45 Lampiran 2. Gambar Sampel
Gambar 1. Pakchoi (Brassica rapa L.)
Gambar 2.Pakchoi segar Gambar 3.Pakchoi rebus
Lampiran 3.Gambar alat Spektrofotometer serapan atom (AAS) dan alat tanur
Gambar 4.Alat Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000
47
Lampiran 4.Bagan Alir Proses Penyiapan Sampel
dicuci dengan air hingga bersih ditiriskanselama 15 menit ditimbang ± 1 kg
dipotong kecil-kecil sekitar 1-2 cmlalu dibagi 2
direbus didalam 1000 mL ditimbang 50 g air mendidih selama
5 menit
disaring dan ditiriskan ditimbang 50 g
Pakchoi (Brassica rapa L.)
Bagian I 500 g Bagian II 500 g
Pakchoi rebus Pakchoi segar
Lampiran 5. Bagan Alir Proses Destruksi Kering
Ditimbang masing-masing 50 g dalam krus porselen Diarangkan di atas hotplate selama ± 6 jam
Diabukan dalam tanur dengar temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit
Dilakukan selama ± 60 jam dan dibiarkan hingga dingin dalam desikator
Dibasahi dengan 10 tetes akua demineralisata Ditambahkan 5 mL HNO3 (1:1)
Diuapkan pada hot plate dengan suhu 100-120oC sampai kering
Dimasukkan kembali ke dalam tanur selama 1 jam dengan suhu 500oC dan dibiarkan hingga dingin pada desikator
Sampel segar dan rebus
Abu
49
Lampiran 6.Bagan Alir Pembuatan dan Pengukuran Larutan Sampel
dilarutkan dalam 5 mL HNO3 (1:1)
dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 mL diencerkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda
disaring dengan kertas saring Whatmann No. 42 dibuang 2 mLfiltrat untuk menghindari serapan kertas saring sehingga konsentrasi sesuai
dimasukkan ke dalam botol
Dilakukan analisis kuantitatif dengan
Spektrofotometer Serapa Atom pada λ 283,3 nm untuk logam timbal, λ 228,8 nm untuk logam kadmium dan λ 324,8 nm untuk logam tembaga Sampel yang telah
didestruksi
Filtrat
Hasil Larutan Sampel
Lampiran 7.Data kalibrasi Timbal dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)
No. Konsentrasi ppb (X)
Absorbansi (Y)
= 0,000030714 Y = a X + b b = Y − aX
= 0,0012833– (0,000030714) (50) = -0,0002524
51 Lampiran 7. (Lanjutan)
=
(
)(
)
Lampiran 8.Data kalibrasi Kadmium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)
No. Konsentrasi ppb (X)
Absorbansi (Y)
0,00347
Y = 0,0005783 0,03867 495 0,0000030227
= 0,000080286 Y = a X + b b = Y − aX
= 0,0005783– (0,000080286) (7,5) = -0,000023845
53 Lampiran 8. (Lanjutan)
=
( )(
)
Lampiran 9.Data kalibrasi Tembaga dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)
No. Konsentrasi ppm
(X)
Absorbansi (Y)
Y = 0,0127667 0,042570 1,2375 0,00146504
a =
= 0,0127667– (0,035162) (0,375) = -0,00041905
55 Lampiran 9. (Lanjutan)
=
(
)(
)
Lampiran 10.Hasil Analisis Kadar Timbal, Kadmium dan Tembaga dari Pakchoi Segar dan Rebus
a. Data Berat Sampel, Absorbansi dan Kadar Timbal (Pb) dari Pakchoi Segar
No Berat
Sampel (g) Absorbansi (A)
Konsentrasi (ppb)
Kadar (mg/kg)
1 50,0073 0,0016 60,3113 0,06030
2 50,0097 0,0018 66,8229 0,06681
3 50,0076 0,0017 63,5671 0,06356
4 50,0063 0,0016 60,3113 0,06030
5 50,0067 0,0017 63,5671 0,06356
6 50,0084 0,0018 66,8229 0,06681
b. Data Berat Sampel, Absorbansi dan Kadar Timbal (Pb) dari Pakchoi Rebus No Berat
Sampel (g) Absorbansi (A)
Konsentrasi (ppb)
Kadar (mg/kg)
1 50,0064 0,0010 40,7762 0,04077
2 50,0087 0,0011 44,0320 0,04402
3 50,0079 0,0012 47,2879 0,04728
4 50,0092 0,0010 40,7762 0,04077
5 50,0089 0,0012 47,2879 0,04728
6 50,0081 0,0013 50,5437 0,05054
c. Data Berat Sampel, Absorbansi dan Kadar Kadmium (Cd) dari Pakchoi Segar No Berat
Sampel (g) Absorbansi (A)
Konsentrasi (ppb)
Kadar (mg/kg)
1 50,0073 0,00069 8,8913 0,00889
2 50,0097 0,00072 9,2649 0,00926
3 50,0076 0,00072 9,2649 0,00926
4 50,0063 0,00071 9,1404 0,00914
5 50,0067 0,00071 9,1404 0,00914
57 Lampiran 10. (Lanjutan)
d. Data Berat Sampel, Absorbansi dan Kadar Kadmium (Cd) dari Pakchoi Rebus
No Berat
Sampel (g) Absorbansi (A)
Konsentrasi (ppb)
Kadar (mg/kg)
1 50,0064 0,00035 4,6564 0,00466
2 50,0087 0,00034 4,5318 0,00453
3 50,0079 0,00039 5,1546 0,00515
4 50,0092 0,00032 4,2827 0,00428
5 50,0089 0,00036 4,7809 0,00478
6 50,0081 0,00034 4,5318 0,00453
e. Data Berat Sampel, Absorbansi dan Kadar Tembaga (Cu) dari Pakchoi Segar
No Berat
Sampel (g) Absorbansi (A)
Konsentrasi (ppm)
Kadar (mg/kg)
1 50,0073 0,0185 0,5381 0,5380
2 50,0097 0,0185 0,5381 0,5380
3 50,0076 0,0186 0,5409 0,5408
4 50,0063 0,0183 0,5324 0,5323
5 50,0067 0,0187 0,5437 0,5436
6 50,0084 0,0182 0,5295 0,5294
f. Data Berat Sampel, Absorbansi dan Kadar Tembaga (Cu) dari Pakchoi Rebus
No Berat
Sampel (g) Absorbansi (A)
Konsentrasi (ppm)
Kadar (mg/kg)
1 50,0064 0,0143 0,4186 0,4186
2 50,0087 0,0140 0,4101 0,4100
3 50,0079 0,0138 0,4044 0,4043
4 50,0092 0,0141 0,4129 0,4128
5 50,0089 0,0139 0,4071 0,4071
6 50,0081 0,0146 0,4271 0,4270
Lampiran 11.Contoh Perhitungan Kadar Timbal, Kadmium dan Tembaga pada Pakchoi
1. Contoh Perhitungan Kadar Timbal
Berat sampel segar yang ditimbang = 50,0073 g Absorbansi (Y) = 0,0016
Persamaan Regresi: Y =0,000030714 X - 0,0002524 X =0,0016 + 0,0002524
0,000030714 = 60,3113 ppb
Konsentrasi Timbal = 60,3113 ppb
Kadar =Konsentrasi (ng mL)⁄ x Volume (mL)x Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g)
= 60,3113 ng mL x 50 mL x 1⁄
50,0073 g
= 60,3025ng/g = 0,06030 mg/kg
2. Contoh Perhitungan Kadar Kadmium
Berat sampel segar yang ditimbang = 50,0073 g Absorbansi (Y) = 0,00069
Persamaan Regresi: Y =0,000080286 X - 0,000023845 X =0,00069 + 0,000023845
0,000080286 = 8,8913 ppb
Konsentrasi Kadmium = 8,8913 ppb
Kadar = Konsentrasi (ng mL)⁄ x Volume (mL)x Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g)
= 8,8913 ng mL x 50 mL x 1⁄
50,0073 g
59 3. Contoh Perhitungan Kadar Tembaga
Berat sampel segar yang ditimbang = 50,0073 g Absorbansi (Y) = 0,0185
Persamaan Regresi: Y =0,035162 X - 0,00041905 X =0,0185+0,00041905
0,035162 = 0,5381 ppm
Konsentrasi Tembaga = 0,5381 ppm
Kadar = Konsentrasi (µg mL)⁄ x Volume (mL)x Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g)
= 0,5381 µg mL x 50 mL x 1⁄
50,0073 g
= 0,5381µg/g = 0,5381 mg/kg
Lampiran 12.Perhitungan Statistik Kadar Timbaldalam Sampel.
1. Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalam Pakchoi Segar
No. Xi
(Kadar mg/kg) Xi - X (Xi - X)
2
1 0,06030 - 0,00325 0,0000105625
2 0,06681 0,00326 0,0000106276
3 0,06356 0,00001 0,0000000001
4 0,06030 - 0,00325 0,0000105625
5 0,06356 0,00001 0,0000000001
6 0,06681 0,00326 0,0000106276
∑X = 0,38134
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
61
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar Timbal dalam Pakchoi Segar : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 0,06355 ± (4,0321 x 0,002911 / √6 ) = (0,06355 ± 0,00479) mg/kg
2. Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalam Pakchoi Rebus
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
63 t hitung 4 =
6 / 0,003943
| 0,00434
|
= 2,6961
t hitung 5 =
6 / 0,003943
| 0,00217 |
= 1,3481
t hitung 6 =
6 / 0,003943
| 0,00543
|
= 3,3733
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar Timbal dalam Pakchoi Rebus : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 0,04511 ± (4,0321 x 0,003943 / √6 ) = (0,04511 ± 0,00649) mg/kg
Lampiran 13.Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Timbal pada Pakchoi Segar dan Pakchoi Rebus
No. Pakchoi Segar Pakchoi Rebus
1 0,06030 0,04077
2 0,06681 0,04402
3 0,06356 0,04728
4 0,06030 0,04077
5 0,06356 0,04728
6 0,06681 0,05054
X = 0,06355 X = 0,04511
S2 = 0,002911 S1 = 0,003943
Kedua sampel adalah independen, n1 dan n2 < 30, σ1 dan σ2 tidak diketahui, maka dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variansi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2).
1. Ho : σ1 = σ2 H1 : σ1 ≠ σ2
2. Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (5,5) adalah 14,94 Daerah kritis penerimaan : -14,94 ≤ Fo ≤ 14,94
Daerah kritis penolakan : Fo< -14,94atau Fo >14,94 3. Fo =
2 2
2 1 S
S
Fo = 2
2
0,002911 0,003943
65
4. Hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga
disimpulkan bahwa σ1 = σ2 .Kemudian dilanjutkan dengan uji beda
rata-rata menggunakan distribusi t.
Karena ragam populasi sama (σ1 = σ2) maka simpangan bakunya adalah :
Sp =
2. Dengan menggunakan taraf kepercayaan α = 99 %, = ± 4,0321 untuk df = 6 + 6 - 2 = 10
perbedaan yang signifikan rata-rata kadartimbal dalam pakchoisegar dengan pakchoi rebus.
Lampiran 14.Perhitungan Statistik Kadar Kadmiumdalam Sampel.
1. Perhitungan Statistik Kadar Kadmium dalam Pakchoi Segar
No. Xi
(Kadar mg/kg) Xi - X (Xi - X)
2
1 0,00889 - 0,00023 0,0000000529
2 0,00926 0,00014 0,0000000196
3 0,00926 0,00014 0,0000000196
4 0,00914 0,00002 0,0000000004
5 0,00914 0,00002 0,0000000004
Data diterima jika t hitung< t tabel.
67 t hitung 3 =
6 / 0,000145
| 0,00014 |
= 2,3650
t hitung 4 =
6 / 0,000145
| 0,00002
|
= 0,3379
t hitung 5 =
6 / 0,000145
| 0,00002 |
= 0,3379
t hitung 6 =
6 / 0,000145
| 0,00011
|
= 1,8582
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar Kadmium dalam Pakchoi Segar : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 0,00912 ± (4,0321 x 0,000145 / √6 ) = (0,00912 ± 0,00024) mg/kg
2. Perhitungan Statistik Kadar Kadmium dalam Pakchoi Rebus
3 0,00515 0,000495 0,000000245025
4 0,00428 - 0,000375 0,000000140625
5 0,00478 0,000125 0,000000015625
6 0,00453 - 0,000125 0,000000043255
∑X = 0,02793
X = 0,004655 ∑( Xi - X)
2
= 0,00000043255
SD =
(
)
Data diterima jika t hitung< t tabel.
69
Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-3
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung 1 =
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar Kadmium dalam Pakchoi Rebus : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
71
Lampiran 15.Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kadmium pada Pakchoi Segar dan Pakchoi Rebus
No. Pakchoi Segar Pakchoi Rebus
1 0,00889 0,00466
2 0,00926 0,00453
3 0,00926 0,00515
4 0,00914 0,00428
5 0,00914 0,00478
6 0,00901 0,00453
X = 0,00912 X = 0,004655
S2 = 0,000145 S1 = 0,000294
Kedua sampel adalah independen, n1 dan n2 < 30, σ1 dan σ2 tidak diketahui,
maka dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variansi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2).
1. Ho : σ1 = σ2 H1 : σ1 ≠ σ2
2. Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (5,5) adalah 14,94 Daerah kritis penerimaan : -14,94 ≤ Fo ≤ 14,94
Daerah kritis penolakan : Fo< -14,94atau Fo >14,94 3. Fo =
2 2
2 1 S
S
Fo = 2
2
0,000145 0,000294
Fo = 4,1111
4. Hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga
disimpulkan bahwa σ1 = σ2 .Kemudian dilanjutkan dengan uji beda
rata-rata menggunakan distribusi t.
Karena ragam populasi sama (σ1 = σ2) maka simpangan bakunya adalah :
Sp =
2. Dengan menggunakan taraf kepercayaan α = 99 %, = ± 4,0321 untuk df = 6 + 6 - 2 = 10
5. Karena to = - 33,4707<- 4,0321 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat
73
Lampiran 16.Perhitungan Statistik Kadar Tembagadalam Sampel.
1. Perhitungan Statistik Kadar Tembaga dalam Pakchoi Segar
No. Xi
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung 3 =
6 / 0,005289
| 0,00378 |
= 1,7506
t hitung 4 =
6 / 0,005289
| 0,00472
|
= 2,1859
t hitung 5 =
6 / 0,005289
| 0,00658 |
= 3,0474
t hitung 6 =
6 / 0,005289
| 0,00762
|
= 3,5290
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar Tembaga dalam Pakchoi Segar : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
75
2. Perhitungan Statistik Kadar Tembaga dalam Pakchoi Rebus
No. Xi
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung 4 =
6 / 0,008323
| 0,0005
|
= 0,1472
t hitung 5 =
6 / 0,008323
| 0,0062
|
= 1,8247
t hitung 6 =
6 / 0,008323
| 0,0137
|
= 4,0319
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar Tembaga dalam Pakchoi Rebus : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
77
Lampiran 17.Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Tembaga pada Pakchoi Segar dan Pakchoi Rebus
No. Pakchoi Segar Pakchoi Rebus
1 0,5380 0,4186
2 0,5380 0,4100
3 0,5408 0,4043
4 0,5323 0,4128
5 0,5436 0,4071
6 0,5294 0,4270
X = 0,53702 X = 0,4133
S2 = 0,005289 S1 = 0,008323
Kedua sampel adalah independen, n1 dan n2 < 30, σ1 dan σ2 tidak diketahui,
maka dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variansi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2).
1. Ho : σ1 = σ2 H1 : σ1 ≠ σ2
2. Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (5,5) adalah 14,94 Daerah kritis penerimaan : -14,94 ≤ Fo ≤ 14,94
Daerah kritis penolakan : Fo< -14,94atau Fo >14,94 3. Fo =
2 2
2 1 S
S
Fo = 2
2
0,005289 0,008323
Fo = 2,4764
4. Hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga
disimpulkan bahwa σ1 = σ2 .Kemudian dilanjutkan dengan uji beda
rata-rata menggunakan distribusi t.
Karena ragam populasi sama (σ1 = σ2) maka simpangan bakunya adalah :
Sp =
2. Dengan menggunakan taraf kepercayaan α = 99 %, = ± 4,0321 untuk df = 6 + 6 - 2 = 10
5. Karena to = - 30,8615<- 4,0321 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat
79
Lampiran 18.Persentase Penurunan Kadar Timbal, Kadmiumdan Tembagadalam Pakchoi Segar dan Rebus
1. Timbal
Kadar rata-rata timbal dalam pakchoi segar adalah 0,06355 mg/kg Kadar rata-ratatimbal dalam pakchoi rebus adalah 0,04511 mg/kg Persentase penurunan kadar timbal pada pakchoi adalah :
= Kadar logam sampel segar-Kadar logam sampel rebus
Kadar logam sampel segar x 100%
= �0,06355-0,04511� mg/kg
0,06355 mg/kg x 100% = 29,02%
2. Kadmium
Kadar rata-rata kadmium dalam pakchoi segar adalah 0,00912 mg/kg Kadar rata-rata kadmium dalam pakchoi rebus adalah 0,00456 mg/kg Persentase penurunan kadar kadmium pada pakchoi adalah :
= Kadar logam sampel segar-Kadar logam sampel rebus
Kadar logam sampel segar x 100%
= �0,00912-0,00456� mg/kg
0,00912 mg/kg x 100% = 50%
3. Tembaga
Kadar rata-ratatembaga dalam pakchoi segar adalah 0,53702 mg/kg Kadar rata-rata tembaga dalam pakchoi rebus adalah 0,4133 mg/kg Persentase penurunan kadar tembaga pada pakchoi adalah :
= Kadar logam sampel segar-Kadar logam sampel rebus
Kadar logam sampel segar x 100%
= �0,53702-0,4133� mg/kg
0,53702 mg/kg x 100% = 23,04%
4. Data Persentase Penurunan Kadar Timbal, Kadmium dan Tembaga pada Pakchoi
Rebus terhadap Pakchoi Segar
No. Cemaran Logam Persentase Penurunan Kadar (%)
1 Timbal 29,02
2 Kadmium 50,00
81
Lampiran 19. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi padaSampel
1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Timbal Persamaan Garis Regresi : Y = 0,000030714 X – 0,0002524 Slope = 0,000030714
Konsentrasi (ppb)
X
Absorbansi
Y Yi x 10
2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kadmium Persamaan Garis Regresi : Y = 0,000080286 X – 0,000023845 Slope = 0,000080286
Konsentrasi (ppb)
X
Absorbansi
83
2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Tembaga Persamaan Garis Regresi : Y = 0,035162 X – 0,00041905 Slope = 0,035162
Konsentrasi (ppb)
X
Absorbansi
Y Yi x 10
85 Lampiran 21.Tabel Distribusi F
