Sampel dibagi menjadi 3 kelompok populasi yaitu sampel kelompok mahal, sampel kelompok menengah, dan sampel kelompok murah karena harga tiap sampel berbeda. Lalu digunakan metode n+1 yaitu sampel yang terpilih diambil dari akar jumlah sampel + 1 dari tiap populasi dengan maksud untuk memperkecil jumlah sampel namun masih mewakili populasi.
1. Sampel Kelompok Mahal
No Nama Sampel No. Batch Exp. Date Keluaran Harga 1. 2. 3. 4. Tablet Acitral® Tablet Lagesil® Tablet Mylanta® Tablet Madrox® T176105 45041 CR02659 AUG11A01 01 – 2015 02 – 2015 10 – 2013 08 – 2015 PT. Interbat PT. Lapi PT. Pfizer PT. Konimex Rp. 7000,- Rp. 7000,- Rp. 6000,- Rp. 6000,- Populasi (n) = 4 sampel, maka jumlah sampel yang di sampling adalah √4 + 1
= 3 sampel. Sampel diambil secara acak dengan cara undian, dan sampel yang terpilih sebagai sampel untuk penelitian adalah: Lagesil, Mylanta, dan Madrox. 2. Sampel Kelompok Menengah
No Nama Sampel No. Batch Exp. Date Keluaran Harga 1. 2. Tablet Aludonna-D® Tablet Trianta® 61020047 11401 04 – 2015 01 – 2015 PT. Armoxindo PT. Ifars Rp. 4000,- Rp. 3500,-
Populasi (n) = 2 sampel, maka jumlah sampel yang di sampling adalah √2 + 1 = 2 sampel, maka Aludonna D, dan Trianta digunakan sebagai sampel untuk penelitian.
3. Sampel Kelompok Murah
No Nama Sampel No. Batch Exp. Date Keluaran Harga
1. 2. 3. 4. 5. Tablet Dexanta® Tablet Lambucid® Tablet Magtral® Tablet Triocid® Tablet Stomach® 4011173 009063 OH2431 02101 111027 11 – 2013 09 – 2013 08 – 2014 01 – 2015 11 – 2014 PT. Dexa Medica PT. Hexpharm Jaya PT. Otto PT. Zenith PT. Mutifa Rp. 2000,- Rp. 2000,- Rp. 2000,- Rp. 2000,- Rp. 2000,-
Populasi (n) = 5 sampel, maka sampel yang di sampling adalah √5 + 1 = 3 sampel. Sampel diambil secara acak dengan cara undian, dan sampel yang terpilih sebagai sampel untuk penelitian adalah: Dexanta, Lambucid, dan Stomach.
Keterangan:
Harga tersebut di atas merupakan hasil survei harga rata – rata per 10 tablet dari beberapa apotek di kota Medan.
Lampiran 2. Bagan Penetapan Kadar Alumunium Hidroksida
Gerus, timbang serbuk tablet yang ekivalen dengan 80 mg Alumunium Hidroksida, masukkan kedalam erlenmeyer
Tambahkan 0,6 ml asam klorida P dan 20 ml aquadest
Aduk dan panaskan perlahan – lahan sampai larut sempurna lalu dinginkan
Tambahkan 25,0 ml titran dinatrium edetat Cek pH. Jika pH rendah tambahkan natrium hidroksida 1 N hingga suasana larutan berada pada pH 5
Tambahkan 20 ml dapar asam asetat-amonium asetat LP
Panaskan larutan hingga hampir mendidih selama 5 menit, lalu dinginkan
Tambahkan 50 ml etanol P dan 2 ml ditizon LP Titrasi dengan zink sulfat 0,05 M LV sampai berwarna merah muda cerah
Lakukan percobaan sebanyak 6 kali
1 ml dinatrium edetat 0,05 M setara dengan 3,900 mg Al(OH)3 Lakukan penetapan blanko menggunakan 20 ml aquadest Timbang seksama 20 tablet sampel
Ditimbang seksama 7,2023 g ZnSO4.7H2O, dilarutkan dengan aquadest dalam labu tentukur sampai volume 500 ml.
Perhitungan: M =BM x g Liter1
M =7,2023287,54 x 0,51
M =7,2023143,77 M = 0,0501
Lampiran 4. Contoh Perhitungan Titrasi Blanko Data Titrasi Blanko
No Aquadest (ml) Na2EDTA 0,05 M (ml) Volume Titer ZnSO4 0,0501 M (ml) 1. 2. 3. 20 20 20 25 25 25 25,35 25,30 25,35 Ṽ (volume rata – rata) Titrasi Blanko =
n ) V V (V1 + 2 + 3 Keterangan :
V1,V2,V3 = Volume titer ZnSO4 0,0501 M 1,2 dan 3. n = Jumlah pengulangan pada titrasi blanko Ṽ = 3 ml 25,35) 25,30 (25,33+ + Ṽ = 3 ml 76 Ṽ = 25,33ml
% Kadar Al(OH)3 = BS x 0,05 Bsetara x M x Vs) -(Vb x 100% Keterangan:
Vb = Volume titrasi blanko Vs = Volume titrasi sampel
M = Molaritas ZnSO4 yang digunakan
Bsetara = 1 ml dinatrium edetat 0,05 M setara dengan 3,900 mg Al(OH)3 BS = Bobot Al(OH)3 dalam sampel yang digunakan dalam mg
Contoh untuk penetapan kadar Al(OH)3 pada sampel tablet Lagesil:
% Kadar Al(OH)3 = mg 80,0065 x 0,05 mg 3,900 x M 0,0501 x ml 5,20) -(25,33 x 100% % Kadar Al(OH)3 = 4,000325 3,9332007 x 100% % Kadar Al(OH)3 = 98,32% Keterangan:
Data yang digunakan diambil dari Lampiran 6 halaman 32. Dilakukan perhitungan yang sama untuk data selanjutnya.
Lampiran 6. Data Penetapan Kadar Alumunium Hidroksida pada Sampel
Kelompok Mahal
1. Data Penetapan Kadar Al(OH)3 pada Sampel Tablet Lagesil® No Bobot Serbuk Lagesil (mg) Jumlah Al(OH)3 (mg) Na2EDTA 0,05 M (ml) Blanko (ml) Volume Titer ZnSO4 0,0501 M (ml) Kadar (%) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 235,4 235,8 236,1 236,4 235,6 235,5 80,0065 80,1425 80,2444 80,3464 80,0745 80,0405 25 25 25 25 25 25 25,33 25,33 25,33 25,33 25,33 25,33 5,20 5,35 5,35 5,25 5,30 5,30 98,32 97,42 97,30 97,66 97,75 97,79 2. Data Penetapan Kadar Al(OH)3 pada Sampel Tablet Mylanta®
No Bobot Serbuk Mylanta (mg) Jumlah Al(OH)3 (mg) Na2EDTA 0,05 M (ml) Blanko (ml) Volume Titer ZnSO4 0,0501 M (ml) Kadar (%) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 276,1 276,7 276,5 275,9 276,4 276,9 80,0789 80,2529 80,1949 80,0209 80,1659 80,3109 25 25 25 25 25 25 25,33 25,33 25,33 25,33 25,33 25,33 5,45 5,55 5,45 5,40 5,50 5,50 97,01 96,32 96,87 97,33 96,66 96,49 3. Data Penetapan Kadar Al(OH)3 pada Sampel Tablet Madrox®
No Bobot Serbuk Madrox (mg) Jumlah Al(OH)3 (mg) Na2EDTA 0,05 M (ml) Blanko (ml) Volume Titer ZnSO4 0,0501 M (ml) Kadar (%) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 369,8 370,5 370,1 370,7 369,9 370,3 80,0676 80,2191 80,1325 80,2624 80,0892 80,1758 25 25 25 25 25 25 25,33 25,33 25,33 25,33 25,33 25,33 5,70 5,75 5,80 5,80 5,70 5,75 95,81 95,38 95,24 95,09 95,29 95,43
Kelompok Menengah
1. Data Penetapan Kadar Al(OH)3 pada Sampel Tablet Aludonna-D® No Bobot Serbuk Aludonna-D (mg) Jumlah Al(OH)3 (mg) Na2EDTA 0,05 M (ml) Blanko (ml) Volume Titer ZnSO4 0,0501 M (ml) Kadar (%) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 250,9 251,1 251,3 250,5 250,6 250,8 80,2546 80,3185 80,3825 80,1266 80,1586 80,2226 25 25 25 25 25 25 25,33 25,33 25,33 25,33 25,33 25,33 5,65 5,65 5,75 5,55 5,60 5,60 95,83 95,75 95,19 96,47 96,19 96,11 2. Data Penetapan Kadar Al(OH)3 pada Sampel Tablet Trianta®
No Bobot Serbuk Trianta (mg) Jumlah Al(OH)3 (mg) Na2EDTA 0,05 M (ml) Blanko (ml) Volume Titer ZnSO4 0,0501 M (ml) Kadar (%) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 202,3 203,1 203,4 202,5 203,3 202,9 80,0628 80,3794 80,4981 80,1419 80,4586 80,3003 25 25 25 25 25 25 25,33 25,33 25,33 25,33 25,33 25,33 6,00 6,05 6,00 5,95 6,00 5,95 94,35 93,73 93,84 94,49 93,88 94,31
Lampiran 8. Data Penetapan Kadar Alumunium Hidroksida pada Sampel
Kelompok Murah
1. Data Penetapan Kadar Al(OH)3 pada Sampel Tablet Dexanta® No Bobot Serbuk Dexanta (mg) Jumlah Al(OH)3 (mg) Na2EDTA 0,05 M (ml) Blanko (ml) Volume Titer ZnSO4 0,0501 M (ml) Kadar (%) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 277,5 277,2 278,1 278,4 278,6 277,9 80,1005 80,0139 80,2736 80,3602 80,4179 80,2159 25 25 25 25 25 25 25,33 25,33 25,33 25,33 25,33 25,33 6,60 6,60 6,45 6,50 6,45 6,55 91,38 91,48 91,91 91,56 91,74 91,49 2. Data Penetapan Kadar Al(OH)3 pada Sampel Tablet Lambucid®
No Bobot Serbuk Lambucid (mg) Jumlah Al(OH)3 (mg) Na2EDTA 0,05 M (ml) Blanko (ml) Volume Titer ZnSO4 0,0501 M (ml) Kadar (%) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 225,1 225,5 224,6 225,3 224,9 224,5 80,2753 80,4179 80,0970 80,3466 80,2039 80,0613 25 25 25 25 25 25 25,33 25,33 25,33 25,33 25,33 25,33 6,80 6,75 6,70 6,75 6,75 6,80 90,20 90,29 90,89 90,37 90,53 90,45 3. Data Penetapan Kadar Al(OH)3 pada Sampel Tablet Stomach®
No Bobot Serbuk Stomach (mg) Jumlah Al(OH)3 (mg) Na2EDTA 0,05 M (ml) Blanko (ml) Volume Titer ZnSO4 0,0501 M (ml) Kadar (%) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 271,9 271,4 272,1 272,6 272,2 271,7 80,1964 80,0489 80,2554 80,4029 80,2849 80,1374 25 25 25 25 25 25 25,33 25,33 25,33 25,33 25,33 25,33 6,30 6,25 6,35 6,30 6,35 6,30 92,73 93,14 92,42 92,49 92,38 92,79
Sampel Tablet Lagesil® s = 0,3563 5 6348 , 0 1 ) ( 2 = = − −
∑
n x xPada tingkat kepercayaan 95 %, maka tingkat kesalahan ( α ) = 5 % = 0,05 dengan derajat kebebasan ( n – 1 ) = 5, diperoleh nilai dari t tabel = 2,5706. Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung = n x x / s − t hitung data 1 = 6 / 0,3563 61 , 0 = 4,1936 (data ditolak) t hitung data 2 = 6 / 0,3563 29 , 0 − = 1,9937 (data diterima) t hitung data 3 = 6 / 0,3563 41 , 0 − = 2,8187 (data ditolak) t hitung data 4 = 6 / 0,3563 05 , 0 − = 0,3437 (data diterima) t hitung data 5 = 6 / 0,3563 04 , 0 = 0,2749 (data diterima) t hitung data 6 = 6 / 0,3563 08 , 0 = 0,5499 (data diterima)
Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke 1 dan 3. No x Kadar (%) x x − 2 ) (x−x 1. 2. 3. 4. 5. 6. 98,32 97,42 97,30 97,66 97,75 97,79 0,61 - 0,29 - 0,41 - 0,05 0,04 0,08 0,3721 0,0841 0,1681 0,0025 0,0016 0,0064 Σ 586,24 0,6348 x 97,71
s = 0,1659 3 0826 , 0 1 ) ( 2 = = − −
∑
n x xPada tingkat kepercayaan 95 %, maka tingkat kesalahan ( α ) = 5 % = 0,05 dengan derajat kebebasan ( n – 1 ) = 3, diperoleh nilai dari t tabel = 3,1820. Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung = n x x / s − t hitung data 2 = 2,7728 4 / 0,1659 23 , 0 = − (data diterima) t hitung data 4 = 0,1206 4 / 0,1659 01 , 0 = (data diterima) t hitung data 5 = 1,2055 4 / 0,1659 1 , 0 = (data diterima) t hitung data 6 = 1,6878 4 / 0,1659 14 , 0 = (data diterima)
Karena t hitung ˂ t tabel, maka semua data tersebut diterima. Menurut Day dan Underwood (1981), maka kadar rata – rata yang diperoleh:
n s t x . __ ± = µ =97,65 % ± 4 1659 , 0 . 1820 , 3 = 97,65 % ± 0,26 No x Kadar (%) x x − 2 ) (x−x 2. 4. 5. 6. 97,42 97,66 97,75 97,79 - 0,23 0,01 0,1 0,14 0,0529 0,0001 0,01 0,0196 Σ 390,62 0,0826 x 97,65
Sampel Tablet Mylanta® s = 0,3670 5 6736 , 0 1 ) ( 2 = = − −
∑
n x xPada tingkat kepercayaan 95 %, maka tingkat kesalahan ( α ) = 5 % = 0,05 dengan derajat kebebasan ( n – 1 ) = 5, diperoleh nilai dari t tabel = 2,5706. Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung = n x x / s − t hitung data 1 = 6 / 0,3670 23 , 0 = 1,5351 (data diterima) t hitung data 2 = 6 / 0,3670 46 , 0 − = 3,0702 (data ditolak) t hitung data 3 = 6 / 0,3670 09 , 0 = 0,6007 (data diterima) t hitung data 4 = 6 / 0,3670 55 , 0 = 3,6709 (data ditolak) t hitung data 5 = 6 / 0,3670 12 , 0 − = 0,8009 (data diterima) t hitung data 6 = 6 / 0,3670 29 , 0 − = 1,9356 (data diterima) No X Kadar (%) x x − 2 ) (x−x 1. 2. 3. 4. 5. 6. 97,01 96,32 96,87 97,33 96,66 96,49 0,23 - 0,46 0,09 0,55 - 0,12 - 0,29 0,0529 0,2116 0,0081 0,3025 0,0144 0,0841 Σ 580,68 0,6736 x 96,78
Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke 2 dan 4. s = 0,2291 3 1575 , 0 1 ) ( 2 = = − −
∑
n x xPada tingkat kepercayaan 95 %, maka tingkat kesalahan ( α ) = 5 % = 0,05 dengan derajat kebebasan ( n – 1 ) = 3, diperoleh nilai dari t tabel = 3,1820. Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung = n x x / s ) ( − 2 t hitung data 1 = 2,1825 4 / 0,2291 25 , 0 = (data diterima) t hitung data 3 = 0,9623 4 / 0,2291 11 , 0 = (data diterima) t hitung data 5 = 0,8729 4 / 0,2291 1 , 0 = − (data diterima) t hitung data 6 = 2,1825 4 / 0,2291 27 , 0 = − (data diterima)
Karena t hitung ˂ t tabel, maka semua data tersebut diterima. Menurut Day dan Underwood (1981), maka kadar rata – rata yang diperoleh:
n s t x . __ ± = µ = 97,65 % ± 4 2291 , 0 . 1820 , 3 = 96,76 % ± 0,36 No x Kadar (%) x x− (x−x)2 1. 3. 5. 6. 97,01 96,87 96,66 96,49 0,25 0,11 - 0,1 - 0,27 0,0625 0,0121 0,01 0,0729 Σ 387,03 0,1575 x 96,76
Sampel Tablet Madrox® s = 0,2445 5 299 , 0 1 ) ( 2 = = − −
∑
n x xPada tingkat kepercayaan 95 %, maka tingkat kesalahan ( α ) = 5 % = 0,05 dengan derajat kebebasan ( n – 1 ) = 5, diperoleh nilai dari t tabel = 2,5706. Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung = n x x / s − t hitung data 1 = 6 / 0,2445 44 , 0 = 4,4081 (data ditolak) t hitung data 2 = 6 / 0,2445 01 , 0 = 0,1002 (data diterima) t hitung data 3 = 6 / 0,2445 13 , 0 − = 1,3024 (data diterima) t hitung data 4 = 6 / 0,2445 28 , 0 − = 2,8051 (data ditolak) t hitung data 5 = 6 / 0,2445 08 , 0 − = 0,8015 (data diterima) t hitung data 6 = 6 / 0,2445 06 , 0 = 0,6011 (data diterima)
Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke 1 dan 4. No x Kadar (%) x x − 2 ) (x−x 1. 2. 3. 4. 5. 6. 95,81 95,38 95,24 95,09 95,29 95,43 0,44 0,01 - 0,13 - 0,28 - 0,08 0,06 0,1936 0,0001 0,0169 0,0784 0,0064 0,0036 Σ 572,24 0,299 x 95,37
s = 0,0860 3 0222 , 0 1 ) ( 2 = = − −
∑
n x xPada tingkat kepercayaan 95 %, maka tingkat kesalahan ( α ) = 5 % = 0,05 dengan derajat kebebasan ( n – 1 ) = 3, diperoleh nilai dari t tabel = 3,1820. Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung = n x x / s − t hitung data 2 = 4 / 0,0860 04 , 0 = 0,9302 (data diterima) t hitung data 3 = 4 / 0,0860 1 , 0 − = 2,3256 (data diterima) t hitung data 5 = 4 / 0,0860 05 , 0 − = 1,1628 (data diterima) t hitung data 6 = 4 / 0,0860 09 , 0 = 2,0930 (data diterima)
Karena t hitung ˂ t tabel, maka semua data tersebut diterima. Menurut Day dan Underwood (1981), maka kadar rata – rata yang diperoleh:
n s t x . __ ± = µ = 95,34 % ± 4 0860 , 0 . 1820 , 3 = 95,34 % ± 0,14 No x Kadar (%) x x − 2 ) (x−x 2. 3. 5. 6. 95,38 95,24 95,29 95,43 0,04 - 0,1 - 0,05 0,09 0,0016 0,01 0,0025 0,0081 Σ 381,34 0,0222 x 95,34
Sampel Tablet Aludonna-D® s = 0,4430 5 9814 , 0 1 ) ( 2 = = − −
∑
n x xPada tingkat kepercayaan 95 %, maka tingkat kesalahan ( α ) = 5 % = 0,05 dengan derajat kebebasan ( n – 1 ) = 5, diperoleh nilai dari t tabel = 2,5706. Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung = n x x / s − t hitung data 1 = 0,4976 6 / 0,4430 09 , 0 = − (data diterima) t hitung data 2 = 0,9399 6 / 0,4430 17 , 0 = − (data diterima) t hitung data 3 = 6 / 0,4430 73 , 0 − = 4,0364 (data ditolak) t hitung data 4 = 6 / 0,4430 55 , 0 = 3,0411 (data ditolak) t hitung data 5 = 6 / 0,4430 27 , 0 = 1,4929 (data diterima) t hitung data 6 = 6 / 0,4430 19 , 0 = 1,0506 (data diterima)
Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke 3 dan 4. No x Kadar (%) x x − 2 ) (x−x 1. 2. 3. 4. 5. 6. 95,83 95,75 95,19 96,47 96,19 96,11 - 0,09 - 0,17 - 0,73 0,55 0,27 0,19 0,0081 0,0289 0,5329 0,3025 0,0729 0,0361 Σ 575,54 0,9814 x 95,92
s = 0,2129 3 136 , 0 1 ) ( 2 = = − −
∑
n x xPada tingkat kepercayaan 95 %, maka tingkat kesalahan ( α ) = 5 % = 0,05 dengan derajat kebebasan ( n – 1 ) = 3, diperoleh nilai dari t tabel = 3,1820. Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung = n x x / s − t hitung data 1 = 1,3152 4 / 0,2129 14 , 0 = − (data diterima) t hitung data 2 = 2,0667 4 / 0,2129 22 , 0 = − (data diterima) t hitung data 5 = 2,0667 4 / 0,2129 22 , 0 = (data diterima) t hitung data 6 = 1,3152 4 / 0,2129 14 , 0 = (data diterima)
Karena t hitung ˂ t tabel, maka semua data tersebut diterima. Menurut Day dan Underwood (1981), maka kadar rata – rata yang diperoleh:
n s t x . __ ± = µ = 95,97 % ± 4 2129 , 0 . 1820 , 3 = 95,97 % ± 0,34 No x Kadar (%) x x − 2 ) (x−x 1. 2. 5. 6. 95,83 95,75 96,19 96,11 - 0,14 - 0,22 0,22 0,14 0,0196 0,0484 0,0484 0,0196 Σ 383,88 0,136 x 95,97
Sampel Tablet Trianta® s = 0,3199 5 5116 , 0 1 ) ( 2 = = − −
∑
n x xPada tingkat kepercayaan 95 %, maka tingkat kesalahan ( α ) = 5 % = 0,05 dengan derajat kebebasan ( n – 1 ) = 5, diperoleh nilai dari t tabel = 2,5706. Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung = n x x / s − t hitung data 1 = 6 / 0,3199 25 , 0 = 1,9143 (data diterima) t hitung data 2 = 6 / 0,3199 37 , 0 − = 2,8331 (data ditolak) t hitung data 3 = 6 / 0,3199 26 , 0 − = 1,9908 (data diterima) t hitung data 4 = 6 / 0,3199 39 , 0 = 2,9862 (data ditolak) t hitung data 5 = 6 / 0,3199 22 , 0 − = 1,6846 (data diterima) t hitung data 6 = 6 / 0,3199 21 , 0 = 1,6079 (data diterima)
Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke 2 dan 4. No x Kadar (%) x x − 2 ) (x−x 1. 2. 3. 4. 5. 6. 94,35 93,73 93,84 94,49 93,88 94,31 0,25 - 0,37 - 0,26 0,39 - 0,22 0,21 0,0625 0,1369 0,0676 0,1521 0,0484 0,0441 Σ 564,6 0,5116 x 94,1
s = 0,2724 3 2226 , 0 1 ) ( 2 = = − −
∑
n x xPada tingkat kepercayaan 95 %, maka tingkat kesalahan ( α ) = 5 % = 0,05 dengan derajat kebebasan ( n – 1 ) = 3, diperoleh nilai dari t tabel = 3,1820. Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung = n x x / s − t hitung data 1 = 4 / 0,2724 26 , 0 = 1,9089 (data diterima) t hitung data 3 = 4 / 0,2724 25 , 0 − = 1,8355 (data diterima) t hitung data 5 = 4 / 0,2724 21 , 0 − = 1,5419 (data diterima) t hitung data 6 = 4 / 0,2724 22 , 0 = 1,6153 (data diterima)
Karena t hitung ˂ t tabel, maka semua data tersebut diterima. Menurut Day dan Underwood (1981), maka kadar rata – rata yang diperoleh:
n s t x . __ ± = µ = 94,09 % ± 4 2724 , 0 . 1820 , 3 = 94,09 % ± 0,43 No x Kadar (%) x x − 2 ) (x−x 1. 3. 5. 6. 94,35 93,84 93,88 94,31 0,26 - 0,25 - 0,21 0,22 0,0676 0,0625 0,0441 0,0484 Σ 376,38 0,2226 x 94,09
Sampel Tablet Dexanta® s = 0,1959 5 192 , 0 1 ) ( 2 = = − −
∑
n x xPada tingkat kepercayaan 95 %, maka tingkat kesalahan ( α ) = 5 % = 0,05 dengan derajat kebebasan ( n – 1 ) = 5, diperoleh nilai dari t tabel = 2,5706. Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung = n x x / s − t hitung data 1 = 6 / 0,1959 21 , 0 − = 2,6258 (data ditolak) t hitung data 2 = 6 / 0,1959 11 , 0 − = 1,3754 (data diterima) t hitung data 3 = 6 / 0,1959 32 , 0 = 4,0012 (data ditolak) t hitung data 4 = 6 / 0,1959 03 , 0 − = 0,3751 (data diterima) t hitung data 5 = 6 / 0,1959 15 , 0 = 1,8756 (data diterima) t hitung data 6 = 6 / 0,1959 1 , 0 − = 1,2504 (data diterima)
Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke 1 dan 3. No x Kadar (%) x x− 2 ) (x−x 1. 2. 3. 4. 5. 6. 91,38 91,48 91,91 91,56 91,74 91,49 - 0,21 - 0,11 0,32 - 0,03 0,15 - 0,1 0,0441 0,0121 0,1024 0,0009 0,0225 0,01 Σ 549,56 0,192 x 91,59
s = 0,1204 3 0435 , 0 1 ) ( 2 = = − −
∑
n x xPada tingkat kepercayaan 95 %, maka tingkat kesalahan ( α ) = 5 % = 0,05 dengan derajat kebebasan ( n – 1 ) = 3, diperoleh nilai dari t tabel = 3,1820. Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung = n x x / s − t hitung data 2 = 4 / 0,1204 09 , 0 − = 1,4950 (data diterima) t hitung data 4 = 4 / 0,1204 01 , 0 − = 0,1661 (data diterima) t hitung data 5 = 4 / 0,1204 17 , 0 = 2,8239 (data diterima) t hitung data 6 = 4 / 0,1204 08 , 0 − = 1,3289 (data diterima)
Karena t hitung ˂ t tabel, maka semua data tersebut diterima. Menurut Day dan Underwood (1981), maka kadar rata – rata yang diperoleh:
n s t x . __ ± = µ = 91,57 % ± 4 1204 , 0 . 1820 , 3 = 91,57 % ± 0,19 No x Kadar (%) x x − 2 ) (x−x 2. 4. 5. 6. 91,48 91,56 91,74 91,49 - 0,09 - 0,01 0,17 - 0,08 0,0081 0,0001 0,0289 0,0064 Σ 366,27 0,0435 x 91,57
Sampel Tablet Lambucid® s = 0,2427 5 2945 , 0 1 ) ( 2 = = − −
∑
n x xPada tingkat kepercayaan 95 %, maka tingkat kesalahan ( α ) = 5 % = 0,05 dengan derajat kebebasan ( n – 1 ) = 5, diperoleh nilai dari t tabel = 2,5706. Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung = n x x / s − t hitung data 1 = 6 / 0,2427 26 , 0 − = 2,6241 (data ditolak) t hitung data 2 = 6 / 0,2427 17 , 0 − = 1,7158 (data diterima) t hitung data 3 = 6 / 0,2427 43 , 0 = 4,3398 (data ditolak) t hitung data 4 = 6 / 0,2427 09 , 0 − = 0,9083 (data diterima) t hitung data 5 = 6 / 0,2427 07 , 0 = 0,7065 (data diterima) t hitung data 6 = 6 / 0,2427 01 , 0 − = 0,1009 (data diterima)
Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke 1 dan 3. No x Kadar (%) x x − 2 ) (x−x 1. 2. 3. 4. 5. 6. 90,20 90,29 90,89 90,37 90,53 90,45 - 0,26 - 0,17 0,43 - 0,09 0,07 - 0,01 0,0676 0,0289 0,1849 0,0081 0,0049 0,0001 Σ 542,73 0,2945 x 90,46
s = 0,1033 3 032 , 0 1 ) ( 2 = = − −
∑
n x xPada tingkat kepercayaan 95 %, maka tingkat kesalahan ( α ) = 5 % = 0,05 dengan derajat kebebasan ( n – 1 ) = 3, diperoleh nilai dari t tabel = 3,1820. Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung = n x x / s − t hitung data 2 = 4 / 0,1033 12 , 0 − = 2,3233 (data diterima) t hitung data 4 = 4 / 0,1033 04 , 0 − = 0,7744 (data diterima) t hitung data 5 = 4 / 0,1033 12 , 0 = 2,3233 (data diterima) t hitung data 6 = 4 / 0,1033 04 , 0 = 0,7744 (data diterima)
Karena t hitung ˂ t tabel, maka semua data tersebut diterima. Menurut Day dan Underwood (1981), maka kadar rata – rata yang diperoleh:
n s t x . __ ± = µ = 90,41 % ± 4 1033 , 0 . 1820 , 3 = 90,41 % ± 0,16 No x Kadar (%) x x − 2 ) (x−x 2. 4. 5. 6. 90,29 90,37 90,53 90,45 - 0,12 - 0,04 0,12 0,04 0,0144 0,0016 0,0144 0,0016 Σ 361,64 0,032 x 90,41
Sampel Tablet Stomach® s = 0,2888 5 4171 , 0 1 ) ( 2 = = − −
∑
n x xPada tingkat kepercayaan 95 %, maka tingkat kesalahan ( α ) = 5 % = 0,05 dengan derajat kebebasan ( n – 1 ) = 5, diperoleh nilai dari t tabel = 2,5706. Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung = n x x / s − t hitung data 1 = 6 / 0,2888 07 , 0 = 0,5937 (data diterima) t hitung data 2 = 6 / 0,2888 48 , 0 = 4,0712 (data ditolak) t hitung data 3 = 6 / 0,2888 24 , 0 − = 2,0356 (data diterima) t hitung data 4 = 6 / 0,2888 17 , 0 − = 1,4419 (data diterima) t hitung data 5 = 6 / 0,2888 28 , 0 − = 2,3749 (data diterima) t hitung data 6 = 6 / 0,2888 13 , 0 = 1,1026 (data diterima) No x Kadar (%) x x − 2 ) (x−x 1. 2. 3. 4. 5. 6. 92,73 93,14 92,42 92,49 92,38 92,79 0,07 0,48 - 0,24 - 0,17 - 0,28 0,13 0,0049 0,2304 0,0576 0,0289 0,0784 0,0169 Σ 555,95 0,4171 x 92,66
Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke 2. s = 0,1862 4 1387 , 0 1 ) ( 2 = = − −
∑
n x xPada tingkat kepercayaan 95 %, maka tingkat kesalahan ( α ) = 5 % = 0,05 dengan derajat kebebasan ( n – 1 ) = 4, diperoleh nilai dari t tabel = 2,776. Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung = n x x / s − t hitung data 1 = 5 / 0,1862 17 , 0 = 2,0415 (data diterima) t hitung data 3 = 5 / 0,1862 14 , 0 − = 1,6813 (data diterima) t hitung data 4 = 5 / 0,1862 07 , 0 − = 0,8406 (data diterima) t hitung data 5 = 5 / 0,1862 18 , 0 − = 2,1616 (data diterima) t hitung data 6 = 5 / 0,1862 23 , 0 = 2,7621 (data diterima)
Karena t hitung ˂ t tabel, maka semua data tersebut diterima. Menurut Day dan Underwood (1981), maka kadar rata – rata yang diperoleh:
n s t x . __ ± = µ = 92,56 % ± 5 1862 , 0 . 776 , 2 = 92,56 % ± 0,23 No x Kadar (%) x x − 2 ) (x−x 1. 3. 4. 5. 6. 92,73 92,42 92,49 92,38 92,79 0,17 - 0,14 - 0,07 - 0,18 0,23 0,0289 0,0196 0,0049 0,0324 0,0529 Σ 462,81 0,1387 x 92,56
dan 100 %
Berat 20 tablet sampel Lagesil = 14770,8 mg Jumlah Al(OH)3 dalam 1 tablet sampel Lagesil = 250 mg
Jumlah Al(OH)3 dalam 20 tablet sampel Lagesil = 5000 mg, diserbukkan.
1. Rentang Spesifik 80 %
Total Al(OH)3 yang akan ditimbang = 100
80
x80 mg (sesuai prosedur) = 64 mg
Perbandingan jumlah Al(OH)3 dari Analit + Baku = 70 : 30, maka:
Analit Al(OH)3 dari serbuk Lagesil =
100 70
x 64 mg = 44,8 mg Maka jumlah serbuk Lagesil yang direncanakan untuk ditimbang: = Lagesil tablet 20 dalam Al(OH) Jumlah Lagesil tablet 20 Bobot x mg 44,8 3 = mg 5000 mg 14770,8 x mg 44,8 = 132,3 mg
- Baku Al(OH)3 yang ditambahkan = 100
30
x 64 mg = 19,2 mg
Kadar Baku Al(OH)3 yang digunakan = 78,15 %
Baku Al(OH)3 dibuat dalam 100 %
Maka Baku Al(OH)3 yang direncanakan untuk ditimbang:
=
78,15 100
x 19,2 mg = 24,57 mg
Lampiran 17. Sambungan ... 2. Rentang Spesifik 90 %
Total Al(OH)3 yang akan ditimbang = 100
90
x 80mg (sesuai prosedur)= 72 mg Perbandingan jumlah Al(OH)3 dari Analit + Baku = 70 : 30, maka:
Analit Al(OH)3 dari serbuk Lagesil =
100 70
x 72 mg = 50,4 mg
Maka jumlah serbuk Lagesil yang direncanakan untuk ditimbang: = Lagesil tablet 20 dalam Al(OH) Jumlah Lagesil tablet 20 Bobot x mg 50,4 3 = mg 5000 14770,8 x mg 50,4 = 148,9 mg
- Baku Al(OH)3 yang ditambahkan = 100
30
x 72 mg = 21,6 mg
Kadar Baku Al(OH)3 yang digunakan = 78,15 %
Baku Al(OH)3 dibuat dalam 100 %
Maka Baku Al(OH)3 yang direncanakan untuk ditimbang:
= 78,15
100
x 21,6 mg = 27,64 mg
3. Rentang Spesifik 100 %
Total Al(OH)3 yang akan ditimbang = 100 100
x80 mg (sesuai prosedur) = 80 mg
Perbandingan jumlah Al(OH)3 dari Analit + Baku = 70 : 30, maka: Analit Al(OH)3 dari serbuk Lagesil =
100 70
x 80 mg = 56 mg
Maka jumlah serbuk Lagesil yang direncanakan untuk ditimbang: = Lagesil tablet 20 dalam Al(OH) Jumlah Lagesil tablet 20 Bobot x mg 56 3 = mg 5000 mg 14770,8 x mg 56 = 165,4 mg
- Baku Al(OH)3 yang ditambahkan = 100
30
x 80 mg = 24 mg
Kadar Baku Al(OH)3 yang digunakan = 78,15 %
Baku Al(OH)3 dibuat dalam 100 %
Maka Baku Al(OH)3 yang direncanakan untuk ditimbang:
=
78,15 100
x 24 mg = 30,71 mg
Lampiran 18. Data Penimbangan Recovery 1. Data Penimbangan Serbuk Sampel Lagesil
Berat 20 tablet sampel Lagesil = 14770,8 mg Jumlah Al(OH)3 dalam 1 tablet sampel Lagesil = 250 mg Jumlah Al(OH)3 dalam 20 tablet sampel Lagesil = 5000 mg
No Rentang Konsentrasi
Sampel Tablet Lagesil Berat Serbuk (mg) Jumlah Analit Al(OH)3 (mg) 1. 80% 132,9 44,99 2. 133,6 45,22 3. 133,5 45,19 4. 90% 149,8 50,71 5. 150,0 50,78 6. 150,3 50,88 7. 100% 166,0 56,19 8. 165,6 56,06 9. 165,8 56,12 Keterangan:
Jumlah Analit Al(OH)3 diperoleh dari perhitungan:
Lagesil tablet 20 Berat ditimbang yang serbuk Berat
x Jumlah Al(OH)3 dalam 20 tablet Lagesil
Contoh data No.1: Jumlah Analit Al(OH)3 =
mg 14770,8 mg 132,9 x 5000 mg = 44,9 mg Keterangan:
2. Data Penimbangan Baku Al(OH)3
Kadar Baku Al(OH)3 yang digunakan = 78,15 % No Rentang Konsentrasi Baku Al(OH)3 Bobot Baku Al(OH)3 yang ditimbang (mg) Jumlah Baku Al(OH)3 yang ditambahkan (mg) 1. 80% 24,6 19,2 2. 25,0 19,5 3. 24,7 19,3 4. 90% 28,0 21,9 5. 28,2 22,0 6. 27,8 21,7 7. 100% 30,9 24,1 8. 31,2 24,4 9. 30,8 24,1 Keterangan:
Jumlah Baku Al(OH)3 yang ditambahkan diperoleh dari perhitungan:
Kadar Baku Al(OH)3 yang digunakan x Bobot Baku Al(OH)3 yang ditimbang
Contoh data No.1:
Jumlah Baku Al(OH)3 yang ditambahkan =
100 78,15
x 24,6 mg = 19,2 mg Keterangan:
Lampiran 19. Contoh Perhitungan Uji Persen Perolehan Kembali (% Recovery) Alumunium Hidroksida pada Sampel Tablet Lagesil % Perolehan Kembali (% Recovery) =
* A A F C C C − x 100% Untuk Rentang Konsentrasi 100 %:
- CF = Didapat kembali Analit+Baku yang diperoleh dari pengukuran (mg)
= 0,05 3,900mg x M x Vs)ml -(Vb = 0,05 3,900mg x 0,0501M x 4,80)ml -(25,33 = 80,23 mg
- CA = Analit Al(OH)3 dalam serbuk Lagesil(mg) = 56,19 mg
- C*A = Jumlah Baku Al(OH)3yang ditambahkan(mg) = 24,1 mg
% Perolehan Kembali (% Recovery) =
mg 24,1 mg 56,19 -mg 80,23 x 100 % = 99,75 % Keterangan:
Data yang digunakan diambil dari Lampiran 20 halaman 57. Dilakukan perlakuan yang sama untuk data selanjutnya.
Akurasi yaitu Persen Perolehan Kembali (% Recovery) dengan Metode Penambahan Baku (standard addition method) dan Presisi yaitu Relatif Standar Deviasi (RSD)
Volume Blanko = 25,33ml No Sampel Tablet Lagesil Baku Al(OH)3 yang ditambahkan (C*A) (mg) Total Analit + Baku (mg) Volume Titrasi (ml) Didapat Kembali Analit + Baku (CF) (mg) % Recovery A A F C C C * − x 100% (%) Berat Serbuk (mg) Analit Al(OH)3 (CA) (mg) 1. 132,9 44,99 19,2 64,19 9,00 63,81 98,02 2. 133,6 45,22 19,5 64,72 8,85 64,40 98,36 3. 133,5 45,19 19,3 64,49 8,90 64,21 98,55 4. 149,8 50,71 21,9 72,61 6,85 72,22 98,22 5. 150,0 50,78 22,0 72,78 6,75 72,61 99,23 6. 150,3 50,88 21,7 72,58 6,85 72,22 98,34 7. 166,0 56,19 24,1 80,29 4,80 80,23 99,75 8. 165,6 56,06 24,4 80,46 4,80 80,23 99,06 9. 165,8 56,12 24,1 80,22 4,85 80,03 99,21
Kadar rata–rata % Perolehan Kembali (Recovery) 98,75 %
Standar Deviasi (SD) 0,58 %
Relatif Standar Deviasi (RSD) 0,59 %
Keterangan:
Data penimbangan serbuk sampel Lagesil dan Baku Al(OH)3 yang ditambahkan selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 18 halaman 54 sampai dengan halaman 55.
Lampiran 21. Sertifikat Analisis Alumunium Hidroksida Baku (VASUNDHARA RASAYANS LTD)
Lampiran 23. Gambar Sampel Lagesil Milanta Madrox Aludonna-D Trianta Dexanta Lambucid Stomach
Gambar 1. Sampel Tablet Antasida yang Mengandung Alumunium Hidroksida, Magnesium Hidroksida, dan Simeticone
Gambar 2. Proses Penimbangan
Gambar 3. Proses Pemanasan
Lampiran 25. Gambar Hasil Titrasi
Gambar 5. Titrasi Blanko
Gambar 6. Titrasi Sampel
Gambar 7. Titrasi Recovery Konsentrasi Spesifik 80 %
Gambar 8. Titrasi Recovery Konsentrasi Spesifik 90 %
Tabel Distribusi t-student α V 0,9 0,8 0,6 0,5 0,4 0,2 0,1 0,05 0,01 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. 18. 19. 20. 0,158 0,142 0,137 0,134 0,132 0,131 0,130 0,130 0,129 0,129 0,129 0,128 0,128 0,128 0,128 0,128 0,128 0,127 0,127 0,127 0,325 0,289 0,277 0,271 0,267 0,265 0,263 0,262 0,261 0,260 0,260 0,259 0,259 0,258 0,258 0,258 0,257 0,257 0,257 0,257 0,727 0,617 0,584 0,569 0,559 0,553 0,549 0,546 0,543 0,542 0,540 0,539 0,538 0,537 0,536 0,535 0,534 0,534 0,533 0,533 1,000 0,816 0,765 0,741 0,727 0,718 0,711 0,706 0,703 0,700 0,697 0,695 0,694 0,692 0,691 0,690 0,689 0,688 0,688 0,687 1,376 1,061 0,978 0,941 0,920 0,906 0,896 0,889 0,883 0,879 0,876 0,873 0,870 0,868 0,866 0,865 0,863 0,862 0,861 0,860 3,078 1,886 1,638 0,533 1,476 1,440 1,415 1,397 1,383 1,372 1,363 1,356 1,350 1,345 1,341 1,337 1,333 1,330 1,328 1,325 6,314 2,920 2,353 2,132 2,015 1,943 1,895 1,860 1,833 1,812 1,796 1,782 1,771 1,761 1,753 1,746 1,740 1,734 1,729 1,725 12,706 4,303 3,182 2,776 2,571 2,447 2,365 2,306 2,262 2,228 2,201 2,179 2,160 2,145 2,131 2,120 2,110 2,101 2,093 2,086 63,657 9,925 5,841 4,604 4,032 3,707 3,499 3,355 3,250 3,169 3,106 3,055 3,012 2,977 2,927 2,921 2,898 2,878 2,861 2,845