SKRIPSI
OPTIMASI PEMEKATAN KAROTENOID PADA METIL ESTER KASAR (CRUDE METHYL ESTER) MINYAK SAWIT DENGAN MENGGUNAKAN
METODE KROMATOGRAFI KOLOM ADSORPSI
Oleh
EKO WIDAYANTO F24102049
2007
DEPARTEMEN ILMU DAN TEKNOLOGI PANGAN FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN
INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR
Eko Widayanto. F24102049. Optimasi Pemekatan Karotenoid pada Metil Ester Kasar (Crude Methyl Ester) Minyak Sawit dengan Menggunakan Metode Kromatografi Kolom Adsorpsi. Di bawah bimbingan Tien R. Muchtadi dan Nur Wulandari.
RINGKASAN
Penelitian ini bertujuan untuk mempelajari teknik pemekatan karotenoid pada metil ester kasar (crude methyl ester) minyak sawit dengan menggunakan metode kromatografi kolom adsorpsi serta mencari kondisi optimum prosesnya agar didapat pekatan karotenoid dengan tingkat pemekatan dan perolehan kembali karotenoid yang tinggi. Penelitian diharapkan dapat menghasilkan teknologi yang meningkatkan nilai ekonomi minyak sawit melalui penjumputan mikronutrien karotenoid, terutama dalam kerangka proses produksi biodiesel.
Penelitian produksi konsentrat karotenoid dari crude methyl ester (CME) terdiri dari dua tahap utama yaitu: (1) Optimasi proses produksi CME dengan kandungan karotenoid tinggi; dan (2) Optimasi pemekatan karotenoid pada CME dengan metode kromatografi kolom adsorpsi. Tahap optimasi proses produksi CME terdiri dari tahap optimasi proses dengan perlakuan kecepatan pengadukan serta optimasi proses dengan kombinasi tiga perlakuan (konsentrasi katalis, waktu reaksi dan suhu reaksi). Sedangkan tahap optimasi pemekatan karotenoid terdiri dari tahap optimasi proses dengan perlakuan nisbah adsorben abu sekam padi dan silika gel serta tahap optimasi proses dengan perlakuan jumlah sampel yang dilewatkan dalam kolom kromatografi.
Alkoholisis minyak sawit untuk menghasilkan metil ester dilakukan secara kimiawi menggunakan katalis NaOH dan pereaksi metanol. Parameter analisisnya adalah kadar ester dan kandungan karotenoid dari produk ester. Proses optimasi alkoholisis yang telah dilakukan menghasilkan kondisi optimum pada penambahan NaOH 1% dengan perbandingan molar minyak sawit:metanol = 1:10, suhu 50oC dan kecepatan pengadukan 250 rpm selama 1 jam. Rendemen metil ester yang diperoleh sebesar 80.67% dengan kadar ester 97.06% serta dapat mempertahankan karotenoid sebesar 85.74%.
Pemekatan karotenoid minyak sawit dilakukan dengan metode kromatografi kolom adsorpsi didahului dengan pembuatan metil ester pada kondisi terpilih. Adsorben yang digunakan adalah campuran abu sekam padi dan silika gel. Parameter analisis produk adalah konsentrasi karotenoid dalam produk, persen perolehan kembali karotenoid dan tingkat pemekatan karotenoid. Pada proses pemekatan, perlakuan nisbah abu sekam padi/silika gel 30:10 memberikan hasil terbaik. Jumlah CME yang dilewatkan ke dalam kolom yang dapat memberikan hasil terbaik adalah 1 gram. Pada kondisi tersebut, konsentrat karotenoid yang dihasilkan memiliki konsentrasi karotenoid sebesar 3042.93 µg/g tingkat pemekatan karotenoid 6 kali dan perolehan karotenoid 70.25% dari total karotenoid awal CPO.
Dr. Ir. Nugraha Edhi Suyatma, DEA Dosen Penguji
OPTIMASI PEMEKATAN KAROTENOID PADA METIL ESTER KASAR (CRUDE METHYL ESTER) MINYAK SAWIT DENGAN MENGGUNAKAN
METODE KROMATOGRAFI KOLOM ADSORPSI
SKRIPSI
Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar SARJANA TEKNOLOGI PERTANIAN pada Departemen Ilmu dan Teknologi Pangan
Fakultas Teknologi Pertanian Institut Pertanian Bogor
Oleh Eko Widayanto
F24102049
2007
DEPARTEMEN ILMU DAN TEKNOLOGI PANGAN FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN
INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR
INSTITUT PERTANIAN BOGOR FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN
OPTIMASI PEMEKATAN KAROTENOID PADA METIL ESTER KASAR (CRUDE METHYL ESTER) MINYAK SAWIT DENGAN MENGGUNAKAN
METODE KROMATOGRAFI KOLOM ADSORPSI
SKRIPSI
Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar SARJANA TEKNOLOGI PERTANIAN pada Departemen Ilmu dan Teknologi Pangan
Fakultas Teknologi Pertanian Institut Pertanian Bogor
Oleh Eko Widayanto
F24102049
Dilahirkan pada tanggal 12 Oktober 1983 di Boyolali, Jawa Tengah
Tanggal lulus: Menyetujui, Bogor, Februari 2007
Prof. Dr. Ir. Tien R. Muchtadi, MS Nur Wulandari, STP, MSi Dosen Pembimbing I Dosen Pembimbing II
Mengetahui,
Dr. Ir. Dahrul Syah, MSc Ketua Departemen ITP
RIWAYAT HIDUP
Penulis bernama lengkap Eko Widayanto yang dilahirkan di Boyolali pada tanggal 12 Oktober 1983. Penulis merupakan anak pertama dari dua bersaudara dari pasangan Bapak Sudomo dan Ibu Mursiti. Penulis lulus dari SD Negeri Bhayangkari di Bogor pada tahun 1996, lulus SLTP Negeri 2 Bogor tahun 1999 dan lulus SMU Negeri 1 Bogor tahun 2002. Setelah lulus SMU, penulis melanjutkan pendidikan di Departemen Ilmu dan Teknologi Pangan, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI).
Semasa kuliah penulis aktif dalam organisasi dan berbagai kegiatan kemahasiswaan. Tahun 2002-2003 penulis menjadi staf Pengembangan Sumberdaya Manusia Badan Eksekutif Mahasiswa Tingkat Persiapan Bersama IPB. Kepanitiaan yang pernah diikuti penulis di antaranya yaitu Pelatihan Kesehatan Mahasiswa tahun 2002 dan Seminar Nasional Pangan Halal tahun 2004. Pada tahun 2005 penulis mengikuti Kuliah Kerja Nyata (KKN) di Kecamatan Panyingkiran Kabupaten Majalengka, Jawa Barat. Penulis juga pernah menjadi Asisten Praktikum Mata Kuliah Analisis Pangan pada tahun 2006.
Penulis melakukan penelitian sebagai syarat untuk memperoleh gelar sarjana. Penelitian ini disusun menjadi skripsi dengan judul ”Optimasi Pemekatan Karotenoid pada Metil Ester Kasar (Crude Methyl Ester) Minyak Sawit dengan Menggunakan Metode Kromatografi Kolom Adsorpsi” dengan bantuan dana dari program Riset Unggulan Strategis Nasional (RUSNAS) Industri Hilir Kelapa Sawit, Kementrian Negara Riset dan Teknologi pada tahun 2006.
iv KATA PENGANTAR
Segala puji bagi Allah SWT yang telah memberikan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan kuliah dan penyusunan skripsi ini dengan baik. Skripsi ini disusun setelah penulis melakukan kegiatan penelitian di laboratorium. Isi skripsi merupakan data-data yang berasal dari penelitian, studi pustaka, serta analisis hasil penelitian.
Selama penelitian dan penyusunan skripsi, penulis mendapatkan bantuan dari berbagai pihak. Oleh karena itu, dalam kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada:
1. Bapak dan Ibu tercinta, serta adikku Ari atas segala perhatian, pengertian, pengorbanan, dorongan dan doa yang selalu dipanjatkan selama masa studi yang cukup panjang ini. Semoga penulis dapat menjalankan amanah yang telah diberikan dengan sebaik-baiknya.
2. Ibu Prof. Dr. Ir. Tien R. Muchtadi, MS selaku dosen pembimbing akademis yang banyak memberikan arahan, bimbingan dan motivasi yang sangat berarti bagi penulis baik dalam penelitian maupun di luar penelitian.
3. Ibu Nur Wulandari, STP, MSi selaku dosen pembimbing akademis yang senantiasa memberikan arahan, bimbingan dan perhatian yang luar biasa selama penelitian.
4. Bapak Dr. Ir. Nugraha Edhi Suyatma, DEA selaku dosen penguji yang telah memberikan saran dan nasihat yang begitu berarti dalam upaya penyempurnaan skripsi ini.
5. Bapak Ade dan Teh Yuli yang banyak membantu dalam pelaksanaan penelitian, yang tidak hanya memberikan arahan tapi juga sekaligus menjadi teman terdekat.
6. Ibu Tri Haryati dan Bapak Soenar yang banyak memberikan masukan serta pengajaran di bidang minyak sawit.
7. Abah (Pak Karna), Ibu Sri, Mbak Ari, Bu Sari, Pak Taufik, dan Mas Edi sebagai laboran yang sekaligus menjadi sahabat penulis.
8. Zulkipli, Gugum, dan Rahmat yang senantiasa membantu penulis dan juga teman penulis untuk bertukar pikiran.
v 9. Teman-teman TPG 39, Yudhan, Yoga, Didin, Dadik, Fahrul, Irwan, Heru,
Yayah, Fafa, Tina, Adjeng, Tmin, Hanif, Qyas, Samsul, Manto, Ulik, Inal, Evrin, Evie, Izal, Putra, Dora, Eva, Astri, Kiki, Molid, Tono, Reza, Iqbal, Christ, Dikres, teman-teman lain di golongan B, teman satu kelompok B4, Zae, Marlyn, Qco, dan Anita. Terima kasih atas semua bantuan, kerjasama dan kebersamaan teman-teman semua selama kuliah di IPB.
10. Teman-teman sebimbingan (Nya2, Endang, Deddy, Sendhi, Zen, Kaninta, Martin, Yoga). Terima kasih atas kebersamaan dan dukungannya selama kuliah dan penelitian.
11. Teman satu kost, Zaenal dan Daris yang juga memberikan warna di hari-hari penulis menyelesaikan penelitian.
12. Para dosen, laboran dan staf di Departemen ITP dan SEAFAST Center yang telah banyak membantu penulis dalam menyelesaikan kuliah dan penelitian. 13. Pihak-pihak yang tidak dapat disebutkan satu per satu. Terima kasih yang
sebesar-besarnya atas segala bantuan yang diberikan.
Skripsi ini tidak luput dari kekurangan dan kesalahan. Meskipun demikian penulis berharap semoga skripsi ini dapat berguna bagi semua pihak yang memerlukannya.
Bogor, Februari 2007
vi DAFTAR ISI
Halaman
KATA PENGANTAR ... iv
DAFTAR ISI ... vi
DAFTAR TABEL ... viii
DAFTAR GAMBAR ... ix
DAFTAR LAMPIRAN ... xi
I. PENDAHULUAN ... 1
A. LATAR BELAKANG ... 1
B. TUJUAN PENELITIAN ... 4
II. TINJAUAN PUSTAKA ... 5
A. MINYAK SAWIT ... 5
B. KAROTENOID ... 7
C. METIL ESTER ... 11
D. METODE EKSTRAKSI DAN PEMEKATAN KAROTENOID ... 16
1. Metode Penyabunan ... 16
2. Metode Ekstraksi Pelarut ... 17
3. Metode Adsorpsi ... 18
4. Metode Distilasi Molekuler ... 19
5. Metode Ekstraksi dengan Fluida Superkritik ... 20
E. KROMATOGRAFI KOLOM ADSORPI ... 21
F. ABU SEKAM PADI ... 23
III. METODOLOGI PENELITIAN ... 25
A. BAHAN DAN ALAT ... 25
B. METODE PENELITIAN ... 25
1. Persiapan dan Karakterisasi Bahan Baku ... 26
2. Optimasi Produksi Metil Ester Kasar (Crude Methyl Ester) ... 27
a. Penentuan kecepatan pengadukan optimum ... 28
b. Penentuan konsentrasi katalis, suhu dan waktu reaksi optimum . 28
3. Optimasi Pemekatan Karotenoid ... 29
vii b. Penentuan jumlah sampel yang dilewatkan dalam kolom
optimum ... 31
C. METODE PENGAMATAN ... 31
1. Analisis Kandungan Karotenoid ... 31
2. Penetapan Komposisi Asam Lemak ... 33
3. Kadar Air ... 34 4. Rendemen ... 35 5. Bilangan Asam ... 35 6. Bilangan Penyabunan ... 35 7. Total Gliserol ... 36 8. Kadar Ester ... 37
9. Perolehan Metil Ester ... 38
D. RANCANGAN PERCOBAAN ... 38
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ... 43
A. PERSIAPAN DAN KARAKTERISASI BAHAN BAKU ... 43
B. OPTIMASI PROSES PRODUKSI CME ... 44
1. Penentuan Kecepatan Pengadukan Optimum ... 46
2. Penentuan Konsentrasi Katalis, Suhu dan Waktu Reaksi Optimum ... 50
C. OPTIMASI PEMEKATAN KAROTENOID ... 67
1. Penentuan Nisbah Abu Sekam Padi/Silika Gel Optimum ... 68
2. Penentuan Jumlah CME yang Dilewatkan dalam Kolom Optimum 77
D. PRODUKSI DAN KARAKTERISASI PRODUK KONSENTRAT ... 83
V. KESIMPULAN DAN SARAN ... 87
A. KESIMPULAN ... 87
B. SARAN ... 88
DAFTAR PUSTAKA ... 89
