TUGAS INSTRUMENTASI I
TENTANG PETUNJUK PENGGUNAAN ALAT
( MANUAL BOOK )
“KROMATOGRAFI GAS”
NAMA
: NUGROHO AZIS WAHYU PRASETYO
NIM
: 3161015
PROGRAM STUDI D-IV TEKNOLOGI LABORATORIUM
MEDIK
BAB I PENDAHULUAN 1. Latar Belakang
Kromatografi pertama kali diperkenalkan oleh Michael Tswest (1906), seorang ahli botani Rusia. Tswest menyiapkan kolom yang diisi dengan serbuk kalsium karbonat, dan kedalamnya dituangkan campuran pigmen tanaman yang dilarutkan dalam eter. Secara mengejutkan, pigmen memisahkan dan membentuk lapisan berwarna di sepanjang kolom. Ia menamakan kromatografi pada teknik pemisahan baru ini, dimana “chroma” berarti warna serta “ graphein ” yang berarti tulisan. Kemudian kimiawan dari Swiss Richard Martin Willstätter (1872-1942).
Kromatografi merupakan cara pemisahan campuran yang didasarkan atas perbedaan distribusi dari komponen campuran tersebut diantaranya dua fase, yaitu fase diam ( stationary ) dan fase bergerak ( mobile ). Fase diam dapat berupa zat padat atau zat cair, sedangkan fase bergerak dapat berupa zat cair atau gas. Dalam kromatografi fase bergerak dapat berupa gas atau zat cair dan fase diam dapat berupa zat padat atau zat cair.Sedangkan kromatografi gas, berdasarkan fase gerak dan fase diamnya merupakan kromatografi gas - cair. Dimana fase geraknya berupa gas yang bersifat inert, sedangkan fase diamnya berupa cairan yang inert pula, dapat berupa polimer ataupun larutan. Adapun gambaran umum dari GC adalah sebagai berikut :
Metode GC sangat baik untuk analisis senyawa organik yang mudah menguap seperti hidrokarbon dan eter. Analisis minyak mentah dan tekanan uap dalam buah telah dengan sukses dilakukan dengan teknik ini.
Efisien pemisahan ditentukan ditentukan dengan besarnya interaksi antara sampel dan cairan, dengan menggunakan fase cair standar yang diketahui efektif untuk berbagai senyawa. Kromatografi gas sendiri terdiri dari 2 yaitu kromatografi gas cairan dengan mekanisme pemisahan partisi, teknik kolom dan nama alat GLC dan kromatografi gas padat dengan mekanisme pemisahan absorbsi, teknik kolom dan nama alat GSC. Namun GSC jarang digunakan sehingga pada umumnya yang disebut dengan GC saat ini adalah GLC.
Pada prinsipnya pemisahan dalam GC adalah disebabkan oleh perbedaan dalam kemampuan distribusi analit diantara fase gerak dan fase diam di dalam kolom pada kecepatan dan waktu yang berbeda.
BAB II PEMBAHASAN A. Definisi Dan Teori Kromatografi Gas
Kromatografi Gas adalah proses pemisahan campuran menjadi komponen-komponennya dengan menggunakan gas sebagai fase bergerak yang melewati suatu lapisan serapan (sorben) yang diam.
Kromatografi gas fase gerak dan fase diamnya diantaranya :
1. Fase gerak adalah gas dan zat terlarut terpisah sebagai uap. Pemisahan tercapai dengan partisi sampel antara fase gas bergerak
2. Fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang terikat pada zat padat penunjangnya
Kromatografi gas termasuk dalam salah satu alat analisa ( analisa kualitatif dan analisa kuantitatif ), kromatografi gas dijajarkan sebagai cara analisa yang dapat digunakan untuk menganalisa senyawa - senyawa organik. Kita telah mengetahui bahwa ada dua jenis kromatografi gas, yatiu kromatografi gas padat ( KGP ), dan kromatografi gas cair ( KGC ). Dalam kedua hal ini sebagai fase bergerak adalah gas (hingga keduanya disebut kromatografi gas), tetapi fase diamnya berbeda. Meskipun kedua cara tersebut mempunyai banyak persamaan. Perbedaan antara kedunya hanya tentang cara kerja.
Pada kromatografi gas padat ( KGP ) terdapat adsorbsi dan pada kromatografi gas cair ( KGC ) terdapat partisi ( larutan ). Kromatografi gas padat ( KGP ) digunakan sebelum tahun 1800 untuk memurnikan gas. Metode ini awalnya kurang berkembang. Penemuan jenis - jenis padatan baru sebagi hasil riset memperluas penggunaan metode ini. Kelemahan metode ini mirip dengan kromatografi cair padat.Sedangkan kromatografi gas cair sering disebut oleh para pakar kimia organik sebagai kromatografi fase uap. Pertama kali dikenalkan oleh James dan Martin pada tahun 1952.metode ini paling banyak digunakan karena efisien, serba guna, cepat dan peka. Cuplikan dengan ukuran beberapa microgram sampel dengan ukuran 10 gram masih dapat dideteksi.Komponen cuplikan harus mempunyai tekanan beberapa torr pada suhu kolom
2. Prinsip Kerja
Kromatografi gas mempunyai prinsip yang sama dengan kromatografi lainnya, tapi memiliki beberapa perbedaan misalnya proses pemisahan campuran dilakukan antara stasionary fase cair dan gas fase gerak dan pada oven temperur gas dapat dikontrol sedangkan pada kromatografi kolom hanya pada tahap fase cair dan temperatur tidak dimiliki.
Secara rinci prinsip kromatografi adalah udara dilewatkan melalui nyala hydrogen (hydrogen flame) selanjutnya uap organik tersebut akan terionisasi dan menginduksi terjadinya aliran listrik pada detektor, kuantitas aliran listrik sebanding dengan ion.
3. Prosedur Tetap Penggunaan Kromatografi Gas 1. Mengaktifkan GC
a. Aktifkan Un - interrupable Power Supply (UPS) jika ada b. Buka katup gas (alirkan gas ke GC)
1) Gas Helium ( He ) sebagai gas pembawa ( carier )
2) Gas Nitrogen ( N2 ) sebagai pembawa ( carier ) dan sebagai make up gas ( FID )
3) Gas Hydrogen ( H2 ) sebagai gas pembakar ( FID ) 4) Gas Compress Air sebagai pembakar ( FID ) c. Aktifkan komputer
d. Aktifkan Gas Chromatography ( GC ) dengan tombol On / Off berada di sisi kiri bawah, tunggu hingga GC selesai initialisasi & self test ( kira - kira 2 menit )
e. Aktifkan software chemstation dengan double Program click kiri ikon instrument 1 online atau klik start Instrument 1 online. ChemStation f. Pastikan menu berada pada Load Method (Conditioning Methode)
Method “Method and Run Control” pilih metode yang diinginkan g. Sebelum digunakan, pastikan column sudah dikonditioning dengan
suhu 20°C di bawah suhu maximum column atau diatas suhu operational tetapi tidak diperbolehkan melewati suhu max column seperti yang tertera di tag column
h. Conditioning GC selama 30 menit. Pilih Methode yang akan digunakan untuk analisa ( Method and Run Control )
2. Analisis Sampel
a. Isi Operator Sample Info, isi identitas sampel melalui : Run Control Name, Sub Directory ( untuk memudahkan pencarian data, gunakan tanggal hari ini), nama signal, nama sample, komentar bila ada.
b. Apabila menggunakan Sequance, isi identitas sampel melalui : Sequence Isi Operator Name, Sub Directory ( untuk memudahkan parameter pencarian data, gunakan tanggal hari ini), Pastikan data file prefix / counter, nama signal, counter. Sequence Table :
c. Pastikan Parts of Method to Run berada pada According to Runtime Checklist : Sequence
1) Location : isikan lokasi vial sampel
2) Sample Name : sampel yang akan dianalisa
3) Method Name : method yang digunakan untuk analisa 4) Inj / Location : jumlah injeksi pada satu lokasi vial 5) Inj Volume : jumlah sampel yang diinjeksikan ke GC 6) Injector : Front atau Back
7) Sample Info : apabila diperlukan 8) Save Sequence
d. Tunggu hingga status di layar computer ready ( warna hijau ) atau pada display GC : Ready for Injection dan lampu indicator “not ready” ( warna merah ) pada panel GC off. Run Sequence.
e. Pastikan ikon Sequence aktif dengan cara pilih Run Control
f. Tunggu hingga analisa selesai, hasil analisa akan langsung tercetak secara otomatis.
3. Kalibrasi Standar
a. Setelah selesai “running” standard, pada menu View klik menu Data Analysis, double click Data yang diinginkan
b. Ambil data yang akan dianalisa melalui : File
c. Bila pada data yang dipilih terdapat “ peak ” yang tidak dikehendaki ( Auto Integration ), klik Integration, Save lewat ikon bergambar buku, isi nilai parameter yang cocok, klik Yes.
d. Isi Calibration Table melalui Calibration, isi column dengan nama ”Auto Calibration Table Concentrasi” masing-masing compound, klik Yes.
e. Bila data sudah terkalibrasi dan ingin diedit, cukup melalui Replace, bila ada waktu retensi ( RT ) yang berubah, ganti dengan RT yang baru.
f. Simpan data yang sudah terkalibrasi. g. Cetak hasil kalibrasi melalui menu Report
4. Mematikan GC
a. Turunkan suhu inlet dan detector tanpa mematikan gas carrier.
b. Tunggu hingga suhu di Oven, Inlet, dan Detector berada pada suhu dibawah 50°C.
c. Close software Chemstation : File d. Tekan tombol Off (matikan GC) e. Matikan UPS jika ada
f. Tutup kembali katup gas Helium ( He ), Nitrogen ( N2 ), Hydrogen ( H2 ), dan Compress Air.
BAB III PENUTUP A. Kesimpulan
Kromatografi adalah suatu istilah umum yang digunakan untuk bermacam-macam teknik pemisahan yang didasarkan atas partisi sampel diantara suatu fase gerak yang bisa berupa gas ( kromatografi gas ) ataupun cair
( kromatografi cair ) dan fase diam yang juga bisa berupa cairan ataupun suatu padatan. Hal ini dikarenakan adanya perbedaan polaritas dari fase diam dan gerak.
Ada dua jenis kromatografi gas, yaitu kromatografi gas padat ( KGP ), dan kromatografi gas cair ( KGC ).
B. Saran
Demikian prosedur tetap ini disusun, tentunya banyak kekurangan baik dalam segi isi atau penyampaiannya. Oleh karena itu, kami mengharap kritik dan saran demi kesempurnaan prosedur tetap kami. Semoga prosedur tetap ini bermanfaat bagi pembaca.
Penulis juga berharap kromatografi gas yang telah disajikan dalam bab pembahasan dapat dijadikan referensi ataupun tambahan wawasan bagi pembaca sehingga dapat membedakannya dan dapat menerapkannya secara tepat.
DAFTAR PUSTAKA
https://www.academia.edu/9054787/Kromatografi_Gas ( diakses pada 16 September 2016 puku; 19.48 WIB )
