Analisis Kation Golongan III A. Tujuan Percobaan
Dalam percobaan ini mahasiswa diharapkan dapat
1. Memisahkan kation – kation Mn, Al, Fe, Cr, Ni, Co, Zn sebagai kation golongan III 2. Memisahkan kation – kation Mn, Al, Fe, dan Cr sebagai kation golongan III
3. Memisahkan kation Ni, Co dan Zn sebagai kation golongan IIIB
4. Mengidentifikasi kation – kation golongan IIIA dan IIIB dengan pereaksi spesifik B. Dasar Teori
Analisis kation secara kuantitatif dan sistematis terus mengalami perkembangan sesuai dengan penelitian yang dilakukan oleh para analis. Hasil penelitian menujukkan bahwa Kation-kation golongan III umumnya tidak bereaksi dengan HCl maupun H2S dalam suasana
asam. Namun kation-kation pada golongan ini dapat membentuk endapan dengan pereaksi (NH4)2S dalam suasana netral atau ammoniakal. Dalam proses pemisahannya, umumnya
kation-kation golongan III yang terdiri atas Mn2+, Al3+, Fe3+, Cr3+, Ni2+, Co2+, dan Zn2+ tidak
dapat bereaksi dengan HCl maupun dengan H2S dalam suasana asam. Karena
kation-kationnya memiliki kemampuan dalam membentuk sulfida yang lebih larut. Kation golongan IIIA terbagi atas Mn2+, Al3+, Fe3+, Cr3+n , Sedangkan golongan IIIB tersusun atas kation-kation
Ni2+, Co2+, dan Zn2+ . kation kation golongan III di endapkan sebagai sulfida oleh hidrogen
sulfida, kecuali besi, alumunium, dan kromium (sering disertai sedikit mangan) juga di endapkan sebagai hidroksida oleh larutan amonia dengan adanya amonium klorida.
Dalam proses pemisahan golongan secara umum dapat di lakukan dengan tiga cara yaitu :
a.
Tahap Pertama : Pemisahan Kation-Kation ke dalam Golongan
Kation dalam tiap golongan diendapkan sebagai suatu senyawa dengan menggunakan pereaksi pengendapan golongan tertentu (sesuai dengan tingkat kelarutannya). Endapan yang terbentuk merupakan kation-kation dalam satu golongan. Pemisahan di lanjutkan dengan mendekantasi filtrat dari residu. Kemudian pereaksi pengendapan golongan berikutnya ditambahkan pada larutan hasil dekantasi.
b.
Tahap Kedua : Pemisahan Kation-Kation dari tiap Golongan
Pada tahap ini berupa pengerjaan terhadap serangkaian reaksi untuk dapat memisahkan satu kation dengan kation yang lainnya dalam satu golongan. Uji filtrat
untuk mengidentifikasi golongan IIIB, Sedangkan endapan untuk me ngidentifikasi golongan IIIA.
c.
Tahap Ketiga : Pengidentifikasian tiap Kation
Keberadaan kation dikonfirmasi atau diidentifikasi dengan menggunakan satu atau lebih reaksi kimia yang karakteristik atau spesifik untuk satu kation. Seperti menggunakan suatu pereaksi yang sesuai untuk menguji tiap golongan.
Pemisahan kation golongan III ini biasanya dilakukan terlebih dahulu pemanasan filtrat untuk menghilangkan kelebihan atau pengaruh dari H2S. Lalu
penambahan air brom untuk mengubah kation Mn2+ menjadi bentuk anionnya yaitu
−¿
MnO4
¿
yang berwarna violet/ungu. Setelah filtrat bebas dari pengaruh HCl, H2S,
dan fosfat, maka filtrat ditambah dengan pereaksi NH4OH berlebih sehingga diperoleh
endapan yang sukar larut dan tidak membentuk senyawa kompleks pada kelebihan NH3-nya. Endapan ini merupakan endapan kation golongan III A yang terdiri dari :
Mn(OH)2 berwarna merah daging,
−¿
MnO4¿
berwarna violet, Al(OH)3 berwarna
putih, Fe(OH)3, dan Cr(OH)3 berwarna hijau kebiruan. Lalu filtrat hasil pemisahan
kation golongan III A ditambah dengan NH4OH sehingga bersifat basis, kemudian
dialiri gas H2S dengan pH sekitar 10. Sehingga kecilnya nilai konsentrasi H+
berpengaruh terhadap semakin besarnya konsentrasi S
2-+¿ H¿ ¿ 2−¿ S¿ ¿ ¿ ¿ K1. K2=¿ 2−¿ S¿ ¿
[
10−10]
2 ¿ 10−21=¿ 2−¿ S¿ ¿ ¿Dengan perolehan konsentrasi S2- tersebut, kation-kation Ni2+, Co2+, dan Zn2+ dapat
mengendap menjadi endapan sulfida. Sehingga terbentuklah endapan NiS berwarna hitam, CoS berwarna hitam, dan ZnS berwarna putih. Endapan ini merupakan endapan kation golongan III B. Sedangkan pada golongan IIIA akan mengendap dengan hidroksida dari amnonia, yang terdiri ats Mn(OH)2 ( merah daging), MnO4- ( Violet), Al(OH)3 (putih),
Fe(OH)3,dan Cr(OH)3 ( Hijau kebiruan).
C. Alat dan Bahan 1. Alat
a. Tabung Reaksi 10 buah b. Rak tabung reaksi c. Pembakar spirtus d. Pipet tetes e. Gelas ukur 10 mL f. Corong g. Kertas saring 2. Bahan
a. Kristal ammonium thiosianat (NH4SCN) b. Larutan DMG 1%
c. Asam Format (HCHO) d. Ammonia (NH4OH) 6 M e. Asam klorida (HCl)
f. Zirkonium nitrat (ZrO(NO3)2) g. Kalium klorat (KClO3) h. Natrium metaborat (NaBO3) i. Natrium asetat (CH3COOH) j. Ammonium klorida (NH4Cl) D. Langkah Kerja
Pemisahan Kation :
Proses pemisahan kation golongan III dari sampel :
Filtrat diasamkan dengan 0,5 mL HCl
Didihkan sampai tidak ada lagi gas H2S yang teringgal
Ditambahkan lagi 1 mL HNO3 6 M dan diuapkan sampai kering
Residu yang didapat dilarutkan dalam 1 mL air suling
Ditambahkan lagi dengan 1 mL HNO3 15M dan sedikit KClO3 padat
Dididihkan sampai larutan tinggal 1 mL,bila terjadi endapan MnO2 berwarna coklat tua hitam kemudian dipisahkan
Filtrat dari pemisahan mengandung ion 3+¿Al¿ , 3+¿Fe¿ ,
−¿
Cr2O7¿
, ditambahkan air suling sampai volumenya 10 mL
Ditambahkan lagi asam format (HCHO) dan dipanaskan
Ditambah NH4OH 6M sambil diaduk sampai terbentuk endapan
Diuapkan sampai larutannya tinggal 5 mL
Ditambahkan lagi NH4OH 6M sampai endapannya sempurna
Disaring endapan dan dicuci dengan air sampai 2 kali pencucian
Endapan terdiri dari Fe(OH)3.merah coklat, Al(OH)3 putih Cr(OH)3 hijau, endapan tersebut dijadikan suspensi dengan hati – hati hingga mendidih daan dibiarkan beberapa saat
Setelah dingin endapan dicuci dan disaring, filtrat digunakan untuk percobaan digunakan untuk percobaan selanjutnya
Endapan yang dihasilkan mengandung Fe(OH)3. dan segera dilarutkan dalam 1 mL HCl 6M dan setelah larut ditambahkan 1 tetes KSCN 0,1M sehingga timbul larutan
tak berwarna merah darah dari [Fe(CN)6 2+¿
¿¿ , menunjukkan adanya kation 3+¿
Fe¿ Filtrat yang dihasilkan mengandung Al −¿O2¿
tak berwarna dan Cr −¿O4¿
kuning, filtrat selanjutnya diuapkan sampai tinggal 2 mL, dinetralkan dengan HCl 6M, lalu dibuat alkalis dengan menambahkan NH4OH 6M, timbulnya endapan putih gelatin mungkin Al(OH)3 dan filtrat berwarna kuning untuk percobaan selanjutnya
Endapan putih gelatin dicuci dengan air suling, lalu ditambahkan 1 mL HCl 6M dan
dipanaskan, residu yang mungkin ada berupa SiO−¿2¿ segera dibuang, diuapkan
larutan itu sampai tinggal 0,25 mL dan diteteskan pada plat tetes, kemudian ditambahkan setetes larutan aluminon 1% dalam suasana 2 tetes CH3COONa dan 2
tetes larutan CH3COOH, timbulnya endapan merah terang menunjukkan ion 3+¿Al¿ Filtrat yang berwarna kuning mengandung larutan berwarna kuning Cr −¿O4¿
, diasamkan dengan H2SO4 3M, ditambahkan 1 mL eter dan setetes hidrogen peroksida 3% lalu dikocok, timbulnya warna biru tua pada lapisan eter menunjukkan adanya ion
3+¿
Cr¿ ) dalam sampel
Filtrat dari pemisahan kation goonga IIIA
Ditambahkan sedikit kristal NH4Cl dan dibuat alkalis dengan menambahkan NH4OH 6M berlebih
Ditambah 10-15 tetes larutan thioasetimida 1M, dipanaskan dalam penangas air selama 10 menit, dipisahkan dan dicui endapan 2 kali dengan 1 – 2 mL air dingin
Endapan yang diperoleh, ditambahkan kepada endapan 0,5 mL HCl 12M dan didihkan selama 2-3 menit, bila ada zat sisa segera dihilangkan, ditambahkan NaOH 6M sambil dikocok hingga alkalis, kemudian ditambah lagi dengan 2 – 3 tetes hidrogen peroksida 3%, dikocok dengan kuat, sambil dipanaskan sampai mendidih selama 1 menit, cucilah suspensi dalam tabung reaksi dan dipisahkan, endapan dicuci lagi menggunakan air hangat, filtrat hasil pemanasan dipakai untuk analisis kation selanjutnya
Endapan hasil pemisahan berupa Co(OH)3 hitam, dan Ni(OH)2 hijau, larutkan endapan ini menggunakan 0,5 mL HCl 12M, Larutan segera dipanaskan untuk menghilangkan klorida yang ada, didinginkan dan diencerkan 2 mL, larutan dibagi menjadi 2
o Larutan I ditambah kristal NaF sedikit dan dikocok hingga menjadi pekat, ditambahkan 0,5mL campursn amilalkohol eter atau benzilalkohol dan 1-2 kristal NaCNS, dikocok lagi, adanya warna hijau pada lapisan
benzilalkohol atau alkohol eter menunjukkan adnya ion 2+¿Co¿
o Larutan II ditambahkan setetes demi setetes NH4OH 6M sambil dikocok, ditambah lagi dengan kristal CH3COONa pada larutan jenuh tersebut, kemudian ditambah lagi dengan beberapa tetes DMG 1%, timbulnya warna
merah cerah dari endapan yang terjadi menunjukkan adanya ion 2+¿¿¿
dalam sampel, bila endapan tidak terbentuk, larutan yang ada segera asamkan dulu dengan CH3COOH 6M lalu ditambahkan tetes demi tetes NH4OH 6M sambil dikocok, pengendapan dari Ni-DMG memerlukan suasana PH larutan yang optimal
Filtrat dari langkah kerja kedua diuapkan hingga volumenya tinggal 2mL, ditambahkan CH3COOH 6M sampai bersifat asam, kemudian ditambahkan beberapa
tetes K4[Fe(CN)62] 0,1M, terbentuknya endapan putih menunjukkan adanya ion 2+¿
Zn¿
E. Data Pengamatan
Identifikasi golongan IIIA
No Prosedur Kerja Hasil pengamatan Persamaan reaksi 1 Pengambilan sampel
sebanyak 4 mL
Larutan berwarna biru 2 Sampel diasamkan dan
dipanaskan
Larutan berwarna biru
3 Ditambah 5 tetes HNO3 pekat
Larutan berwarna biru 4 Diuapkan hingga kering Residu berwarna
coklat kehitaman 5 Ditambahkan 1 mL
aquades, HNO3 5 tetes, dan KClO3 padat seujung sendok
Larutan berwarna coklat kehitaman dan tidak terdapat endapan 6 Didekantasi dan
ditambah aquades hingga volume 10 mL
7 Ditambah 5 tetes HCOH 8 Ditambah NH4OH sambil
diaduk
Larutan keruh 3+¿
Cr¿ (aq) + 3 OH−¿¿
(aq) → Cr(OH)3 (s)
9 Dipanaskan Terdapat endapan yang turun ke dasar gelas kimia
10 Dilakukan filtrasi Residu berwarna hijau 11 Filtrat diberi 1 tetes
H2SO4 3M, ditambahkan 4 tetes eter dan setetes hidrogen peroksida 3% lalu dikocok
Larutan yang semula kuning berubah menjadi biru, lama kelamaan warna biru hilang
2 CrO2−¿4¿ (aq) + 2 +H¿¿
(aq) + −¿2 e¿ → 2−¿ Cr2O7¿
2−¿
Cr2O7¿ (aq) + 4H2O2 (aq)
+ 2 +¿H¿ (aq) → 2CrO3
(aq) + 5 H2O (l)
Identifikasi golongan IIIB
No Prosedur kerja Hasil pengamatan Persamaan reaksi 1 Filtrat ditambah seujung
NH4Cl padat
Tidak terjadi perubahan
2 Ditambah 11 tetes larutan thioasetamida
Tidak terjadi perubahan
3 Dipanaskan Timbul endapan putih
F. Analisis data dan Pembahasan
Pada percobaan kali ini dilrakukan analisis kation golongan III, yang terdiri dari
kation golongan IIIA ( 2+¿Mn¿ , 3+¿Al¿ , 3+¿Fe¿ , 3+Cr¿¿ ) dan kation golongan IIIB ( 2+¿
¿¿ ,
2+¿
Co¿ , dan 2+¿Zn¿ ). Sebelum dilakukan uji identifikasi golongan, pertama – pertama pada
sampel, harus diketahui mengadung ion ortophospat atau tidak, jika sampel mengandung ion ortophospat maka harus segera dihilangkan, karena dapat mengganggu identifikasi kation golongan III yaitu ion tersebut akan ikut mengendap dan menganggu proses identifikasi kation golongan III. Setelah dipastikan tidak mengandung ion ortophophat, maka dapat langsung dilakukan uji identifikasi kation golongan III. Pertama dilakukan uji kation
mengubah Mn −¿O4¿
menjadi MnO2 . Oksidasi oleh ion klorat dalam asam nitrat menghasilkan MnO2 padatan berwarna hitam yang tak larut dalam air.(Sodiq Ibnu ; 69),dapat dituliskan persamaan reaksinya sebagai berikut
3 2+¿Mn¿ (aq) + 3H2O (l) + Cl
−¿
O3¿ (s) → 3MnO2 (s)+ 6 +¿
H¿ (aq) + −¿Cl¿ (aq)
tetapi dalam percobaan ini tidak ditemukan ion 2+¿Mn¿ dalam sampel karena tidak ditemukan
endapan hitam.
Percobaan berikutnya uji identifikasi kation golongan IIIA yaitu 3+¿Al¿ , 3+¿
Fe¿ ,
3+¿
Cr¿ , dengan menggunakan larutan NH4OH, untuk membentuk endapan Fe(OH)3. Al(OH)3,
Cr(OH)3 sesuai persamaan reaksi berikut 3+¿
Fe¿ (aq) + 3 OH−¿¿ (aq) → Fe(OH)
3 (s) 3+¿
Al¿ (aq) + 3 OH−¿¿ (aq) → Al(OH)3 (s)
3+¿
Cr¿ (aq) + 3 OH−¿¿ (aq) → Cr(OH)3 (s)
Sebelum ditambahkan NH4OH, harus ditambahkan asam format agar larutan tetap dalam keadaan netral. Pada percobaan yang dilakukan pratikan endapan sulit terbentuk sehingga harus menambahkan NH4OH banyak, karena keadaan larutan sangat asam. Kemudian
endapan dijadikan suspensi, dan filtratnya digunakan untuk uji identifikasi 3+¿Al¿ , 3+¿ Fe¿ ,
3+¿ Cr¿ .
a. 3+¿Fe¿
Digunakan larutan KCNS agar tebentuk senyawa kompleks [Fe(CN)6 2+¿
¿¿ yang berwarna merah darah, tetapi pada percobaan ini tidak dilakukan karenan kandungan sampel golongan
IIIA telah ditemukan yaitu 3+¿Cr¿
b. 3+Al¿¿
Pada identifikasi ion 3+¿Al¿ digunakan pereaksi NH4OH, agar menimbulkan endapan
Al(OH)3 berwarna gelatin putih,tetapi pada percobaan ini tidak ditemukan endapan gelatin
putih, yang menunjukkan tidak ada ion 3+¿Al¿
c. 3+¿Cr¿
Pada identifikasi ion 3+¿Cr¿ , yang digunakan adalah filtrat dari pemisahan dengan uji
identifikasi Al(OH)3, yang berupa endapan gelatin putih,dan filtrat berwarna kuning,tetapi
untuk Al(OH)3 tidak terdapat dalam sampel. Ion 3+¿
Cr¿ berbentuk Cr(OH)3 yang kemudian
dioksidasikan menjadi CrO2−¿4¿ yang berwarna kuning dan larut menggunakan larutan
hidrogen peroksida 1%, yang kemudian ditambahkan asam sulfat pekat dan eter akan menghasilkan warna biru tua, yang sesuai persamaan reaksi berikut
2 CrO2−¿4¿ (aq) + 2 +¿H¿ (aq) + −¿
2 e¿ → 2−¿
2−¿
Cr2O7¿ (aq) + 4H2O2 (aq) + 2 +¿H¿ (aq) → 2CrO3 (aq) + 5 H2O (l)
Dalam percobaan ini ditemukan ion 3+¿Cr¿ ditunjukkan dengan terbentuknya warna biru tua
setelah diberi eter pada lapisan eter.
Pada uji identifikasi golongan IIIB digunakan filtrat hasil pemisahan kation golongan IIIA, Filtrat diberi kristal NH4Cl dan dibuat alkalis dengan memberikan NH4OH dan ditambahkan larutan thioasetamida, dan kemudian dipanaskan. Pada percobaan ini pratikan saat memanaskan menemukan endapan putih, yang diidentifikasi bahwa sampel mengandung kation Zn. Tetapi sampel mengandung kation Ni, hal tersebut dikarenakan pratikan melakukan kesalahan dimana dalam menambahkan NH4OH terlalu sedikit, seharusnya NH4OH yang ditambahkan berlebih.
G. Kesimpulan
Dari percobaan diatas dapat disimpulkan bahwa :
1. Untuk mengidentifikasi golongan III pertama perlu memastikan ada tidaknya ion ortophosphat (sampel alam)
2. Setelah terbukti tidak ada ion ortophospat dapat langsung mengidentifikasi kation –
kation golongan III, yaitu kation golongan IIIA ( 2+¿Mn¿ , 3+¿
Al¿ , 3+¿ Fe¿ , 3+¿ Cr¿ ) dan IIIB ( 2+¿¿¿ , 2+¿ Co¿ , dan 2+¿ Zn¿ )
3. Pada analisis kation 2+¿Mn¿ digunakan HNO3 dan KClO4 yang bertujuan untuk
4. Pada analisis kation 3+¿Al¿ digunakan larutan NH4OH untuk mendapatkan endapan
gelatin putih Al(OH)3
5. Pada analisis kation 3+Cr¿¿ digunakan larutan hidrogen peroksida untuk membentuk
senyawa CrO2−¿4¿
6. Pada analisis kation 2+¿Zn¿ menggunakan kristal NH4Cl, larutan NH4OH, dan larutan
thioasetimida yang jika dipanaskan akan menghasilkan endapan putih, yang dapat diuji dengan menambahkan CH3COOH dan K4[Fe(CN)62] akan membentuk
K2Zn[Fe(CN)6 2−¿
¿¿
7. Pada analisis kation 2+¿¿¿ menggunakan kristal NH4Cl, larutan NH4OH, dan larutan
thioasetimida yang jika dipanaskan akan menghasilkan endapan hitam, yang dapat diuji dengan menambahkan NH4OH dan kristal CH3COONa dan DMG 1% yang akan menimbulkan endapan merah cerah
8. Pada analisis kation 2+¿Co¿ menggunakan kristal NH4Cl, larutan NH4OH, dan larutan
thioasetimida yang jika dipanaskan akan menghasilkan endapan hitam, yang dapat diuji dengan menambahkan kristal NaF dan campuran amilalkohol atau benzilalkohol
dan kristal NaCNS yang akan menimbulkan warna biru jika terdapat ion 2+¿Co¿
9. Pada percobaan ini pratikan hanya menemukan 1 kation dalam sampel yaitu 3+Cr¿¿
Daftar Pustaka
Ibnu, Sodiq,dkk. 2005. Kimia Analitik I. Malang: Universitas Negeri Malang (UM PRESS) Utomo, Yudhi, dkk. 2015. Petunjuk Praktikum Kimia Anaitik Dasar: Analisa Kualitatif
Svehla, G., 1985. Vogel: Buku Teks Analisa Anorganik Kualitatif Makro dan Mikro. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka.
Filtrat dipanaskan
Filtrat sebelum ditambahkan eter
Filtrat sebelum
ditambahkan eter
Filtrat setelah dibiarkan
Filtrat setelah ditambahkan
eter
Endapan yang ditimbulkan
Setelah pemanasan
PERCOBAAN V
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK DASAR
ANALISIS KATION GOLONGAN III
OLEH : KELOMPOK 7
ANGGOTA :
KARISMA SITI KHADIJAH/140331601150) IRDANI PRIYANKA ASHARI/140331602022
NOVIA PRIHASTYANTI/140331602737*** NURUL IMAMAH/140331600632
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM TAHUN 2015
