0
Judul Penelitian : Perkembangan Metode Titrasi Fotometri Untuk
Analisis Timbal Dalam Air Sumur Di Daerah
Jatinangor
Pembimbing
: 1. Dr. Jutti Levita, M.Si., Apt.
2. Holis Abdul Holik, M.Si, Apt
PEKEMBANGAN METODE TITRASI FOTOMETRI UNTUK ANALISIS TIMBAL DALAM
AIR SUMUR DI DAERAH JATINANGOR
Keerthy Venthen, Jutti Levita, dan Holis Abdul Holik Fakultas Farmasi Universitas Padjadjaran, Jatinangor - Sumedang
ABSTRAK
Timbal merupakan Logam Berat yang mempunyai indeks toksisitas yang tinggi dalam sistem tubuh manusia. Kebanyakan penentuan kadar timbal dilakukan mengunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), Meskipun metode ini sudah tervalidasi, namun ketersediaan Spektrofotometer Serapan Atom masih terbatas. Dengan demikian, diperlukan metode alternatif lain untuk pengukuran logam timbal selain Spektrofotometri Serapan Atom. Metode alternatif lain yang dapat digunakan untuk menentukan kadar timbal adalah Titrasi Fotometri. Penetapan kadar timbal dilakukan pada sampel-sampel yang berasal dari lima desa di wilayah Kecamatan Jatinangor, Bandung Jawa Barat. Penetapan kadar dilakukan berdasarkan persyaratan air minum yang terdapat dalam Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia No.416/MENKES/PER/IX/1990. Dari hasil penelitian diketahui bahwa Metode Titrasi mempunyai presisi tinggi dan akurasi yang rendah. Hasil metode ini telah dibanding dengan metode yang tervalidasi iaitu Metode Standar adisi. Menimbang hasil penetapan kadar Pb di dalam air sumur lima desa di Jatinangor, hanya air sumur Desa Jatiroke yang memenuhi persyaratan air minum.
Kata Kunci: timbal, titrasi fotometri, metode standar adisi, Jatinangor
ABSTRACT
Lead is heavy metal which have a high toxic index in human system. Atomic Absorbtion Spectrophotometry (AAS) is highly recommended and validated method used for lead level determination, but the availability of this instrument is limited. So, a alternative method is needed in lead level determination. The alternative method chosen to use is Photometric Titration. Five well from Jatinangor, Bandung Jawa Barat which randomly picked and use the waters as sampel for lead level determination using Photometric Titration. The quality of water as been determined by the regulatory rules of drinking water quality by Health Ministry of Republic Indonesia in No.416/MENKES/PER/IX/1990. According the result provided by this research Photometric Titration have high precision and low accuration. The Photometric Titration method has been evaluated against a validated method(golden method) which Standard addition. Based on the overall results only water sampel from Jatiroke village managed to qualified to be used as drinking water according to the regulatory rules.
PENDAHULUAN
Air yang tercemar dapat mengandung logam berat, yang dihasilkan dari kegiatan industri, pembakaran bahan bakar, asap kendaraan, dan juga pembukaan lahan baru. Pencemaran logam berat yang mencemarkan air tanah yang biasa digunakan
manusia untuk
kebutuhan sehari-hari (Darpito, 2002). Sebagaimana telah diketahui, daerah Jatinangor dikelilingi oleh beberapa industri
menghubungkan kota Bandung dengan kota-kota lain seperti Sumedang, Rancaekek, serta Majalengka, maka daerah ini berpeluang tinggi menerima berbagai cemaran logam berat.
Salah satu logam yang mendapat perhatian utama dalam segi kesehatan karena dampaknya pada sejumlah besar orang akibat pencemaran lingkungan selain sifat toksiknya yang berbahaya, adalah timbal atau Pb (Lu, 1995). Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia No.416/
MENKES/PER/IX/199 0, menetapkan bahwa kadar maksimal Pb
yang masih
diperbolehkan adalah 0,05 ppm (DepKes RI, 1990). Pb dapat dianalisis secara langsung menggunakan
titrasi kompleksometri dalam suasana asam dengan dapar heksamin dan indikator jingga xilenol. Natrium EDTA 0,05 M digunakan sebagai titran dan titik akhir diamati secara visual jika larutan telah berubah menjadi kuning sitrun (Farmakope Indonesia Edisi IV, 1995).
Titrasi kompleksometri tersebut telah dikembangkan
menggunakan
fotometri, yang memanfaatkan
perubahan absorpsi radiasi elektromagnetik oleh konstituen pengabsorpsi pada panjang gelombang tertentu. Metode ini umumnya dilakukan untuk larutan berwarna, baik titran yang digunakan, pereaksi, atau hasil reaksinya. Titrasi fotometri mengikuti Hukum Lambert-Beer, dimana absorbansi sebanding dengan konsentrasi konstituen
pengabsorpsi, oleh karena itu, jika volume titran diplotkan terhadap absorbansi, maka akan didapatkan dua garis linier yang saling berpotongan pada titik ekivalen (Willard, 1988). Pada penelitian ini ditentukan kadar Pb pada sampel air sumur menggunakan titrasi fotometri dibandingkan terhadap metode penambahan baku. Sampel air sumur diambil dari lima desa di wilayah Kecamatan Jatinangor, Bandung Jawa Barat. 50mL, statis dan klam, erlenmeyer 250mL, gelas ukur, tabung
reaksi, pelat
pemanas(hot plate),
oven dan hidroksida, dinatrium fosfat dan air bebas mineral.
Metode
1 Pengambilan Sampel Pengambilan air sumur dilakukan di lima desa yang terdapat
di Kecamatan
Jatinangor, yaitu Desa Hegarmanah, Desa Sukanegla, Desa Jatikore, Desa Cinta Mulya, dan Desa Cisempur.
Pengumpulan sampel dilakukan 4 kali @ 2 liter dalam sebulan dari setiap desa.
2Persiapan Sampel Sampel air diamati secara organoleptis dan diuji pH, kemudian diuapkan hingga menjadi 100 mL. Jika ada partikel yang tidak diinginkan mengunakan kertas saring untuk menyaring partikel-partikel tersebut. Larutan sampel harus jernih. Proses ini dilakukan untuk semua
3 Uji identifikasi Penambah
4.Penyiapan larutan baku stok
Timbang akurat
3,312g Pb
dilarutkan dalam 1L air untuk mendapatkan konsentrasi 0,01 M.
5.Validasi metode penambahan baku
Sampel yang telah ditambah dengan 0 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL larutan baku Pb 0,01 M diukur absorbansinya dan dibuat kurvanya. Hasil rajah antara nilai absorbansi terhadap konsentrasi dihitung persamaan regresi dan koefisien korelasinya untuk mendapatkan linieritas metode.
Salah satu labu diulang
pengukurannya 6
mendapatkan nilai perolehan kembali untuk akurasi dan nilai simpangan baku untuk presisi. Absorbansi blanko diukur 20 kali dihitung dan nilai simpangan baku absorbansi tersebut. Hasil disubtitusi dalam persamaan 3,3(SD/slope) untuk mendapatkan hasil batas deteksi dan mengunakan persamaan
10(SD/slope) untuk mendapatkan hasil batas kuantifikasi. Nilai slope terdapat dari persamaan linieritas.
6. Pembuatan dan pembakuan larutan Na2EDTA
Persiapan larutan Na2EDTA 0,01 M 500 mL dilakukan dengan menimbang 1,86 gram Na2EDTA dan dilarutkan dalam 500 mL air bebas mineral. Pembakuan larutan Na2EDTA
dilakukan dengan memipet sejumlah volume 25 mL larutan ZnCl2
0,01M dan
ditambahkan sedikit indikator EBT hingga larutan berwarna merah anggur.
7. Titrasi fotometri menggunakan larutan Na2EDTA
Sampel dititrasi dengan larutan Na2EDTA 0,01M dengan penambahan indikator jingga xilenol. Setiap 2 tetes (0,1 mL) Na2EDTA yang
ditambahkan pada sampel diukur dilakukan 4 kali @ 2 liter dalam sebulan di lima desa yang terdapat di Kecamatan Jatinangor, yaitu Desa Hegarmanah (Gambar A), Desa Sukanegla
(Gambar B), Desa Jatikore (Gambar C), Desa Cisempur (Gambar D), Desa
Sampel air diamati secara organoleptis dan diuji pH, dan hasilnya tercantum pada Tabel 1.
Tabel 1.Pemeriksaan pH & Organoleptis
Dari pemeriksaan pH diketahui bahwa kelima sampel air sumur memiliki pH netral hingga basa lemah,
namun masih
memenuhi kriteria air minum dari WHO. Ditinjau dari kejernihannya, hanya sampel air sumur dari Desa Sukanegla dan Desa Cinta Mulya yang memenuhi persyaratan.
2. Hasil Uji Identifikasi
Uji identifikasi menggunakan pereaksi warna
tidak mampu metode alternatif digunakan
spektrofotometri visible dengan jingga xilenol sebagai pereaksi pendeteksi. Jingga xilenol membentuk berwarna ungu
muncul pada
dilanjutkan dengan penambahan Lokasi Pengambilan pH PemeriksaanOrganoleptis
Desa Sukawening 8,0 Keruh & sedimentasi Desa Jatiroke 8,0 Keruh & sedimentasi Desa Sukanegla 7,0 Jernih
Desa Cinta Mulya 7,0 Jernih
menghilangkan puncak di 581 nm dan membentuk puncak baru di 446 nm milik xilenol bebas yang lepas dari ikatannya dengan .
Gambar 2 Spektrum (a) Xilenol bebas dan (b) Pb-xilenol
Keterangan: I Air sumur Cinta Mulya
II Air Xilenol bebas berwarna
kuning sitrun daerah visible. Berdasarkan uji identifikasi ini, dari kelima sampel yang diuji (Gambar 4.2), semuanya positif menunjukkan adanya puncak di 581 nm. Puncak tersebut
diprediksi milik kompleks Pb-xilenol, karena xilenol bebas terbukti memberikan warna dan maksimum di lokasi berbeda.
3.Hasil Validasi
Metode
Hasil validasi metode dapat dilihat pada Tabel 2.
Tabel 2 Parameter Validasi Metode Titrasi Fotometri
Hasil pengujian validasi ini membuktikan bahwa metode titrasi fotometri memiliki akurasi rendah (galat 26,64%) dan presisi tinggi, namun masih dapat digunakan dan dikembangkan sebagai metode alternatif penetapan kadar Pb dalam fotometri untuk penetapan kadar timbal dapat dilihat pada Tabel 3 dan Gambar 3 berikut ini, dengan metode penambahan baku
sebagai metode pembanding.
Gambar 3 Kurva titrasi fotometri penetapan kadar Pb
Keterangan: I Air sumur Cinta Mulya
II Air EDTA menghasilkan produk titrasi yang tidak mengabsorpsi, dengan reaksi sebagai
Kadar Pb dalam sampel
Berdasarkan Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia No.416/MENKES/PER /IX/1990 batas ambang kadar Pb dalam air digunakan untuk diminum ialah 0,05
ppm. Menurut hasil analisis metode titrasi fotometri kadar Pb dalam semua sampel telah memenuhi persyaratan. Perbedaan antara hasil penetapan kadar kedua metode di atas adalah karena pada titrasi fotometri dipengaruhi oleh banyak faktor yaitu, pH larutan, jumlah indikator jingga xilenol yang ditambahkan,
pembuatan dan
pembakuan larutan dinatrium EDTA, serta penambahan dapar yang digunakan saat pembakuan (dapar salmiak) dan dapar pada titrasi fotometri (dapar fosfat).
SIMPULAN DAN SARAN Simpulan :
Titrasi fotometri memiliki akurasi rendah dan presisi tinggi.
memenuhi persyaratan air minum.
Saran:
Disarankan untuk memastikan kadar Pb dalam air desa-desa ini mengunakan Metode Spektrometri Serapan Atom.
DAFTAR PUSTAKA
Darpito, H. 2002. INFO: Penyehatan Air dan Sanitsi. Vol4 No.8. Departmen Kesehatan Republik Indonesia,Jakarta. Hal 7.
Depkes RI, 1990. Peraturan Menteri Kesehatan RI No
Lu,C.F 1995. Toksikologi dasar Edisi kedua, Diterjemah oleh Adi Nugroho, Jakarta: UI-Press. Hal 355-356.
Svehla, G. 1990. Vogel : Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Edisi ke-5. Jakarta : PT.Kalaman Media Pustaka. Hal 207,212,235.
Willard, H.H. 1988. Instrumental
Methods of
Analysis. Edisi keempat. New delhi:
Affiliated East-west Press PVT,LTD. Hal 100-103.
World Health
Organization, 1996. Water Quality Monitoring - A Practical Guide to the Design and Implementation of Freshwater Quality
Studies and
Monitoring Programmes. Published on behalf of United Nations Environment Programme and the World Health Organization.
