34 BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
Penelitian dengan judul Analisis Kadar Logam Timbal (Pb) pada Daging Ikan Lele yang Beredar di Pasar Bekonang Mojolaban secara Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) dilakukan di Laboratorium Terpadu Jurusan Anafarma Politeknik Kesehatan Surakarta dan Balai Pengujian Sertifikasi Mutu Barang Surakarta yang dilaksanakan pada bulan Maret 2021.
A. Hasil Penelitian 1. Hasil sampling
Sampel dalam penelitian ini menggunakan teknik simple random sampling. Sampel daging ikan lele (Clarias bathracus L) yang digunakan
sebanyak 5 ekor ikan lele terdiri dari sampel A, sampel B, sampel C, sampel D, dan sampel E dari 5 pedagang yang berbeda di Pasar Bekonang Mojolaban. Masing- masing sampel diambil 2 gram daging ikan lele didestruksi dengan pengabuan kering kemudian dilakukan analisis kadar logam timbal (Pb) menggunakan pereaksi K2CrO4 dan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA).
2. Hasil Analisis Kualitatif Pb Pada Daging Ikan Lele (Clarias bathracus).
Hasil analisis kualitatif logam timbal (Pb) pada sampel daging ikan lele (Clarias bathracus L) dengan menggunakan pereaksi K2CrO4
ditunjukkan pada tabel 4.1.
Table 4.1 Hasil Uji Tabung Timbal (Pb) pada Daging Ikan Lele (Clarias bathracus)
Hasil Uji Interpretasi hasil
kontrol positif endapan kuning (+) positif
Sampel A PJ.21.0290.00
Tidak terdapat endapan kuning (-) negatif
Sampel B PJ.21.0293.00
Tidak terdapat endapan kuning (-) negatif
Sampel C PJ.21.0296.00
Tidak terdapat endapan kuning (-) negatif
Sampel D PJ.21.0299.00
Tidak terdapat endapan kuning (-) negatif
Sampel E PJ.21.0302.00
Tidak terdapat endapan kuning (-) negatif
Keterangan :
Sampel A (ikan lele pedagang 1) Sampel B (ikan lele pedagang 2) Sampel C (ikan lele pedagang 3) Sampel D (ikan lele pedagang 4) Sampel E (ikan lele pedagang 5)
Berdasarkan Tabel 4.1 hasil analisis kualitatif logam timbal (Pb) pada sampel daging ikan lele (Clarias bathracus L) A, B, C, D dan E dengan metode uji tabung menggunakan pereaksi K2CrO4 negatif mengandung logam timbal (Pb) dengan ditandai tidak terbentuk endapan kuning.
3. Hasil analisis kuantitatif logam timbal (Pb) pada daging ikan lele (Clarias bathracus L) dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)
a. Analisis Kurva Standart Baku Pb
Hasil analisis kurva standart Pb dari variasi konsentrasi larutan baku Pb(NO3)2 0; 2; 4; 6; 8; 12; 16; dan 20 ppm dengan panjang gelombang 283,3 nm ditunjukkan pada gambar 4.1
Gambar 4.1 Kurva Baku Pb
Berdasarkan Gmbar 4.1 hasil analisis kurva standart baku Pb dapat diperoleh kurva kalibrasi dengan persamaan garis regresi Y = 0,03746x + 0,01902 dengan koefisien korelasi (R) = 0,99650.
b. Analisis kadar logam timbal (Pb) pada daging ikan lele (Clarias bathracus L)
Hasil analisis kadar logam timbal (Pb) pada sampel daging ikan lele (Clarias bathracus L) sebanyak 5 sampel dengan menggunakan metode Spektrofotometer Serapan Atom dapat ditunjukkan pada tabel 4.2
y = 0,03746x + 0,01902 R² = 0,99650
0,00000 0,10000 0,20000 0,30000 0,40000 0,50000 0,60000 0,70000 0,80000 0,90000
0 5 10 15 20 25
Absorbansi
konsentrasi
Kurva Standart Timbal (Pb)
Tabel 4.2 Hasil kadar logam timbal (Pb) pada daging ikan lele Sampel Rata-rata
Absorbansi
Rata-rata
kadar (mg/kg) ± SD Keterangan
Sampel A
PJ.21.0290.00 0,00253 -21,98 ± 0,140
Memenuhi syarat SNI 7387:2009 yaitu 0,3 mg/kg batas maksimal logam timbal (Pb) pada ikan dan hasil olahannya.
Sampel B
PJ.21.0293.00 0,00244 -22,10 ± 0,035
Sampel C
PJ.21.0296.00 0,00078 -24,32 ± 0,107
Sampel D
PJ.21.0299.00 0,01078 -10,99 ± 0,191
Sampel E
PJ.21.0302.00 0,00042 -24,36 ± 0,091 Keterangan :
Sampel A (ikan lele pedagang 1) Sampel B (ikan lele pedagang 2) Sampel C (ikan lele pedagang 3) Sampel D (ikan lele pedagang 4) Sampel E (ikan lele pedagang 5)
Berdasarkan tabel 4.2 diperoleh rata-rata kadar Pb dan standar deviasi dari 5 sampel daging ikan lele (Clarias bathracus L). Sampel A -21,98 ± 0,140, sampel B -22,10 ± 0,035, sampel C -24,32 ± 0,107, sampel D -10,99 ± 0,191 dan sampel E -24,36 ± 0,091.
B. Pembahasan 1. Teknik sampling
Analisis kadar logam timbal pada daging ikan lele (Clarias bathracus L) yang beredar di Pasar Bekonang Mojolaban diawali dengan survei lapangan terhadap jumlah pedagang ikan lele segar yang ada di Pasar Bekonang. Selanjutnya pengambilan sampel dengan menggunakan
teknik simple random sampling. Daging ikan lele (Clarias bathracus L) yang digunakan sebagai sampel diperoleh 5 ekor ikan lele dari 5 pedagang yang berbeda dengan ditandai sebagai sampel A dari pedagang 1, sampel B dari pedagang 2, sampel C dari pedagang 3, sampel D dari pedagang 4, dan sampel E dari pedagang 5. Selanjutnya masing-masing sampel dihaluskan dagingnya menggunakan mortir dan ditimbang sebanyak 2 gram untuk dilakukan proses destruksi. Hasil destruksi dilakukan analisis kualitatif dengan pereaksi K2CrO4 dan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA).
2. Analisis kualitatif logam timbal (Pb) pada daging ikan lele (Clarias bathracus L) yang beredar di Pasar Bekonang Mojolaban.
Analisis kualitatif logam timbal pada daging ikan lele (Clarias bathracus L) yang beredar di Pasar Bekonang Mojolaban dilakukan untuk
mengetahui ada atau tidaknya kandungan logam timbal (Pb) dalam daging ikan lele (Clarias bathracus L). Analisis kualitatif dilakukan dengan menambahkan pereaksi K2CrO4. Hasil analisis kualitatif logam timbal (Pb) dari sampel A, B, C, D dan E diperoleh bahwa tidak terdapat kandungan logam berat timbal (Pb) yang ditunjukkan dengan tidak terbentuknya endapan kuning saat ditambahkan pereaksi K2CrO4. Hasil tersebut berbeda dengan analisis kualitatif pada kontrol positif larutan Pb 0,25 M menunjukkan terbentuknya endapan kuning pada saat penambahan pereaksi K2CrO4 dengan reaksi kimia: (Vogel, 1990)
Pb(OH)2(s) + K2CrO4(aq)→PbCrO4(s) (endapan kuning) + 2KOH(aq)…..(4.1)
Hasil analisis kualitatif logam timbal (Pb) pada daging ikan lele diperoleh negatif dapat disebabkan karena kecilnya konsentrasi timbal yang terkandung dalam daging ikan lele (Clarias bathracus L) sehingga tidak tampak adanya perubahan terhadap penambahan pereaksi. Untuk selanjutnya dapat dilakukan uji logam berat timbal (Pb) dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) agar dapat diperoleh secara pasti kadar logam berat timbal (Pb) dalam sampel daging ikan lele.
3. Analisis kuantitatif logam timbal (Pb) pada daging ikan lele (Clarias bathracus L) yang beredar di Pasar Bekonang Mojolaban.
a. Analisis Kurva Standart Baku Pb
Analisis kuantitatif logam timbal (Pb) yang digunakan dalam penelitian ini dengan menggunakan metode Spektrofotometer Serapan Atom (SSA). Alat ini sangat direkomendasikan untuk pengujian logam berat karena dapat menganalisis logam dalam jumlah yang sangat kecil, sangat cepat, selektif dan tingkat keakuratan sangat tinggi (Artati, 2018).
Spektrofotometer Serapan Atom yaitu suatu metode analisis unsur logam yang menggunakan nyala dalam temperatur tinggi untuk menghasilkan atom bebas atau atom netral dalam keadaan dasar.
Spektrofotometer Serapan Atom yang digunakan yaitu seri Ice 3000 05192005 v1.30. Panjang gelombang yang digunakan untuk uji timbal (Pb) yaitu 283,3 nm. Panjang gelombang ini merupakan Panjang gelombang paling kuat menyerap energi untuk transisi elektron dari
tingkat dasar ke tingkat eksitasi dan merupakan Panjang gelombang yang optimum untuk pengujian unsur logam timbal (Pb) (Herni, 2011).
Penelitian ini menggunakan metode kurva standar, sebelum dilakukan analisis kadar timbal (Pb) pada sampel, dilakukan penentuan kurva baku dengan membuat larutan induk Pb(NO3)2 1000 ppm, dari larutan induk tersebut diencerkan menjadi 100 ppm kemudian dibuat deret variasi konsentrasi larutan baku Pb(NO3)2 yaitu 0, 2, 4, 6, 8, 12, 16, 20 ppm.
Pengukuran konsentrasi standart Pb dilakukan dengan cara mengukur serapan dan konsentrasi larutan standart Pb pada Panjang gelombang 283,3 nm sehingga diperoleh kurva kalibrasi dengan persamaan garis regresi Y = 0,03746x + 0,01902 dengan koefisien korelasi (R) = 0,99650. Hasil pengukuran kurva kalibrasi menunjukkan kesesuaian terhadap Hukum Lambert Beer yaitu absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi uap atom dalam nyala. semakin tinggi konsentrasi semakin tinggi pula absorbansi, sehingga kurva kalibrasi standar tersebut mempunyai garis singgung yang linier (Gandjar 2012 disitasi Saputra 2017). Hasil tersebut sesuai dengan penelitian Sihotang (2017) dimana koefisien korelasi kurva kalibrasi minimal (R ≥ 0,995) atau harus mendekati 1 hal ini menunjukkan alat Spektrofotometer Serapan Atom memberikan
respon yang baik terhadap sampel. Selanjutnya dapat digunakan untuk menghitung konsentrasi sampel.
b. Analisis kadar logam timbal (Pb) pada daging ikan lele (Clarias bathracus L)
Analisis kadar logam timbal (Pb) pada daging ikan lele (Clarias bathracus L) yang beredar di Pasar Bekonang Mojolaban dilakukan untuk mengetahui kadar pasti logam timbal (Pb) dalam daging ikan lele (Clarias bathracus L) dengan alat Spektrofotometer Serapan Atom (SSA). Sampel yang digunakan terdiri dari 5 daging ikan lele yang telah dihaluskan dan diambil sebanyak 2 gram untuk dilakukan destruksi.
Tahap preparasi sampel daging ikan lele (Clarias bathracus L) ditambahkan HNO3 sebagai oksidator kuat berfungsi untuk mendekomposisi matriks organik dalam sampel sehingga mudah untuk mengoksidasi dan melarutkan logam timbal yang tereduksi dalam proses pengabuan pada suhu 500°C hingga diperoleh abu berwarna putih (Hidayat, 2013). Reaksi yang terjadi pada proses destruksi mengunakan HNO3 yaitu : (Sukaesi, 2013)
Pb-(CH2O)x + HNO3→ Pb-(NO3)x(aq) + CO2(g) + NO(g) + H2O(l) ..(4.2) 2NO(g) + O2(g)→ 2NO2(g)……...…...(4.3) Berdasarkan tabel 4.2 diperoleh rata-rata kadar Pb dan standar deviasi dari 5 sampel daging ikan lele (Clarias bathracus L). Sampel A -21,98 ± 0,140, sampel B -22,10 ± 0,035, sampel C -24,32 ± 0,107,
sampel D -10,99 ± 0,191 dan sampel E -24,36 ± 0,091. Dapat disimpulkan bahwa kadar Pb yang diperoleh dari 5 sampel daging ikan lele (Clarias bathracus L) yang beredar di Pasar Bekonang memenuhi syarat kualitas sesuai dengan SNI 7387:2009 tentang batas maksimum cemaran logam berat pada pangan yaitu 0,3 mg/kg.
Kandungan logam berat timbal (Pb) pada daging ikan lele (Clarias bathracus L) tergolong rendah sebab daging merupakan jaringan yang tidak mengalami kontak langsung dengan sumber pencemar logam berat pada air. Kecilnya kadar timbal (Pb) pada daging ikan lele hampir sama dengan hasil penelitian Fadhlan (2016) dimana organ ikan bandeng yang dianalisis hati, usus dan daging memilki konsentrasi logam timbal (Pb) terkecil karena tingkat absorbsi logam berat dalam saluran cerna cenderung kecil.
Penelitian tersebut diperkuat dengan pernyataan Nurachmi (2011) konsentrasi logam berat dalam daging yang rendah berkaitan dengan peran fisiologi dalam metabolisme dimana daging bukan jaringan yang aktif dalam mengakumulasi logam berat dibandingkan dengan organ lainnya yang kemampuan dan fungsi regulasinya lebih aktif dengan logam dalam air.
Rendahnya kandungan timbal (Pb) pada daging ikan lele (Clarias bathracus L) hampir sama dengan penelitian Nurhayati (2019) dimana kandungan logam timbal pada kerang hijau mengalami penurunan pada musim hujan. Palar (1994)
menambahkan bahwa musim turut berpengaruh pada konsentrasi logam berat. Hal ini dibuktikan pada penelitian Komari (2013) yaitu kadar timbal pada air dan ikan di musim hujan kemungkinan mengalami penurunan karena logam berat larut dengan luapan air hujan, sedangkan apabila musim kemarau kadar timbal (Pb) meningkat karena adanya penjenuhan logam dalam dasar perairan.
Lokasi penjualan ikan lele di Pasar Bekonang juga turut mempengaruhi kandungan logam timbal (Pb) dimana ikan lele berada didalam pasar dan jauh dari lokasi jalan raya sehingga tidak terlalu terpapar debu dan udara yang mengandung emisi logam timbal (Pb).
Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa seluruh sampel ikan lele yang dijual di Pasar Bekonang memiliki kandungan logam berat timbal (Pb) yang sangat kecil sehingga aman untuk dikonsumsi masyarakat namun, harus tetap memperhatikan jumlah asupan setiap harinya. Ada atau tidak adanya residu logam berat harus tetap diwaspadai karena sifat logam berat yang dapat terakumulasi dalam organisme dari waktu ke waktu. Sumber cemaran logam berat berasal dari makanan dan lingkungan perairan yang sudah terkontaminasi logam berat. Penelitian Supriatno & Lelifajri (2009) menyatakan air tawar sebagai ruang lingkup kehidupan ikan lele mengandung material anorganik dan organik yang lebih banyak dari air laut. Material tersebut mempunyai kemapuan mengaborbsi
logam sehingga pencemaran logam pada air tawar lebih mudah terjadi.
Makanan dan minuman yang terpapar senyawa timbal akan masuk ke dalam tubuh manusia dan dapat mempengaruhi metabolisme dalam tubuh. Timbal masuk ke dalam tubuh melalui saluran pernafasan ± 40% dan pencernaan ± 5-10% kemudian di sebarkan dalam sel darah merah ± 95% dan sisanya terikat pada plasma (Rosita, 2018). Sel darah merah terdapat eritrosit yang mengikat oksigen dalam darah, eritrosit dapat bertahan hidup yang relatif pendek apabila terdapat gangguan yang disebabkan keracunan akibat kontaminasi logam timbal hal ini menimbulkan anemia hemolitik (Wiratama, 2018). Enzim ALA-D ( Amino Levulinic Acid Dehidrase) atau Asam Amino Levulinat Dehidrase dan enzim
Ferrokhelatase merupakan enzim yang berperan dalam biosintesa heme. Efek hematotoksisitas Pb akan menghambat sebagian besar enzim sulfidril untuk mengikat δ-ALAD (Delta- Amino Levulinic Acid Dehidrase) menjadi forbilinogen dan menghambat Fe dalam
protoporfirin IX menjadi Hb. Defisiensi enzim tersebut menyebabkan anemia dan bintik basofil dalam eritrosit dari DNA ribosom ( Ardyanto, 2005).
Akumulasi logam timbal (Pb) dalam tubuh manusia dapat menganggu fungsi mitokondria, menurunkan reabsorbsi glukosa, asam amino dan fosfat. Logam timbal juga dapat menyebabkan
gagalnya repair DNA dan menyebabkan kerusakan double-stranded DNA, paparan timbal juga menyebabkan hidrolisis RNA kemudian menimbulkan suatu radikal bebas sehingga terjadi oksidasi lipid dan dapat menyebabkan kerusakan pada sel (Haryadi, 2019).
Proses ekskresi logam timbal (Pb) dalam tubuh berjalan sangat lambat. Waktu paruh dalam darah kurang lebih 25 hari, pada jaringan lunak 40 hari dan tulang 25 tahun. Proses ekskresi yang lambat dapat menyebabkan logam berat (Pb) sangat mudah terakumulasi dalam tubuh. (Rosita, 2018).
