Nama : Hanifah Fazilatun Nisa
NIM : 320230201011
Program Studi : Farmasi
QUIZ ANALISIS FISIKO KIMIA
Gas Kromatografi-Spektrometri Massa (GC-MS)
1. Kriteria pemisahan yang baik untuk metode kromatografi gas Jawab:
Perbedaan harga kelarutan pelarut yang bergerak dan perbedaan keterserapan senyawa pada fasa diam. Dalam kromatografi gas (GC) fase gerak adalah gas helium, dengan fasa diam yang mengikuti sifat senyawa dalam sampel. Senyawa yang masuk ke inlet MS akan dipecah pecah dengan bombardier electron sehingga menjadi ion-ion. Pola pemecehan moelkul akan sangat bergantung pada kestabilan ikatan yang ada dalam suatu molekul.
Sehingga struktur molekul dapat diketahui.
Kemampuan kolom untuk memisahkan dua puncak yang berdekatan. Resolusi yang baik menghasilkan puncak-puncak yang terpisah jelas sehingga mudah diidentifikasi, tingkat pemisahan yang dicapai, diukur dengan jumlah lempeng teoritis. Semakin tinggi jumlah lempeng teoritis, semakin efisien pemisahan. Kemampuan kolom untuk membedakan antara komponen-komponen yang berbeda dalam suatu campuran, selektivitas yang tinggi akan menghasilkan puncak-puncak yang terpisah lebih jauh.
2. Detektor yang sering digunakan pada kromatografi gas dan cara kerjanya
Efluen dari kolom memasuki sumber ion spectrometer massa dengan cara
menghilangkan Sebagian besar gas pembawa. Di ruang ionisasi, molekul yang tersisa yaitu capurann gas pembawa, pelarut dan zat terlarut yang mengalami ionisasi dan fragmentasi.
Penganalisis massa septrometer massa memisahkan ion berdasarkan rasio massa terhadap muatannya dann detector menghitng ion dan menampilkan sepktrum massa.
Flame Ionization Detector (FID) adalah Detektor yang sangat sensitif terhadap senyawa organik yang terionisasi dalam nyala hidrogen. Prinsip kerjanya adalah ketika senyawa organik masuk ke dalam nyala, terjadi ionisasi yang menghasilkan arus listrik yang terukur.
3. Prinsip kerja GC
Gas Kromatografi adalah teknik pemisahan campuran senyawa yang berbentuk gas atau volatile dengan menggunakan kolom kromatografi. Senyawa-senyawa tersebut dipisahkan berdasarkan afinitasnya terhadap fase diam (stasioner) dan fase gerak (mobile phase). Proses pemisahan melibatkan injeksi sampel, pemanasan, pemisahan, dan deteksi
Sampel cair atau gas diinjeksikan ke dalam injektor yang dipanaskan. Sampel menguap dan terbawa oleh gas pembawa (misalnya helium, nitrogen) masuk ke dalam kolom. Di dalam kolom, komponen-komponen sampel terdistribusi antara fase gas dan fase cair. Komponen yang lebih mudah menguap atau memiliki interaksi yang lebih lemah dengan fase cair akan bergerak lebih cepat melalui kolom. Komponen-komponen yang telah terpisah dideteksi oleh detektor dan menghasilkan sinyal. Sinyal detektor direkam dalam bentuk kromatogram, yaitu grafik yang menunjukkan intensitas sinyal terhadap waktu.
4. Prinsip kerja MS
Spektroskopi massa (MS) adalah metode untuk menganalisis senyaw amurni yang sudah dipisahkan oleh GC. Spektrometri Massa juga merupakan teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi senyawa kimia dengan mengukur rasio antara massa dan muatan (m/z) dari ion-ion yang terbentuk.
1.
Ionisasi : Molekul-molekul yang telah terpisah oleh GC kemudian memasuki sumber ionisasi dalam spektrometer massa. Di sini, molekul-molekul tersebut diubah menjadi ion-ion bermuatan.
2.
Akselerasi : Ion-ion yang terbentuk dipercepat dalam medan listrik.
3.
Pemisahan : Ion-ion yang telah dipercepat kemudian dipisahkan berdasarkan rasio massa terhadap muatan (m/z) dalam medan magnet atau medan listrik.
4.
Deteksi : Ion-ion yang telah terpisah dideteksi oleh detektor dan menghasilkan sinyal. Sinyal ini kemudian diubah menjadi spektrum massa, yaitu grafik yang menunjukkan intensitas ion sebagai fungsi dari rasio m/z.
5. Prinsip kerja GC-MS
GC-MS adalah gabungan dua teknik analisis: Gas Kromatografi (GC) dan Spektrometri Massa (MS), yang memungkinkan pemisahan dan identifikasi senyawa berdasarkan sifat kimianya.
Teknik ini banyak digunakan dalam berbagai bidang, termasuk analisis obat, produk alami, bahan baku, dan penelitian farmasi.
1.
Injeksi Sampel : Sampel yang akan dianalisis, yang harus berupa cairan atau gas yang mudah menguap, diinjeksikan ke dalam injektor yang dipanaskan.
2.
Vaporisasi : Sampel menguap dan terbawa oleh gas pembawa (seperti helium atau hidrogen) menuju kolom.
3.
Kolom : Kolom berisi fase diam yang berupa cairan non-volatil yang dilapiskan pada permukaan padatan inert. Saat campuran sampel melewati kolom, komponen-komponennya akan terpisahkan berdasarkan perbedaan volatilitas dan interaksi dengan fase diam. Komponen yang lebih mudah menguap atau memiliki interaksi yang lebih lemah dengan fase diam akan bergerak lebih cepat melalui kolom.
4.
Deteksi : Setelah komponen-komponen terpisah, mereka keluar dari kolom dan memasuki detektor. Detektor yang umum digunakan dalam GC adalah Flame Ionization Detector (FID) yang sangat sensitif terhadap senyawa organik.
Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS)
1. Prinsip kerja ICP-MS1. Penyemprotan Sampel : Sampel yang sudah dilarutkan dalam bentuk cair
disemprotkan ke dalam plasma menggunakan nebulizer. Partikel-partikel dalam sampel akan terionisasi oleh suhu tinggi plasma.
2. Ionisasi : Ketika sampel masuk ke dalam plasma yang sangat panas, unsur-unsur dalam sampel akan terpecah menjadi atom dan terionisasi (diubah menjadi ion-ion bermuatan).
3. Analisis Massa : Ion-ion yang terbentuk kemudian dipisahkan berdasarkan rasio massa terhadap muatan (m/z) mereka oleh spektrometer massa.
4. Deteksi : Sensor detektor akan mengukur jumlah ion berdasarkan m/z, yang kemudian digunakan untuk mengidentifikasi elemen dan menghitung konsentrasi elemen dalam sampel.
2. Keuntungan dan kerugian ICP-MS
Keuntungan ICP-MS:
a. Sensitivitas Tinggi: ICP-MS dapat mendeteksi elemen dalam konsentrasi yang sangat rendah, bahkan hingga tingkat picogram (pg) per liter.
b. Kemampuan Multi-Elemen: ICP-MS dapat digunakan untuk mengukur banyak elemen secara simultan dalam satu analisis, menghemat waktu dan biaya.
c. Kuantifikasi Akurat: Memberikan hasil yang sangat akurat untuk pengukuran konsentrasi elemen dalam sampel, bahkan dalam matriks kompleks.
d. Rentang Dinamis Luas: ICP-MS mampu mengukur elemen dengan rentang
konsentrasi yang sangat luas, mulai dari level trace (jejak) hingga konsentrasi yang lebih tinggi.
e. Analisis Keamanan: Sangat berguna dalam memastikan keamanan produk farmasi dari kontaminasi logam berbahaya.
Keterbatasan ICP-MS:
a. Biaya Peralatan Tinggi: Peralatan ICP-MS sangat mahal, baik dari sisi investasi awal maupun pemeliharaannya.
b. Keterampilan Teknis: Pengoperasian ICP-MS membutuhkan keahlian dan pelatihan khusus, karena proses kalibrasi dan interpretasi data dapat sangat kompleks.
c. Keterbatasan untuk Senyawa Organik: Meskipun sangat baik untuk elemen dan logam, ICP-MS kurang efektif untuk menganalisis senyawa organik, yang lebih baik dianalisis menggunakan teknik seperti kromatografi cair atau gas.
d. Interferensi Isotopik: Beberapa elemen yang memiliki isotop mirip dapat menyebabkan interferensi dalam pengukuran, sehingga memerlukan teknik tambahan untuk mengatasi masalah ini.
3. Kegunaan ICP-MS dalam bidang farmasi
Pengujian Elemen Berbahaya (Kontaminasi Logam)
a. Salah satu aplikasi utama ICP-MS adalah untuk mendeteksi kontaminasi logam dalam bahan baku obat atau produk obat yang dapat membahayakan kesehatan.
Logam berat seperti timbal (Pb), kadmium (Cd), arsenik (As), dan merkuri (Hg) adalah contoh elemen yang perlu dipantau dalam pengujian produk farmasi.
b. Logam-logam ini dapat terakumulasi dalam tubuh manusia dan menyebabkan kerusakan organ serta gangguan sistem saraf. Oleh karena itu, pengujian elemen- elemen ini sangat penting untuk memastikan kualitas dan keamanan obat.b.
Penentuan Kandungan Elemen dalam Formulasi Obat
ICP-MS digunakan untuk mengukur konsentrasi elemen penting dalam obat, seperti kalsium (Ca), magnesium (Mg), dan kalium (K), yang berperan dalam proses biologis tubuh. Dalam beberapa obat, elemen-elemen ini menjadi bahan aktif yang berfungsi terapeutik.c.
Analisis Bahan Baku Obat
Bahan baku obat yang mengandung logam atau mineral harus dianalisis untuk memastikan tidak ada kontaminasi yang dapat mengurangi kualitas atau efektivitas obat.
Studi Bioavailability dan Farmakokinetik
Dalam studi farmakokinetik, ICP-MS digunakan untuk memantau elemen-elemen tertentu dalam tubuh setelah pemberian obat, baik dalam plasma darah atau jaringan
tubuh lainnya. Ini membantu untuk memahami bagaimana obat didistribusikan, dimetabolisme, dan dikeluarkan dari tubuh.e.
Penelitian Farmasi dan Bioteknologi
Penelitian mengenai nanomaterial, senyawa logam kompleks, dan metabolit logam juga memanfaatkan ICP-MS untuk analisis lebih lanjut terhadap senyawa farmasi berbasis logam atau senyawa yang mengandung logam berat.
4. Komponen yang ada di ICP-MS
Plasma Generator (Inductively Coupled Plasma): Bagian ini menghasilkan plasma yang cukup panas untuk mengionisasi sampel. Plasma ini terbuat dari gas argon yang dipanaskan dengan medan elektromagnetik.
Nebulizer: Alat untuk mengubah sampel cair menjadi aerosol kecil yang bisa dimasukkan ke dalam plasma.
Interface (Skimmer Cone dan Sampler Cone): Bagian ini mengarahkan ion dari plasma ke dalam spektrometer massa dengan mengontrol aliran gas.
Mass Spectrometer: Menyaring dan menganalisis ion berdasarkan rasio massa terhadap muatannya (m/z).
Detector: Biasanya menggunakan detektor foton untuk mengukur intensitas ion dan menghasilkan data kuantitatif.
