jam dengan daya sebar setelah penyimpanan selama 30 hari
Formula
Daya Sebar (cm)
p-value Keterangan 48 jam 30 hari
1 5,69±0,17 5,75±0,14 0,468 Tidak signifikan
a 5,00±0,03 4,97±0,02 0,189 Tidak signifikan
b 5,95±0,35 6,02±0,30 0,626 Tidak signifikan
ab 5,27±0,26 5,10±0,07 0,378 Tidak signifikan
Ket. : Signifikan jikap-value< 0,05
Uji daya sebar juga dilakukan pada gel masker peel-off antiacne setelah
penyimpanan selama 14 hari dan 30 hari. Hal ini dilakukan untuk mengetahui
apakah terjadi perubahan nilai daya sebar dari gel maskerpeel-off antiacnesetelah
penyimpanan selama 14 hari dan 30 hari. Dari hasil analisis statistik dengan
menggunakan program R 2.9.0 (tabel XI dan XII) didapatkan hasil bahwa
keempat formula tidak mengalami perubahan daya sebar setelah penyimpanan
selama 14 hari dan 30 hari. Hal ini dapat dilihat dari hasil uji statistikpaired t-test
1, a, b, dan ab diterima, dimana tidak ada perbedaan yang signifikan antara daya
sebar 48 jam dengan daya sebar 14 hari maupun 30 hari.
2. Uji viskositas
Viskositas merupakan parameter yang penting dalam sediaan semipadat.
Semakin tinggi viskositas suatu sediaan, meningkatkan waktu retensi pada tempat
aplikasi, tetapi juga menurunkan daya sebar. Besar viskositas suatu sediaan
tergantung pada tujuan penggunaan sediaan tersebut. Sediaan yang digunakan
untuk pengobatan biasanya lebih lembut dan tidak terlalu kaku. Sedangkan
sediaan yang digunakan untuk melindungi kulit, memiliki karakter yang lebih
kaku (Garget al, 2002).
Pengukuran viskositas gel masker peel-off antiacne dilakukan 48 jam
setelah pembuatan dengan menggunakan alat viscotester seri VT 04
(RION-JAPAN). Pendiaman 48 jam ini dilakukan agar hasil pengukuran tidak
terpengaruh oleh gaya (shearing) yang diberikan dalam pengadukan saat proses
pembuatan. Gaya dari proses pembuatan akan menyebabkan gel menjadi
kehilangan konsistensi dari struktur tiga dimensinya. Selain itu dalam waktu 48
jam matriks tiga dimensi gel diasumsikan sudah tertata baik dan stabil. Viskositas
yang diharapkan adalah 60-240 d.Pa.s. Hasil pengukuran viskositas pada tabel X
menunjukkan bahwa semua formula memiliki viskositas yang diharapkan.
Hubungan antara daya sebar dan viskositas dari gel masker peel-off antiacne
sesuai dengan teori, dimana semakin tinggi viskositas, daya sebar akan semakin
Tabel XIII. Perbandingan viskositas pada 48 jam dengan viskositas setelah penyimpanan
1 83,33±16,07 83,33±16,07 NA Tidak signifikan
a 212,22±19,32 208,33±17,56 1,000 Tidak signifikan
b 65,00±17,32 63,33±18,93 1,000 Tidak signifikan
ab 170,00±17,32 176,11±31,55 0,5862 Tidak signifikan
Ket. : Signifikan jikap-value< 0,05
Tabel XIV. Perbandingan viskositas pada 48 jam dengan viskositas setelah penyimpanan selama 30 hari
Formula
Viskositas (dPa.s)
p-value Keterangan
48 jam 30 hari
1 83,33±16,07 73,33±11,55 0,250 Tidak signifikan
a 212,22±19,32 195±5,00 1,000 Tidak signifikan
b 65,00±17,32 58,22±17,14 0,250 Tidak signifikan
ab 170,00±17,32 171,67±14,43 1,000 Tidak signifikan
Ket. : Signifikan jikap-value< 0,05
Uji viskositas gel masker peel-off antiacne juga dilakukan setelah
penyimpanan selama 14 hari dan 30 hari. Pada tabel XIII dapat dilihat bahwa
formula 1 tidak mengalami perubahan viskositas setelah penyimpanan selama 14
hari. Dari hasil analisis statistik dengan menggunakan program R 2.9.0 (tabel XIII
dan XIV) didapatkan hasil bahwa keempat formula tidak mengalami perubahan
setelah penyimpanan selama 14 hari dan 30 hari. Hal ini dapat dilihat dari hasil uji
statistikpaired t-testdimanap-valueyang diperoleh lebih dari 0,05. Hal ini berarti
hnull untuk formula 1, a, b, dan ab diterima, dimana tidak ada perbedaan yang
signifikan antara daya sebar 48 jam dengan daya sebar 14 hari maupun 30 hari.
3. Uji lama pengeringan
Dalam penelitian ini dilakukan uji lama pengeringan untuk mengetahui
